FILTRATION - FH-Wels

FILTRATION
Prinzip
Bei der Filtration wird grundsätzlich unterschieden zwischen einer präparativen Filtration und einer analytischen
Filtration. Während es sich bei der präparativen Filtration durchwegs um eine Trennung bzw. eine Aufarbeitung eines
heterogenen Stoffgemisches handelt, werden in der analytischen Filtration bewusst Fällungen durch chemische Reaktionen
hergestellt, die wiederum zu stöchiometrischen nachvollziehbaren Niederschlägen führen. Diese müssen dann entsprechend
aufgearbeitet werden.
Zum Filtrieren verwendet man großteils Papierfilter, die mit dem verwendeten Lösemittel vorher benetzt werden. Dadurch
wird das Filterpapier angequollen und die Filterporen werden kleiner. Außerdem haftet so der Filter gut am Trichter und
ein seitliches Vorbeilaufen von zu filtrierender Lösung wird so vermieden.
Die Auswahl der Filtrationsmethoden richtet sich vorwiegend nach der Beschaffenheit des Niederschlages. Grobe Niederschläge
werden durchwegs bei Normaldruck, feinkristalline Niederschläge eher mit Unterdruck filtriert. Für große
Mengen Niederschlag bietet sich die Überdruckfiltration an.
Je nach Korngröße des Feststoffes, den Eigenschaften des Lösemittels und der Temperatur wird eine bestimmte Filtrationsmethode
gewählt. Es muss stets ein Druckunterschied zwischen Zu- und Ablaufseite des Filters herrschen.
Im Labor sollte man grundsätzlich die zu filtrierende Lösung niemals bis zum obersten Filterrand befüllen. Am besten
gießt man die zu filtrierende Lösung entlang eines Glasstabes und ohne zu spritzen in die Mitte des Filters.
Durchführung
Eisen(III)-hydroxidfiltration
150 ml destilliertes Wasser werden mit Hilfe des Teclubrenners in einem 400 ml-Becherglas auf etwa
70°C erwärmt (inklusive eines Glasstabes, der Siedeverzüge vermeidet). Dann wird eine Spatelspitze
Eisen(III)-chlorid zugesetzt und gut umgerührt. Bei dieser Temperatur setzt man zur Fällung des
schwerlöslichen, rotbraunen Eisen(III)-hydroxides (Fe(OH) 3) unter Rühren 4 molare Ammoniaklösung
zu, bis Ammoniakgeruch deutlich bemerkbar ist. Danach stellt man das Becherglas schräg auf eine
Unterlage. So können sich die Eisen(III)-hydroxidkristalle besser am unteren Rand sammeln.
Ein nach der Zeichnung gefaltetes Rundfilter wird in einen Analysentrichter gegeben und mit dest.
Wasser gut benetzt. Während des Ablaufens des Wassers durch die Kapillare des Analysentrichters wird
das obere Drittel des Rundfilters luftdicht gegen die Glaswand des Analysentrichters angepresst. So
entsteht eine Wassersäule im Ablaufrohr. Durch diese Wassersäule wird die Filtration beschleunigt.
Nach dem Abkühlen der Fällung auf Raumtemperatur wird filtriert. Das Filtrat muss vollkommen klar
sein. Der Niederschlag wird mit heißem Wasser gewaschen. Sobald das Wasser abgelaufen ist, kann der
Niederschlag nach zwei Methoden aufgearbeitet werden:
a) trocknen und veraschen (da müsste eine genau definierte Menge FeCl 3 vorliegen: für quantitaitve
Bestimmunen)
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) abklatschen in eine Porzellanschale (z.B. für qualitative Untersuchungen):
Dazu wird das Filter aus dem Analysentrichter entnommen, geöffnet und mit der Niederschlagsseite in
eine Porzellanschale gelegt und mit einem saugfähigen Papier (Küchenrolle) an die Porzellanschale
gedrückt, um die Restfeuchtigkeit abzusaugen.
Kaffeeherstellung
Eine Kaffeeprobe (3 – 4 gehäufte Löffelspatel) wird in 250 ml heißem Wasser unter kurzem Aufrühren
gelöst und noch im heißen Zustand durch ein Faltenfilter filtriert. Dieses Faltenfilter darf keine
geschmacksverschlechternden Stoffe enthalten und braucht auch nicht so feinporig zu sein.
Protokoll:
Protokollnummer – Datum – Titel – Kurzfassung und Durchführung – tabellarische
Zusammenfassung der Ergebnisse
Geräte:
400 ml-Bechergläser, Uhrglasschalen, Analysentrichter, quant. Rundfilter (Schwarzbandfilter),
Faltenfilter, Bunsenbrenner, Ceranglasplatte mit Halterung und Stativ bzw. Heizplatte, Glasstäbe,
Filtrierringe, ... Schutzbrille, ... Geschirrtuch, Küchenrolle
Chemikalien:
Kaffe, Eisen(III)-chlorid, Ammoniaklösung c(NH 4OH) = 4 mol/l,
Literatur:
1x1 der Laborpraxis – Stefan Eckhardt, Wolfgang Gottwald, Bianca Stieglitz
Dipl.-Ing. Dr. Erwin Wiesbauer / Wolfgang Heindl
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