Mikroskopie von Verbundwerkstoffen - Struers

Mikroskopie von
Verbundwerkstoffen
Vergr. 500x
DIC
Luther M Gammon
The Boeing Company
Boeing Materials Technology 98124
(425) 237-2536
luther.m.gammon@boeing.com
und
Brian S Hayes
University of Washington 98195
(206) 543-9303
hayesb@u.washington.edu
Präparation und Präparationsverfahren
für mikrografische Proben
von Polymer-Verbundwerkstoffen
sind wohl einmalig. Verbundwerkstoffe
mit Polymermatrix besitzen
harte Fasern und eine weiche
Polymermatrix. Mit dem beschriebenen
Verfahren aus 3-4 Stufen gelingt
deren Präparation problemlos. Die
Übergangs/Reaktionszone zwischen
Faser und Matrix bleibt dabei frei
von Kantenabrundungen und Verzerrungen.
Die Gesamtkosten je Probe
liegen niedrig, weil mit einem Satz
Diamantscheiben Tausende von Proben
geschliffen werden können und
auch die Kosten für das Aluminiumoxid
zum Polieren nicht ins Gewicht
fallen.
Proben einbetten
Die beste Einbettung ist „keine Einbettung“.
Was so viel heißt, dass die
Präparation und das Polieren einer
Probe ohne jedes dauerhafte Einbettmittel
oder Material geschieht.
Polierautomaten besitzen Halter, die
das Fixieren der Proben durch mechanisches
Einspannen oder Festklemmen
leicht machen (siehe Abb.
1). Der Vorteil kommt nach dem Polieren
zur Geltung, denn die Proben
sind sofort zu entnehmen und zu
betrachten. Die ursprünglichen
Probenkennzeichnungen sind
gleichfalls leichter zu erkennen. Für
Verbundwerkstoffe mit laminarem
oder wabenförmigem Aufbau sind
rechteckige Halter zu empfehlen und
gut geeignet. Zum Schutz der Ränder
benötigen diese Probentypen
Unterlegstücke, die nach dem Polieren
als Abfall leicht zu entfernen sind.
Für Proben von kohlefaserverstärkten
Polymeren (KFVP) werden Stützstücke
aus KFVP empfohlen, weil
dadurch die Materialabträge gut aufeinander
abgestimmt sind. Dies gilt
auch für andere Verbundwerkstoffe;
Stützstücke aus ähnlichen Materialien
mit vergleichbarer Härte erzielen
bessere Ergebnisse. Proben für
Hohlraumbestimmungen und zum
Lagen-Zählen lassen sich mit dieser
Methode rasch und mit hervorragenden
Ergebnissen präparieren.
Probenhalter für
ein automatisches
Poliergerät. Mit 3,5
x 7 cm Öffnungen
Vergr. 4x
Hellfeld
Vergr. 100x
Hoffman
Kontrast
1 bis 5 Grad
Schrägschliffe
Draufsicht
Seitenansicht
200x
Hellfeld
Das Handpolieren
uneingebetteter
Proben
ist zwar möglich
aber auch problematisch.
Die
meisten Proben
der Verbundwerkstoffe
sind
von länglicher
und schmaler
Gestalt und machen
es nicht
leicht, eine plane
Oberfläche höchster Qualität und
frei von Artefakten zu erhalten. Zudem
neigen die Ränder dazu, das
Poliertuch zu zerreißen. Von bestimmten
Ausnahmen abgesehen,
ist diese die am wenigsten geeignete
Präparationsmethode.
Soll auf zerbrechlichen Proben, Proben
aus mehreren Stücken oder solchen
mit besonderen Oberflächenmerkmalen
eine plane Oberfläche
erzeugt werden, müssen sie durch
Unterstützung stabilisiert werden.
Die Benutzung eines Einbettmittels
wie Epoxid, Polyester oder Acryl ist
erforderlich. Unter diesen Mitteln ist
Epoxid vorzuziehen, denn es
schrumpft beim Aushärten nur minimal.
Bei Raumtemperatur aushärtende
Einbettmittel sind oft ideal,
doch müssen sie häufig mindestens
8 Stunden lang bei 20°C ausgehärtet
werden, denn eine Ofenhärtung
könnte die Schrumpfung erhöhen.
Die Proben werden vollständig imprägniert,
wenn die Form beim Eingießen
des Einbettmittels (siehe
Abb. 3) in einer Struers Vakuumimprägnierkammer
(Epovac) steht.
Ein gemäßigtes Vakuum zur Beseitigung
von Lufteinschlüssen, gefolgt
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Abb. 2: Bruchfläche einer im Druckversuch getesteten
Probe. Hier sieht man wie das Vakuumimprägnieren bei
Raumtemperatur dazu beiträgt zerbrechliche Elemente
einzubetten und festzuhalten.
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Mikroskopie von
Verbundwerkstoffen
von einer Druckerhöhung
verbessert die Probenpräparation
beträchtlich und
bewirkt eine gute Haftung.
Planschleifen
Automatisches Schleifen wird auf
einer Struers MD-Piano Diamantscheibe
durchgeführt und erzielt
ausgezeichnete Ergebnisse. Außerdem
ist ein Satz MD-Piano Scheiben
höchst wirtschaftlich, denn es lassen
sich damit mehr als 1000 Proben
schleifen. Nachdem die Proben
auf der MD-Piano 1200 geschliffen
wurden, sind sie für das Feinpolieren
vorbereitet.
Polieren
Das Polieren, Stufe 3, (Mikrobearbeitung)
ist bei richtiger Ausführung
billig und effektiv. Bei den meisten
Verbundwerkstoffen kann dazu
Al 2
O 3
benutzt werden, vorausgesetzt,
die Faserhärte ist geringer als
die des Al 2
O 3
. Für eine effektive
Mikrobearbeitung hoher Qualität ist
die richtige Anwendung einer genau
eingestellten Al 2
O 3
Konzentration im
Schmiermittel (destilliertes Wasser)
ebenso notwendig wie der Tuchtyp,
die Rotationsgeschwindigkeit der
Präparationsscheibe und die benutzte
Andruckkraft. Unter Voraussetzung
der Ausgewogenheit der
genannten Faktoren, wird das
Schleifmaterial im Tuch verankert
Abb.3: Epovac
und durchtrennt sowohl die weiche
Matrix als auch die harten Fasern
mit klarem Schnitt. Eine kontrollierte
Zugabe des Al 2
O 3
auf das Tuch geschieht
am besten in Form einer vorgemischten
kolloidalen Lösung.
(Hinweis: Niemals trockenes
Aluminiumoxid auf das Tuch bringen!)
Nach der 0,3 µm Stufe (Struers
Pulver AP-A) erscheint die Oberfläche
bei 100x Vergrößerung (siehe
Abb. 5-7) nahezu frei von Artefakten.
Es sei darauf hingewiesen, dass
zwar auch Diamantschleifmittel wirkungsvoll
benutzbar sind, die damit
verbundenen Kosten jedoch sehr
viel höher liegen und deren Verwendung
somit nicht empfehlenswert ist.
Die Einstellung der richtigen Konzentration
des Al 2
O 3
ist kritisch. Es
besteht nämlich die Neigung, die Mischung
zu stark zu konzentrieren. In
diesem Falle fängt das Al 2
O 3
an zu
rollen und wird als Trennmaterial unwirksam.
Außerdem erodiert dieses
Rollen die Matrix in der Umgebung
der Fasern, wodurch diese abgerundet
werden und das Umgebungsmaterial
abgesenkt wird. Derlei
Verhältnisse zerstören am Ende
die Oberflächenplanheit. Deshalb ist
es besser, für die Ausführung der
Mikrobearbeitung eine weniger stark
konzentrierte Al 2
O 3
Lösung zu benutzen.
Optimale Mischungsverhältnisse
liegen vor bei: 5 g 0,3 µm
Al 2
O 3
auf 1 Liter destilliertes Wasser
bzw. 12 g 15 µm Al 2
O 3
auf 1 Liter
Abb. 4: MD-Piano
destilliertes Wasser (siehe Abb. 8).
Das Schmiermittel leitet die Polierwärme
ab und dient als Trägermaterial
für das Schleifmittel, beispielsweise
Al 2
O 3
. Das Schmiermittel
muss von geringer Viskosität sein,
so dass beim Polieren kein Aquaplaning
eintritt. Verunreinigungen im
Schmiermittel können tiefe Kerben
verursachen, denn Leitungswasser
enthält oft Schleifpartikel.
Wenn auch vielerlei Tücher für das
Polieren angeboten werden, z.B.
solche aus Dacron oder Nylon, werden
doch Seidentücher empfohlen.
Sie sind in unterschiedlichen Typen
erhältlich und ergeben die höchste
Abtragungsgeschwindigkeit. Struers
DP-Dur, ein Seidentuch mit selbstklebender
Rückseite, wird bevorzugt.
Dieses Tuch ist stärker als reine
Seide und eignet sich sehr gut
für Polierautomaten.
Die Rotationsgeschwindigkeit der
Scheibe sollte möglichst hoch liegen
- beispielsweise 300 bis 1000 U/min
für Scheiben von 200 bis 300 mm.
Möglicherweise wird diese Forderung
gerätebedingt begrenzt, doch
eine höhere Geschwindigkeit/Andruckkraft
der Oberfläche hilft dem
Al 2
O 3
, sich im Tuch festzusetzen und
einen Überschuss an Al 2
O 3
aufzubauen.
Höhere Geschwindigkeiten
der Probenoberfläche erhöhen die
Abtragungsgeschwindigkeit, egal ob
diese Erhöhung durch Anhebung der
Scheibenrotation, Vergrößerung des
Scheibendurchmessers oder Gegenläufigkeit
der Rotationen verursacht
wird.
Die auf die Proben wirkende Andruckkraft
muss groß genug sein,
um Aquaplaning zu vermeiden (>60
Newton), wird aber oft gerätebedingt
nicht erreicht. Ein vollbestückter
Automatenkopf (d.h.
sechs Proben im Halter) kann bis zu
80 cm 2 Kontaktfläche mit der Scheibe
erbringen. Somit könnte es sein,
dass ohne Maschinenüberlastung
nicht ausreichend Andruckkraft auf-
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Abb. 8: Eine kleine Flasche
mit Al 2 O 3 Suspension für das
manuelle Dosieren (links). Die
große Flasche (rechts) hat
eine Mischeinrichtung für die
Al 2 O 3 Suspension. Diese wird
oben auf dem Poliergerät
montiert und die Suspension
auf das Poliertuch getropft
Abb. 5: Polarisiertes Durchlicht an #120 Al 2 O 3
Partikeln. Es ist einfach zu sehen wie die
Partikel auf einem Seiden-Poliertuch wie
Schneidwerkzeuge arbeiten können.
gebracht wird. Beim Handpolieren
wird die Andruckkraft durch Muskelkraft
und Geschicklichkeit begrenzt,
die Probe unter Kontrolle halten zu
können. Die richtige Anwendung der
genannten Bedingungen mag unterschiedlich
sein. Kern des Ganzen ist
die richtige Zugabegeschwindigkeit
der kolloidalen Al 2
O 3
-Mischung: 1
bis 2 Tropfen pro Sekunde gibt ausreichend
Probenkühlung und führt
genügend Schleifmittel zu. Da Seidentücher
zur Aufnahme des Schmiermittels
keinen Flor besitzen, muss
man vorsichtig vorgehen. Falls die
Scheibe trocken läuft, treten nach 4
bis 10 Sekunden Probenschäden auf.
Abb. 6: Hellfeld Beleuchtung (200 x) einer
Verbundwerkstoffprobe nach dem Polieren
mit Al 2 O 3 Suspension. Bemerken Sie die
Interferometerbänder auf den längslaufenden
Fasern. Das ist eine der Möglichkeiten die
Planheit nach dem Polieren zu kontrollieren.
Endpolieren
Die Endpolierstufe 4 ist optional und
dient dem Entfernen von Kaltverformungen
in der Polymermatrix
(Struers OP-Chem Tuch, Suspension
von 25% OP-A in 75% Wasser,
< 10 Newton, gleiche Drehrichtung).
Diese Stufe stellt den Übergang von
einer Mikrobearbeitung mittels florlosem
Tuch und hohen Andruckkräften
zum Läppen mit geringer
Geschwindigkeit bei kleiner Kraft
dar. Optimal ist die Anwendung einer
vorgemischten - mit destilliertem
Wasser verdünnten - 0,05 oder
0,06 µm kolloidalen Al 2
O 3
-Suspension
auf florlosem Tuch. Die kritischen
Parameter des Feinpolierens sind:
sehr geringe Vertikalkräfte, gleiche
Drehrichtung der Probe relativ zur
Scheibenrotation und eine niedrige
Rotationsgeschwindigkeit der Scheibe.
Liegt die Vertikalkraft zu hoch,
verursacht dies Vertiefungen in der
Umgebung der Übergangszone Faser/Matrixmaterial.
Falls außerdem
die Rotationsgeschwindigkeit der
Scheibe zu hoch liegt, wird die Probe
beim Handpolieren unkontrollierbar
und die Probe neigt zum Kleben
an der Scheibe. Auch sollte erwähnt
sein, dass in dieser Stufe beim
Handpolieren mit gegenläufiger
Drehrichtung die Probe schwer kontrollierbar
ist. Nach Abschluss des
Hand/Automatenpolierens erzeugt
eine Scheibenrotation von 300
U/min Gegenrotation
5) Optionale Stufe, Abschluss mit
einer vorgemischten Lösung aus
25% Struers OP-A mit 75% 0,05
oder 0,06 µm aufgeschlämmtes
Al 2
O 3
in Wasser verdünnt, Struers
OP-Chem Tuch und Gleichrotation.
Methode 2. Automatisches Polieren:
1) Struers MD-Piano 120 Diamantscheibe
2) Struers MD-Piano1200 Diamantscheibe
3) 0,3 µm aufgeschlämmtes
Aluminiumoxid (5 g Al 2
O 3
auf 1 l
dest. Wasser), Struers DP-Dur
Satinseidentuch.
4) Optionale Stufe, Abschluss mit
einer vorgemischten Lösung aus
25% Struers OP-A mit 75% 0,05
oder 0,06 µm aufgeschlämmtem
Al 2
O 3
, Struers OP-Chem Tuch
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