Download als PDF (98 Kb) - Struers

Universelle Methodik für die randscharfe
mechanische Präparation und das Farbätzen
von Aluminiumlegierungen
Thomas Zwieg
Dänisches Technologisches Institut,
Aarhus, Dänemark
1. Einleitung
Für die metallographische Präparation
und das Ätzen von Aluminiumlegierungen
sind bereits eine Vielzahl
von Methoden und Rezepten bekannt
und beschrieben.
Dennoch eröffnen sich dem
Metallographen immer wieder neue
Möglichkeiten zur Verbesserung
oder Optimierung dieser Methoden
durch neue Präparationsgeräte,
Verbrauchsmaterialien und die Einführung
neuer Ätzrezepte, besonders
denen zur Farbätzung.
In dieser Arbeit soll eine schnelle
und universell einsetzbare mechanische
Präparationsmethodik vorgestellt
werden, welche auf der Basis
des von der Firma Struers eingeführten
MD-Systemes und der für das
Feinschleifen von weicheren Werkstoffen
(ca. 40 -150 HV) entwickelten
MD-Largo erarbeitet wurde. Diese
Präparationsmethodik ermöglicht
bei nur geringer Variierung der
Präparationsparameter Zeit und
Kraft, eine besonders randscharfe
Präparation von nahezu allen Aluminium-Knet-
und Gusslegierungen
und erwies sich im speziellen auch
bei der Präparation von Aluminiumwerkstoffen
mit verschiedenen,
deutlich härteren Oberflächenbeschichtungen,
als sehr vorteilhaft.
Für das Ätzen von Aluminiumwerkstoffen
gibt es eine ganze Reihe von
Ätzmitteln, welche sich in der einschlägigen
Literatur, z.B. (1,2,3) finden
lassen. Dort angegebene Hinweise
wie „Für die meisten Al-Sorten
anwendbar..“ (1) haben allerdings so
manche(n) MetallographIn oder
StudentIn zum Verzweifeln gebracht
- bei dem manchmal vergeblichen
Versuch des Ätzens einer Aluminiumlegierung
mit eben einem dieser
„universellen“ Ätzmittel.
Alle MetallographInnen, welche sich
mit Aluminiumwerkstoffen beschäftigen,
haben sicherlich die Erfahrung
gemacht, dass die meisten dieser
Ätzmittel nur für ganz konkrete Legierungen
oder eng eingegrenzte
Legierungsgruppen anwendbar sind.
Die Untersuchung eines neuen als
des gewohnten Werkstoffes, welcher
möglicherweise der gleichen
Legierungsgruppe angehört und nur
einen anderen Gehalt eines
Legierungselementes aufweist, kann
das bisher vertraute Ätzresultat vollständig
verändern. Im schlimmsten
Fall erntet man starkem Lochfraß an
Stelle der gewünschten Korngrenzen
oder -flächen. Ein gutes
Beispiel hierzu ist das Bohner´sche
Ätzmittel, welches u.a. ein hervorragendes
Korngrenzenätzmittel für die
Legierung EN AW 6060 (ca. 0,5 %
Si) darstellt.
Eine Anwendung dieses Ätzmittels
bei der Legierung EN AW 6005 (ca.
0,7 % Si) lässt Korngrenzen nur
noch erahnen, die Ätzung der Legierung
EN AW 6082 (ca.1 % Si) führt
schon zu deutlichem Lochfraß.
Als ein gutes Universalätzmittel kann
bei den Aluminiumwerkstoffen eigentlich
nur das elektrolytische Ätzen
nach Barker mit der nachfolgenden,
optischen Gefügekontrastierung
im polarisierten Licht bezeichnet
werden. Für diese Ätzung ist allerdings
eine elektrische Verbindung
mit der Probe notwendig, welches
DIN EN 573
[EN AW]
Chemisches
Symbol
2024 AlCu4Mg1
2219 AlCu6Mn
3103 AlMn1
5019 AlMg5
5052 AlMg2,5
5083 AlMg4,5Mn0,7
5754 AlMg3
6005 AlSiMg
6060 AlMgSi
6061 AlMg1SiCu
6063 AlMg0,7Si
6082 AlSi1MgMn
7005 AlZn4,5Mg1,5Mn
7020 AlZn4,5Mg1
7075 AlZn5,5MgCu
7175 AlZn5,5MgCu
oftmals sehr schwer zu realisieren
ist.
Besonders bei Gusslegierungen hat
sich das Aluminium-Farbätzmittel
von Weck (4) mittlerweile als sehr
günstig erwiesen.
Zum Einen ist dieses Ätzmittel vergleichsweise
chemisch unbedenklich,
zum Anderen werden intermetallische
Phasen und Ausscheidungen
nicht angegriffen bzw. wie
bei vielen anderen bekannten Ätzmitteln
herausgeätzt. Nachteil dieses
Ätzmittels ist dessen äußerst
empfindliche Reaktion auf in der
Schliffoberfläche verbliebene
Verformungsschichten.
Eine Anwendung dieses Ätzmittels
nach einer mechanischen Schliffpräparation
erbringt bei vielen
Aluminiumwerkstoffen häufig keine
zufriedenstellenden Ergebnisse. In
dieser Arbeit soll deshalb eine einfache
Doppelätzung vorgestellt werden,
welche die gewünschte Gefüge-kontrastierung
mit dem Weck´schen
Ätzmittel nach einer mechanischen
Präparation ermöglicht.
2. Werkstoffe
Die Präparations-und Ätzmethodik
wurde über einen Zeitraum von ca. 2
Jahren an einer Vielzahl verschiedener
Aluminium Guss- und Knetlegierungen
erprobt und erfolgreich angewandt.
Tabelle 1 bis 3 zeigen eine Auswahl
an konkret verwendeten Aluminiumwerkstoffen.
3. Präparation
3.1. Einbetten
Die Proben aus den verschiedenen
Aluminiumwerkstoffen können sowohl
kalt als auch warm eingebettet
werden. Bei der Wahl des Einbettmittels
ist zu beachten, dass dessen
Härte den Werten der härtesten Be-
Tabelle 1:
Übersicht zu den
erprobten
Knetlegierungen
3

DIN 1725
GK-AlSi12
GK-AlSi10Mg
GF-AlSi7Mgwa
GD-AlSi9Cu3
GD-AlSi12
GD-AlSi10Mg
GD-AlMg9
Gießverfahren
Kokillenguß
Feinguß
Druckguß
Tabelle 2:
Übersicht zu den erprobten Gusslegierungen
Legierung
Gusslegierungen
Knetlegierungen
Oberflächenschicht
1. Al 2 O 3 / TiO-Plasma- oder
Flammspritzschichten mit Lacken
2. CrN-Schichten
1. Anodisationsschichten (Eloxal-)
2. Hartanodisationsschichten mit PTFE
3. Lackschichten
4. Stromlos abgeschiedene
Nickelschichten
Tabelle 3: Übersicht zu den erprobten Oberflächenbeschichtungen
standteile in der Schlifffläche (intermetallische
Phasen, Randschichten)
vergleichbar ist oder diese leicht
übersteigt. Bei der Untersuchung
von Oberflächenschichten empfiehlt
sich ein straffes Einwickeln der Proben
in dünne Metallfolien (z.B. Aluminium-Haushaltsfolie,
Nickelfolie)
mit nachfolgendem Warmeinbetten.
Auf diesem Wege lassen sich die
Oberflächenschichten sehr gut vom
Einbettmittel abgrenzen. Bei der
Wahl des Folienwerkstoffes ist ebenfalls
auf eine vergleichbare Härte mit
der zu untersuchenden Oberflächenschicht
zu achten.
3.2. Schleifen
Das Schleifen erfolgte auf einem
halbautomatischen Präparationssystem
(RotoSystem, Struers) mit
einem Scheibendurchmesser von
250 mm. Die Proben wurden mit
Einzelprobendruck bewegt.
Tabelle 4 zeigt die verwendeten
Schleifparameter.
3.3. Polieren
Tabelle 5 zeigt die angewendeten
Polierparameter. Wie beim Schleifen
sind die Parameter Kraft und Zeit
nur richtungsweisend und müssen
den konkreten Bedingungen
angepasst werden. Die Polierstufe 2
(Diamant, 1 µm) kann bei höherfesten
Aluminiumwerkstoffen auch
oftmals entfallen. Dazu ist jedoch
eine Kontrolle des Schliffbildes nach
der Polierstufe 1 notwendig.
Soll der Schliff direkt nach dem Polieren
geätzt werden, so empfiehlt
sich ein Endpolieren mit OP-S-Suspension.
Für eine Untersuchung des
Ausscheidungszustandes hat sich
jedoch eine Endpolitur mit OP-U als
günstiger erwiesen, da OP-S die
Ausscheidungen bereits angreift und
somit das Ausscheidungsbild verändert.
Arbeitsgang Planschleifen Feinschleifen
Unterlage Schleifpapier MD-Largo
Abrasivmittel SiC Diamant
Korngrösse/ Körnung 220 9 µm
Schmiermittel Wasser DP-Grün
Drehrichtung >> >>
U/min 300 150
Kraft (N) 25 30
Zeit (min) 3 (bis plan) 5
Arbeitsgang Polieren 1 Polieren 2 Endpolieren
Unterlage MD-Dac MD-Nap MD-Chem
SP-PoliCel1
Abrasivmittel Diamant Diamant OP-S
OP-U
Korngrösse/Körnung 3 µm 1 µm 0,04 µm
0,04 µm
Schmiermittel DP-Rot DP-Rot -
Drehrichtung >> >> >>
U/min 150 150 150
Kraft (N) 25 20 20, Spülen: 10
Zeit (min) 3 1,5 2
“Heuschrecke“ Intermetallische
Ausscheidung in einer Aluminium-
Gusslegierung, 500 x
Tabelle 4:
Arbeitsschritte zum
Schleifen
Die Parameter Kraft
und Zeit müssen bei
der Präparation
eventuell den
jeweiligen Werkstoffen
und Probengeometrien
etwas
angepasst werden.
4. Ätzen
Die nach der oben beschriebenen
Methodik präparierten Schliffe lassen
ich sehr gut elektrolytisch mit
dem Ätzmittel nach Barker ätzen
und im polarisierten Licht kontrastieren.
Dieses Ätzverfahren erfordert
jedoch eine elektrische Kontaktierung
zur Probe, was oftmals einige
Schwierigkeiten hervorruft (wir
haben hierzu keine guten Erfahrungen
mit den kommerziell erhältlichen
elektrisch leitenden Warmeinbettmitteln).
Es wurde deshalb nach einem
alternativen Ätzmittel gesucht.
Das Aluminium-Farbätzmittel auf der
Basis der alkalischen Kaliumpermanganat-Lösung
(nach Weck, (4))
ist für das Ätzen von Aluminium-
Gusswerkstoffen sehr geeignet. Wie
bereits erwähnt ist dieses Ätzmittel
zum einen vergleichsweise chemisch
unbedenklich, zum Anderen werden
intermetallische Phasen und Ausscheidungen
nicht angegriffen bzw.
wie bei vielen anderen bekannten
“Dinosaurier“ Intermetallische
Ausscheidung in einer Aluminium-
Gusslegierung, 100 x
Tabelle 5:
Arbeitsschritte zum
Polieren
Das alternativ zur MD-Chem angegebene
Poliertuch SP-PoliCel eignet
sich besonders für die Endpolitur
sehr weicher Aluminiumwerkstoffe.
4

“Das hässliche Entlein“
Intermetallische Ausscheidung
in einer Aluminium-
Gusslegierung, 500 x
38
Universelle Methodik für die randscharfe
mechanische Präparation und das Farbätzen von
Aluminiumlegierungen
Gefüge eines Drahtes der
Legierung EN AW 7175,
200 x
Interkristalline Korrosion in einer Aluminium-
Gusslegierung, 1000 x
Ätzmitteln herausgeätzt. Nachteil
dieses Ätzmittels ist dessen äußerst
empfindliche Reaktion auf in der
Schliffoberfläche verbliebene
Verformungsschichten.
Die direkte Anwendung dieses Ätzmittels
nach der oben beschriebenen,
mechanischen Präparationsmethodik
erbrachte erwartungsgemäß
bei einigen Aluminiumwerkstoffen,
besonders Knetlegierungen,
keine zufriedenstellenden Ergebnisse.
Die Schliffe sind dementsprechend
für die Anwendung dieses Ätzmittels
trotz Oxid-Endpolitur noch nicht vollends
verformungsfrei. Ein längeres
Endpolieren auch mit verschiedenen
Oxidsuspensionen verbesserte dieses
Resultat nicht zufriedenstellend,
verminderte jedoch die in der vorangehenden
Präparation erreichte
Randschärfe.
Es wurden deshalb umfangreiche
Experimente für eine Vorätzung der
präparierten Schliffe durchgeführt,
um diese verbliebene Verformungsschicht
chemisch in Form eines
Beizens der Schlifffläche zu entfernen.
Dazu wurden verschiedene
Ätzlösungen in unterschiedlichen
Konzentrationen erprobt. Das beste
Ätzresultat ließ eine Vorätzung mit
einer 2 %-igen Natriumhydroxidlösung
erkennen.
Wie die Ergebnisse zeigen, lässt
sich durch diese einfache Vorätzung
mit der verdünnten Natriumhydroxidlösung
eine gute bis sehr gute Gefügekontrastierung
mit dem
Weck´schen Ätzmittel bei allen untersuchten
Aluminiumwerkstoffen ohne
Verlust an Schliffqualität (Randschärfe,
Kontrastierung der Ausscheidungen)
erreichen.
Beispielhaft sind einige Gefügeaufnahmen
von unterschiedlichen Legierungen
gezeigt.
Einschränkend sei zu erwähnen,
Oberflächengefüge einer
Wärmetauscherlegierung EN
AW 3103, beginnende
Flüssigmetall —Werkstoffschädigung
durch an den
Korngrenzen eingedrungenen
Lötwerkstoff (die Partikel
oberhalb der Oberfläche sind
Reste des Lötwerkstoff-
Eutektikums), 400 x
“Die Aluminium Welle“ Grat
einer Lötverbindung eines
Aluminium Wärmetauschers,
63 x
dass mit diesem Ätzmittel bei einigen
wenigen Knetlegierungen, z.B.
EN AW 5083, AlMg4,5Mn0,7 im
stark kaltverformten Gefügezustand
keine zufriedenstellende Gefügekontrastierung
möglich war.
Die Parameter für diese Doppelätzung
zeigt Tabelle 6.
Als besonderen Vorteil ermöglicht
diese Doppelätzung die Anwendung
von polarisiertem Licht für eine zusätzliche,
optische Gefügekontrastierung.
5

Diese Möglichkeit besteht in der Regel
nicht bei der alleinigen Ätzung
mit der alkalischen Kaliumpermanganatlösung.
5. Zusammenfassung
Es wurde eine universelle Methodik
für die mechanische Prapäration von
Aluminiumwerkstoffen erarbeitet,
welche im wesentlichen auf einem
Ersatz der üblicherweise angewendeten,
mehreren Schleifstufen auf
Siliziumkarbid-Papier mit einer Diamant-Feinschleifstufe
auf der von
der Firma Struers entwickelten
Präparationsscheibe MD-Largo beruht.
Diese Methodik ist im Besonderen
durch eine sehr hohe Randschärfe
der metallographischen
Schliffe gekennzeichnet, was sie besonders
für die Präparation von
oberflächenbeschichteten Proben
empfiehlt.
Für das Ätzen derartig präparierter
Schliffe wurde eine Doppelätzung in
Form eines Vorätzens mit einer 2 %-
igen Natriumhydroxidlösung und einem
abschließenden Farbätzen mit
der alkalischen Kaliumpermanganatlösung
nach Weck entwickelt. Wie
die bisherigen Erfahrungen zeigen,
ist diese Doppelätzung in ihrer Anwendung
nahezu ebenso universell
einsetzbar wie das bekannte elektrolytische
Ätzverfahren nach Barker
– ohne dass hierbei ein elektrischer
Kontakt zur Probe notwendig ist.
Parameter 1. Ätzung 2. Ätzung
Intermetallische Ausscheidung
in einer Aluminium-
Gusslegierung, 250 x
Interkristalline Lochfrass-
Korrosion einer Legierung EN
AW 6060, sichtbarer
kristallographischer
Korrosionsangriff, 200 x
Ätzmittel 100 ml destilliertes Wasser 100 ml destilliertes Wasser
+ 2 g Natriumhydroxid + 4 g Kaliumpermanganat
nach dem Lösen:
+ 1 g Natriumhydroxid (4)
Temperatur RT RT
Zeit 1 min 15 s
Bemerkungen Tauchätzung. Bei einigen Tauchätzung. Trocken ätzen.
Legierungstypen werden die Ätzmittel frisch verwenden.
ausscheidungsnahen Bereiche Die Ätzung ist gut,
angegriffen. Hier sollte die wenn die Schlifffläche eine
Ätzzeit auf 30 s verkürzt gelbgrüne Färbung aufweist.
werden. Siehe auch Kommentare in (4)
Tabelle 6: Arbeitsschritte zum Ätzen
Literatur
(1) Petzow, G.: Metallographisches,
Keramographisches,
Plastographisches Ätzen,
Gebr. Borntraeger, Stuttgart 1994
(2) Beckert, M.; Klemm, H.: Handbuch
der metallographischen
Ätzverfahren, DVG, Leipzig 1985
(3) Sperry, P.R.; Bankard, M.H.:
Metallographic Technique for Aluminium-Alloys,
ASM Metals Handbook,
8 th Edition, Vol.8, 1973
(4) Weck, E.; Leistner, E.:
Metallographische Anleitung zum
Farbätzen nach dem Tauchverfahren,
Teil III, DVS, Düsseldorf
1986
Dieser Artikel wurde erstmals in der
Ausgabe 2, 2001 der Zeitschrift
Praktische Metallographie veröffentlicht.
6