Download als PDF (354 Kb) - Struers

Probenpräparation auf LaboPol-4 /
LaboForce-1 für die
Rückstreuelektronenbeugung
Danka Katrakova 1 , Morten J.
Damgaard 2 und Frank Mücklich 3
1
Continental AG, Hannover,
Deutschland; früher bei 3 ;
katrakova@hotmail.com
2
Struers A/S, Kopenhagen,
Dänemark
3
Universität des Saarlandes,
Funktionswerkstoffe, Saarbrücken,
Deutschland
Zusammenfassung
Zur Untersuchung mittels Rückstreuelektronenbeugung
(REB) wurden
zahlreiche Proben auf der
Gerätekombination LaboPol-4 /
LaboForce-1 bei geringen Andruckkräften
und mit niedriger Drehgeschwindigkeit
präpariert. Bei dieser
Messmethode wird das Signal in
einer sehr dünnen Oberflächenschicht
durch Wechselwirkungen
erzeugt, was voraussetzt, dass die
Probenpräparation äußerst schonend
erfolgt und keinerlei Restverformung
in der Probenoberfläche
verbleibt.
Der Artikel befasst sich mit einer
Präparationsstrategie für die REB,
und es werden für 16 verschiedene
Materialien (Metalle, Intermetalle und
Keramiken) erfolgreiche Präparationsverfahren
vorgestellt. Die Ergebnisse
werden mit alternativen Präparationsverfahren
verglichen, beispielsweise
mit abgewandeltem Standardpolieren
und Vibrationspolieren.
Einführung
Die Rückstreuelektronenbeugung
(REB) wurde in der Materialforschung
sehr beliebt, als 1994 das erste automatische
System auf den Markt kam.
Der wesentliche Vorteil dieser Methode
liegt in der Möglichkeit, morphologische
(Korngröße und Form)
mit kristallografischen Eigenschaften
(Phase, Orientierung oder Missorientierung)
auf mikroskopischer Ebene
in Beziehung setzen zu können, wobei
trotzdem ein repräsentativer Probenbereich
erfasst wird [92Ran],
[93Schw], [93Wri], [98Kat].
Die Präparation verläuft wesentlich
einfacher als die dünner Folien für
die Durchstrahlungselektronenmikroskopie
(TEM), ist andererseits
aber weitaus anspruchsvoller als die
für die Bildverfahren der Rasterelektronenmikroskopie
(REM). Dies
liegt zumeist an der sehr niedrigen
Informationstiefe des REB-Signals
aufgrund von Channeling-Effekten.
Die Standardverfahren der Präparation
- mechanisches Schleifen und
Polieren - hinterlassen eine dünne
Restverformungsschicht [82Sam],
[99Pet], [99Van]. Diese Schicht wirkt
sich auf die Licht- oder Rasterelektronenmikroskopie
kaum aus,
insbesondere wenn sie abgeätzt
wird. Im Falle der REB reicht derartiges
Vorgehen für die Erzeugung von
ErkennungsPattern guter Qualität oft
nicht aus.
Zusätzliche Maßnahmen sind u.U.
erforderlich. Klassische Ätzverfahren
werden normalerweise für die REB
nicht benutzt, weil der Kontrast auf
Orientierungsunterschieden beruht.
Sie werden geradezu vermieden,
weil die erzeugte Oberflächenrauhigkeit
aufgrund der starken
Probenneigung (70°) stört.
Präparationsstrategie für die REB
Soll eine plane und sogar
verformungsfreie Probenoberfläche
hergestellt
werden, müssen die Standardverfahren
des Schleifens
und Polierens abgewandelt
werden. Diese
Abwandlungen betreffen
hauptsächlich die Endstufe
der Präparation.
Grundsätzlich gilt, dass
mechanisches Schleifen
und Polieren mit geringen
Andruckkräften und bei
kleinen Drehgeschwindigkeiten
durchgeführt
werden sollte. Die Endstufe
kann je nach Materialtyp
unterschiedlich
ausgeführt werden; Abb. 1
zeigt eine Zusammenfassung. Vibrationspolieren
unter Anwendung
von kolloidalem Siliziumdioxid liefert
sehr oft die beste Lösung. Die Polierzeit
kann dabei mehrere Stunden
betragen. Deshalb müssen unter
den Poliertüchern solche Typen
sorgfältig ausgesucht werden, die
auf der Probenoberfläche kein Relief
erzeugen. Steht eine entsprechende
Geräteausstattung nicht zur Verfügung,
kann auch normales Rotationspolieren
mit Siliziumdioxid annehmbare
Ergebnisse erzielen. Zur
Beschleunigung kann etwas Ätzmittel
zugesetzt werden. Chemisches
Polieren und moderates Ätzen stellen
schnelle Verfahren dar, die zurückgelassene
Verformungen mit Sicherheit
beseitigen. Es ist allerdings
darauf zu achten, dass weder Oberflächenschichten,
Ätzgrübchen und/
oder eine bedenkliche Rauhigkeit
erzeugt werden.
Das Elektropolieren ist eine weitere,
sehr empfehlenswerte Methode.
Auch hier sollte keine Oberflächenschicht
verursacht werden. Leider
ist das Elektropolieren nur auf elektrisch
leitfähige Materialien anwendbar.
"Schwierigen" Materialien, Keramiken
bzw. Mineralien oder Metalle
mit hoher Sauerstoffaffinität zählen
Mechanisches Schleifen und Polieren
Endstufe
mechanisches
Verfahren
Vibrationspolieren
Ätzpolieren
Kolloidales SiO 2
Abb.1:
Präparationsverläufe für REB
chemisches
Verfahren
Chemisches
Polieren,
leichtes
Ätzen
Elektrolyt. Polieren
physikalisches
Verfahren
Ionenstrahlpolieren
Plasmareinigen
Glühen
19

dazu, ist mit physikalischen Methoden
beizukommen. Insbesondere
sind Oxidschichten streng zu vermeiden
- weshalb eine Glühbehandlung
von Metallen beispielsweise in
Schutzgasatmosphäre oder unter
Vakuum stattfinden sollte. Auch sollte
zur Vermeidung von zusätzlichen
Schäden die Energie von Ionenstrahlen
oder reaktivem Plasma
niedrig gehalten werden.
Experimente
Ausrüstung
Herkömmliches Rotationsschleifen/
Polieren wird mit 5N Andruckkraft
und einer Minimalrotation von 150
U/min durchgeführt. Dem entspricht
in einem 250 mm System eine
Relativgeschwindigkeit von etwa 1
m/s. Die Andruckkraft des
LaboForce-1 kann zwischen Null
und 20 N in Schritten von 2,5 N eingestellt
werden. Die Rotationsgeschwindigkeit
des LaboPol-4 lässt
sich kontinuierlich zwischen Null und
150 U/min einstellen; der Probenhalter
rotiert mit 8 U/min, wodurch
Relativgeschwindigkeiten zwischen
Null und 0,88 m/s auftreten. Offensichtlich
ermöglicht die Verwendung
dieser Geräte eine sehr schonende
Präparation. Selbstverständlich
steigt damit auch die Präparationszeit
beträchtlich an. Verglichen mit
herkömmlichem mechanischem Polieren
ist dieser Sachverhalt nachteilig.
Ein anderer Nachteil liegt in der
relativ bescheidenen Polierdynamik,
die mit Poliergeschwindigkeiten von
mehr als 10 U/min in Zusammenhang
steht. Besteht nämlich ein
starker Unterschied zwischen den
Rotationsgeschwindigkeiten von
Probenbeweger und Präparationsscheibe,
wird die Probe vorzugsweise
in einer Richtung poliert.
Unter Verwendung weicher Poliertücher
führt dieser Sachverhalt zu
Polierartefakten, beispielsweise
Kometenschweife [00Gee]. Sehr lange
Polierzeiten mit Siliziumdioxid
wirken sich auf die Wirtschaftlichkeit
von Schleifmittelsuspension und erforderlicher
Arbeitskraft ungünstig
aus. Im Vergleich zum Vibrationspolieren
ist dies nachteilig. Hinsichtlich
des gesamten Zeitaufwandes ist
das sanfte Rotationspolieren immer
noch wesentlich schneller als die
Vibrationsmethode, denn der Zeitbedarf
für die Abwicklung der gesamten
Präparation - und nicht nur
für die Endstufe - bleibt in vertretbarem
Rahmen. Zudem tritt die für
Vibrationsschleifen typische Wellenbildung
kaum auf.
Materialien
Es wurden unterschiedliche Materialien
präpariert, anhand derer REB-
Pattern guter Qualität zu erzielen
waren. Die Testmaterialien unterschieden
sich bezüglich ihrer Härte
(wodurch das Präparationsverhalten
stark beeinflusst wird) und ihrer
REB-Informationstiefe. Die Austritttiefe
der rückgestreuten Elektronen
hängt sowohl von der Atomnummer
als auch dem Atomgewicht ab und
außerdem von der Materialdichte
und der Elektronenenergie [93Joy].
Über die genaue Informationstiefe
der REB ist wenig bekannt. Zur
Patternbildung trägt lediglich der
kleine Anteil rückgestreuter Elektronen
mit geringem Energieverlust bei
(wogegen die anderen den diffusen
Patternhintergrund bilden) und ist
damit geringer. Sie hängt sicherlich
von der Atomnummer, dem Atomgewicht
und der Beschleunigungsspannung
des REM ab.
In verschiedenen Ansätzen wurde
die räumliche Auflösung (einschließlich
der Tiefe) einiger Materialien
durch Monte-Carlo-Simulation
Abb. 2:
Probenmaterialien
unterschiedlich in Härte
und REB Informationstiefe;
R(BS) entspricht
der Austrittstiefe der
rückgestreuten
Elektronen bei 20 kV;
R(REB) entspricht
ungefähr 25% von
R(BS). EBSP von
einigen Materialien sind
zusammen mit Ihren
PQI’s angegeben
20

Abb. 3:
Vorgehensweise
Probe
2
3
Schleifen
Polieren
1 standard standard
standard
standard
Endpolieren
neu
vibration
38
Probenpräparation auf LaboPol-4 /
LaboForce-1 für die
Rückstreuelektronenbeugung
4
[98Ren] berechnet. Demzufolge
beträgt die
5
Informationstiefe des
REB-Signals etwa ein
Viertel der Austritttiefe aller
rückgestreuten Elektronen mit 90
% igem Energieanteil der
Primärelek-tronen. Hinsichtlich der
mechanischen Präparation und der
in der Materialoberfläche erzeugten
Restspannung muss die Materialhärte
berücksichtigt werden. Die
Härte wird hauptsächlich durch die
chemische Zusammensetzung und
den Verarbei-tungsverlauf
beeinflusst. Die untersuchten Materialien
liegen im Bereich von 5,5 bis
1756 HV, und die grobe Abschätzung
der REB-Informationstiefe liegt
zwischen 20 und 370 nm (Abb. 2)
[00Kat]. Alle Materialien befanden
sich in grobkörnigem
Gleichgewichtszustand wodurch sichergestellt
ist, dass auftretende
Patternveränderungen tatsächlich
von der Präparation stammen.
Verfahren
Von jedem Material wurden fünf Proben
genommen. Drei davon wurden
auf einer regulären Rotationspoliermaschine
(RotoPol-22 / RotoForce-
4) geschliffen und poliert. Die Endstufe
wurde einmal auf der gleichen
Maschine, einmal auf der neuen
(LaboPol-4 / LaboForce-1) bzw.
einmal auf dem Vibrationspoliergerät
ausgeführt.
Die vierte Probe wurde ausschließlich
auf der neuen Maschine präpariert,
und die letzte Probe wurde
vibrationsgeschliffen und -poliert
(Abb. 3). Die Präparation wurde beendet,
wenn eine für lichtmikroskopische
Zwecke tauglich erscheinende
Oberfläche erzielt worden
war. Es wurde die REB-Qualität
überprüft. Falls erforderlich, wurde
die Endstufe wiederholt, abgewandelt
oder verworfen und demzufolge
wurde dann eine neue Variante versucht.
neu
vibration
neu
vibration
Ergebnisse und Diskussion
Die Präparationsqualität wurde anhand
der REB-Qualität (Pattern-
Qualitäts-Index, PQI) als Maßstab
beurteilt [00Kat].
Eine verlässliche, automatische
REB-Abrasterung ist nur dann möglich,
wenn die REB-Pattern eine
gute Qualität (Kontrast) besitzen und
damit vom Computer erfasst werden
können. Die Durchschnittshöhe gemessener
Spitzen der für die
Patternerkennung verwendeten
Hough-Transformation [92Kri] kann
als Qualitätsparameter benutzt werden
[94War], [98TSL]. Dabei ist zu
beachten, dass der so definierte
Pattern-Qualitäts-Index (PQI) auch
von anderen Faktoren abhängt, beispielsweise
dem Kristallsystem, der
Orientierung und anderen. Trotzdem
ist er ein gutes, wenn auch nicht absolutes
Maß für die Verformungsverhältnisse
im Streuvolumen des
Materials. Bei automatischen Abrasterungen
ist ein PQI größer als 80
wünschenswert. Je nach Kristallsymmetrie
und Orientierung können
Pattern mit kleineren PQIs ebenfalls
richtig indexiert werden.
Auch mit gängigen mechanischen
Präparationsverfahren wurden
manchmal gute Ergebnisse erzielt,
was insbesondere auf sehr harte
Materialien wie Keramiken zutraf,
allerdings auch auf einige Metalle.
Es muss aber auch erwähnt werden,
dass jegliche Unterstützung aus den
Bereichen Chemie und Physik erforderlich
war. Der wichtigste Vorteil
besteht in der kurzen Präparationszeit.
"Schwierigere" Materialien waren
oft dadurch in den Griff zu bekommen,
wenn die Durchführung
ihrer Endstufe auf der neuen Maschine
erfolgte; eine Vibrationsbearbeitung
ist dagegen immer erfolgreich.
Erfolgte die gesamte Präparation
auf dem neuen Gerät, zeigten
alle Metalle REB-Pattern ausgezeichneter
Qualität. Oft wurde zur
Erhöhung der Präparationsgeschwindigkeit
ein Ätzmittel zugesetzt.
Harte Materialien (HV > 250) waren
ohne chemische Unterstützung
schwer, Keramiken in vernünftiger
Zeit nicht zufriedenstellend zu präparieren.
Weitere Versuche, insbesondere
durch Variation der Poliertücher
und Schleifmittel, könnten andere
Ergebnisse liefern. Meistens
erzielt das Vibrationspolieren REB-
Pattern mit der besten Qualität. Der
Hauptnachteil liegt im hohen Zeitaufwand.
Dieser ist jedoch akzeptabel,
weil zusätzliches Schleifmittel und
Arbeitskraft dafür nicht erforderlich
sind. Wird die gesamte Präparation
(einschließlich Schleifen) durch
Vibration ausgeführt, tritt starke
Oberflächenwelligkeit auf, weil sich
die Kratzertiefe nicht so wirkungsvoll
wie die Verformungstiefe verringern
lässt. Lange Polierzeiten können
starke Reliefbildung verursachen,
insbesondere bei Keramiken. Deshalb
muss die Auswahl des Tuchs
sorgfältig getroffen werden.
Abb. 4 und Abb. 5 zeigen den Vergleich
üblicher Präparationsverfahren,
inklusive dem Vibrationspolieren,
mit mechanischem Polieren
bei geringer Andruckkraft und mit
niedriger Drehgeschwindigkeit. In
beiden Fällen besteht das Probenmaterial
aus Titan. Verglichen mit
den gängigen Präparationsverfahren
ist erkennbar, dass etwas Verformung
zurück bleibt, insbesondere in
den Randbereichen - d.h. Verformungszwillinge.
Auch ist der Kontrast
bei der Lichtmikroskopie und
bei dem REB-Pattern geringer, was
wiederum Oberflächenschädigung
bestätigt. Das Ergebnis des weicheren
Rotationspolierens ist dem des
Vibrationspolierens vergleichbar.
Aber die Rotationsmethode ist viel
schneller. Vergleicht man mit einer
nur vibrationspolierten Probe, so
weist diese Maschine Vorteile bezüglich
Gleichmäßigkeit und Planheit
(Abb. 5) auf.
21

Abb. 4:
a) Korrekt präparierte Probe mit hohem PQI -
reduzierte Kraft und Umdrehungsgeschwindigkeit
(LaboPol-4 / LaboForce-1)
b) Standard Präparation - Kantenbereich -
niedrigerer Kontrast, Verformungszwillinge
(RotoPol-22 / RotoForce-4)
Sind in einem Labor die erforderlichen
Geräte vorhanden, so zielt die
Präparationsstrategie für Materialien
mit mehr als 80 HV auf herkömmliches
Schleifen und Polieren, dem
sich eine modifizierte Endstufe auf
der Poliervorrichtung mit reduzierter
Andruckkraft und verringerter Drehgeschwindigkeit
anschließt. Gelegentlich
reicht der Einsatz der Standard-Maschine
aus, insbesondere
bei chemischer Unterstützung. In
a)
a)
b)
b)
bestimmten Fällen kann auch die
neue Maschine auf Schwierigkeiten
stoßen oder einen sehr langen
Bearbeitungsgang erfordern, wobei
dann dem Vibrationspolierer der Vorrang
zu geben ist.
Weiche Materialien (HV unter 80)
sollten auf der neuen Maschine geschliffen
und poliert werden und
(falls erforderlich) wird ihre Endstufe
auf dem Vibrationsgerät ausgeführt
(Abb. 5). Beim Entfernen der Verformungen
ist oft ein Ätzgang zwischen
den verschiedenen Polierstufen sehr
hilfreich; das Verfahren wird dadurch
beträchtlich beschleunigt. Der Ätzmittelzusatz
in der Endstufe ist vorsichtig
zu dosieren, weil ja kein Ätzeffekt,
sondern ein Beschleunigungseffekt
und eine Beseitigung der Verformungsschicht
erzielt werden soll.
Schlussfolgerungen
LaboPol-4/LaboForce-1 ist ein sehr
nützliches Poliergerät zur Probenpräparation
für die REB.
Insbesondere kann die gesamte
Präparation weicher Metalle sehr
schonend, zeiteffizient und unter minimaler
Relieferzeugung ausgeführt
werden. Zudem ist das Gerät sehr
zu empfehlen, wenn in der Endpolierstufe
eine Suspension von Siliziumdioxid
benutzt wird. Dies trifft
auf alle Materialien zu - selbst Keramiken.
Die Maschine könnte auch
bei der Präparation anderer weicher
Materialien wie Polymere einsetzbar
sein oder bei solchen, die oberflächensensitive
Techniken unterworfen
werden, beispielsweise Atomkraftmikroskopie
oder Rasterdurchstrahlungsmikrokopie.
Danksagung
Die Autoren bedanken sich bei allen
Struers Mitarbeitern, die sie mit Ratschlägen
bezüglich der Präparationsverfahren
für die verschiedenen
Materialien unterstützt haben.
Anhang
Präparationsverfahren für die
untersuchten Materialien
Es werden nur solche Präparationsverfahren
erwähnt, die auf LaboPol-
4/ LaboForce-1 ausgeführt wurden.
Alternative Präparationsmöglichkeiten
werden nur dann beschrieben,
wenn sie im Sinne der
REB-Qualität bessere Resultate erzielten.
Falls nicht anders erwähnt,
wurden in der Regel Struers
Fig. 5:
a) Korrekt präparierte Probe mit hohem PQI
(siehe Fig. 4a)
- niedrige Rauhigkeit: 8 nm;
b) Komplette Präparation durch
Vibrationspolieren -
Rauhigkeit deutlich höher: 229 nm.
Gemessene Fläche: 1,26 mm x 0,95 mm.
22

38
Probenpräparation auf LaboPol-4 /
LaboForce-1 für die
Rückstreuelektronenbeugung
Material
Unterlage Körnung, Schmier- [U/min] Kraft [N] Zeit
Korngröße mittel (min)
Sn SiC-Papier # 4000 Äthylenglykol 150 5 Bis plan
MD-Pan 6 µm Blau 150 5 5
Ätzen: * = 5 g Ammoniumpersulfat + 50 ml dest. Wasser, 10-15 s
MD-Mol 3 µm Rot 100 5 30
MD-Chem OP-S* Wasser, Seife 75 2,5 10
Al SiC-Papier # 1200 Wachs; Wasser 150 5 Bis plan
MD-Mol 3 µm Grün 150 5 15
MD-Dur OP-S Wasser, Seife 100 5 15
MD-Nap OP-S Wasser, Seife 100 2,5 5
Zn SiC-Papier # 1200 Äthylenglykol 150 5 Bis plan
MD-Mol 3 µm DiaPlus 150 5 15
MD-Nap OP-U* Wasser, Seife 100 5 5
* = Nital, 3 %
Mg SiC-Papier # 2400 Äthylenglykol 150 5 Bis plan
MD-Mol 3 µm Gelb 150 5 20
Ätzen: Nital, 3 % (Isoamylalkohol), 10-20 s
MD-Nap 1 µm Gelb 100 2,5 15
MD-Chem OP-S Ethanol (1:1) 75 2,5 15
Wasserkontakt vermeiden, nur mit Äthanol reinigen, DP-A verwenden
Cu SiC-Papier # 1200 Wasser 150 5 Bis plan
MD-Pan 9 µm DiaPlus 150 5 15
Ätzen: * = 3,3 g FeCl 3 + 10 ml HCl + 40 ml dest. H 2 O, einige Sekunden
MD-Mol 3 µm DiaPlus 150 5 45
MD-Chem OP-S* Wasser, Seife 100 5 30
Al (Li) SiC-Papier # 1200 Wasser 150 5 Bis plan
SiC-Papier # 4000 Wasser 150 5 5
MD-Dur OP-S Wasser, Seife 100 2,5 25
MD-Nap OP-S Wasser, Seife 75 2,5 60
Fe SiC-Papier # 800 Wasser 150 7,5 Bis plan
MD-Allegro 6 µm Wasser 150 7,5 10
MD-Dac 3 µm Blau 150 Blau 15
MD-Chem OP-S Wasser, Seife 100 5 10
Verbrauchsmaterialien benutzt. Entsprechende
Konkurrenzprodukte
werden bei [99Pet] genannt. Es ist
zu beachten, dass 150 U/min auf
dem LaboPol-4 / LaboForce-1 nicht
150 U/min einer herkömmlichen
Poliermaschine entsprechen. Begründung:
die Probe rotiert mit 8 U/
min und nicht wie gewöhnlich mit
150 U/min. Falls ein Ätzmittelzusatz
zur Siliziumdioxid-Suspension verwendet
wurde, ist dies mit einem (*)
gekennzeichnet und die chemische
Zusammensetzung findet sich im
entsprechenden Teil der Tabelle.
Literatur
[00Gee]
[00Kat]
[99Pet]
[99Van]
[98Kat]
[98Ren]
[98TSL]
[94War]
Geels, K.; Gillesberg, B.:
Polishing Dynamics, Prakt
Metallogr 37 (2000) 150
Katrakova, D.; Mücklich, F.;
Damgaard, M.J.:
Specimen Preparation and
Electron Backscatter
Diffraction, Proc. EuroMet
2000, Saarbrücken,
Germany (2000) to appear
Petzow, G.: Metallographic
Etching, Ohio,
ASM International (1999)
Vander Voort, G.F.:
Metallography Principles
and Practice, Ohio, ASM
International, Materials
Park (1999)
Katrakova, D.; Mücklich,
F.: Orientation Imaging
Microscopy - a Powerful
Tool for Materials
Characterization,
www.uni- sb.de/techfak/
fb15/fuwe/oim (1998)
Ren, S.X.; Kenik, E.A.;
Alexander, K.B.; Goyal, A.:
Exploring Spatial Resoluti
on in Electron Back-
ScatteredDiffraction Expe
riments via Monte Carlo
Simulation, Microsc
Microanal 4 (1998) 15
TSL: OIM Data Collection
User Manual, Drapper,
Utah, USA, TexSEM
Laboratories (1998)
Wardle, S.T.; Lin, L.S.;
Cetel, A.; Adams, B.L.:
Orientation Imaging
Microscopy: Monitoring Re
sidual Stress Profiles in
Single Crystals Using an
ImageQuality Parameter,
IQ, Proc. MSA'94, New
Orleans (1994) 680
23

Material
Unterlage Körnung, Schmier- [U/min] Kraft [N] Zeit
Korngröße mittel (min)
Ti SiC-Papier # 500 Wasser 150 10 Bis plan
SiC-Papier # 1200 Wasser 150 10 20
MD-Chem OP-S Wasser, Seife 100 7,5 90
Be SiC-Papier # 1200 Wasser 150 10 Bis plan
MD-Largo 9 µm DiaPlus 150 10 10
MD-Nap 1 µm Rot 150 10 15
Leicht Ätzen: H 2 SO 4 , 10 %, einige Sekunden
Ni SiC-Papier # 1200 Wasser 150 15 Bis plan
MD-Dac 3 µm Grün 150 10 20
LeCloth Alumina, 1 µm Water 100 7,5 20
LeCloth Alumina, 0,3 µm Wasser 100 7,5 25
MD-Chem OP-S Wasser, Seife 100 7,5 15
TiAl SiC-Papier # 500 Wasser 150 10 Bis plan
MD-Dur 6 µm Blau+H 2 O 2 ,1:1 150 15 35
MD-Dur 3 µm Blau+H 2 O 2 ,1:1 150 12,5 15
MD-Chem OP-S* Wasser, Seife 75 7,5 15
Material
OPS* = OPS + H 2 O 2 + NH 4 OH = 8:1:1
RuAl MD-Pan 15 µm Rot 150 15 Bis plan
MD-Dur 6 µm Blau 150 15 10
MD-Dur 3 µm Blau 150 15 10
LeCloth Alumina, 1 µm Wasser 100 10 20
LeCloth Alumina, 0,3 µm Wasser 100 10 25
MD-Chem OP-S Wasser, Seife 100 10 15
RhAl SiC-Papier # 800 Wasser 150 15 Bis plan
MD-Allegro 6 µm Grün 150 15 15
MD-Dac 3 µm Grün 150 15 20
MD-Dur 1 µm Grün 150 15 30
MD-Chem OP- S Wasser, Seife 100 10 30
Ätzen: 10 ml HNO 3 + 100 ml HCl + 50 ml H 2 O, heiß, 1-5 min
Unterlage Körnung, Schmier- [U/min] Kraft [N] Zeit
Korngröße mittel (min)
BaTiO 3 RotoPol 22 / RotoForce 4
MD-Plan 15 µm Blau 150 25 Bis plan
MD-Allegro 6 µm Blau 150 25 5
MD-Pan 6 µm Blau 150 30 7
MD-Dac 3 µm Blau 150 25 5
LeCloth Tonerde, 1 µm Wasser 150 20 5
LeCloth Tonerde, 0,3 µm Wasser 150 20 5
Ätzen: 5 ml HCl + 5 ml HNO 3 + 1 ml HF + 89 ml H 2 O, 5-10 Sekunden
[93Joy]
[93Wri]
[92Kri]
[92Ran]
[82Sam]
Joy, D. C.: Scanning
Electron Microscopy in
Materials Science and
Technology 2A, Cahn, R.
W. Haasen, P., VCH (1993)
221 [93Schw] Schwarzer,
R.A.: The Determination of
Local Texture by Electron
Diffraction - A Tutorual Re
view, Tex Microstr 20
(1993) 7
Wright, S. I.: A Review of
Automated Orientation
Imaging Microscopy (OIM),
J Comp Assisted
Microscopy 5 (1993) 207
Krieger Lassen, N. C.; Juul
Jensen, D.; Conradsen,
K.: Image Processing
Procedures for Analysis of
Electron Back Scattering
Patterns, Scanning
Microscopy 6 (1992) 115
Randle, V.: Microtexture
Determination and its
Applications, London, The
Institute of Materials
(1992)
Samuels, L. E.: Metallographic
Polishing by
Mechanical Methods,
Ohio, ASM International,
Metals Park (1982)
ZrO 2 RotoPol 22 / RotoForce 4
MD-Plan 15 µm DiaPlus 150 25 Bis plan
MD-Plan 9 µm DiaPlus 150 25 5
MD-Plan 6 µm DiaPlus 150 25 10
MD-Dur 3 µm DiaPlus 150 25 10
MD-Dur 1 µm DiaPlus 150 25 10
MD-Plus 0,25 µm DiaPlus 150 20 10
MD-Chem OP-AA Wasser 150 20 15
Glühen: 1200 °C, 10 min
Al 2 O 3 RotoPol 22 / RotoForce 4
24
MD-Plan 15 µm DiaPlus 150 30 Bis plan
MD-Plan 9 µm DiaPlus 150 30 5
MD-Plan 6 µm DiaPlus 150 30 10
MD-Dur 3 µm DiaPlus 150 30 10
MD-Dur 1 µm DiaPlus 150 25 10
MD-Plus 0,25 µm DiaPlus 150 25 10
MD-Chem OP-AA Wasser 150 20 15
Glühen: 1200 °C, 15 min