Synthese, Einkristallzüchtung und Charakterisierung von binären ...

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Allgemeiner Teil
Die charakteristische Strahlung durchtritt einen Filter sowie ein Blendensystem und
trifft auf ein pulverförmiges Präparat. Die beim Auftreffen monochromatisierter
Strahlung entstehenden Interferenzkegel werden mittels Zählrohren oder Filmen
registriert. Im Allgemeinen werden von den Beugungskegeln nur kleine Ausschnitte
abgebildet.
Bei der Auswertung von Pulveraufnahmen werden zunächst die Beugungswinkel
sämtlicher Interferenzen erhalten, aus denen nach der Bragg’schen Beziehung die
Netzebenenabstände dhkl berechnet werden können. Als Indizierung einer
Pulveraufnahme wird die Zuordnung der beobachteten Interferenzen zu bestimmten
Ebenen hkl im Kristall und die Bestimmung des Kristallsystems und der
Elementarzelle bezeichnet. Eine erfolgreiche Indizierung liefert die Gitterkonstanten.
Häufig ist eine Identifizierung einer unbekannten Substanz durch
Datenbankrecherchen (PDF-2 [23] , JCPDS int. 1999 [24] ) oder anhand von Vergleichen
mit isotypen Verbindungen (Diffrac plus V5.0, Bruker AXS 1999 [25] ) möglich. Zudem
kann ein theoretisches Pulverdiffraktogramm einer bislang unbekannten Phase
berechnet (WinX POW , Stoe & CIE GmbH 1999 [26] ) und mit der eigenen Messung
verglichen werden.
2.2.1.2 Einkristallverfahren
Röntgenbeugung an Einkristallen wurde in der vorliegenden Arbeit hauptsächlich zur
Kristallstrukturanalyse neu synthetisierter Substanzen eingesetzt, aber auch zur
routinemäßigen Überprüfung der entstandenen Reaktionsprodukte, da die meisten
Kristalle aufgrund Farbe und Form nicht eindeutig unterscheidbar waren. Die
Messungen erfolgten zum größten Teil an einem Imaging Plate Detecting System
(IPDS, Firma Stoe, Darmstadt). Einzelne Messungen erfolgten jedoch auch an einem
Vierkreis-Einkristall-Diffraktometer mit Vollkreis-Eulerwiegengeometrie (Typ P4,
Siemens, Karlsruhe), das über vier unabhängige, computergesteuerte Kreise verfügt
und so beliebige Kristallorientierungen und Meßgeometrien ermöglicht (Abb. 7).