Synthese, Einkristallzüchtung und Charakterisierung von binären ...

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Allgemeiner Teil
Thornley-Detektor genutzt, der eine Kombination aus Kollektor, Szintillator, Lichtleiter
und Photomultiplier darstellt. Der Detektor liefert ein elektrisches Signal, das
sogenannte Videosignal, das nach Verstärkung zur Modulation der Helligkeit am
Monitor dient. Die Auflösungsgrenze des REM und die Eindringtiefe des
Elektronenstrahls werden in erster Linie vom Crossover, den Abbildungsfehlern des
optischen Systems und von der Probe bedingt, wobei die Abhängigkeit nicht nur auf
der elementaren Zusammensetzung und der Dichte der Probe, sondern auch auf
ihrer Leitfähigkeit beruht. Nicht-leitende Proben müssen gegebenenfalls mit Gold
oder Platin bedampft werden.
Die im Rahmen dieser Arbeit untersuchten Proben wurden im Institut für
Materialwissenschaften (IMA) der Universität Bayreuth an einem
Rasterelektronenmikroskop (Typ JSM 6400, Jeol, USA; max.
Beschleunigungsspannung 40 kV) nicht nur im Hinblick auf ihre Morphologie
gemessen. Durch Detektion der charakteristischen Röntgenstrahlung, die bei
Wechselwirkung der Primär- und Sekundärelektronen mit der Probenmaterie
entsteht, konnte auch die elementare Zusammensetzung untersucht werden.
Zur Messung wurden die Proben auf einem Aluminium-Probenträger mittels eines
klebenden, leitfähigen Graphitplättchens befestigt und über eine Schleuse in das
Gerät eingebracht. Die Beschleunigungsspannung der Elektronen während der
Messung betrug je nach Messvorgang zwischen 8 und 20 kV.
Das Verfahren der energiedispersiven Röntgenmikroanalyse (EDX) beruht auf dem
Moseley’schen Gesetz (Gl. 6), einer Beziehung zwischen der Frequenz einer
Spektrallinie der charakteristischen Röntgenstrahlung und der Ordnungszahl des
emittierenden Elements.
~ν : Wellenzahl
~ν = C R (Z - s) 2
C: Zahlenfaktor (für die Kα-Linie C = 3/4)
R: Rydberg-Konstante
Z: Ordnungszahl
s: Materialkonstante (Abschirmungszahl, für die Kα-Linie s ≈ 1)
Gl. 6