Radikalische Oxidation eines primären Alkohols unter Einfluss von ...

Kaliumnitraterschien). Das durch eine weitere Destillation aufbereitete Reaktionsgemisch wurde jedoch wieder mit DNPH aufAldehyd getestet, wieder war der Niederschlag nicht ausgiebig genug für eine genaue Gewichtsanalyse.Es scheint, dass die Reaktion unter Idealbedingungen extrem langsam ist und die Temperatur nicht über 45°Cansteigen sollte um eine kontrollierte Reaktion sicherzustellen.Experiment 2.3Dieses Experiment kombiniert die in früheren Experimenten herausgefundenen Informationen:Die Temperatur wurde genau beobachtet und bei 40-45°C gehalten. Das H 2 O 2 wurde langsam und stetighinzugegeben um eine gleichmäßige Reaktion sicherzustellen.Nach 2h36min begann sich ein an der Oberfläche des Reaktionskolbens schwimmendes, flüssiges Produkt zubilden, welches meiner Meinung nach aus Essigsäureethylester besteht. Sobald die Konzentration des Ethanols tiefgenug gesunken ist, könnte dieses nämlich unlöslich im Reaktionsgemisch werden. Dies würde bedeuten, dasrelativ große Mengen an Essigsäureethylester entstanden sind, was wiederum auf eine eher schnelle, vollständigeOxidation hinweist.Über eine Reaktionszeit von 4h38min konnte ich gerade 1ml Produkt auffangen. Ursprünglich war es etwas mehr,allerdings begann das Produkt sehr schnell zu verdunsten, als der Auffangkolben aus dem Sole-Eisbad genommenwurde, was teilweise an der großen Oberfläche des Gefäßes lag.Der Aldehydtest für das Reaktionsgemisch führte zu einem stärkeren Niederschlag als zuvor, allerdings immernoch nicht genug für eine Gewichtsanalyse.Quantitativer Test auf Aldehyd mittels 2,4-DinitrophenylhydrazinDa der Sinn der Experimente in der Herstellung von Acetaldehyd liegt, muss natürlich auch auf selbiges getestetwerden. Dies kann durch einen Test mit 2,4-DNPH auch quantitativ geschehen, welches mit Aldehyden, Ketonenund andere Verbindungen mit einer Carbonylgruppe (-C=O) reagiert. Der Test reagiert allerdings nicht positiv aufCarbonsäuren, was eine Reinigung des Produktes nicht nötig macht, da alle möglicherweise vorhandenenVerunreinigungen nicht mit DNPH reagieren. 18Das Produkt kann daher direkt nach der im Anhang beschriebenen Versuchsvorschrift getestet werden.14