Schriftliche Prüfungen Jahreskurs Analytische Chemie ... - Zenobi

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Aufgabe 3. Elektorphoretische Trennung von subtituierten Benzolen in einer polyacrylamid-beschichteten Kapillare. Geometrie und Trennbedingungen: L = 57 cm, L = 50 cm, I.D. = 75 μm, Puffer = 10 mM Acetat / 50 mM SDS, tot det pH = 4.2, angelegte Spannung = - 20 kV, Strom = 30 μA, Detektion bei 214 nm. (Quelle: J. Chromatogr. B 683 (1996) 29-35). Die obige Abbildung zeigt eine elektrophoretische Trennung von substituierten Benzolen in einer Kapillare, deren Wand mit einem dichten Polyacrylamid-Film modifiziert wurde. Die angeschriebenen Substanzen eluieren in der Reihenfolge aufsteigender Hydrophilie. Ein Mass dafür ist der Octanol-Wasser Verteilungskoeffizient, P. Der abgeschätzte LogP beträgt für Sudan III 7.2; Toluol 2.4; Nitrobenzol • Benzol 1.9; Phenol 1.5. Beantworten Sie die folgenden Fragen: (a) Welchen Effekt hat die Beschichtung der Kapillarwand durch Polyacrylamid? (b) Um welche “Spielart” der Elektrophorese handelt es sich bei dieser Trennung? Begründen Sie Ihre Antwort und erklären Sie die Elutionsreihenfolge. (c) Berechnen Sie die theoretische Bodenzahl des Signals für Benzol sowie die Auflösung des Signalpaares Benzol / Nitrobenzol. (d) Berechnen Sie die scheinbare Beweglichkeit von Sudan III. Was erwarten Sie im vorliegenden Fall für die effective elektrische Beweglichkeit u von Sudan III?
Aufgabe 4. Die Analyse von Spurenelementen Goldobjekten ist ein mögliches Kriterium, um die Aussagen über die Herkunft und das Alter zu bekommen. Die Goldobjekte setzen sich aus Au 80 wt-%, Ag 17 wt-% und 2-3 Cu wt% zusammen (wt-% = Gewichtsprozent). Zu den wichtigsten Neben- und Spurenelementen, die man für eine Zuordnung/Unterscheidung benötigt, gehören Ru, Rh, Pd, Pb, Cd. Diese Elemente können in ihren Konzentrationen stark variieren (siehe Beispiel Tabelle 1). A) Welche der in der Vorlesung behandelten Analysenmethoden können für die Analyse von Goldobjekten eingesetzt werden können? Erklären Sie das Funktionsprinzip einer Methode, welches Sie für das Problem einsetzen würden und begründen Sie Ihre Entscheidung. B) Beschreiben Sie die notwendige Probenvorbereitung und eine Quantifizierungsstrategie. Schlagen Sie ein Konzept vor, welches die Validierung der Richtigkeit des gesamten Analysenablaufes beinhaltet. C) In Tabelle 1 sind Analysenresultate für 3 Goldobjekte angegeben, die mit Quadrupol-ICPMS analysiert worden sind. Wie beurteilen die diese Resultate in der angegebenen Form und welche der Resultate erscheinen Ihnen zweifelhaft? Mit welcher Methode könnte man die Probleme beseitigen? Tabelle 1: Zusammensetzung von 3 Goldobjekten (** Gewichtsprozent, * mg/kg) Objekt 1 Objekt 2 Objekt 3 **Au 80 80 82 **Ag 17 18 16 **Cu 2.8 1.9 1.9 *Rh 150 100 100 *Pd 50 35 35 *Ru 5 5 5 *Pb 20 20 20 *Cd 0.1 0.1 0.1 D) Oft sind die Konzentrationsangaben allein nicht aussagekräftig genug um Alter oder Herkunft der Objekte zu bestimmen. Welche zusätzliche Information kann in diesen Fällen verwendet werden um bessere Abgrenzungen zu erreichen und wie kann diese erhalten werden?
Seite 1 und 2: Schriftliche Prüfungen Jahreskurs
Seite 3: Aufgabe 2. Bearbeiten Sie folgende

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