Diplomarbeit - TU Berlin

Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ
STM/AFM
Markus Breusing
AG Richter
Institut für Festkörperphysik
TU-Berlin
15. Oktober 2004
Diplomarbeit
I

II
Die selbständige und eigenhändige Anfertigung
versichere ich an Eides statt.
Datum / Unterschrift

III
Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Inhaltsverzeichnis
1 Einführung 1
2 Grundlagen 3
2.1 Grundlagen der Rastersondenmikroskopie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
2.1.1 Messmodi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.1.2 Messartefakte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.2 Theorie des Tunneleffekts bei der Rastertunnelmikroskopie . . . . . . . . . 6
2.2.1 Tunnelstrom und klassische Mechanik . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.2.2 Quantenmechanische Beschreibung des Tunnelstroms . . . . . . . . 8
2.2.3 Der modifizierte Bardeen Ansatz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2.2.4 Tersoff-Hamann-Näherung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
2.3 Aspekte der Rasterkraftmikroskopie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.4 Dynamischer AFM Messmodus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
2.5 PID Regelung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.5.1 PID Regelung allgemein . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.5.2 PID Regelung beim in-situ SPM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.6 Oberflächenrauhigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
2.7 Schwingungsentkopplung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
3 Aufbau 17
3.1 Spezielle Anforderungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
3.1.1 Beeinflussung durch in-situ Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
3.1.2 MOVPE Bedingungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
3.2 Zielsetzung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
3.3 Design des in-situ SPMs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
3.4 Berechnung der optimalen SPM Aufhängung . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
3.4.1 Vibrationsdämpfung bei SPM Apparaturen . . . . . . . . . . . . . . 23
3.4.2 Schwingungsdämpfung des in-situ SPMs . . . . . . . . . . . . . . . 24
3.5 Umsetzung des in-situ SPM Konzepts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
3.5.1 aktive Kühlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
3.5.2 Sonde für AFM Messungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
3.5.3 Sonde für STM Messungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
3.5.4 Messelektronik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
3.6 Charakterisierung der in-situ SPM Komponenten . . . . . . . . . . . . . . 41
3.7 Aufbau eines realistischen Testreaktors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

Inhaltsverzeichnis
IV
3.7.1 Testreaktor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
3.7.2 Gasflusskontrolle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
3.8 Optimierung des Kühlschildes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
4 Experimente 55
4.1 Gewählte Proben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
4.2 Ex-situ Messungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
4.3 In-situ Messungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
4.3.1 In-situ STM Messung an InN bei unterschiedlichen Temperaturen . 64
4.3.2 Versuche zur in-situ STM Beobachtung der InAs Quantenpunktbildung 64
4.3.3 Wachstumsbeeinflussung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
4.3.4 Wechselwirkungen des SPMs mit der MOVPE . . . . . . . . . . . . 66
4.4 Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
5 Weiterführende Problemstellungen und Ausblick 74
6 Zusammenfassung 75
7 Anhang 77
7.1 Danksagung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
Abkürzungsverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
Abbildungsverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
Literaturverzeichnis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

1 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
1 Einführung
Das epitaktische, also geordnete Wachstum von Festkörperschichten ist ein komplexer und
von vielen Parametern abhängiger Vorgang. Bei den untersuchten Materialien sind die Resultate
der Epitaxie zwar bekannt, jedoch liegen die Vorgänge beim Wachstum größtenteils
noch im Unklaren.
Zur Verbesserung dieser Situation soll folgende Arbeit beitragen, indem eine Apparatur
zur Beobachtung der Probentopographie während des Wachstums entwickelt wird, um
nicht zuletzt über das bessere Verständnis der Epitaxie von Nanostrukturen die immer
weiter fortschreitende Miniaturisierung und Optimierung in der Halbleiterindustrie zu unterstützen.
Um die charakteristischen Eigenschaften von Festkörpern genau bestimmen zu können,
benötigt man sehr reine, auf großen Bereichen gleichförmige Strukturen. Diese Anforderungen
werden mit der Epitaxie erreicht. Dabei wird auf einem geeigneten Substrat ein
geordnetes Wachstum des gewünschten Festkörpers hervorgerufen. Es existieren viele verschiedene
Epitaxieverfahren. Eine davon ist die metallorganische Gasphasenepitaxie
(MOVPE). Bei diesem Verfahren werden gasförmige Metallorganika, sogenannte Precursor,
oberhalb eines Substrats durch thermische Anregung zerlegt bzw. zu chemischen Reaktionen
angeregt, und somit das Anordnen des gewünschten Materials auf der Substratoberfläche
herbeigeführt.
Ein anderes Verfahren ist die Molecular Beam Epitaxie (MBE) bei der das Wachstum unter
UHV-Bedingungen (< 10 −9 mbar) mittels eines direkten Materialstrahls stattfindet. Dieser
auf das Substrat gerichtete Strahl wird durch Verdampfen des gewünschten Stoffes erzeugt.
Bei der MOVPE hingegen wird nur eine Niederdruckumgebung (um 100mbar) benötigt.
Durch geeignete Parameterwahl der einzelnen Precursorverhältnisse, der Temperatur etc.
lassen sich verschiedenste Festkörperschichten mit unterschiedlichen Dotierungen wachsen.
Zum Beispiel kann das GaAs Wachstum mit den metallorganischen Precursorn tertiär-
Butylarsin (tBAs) und Trimethylgallium (TMGa) erreicht werden. Neben dem gewünschten
Material fallen gasförmige organische Verbindungen an, welche abgepumpt werden
müssen. Die Reaktionsgleichung lautet in diesem Fall:
C 4 H 9 AsH 2 + (CH 3 ) 3 Ga → GaAs + 3CH 4 + C 4 H 8
Um den Veränderungsprozess der Probenoberfläche während der Epitaxie zu untersuchen,
stehen heute mehrere in-situ Messverfahren, Apparaturen, die während der Epitaxie die
Probe vermessen, zur Verfügung.
Die Bezeichnung ”
in-situ“ hat ihren eigentlichen Ursprung in der Medizin des Mittelalters.
Damals stand dieser Begriff für die korrekte Lage von Organen bzw. Embrionen. In der
heutigen Wissenschaft hat sich die Bedeutung verändert.
Unter in-situ Messtechniken versteht man heutzutage das direkte Beobachten einer Probenveränderung.
Dazu wird zeitgleich zu der Veränderung die Probe vermessen. Es werden
teilweise auch Abschwächungen, d. h. Messungen während Unterbrechungen der jeweili-

1 Einführung 2
gen bzw. vor und nach der Veränderung in der gleichen Umgebung, als in-situ Messungen
bezeichnet. In dieser Arbeit wird der Begriff jedoch unter der erst genannten Definition
verwendet.
Auf MOVPE Seite existieren bis jetzt nur optische in-situ Verfahren wie RAS oder Ellipsometrie,
wohingegen für die MBE inzwischen, neben der Ellipsometrie, dem REM oder der
RHEED, auch ein in-situ SPM entwickelt wurde. Somit existieren schon STM Messungen
bei MBE Wachstum (z.B. [1]).
Das Rastersondenmikroskop, in Englisch Scanning Probe Microscope (SPM) genannt,
ist ein in der Festkörperphysik etabliertes Messverfahren, welches sich vor allem wegen
seiner weitreichenden Möglichkeiten auszeichnet. Bei der Rastersondenmikroskopie handelt
es sich um ein Verfahren, welches die Abtastung einer Oberfläche im Nanometerbereich mit
einer entsprechenden Sonde ermöglicht.
Das Rastern erfolgt Punkt für Punkt, zeilenweise mit einem dreidimensional auslenkbaren
Piezoelement, wie z. B. einem Piezoröhrchen. Die Sonde besteht aus einer Spitze mit Spitzenradius
im Nanometerbereich, welche in die Nähe der Probenoberfläche gebracht wird,
und einem Element zur Detektion der verwendeten physikalischen Messgröße.
Diese Messmethode liefert Informationen über die Topographie der Oberfläche, sowie,
abhängig von dem gewählten physikalischen ”
Rückkopplungseffekt“, weitere ortsspezifische
Größen.
Seit der Erfindung von Binning und Rohrer in den 80er Jahren [2] wurden Aufbauten für
diverse Umgebungen entwickelt. So ist es inzwischen nicht nur möglich zum Beispiel Tunnelstrom
Mikroskopie in Luft und in Flüssigkeiten zu betreiben, sondern die Messmöglichkeiten
wurden außerdem erweitert, sodass als physikalische Messgröße neben Van der Waalsund
Coulombkräften oder Tunnelströmen auch Magnetfelder (MFM) oder Luminiszenz
(SNOM) detektiert werden können.
Der große Vorteil des SPMs gegenüber allen anderen in-situ Methoden ist die Möglichkeit
die Probentopographie maßstabsgetreu in Nanometerdimensionen vermessen, und somit
außer der RMS (Maß der Oberflächenrauhigkeit) weitere quantitative Aussagen über die
Oberflächentopographie treffen zu können. Aus diesem Grund war es angebracht auch
für die MOVPE ein in-situ SPM zu entwickeln. Die Möglichkeit der Beobachtung von
verschiedenen Wachstumsmodi einzelner Strukturen wie zum Beispiel Quantenpunkten
(QD) [3] oder Stepbunching [4] war dabei ein besonderer Antriebspunkt. Desweiteren wären
somit direkte Vergleiche zwischen dem in-situ SPM beobachteten MBE- und MOVPE-
Wachstum möglich.

3 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
2 Grundlagen
2.1 Grundlagen der Rastersondenmikroskopie
Das Grundkonzept eines Rastersondenmikroskops besteht aus einer Sonde, welche mittels
Piezoelementen über die Probenoberfläche gerastert wird. Das bedeutet, dass die Sonde
die Probenoberfläche Punkt für Punkt abtastet. Diese Sonde muß empfindlich bezüglich
des zu detektierenden physikalischen Effekts, welche beim Rasterkraftmikroskop (AFM)
zum Beispiel Van der Waals- und Coulombkräfte zwischen Sonde und Probe sind, sein und
nahe der Probe in einer Spitze mit einer Ausdehung von wenigen Nanometern enden. Die
Änderung der gemessenen phyikalischen Größe liefert die Werte zum Ansteuern der Piezos.
Somit ist neben der Sonde und den Piezoelementen noch eine Messelektronik nötig, welche
aus AD-DA-Wandlern, Hochspannungsverstärkern, Signalverstärkern, einem PC zum
Auslesen und Ansteuern und evtl. weiteren Elementen besteht (siehe Abbildung 1). Da
Abbildung 1: Schema eines STM-Aufbaus; die Sonde wird mittels eines Piezoröhrchens über
die Probe gerastert; eine Gleichspannung liegt dabei zwischen Sondenspitze und Probe an; die
Verarbeitung des Messsignals sowie das Ansteuern des Scanners übernimmt die Messelektronik
die Piezoelemente nur eine Längenänderung von einigen Mikrometern ausführen können
wird zur Annäherung der Sonde an die Probe noch eine Grobannäherungseinheit benötigt.
Sonde und Scanpiezo bilden die Scaneinheit, welche in einer definierten Position über der
Probenoberfläche gehalten werden muss.
Das AFM benötigt in der Regel darüber hinaus noch einen Federbalken (Cantilever), welcher
durch Verbiegung aufgrund der Anziehungs- bzw. Abstoßungskraft zwischen Probe
und Sonde die Probentopographie detektiert (siehe Abbildung 2).

2 Grundlagen 4
Abbildung 2: Schema eines AFM-Aufbaus; die Sonde wird mittels eines Piezoröhrchens über
die Probe gerastert; die auftretenden Kräfte zwischen Sondenspitze und Probe werden über die
Verbiegung eines Federbalkens, an dem die Spitze befestigt ist, mittels der Ablenkung eines Laserstahls
gemessen; das Auslesen des Messsignals sowie das Ansteuern des Scanners übernimmt
die Messelektronik
2.1.1 Messmodi
Abhängig von den Anforderungen der Messung können verschiedene Messmodi gewählt
werden. Zum Beispiel kann die Höhe der Sonde konstant gehalten werden und die Signaländerung
beim Abrastern dient als Messergebnis (constant-height)(siehe Abbildung
3). Eine andere Möglichkeit ist das Messsignal konstant zu halten und die Piezoauslenkung
als Messergebnis aufzunehmen (constant-signal)(siehe Abbildung 4). Diese Modi können
weiter kombiniert werden. Zum Beispiel kann man durch Kombination einer Höhendetektion
mit anschließender Abrasterung auf konstanter Höhe über der Probe Aussagen über
weitere Eigenschaften erhalten. Auch ist es möglich bei der Tunnelstrommessung durch Variation
der angelegten Spannung an jedem Messpunkt Spektroskopie zu betreiben (STS).
2.1.2 Messartefakte
Natürlich ergibt sich wie bei jeder anderen Messmethode auch eine Vielzahl von Messartefakten.
Nur der wesentliche Teil dieser Fehlerquellen wird hier im Folgenden erwähnt.
Die durchgeführte Messung kann nur so gut sein wie die benutzte Sonde. Dabei begrenzen
hauptsächlich die Spitzenform sowie beim Scannen auftretende vom Piezomaterial
verursachte Nebeneffekte die maximale Auflösung des Mikroskops. Obwohl bei der Rastertunnelmikroskopie
nur die der Probe am nähsten liegenden Atome zum Strom beitragen,
hat die Spitzenform, vor allem bei Proben mit tiefen Kratern und ähnlichen steil ansteigenden
oder abfallenden Strukturen, ein nicht zu vernachlässigenden Einfluss. Auch wenn
bei theoretischen Berechnungen normalerweise von einer konstant bleibenden einatomigen

5 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
V
Abbildung 3: Ablauf des constant-heightMMessmodus beim STM. Die Sondenhöhe wird dabei
nicht geändert, die logarithmisch mit dem Abstand einhergehende Änderung des Signals liefert
die Topographie [5]
V
Abbildung 4: Ablauf des constant-signalMMessmodus. Die Sondenhöhe passt sich der Topographie
an, wodurch das Signal konstant gehalten wird. Die Höhenänderung liefert die Topographie.
Als Beispiel ist hier der constant-current Modus beim STM aufgezeigt. [5]

2 Grundlagen 6
Spitzenform mit S-Orbital ausgegangen wird (siehe Kapitel 2.2 ), kann im allgemeinen
nicht davon ausgegangen werden, dass die Spitzenausdehnung zu vernachlässigen ist. Vor
allem bei den von uns durch elektrochemisches Ätzen hergestellten Spitzen, welche anschließend
nicht wie z. B. in der MBE weiter behandelt (gesputtert) sondern direkt zu
Messungen herangezogen wurden. Somit ist immer eine Faltung der Probentopographie
mit der Spitzengeometrie als Ergebnis der Messung zu erwarten.
Für die piezoelektrische Auslenkung treten neben der linearen Spannungsabhängigkeit noch
2 weitere Effekte auf:
1. Der sogenannte ”
Creep“; diese Bezeichnung steht dafür, dass die Auslenkung eines
Piezos nach Anlegen einer Spannung um einen Bruchteil nachläuft, was sich besonders
an den Rändern des Scanbereiches bemerkbar macht, da dort die angelegten
Spannungen besonders groß sind und beim Sprung zur nächsten Zeile eine Spannungsumkehr
auftritt.
2. Hysterese welche aufgrund der Trägheit der im Material ausgerichteten Dipole ensteht
und sich bei der Richtungsänderung des Scanvorgangs zeigt.
Diese verfälschen die Messung mit zunehmender Scangeschwindigkeit. Andererseits bildet
die Drift, welche sowohl durch nicht genügend fixierte Proben, lockere Spitzen oder auch
durch Ausdehnungseffekte des Aufbaus aufgrund von Temperaturunterschieden hervorgerufen
werden kann, eine mit zunehmender Scanzeit größer werdende Störung.
Somit muss zwischen der genaueren Messung aufgrund langsamen Abrasterns und der
benötigten Scangeschwindigkeit, welche zum zeitaufgelösten Beobachten des Wachstums
sowie zur Verminderung der driftbedingten Probenverschiebung nötig sind, gewählt werden.
2.2 Theorie des Tunneleffekts bei der Rastertunnelmikroskopie
Um die Tunnelströme im atomaren Bereich theoretisch beschreiben zu können, müssen
einige Vereinfachungen vorgenommen werden. Dazu wird auf die Störungstheorie nach
Bardeen [6] zurückgegriffen, und zusammen mit der Tersoff-Hamann-Approximation [7]
angewendet.
2.2.1 Tunnelstrom und klassische Mechanik
Will man den Tunnelstrom zwischen Spitze und Probe in der klassischen Mechanik beschreiben,
so muss man ein Elektron, welches eine endliche Potentialbarriere überwinden
muss, betrachten. Klassisch ist ein Passieren dieser Barriere nur für Elektronen mit einer
Energie größer als die Barrierenenergie möglich. Elektronen kleinerer Energie werden an
der Barriere reflektiert (siehe Abbildung 5). Folglich ist der Tunneleffekt klassisch nicht
beschreibbar.

7 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Abbildung 5: Interpretation des Tunneleffekts in der Klassischen Mechanik. Eine Potentialbarriere
mit einer Energie höher als die des auftreffenden Elektrons kann nicht passiert werden.
Abbildung 6: Interpretation des Tunneleffekts zwischen zwei Metallen in der Quantenmechanik.
Das Elektron besitzt Wellencharakter, wodurch das Passieren einer endlichen Potenzialbariere
auch dann möglich ist, wenn die Energie des Elektrons niedriger ist, als die der Barriere (tunneln).
Die Wellenfunktion beschreibt dabei innerhalb der Barriere einen exponentiellen Abfall, deren
Übergänge an den Barrierewänden sind stetig.

2 Grundlagen 8
2.2.2 Quantenmechanische Beschreibung des Tunnelstroms
In der Quantenmechanik besitzt das Elektron Welleneigenschaften und somit eine Wellenfunktion,
womit eine Wahrscheinlichkeit größer Null besteht, dass Elektronen mit einer
Energie kleiner als die Barrierenenergie durch diese tunneln können. Dabei fällt die Wellenfunktion
(ψ) innerhalb der Barriere exponentiell ab (siehe Abbildung 6). Theoretische
Berechnungen führen zu der folgenden Formel, welche die Tunnelwahrscheinlichkeit W in
Abhängigkeit vom Spitzen-Probenabstand d beschreibt.
W ∝ |Ψ| 2 e −2kd (1)
Die Summation über alle am Tunneln beteiligten Elektronen mit den Wellenfunktionen ψ n
und der Energie E n liefert den resultierenden Strom. Bei einer angelegten Spannung V und
der Fermienergie E F folgt der Zusammenhang:
I ∝
E F ∑
E n=E F −eV
|Ψ n | 2 e −2kd (2)
Diese Formel (2) zeigt, dass die Rastertunnelmikroskopie sehr empfindlich für Abstandsänderungen
ist. Eine Änderung des Proben-Spitzenabstands d von einem Angström bewirkt
eine Stromänderung von einer Zehnerpotenz. Dieser Zusammenhang ist in Abbildung 7
verdeutlicht.
Abbildung 7: Tunnelstromabhängigkeit von der Barrierenbreite d. Der exponentielle Zusammenhang
bewirkt bei einer Breitenänderung von einem Angström Einheit eine Stromänderung
von einer Zehnerpotenz [8]
Leider reicht dies nicht aus, um die Vorgänge im atomaren Bereich zu beschreiben. Um
das Tunneln zwischen einzelnen Atomen zu berechnen wurde folgende Theorie entwickelt.

9 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
2.2.3 Der modifizierte Bardeen Ansatz
Zur Anwendung der quantenmechanischen, zeitabhängigen Störungstheorie wird das Spitze-
-Probe System (3) separiert (4) (5), und das eine als eine zeitabhängige Störung des anderen
beschrieben (6).
H = −¯h2
2m ∆ + U T(⃗r) + U S (⃗r) (3)
E T n Ψ T n = ( −¯h2
2m ∆ + U T(⃗r))Ψ T n (4)
E S nΨ S n = ( −¯h2
2m ∆ + U S(⃗r))Ψ S n (5)
˜H = −¯h2
2m ∆ + ŨT(⃗r,t) + U S (⃗r) (6)
In der Abbildung 8 sind die wesentlichen Aspekte des Bardeenansatzes dargestellt. Teil
a) zeigt das angesetzte Atommodell; in Teil b) ist das resultierende Energiediagramm
dargestellt, welches nach der Bardeennäherung in die Diagramme für die Probe c) und
der Spitze d) geteilt wird. E FT und E FS sind die Fermi Energien der Probe und der Spitze.
Aufgrund der angelegten Spannung V sind diese um eV verschoben. U S und U T sind die
Potentialbarrieren für die Probe und für die Spitze.
Abbildung 8: Probe-Spitze Modell für den modifizierten Bardeenansatz : a) Probe-Spitze Modell,
b) Energiediagramm des Systems, c) aufgeteiltes Energiediagramm der Probe, d) aufgeteiltes
Energiediagramm der Spitze [9]

2 Grundlagen 10
Wird nun die für diesen Fall resultierende Schrödingergleichung (7) gelöst, erhält man
die Bardeensche Tunnelmatrix (9), deren Elemente die Übergangswahrscheinlichkeit der
Elektronen darstellen.
i¯h ∂ ∂t Ψ(⃗r,t) = ˜HΨ(⃗r,t) (7)
Lösen dieser Gleichung liefert die Übergangsrate für ein Elektron von der Wellenfunktion
Ψ ν (⃗r) zu der Funktion Ψ µ (⃗r) :
w νµ = 2π¯h ∂(ET µ − E S ν )|〈Ψ T µ(⃗r)|U T |Ψ S ν(⃗r)〉| 2 (8)
Ein Teil der obigen Gleichung ist die oben erwähnte Bardeensche Tunnelmatrix, in der
Informationen über die Spitzenstruktur stecken :
M νµ = 〈Ψ T ν (⃗r)|U T |Ψ S µ(⃗r)〉 (9)
Integration von (8) um die Fermienergie liefert den Tunnelstrom. q e V ist zugeführte Energie,
ρ S die Zustandsdichte der Probe.
I = 4πq e
¯h
∫ qeV
0
ρ T (E FT − q e V + ε)ρ S (E FS + ε)|〈Ψ T µ(⃗r)|U T |Ψ S ν(⃗r)〉| 2 dε (10)
Diese den Strom beschreibende Formel (10) enthält einen von Spitzeneigenschaften abhängigen
Teil ρ T der im Normalfall nicht bekannt ist.
2.2.4 Tersoff-Hamann-Näherung
Wie schon oben erwähnt hängt die Formel für den Strom (10) auch von Spitzeneigenschaften
ab, sodass, da die Spitzeneigenschaften während der Messung nicht bekannt sind,
es notwendig ist eine Näherung anzuwenden, die die Spitzeneigenschaften aus der Formel
entfernt. Eine Möglichkeit ist die Tersoff-Hamann-Näherung [7], bei der drei Annahmen
gemacht werden:
• Die Spitze wird auf ein Atom mit einem äußeren S-Orbital reduziert.
• Die Zustandsdichte der Spitze ρ T wird als konstant gesetzt
• Das Potential an der Separationsfläche, die Fläche an der das System in einzelne
Systeme aufgeteilt wurde, wird gleich null gesetzt (siehe Abbildung 8).
Anwendung dieser Näherungen auf die Ergebnisse des Bardeenansatzes führen zur Lösbarkeit
der Tunnel-Matrix-Elemente. Die neue Funktion ρ ˜S
steht für die Fermienergie abhängige
Zustandsdichte der Probe an der Position R ⃗ (Spitzenposition).
I = 16π3 C 2¯h 3 ∫
q qeV e
ρ T
k 2 m 2 0
˜ ρ S ( ⃗ R,E FS + ε)dε (11)
Somit erhält man eine Formel für den Tunnelstrom, die nur noch von Probeneigenschaften,
der angelegten Spannung und dem Spitze-Probe Abstand abhängt (11).

11 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
2.3 Aspekte der Rasterkraftmikroskopie
Die Rasterkraftmikroskopie nutzt die zwischen Spitzen- und Probenatomen auftretende
Kräfte. Da diese sehr unterschiedliche Wirkungsradien aufweisen, überwiegt je nach Abstand
zwischen Spitze und Probe der eine oder andere Effekt. Die Kraft mit längerer
Reichweite ist die Van der Waalsanziehung (siehe Abbildung 9) zwischen den Atomen.
Diese wird beim non-contact Messmodus ausgenutzt. Dabei wird eine Spitze über der
Probe zum Schwingen angeregt. Erfährt diese eine Kraftänderung, so verändert sich die
Dämpfung der Schwingung, somit die Resonanzfrequenz und folglich auch die Amplitude.
Bei kürzeren Abständen bewirkt die Coulombabstoßung (positiver Kraftbereich im Graphen
der Abbildung 9) zwischen den Atomhüllenelektronen von Spitze und Probe eine
auseinandertreibende Kraft. Messungen in diesem Abstand werden contact Messungen genannt.
Dabei befindet sich die Spitze in Ruhe. Auftretende Kraftänderungen werden in der
Verbiegung der Spitzenhalterung detektiert.
In beiden Fällen ist die Spitze an einem Federbalken (cantilever) befestigt, welcher die
Bewegung der Spitze ermöglicht.
Abbildung 9: Lennard-Jones Potentialverlauf - die Graphik zeigt die typische Abhängigkeit der
Wechselwirkung zwischen Probe und Spitze. Die beiden für die unterschiedlichen Messmodi interessanten
Bereiche sind hervorgehoben. Der Kontaktmodus nutzt die überwiegenden Coulombabstoßungskräfte,
wohingegen im non-contact Verfahren die stärker wirkenden anziehenden Van
der Waalskräfte detektiert werden.

2 Grundlagen 12
2.4 Dynamischer AFM Messmodus
Die entwickelte in-situ SPM Messapparatur verwendet wahlweise den Tunneleffekt im
constant-signal-Modus oder für die Rasterkraftmikroskopie den dynamischen Modus. Die
Detektion im dynamischen AFM Modus erfolgt indem die auf einen Schwingquarz aufgebrachte
Spitze über der Probe zum Schwingen angeregt wird. Die Anregungsfrequenz liegt
dabei nahe der Resonanzfrequenz des Quarzes, dessen Amplitudenänderung, hervorgerufen
durch eine Spitzen-Probenkräfte abhängige Dämpfungsänderung, in diesem Bereich
aufgrund der Resonanzüberhöhung besonders empfindlich ist (10).
Abbildung 10: Schema des in-situ AFM-Aufbaus. Im Gegensatz zu Abbildung 2 wird hier die
Detektion der Kräfte mittels Resonanzverschiebung eines Oszillators (hier ein Schwingquarz), auf
den die Kräfte von der Spitze übertragen wurden, durchgeführt.

13 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
2.5 PID Regelung
2.5.1 PID Regelung allgemein
Die Höhenregulierung des Piezos wird vom PC kontrolliert. Dabei wird das Signal (Istwert)
mit einem PID Algorithmus weiterverarbeitet und die auszugebende Z-Piezospannung berechnet.
Diese Berechnung orientiert sich an einem vorgegebenen Wert (Sollwert). Der
Begriff PID steht für eine Regelung mit drei Parametern.
• Für den Proportionalanteil wird die Differenz zwischen Ist- und Sollwert ermittelt
und abhängig von dem gewünschten P-Parameter, eine Angabe in Prozent, verringert
übergeben. Dieser Anteil reduziert den Abstand zwischen Soll- und Istwert vor allem
bei großen Differenzen.
• Für den Integralanteil werden die Differenzen zwischen Ist- und Sollwert über einen
durch den I-Parameter vorgegebenen Zeitraum integriert und übergeben. Dieser Anteil
bewirkt bei einer gleichbleibenden Position (entweder oberhalb oder unterhalb
des vorgegeben Wertes) ein schnelleres Annähern an den Sollwert. Ein Oszillieren um
diesen wirkt sich jedoch nicht aus.
• Für den Differentialanteil wird die Differenz zwischen Ist- und Sollwert über einen
Zeitraum, durch den D-Parameter vorgegeben, differenziert und übergeben. Dieser
Anteil betrachtet die ”
Steigung“ der Differenz des Soll- und Istwertes und wirkt
somit größer werdenden Steigungen entgegen. Somit wird ein Zunehmen der Differenz
unterbunden (Oszillationen werden vermieden).
Diese drei Terme können dann verrechnet und als Regelwert verwand werden. Es wird
demnach der Regelwert Z Regel wie folgt aus der Differenz Diff von Ist- und Sollwert
berechnet.
Z Regel = P ∗ Diff + 1
f ∗ I ∗ ∫
Diffdt + f ∗ D ∗ dDiff
dt
wobei f für die Regelfrequenz steht. Somit ist P eine Angabe in Prozent der Differenz,
I und D hingegen sind Zeitangaben.
2.5.2 PID Regelung beim in-situ SPM
Diese Regelung kann so für das AFM übernommen werden. Jedoch berücksichtigt sie nicht
die exponentielle Abhängigkeit des Stroms vom Sonden- Probenabstand bei der Tunnelmikroskopie.
Dafür mußten die Steuerungswerte logarithmisch angepaßt werden. Dies wurde
durch die Logarithmierung der Istwerte erreicht. Da die logarithmische Funktion nur für
positive Werte definiert ist, muss für die entsprechenden positiven und negativen Differenzen
eine Fallunterscheidung getroffen oder die Werte durch Aufaddierung eines Offsets
ausschließlich positiv gemacht werden. Außerdem mußte die Regelgröße an die Anforderungen
angepasst werden.
(12)

2 Grundlagen 14
Desweiteren kann, durch Einbeziehung vorheriger Regelungswerte die Ausgabe noch zusätzlich
gewichtet werden. Da die Regelung möglichst schnell und somit aktuell stattfinden soll,
und die Ausführungsgeschwindigkeit des Algorithmus durch die Rechenleistung des PCs
begrenzt wird, mussten die kontinuierlichen Formen der Integration und der Differenzierung
auf Einzelwerte d. h. der Summenbildung und der Berechnung des Differenzenquotienten
reduziert werden. Somit ergab sich für das in-situ SPM der resultierende Algorithmus nach
(12) mit den zusätzlich verrechneten älteren Differenzwerten Diff i , wobei der Wert jeweils
zur i-ten vorherigen Regelung gehört, mit :
Z Regel
= P ∗ Diff
(
1 Diff +
3
+
f ∗ I ∗ Diff 4 1 + 3 Diff 16 2 + 1 Diff )
16 3
2
( 3
+ f ∗ D ∗
4 (Diff − Diff 1) + 1 )
4 (Diff − Diff 2)
(13)
Es wurde dabei darauf geachtet, dass trotz der Einbeziehung der vorherigen Differenzen
die Summanden jeweils normiert wurden.
Damit konnte eine sinnvolle Regelung erreicht werden.

15 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
2.6 Oberflächenrauhigkeit
Ein Maß der Oberflächenbeschaffenheit ist deren Rauhigkeit. Um diese quantitativ angeben
zu können, wurde eine die Abweichung von einer mittleren Höhe beschreibende Größe
eingeführt. Demnach eignet sich dafür die RMS (root mean square)σ, die für die an die
Problemstellung angepasste Standartabweichung steht (14).
σ = 1 √
Σ
n ∗ m
i=1
n Σ j=1
m (z(x i ,y j ) − ¯z) 2 (14)
Dabei ist z(x i ,y j ) die Höhenverteilung in einem Topographiebild mit m × n Punkten. Die
mittlere Höhe aller in die Berechnung einbezogenen Punkte wird durch ¯z angegeben.
Diese RMS ist jedoch nur bedingt vergleichbar, da, wie für die Statistik typisch, unterschiedliche
große n und m also verschieden große in die Berechnung einbezogene Probenbereiche
oder Messpunktdichten, andere RMS liefern kann (z.B. die nur teilweise Einbeziehung
einer großen Struktur). Außerdem folgt für das SPM bei einer Veränderung der
Messparameter (z.B. durch suboptimale PID-Werte bedingte Glättung der Oberfläche) ein
möglicher Unterschied in den RMS Werten.
Demnach müssen für den Vergleich neben den Topographiewerten weitere Parameter mit
einbezogen, bzw. dürfen nur unter gleichen Umständen gewonnene RMS miteinander verglichen
werden.
2.7 Schwingungsentkopplung
Die Rastersondenmikroskopie kann Auflösungen im atomaren Bereich erreichen. [10]. Um
dies zu ermöglichen, muss die Messapparatur so aufgebaut werden, dass die Position der
Messspitze oberhalb der Probe in dieser Größenordnung konstant gehalten werden kann.
Folglich muss der Aufbau gegenüber sämtlichen von außen einwirkenden Vibrationen bzw.
Störungen entkoppelt sein. Dazu wird üblicherweise der gesamte Aufbau mittels einer Federungskonstruktion
von der Umwelt getrennt.
Geht man von einem gedämpften harmonischen Oszillator mit der zeitabhängigen Position
r[t] aus, so erhält man eine Bewegungsgleichung der Form
¨r[t] − γ mṙ[t] + D r = 0. (15)
m
Es ergibt sich abhängig von den Werten für Dämpfung γ und Rückstellkraft D die bekannten
drei Bewegungsarten:
• dem Schwingfall ( γ2
< D ), bei dem der Oszillator sich schwingend mit abnehmender
Amplitude langsam der Ruhelage
4m 2 m
annähert,
), der eine exponentielle Abnahme bis zur Ruhelage be-
• dem Kriechfall ( γ2
schreibt und
4m 2 > D m

2 Grundlagen 16
), welcher am schnellsten ohne Überschwin-
• dem aperiodischen Grenzfall ( γ2
ger zur Ruhelage zurückkehrt.
4m 2 = D m
Ein Ziel für das Unterbinden des Schwingens des Aufbaus ist somit eine Kombination von
Federkraft und Dämpfung zu erreichen, die möglichst nahe am aperiodischen Grenzfall
liegt.
Tritt außerdem noch eine periodische äußere Störung mit der Frequenz ω A auf, so kann es
zu Resonanz kommen. Das heißt, dass die Amplitude unbegrenzt ansteigt, wenn die Anregungsfrequenz
gleich der Eigenfrequenz ω E des Oszillators ist. Diese ungewollte Resonanzkatastrophe
gilt es für den in-situ SPM Aufbau zu vermeiden, und somit die Frequenzen
möglichst unterschiedlich zu wählen.
Grundsätzlich besteht der SPM Aufbau nicht nur aus einem Federsystem. Die feste Verbindung
von Probe und Spitze ist dabei aufgrund des Elastizitätsmoduls des jeweiligen
verwendeten Festkörpers auch als ein Federung aufzufassen. Somit entsteht eine Hintereinanderschaltung
von n Federn F i mit dazwischen befindlichen Massen m i . Dabei besitzt
jeder einzelne Teil F i mit m i eine Eigenfrequenz f i . Ziel ist es, die jeweiligen Eigenfrequenzen
möglichst unterschiedlich zu wählen. Dadurch wird das System gegenüber äußeren
periodischen Einwirkungen unempfindlich [11]. In Abbildung 11 wird für den Fall n = 2
eine sinnvolle Federkombination aufgezeigt. Zwischen den beiden Einzelresonanzen bildet
Abbildung 11: Transferfunktion zweier gekoppelter Federsysteme. Das Verhältnis von Schwingerzu
äußerer Anregungsamplitude ist in Dezibel über dem Verhältnis der Anregungsfrequenz zur
Eigenfrequenz der Federung aufgetragen. In I ist das System mit niedrigerer Eigenfrequenz in II
das mit höherer einzeln und in III die Kombination beider dargestellt. [11]
sich bei der Kombination ein Plateau. Erreicht die äußere Anregung eine der beiden Eigenfrequenzen
nimmt die Amplitude des Systems zwar zu, ist jedoch immer noch geringer
als die der Anregung.
Außerdem ist zu beachten, dass beim Verbinden mehrerer Oszillatoren diese miteinander
wechselwirken und die Bewegungen nicht zwangsläufig in der gleichen Ebene liegen. Alle
diese Punkte sind bei der Wahl der richtigen SPM Aufhängung zu beachten.

17 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
3 Aufbau
3.1 Spezielle Anforderungen
3.1.1 Beeinflussung durch in-situ Messung
Das Grundprinzip einer physikalischen Messung ist es, die gewünschte Größe mittels physikalischen
Effekten möglichst genau zu bestimmen, ohne dabei die Eigenschaften des zu
messenden Mediums zu beeinflussen. Jedoch benötigt man für eine Messung immer eine
Wechselwirkung der Messapparatur mit dem zu messenden Medium. Dieser Widerspruch
wird bei den hier vorliegenden Anforderungen besonders deutlich werden. Da eine Veränderung
der Probe in-situ gemessen werden soll, ist es möglich, dass diese Veränderung durch
die Wechselwirkung der Probe mit der Messapparatur gestört wird. Diese Problematik
wird in Kapitel 4.3.3 für das hier vorliegende System verdeutlicht.
3.1.2 MOVPE Bedingungen
Die metallorganische Gasphasenepitaxie erfordert spezielle Umgebungsbedingungen (siehe
[12]). Für die Reinheit und Qualität der epitaktisch gewachsenen Proben ist es erforderlich,
die Umgebungsvariablen wie Druck, Temperatur, Gasfluss, Gasgemisch und
Strömungsverhalten gut zu kennen und regeln zu können. Desweiteren können kleinste
Veränderungen drastische Auswirkungen auf die epiktaktisch gewachsenen Schichten haben.
Unsere Anlage, die mit eingebautem in-situ SPM in Abbildung 12 zu sehen ist, arbeitet
bei einem Reaktordruck von p = 100mbar.
Die Suszeptorheizung besteht aus drei Heizlampen, deren Spannungsversorgung für das insitu
SPM auf Gleichstrom umgerüstet wurde. Die Probentemperatur kann, durch Heizen
des Suszeptors, von Raumtemperatur bis zu ca. 800 ◦ C geregelt werden. Die Temperaturmessung
erfolgt über ein seitlich in die Suszeptorbohrungen eingeschobenes Thermoelement.
Neben dem Linerrohrfluss, für den diverse Precursor sowohl für Gruppe III- als auch
für Gruppe V-Elemente zur Verfügung stehen, kann ein Spülfluss außerhalb des Linerrohrs
eingestellt werden. Zusätzlich werden die beiden optischen Seitenfenster gespült, um
eine Belegung dieser zu vermeiden. Die Precursor werden in einem Gasmischkopf (siehe
Abbildung 13) vermischt anschließend laminar strömend über die Probe geleitet.
Die angeschlossene Pumpe wurde auf schwingungsdämpfende Füße gestellt, und die verbindenden
Wellschläuche durch Sandkisten geleitet, um eine möglichst gute Schwingungsentkopplung
zu gewährleisten.
3.2 Zielsetzung
Auch wenn die Rastersondenmikroskopie schon seit langem die Grenze der atomaren Auflösung
gesprengt hat, ist es unter den gegebenen Umständen nicht unbedingt denkbar, mit dem
in-situ Aufbau diese Grenze erreichen zu können.

3 Aufbau 18
Abbildung 12: Bild unserer MOVPE Anlage in Betrieb mit angebautem in-situ SPM - mittig
ist der Glasreaktor zu sehen mit nach vorne ragenden Seitenflansch mit aufgesetztem optischen
Fenster. Links im Bild sind die Gaseinlässe in den Reaktor. Am oberen Reaktorflansch ist der
KF-50 Kreuzkopf mit den elektrischen Anschlüssen angebracht. Darüber ist ein weiteres, gläsernes
KF-50 Verlängerungsstück mit angeflanschter Drehschiebedurchführung zu sehen. An dieser ist
die Federaufhängung des SPMs befestigt.
Abbildung 13: Blick durch den Reaktor auf den Gasmischkopf - innerhalb des Metallgehäuses
werden die Gruppe III und die Gruppe V Precursor vermischt und durch den im unteren Bereich
zu sehenden Schlitz in das Linerrohr eingelassen

19 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Diese ist jedoch auch nicht notwendig, um das Wachstum von Nanostrukturen beobachten
zu können. Zum Beispiel haben Quantenpunkte üblicherweise Ausmaße um 5nm senkrecht
zur Oberfläche und 15nm lateral [13]. Folglich muss nur eine Auflösung im Nanometerbereich
erzielt werden.
Auch wenn schon STM Aufnahmen mit atomarer Auflösung bei epitaktischem Wachstum
existieren, besteht zwischen diesen und dem Ziel dieser Arbeit ein entscheidender Unterschied.
Alle diese Messungen wurden in der MBE durchgeführt, welche, wie schon in Kapitel
1 erwähnt, komplett andere Anforderungen an die Messapparatur stellt. Als ein Hauptpunkt
sei hier das für diese Wachstumsmethode benötigte Ultrahochvakuum erwähnt, welches
den Wärmetransport, per Wärmeleitung ausschließt, und somit die Messsituation
vereinfacht. Folglich sind die Messbedingungen beider Epitaxieverfahren nicht miteinander
vergleichbar, wohingegen ein Vergleich der Vorgänge bei beiden Techniken erstrebenswert
ist.

3 Aufbau 20
3.3 Design des in-situ SPMs
Den Bau eines SPMs, welches den Anforderungen der MOVPE Umgebung genügt, ist mit
vielen zuvor noch nie gelösten Schwierigkeiten verbunden. Zum Beispiel erforderten die
kleinen Reaktorausmaße einen kompakten Aufbau. Außerdem soll die schon existierende
in-situ Messtechnik, das in-situ Ellipsometer, nicht gestört d. h. der Strahlengang nicht
blockiert und somit beide seitlichen Reaktorfenster freigehalten werden. Dies gilt auch für
den eigentlichen Wachstumsprozess. Zusätzlich kann die verwendete starre Suszeptorhalterung
mit eingebautem Temperatursensor aufgrund der Vibrationsdämpfung nicht verwendet
werden. Als größtes Problem stellte sich jedoch die hohe Temperatur im Linerrohr
heraus. Um den Aufbau dagegen abzuschirmen wurde ein aktives Kühlschild (Abbildung
14 (1)) entwickelt, welches die temperatursensitiven Teile schützen sollte. Daraus resultierte
ein Temperaturgradient von mehr als 400 ◦ C auf 5cm. Diese Anforderungen konnten nur
durch die Berücksichtigung von Wärmeübertragung durch Strahlung, Leitung und nicht
zuletzt der Konvektion der Gase erreicht werden.
Generell notwendig für SPM Messungen ist eine starre Verbindung zwischen der Probe
und der Sonde. Das heißt es mußte der Suszeptor (Abbildung 14 (2)), auf dem die Probe
liegt, mit den SPM Komponenten verbunden werden. Folglich war es nötig, das Linerrohr
(Abbildung 14 (3)) zu verändern, d. h. mit mehreren Löchern zu versehen um diese Verbindung
zu gewährleisten. Neben dem fehlenden Raum verhinderte die hohe Temperatur
das Platzieren des Aufbaus im Linerrohr. Außerdem sollte das Wachstum möglichst wenig
beeinflusst werden, weswegen die Veränderungen innerhalb des Linerrohrs so gering wie
möglich zu halten waren.
Ein weiteres Argument, welches gegen eine Positionierung der empfindlichen Elemente des
Aufbaus im Linerrohr spricht, ist, dass das Belegen des Aufbaus mit aufzuwachsendem
Material zur besseren Handhabbarkeit und längeren Lebensdauer vermieden werden sollte.
Der Scankopfes muss mit einer Vorrichtung für die Grobannäherung (Abbildung 14 (4))
verbunden werden. Wie schon in Kapitel 3.4 erwähnt muss der Aufbau von äußeren mechanischen
Einwirkungen entkoppelt werden. Folglich ist es erforderlich, das in-situ SPM an
einer Federung (Abbildung 14 (5)) frei aufzuhängen sowie die entsprechende Aufhängung
in den Reaktor zu integrieren. Demzufolge war es nötig, die starre Suszeptorführung zu
entfernen, und die Temperaturkontrolle mittels Thermoelement so umzukonfigurieren, dass
das freie Schwingen des Aufbaus nicht behindert wird. Es mussten die elektrischen Kontakte
durch den Reaktor geleitet und nach außen geführt werden. Die Mess- und Steuerelektronik
musste an die Problemstellung angepasst werden. Ein optisches Mikroskop
mit langer Brennweite zur Beobachtung der Annäherung der Sonde an die Probe konnte
durch Positionieren vor einem der beiden seitlichen Reaktorfenster in den Aufbau integriert
werden.
Neben diesen die Funktionstüchtigkeit der Messapparatur gewährleistenden Aspekten musste
darauf geachtet werden, dass die Arbeitsweise der MOVPE nicht beeinträchtigt wurde.
Dabei galt es vor allem, die Sicherheit der Anlage nicht zu gefährden.

21 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Um allen diesen Anforderungen gerecht zu werden wurde das in Abbildung 14 gezeigte
Konzept entwickelt. Die zu verwendende Spitze (Abbildung 14 (6)) muss mindestens
Abbildung 14: Entwickeltes Schema des in-situ SPM Aufbaus - Dieser Querschnitt durch den
Reaktor an der Probenposition senkrecht zum Gasfluss zeigt die wesentlichen Teile des in-situ
SPM Aufbaus innerhalb des Reaktors, welcher in dieser Skizze aufgrund der senkrecht zur Probenoberfläche
angeordneten Fensterflansche nicht Ellipsometrie tauglich ist
2cm lang sein, um den Abstand von Linerrohr zu Suszeptor zu überbrücken. Diese wird
in einem dem Messmodus entsprechenden Spitzenhalter (Abbildung 14 (7)) befestigt,
welcher fest mit dem Scanner (Abbildung 14 (8)) einem Piezoröhrchen, verbunden ist.
Die Grobannäherung (Abbildung 14 (4)) wird durch einen piezobetriebenen Linearmotor
gewährleistet, welcher zum sicheren Einbau einen Aktionsbereich von mindestens 2cm
haben sollte. Diese gesamte Scaneinheit, bestehend aus Sonde, Scanner und Grobannäherungsmotor,
ist aus der Halterung nach oben herausnehmbar wodurch ein schnellerer und
einfacherer Spitzenwechsel ermöglicht wird.
Der restliche Halter der gesamten Apparatur ist über mehrere Stangen (Abbildung 14
(9)) mit dem Suszeptor verbunden. Für diese Stangen wurden in das Linerrohr weitere

3 Aufbau 22
Abbildung 15: Ebenenprojektion des in-situ SPM Aufbaus - die entscheidenden Elemente des
in-situ SPMs sind im unteren Teil der Abbildung auf die horizontale (links) und auf die vertikale
(rechts) Ebene projeziert. Zum besseren Verständnis ist im oberen Teil eine 3D Ansicht aus der
Vogelperspektive angefügt. Die Gasflussrichtung ist jeweils eingezeichnet. Zur Übersichtlichkeit ist
der Reaktor weggelassen, und der obere Teil des Linearmotors abgeschnitten worden.

23 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Öffnungen gebohrt. Diese Stangen bilden gleichzeitig die Befestigung für einen federnden
Bügel, welcher die Probe auf den Suszeptor drückt und somit fixiert. Um den Epitaxieprozess
nicht zu stören wird dieser Bügel vom Gasstrom aus gesehen am hinteren Probenende
angebracht.
Darüberhinaus wird der elektrische Probenkontakt im Falle des STMs durch Festklemmen
eines Drahtes an diesen Stangen hergestellt. Zum Schutz der temperatursensitiven Teile
des SPMs wird durch eines der Seitenfenster des Reaktors ein aktives, d.h. mit einem
Kühlmittel durchströmtes, Kühlschild (Abbildung 14 (1)), welches aus einem langen zurechtgebogenen
Röhrchen besteht, eingebaut. Dieses Schild liegt auf dem Linerrohr auf
und wird zusätzlich durch die Rohrdurchführungen gehalten. Jedoch ist es so dimensioniert,
dass es trotz möglichst großer abgeschirmter Fläche das in-situ SPM nicht berührt.
Somit ist die Schwingungsentkopplung nicht beeinträchtigt.
Der Halter hat im oberen Bereich eine Klemmvorrichtung (Abbildung 14 (10)), mit der
die Scaneinheit fixiert werden kann. Gleichzeitig fungiert diese auch als Befestigung des Federdämpfungssystems.
Der untere Teil des Halters ist so konstruiert, dass dieser neben
der Befestigung an den Verbindungsstangen auch als zusätzliches passives Kühlschild
(Abbildung 14 (11)) für den Grobannäherungsmotor dient.
Die Anschlüsse des Reaktors (Abbildung 14 (12)) müssen für den Aufbau angepasst werden.
Da der in-situ Aufbau oberhalb des Suszeptors sitzt, werden die Hauptelemente durch
den oberen Reaktorflansch eingebaut. Durch die Erweiterung des oberen Flansches mit
weiteren KF-50 Elementen wird zusätzlicher Raum geschaffen. Dadurch findet der relativ
lange (> 15cm) Linearmotor zur Grobannäherung Platz. Neben dem benötigten Raum ist
es erforderlich die elektrischen Durchführungen (Abbildung 14 (13)), sowie eine Drehschiebedurchführung
(Abbildung 14 (5)) zum Spannen und Positionieren des Federsystems,
um ein freies Hängen des Aufbaus zu erreichen, unterzubringen. Deswegen wurde
ein KF-50 Kreuzkopf mit weiteren Flanschen als Verlängerung verwendet. Am seitlichen
Flansch des Reaktors muss die Durchführung des aktiven Kühlschilds realisiert werden.
Dabei war darauf zu achten die Mitte des Flansches für den Ellipsometriestrahlengang frei
zu halten.
Wie dieses Konzept konkret realisiert wurde soll im folgenden Kapitel erläutert werden.
3.4 Berechnung der optimalen SPM Aufhängung
3.4.1 Vibrationsdämpfung bei SPM Apparaturen
In der Regel sind Sonde und Probe über sehr harte Elemente miteinander fest verbunden.
Demnach erhält man, betrachtet man diesen Aufbau als ein schwingendes System, aufgrund
des entsprechenden Elastizitätsmoduls eine hohe Eigenfrequenz des Systems [14]. Dieser
Teil des Aufbaus wirkt somit als eine Art Hochpass. Analog zur Elektronik kann man nun
durch Kombination mit einem Tiefpass einen Bandpass bauen, bzw. durch entsprechende
Wahl der oberen und unteren Grenzfrequenz des Tief- und Hochpasses, das gesamte System
gegenüber äußeren Schwingungen komplett abschirmen.

3 Aufbau 24
Der oben erwähnte Tiefpass wird dadurch erzeugt, dass der gesamte Aufbau an einer Feder
mit einer Federkonstanten D aufgehängt wird. Diese Federkonstante wird so gewählt, dass
die Feder in Kombination mit der an ihr befestigten Masse eine niedrige Eigenfrequenz
aufweist.
Neben diesem Federsystem wird der SPM Aufbau meist auch zusätzlich z.B. über Wirbelstrombremsen
gedämpft. Im Fall des in-situ SPMs ist eine zusätzliche Dämpfung zwar
denkbar, würde jedoch aufgrund des Platzmangels die Handhabung wesentlich komplizierter
machen.
3.4.2 Schwingungsdämpfung des in-situ SPMs
Auch wenn der von uns entwickelte in-situ Aufbau nicht notwendigerweise atomare Auflösung
erreichen muss, ist in diesem Fall die Schwingungsentkopplung von entscheidender
Bedeutung.
Die durch Pumpen und ähnliche in der Nähe des Reaktors befindliche Geräte verursachten
Störungen sind nicht zu vernachlässigen. Zusätzlich treten im Gebäude regelmäßig
Vibrationen aufgrund der darunter verlaufenden U-Bahn auf. Folglich muss der Aufbau
vor dieser Beeinflussung geschützt werden. Geht man von, mit einigen Hertz periodischen,
Schwingungen im sub- Mikrometerbereich aus, so wäre eine Messung mit starken Störsignalen
behaftet, abgesehen davon, dass die Sondenspitze durch solche Erschütterungen und
daraus resultierenden zu dichten Annäherungen an die Probe in Mitleidenschaft gezogen
werden würde. Somit gilt es erstens für eine möglichst störungsfreie Umgebung zu sorgen
und zweitens ein Federungssystem zu entwickeln, welches die nicht zu verhindernden
Störungen von der Messapparatur entkoppelt.
Die von uns verwendeten Materialien Glas, Keramik, Stahl und Molybdän besitzen Elastizitätsmodule
(siehe [15]), welche eine große Steifigkeit und somit hohe Federkonstanten
und Eigenfrequenzen bedingen, wodurch das in Kapitel 2.7 geforderte und in Abbildung
11 dargestellte Kombinieren von einem System mit hoher und niedriger Eigenfrequenz
gewährleistet ist, wenn die Aufhängung des Aufbaus eine möglichst geringe Eigenfrequenz
aufweist. Dies ist mit einer möglichst weichen Feder und einer großen angehängten Masse
zu realisieren. Leider bedingt jedoch eine geringe Federkonstante im statischen Fall eine
große Auslenkung bei großer Masse. Da der Platz beim in-situ SPM begrenzt ist, muss
somit ein Kompromiss gefunden werden. Desweiteren sind dabei die Einflüsse der anderen
hier auftretenden Pendelarten nicht mit eingerechnet, weswegen eine genauere Betrachtung
zur Optimierung der Aufhängung durchgeführt wurde.
Betrachtet man den von uns konzipierten Aufbau genauer, so wird ersichtlich, dass man es
hauptsächlich mit drei verschiedenen Schwingungssystemen zu tun hat (siehe Skizze 16).
Dabei handelt es sich:
• um ein Federpendel bestehend aus dem Aufbau (dessen Gesamtmasse M und Dämpfung)
und einer Feder mit der Federkonstante D
• ein Fadenpendel der Gesamtmasse des Aufbaus und der variablen Länge der Feder
• und zuletzt ein physikalisches Pendel des Aufbaus mit seiner verteilten Masse um
den Federaufhängpunkt P [16].

25 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Abbildung 16: Schema des an einer Feder aufgehängten Aufbaus zur Berechnung der besten
Entkopplung. Die dabei auftretenden Pendel sind einerseits das Federpendel in Z Richtung und
andererseits die Rotationspendel mit 1. dem Fadenpendel und 2. dem physikalischen Pendel
Zusätzlich wird eine periodische äußere Einwirkung durch die Bewegung der Federaufhängung
(in der Skizze 16 ∆x und ∆z) angenommen. Da diese einzelnen Pendel aufeinander
Einfluss nehmen, muss eine theoretische Berechnung für das gesamte System vorgenommen
werden [17], [18].
Hierbei wird der Aufbau als ein starrer Körper der Form einer Hantel mit unterschiedlichen
Randmassen (m 1 , m 2 ) im Abstand l, sowie nicht zentriertem Aufhängungs- bzw. Drehpunkt
P genähert. Bei einem vom Drehpunkt abweichenden Schwerpunkt kann mit dem Satz von
Steiner [19] das Trägheitsmoment des physikalischen Pendels ermittelt werden. Die Federung,
bestehend aus 4 miteinander kombinierten Spiralfedern, dient als Aufhängung für
den gesamten Aufbau mit der resultierenden Gesamtmasse M = m 1 + m 2 . Die Kombination
mehrerer Federn mit unterschiedlichen Federkonstanten D i bewirkt im dynamischen

3 Aufbau 26
Fall eine weitere Entkopplung. Statisch wirken diese nach den Regeln für die Reihen- und
Parallelverknüpfung [17] wie eine Feder mit der resultierenden Federkonstante D nach:
für die Aneinanderreihung von n Federn,
für die Parallelanwendung von n Federn.
1
n
D = ∑ 1
(16)
D i
i=0
n∑
D = D i (17)
i=0
Die auf den Aufbau wirkenden Kräfte sind die Federkraft F F = −Dr wobei r die Auslenkung
der Feder um die Ruhelage ist, sowie die Gewichtskraft F G = Mg mit der Erdbeschleunigung
g und den auftretenden Reibungskräften bei einer Geschwindigkeit v des
Aufbaus F R = γv. Diese Reibungskoeffizienten γ i wurden experimentell bestimmt, indem
mit einer Feder bekannter Federkonstante der komplette Aufbau ausgelenkt und anschließend
dessen Schwingungsdauer T i für jede Pendelbewegung separat gemessen wurde. Dies
wurde notwendigerweise unter ähnlichen Bedingungen wie beim späteren Einsatz durchgeführt,
d.h. in einem Umgebungsdruck von p = 100mbar. Für die Schwingungsdauer des
Federpendels gilt nach [20]:
2π
T Feder = √ , (18)
γ 2
1
− D 4M 2 M
wohingegen die Schwingungsdauer beim Fadenpendel wie folgt bestimmt wird:
T Faden =
2π
√ , (19)
γ2
2 − g
4M 2 l P
hierbei bezeichnet l P die Länge des Fadenpendels. Beim physikalischen Pendel läßt sich die
Schwingungsdauer wie folgt ermitteln:
T Physikalisch =
2π
√ γ 2
3
− D∗
4M 2 J
mit der Winkelrichtgröße D∗ und dem Trägheitsmoment des Körpers J. Somit folgt für
das Federpendel mit Formel 18 :
γ 1 = √ 4M 2 4π2 + D (21)
TFeder
2 M
Mit den konkreten Werten des in-situ SPM-Aufbaus aus Kapitel 3.6 und der Formel (21)
ergibt sich für die Dämpfung des Federpendels :
(20)
γ 1 = (0, 249 ± 0, 008) kg
s . (22)

27 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Analog dazu folgt für die anderen Dämpfungskonstanten:
γ 2 = (0, 101 ± 0, 004) kg
s
γ 3 = (0, 105 ± 0, 005) kg
s . (24)
Will man nun eine möglichst realistische Beschreibung der Bewegung des Aufbaus im
äußeren Bezugssystem darstellen, so muß die Bewegungsgleichung für diese Problem gelöst
sein. Mit den hier offensichtlichen räumlichen Zwangsbedingungen bekommt man diese,
indem die Lagrangegleichungen 2. Art gelöst werden (siehe [19]).
Die Lagrangegleichung 2. Art (25) benötigt die Lagrangefunktion L = T −U abhängig von
den verallgemeinerten Koordinaten q i - hier : r,ϕ 1 ,ϕ 2 (siehe Abbildung 16).
(23)
d ∂L[r,ϕ 1 ,ϕ 2 ]
− ∂L[r,ϕ 1,ϕ 2 ]
= 0 (25)
dt ∂ ˙q i ∂q i
Die Energie des Systems T besteht nur aus den üblichen kinetischen Teilen. Das Potential U
wird erzeugt aus den wirkenden verallgemeinerten Kräften, Gewichtskraft, Federkraft und
Reibungskräften. Da dieses System aus gekoppelten Differentialgleichungen 2. Ordnung
nicht allgemein lösbar ist, müssen analog zu den Einzelpendeln bei der Lösung Vereinfachungen
eingeführt werden, die jedoch mit unserer Problemstellung konform gehen. Als
Beispiel sei hier die Reduktion des sin(ϕ) auf ϕ für kleine Winkel, d.h. ϕ ≤ 1 ◦ genannt.
Genähert und mit dem PC gerechnet ergibt sich eine komplexe Funktion, deren Verlauf
entlang der z-Richtung in Abhängigkeit von der Zeit t und der Federkonstante D über den
für uns interessanten Parameterbereich in Abbildung 17 geplottet ist. Die dabei gewählte
äußere sinusförmige Anregung hat in diesem Fall eine Amplitude von 0, 1mm bei einer Frequenz
von 2Hz. Berechnungen mit anderen Frequenzen im realistischen Parameterbereich
zwischen 0Hz und 10Hz zeigten keine größeren Unterschiede. Diese Parameter sind sowohl
für die x- als auch für die z-Richtung gleich und haben auch keine Phasenverschiebung zueinander.
Der offensichtliche Bereich mit geringen Amplituden bei einer Federkonstante
D ≈ 142 kg gibt die Parameter für die anzustrebende Feder vor.
s 2
Es ist durchaus möglich, bei einer wesentlich geringeren Federkonstante bessere Dämpfungen
zu erreichen, jedoch ist eine solche Feder aufgrund der großen statischen Ausdehnung
unter der Masse des Aufbaus und der damit verbundenen Länge der Aufhängung nicht realisierbar.
Der wichtigere Aspekt bei der Aufhängungsoptimierung ist die Beschleunigung
im äußeren Bezugsraum, die der Aufbau während der Messung erfährt. Zur Verdeutlichung
dieses Einflusses ist in Abbildung 18 die 2. Ableitung der z-Komponente in Abhängigkeit
der Zeit t und der Federkonstanten D unter den gleichen äußeren Bedingungen wie bei
Abbildung 17 dargestellt. Auch hier erweist sich eine Federkonstante im Bereich um 140 kg
s 2
als vorteilhaft.

3 Aufbau 28
0
Zeit
s
20
40
60
0.01
0
Amplitude
60 80
-0.01
100 120
140
Federkonstante
kg
s 2
Abbildung 17: Simulation der Schwingungsamplitude in z-Richtung in Abhängigkeit von der Federkonstante
der Aufhängung bei einer äußeren periodischen Anregung. Diese ist in Abhängigkeit
von der Zeit und der Federkonstante der Aufhängung dargestellt. Neben der Zunahme der Amplitude
bei einer Federkonstanten um 80 kg
s 2 ist ein über die Zeit gleichbleibendes lokales Minimum
bei 142 kg
s 2 zu erkennen.

29 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
0
Zeit
s
40
20
60
-2
60 80 100 120 140
Federkonstante
kg
s 2
0
2
Beschleunigung
Abbildung 18: Simulation der Beschleunigung des Aufbaus in z-Richtung in Abhängigkeit
von der Federkonstante der Aufhängung bei einer periodischen äußeren Anregung. Diese ist in
Abhängigkeit von der Zeit und der Federkonstante der Aufhängung dargestellt. Neben der Zunahme
der Beschleunigung bei einer Federkonstanten um 80 kg ist ein über die Zeit gleichbleibendes
s 2
lokales Minimum bei 140 kg zu erkennen.
s 2

3 Aufbau 30
3.5 Umsetzung des in-situ SPM Konzepts
Die im vorherigen Kapitel erwähnten Elemente mussten der Problematik angepasst umgesetzt
werden.
Für die Scanbewegung sowie die Höhenregulierung wird ein Piezoröhrchen (Piezotube)
aus dem Material PZT-27 mit vier Quadrantenkontakten zur lateralen Bewegung auf
der äußeren Oberfläche und einem Innenkontakt zur Höhenregelung verwendet. Diese Elemente
haben eine maximale Arbeitstemperatur von ca. 300 ◦ C. Um jedoch ein vorzeitiges
Altern zu verhindern bestand die Zielsetzung das Röhrchen nicht oberhalb von 150 ◦ C zu
betreiben. Die Funktionsweise dieser Röhrchen ist in Abbildung 19 dargestellt. Aufgrund
des piezoelektrischen Effekts dehnt sich das Material oder zieht sich zusammen, je nach
Polung der zwischen Quadranten- und innerem Kontakt angelegten Spannung. Werden
an gegenüberliegenden Quadranten unterschiedliche Spannungen angelegt (im Normalfall
gleiche Beträge mit unterschiedlichem Vorzeichen) so verbiegt sich das Röhrchen, was eine
Auslenkung der an diesem befestigten Spitze zur Folge hat.
U x1
U x2
Abbildung 19: Verbiegung des Piezoröhrchens bei unterschiedlicher angelegter Spannung an den
gegenüberliegenden Quadranten x1 und x2
Die Grobannäherung wurde mittels eines kommerziellen Piezolinearmotors, Typ DC-
Mike, der Firma PI realisiert. Dieser kann Einzelschritte von minimal um die 90nm machen
und ist vakuumtauglich. Die Funktionsweise dieses Motors besteht darin, dass ein
oder mehrere Piezoelemente, über elektrische Spannungen angesteuert, durch Verformen
einen Stempel bewegen. Dabei wird durch Ausdehnen der Piezos der Stempel mechanisch
kontaktiert, anschließend durch Verbiegen der Piezos bewegt und schließlich wieder losgelassen.
Die entscheidende Frage, ob dieser Motor während des Scanvorgangs seine Position
genügend stabil halten kann, wird in Kapitel 3.6 untersucht und beantwortet.
Das Piezoröhrchen sowie die Sonde und der Grobannäherungsmotor mussten fest miteinander
verbunden werden. Aufgrund der hohen Temperatur der Niederdruckumgebung und
der mechanischen Empfindlichkeit der Bauteile war die Befestigung eine schwierige Auf-

31 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
gabe. Die Lösung wurde schließlich in einem bis über 1200 ◦ C stabilen, nicht ausgasenden
und nicht elektrisch leitfähigen Keramikkleber der Firma Polytec gefunden. Dieser Kleber
härtet durch Austrocknung, deshalb wurde die Klebestelle zuerst über Nacht an Luft
stehen gelassen, und anschließend in einem Ofen mit einer Temperaturrampe bis maximal
200 ◦ C, bei temperatursensiblen Elementen, wie dem Piezoröhrchen, darunter, endgehärtet.
Dieser Kleber fand auch beim Sondenbau (siehe 3.5.2) sowie bei der Verbindung von sensiblen
Glaselementen und Hochtemperaturverbindungen des Halters, wegen der geringen
Wärmeausdehnung, Verwendung.
Zur festen Verbindung der Probe mit der Scaneinheit wurde der Halter der Scaneinheit
wie folgt konstruiert. Der Suszeptor sowie das Linerrohr wurden an vier vom Mittelpunkt
Abbildung 20: Bild des in-situ SPMs außerhalb des Reaktors. Die Sonde befindet sich nicht
sichtbar innerhalb des aktiven Kühlschilds. Beim Kühlschild handelt es sich um ein Vorgängermodell
des in-situ verwendeten Schilds. Sämtliche Elemente sind fest miteinander verbunden, bis
auf das von diesen entkoppelte Kühlschild. Die Versetzung oberhalb des hier nicht vorhandenen
Linerrohrs der Gewindestangen mittels Keramikring ist hier deutlich zu erkennen.

3 Aufbau 32
gleich entfernten Stellen senkrecht durchbohrt, sodass an diesen Stellen drei Gewindestangen
befestigt werden können. Die 4. Bohrung (siehe auch Abbildung 57) dient zur
Aufnahme eines senkrecht eingeschobenen Thermoelements zur Bestimmung der Suszeptortemperatur.
Die Gewindestangen wurden aus Molybdän, aufgrund des geringen Temperaturausdehnungskoeffizienten,
gefertigt. Dadurch konnten die Unterschiede der Ausdehnung
von Stangen und Suszeptor verringert werden. Die Positionen der Bohrungen wurden
so gewählt, dass vom Gasfluss aus gesehen sich keine Stange vor der Probe befindet, um
das Wachstum nicht zu stören. Die ersten Temperaturtests zeigten außerdem, dass eine
Entkopplung der heißen Gewindestangen vom restlichen Halter sinnvoll wären. Deshalb
wurden diese knapp oberhalb des Linerrohrs von darüber befindlichen, um 45 ◦ versetzten
Stangen mittels einer Keramikscheibe, die die feste Verbindung sicherstellt, thermisch
getrennt (siehe Abbildung 20).
Weil der gesamte Aufbau schwingend gelagert werden sollte, konnte die normalerweise
verwendete Suszeptorführung (4 in den Suszeptor gesteckte waagerechte Glasstäbe) nicht
verwendet werden. Somit entfiel ebenso das Thermoelement zur Kontrolle der Suszeptortemperatur.
Deswegen wurde, wie oben beschrieben, das vierte Loch als neue Position zur
Bestimmung der Suszeptortemperatur verwendet. Zusätzlich wurde das Loch nach unten
mit einem Kohlenstoffplättchen verschlossen und somit die direkte Einwirkung der Heizer
auf das Thermoelement unterbunden. Dieser, aus NiCr/Ni Drähten bestehende, Temperatursensor
steckt zum Schutz und zur besseren Handhabung in einem Keramikröhrchen,
welches von oben durch das Linerrohr in den Suszeptor geschoben wird.
Die Probenfixierung wurde durch ein zurecht geschnittenes und gebogenes Stück Molybdänblech
realisiert. Dieses sowie weitere Federscheiben liegen zwischen Suszeptor und
oberer Fixierungsmutter um die Gewindestangen. Somit ist einerseits ein Festklemmen der
Probe und andererseits eine auch bei unterschiedlicher Wärmeausdehnung unter Spannung
stehende Verbindung der Gewindestangen mit dem Suszeptor gewährleistet.
Ist das Linerrohr mit dem Suszeptor in den Reaktor geschoben und das Kühlschild oberhalb
positioniert worden, wird anschließend der Motorhalter durch den oberen Reaktorflansch
auf die Gewindestangen gesteckt und mit Muttern und Federscheiben fest gezogen. Dieser
Halter besteht aus mehreren Glasrohren, welche miteinander verklebt und verschmolzen
wurden. Es wurde Glas wegen seiner geringen Wärmeleitung verwendet. Zusätzlich war
angedacht, dieses noch mit Gold zu bedampfen, jedoch wäre so der Vorteil der Durchsichtigkeit
verloren gegangen, welcher beim Einbau überwog. Im unteren Teil des Halters ist ein
Teflonstecker zur Fixierung der Scaneinheit angebracht, da dort ein Anziehen eventueller
Schrauben zum Einspannen des Motors aufgrund von Platzmangel nicht realisierbar war.
Der Vorteil des Teflons ist eine, relativ zu Glas, passgenaue Anfertigung und eine große
Temperaturausdehnung. Damit wird eine stabile Fixierung der Scaneinheit ermöglicht. Der
weitere Vorteil, bestand darin, dass das Herausnehmen der Scaneinheit zum schnellen Spitzenwechsel
allein durch das Lösen der drei oberen Schrauben möglich wurde, wodurch eine
erhebliche Aufwands- und Zeitersparnis gewonnen werden konnte, denn ansonsten hätte
der Aufbau komplett zerlegt werden müssen.

33 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Im oberen Bereich sind in gleichen Abständen drei Keramikschrauben (in Abbildung 20
nicht mehr zu sehen) zum Festklemmen sowie minimalen Ausrichten am Halter angebracht.
Diese verbinden die Scaneinheit nicht nur mit dem Halter, sondern bilden zusätzlich die
Befestigung der drei gleichartigen unteren Spiralfedern der Schwingungsentkopplung.
Diese Schwingungsentkopplung ist eine Kombination aus den drei erwähnten Federn, welche
parallel an eine weitere in Reihe dazu gekoppelte Feder gehängt wurden. Die Befestigung
dieser Feder ist eine am obersten Flansch angebrachte Drehschiebedurchführung, mit
der das Federsystem gespannt werden kann. Zusätzlich lässt sich durch Drehen die Lage
des Suszeptors im Linerrohr optimieren. Dieses Federsystem ist den Möglichkeiten unserer
mechanischen Werkstatt entsprechend an die Ergebnisse aus Kapitel 3.4 angepasst. Mit
den Regeln für die Parallel- und Reihenanwendung von Federn (siehe Kapitel 3.4) und den
Einzelfederkonstanten
D 1 = (440 ± 10) kg
s 2 (26)
für die drei kleinen Federn und
D 2 = (202 ± 10) kg
s 2 (27)
für die große Feder ergibt sich die resultierende Federkonstante
D = (138 ± 9) kg
s 2 . (28)
Somit wurde ein Federsystem mit einer resultierenden Federkonstante im angestrebten
Bereich erreicht, welches wie sich bei den in-situ Messungen herausstellte eine gute Entkopplung
des in-situ Aufbaus ermöglicht.
Die nötige Höhe der Reaktoraußenhülle wurde durch Anbringen weiterer KF-50 Verlängerungsstücke
bzw. eines Kreuzkopfes am oberen Reaktorflansch erreicht. An diesem Kreuzkopf
sind die nötigen elektrischen Durchführungen angebracht.
Alle elektrischen Kontakte, sowohl die zur Messung, als auch die des Piezos und des
Motors, sind mit 0, 2mm dickem gelackten Kupferdraht durchgeführt. Zur Temperaturmessung
wurden NiCr/Ni Thermoelemente verwendet. Als Durchführung wird eine Sub-D 15
Spezialsteckverbindung verwendet. der Spitzenkontakt ist die einzige, durch Drahtumwicklung
des Leitungsdrahtes, im Reaktor elektrisch abgeschirmte Zuleitung. Diese sowie
der Probenkontakt wird über eine BNC Durchführung aus dem Reaktor zum Stromspannungswandler
der Firma Femto, welcher gleichzeitig die Spannungsquelle darstellt, geleitet.
3.5.1 aktive Kühlung
Beim Kühlschild war das Ziel eine möglichst gute Kühlleistung in den beschränkten räumlichen
Dimensionen des Reaktors zu erreichen. Für den Abtransport der Wärme ist einerseits
die Wärmekapazität des transportierenden Mediums und andererseits die wechselwirkende
Oberfläche von entscheidender Bedeutung. Deshalb wurde ein dünnes Röhrchen

3 Aufbau 34
möglichst großflächig zwischen den Suszeptor und den SPM Aufbau verlegt. Dabei wurde
darauf geachtet die Zwischenräume möglichst abzudichten, um einen Wärmetransport der
Gase durch Konvektion zu vermeiden. Als Röhrchenmaterial wurde Messing wegen des
guten Wärmeleitwertes sowie der einfachen Beschaffung gewählt. Die Anschlüsse wurden
in einem KF-50 Verlängerungsstück durch eines der seitlichen Flansche in bzw. aus dem
Reaktor geführt. Das resultierende Schild ist in Abbildung 21 gezeigt.
Abbildung 21: Seitenansicht des aus Messingröhrchen gebogenen Kühlschilds, mit seien seitlichen
Flügelelementen aus Kupferblech. Rechts sind die Zuleitungen zu sehen. Eventuelle Zwischenräume
wurden mit Lot, welches eine Schmelztemperatur über 250 ◦ C besitzt verschlossen,
womit zusätzlich die Stabilität des Schilds erhöht wurde.
3.5.2 Sonde für AFM Messungen
Für den AFM Betrieb im dynamischen Modus verwenden wir eine Sonde aus einem Oszillator
und einer Spitze. Dafür wurden herkömmliche 3MHz Schwingquarze verwendet,
deren Ummantelung zum senkrechten Befestigen der Spitze mittig auf der Quarzscheibe
entfernt werden musste.
Die Schwingquarze für das AFM wurden nach jedem Teilschritt neu vermessen und somit
die Änderung der Resonanzpeakhöhe und -breite festgestellt. Diese Änderung ist in Abbildung
22 gezeigt. Anschließend wurde die entsprechende Spitze aufgeklebt. Analog zum
STM muss auch hier die Spitzenlänge größer als 2cm zum Überbrücken des Linerrohrs sein.
Da jedoch die Resonanzüberhöhung stark durch das Entmanteln sowie durch Aufbringen
zusätzlicher Masse auf den Quarz abnimmt und vor allem dessen Halbwertsbreite stark
zunimmt [21], wurden besondere Anforderungen an die Klebung gestellt.
Die Spitzen wurden unter CO 2 -Laserbeschuß aus 0, 125mm dicken Glasfaserkernen
gezogen. Dazu wurde die Faser in zwei unter Zugspannung stehende Schlitten gespannt,

35 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Abbildung 22: Veränderung der Resonanzüberhöhung nach jeweiligen Arbeitsschritten. Dazu
wurden Testquarze zuerst geöffnet, dann entmantelt und schließlich wurde die Spitze aufgeklebt.
[21]
125 m
Abbildung 23: Mikroskopvergrößerte Aufnahme einer aus einer Glasfaser gezogenen AFM Spitze.
Es handelt sich dabei um den entmantelten Glaskern der Faser, der unter Zugspannung und
punktueller Erwärmung zu einer Spitze gezogen wurde.

3 Aufbau 36
300nm
Abbildung 24: Elektronenmikroskopbild der Glasfaserspitze. Der Spitzenradius liegt deutlich
unter 100nm.
wobei vorher die Ummantelung der Faser entfernt wurde. Ein Beispiel der dabei entstehenden
Spitzen ist in den Abbildungen 23 und 24 vergrößert dargestellt.
Zum Anbringen der Glasfaser wurde die spitzenabgewandte Seite der Faser so gebrochen,
dass eine plane, senkrecht zur Faser verlaufende Bruchkante entsteht. Dann wurde ein
möglichst kleiner Klebstofftropfen mit der Bruchkante aufgenommen und die Faser senkrecht
auf die Mitte des Quarzes gestellt. Dazu wurde eine eigene Haltevorrichtung konzipiert,
welche beim Öffnen der Halterung nach dem Aushärten des Klebers keine Spannung
auf die Faser entstehen lässt (siehe Abbildung 25). Erste erfolgreiche Tests wurden
Abbildung 25: Bild des Spitzenklebestandes. Die spitzenhaltende Pinzette wird durch gleichmäßige
Motorkraft geöffnet und geschlossen. Der Quarz wird darunter auf den Klebetisch gelegt.
mit einem 2 Komponenten Spezialepoxidkleber, welcher bis ca. 300 ◦ C temperaturstabil
ist, durchgeführt. Dieser Temperaturbereich ist für in-situ Messungen noch nicht ausreichend.
Deshalb wurden weitere Tests mit dem in Kapitel 3.5 erwähnten Keramikkleber

37 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
durchgeführt. Ein Hauptproblem erwies sich in der rapiden Austrocknung der Klebstoffoberfläche.
Der sich dadurch ausbildende Oberflächenfilm verhinderte bei den verwendeten
Mengen das Verbinden der zu klebenden Teile mit dem Klebstoff. Da dieses ein durch
Austrocknung hervorgerufener Effekt war, wurde der Klebstand so erweitert, dass eine
Atmosphäre mit einer Luftfeuchtigkeit von über 90% erreicht werden kann. Dadurch war
ein erfolgreiches Kleben von Glasfaser als auch Wolframspitzen möglich. Jedoch reagierten
bislang diese Klebeverbindungen zu sensibel auf Erschütterungen. Somit sind diese bislang
noch nicht einsatzfähig. Erreicht man das Ziel, Wolframdrähte mittels Keramikkleber an
einem Schwingquarz zu befestigen, sowie elektrisch zu kontaktieren, so wäre das Umschalten
zwischen AFM und STM Messmodus ohne Umbau der Messapparatur möglich . Leider
sind die bisher verfügbaren elektrisch leitfähigen Keramikkleber jedoch noch schwerer zu
verarbeiten.
Ein weiteres Problem besteht in der Temperaturabhängigkeit der herkömmlichen Schwingquarze.
Nicht nur die Resonanzfrequenz verschiebt sich mit der Temperatur, auch die Resonanzüberhöhung
verändert sich erheblich [21]. Diese Quarze sind für Raumtemperatur ausgelegt.
Es gibt jedoch neue Materialien, sogenannte Galliumorthophosphate (GaPO 4 ),
welche für eine Arbeitstemperatur von z.B. 500 ◦ C ausgelegt sind (siehe Abbildung 26).
Abbildung 26: Resonanzfrequenzverschiebung in Abhängigkeit der Temperatur bei zwei unter
verschiedenen Winkeln geschnittenen GaPO 4 Quarze. Die Eigenfrequenz bleibt im Bereich von
400 ◦ C − 600 ◦ C konstant. [22]

3 Aufbau 38
Abbildung 27: rechts ist das Bild einer AFM Sonde, bestehend aus der Glasfaserspitze, aufgeklebt
auf einen herkömmlichen 3MHz Schwingquarz, dessen Ursprungszustand links zu sehen ist. Die
Ummantelung wird zum Aufkleben der Spitze entfernt.
Allerdings bestehen bislang noch Schwierigkeiten in der Verarbeitung, da erstens die Resonanzüberhöhung
im Vergleich zu den herkömmlichen Quarzen wesentlich geringer ist und
zweitens aufgrund der geringen Dicke der Quarzscheibe diese sehr bruchgefährdet sind.
3.5.3 Sonde für STM Messungen
Die STM Sonde besteht im wesentlichen aus einem Wolfram Draht von einem Durchmesser
um 0, 3mm , welcher zuerst durch Ausglühen mittels großer durch den Draht fließender
elektrischer Ströme von mehreren Ampère in Stickstoffumgebung gehärtet, begradigt und
ausgerichtet wird. Anschließend wird mit 5 − 10 prozentiger NaOH Lösung elektrochemisch
das eine Drahtende zu einer Spitze geätzt [23]. Ein Beispiel einer solchen Spitze ist
vergrößert in den Abbildungen 28 und 29 dargestellt.
Abbildung 28: Mikroskopbild der elektrochemisch geätzten Wolframspitze. Die konische Spitzenform
wird durch den durch Adhäsion bedingten Miniskus der NaOH Base beim Ätzen erzeugt.
Zum Befestigen der Spitze am Piezoröhrchen verwenden wir bislang noch eine Klemmvorrichtung
mit kleinem Keramikschild. Diese besteht aus einer elektrisch kontaktierten
Kanüle, welche an dem Piezoscanner geklebt ist. Die geätzte Spitze kann in die Kanüle

39 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
geschoben und durch Verbiegung dieser mittels einer Zange befestigt werden. Die Länge der
Kanüle beträgt dabei mindestens 2cm, um den Linerrohr- Probeabstand zu überbrücken.
200nm
Abbildung 29: Elektronenmikroskopaufnahme einer Wolframspitze. Der Spitzenradius liegt deutlich
unter 50nm. Da jedoch beim Tunneln fast nur das der Probe nahste Atom beteiligt ist, ist die
Auflösung nur bei sehr rauhen Proben durch diese Ausmaße begrenzt.
3.5.4 Messelektronik
Wie schon erwähnt wurde für das STM als Spannungsquelle der Stromspannungswandler
der Firma Femto verwendet. Dieser kann Ströme um einen Faktor von 10 7 bis 10 10
verstärkt in Spannungen umwandeln. Dieses Signal wird an den Steuerungs-PC weitergeleitet.
Beim AFM wurde der Schwingquarz durch einen Frequenzgenerator angeregt, die Resonanzüberhöhung
durch einen Lock-In ausgelesen und über einen Verstärker zum Steuer
ungs-PC geleitet.
Die Spannungsversorgung des Piezoröhrchens wird von einem Spannungsverstärker der
Firma Omicron realisiert. Angesteuert wird dieser von einer DA/AD Wandlerkarte in
einem PC mit Pentium II 300MHz CPU. Die Regelung übernimmt eine in das System
integrierte DSP-Karte.
Die Signale werden außerdem an die Kanäle eines Speicheroszilloskops geglegt, um eine
bessere Kontrolle des Systems zu realisieren. Zusätzlich konnte somit das Rauschen bzw.
die Stärke der Störsignale digital ausgewertet werden (siehe Abbildung 30). Das Suszeptorthermoelement
wird mit einem Temperatursteuergerät der Firma Eurotherm verbunden,
welches die Heizelemente unterhalb des Reaktors über eine Gleichspannungsversorgung
ansteuert. Die zusätzlich eingebauten Thermoelemente zur Überwachung der teperatursensiblen
Elemente des Aufbaus werden an Multimeter angeschlossen.

3 Aufbau 40
Für den Grobannäherungsmotor wurde im Rahmen dieser Arbeit eine Steuerungselektronik
entwickelt, welche neben dem manuellen kontinuierlichen Heran- und Wegfahren
auch durch die Ansteuerung über den LPT-Port des PCs schrittweise die Spitze annähern
oder von der Probe entfernen kann. Wie sich durch Versuche herausstellte ist die kleinste
Schrittgröße durch die Zeit der am Motor anliegenden Spannung und somit durch die
kleinst mögliche Zeiteinheit des PCs (Millisekunden) definiert. Damit erreicht der Motor
Schrittweiten von unter 90nm (siehe Kapitel 3.6) . Sämtliche außerhalb des Reaktors ver-
Abbildung 30: Fourieranalyse des Messsignals bei teilweise geschirmten Leitungen a) und nach
erfolgreicher Abschirmung aller Leitungen b). Die durch das Netz bedingten Reststörungen bei
50Hz konnten nicht eliminiert werden.
laufende Kabel sind durch Umwicklung mit Aluminiumfolie elektrisch abgeschirmt, um
Einstreuungen von Störsignalen zu verhindern. Die Schirmungen, die Metallteile des Reaktors
und die Gehäuse der Messelektronik liegen auf einer gemeinsamen Masse, was die
Störungen ebenfalls verringert. Dabei wurde darauf geachtet, keine störenden Erdschleifen
zu erzeugen (siehe Graphiken in Abbildung 30). Das in Abbildung 30 b) trotz der Abschirmung
noch auftretende Signal kommt, abgesehen von einem Rest nicht zu unterdrückenden
50Hz Rauschen, von der Eurotherm Temperatursteuerung. Es war leider nicht möglich,
diesen Störeinfluss zu eliminieren.

41 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
3.6 Charakterisierung der in-situ SPM Komponenten
Sämtliche Komponenten des Aufbaus mussten auf ihre Funktionsfähigkeit untersucht und
aufeinander abgestimmt werden. Dazu wurden unterschiedliche Testmethoden entwickelt.
Da aufgrund der variierenden Spitzenlänge die Messdaten mit jedem Spitzenwechsel neu
kalibriert werden mussten, wurde neben dem in-situ set-up ein vergleichbarer ex-situ Aufbau
(siehe Abbildung 44) für Zimmertemperatur in Raumluft konstruiert, in den die Sonde
des in-situ SPMs eingebaut werden konnte. Somit war es möglich Vergleichsmessungen der
Proben vorzunehmen (Kapitel 4). Zusätzlich konnten über Kalibrierungsproben Aussagen
über den Scanner getroffen werden.
Um Piezoscanner und Grobannäherungsmotor direkt zu untersuchen wurde ein Michelson
Interferometer aufgebaut. Dieser Aufbau ermöglicht es Aussagen sowohl über die z- als auch
die lateralen Auslenkungen zu treffen, indem sich anstelle des einen Spiegels eine variable
Befestigungseinheit mit Verkippungsmöglichkeit befindet, an die wahlweise der Scanner
oder der Motor für die Grobannäherung mit angebrachtem Spiegel befestigt werden kann
(siehe Abbildung 31).
Abbildung 31: Aufbau des Michelson Interferometers zur Charakterisierung der SPM Komponenten.
Als Lichtquelle dient ein He-Ne Laser. Der Strahlverlauf ist analog zum klassischen Michelsoninterferometer.
Jedoch wurde die eine Spiegelaufhängung so modifiziert, dass dort Komponenten
des SPMs mit befestigten Spiegel eingebaut und justiert werden konnten. Um die genauen
Interferenzmuster festhalten zu können, wurde anstatt eines Schirmes ein Abbildungsstrahlengang
mit im Fokus liegender CCD-Kamera, welche mit einem PC verbunden ist, verwendet.

3 Aufbau 42
Als Lichtquelle wird hier ein He-Ne-Laser (λ = 632, 8nm) verwendet. Somit ergibt sich der
zu detektierende Gangunterschied z für den Übergang von konstruktiver zu destruktiver
Interferenz (hell nach dunkel) mit:
2 ∗ z = λ 2
(29)
Es folgt:
z = λ 4
(30)
Für den He-Ne-Laser resultiert damit ein z von 158, 2nm. Mit dieser Genauigkeit könnte
man nur grobe Schätzungen über die zu testenden Teile treffen. Jedoch ermöglicht die
Detektion mit abbildender Linse und CCD zusammen mit der Bildsicherung über den
PC, eine genauere Betrachtung, da somit auch quantitativ Zwischenschritte durch Helligkeitsabgleich
betrachtet werden konnten. Dabei wird zu jeder Testobjektänderung eine
Helligkeitsverteilung des Interferenzbildes mittels CCD aufgenommen (siehe Abbildungen
32). Die Interferenzbilder werden ausgewertet, indem jeweils die Helligkeitsverteilung ex-
Abbildung 32: CCD Aufnahmen des Michelson-Interferenzbildes a) Ursprungszustand, b) nach
Anlegen einer Spannung am z-Piezokontakt, welcher als Halter einer der beiden Spiegel dient. Die
Verschiebung der Maxima aufgrund des Gangunterschiedes ist deutlich erkennbar.
trahiert, und die Verschiebung der Maxima bestimmt wird. Diese Verschiebung, in Relation
gesetzt zu dem Abstand der Intensitätsmaxima im selben Interferenzbild, liefert die Gangunterschiedsänderung.

43 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Abbildung 33: Auszug aus den Helligkeitsverteilungen aus Abbildung 32. Die Position der Interferenzmaxima
lässt sich mit einfachen Gaußfits nähern. Die relative Lage der Maxima zueinander
sowie die Verschiebung von einem Bild zum anderen geben Aufschluss über die Gangunterschiedsänderung.
In diesem Beispiel ergibt sich eine Änderung von :
∆z = (58 ± 4)nm (31)
Somit ergab sich für den vorgestellten Aufbau nach Einbeziehung aller Ergebnisse, wie z.B.
in (31), eine theoretische Genauigkeit im Bereich von (8 ± 4)nm.
Eine bei den Messungen aufgetretene Problematik bestand in dem sprunghaften Verhalten
der Motorschritte, wodurch bei größeren Schrittweiten die einzelnen Intensitätsänderungen
nicht mehr schnell genug verfolgt werden konnten. Jedoch war dies aufgrund des größeren
Interesses an den kleinstmöglichen Schrittweiten, die, wie die Messungen auch zeigen, nach
Herstellerangaben um 90nm betragen, nicht weiter von Bedeutung.

3 Aufbau 44
Nicht nur der Motor konnte so charakterisiert werden, auch die Abhängigkeit der Auslenkung
des Piezoröhrchens von der angelegten Spannung wurde so bestimmt. Neben der z-
Richtung konnten auch die Scanrichtungen x und y getestet werden, wobei diese Aussagen
nur als erste Anhaltspunkte genommen werden konnten, da erstens der Biegevorgang eine
relativ komplexe Bewegung ist und somit neben der nach dem Reflexionsgesetz geltenden
Ablenkung des Laserstrahls auch Abstandsänderungseffekte mit auftraten, und zweitens
aufgrund der zu berücksichtigenden Änderung der Spitzenlänge bei Spitzenwechsel der
Scanbereich variierte. Somit war qualitativ die Gleichmäßigkeit der Auslenkung bei kontinuierlicher
Spannungsänderung, sowie der ”
Creep“ zu beobachten, quantitativ konnte die z
Auslenkung analog zum Motor bestimmt, die Größe der Hysterese (siehe 2.1.2 auf Seite 4)
gemessen und die x- und y-Auslenkung nach folgenden Formeln ermittelt werden. Wird an
dem viergeteilten Piezoröhrchen jeweils gegenüberliegend eine Spannung angelegt so verbiegt
sich dieses, wie in Abbildung 19 auf Seite 30 gezeigt. Daraus ergibt sich ein Winkel
α, der die Verbiegung des Piezos im Vergleich zum relaxierten Zustand beschreibt. Dabei
besteht in den möglichen kleinen Winkelbereichen der Zusammenhang von Spannung U
und Winkel α :
α = k ∗ U (32)
wobei k ein Proportionalitätsfaktor darstellt.
Beachtet man jetzt noch den am Ende des Piezotubes angebrachten Spiegel der Dicke s,
so ergibt sich unter der Voraussetzung, dass erstens der Laserstrahl den Spiegel in der
Mitte des Piezoröhrchens trifft und zweitens die Verbiegung nur eine Kippung des Spiegels
und nicht zusätzlich eine Verschiebung zur Folge hat, folgender Zusammenhang für den
zusätzlichen Lichtweg ∆z s :
(
∆z s = 2s ∗ 1 − 1 )
(33)
sin(α)
Zusätzlich wird der Strahl unter dem Winkel 2α reflektiert, wodurch eine zusätzliche
Veränderung des Beugungsbildes verursacht wird.
Die Abbildung 34 zeigt die dabei auftretenden Gangunterschiede in vereinfachter Form, wobei
S die Strahlquelle, also der Laser, und P ein Punkt auf dem Detektor darstellen. Die
nahezu senkrechten Elemente stellen die Spiegel dar, welche um die Länge d im Abstand
vom Strahlteiler variieren. Im oberen Teil der Abbildung ist der Fall von senkrecht zur optischen
Achse stehenden Spiegeln eingezeichnet. Somit erhält man für jeden Detektorpunkt
P die klassische Beziehung für konstruktive Interferenz (34).
2 ∗ d = nλ (34)
Der untere Teil der Abbildung stellt den Fall von zueinander verkippten Spiegeln dar.
Dabei bildet die Strecke S 2 B den Gangunterschied, welcher dann mit (34) zu folgendem
Zusammenhang wird:
S 2 B = nλ (35)
Daraus folgt, dass sich der Gangunterschied mit der Spiegelkippung ändert, und somit
eine Änderung des Interferenzbildes ein Maß für die Verkippung darstellt. Außerdem muss

tttttttttt
10,45mm
25,92mm
25,57mm
45 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Abbildung 34: Betrachtung für das Michelson Interferometer mit nicht parallelen Strahlbündeln.
Zur Vereinfachung wurden die senkrecht zueinander stehenden optischen Achsen übereinander
gelegt. S ist die Lichtquelle, P der Detektor. Die senkrechten Striche symbolisieren die Spiegel.
beachtet werden, dass die Größe dieser Änderung von der Detektorpunktposition abhängig
ist. Geht man davon aus, dass das Zentrum des Detektors bei optimaler Justierung auf
der optischen Achse liegt, so folgt bei einem Abstand l S1 zwischen senkrechtem Spiegel
und Lichtquelle, einem Abstand l S1 + l d zwischen dem Schnittpunkt des schrägen Spiegels
mit der optischen Achse und Lichtquelle und dem Abstand l p zwischen Detektorpunkt
und der Lichtquelle (siehe Skizze 35), sowie dem oben beschriebenen Winkel 2α nach
l d
22,46mm
l S1
l p
.
L
P
t
.
S2
S1
Abbildung 35: Skizze zur Bestimmung der Gangunterschiedänderung. Spiegel S2 steht dabei in
einem Winkel α zur optischen Achse. L steht für die Lichtquelle, P ist der Detektionsort.
einigen Umformungen der trigonometrischen Zusammenhänge der Zusammenhang für die
Gangunterschiedsänderung ∆z w :

3 Aufbau 46
(
1
∆z w = −l p − 2 (l S1 + l d ) +
(l d + l S1 ) (l d + l p + l S1 )
2l d + l p + 2l S1
[ [
]] )
(l d + l p + l S1 ) sin [2α]
· csc 2α − arctan
sin [2α]
l d + l S1 + (l d + l p + l S1 ) cos [2α]
(
1
+
(l d + l S1 ) (l d + l S1 + (l d + l p + l S1 ) cos [2α])
2l d + l p + 2l S1 · √ (l d + l p + l S1 ) 2 sin [2α] 2 )
1 +
(l d + l S1 + (l d + l p + l S1 ) cos [2α]) 2
(36)
Demnach ergibt sich bei unserem Aufbau eine winkelbedingte Gangunterschiedsänderung,
wie sie in Abbildung 36 dargestellt ist.
Abbildung 36: Abhängigkeit der Gangunterschiedsänderung z w von der Verbiegung des Piezoröhrchens
α
Aus diesen beiden Teilen (33, 36) resultiert der gesamte auftretende Gangunterschied ∆z:
∆z = ∆z s + ∆z w . (37)
Die oben hergeleitete Formel kann zusammen mit den Messungen im Michelsoninterferometer
beim ersten Einsatz des Piezoröhrchens eine Vorgabe für den zu erwartenden
Messbereich sowie ein Test für die Funktionstüchtigkeit der Piezokeramik sein. Jedoch ist
die Messapparatur sehr sensitiv und somit können kleinste, durch äußere Einflüsse bedingte
Abweichungen, große Änderungen im Ergebnis hervorrufen. Desweiteren wird bei
der Rastersondenmessung noch eine Spitze mit einer bestimmten Länge am Piezoröhrchen
angebracht, sodaß der Messbereich mit jeder neuen Sonde leicht variiert. Zum Beispiel
wäre bei einem Scanbereich von 20µm und einer Änderung der Spitzenlänge von 1mm eine
Änderung des Scanbereichs von ±1µm die Folge. Demzufolge ist es mit jeder neuen Sonde
trotz Vermessung im Interferometer nötig, eine Kalibrierung der Auslenkung der Spitze
bei angelegter Spannung am Piezo mittels einer zu vermessenden Testprobe durchzuführen
(siehe Kapitel 4.1 auf Seite 55).

47 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
3.7 Aufbau eines realistischen Testreaktors
Da die Messzeiten an unserer MOVPE Anlage begehrt sind und ein Anpassen des Aufbaus
mit allen Teilelementen sowie die Eignungstests eine große Zeitspanne in Anspruch genommen
hätten, war es wünschenswert das in-situ SPM an einem separaten Testreaktor zu
optimieren, und somit den ungestörten Betrieb der eigentlichen MOVPE während dieser
Testphase zu gewährleisten. Dies war auch unter dem Aspekt wichtig, dass ein in täglichen
Betrieb befindlicher Reaktor aufgrund der abgeschiedenen teilweise giftigen Stoffe die
Anpassungstätigkeiten deutlich erschwert hätten.
3.7.1 Testreaktor
Glücklicherweise stand ein ausgedienter Reaktor gleicher Bauart zur Verfügung. Da der
Wechsel zur MOVPE Anlage anschließend nur wenig Zeit kosten sollte, war eine möglichst
realistische Simulation der MOVPE anzustreben. Um diese zu erreichen, bedurfte es neben
dem Reaktor noch der Regulierungsmöglichkeit der wichtigsten Umgebungsparameter.
Zu diesem Zweck ist an diesem Reaktor ein Heizstrahler zur Probentemperaturregulierung
sowie die Gaszuführungen und der Abpumpwellschlauch befestigt. Die Strahlungsheizung
erfolgt mittels eines herkömmlichen thermischen Leuchtmittels (Deckenfluter) welches mit
Gleichstrom betrieben wird. Als Testgas dient Laborstickstoff, welcher sowohl als Spülals
auch als Trägergas verwendet wird. Der Wellschlauch geht über ein Schwingungsdämpfungssystem,
bestehend aus einer Sandkiste, zu einer Druckmessröhre zur Bestimmung des
Reaktordrucks. An dieses Manometer schließt sich ein Regulierungsventil und eine Drehschieberpumpe
an. Da es sich bei dem Testgas nur um Stickstoff handelte konnte das
abgepumpte Gas in die Laborabluft geleitet werden.
Wie sich nach den ersten Testmessungen herausstellte, wurden außerdem noch zwei Flußmessröhren
für das benutzte N 2 Simulationsgas benötigt, damit das richtige Verhältnis
sowie der gewünschte Gesamtfluß eingestellt werden konnte. Wie sich herausstellte haben
diese Parameter entscheidenden Einfluß auf die Kühlungswirkung (siehe Kapitel 43,
Abbildung 3.8).
3.7.2 Gasflusskontrolle
Die zur Flußmessung verwendeten Kapillarröhrchen mit Schwimmer benötigten eine komplett
neue Kalibrierung, da diese nicht bei einem Druck von mehreren bar sondern beim
Reaktordruck (100 mbar) verwendet wurden (siehe Abbildung 37). Außerdem galt die alte
Kallibrierung nicht für N 2 sondern für andere Gase. Deshalb mussten die Schwimmer ausgetauscht,
da der Messbereich zu gering war. Diese Umkonzeptionierung konnte mit einem in
der Arbeitsgruppe vorhandenen MFC-Kallibrierstand durchgeführt werden. Die in diesem
Stand verbauten Mass-Flow-Meter sind für Drücke von 1mbar bis 4bar geeicht, sodass die
Messung auch bei 100 mbar durchführbar war. Da bei geringerem Druck der Schwimmer
unter gleichem Durchfluss größeren Auftrieb erfährt, muss dieser beschwert oder dessen
Oberfläche verringert werden. Dabei ist es wichtig, laminare Strömung beizubehalten.

3 Aufbau 48
Abbildung 37: Schema des Gassystems des Testreaktors - der verwendete Laborstickstoff speist
sowohl das aktive Kühlschild als auch den Reaktor. Der auf Spülsystem und Trägergas (innerhalb
des Linerrohrs) aufgeteilte Fluss wird mittels Flussmessrohren gemessen und über davor befindliche
Ventile eingestellt. Zur Kontrolle des über das vor die Pumpe geschaltete Ventil eingestellten
Reaktordrucks wird hinter dem Reaktor ein Manometer eingebaut.
Die Problematik der turbulenten Strömung konnte ausgeschlossen werden, jedoch zeigten
sich Schwierigkeiten durch Schwingungen des Schwimmers auf dem Stickstoffpolster,
hervorgerufen durch die geringen Flussraten zusammen mit dem größeren Gewicht des
Schwimmers. Im zeitlichen Mittel ergab sich jedoch der jeweils eingestellte Fluss, welches
für die Testmessungen des in-situ STMs ausreichend war.
Das Linerrohr musste für den in-situ AFM/STM Aufbau angepasst werden. Dazu wurden,
neben dem ohnehin für die RAS vorhandenen Loch oberhalb der Probe, welches beim insitu
SPM als Öffnung für die Spitze dient, wurden wie in Kapitel 3.5 erwähnt 4 weitere
Löcher (siehe Abbildung 57) in die Oberseite sowie aus Befestigungsgründen auch in die
Unterseite gebohrt.
Der obere Reaktorflansch konnte belassen werden wie er war, es wurde blos das dort angebrachte
optische Fenster durch die SPM Komponenten ersetzt.
Eine weitere Schwierigkeit bestand darin, dass die Seitenflansche bei MOVPE-Reaktoren,
die für Ellipsometriemessungen geeignet sind, nicht waagerecht, wie bei unserem Testreaktor,
sondern unter dem Winkel von ca. 71 ◦ zur Senkrechten auf der Probenebene angebracht
sind. Der Grund dafür ist Fenstereinflüsse für die Ellipsometrie zu minimieren, da die optische
Achse des Ellipsomeriestahlengangs auch unter diesem, für die Messung vorteilhaften
Winkel (nahe des Brewsterwinkels) die Reaktorflansche passiert. Deshalb müssen die Kühlschildanschlüsse
bei diesen Reaktoren entsprechend angepasst werden.

49 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
3.8 Optimierung des Kühlschildes
Dieser Testreaktor wurde mit Heizlampen, wie auch bei der MOVPE angewandt, zur Regelung
der Suszeptortemperatur versehen. Allerdings wurden diese nicht über einen Regelkreis,
sondern nur manuell durch Vorgabe einer festen Heizleistung betrieben. Außerdem
wurden elektrisch Anschlüsse durch den hinteren Reaktorverschluss geführt, um analog zur
MOVPE die Suszeptortemperatur mittels eines in die waagerechten Bohrungen des Suszeptors
geschobenen Thermoelements bestimmen zu können. Neben diesem, vom Gasfluss
aus gesehen, von hinten waagerecht in den Suszeptor geschobenen Thermoelement, ist zum
Vergleich auch der mit dem in-situ SPM zu verwendende Temperatursensor senkrecht in
den Suszeptor eingebaut. Außerdem werden die Temperaturen an den kritischen Punkten
mit weiteren Sensoren überwacht.Zur Optimierung des Kühlschilds wurden der Halter
mit Thermoelementen versehen montiert ohne jedoch die Scaneinheit mit einzubauen. Zur
Kallibrierung des Thermoelements wurde ein Indiumstück auf den Suszeptor gelegt. Da
die Schmelztemperatur von Indium bei 156, 6 ◦ C [15] liegt, konnte durch Beobachten des
Schmelzens und der bekannten Raumtemperatur eine exakte Temperaturkallibrierung vorgenommen
werden.
Beim Experiment wurde die Heizleistung minimal erhöht und dann so lange konstant gehalten,
bis sich die Temperaturverhältnisse an allen Messstellen eingepegelt haben, d. h.
die Werte sich nicht mehr verändern. Anschließend wurde der Vorgang wiederholt. Das
Resultat bei typischen Wachstumsbedingungen ist in Abbildung 38 zu sehen. Diese Bedingungen
sind Spül- sowie Linerrohrfluss N 2 bei jeweils 3 l sowie 100mbar Reaktordruck.
min
Das Kühlschild wurde mit Raumtemperatur warmen N 2 Gas betrieben.
Da die temperatursensitiven Elemente der Röhrenpiezo sowie der Piezolinearmotor sind
wurden genauere Experimente zu den Temperaturen an diesen beiden Stellen durchgeführt.
Der Röhrenpiezo ist mit einer maximalen Arbeitstemperatur von 150 ◦ C angesetzt. Für den
Grobannäherungsmotor ist die maximale Arbeitstemperatur laut Hersteller 70 ◦ C.
Für diese sensiblen Teile wurde die Temperaturänderung abhängig von der Suszeptortemperatur
gemessen. Die Resultate sind in den Graphen 39 und 40 dargestellt. Offensichtlich
ist das begrenzende Element der Grobannäherungsmotor. Trotz seiner weiteren Entfernung
vom Suszeptor als der Röhrenpiezo erreicht dieser schneller die kritische Temperatur, die
wesentlich kleiner ist als die für den Scanner.
Neben kleinen Veränderungen, wie der vorher erwähnten Keramikscheibe zur Versetzung
der Gewindestangen, wurde um eine bessere Kühlleistung zu erreichen verschiedene Kühlmedien
sowie ein passives Kühlschild, welches aus einem zwischen Linerrohr und Aufbau
gelegten mit Löchern versehenen Aluminiumblech bestand, ausprobiert. Die Ergebnisse
sind in Grafik 41 und 42 dargestellt. Es wird ersichtlich, dass das passive Kühlschild wie
erwartet die Anforderungen nicht erfüllen kann, beim aktiven Schild ist erstaunlicherweise
die Kühlungswirkung von Wasser trotz der größeren Wärmekapazität nicht deutlich besser
ist als die von N 2 Gas. Dies ist vermutlich auf den geringen Rohrdurchmesser und den
damit verbundenen schlechteren Wasserdurchsatz zurückzuführen. Da diese beiden Kühlleistungen
relativ ähnlich sind ist aufgrund der besseren Handhabbarkeit der gasförmige
Stickstoff dem Wasser als Kühlmedium vorzuziehen. Weitere Tests mit N 2 Gas, welches
vorher durch flüssigen Stickstoff (77K) mittels einer Kühlschlange geleitet wurde, brachten

3 Aufbau 50
Abbildung 38: Bestimmung der Temperaturverteilung im Reaktor mit aktivem Kühlschild. Die
im oberen Graph angegebenen Temperaturen sind durch Linien mit den Messpositionen in der
unteren Skizze verbunden. Es wurde jeweils bei gleichbleibender Wärmezufuhr gewartet bis sich
die Temperaturverhältnisse eingependelt haben und anschließend die Heizleistung erhöht.

51 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Abbildung 39: Piezoröhrchentemperatur in Abhängigkeit der Suszeptortemperatur bei N 2 Gas
Kühlung. Die für den Piezo kritische Temperatur von 150 ◦ C wird ungefähr bei einer Suszeptortemperatur
von 550 ◦ C erreicht.
Abbildung 40: Motortemperatur in Abhängigkeit der Suszeptortemperatur bei N 2 Gas Kühlung.
Die für den Motor kritische Temperatur von 70 ◦ C wird ungefähr bei einer Suszeptortemperatur
von 470 ◦ C erreicht.

3 Aufbau 52
Abbildung 41: Piezoröhrchentemperatur in Abhängigkeit der Suszeptortemperatur bei verschiedenen
Kühlmedien. Der Kühleffizienzzugewinn an der Piezoröhrchenposition ist für den Wechsel
der Kühlung von passiver über N 2 und Wasser bis zu 77K gekühltem N 2 Gas -Kühlung deutlich
sichtbar.
Abbildung 42: Grobannäherungsmotortemperatur in Abhängigkeit der Suszeptortemperatur bei
verschiedenen Kühlmedien. Der Kühleffizienzzugewinn an der Motorposition ist für den Wechsel
der Kühlung von passiver über N 2 und Wasser bis zu 77K gekühltem N 2 Gas -Kühlung deutlich
sichtbar.

53 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
noch einmal eine erhebliche Verbesserung, sodass Suszeptor- und somit Wachstumstemperaturen
bei eingebautem SPM von ca. 550 ◦ C erreicht werden können (siehe Abbildung
42).
Da in der eigentlichen MOVPE der Spülfluss nicht nur durch den unteren Einlass am
vorderen Reaktorende, wie beim Testreaktor, sondern auf diesen und die Fensterspülungen
aufgeteilt wird, war zu vermuten, dass die maximal verträgliche Temperatur in diesem Fall
noch höher liegt.
Eine mögliche Wärmeübertragung liegt im Wärmetransport des Linerrohrgases. Der Austausch
des Gases aufgrund der Konvektion des im Vergleich zum Spülgas wärmeren Mediums
kann eine Aufwärmung des über dem Suszeptor befindlichen Aufbaus bewirken.
Denn anders als in dem von T. Lund [24] berechneten Temperaturprofils innerhalb des
Linerrohrs, ist dieses in unserem Fall an 5 Stellen durchbohrt und ermöglicht somit den
Austausch zwischen Linerrohr- und Spülfluss. Außerdem besteht bei gleichem Fluss an
der Suszeptorposition eine unterschiedliche Querschnittsfläche des freien Raumes für Linerrohrgas
und Spülgas. Das resultierende Verhältnis ist:
⊘ Liner
⊘ Spül
= 0, 42 ± 0, 05. (38)
Folglich ist zu erwarten, dass heißes Linerrohrgas durch die Öffnungen aufgrund des resultierenden
Druckunterschieds nach außen gedrückt wird. Dieser Effekt würde sich nicht nur
negativ auf die Temperatur der Aufbaukomponenten auswirken, sondern außerdem bei laufender
Epitaxie die Belegung der SPM Elemente mit abzuscheidenden Wachstumsmaterial
beschleunigen.
Um diese These zu überprüfen, wurde das Verhältnis von Spül- zu Linerrohrfluss im Testreaktor
variiert. Aufgrund der Vorgaben der eigentlichen MOVPE, der bisherigen Epitaxieerfahrung
und des begrenzten Messbereiches der Flussmessröhren wurde die Variation
nur in einem engen Parameterbereich durchgeführt. Logischerweise wäre es für die Epitaxie
fatal, wenn ein Unterdruck im Linerrohr entstünde, da dann Spülgas das gleichmäßige
Wachstum der Probe stören würde. Deshalb wurden keine Verhältnisse von Linerfluss ≤ 0, 4
Spülfluss
getestet. Das Ergebnis der Messungen ist in Graphik 43 dargestellt. Obwohl der Effekt klein
ist kann eindeutig geschlussfolgert werden, dass mit größer werdendem Spülfluss eine Abnahme
der Piezoröhrchentemperatur einhergeht. Jedoch ist oberhalb von einem Verhältnis
von Linerfluss
Spülfluss
≈ 0, 5 die Temperaturänderung nicht mehr charakteristisch sondern bewegt
sich im Fehlerbereich. Das bedeutet, dass ab diesem Verhältnis keine größere Menge des
Linerrohrgases mehr nach außen dringt.
Für alle weiteren Messungen wurde neben dem Suszeptorthermoelement noch weitere Sensoren
zur Überwachung die Piezoröhrchen- sowie der Grobannäherungsmotortemperatur
angebracht, Um das Überschreiten der kritischen Temperaturen bemerken und somit verhindern
zu können. Neben den Heiztests konnte der Reaktor aber auch zu ersten Testsowie
ersten in-situ Messungen mit dem in-situ STM verwendet werden. Die Ergebnisse
dieser Experimente werden in den folgenden Kapiteln vorgestellt.

3 Aufbau 54
Abbildung 43: Abhängigkeit der Piezotemperatur vom Liner- zu Spülflussverhältnis. Bis zu
einem Verhältnis von doppelt so großen Trägergas- wie Spülfluss ist die Temperaturabhängigkeit
deutlich sichtbar. Darüber sind keine eindeutigen Aussagen zu treffen.

55 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
4 Experimente
4.1 Gewählte Proben
Neben den für die in-situ Messungen verwendeten Proben wurden auch Oberflächen mit
bekannten Strukturen benötigt, um das SPM charakterisieren und kalibrieren zu können.
Dazu wurden erstens eine Goldprobe mit einer µm Kreuzgitterstrukturierung und zweitens
eine chrombeschichtete Si Probe mit lithographisch erzeugter Streifenstruktur verwendet.
Diese ermöglichten neben der genauen Scanbereichskalibrierung, sowohl lateral als auch
vertikal, das Testen des Scanners auf eventuelle Nichtlinearitäten. Zusätzlich kann somit
eine möglicherweise auftretende Bereichsänderung mit der Temperatur festgestellt werden.
Zusätzlich wurden unterschiedliche selbst hergestellte Testproben, wie z.B. ein mit 0, 6µm
Körnung poliertes Stahlplättchen, vermessen, wodurch Erfahrungen über den Einfluss unterschiedlichen
Probenmaterials und Topographiestruktur auf das Messen mit dem STM
gewonnen werden konnte.
Erste in-situ Messungen wurden an einer InN Schicht bei unterschiedlichen Temperaturen
durchgeführt. Neben dem physikalischen Interesse an einer evtl. Oberflächenveränderung
bei höheren Temperaturen, eignete sich diese Probe für erste in-situ Messungen aufgrund
der Größe der Oberflächenstrukturen sowie der guten Leitfähigkeit.
Als erstes in-situ Experiment während der Epitaxie sollte das Wachstum von InAs Quantenpunkten
auf GaAs Stepbunching beobachtet werden. Dazu wurde eine, auf 2 ◦ verkippten
Tellur dotierten GaAs (001) gewachsene, GaAs Stepbunching Schicht verwendet. Es wurde
dieses Wachstum gewählt, da das Substrat durch die Stepbunchingstufen schon vorstrukturiert
war, und dadurch mit dem in-situ SPM vor Beginn des Wachstums die Stabilität
des Scannens kontrolliert und die Richtigkeit der Kalibrierung anhand der GaAs Stufenabstände
verifiziert werden konnte. Ein weiterer Vorteil bestand in der, für das Quantenpunktwachstum
optimalen Temperatur von ungefähr 450 ◦ C. Zudem gilt die Bildung von In-
As Inseln durch ex-situ und optischen in-situ Messungen als recht gut verstanden [25], [26].

4 Experimente 56
4.2 Ex-situ Messungen
Es existiert neben dem in-situ Aufbau auch eine ex-situ Halterung für die Scaneinheit
(siehe Abbildung 44). Dieser besteht aus einem stabilen Aluminiumgehäuse mit Fixie-
Abbildung 44: ex-situ Aufbau zum Vermessen von Proben außerhalb des Reaktors - die Federung
besteht auf langen Gummiseilen in Kombination mit einer schweren Steinplatte. Der Halter ist
aus massivem Aluminium. Zum Schutz vor einstreuenden Störungen wurde der Halter um ein
Metallgitter erweitert, sodass alles zusammen als Faradayscher Käfig fungiert.
rungsmöglichkeiten für den Grobannäherungsmotor. Zusätzlich ist ein verkippbarer Probentisch
vorhanden um schräge Oberflächen auszugleichen. Zur Schwingungsdämpfung
steht der ex-situ Aufbau auf einer massiven Steinplatte, die an Gummiseilen aufgehängt
ist.
Somit ergab sich für das Goldtestgitter sowohl für in-situ AFM als auch für in-situ STM die
in Abbildung 45 zu sehenden Topographien. Bei beiden Bildern ist die 1µm Gitterstruktur
gut zu erkennen. Durch mehrere solcher Testbilder konnte die Gleichmäßigkeit des Scan-

57 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Abbildung 45: Aufnahme des µm Goldgitters bei Normalbedingungen - die obere Messung wurde
mit dem in-situ AFM die untere mit dem in-situ STM gemacht. Die Erhöhungen in der Topographie
sind in beiden Bildern deutlich zu sehen.

4 Experimente 58
ners überprüft, sowie über Faktoren im Messprogramm die laterale sowie die Höhenskala
kalibriert werden.
Zusätzlich standen ein kommerzielles AFM der Firma Digital Instruments sowie ein optisches
Mikroskop zur Verfügung. Somit war ein Vergleich zu den in-situ SPM Messungen
möglich. Mit dem kommerziellen AFM ergab sich für lithographisch hergestellten Chromstreifen
die in Abbildung 46 oben gezeigte Topographie. Mit dem in-situ STM sieht diese
Abbildung 46: mit kommerziellem AFM und in-situ STM aufgenommene Topographie der
Chromteststruktur - die obere Abbildung ist die AFM Aufnahme, die untere das Ergebnis der
in-situ STM Messung.
Struktur wie in Abbildung 46 unten aus. Somit ist aufgrund der Übereinstimmung beider
Bilder die Funktionstüchtigkeit des Aufbaus bei Normalbedingungen gezeigt, sowie
die richtige Skalenkalibrierung für diese Scanner-Sondenkombination eingestellt. In den
obersten Bildzeilen ist ein Beispiel für den Piezocreep zu sehen, da dort die Stufen stark
verschoben sind. Durch die Übereinstimmung beider Bilder ist die Funktionstüchtigkeit
des Aufbaus bei Normalbedingungen gezeigt, sowie die richtige Skalenkalibrierung für diese
Scanner-Sondenkombination eingestellt. In den obersten Bildzeilen ist ein Beispiel für
den Piezocreep zu sehen, da dort die Stufen stark verschoben sind.
Als Beispiel dafür, dass Veränderungen im Scanbild nicht notwendigerweise von der Topographie
hervorgerufen werden können ist zuletzt hier noch die Verzerrung des Bildes bei

59 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Ausfall eines Quadranten des Piezoröhrchens gezeigt in Abbildung 47 aufgeführt. Dabei
handelt es sich ebenso um die Chromstruktur.
Abbildung 47: Verzerrung des Bildes bei Ausfall eines Piezoröhrchenquadranten - aufgrund der
unterschiedlichen Verbiegung des Röhrchens erscheint das Topographiebild verzerrt.
Analog zu den vorherigen Experimenten wurde die InN Probe unter Normalbedingungen
vermessen. Die Ergebnisse sind zum Vergleich im oberen und unteren Teil von Abbildung 48
dargestellt. Auch hier zeigt das in-situ SPM eine ähnliche Topographie wie das kommerzielle
Abbildung 48: 3D Ansicht der Oberflächenstruktur einer in der TU gewachsenen InN-Schicht
(TU-1438) - aufgenommen mit kommerziellem AFM obere und in-situ STM untere Aufnahme.
Beide Oberflächenstrukturen erscheinen ähnlich. Dies zeigt die Funktionstüchtigkeit des in-situ
STMs.
AFM für die selbe Probe.
Das generell hohe wissenschaftliche Interesse an InN, die hohe Temperaturbeständigkeit
und die gute Leitfähigkeit machten diese Probe für erste in-situ Messungen interessant.
Deshalb wurde diese InN Schicht bei unterschiedlichen Temperaturen unter Stickstofffluss

4 Experimente 60
mit dem in-situ STM vermessen. Diese ersten in-situ Messungen werden im folgenden
Kapitel vorgestellt.
Zur Veranschaulichung der Oberflächenänderung durch die Epitaxie wurde die GaAs Stepbunchingprobe
(TU-1261) sowohl vor, als auch nach dem Wachstum im kommerziellen
AFM vermessen. Die resultierenden Bilder sind in Abbildung 49 zu sehen. In Teil (a) zeigt
das reine Stepbunching vor dem Wachstum, (b) und (c) sind nach dem Wachstum aufgenommen
worden. Wie deutlich zu sehen ist, war die Oberflächenstrukturierung verteilt
über die Probe durch das Wachstum stark unterschiedlich. Die Topographie, wie in Teil
(c) gezeigt, war an einer Stelle, welche vermutlich dem Scanbereich entspricht, zu messen.
Dadurch liegt der Verdacht nahe, dass der Betrieb des STMs das Wachstum beeinträchtigt
hat.
Diese Einwirkung kann aber auch durch die langen Scanzeiten in Verbindung mit den
z. T. hohen verwendeten Tunnelströmen (≤ 100nA) verursacht worden sein. Auch ist zu
beachten, dass eine nur geringe Arsenstabilisierung (0, 125−0, 5Pa tBAs) verwendet wurde.

61 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Abbildung 49: ex-situ Charakterisierung der Stepbunchingprobe (TU-1261)mit dem kommerziellen
AFM vor und nach dem versuchten QD Wachstum - in (a) ist das reine Stepbunching vor
der in-situ STM beobachten Epitaxie zu sehen. (b) zeigt die Probe nach der Epitaxie an einer
durch das in-situ SPM unbeeinflussten Stelle. Die Oberflächenstruktur der Probe nach dem QD
Wachstum beim vermuteten Scanbereich ist in Teil (c) zu sehen.

4 Experimente 62
4.3 In-situ Messungen
Um in-situ Messungen durchführen zu können, muss man zuerst wissen, wie sich der
Scanner unter den jeweiligen Umgebungsbedingungen eventuell verändert. Dazu wurden
Messungen mit bekannten Strukturen bei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt.
Außerdem konnte in der MOVPE im Gegensatz zum Testreaktor neben Strickstoff auch
Wasserstoff als Spülgas eingesetzt werden. Die Einflüsse der beiden unterschiedlichen Gase
auf die Messung wurde auch untersucht. Vor allem das Verhalten des SPMs bei den
vorliegenden hohen Wachstumstemperaturen musste getestet werden. Dazu wurde zuerst
die bekannte und gleichmäßig strukturierte Chromprobe bei Wachstumsbedingungen vermessen,
weil aufgrund der physikalischen Eigenschaften von Chrom keine Veränderung der
Stufenstruktur zu erwarten war.
Es wurde zuerst von Raumtemperatur bis auf 550 ◦ C unter N 2 Spülgas hochgeheizt und
dabei gemessen. Anschließend wurde zwischen N 2 und H 2 umgeschaltet. Dies wurde bei
verschiedenen Temperaturen wiederholt und jeweils das Einpendeln konstanter Temperaturverhältnisse
abgewartet. Einige der dabei entstandenen STM Bilder sind in Abbildung
50 dargestellt. Dabei wurden die Standartparameter, d.h. 100mbar Reaktordruck
und jeweils 3 l Liner- und Spülfluss, verwendet. Es war möglich während des ganzen
min
Heizvorgangs zu scannen, da die Spitze- Probe Abstandsänderungen aufgrund der Wärmeausdehnung
des Aufbaus mit Einzelschritten des Motors ausgeglichen werden konnten. Die
teilweise in den Bildern auftretenden Sprünge stammen von solchen Motorschritten. Wurde
die Temperatur konstant gehalten so war ca. 10 Minuten nach erreichen der gewünschten
Suszeptortemperatur keine Drift mehr zu beobachten.
Zusätzlich erwiesen diese Messungen dank der Überwachungsthermoelemente an Motor
und Piezoröhrchenposition, dass im MOVPE Reaktor aufgrund der zusätzlichen Fensterspülungen
und äußeren Flanschkühlungen höhere Temperaturen als im Testreaktor erreicht
werden konnten ohne die Funktionstüchtigkeit des SPMs zu gefährden. Langzeitmessungen
bewiesen, dass die maximal mögliche Wachstumstemperatur etwas über 550 ◦ C bei
Stickstofffluss und um 600 ◦ C bei Wasserstofffluss liegt.
Wie in den Bildern aus Abbildung 50 gut zu erkennen ist, verändert sich die Probenstruktur
nicht, jedoch blieb die Spitzenform nicht immer gleich (teilweise auftretende Doppelspitze).
Diese Veränderung resultiert aus der durch die Umschaltung von N 2 und H 2 bedingte stark
veränderte Temperaturverteilung entlang des Aufbaus und der damit verbundenen starken
Drift, welche teilweise zu Beschädigungen der Spitze führte. Die dabei auftretende laterale
Drift bewirkte teilweise sogar das Umdrehen des Linienverlaufs, wie in Abbildung 50 zu
sehen ist. Da H 2 deutlich bessere Wärmetransporteigenschaften besitzt, wird der obere
Aufbaubereich stärker gekühlt, im unteren Teil jedoch wird die Wärme des Suszeptors
besser an den Aufbau herangeführt, d.h. geheizt. Dieser Effekt zeichnet sich auch in den
Temperaturmessungen an der Piezoröhrchen- sowie an der Motorposition ab. RMS Analysen
der Bilder unter N 2 (σ = (50±9)nm) im Vergleich zu denen unter H 2 (σ = (54±12)nm)
Fluss aufgenommen bei stabilen Temperaturverhältnissen bewiesen, dass die Materialwahl
beim Spülgas keinen wesentlichen Einfluss auf die Messung hat.

63 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Abbildung 50: in-situ STM Bilder der Chromstufenstruktur bei unterschiedlichen Probentemperaturen
und N 2 (rötlich) sowie H 2 (grünlich) Fluss - die Bilderreihenfolge ist an den Heizverlauf
angepasst. Es wurde dabei absichtlich nicht immer auf das Erreichen konstanter Temperaturverhältnisse
gewartet. Die teilweise auftretenden Sprünge zwischen einzelnen Scanlinien
sind durch Regulierungsschritte mit dem Grobannäherungsmotor entstanden. Bei jeder Temperaturänderung
wurde zwischen den beiden möglichen Spülgasen gewechselt. Durch dieses Scannen
bei N 2 - H 2 Umschaltung wurde, wie in den Veränderungen der einzelnen Bilder durch die nicht
konstant bleibende Spitzenform ersichtlich, die Spitze teilweise in Mitleidenschaft gezogen.

4 Experimente 64
Allgemein ist kaum eine Veränderung der Scannereigenschaften bei unterschiedlichen Temperaturen
festzustellen.
4.3.1 In-situ STM Messung an InN bei unterschiedlichen Temperaturen
Die in-situ STM Messungen an der erwärmten InN Probe wurden im Testreaktor unter
Strickstofffluss durchgeführt. Es war dabei von Interesse, wie sich die Schicht bei Temperaturen
oberhalb der Indiumschmelztemperatur von 156 ◦ C verhält. Die durchgeführten
Messungen sind in den Abbildungen 51 und 52 dargestellt. Der visuelle Eindruck vermittelt
neben der offensichtlichen Drift (während der Messungen nach oben rechts wandernde
Topographie) eine Verkleinerung der Strukturen oberhalb von 170 ◦ C. Die RMS Werte, ermittelt
ohne Einbeziehung der großen aus dem Scanbereich wandernden Struktur, zeigen
eine jedoch nur kleine Änderung. Außerdem sind beim Abkühlvorgang (Abbildung 52) unter
die Schmelztemperatur keine Veränderungen zu erkennen, sodass mit diesem einzigen
Experiment keine eindeutigen Aussagen getroffen werden konnten.
4.3.2 Versuche zur in-situ STM Beobachtung der InAs Quantenpunktbildung
Für die erste in-situ Messung während der Epitaxie benutzten wir eine vorbereitete GaAs
Stepbunchingprobe, deren Oberfläche zuerst unter tBAs Stabilisierung mit 0, 5Pa Partialdruck
bei über 600 ◦ C vorbereitet (deoxidiert) wurde. Anschließend konnte sie mit dem
in-situ STM erstmalig vermessen werden, um nach Erreichen konstanter Scanbedingungen
bei 400 ◦ C Probentemperatur durch Zuschaltung von 0, 05Pa TMIn bei InAs Wachstum
zu messen. Zu erwarten war die Formierung von InAs Quantenpunkten, d. h. es müsste
ein 3D Inselwachstum aus einer zuvor geformten InAs Schicht, auch Stranski-Krastanov
Wachstum [27] genannt, zu beobachten sein. Es wurden mehrere Wachstumsphasen von
je 4 Minuten (Dauer eines Scans) mit dazwischenliegenden Pausen, d.h. Abschalten von
TMIn, durchgeführt. Beim anschließenden Abkühlen wurde weitergescannt. Die gemessene
Bilderfolge ist in Abbildung 53 sowie 54 dargestellt. Wie anhand der Bildstruktur sowie
den RMS Werten zu erkennen ist, brachten die ersten beiden Wachstumsphasen keine
gravierende Änderung. Erst beim dritten Anschalten des TMIn konnte die Zunahme der
Rauhigkeit festgestellt werden. Die Messungen zeigen jedoch nicht eindeutig die Formung
von Quantenpunkten.
4.3.3 Wachstumsbeeinflussung
Leider wurde bei den Messungen deutlich, dass das Scannen während des Wachstums
auch Einwirkungen auf die Probe hat. Sogar nach dem Beenden der Epitaxie und relativ
geringen Temperaturen von unter 300 ◦ C war, wie als Beispiel in Abbildung 55 gezeigt,
es möglich durch den Einsatz des in-situ STMs eine Veränderung der Probenoberfläche
herbeizuführen. Die blau eingefärbte Erhöhung wird mit jeder weiteren Messung stärker

65 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Abbildung 51: Beobachtung der Oberflächenstruktur von InN unter N 2 Fluss bei Erwärmung
über die In-Schmelztemperatur

4 Experimente 66
Abbildung 52: Beobachtung des Abkühlens unter N 2 Fluss der InN Probe nach Heiztest - beim
Unterschreiten der Schmelztemperatur ist wie beim vorherigen Hochheizen keine Oberflächenänderung
festzustellen.
auf der Oberfläche verteilt. Bei Vergrößerung des Scanbereichs war teilweise der zuvor
gescannte Bereich deutlich von der restlichen Oberfläche zu unterscheiden.
4.3.4 Wechselwirkungen des SPMs mit der MOVPE
Es stellte sich die Frage, inwieweit die veränderte Umgebung Einfluss auf das Wachstum
nimmt. Außerdem war eine möglichst geringe Belegung des Aufbaus mit Wachstumsmaterial
angestebt.
Nach der Epitaxie war die Reaktorwand so gut wie nicht belegt, was darauf schließen lässt,
dass sich kaum Material auf den Aufbau niedergeschlagen hat. Als Beispiel ist in Abbildung
56 der untere Teil des Halters mit Blick auf die Probe im Linerrohr gezeigt. Die Belegung
der Linerrohrinnenwand konnte Aufschlüsse über die Homogenität des Gasstromes geben.
Allgemein kann aufgrund des starken Belags an der Wand oberhalb des Suszeptors (siehe
Abbildung 57) darauf geschlossen werden, dass diese aufgrund des Kühlschilds relativ kalt
war. Dies könnte bedeuten, dass die Temperaturverteilung des Gases oberhalb der Probe
durch das in-situ SPM verändert wurde. Das Thermoelement steckte in der Bohrung unten
links. An dieser Stelle sind Veränderungen der Belegung sichtbar, welche sich bis über
die Probenposition ziehen. Es wäre somit angebracht, das Thermoelement vom Gasfluss
aus gesehen hinter der Probe einzubauen, um diese Störung zu vermeiden. Im Gegensatz
zum Linerrohr sind auf dem Suszeptor (Abbildung 58) keine Verwirbelungen oder andere
Störungen im laminaren Gasfluss durch Belegungsänderungen zu erkennen.
Auch die empfindlichen Teile der Scaneinheit zeigten keine sichtbaren Belegungen (Abbildung
59). Allerdings hatten sich Teile des Röhrenpiezos aufgrund der hohen Temperaturen
(kurzzeitig 650 ◦ C) verfärbt, was die nach der Epitaxie leicht veränderte Scanweise
des Elements erklären könnte. Eine unvermeidliche Störung des Schichtwachstums stellt

67 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Abbildung 53: in-situ STM Beobachtung von InAs Wachstum - zuerst wurde unter Arsenstabilisation
die Stepbunchingoberfläche bei 600 ◦ C gereinigt, um anschließend bei 400 ◦ C durch
Zuschalten der Indiumquelle für einige Minuten das QD Wachstum zu starten

4 Experimente 68
Abbildung 54: in-situ STM Beobachtung von InAs Wachstum - nach dem Wachstum wurde
wieder auf 500 ◦ C hochgeheizt und unter tBAs Stabilisation weitergemessen.

69 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Abbildung 55: Manipulation der Probenoberfläche durch das SPM - Die Bildabfolge wurde
beim Abkühlen zwischen 200 ◦ C und 100 ◦ C nach dem QD Wachstum aufgenommen. Sie zeigt das
Verschieben von Oberflächenmaterial durch die STM Spitze.
Abbildung 56: Bild des unteren Teils des Aufbaus nach der Exitaxie - Es ist gut die Keramikscheibe
mit versetzten Gewindestangen zuerkennen. Die leichte Verfärbung des Linerrohrs ist
wachstumsbedingt.

4 Experimente 70
Abbildung 57: Linerrohrverfärbung nach der Epitaxie - es ist deutlich der Belag oberhalb der
Suszeptorposition zu erkennen. Das Thermoelement steckte in der Bohrung unten links. An dieser
Stelle sind Veränderungen der Belegung sichtbar, welche sich bis über die Probenposition ziehen.
Es wäre somit angebracht das Thermoelement vom Fluss aus gesehen hinter der Probe einzubauen.
Abbildung 58: Fotografie des Suszeptors nach der Epitaxie - es sind deutlich die 4 Bohrungen
für die Befestigungsgewindestangen zu sehen. In deren Mitte ist der durch die Probe und deren
Befestigungsbügel während der Epitaxie abgedeckte Bereich zu erkennen. Zum Vergleich wurde der
Bügel mit einer Pinzette daneben gehalten.

71 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Abbildung 59: Bild des Piezoröhrchens mit beweglichem Teil des Motors nach der Epitaxie - aufgrund
des Wasserstoffs bei den hohen Temperaturen hatte sich die Oberfläche des Scanners etwas
verändert (wasserfleckenähnliche Verfärbungen am Scanner). Diese Veränderung kann Grund für
die leicht gestörte Funktionsweise des Piezoröhrchens nach der Epitaxie sein.
der Probenhaltebügel dar. Er schirmt einen kleinen Teil der Probe gegen den Gasstrom
ab.Diese Fläche liegt jedoch nur im Randbereich der Probe. Wie in Abbildung 60 zu sehen
ist wird das Wachstum unterhalb des Bügels (linker Bildbereich) erschwert.
Abbildung 60: Mikroskopbild der Probe nach der Epitaxie an der Bügelposition - das Loch in
der Mitte des Bildes ist durch den Auflagepunkt des Bügels auf der Probe bedingt. Die linke Seite
ist der durch die Probenfixierung abgedeckte Bereich.

4 Experimente 72
4.4 Ergebnisse
Allgemein kann aus den in-situ und ex-situ Messungen die Funktionstüchtigkeit des Aufbaus
unter den dafür vorgesehenen Bedingungen festgestellt werden.
Die maximal erreichbaren Wachstumstemperaturen, bei denen das SPM noch einsatzfähig
ist, liegen abhängig von der Umgebung bei :
T Testreaktor = (500 ± 10) ◦ C
T Stickstofffluss ≈ 550 ◦ C
T Wasserstofffluss ≈ 600 ◦ C.
Es zeigte sich, dass wenn das Kühlschild vor Beginn des Heizvorgangs in Betrieb genommen
und eine Kühlung von ca. −50 ◦ C in der Nähe des Schildes abgewartet wird, für die Dauer
mehrerer Minuten auch höhere Temperaturen mit dem Aufbau verträglich sind.
Aus den STM Aufnahmen, die das erfolgreiche Messen von GaAs Stepbunching belegen,
konnte eine erste Abschätzung der Auflösung des STMs getroffen werden. Demnach ist die
laterale Auflösung besser als :
Die Höhenauflösung liegt hingegen um :
∆x ≤ 50nm.
∆z ≤ 5nm.
Es konnte jedoch nicht die GaAs Oberflächenrekonstruktion bei As Stabilisation der Stepbunching
Probe aufgelöst werden, was als eine untere Grenze der Auflösungsabschätzung
angenommen werden kann.
Geht man von der üblichen Auflösungsdefinition aus, welche besagt, dass zwei Strukturen
dann noch aufgelöst werden können, wenn deren Abstand größer als die jeweiligen Halbwertsbreiten
ist, d. h. solange deren Umrandungen sich noch voneinander abheben, so kann
mit einer Probe mit passenden Strukturgrößen die mögliche Auflösung bestimmt werden.
Analysiert man die Struktur zwischen zwei Stepbunches so ergibt sich daraus bei unseren
Messungen, verglichen mit den Aufnahmen, gemacht mit dem kommerziellen AFM, eine
laterale Auflösung von :
∆x = (20 ± 10)nm.
Der große Fehlerbereich ist durch die nicht konstant bleibende Spitze erklärbar. Die Auswertung
der Höhenverteilungen, sowie des Rauschens der Apparatur lieferten ein etwas
positiveres Ergebnis als die obige Abschätzung.
∆z = (4 ± 2)nm.

73 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Für das AFM ergibt sich aus den Messungen am Goldgitter eine Auflösung besser als
∆x ≈ 100nm lateral und
∆z ≈ 20nm vertikal.
Jedoch gelten diese Werte für die ex-situ AFM Messungen. Aufgrund der im Vergleich zur
Wolframspitze biegsameren Glasfaserspitze ist eine schlechtere Auflösung im Gasstom zu
erwarten.
Leider stellte sich eindeutig die Beeinflussung des Wachstums durch das in-situ STM heraus.
Es konnten bei den in-situ Messungen Probenveränderungen detektiert werden. Jedoch
sind die bisher gewonnenen Messwerte nicht ausreichend um eindeutige Aussagen über die
Vorgänge bei der Epitaxie zu treffen.
Es ist somit gelungen einen Aufbau zu entwickeln, der erstmals die Rastersondenmikroskopie
während der MOVPE ermöglicht.

5 Weiterführende Problemstellungen und Ausblick 74
5 Weiterführende Problemstellungen und Ausblick
Die ersten Testmessungen haben bewiesen, dass der Aufbau bei den vorgesehenen Anforderungen
funktionstüchtig ist. Jedoch ist das Spektrum an weiteren Verbesserungen sowie
zusätzlichen Optionen groß.
Wie zuvor schon beschrieben, wurde das SPM in-situ nur im STM Modus betrieben, da
die in-situ AFM Sonde noch zu behebende Probleme aufweist. Es war bereits möglich, eine
temperaturbeständige Klebung einer Wolframspitze auf einem 3MHz durchzuführen, jedoch
ist diese Verbindung sehr labil. Ein weiteres Problem ist die extreme Verbreiterung des
Resonanzpeaks, und die damit verbundene geringere Sensitivität der Sonde, beim Anbringen
der Spitze. Die Verarbeitung des neuen Quarzmaterials, der Galliumorthophosphate,
die für höhere Temperaturen ausgelegt sind, ist bislang auch nicht ausgereift.
Eine schon lang existierende Idee war die Kombination der STM- mit der AFM Sonde,
wodurch das Umschalten zwischen beiden Messmodi ohne Veränderungen am Reaktor
vorzunehmen und somit ohne Unterbrechung der Epitaxie, möglich würde. Diese Neuerung
hängt jedoch von den zuvor angesprochenen Verbesserungen der AFM Sonde ab.
Neben den bisher existierenden SPM Modi wäre eine Erweiterung auf andere SPM Techniken
denkbar. Bei einem funktionstüchtigen STM wäre die Naheliegenste die Integration
einer softwaregesteuerten Änderung der STM Spannung. Somit wäre mit Veränderung der
Software Spektroskopie, also STS, an der Probe denkbar. Mit dieser Methode kann durch
das Durchfahren der Spannung an jeder Messposition eine ortsabhängige Zustandsverteilung
aufgenommen werden, welches Rückschlüsse auf die Materialien und den Bindungscharakter
zulässt. Jedoch darf der dabei erhöhte Zeitaufwand für einen Scan nicht außer
acht gelassen werden. Womit die nächste Neuerungsmöglichkeit angesprochen ist. Eine
benötigte Zeit von ca. 2min pro Bild sind in der Zeit des ”
VideoSPMs“, das heißt um ”
25
fps“ (Bilder pro Sekunde), nicht mehr ganz zeitgemäß. Deshalb könnte mit neuer Hardware
die Zeit pro Bild deutlich verringert werden.
Bei den bisherigen Messungen wurde die für den oberen Reaktorflansch die vorgesehene
Fensterspülung noch nicht eingebaut. Diese würde definitiv eine weitere Kühlung des Aufbaus
bewirken, womit die maximal verträgliche Suszeptortemperatur weiter erhöht werden
würde. Jedoch ist auch so schon der größte Teil des interessanten Temperaturbereichs abgedeckt.
Die Auswertung der in-situ Messungen haben gezeigt, dass die Probenstruktur durch das
Scannen beeinflußt worden ist. Da mit großen Strömen gescannt wurde ist zu vermuten,
dass diese Beeinflussung verringert werden kann, indem die fließenden Ströme verringert
werden. Logischerweise sind die ersten Testmessungen, die zwar schon Probenveränderungen
aufgezeigt haben, noch nicht ausreichend. Somit müssen weitere in-situ Messungen
vorgenommen werden, um erste reproduzierbare Aussagen über die genauen Vorgänge bei
der InAs Quantenpunktbildung in der MOVPE treffen zu können. Außerdem wäre der
gleichzeitige Einsatz des in-situ Ellipsometers hilfreich um weitere Informationen über die
Probe zu gewinnen und mit existierenden Ergebnissen zu vergleichen [28], damit die in-situ
SPM gewonnenen Daten interpretieren zu können.

75 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
6 Zusammenfassung
Wie in den letzten Kapiteln dargestellt, war es möglich ein SPM zu entwickeln, welches
den erhöhten Anforderungen der MOVPE Bedingungen standhält. Es ist ein dauerhafter
Einsatz des in-situ SPMs bei einer Suszeptortemperatur von
T max ≤ 550 ◦ C
möglich. Kurzzeitig (für ca. 5min) kann diese Temperatur bis auf
˜T max ≈ 650 ◦ C
hoch gesetzt werden. Aufgrund der Wahl geeigneter Materialien zum Messapparaturenbau
konnte, nach kurzer Wartezeit zum Erreichen konstanter Temperaturverhältnisse, im
Mikrometerbereich quasi driftfrei gemessen werden.
Die Funktionsfähigkeit des Aufbaus im AFM Modus konnte ex-situ und im STM Modus
in-situ nachgewiesen werden.
• Die dabei bis jetzt erreichte Auflösung beziffert sich beim AFM wie folgt:
– Lateral ergab sich:
– Die Höhenauflösung beträgt:
∆x AFM ≈ 100nm
∆z AFM ≈ 20nm.
• Für das STM wurden folgende Werte erreicht:
– Laterale Auflösung:
– Höhenauflösung :
∆x STM = (20 ± 10)nm
∆z STM = (4 ± 2)nm.
Die Anwendung der STM Methode ist bislang wegen der deutlich einfacheren Sondenherstellung
dem AFM vorzuziehen. Jedoch sind erste die Problematik lösende Ansätze
gemacht (Kapitel 3.5).
Die Drift der Sonde über die Probe aufgrund von Temperaturänderungen erwies sich
als deutlich geringer als erwartet. Bei konstant eingestellter Suszeptortemperatur war es
möglich stabil ein bestimmtes Gebiet zu scannen. Es war sogar realisierbar während einer
Suszeptortemperaturänderung weiterzuscannen, indem driftbedingte Abstandsänderungen
mit Schritten des Grobannäherungsmotors ausgeglichen wurden.

6 Zusammenfassung 76
Erste in-situ Testmessungen der Bildung von InAs Quantenpunkten auf einer GaAs Stepbunching
Probe lieferten noch uneindeutige Ergebnisse, jedoch weisen viele Anzeichen darauf
hin, dass das Scannen die Probenstruktur nachhaltig beeinflußt. Lösungsansätze dieser
Problematik wurden in Kapitel 5 aufgezeigt.
Es existiert nun erstmalig ein Werkzeug, um die Nanostrukturierung von Proben bei der
metallorganischen Gasphasenepitaxie in-situ zu untersuchen. Dieser Fakt ermöglicht eine
Vielzahl von Untersuchungsmöglichkeiten, deren Ergebnisse das Verständnis des MOVPE
Wachstums erweitern könnten.

77 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
7 Anhang
7.1 Danksagung
Zum Schluss möchte ich noch denen danken, ohne die diese Arbeit nicht in der Form realisierbar
gewesen wäre.
Der erste Dank gilt meine Eltern, für Ihre liebevolle und selbstlose Unterstützung in allen
Lebenslagen, sowie Jasmin für das enorme Maß an Verständnis, das eine Biologin einem
Physiker entgegenbringen kann.
Vielen Dank an Prof. Wolfgang Richter und seinem Team, die mir ermöglichten diese
Arbeit in Ihrer Arbeitsgruppe durchzuführen.
Insbesondere sind Bert Rähmer mit seiner “väterlichen“ Betreuung als auch mein Mitstreiter
Raimund Kremzow mit seiner hilfreichen Unterstützung zu nennen.
Für die vielen kritischen Diskussionen und den daraus entstandenen weiterbringenden Ideen
möchte ich Eugen Speiser danken.
Zusätzlicher Dank geht an den Leiter der MOVPE Gruppe Markus Pristovsek für seine
Hilfe bei den in-situ Messungen.
Der Bau des SPMs gelang nur mit der unkomplizierten und schnellen Hilfe unserer Werkstät
ten. Deshalb vielen Dank an unseren Glasbläser Norbert Zielinski und Werner Kaczmarek
mit seinem Team von der mechanischen Werkstatt.
Weiterer Dank gilt allen hier nicht namentlich erwähnten Helfern, die selber am besten
wissen wie wertvoll Ihre Unterstützung für diese Arbeit war.

7 Anhang 78
Abkürzungsverzeichnis
AFM
GaAs
InAs
InN
MBE
MFC
MFM
MOVPE
QD
RAS
RHEED
RMS
SEM
SNOM
SPM
STM
STS
Surfactent
Atomic Force Microscopy
Galliumarsenid
Indiumarsenid
Indiumnitrid
Molecular Beam Epitaxy
Mass Flow Controller
Magnetic Force Microscopy
Metal Organic Vapor Phase Epitaxy
Quantum Dot
Reflectance Anisotropy Spectroscopy
Reflectiv High Energy Electron Diffraction
Root Mean Square
Scanning Electron Microscopy
Scanning Near Field Microscopy
Scanning Probe Microscopy
Scanning Tunneling Microscopy
Scanning Tunneling Spectroscopy
Surf ace active agent

79 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Abbildungsverzeichnis
1 Schema eines STM-Aufbaus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
2 Schema eines AFM-Aufbaus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3 constant-heightMMessmodus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
4 constant-signalMMessmodus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
5 Interpretation des Tunneleffekts in der klassischen Mechanik . . . . . . . . 7
6 Interpretation des Tunneleffekts zwischen zwei Metallen in der Quantenmechanik
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
7 Exponentielle Tunnelstromabhängigkeit von Barrierenbreite . . . . . . . . . 8
8 Probe-Spitze Modell für den modifizierten Bardeenansatz . . . . . . . . . . 9
9 Lennard-Jones Potentialverlauf . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
10 Schema des in-situ AFM-Aufbaus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
11 Transferfunktion zweier gekoppelter Federsysteme . . . . . . . . . . . . . . 16
12 Bild der MOVPE Anlage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
13 Blick durch den Reaktor auf den Gasmischkopf . . . . . . . . . . . . . . . 18
14 Entwickeltes Schema des in-situ SPM Aufbaus . . . . . . . . . . . . . . . . 21
15 Ebenenprojektion des in-situ SPM Aufbaus . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
16 Schema des an einer Feder aufgehängten Aufbaus zur Berechnung der besten
Entkopplung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
17 Simulation der Auslenkung des Sonde durch periodische äußere Anregung . 28
18 Simulation der Beschleunigung des Aufbaus in z-Richtung in Abhängigkeit
von der Federkonstante der Aufhängung bei einer periodischen äußeren Anregung
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
19 Verbiegung des Piezoröhrchens bei unterschiedlicher angelegter Spannung . 30
20 Bild des in-situ SPMs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
21 Foto des aktiven Kühlschilds . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
22 Veränderung der Resonanzüberhöhung nach jeweiligen Arbeitsschritten . . 35
23 Mikroskopvergrößerte Aufnahme einer AFM Spitze . . . . . . . . . . . . . 35
24 Elektronenmikroskopbild der Glasfaserspitze . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
25 Bild des Spitzenklebestandes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
26 Resonanzabhängigkeit von der Temperatur bei GaPO 4 Quarzen . . . . . . 37
27 AFM Sonde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
28 Mikroskopbild der elektrochemisch geätzten Wolframspitze . . . . . . . . . 38
29 Elektronenmikroskopaufnahme einer Wolframspitze . . . . . . . . . . . . . 39
30 Fourieranalyse des Messsignals - elektrische Störungssuche . . . . . . . . . 40
31 Skizze des verwendeten Michelsoninterferometers . . . . . . . . . . . . . . . 41

Abbildungsverzeichnis 80
32 Durch den Michelsonaufbau erzeugte Interferenzbilder . . . . . . . . . . . . 42
33 Graphen zur Bestimmung der Lage der Interferenzmaxima . . . . . . . . . 43
34 Skizze zur Betrachtung des Michelson Interferometers mit nicht parallelen
Strahlbündeln . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
35 Skizze zur Bestimmung der Gangunterschiedsänderung . . . . . . . . . . . 45
36 Abhängigkeit der Gangunterschiedsänderung von der Verbiegung des Piezos 46
37 Schema des Gassystems des Testreaktors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
38 Bestimmung der Temperaturverteilung im Reaktor mit aktivem Kühlschild 50
39 Graph der Piezoröhrchentemperaturabhängigkeit von der Suszeptortemperatur
bei N 2 Gas Kühlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
40 Graph zur Motortemperaturabhängigkeit von der Suszeptortemperatur bei
N 2 Gas Kühlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
41 Piezoröhrchentemperaturabhängigkeit von der Suszeptortemperatur bei verschiedenen
Kühlmedien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
42 Motortemperaturabhängigkeit von der Suszeptortemperatur bei verschiedenen
Kühlmedien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
43 Abhängigkeit der Piezotemperatur vom Spül- zu Linerflussverhältnis . . . . 54
44 Bild des ex-situ Aufbaus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
45 Aufnahme des µm Goldgitters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
46 Topographie der Chromteststruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
47 Beispiel für mögliche auftretende Störungen . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
48 3D Ansicht der Oberflächenstruktur einer in der TU gewachsenen InN-
Schicht (TU-1438) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
49 ex-situ Charakterisierung der Stepbunchingprobe (TU-1261) . . . . . . . . 61
50 in-situ STM Bilder der Chromstufenstruktur bei unterschiedlichen Probentemperaturen
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
51 Beobachtung der Oberflächenstruktur von InN unter N 2 Fluss bei Erwär
mung über die In-Schmelztemperatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
52 Beobachtung des Abkühlens unter N 2 Fluss der InN Probe nach Heiztest . 66
53 in-situ STM Beobachtung von InAs Wachstum . . . . . . . . . . . . . . . . 67
54 in-situ STM Beobachtung von InAs Wachstum (2) . . . . . . . . . . . . . . 68
55 Manipulation der Probenoberfläche durch das SPM . . . . . . . . . . . . . 69
56 Unterer Teil des Aufbaus nach der Epitaxie . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
57 Linerrohrverfärbung nach Epitaxie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
58 Fotografie des Suszeptors nach der Epitaxie . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
59 Bild des Piezoröhrchens mit beweglichem Teil des Motors nach der Epitaxie 71
60 Mikroskopbild der Probe nach der Epitaxie an der Bügelposition . . . . . . 71

81 Aufbau eines MOVPE-integrierten in-situ STM/AFM
Literatur
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Literatur 82
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InAs quantum dots monitored during growth by RAS and spectroscopic Ellipsometry.
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