Analyse linearer Alkylbenzolsulfonate in Klärschlamm - Vorarlberg

Diplomarbeit:
„Analyse Linearer Alkylbenzolsulfonate in
Klärschlamm“
Projektteam:
Hainschitz Mario
Mangeng Michael
Mattle Christian
Betreuer:
Höhere technische Lehranstalt für Chemieingenieurwesen
Ausbildungszweig Umwelttechnik
Dr. Wehinger Gebhard
Umweltinstitut des Landes Vorarlberg
Dr. rer. nat. Mag. Scheffknecht Christoph
Ing. Hämmerle Walter
Kapeller Hans-Jörg
Dornbirn, am 23. April 2001

Danksagung
An dieser Stelle möchten wir, Hainschitz Mario, Mangeng Michael und
Mattle Christian, uns bei allen, die uns bei diesem Projekt unterstützt
haben herzlichst bedanken. Seitens der Schule möchten wir uns im
speziellen bei unserem sehr geschätzten Herrn Dr. Gebhard Wehinger
bedanken, aber auch all den anderen Lehrern der HTL Dornbirn, die uns
bei Bedarf die Abwesenheit vom Unterricht verziehen haben.
Besonderer Dank gilt aber unseren Betreuern vom Umweltinstitut des
Landes Vorarlberg in Bregenz.
Dr. Christoph Scheffknecht, Ing. Walter Hämmerle und Hans-Jörg
Kapeller standen uns bei den auftretenden Problemen tatkräftig zur
Seite.
Danke

Inhaltsverzeichnis:
1. Zusammenfassung bzw. Abstract 1
2. Liste der wichtigsten Abkürzungen 2
3. Zielsetzung und Motivation 2
3.1 Zeitlicher Ablauf 3
4. Einleitung 3
4.1 Zweck des Projektes 3
4.2 Allgemeines 4
4.2.1 Tenside 4
4.2.2 Stoffbeschreibung LAS 6
4.2.3 Stoffbeschreibung Klärschlamm 7
4.2.4 HPLC 8
5. Geräte und Chemikalien 10
5.1 Geräte und diverse Materialien 10
5.2 Chemikalien 11
6. Durchführung 12
6.1 Probennahme und Konservierung 12
6.2 Probenvorbereitung 12
6.2.1 Herstellung der benötigten Lösungen 14
6.2.2 Soxhletextraktion 13
6.2.3 Festphasenreinigung 14

6.3 Analytik 14
6.3.1 HPLC 14
6.3.1.1 Herstellung der Lösungen 14
6.3.1.2 HPLC Einstellungen 16
6.4 Qualitätssicherung 17
6.4.1 Definitionen 17
6.4.2 Händische Auswertung (Rechengang) 22
6.4.3 Verfahrenskenndaten 25
6.4.4 Diskussion der QSA Ausdrucke (Graphische
Darstellungen) 25
6.5 Kurzbeschreibung der Methode (Flussdiagramm) 29
7. Ergebnisse 30
7.1 Tabellarische Zusammenfassung 30
7.2 Bewertung und Interpretation 31
7.3 Verfassung der SOP 31
8. Literaturverzeichnis 32
9. Schlusswort 34
10. Anhang 35
Teil 1: Allgemeine Methoden Parameter
Teil 2: QSA Ausdrucke (Statistik, Kalibrierung)
Teil 3: Beispielchromatogramme
Teil 4: Graphische Darstellung der Messwerte
Teil 5: SOP (Standardarbeitsanweisung)

1. Zusammenfassung:
LAS (Lineare Alkylbenzolsulfonate) sind anionische Tenside, die in praktisch
jedem Waschmittel als waschaktive Substanzen vorkommen. Sie
besitzen keine akut toxischen Eigenschaften und sind relativ gut biologisch
abbaubar. Aufgrund der großen Mengen, in denen sie vorkommen,
wurden mittels einer neuen Methode die Gehalte an LAS im Klärschlamm
heimischer Kläranlagen quantitativ bestimmt. Dies geschah
mittels HPLC und UV - Detektion. Die LAS-Gehalte liegen je nach Region
zwischen 1000 mg/kg TS und 9000 mg/kg Trockensubstanz. Ein
Grenzwert für LAS existiert in den derzeitigen Rechtsvorschriften nicht,
wird aber im Entwurf zur Klärschlammrichtlinie der EU diskutiert.
Abstract:
LAS (=Linear-Alkylbenzol-Sulfonate) are anionic washing-active substances,
which are wideley used in every washing powder. They have no
acute toxic properties and they are quite easily biodegradable. But there
is one point, which causes some problems. LAS are found in sewage
sludge in quite high concentrations.
In cooperation with the Vorarlberg Environmental Institute we have developed
a new method to determine the amount of LAS in some of the
most important waste water treatment plants in Vorarlberg. This job was
significantly facilitated by the fact, that we could use the institute´s High
Performance Liquid Chromatographie device.
The concentration of LAS we found lies between and 9000 mg per kilogram
dry sewage sludge. At the moment there is no legal limit of LAS
concentration, but some of the water treatment plants in Vorarlberg have
such a high amount of LAS, that the government will have to determine
an appropriate threshold value in the near future.
LAS in Klärschlamm - 1 -

2. Liste der wichtigsten Abkürzungen:
ARA Abwasser Reinigungs Anlage
AS Auto Sampler
HPLC High Performance Liquid Chromatography
(=Hochleistungsflüssigkeitschromatographie)
ISO International Standardisation Organisation
LAS Lineare Alkyl-Benzolsulfonate
SOP Standard Operating Procedure (Standard Arbeitsanweisung)
TS Trockensubstanz
UV Ultraviolett
3. Zielsetzung und Motivation:
Ziel des Projektes ist die Erstellung einer Analysenmethode für LAS in
Klärschlämmen, die dann als Routinemethode im Umweltinstitut des
Landes Vorarlberg eingesetzt wird. Die Festschreibung der Methode er-
folgt in einer SOP, die im Zuge der analytischen Qualitätssicherung (ISO
17025) gefordert wird.
Untersucht werden Klärschlämme der wichtigsten Abwasser-
reinigungsanlagen im Raum Vorarlberg. Die Methode stützt sich dabei
stark auf einen Vorschlag des Umweltbundesamtes in Wien, jedoch
mussten für das Labor in Bregenz einige Adaptierungen durchgeführt
werden. Die orientierende Untersuchung der wichtigsten Kläranlagen in
Vorarlberg dient dazu, um bei einer Grenzwertfestlegung produktiv mit-
wirken zu können. Es existieren bereits Vorschläge der Europäischen
Gemeinschaft für LAS im Klärschlamm, deren Einhaltung aber nicht
überall möglich sein wird.
LAS in Klärschlamm - 2 -

3.1 Zeitlicher Ablauf des Projektes:
Juni bis September 2000: Literaturstudium, Kennenlernen der
Betriebssoftware und des Analysenge-
rätes,
Beschaffung der Chemikalien und
Standardsubstanzen;
Oktober bis Dezember 2000: Analytische Arbeiten und Fertigstel-
lung der Methode; Erstellung einer
Rohversion der SOP;
Jänner bis Februar 2001: Analyse von Klärschlämmen aus ver-
schiedenen Kläranlagen im Raum
Vorarlberg; Fertigstellung der SOP;
Februar bis April 2001: Erstellung des Berichtes;
Der gesamte Zeitaufwand betrug pro Person ca. 150 h.
4. Einleitung:
4.1 Zweck des Projekts:
Der persönliche und schulische Zweck des Projektes ist die Zusammen-
arbeit mit Instituten und somit ein Einblick in die Berufswelt sowie die
praktische Anwendung des in der Schule gelernten theoretischen und
praktischen Stoffes.
Das Ziel des Projektes ist die Erstellung einer Analysenmethode für LAS
in Klärschlämmen, die als Routinemethode im Umweltinstitut eingesetzt
wird.
LAS in Klärschlamm - 3 -

4.2 Allgemeines:
4.2.1 Tenside:
Der Einsatz der Tenside ist vielfältig. Tenside finden hauptsächlich in
Wasch- und Reinigungsmitteln, ferner als Netzmittel, Schaumbildner und
Reinigungsverstärker, Textilhilfsmittel, Antistatika (Mittel gegen elek-
trostatische Aufladung), Emulgatoren und Demulgatoren Verwendung.
Weiters werden sie unter anderem zu Lötmitteln, Frostschutzbädern,
galvanischen Bädern, Schneid- und Bohrölen, Bitumen und Schädlings-
bekämpfungsmitteln zugesetzt.
Tenside werden auch zur Herstellung gleichmässiger Emulsionen in der
Margarine-, Backwaren- und Schokoladenindustrie, in der Papier-,
Leder-, Klebstoff-, Gummi- und Kunststoffindustrie verwendet und zur
Lösungsvermittlung in der Kosmetik- und Arzneimittelindustrie einge-
setzt.
Die Bestandteile eines Waschmittels müssen beim Waschprozess spe-
zielle Aufgaben erfüllen, wobei moderne Waschmittel aus folgenden
großen Substanzgruppen bestehen:
- Waschaktive Substanzen (Tenside)
- Waschmittelaufbaustoffe (Gerüstsubstanzen, sog. „Builder“ )
- Sonderzusätze (Bleichmittel, Enzyme, usw.)
- Hilfsstoffe (Pulverfeuchte, usw.)
Tenside – obwohl dem Mengenanteil nach den Buildern unterlegen –
sind die wichtigste Gruppe der Waschmittelinhaltsstoffe. Sie sind gut
wasserlösliche Substanzen, die eine langgestreckte unverzweigte Koh-
lenwasserstoffkette mit hydrophoben Eigenschaften haben und eine hy-
drophile funktionelle Gruppe aufweisen.
LAS in Klärschlamm - 4 -

Diese Verbindungen sind daher einerseits gut wasserlöslich, zeigen aber
auch eine hohe Affinität zu Fetten. Art und räumliche Anordnung der
Moleküle, sowie das Verhältnis der Gruppen im Molekül bestimmen die
grenzflächenaktive Wirksamkeit.
Wir unterscheiden anionische, kationische, nichtionische und amphotere
Tenside. Diese Begriffe sind eine Grobeinteilung, denn sie geben nur
Auskunft über die Ladung der Tensidmoleküle in der Wasserlauge:
- Anionische: (A-) Tenside sind negativ geladen
- Nichtionische: (N-) Tenside tragen keine Ladung
- Amphotere: Tenside tragen in der alkalischen Lauge eine negative
Ladung, in der sauren Lösung eine positive;
- Kationische: (K-) Tenside sind positiv geladen
Die waschaktiven Substanzen in den heutigen Waschmitteln sind vor-
wiegend eine synergetisch wirkende Mischung aus anionischen und
nichtionischen Tensiden, die gute Waschwirkung gegenüber Synthese-
fasern, Fasermischungen und hochveredelter Baumwolle aufweisen.
Nach Anzahl und produzierter Menge ist die Gruppe der A- Tenside die
größte Gruppe. Infolge ihrer breiten Anwendung sind Tenside und deren
Abbauprodukte im aquatischen Ökosystem in messbaren Konzentratio-
nen zu finden.
LAS in Klärschlamm - 5 -

Anionische Tenside sind (z.B.):
- Seife
- Lineare Alkylbenzolsulfonate (LAS)
- Olefinsulfonate (AOS)
- Alkansulfonate (SAS)
- Fettalkoholethersulfate (FAES)
- Fettalkoholsulfate (FAS)
- Fettsäureestersulfonate (ES)
(vgl. Scharf, Hobinger, Seif; UBA Wien, Seite 1,2)
4.2.2 Stoffbeschreibung LAS:
LAS sind – nach Seife – die wichtigsten Einzeltenside mit einem Markt-
anteil von etwa 30 Prozent und einer Weltproduktion von zur Zeit etwa
1,5 Mio. Tonnen pro Jahr. Sie werden hauptsächlich in pulverförmigen,
aber auch in flüssigen Wasch-, Spül- und Reinigungsmitteln eingesetzt.
Die LAS sind keine Einzelstoffe, sondern Stoffgemische aus linearen Al-
kylbenzolsulfonaten. Die Alkylkette der für Waschmittel verwendeten
LAS beeinhaltet meist zwischen zehn und dreizehn C-Atome.
In diesem Bereich hat das Produkt sein Optimum im Waschverhalten
und der biologischen Abbaubarkeit. Der mengenmäßig größte Anteil der
LAS in Waschmitteln hat eine Kettenlänge von zwölf C-Atomen.
LAS sind aufgrund ihrer Verwendung als eine „Massenchemikalie“ zu
betrachten, die bestimmungsgemäß und zielgerichtet über den Abwas-
serpfad entsorgt werden.
Nach ihrem Gebrauch gelangt der größte Teil der Haushalts-, Gewerbe-
und Industriewaschmittel und damit die darin enthaltenen Tenside direkt
in das Abwasser.
LAS in Klärschlamm - 6 -

LAS sind biologisch unter aeroben Bedingungen gut und rasch, unter
anaeroben Bedingungen nicht abbaubar. Der Abbau von freiem LAS
wird überwiegend, wenn auch nicht vollständig, von Mikroorganismen
bewerkstelligt. Es kann davon ausgegangen werden, dass komplexierte
LAS (z.B. durch kationische Tenside) biologisch schlechter abbaubar
sind als reine LAS. Komplexieren bedeutet, dass die LAS mit anderen
Substanzen im Wasser unterschiedliche Bindungen eingehen. Die Ab-
bauraten dieser LAS sind noch relativ wenig untersucht.
(vgl. Scharf, Hobinger, Seif; UBA Wien, Seite 4,5)
4.2.3 Stoffbeschreibung Klärschlamm:
Kommunales Abwasser ist ein Gemisch aus häuslichem und gewerbli-
chem Abwasser, welches gemeinsam mit gesammelten Niederschlags-
mengen meist in eine Mischkanalisation eingeleitet wird.
In jedem Haushalt entsteht Abwasser und damit zwangsläufig auch Klär-
schlamm, der bei der für den Schutz von Wasser und Boden notwendi-
gen Abwasserreinigung anfällt.
In der mechanischen Reinigungsstufe werden wasserunlösliche Stoffe
aus dem Abwasser entfernt, in großen Klärbecken kommt das Abwasser
zur Ruhe, so dass die unlöslichen Stoffe mehrheitlich auf den Grund der
Anlage absinken und dort als sogenannter „Primärschlamm“ abgezogen
werden können.
Er ist durch die zum Teil sehr groben Bestandteile inhomogen, dickt in
der Vorklärung auf einen Feststoffgehalt von fünf bis zehn Prozent ein
und besteht zu einem hohen Anteil aus anorganischen Stoffen.
In ihm sind auch Schwermetalle enthalten.
Das geklärte Abwasser, das noch die wasserlöslichen Stoffe enthält,
fließt anschließend in das Belüftungsbecken der biologischen Stufe. Mit
LAS in Klärschlamm - 7 -

Hilfe des Belebtschlammes erfolgt eine weitere Reinigung. Dieser Be-
lebtschlamm besteht hauptsächlich aus aeroben Mikroorganismen.
Klärschlamm ist abgestorbene Biomasse aus der biologischen Reini-
gungsstufe.
(vgl. Scharf, Schneider, Zethner; UBA Wien, Seite 14)
4.2.4 HPLC:
HPLC bedeutet High Performance Liquid Chromatographie, was soviel
bedeutet wie Hoch-Leistungs-Flüssigkeits-Chromatographie.
Es handelt sich dabei um einen Trennprozeß, bei welchem das flüssige
Probengemisch zwischen zwei Phasen – der stationären „ruhenden“
Phase und der mobilen „strömenden“ Phase – aufgetrennt wird.
(vgl. Veronika R. Mayer, 1992, S. 14)
Dabei werden verschiedene Trennprinzipien unterschieden:
• Adsorptionschromatographie
• Chromatographie mit Phasenumkehr
• Flüssig – Flüssig Verteilungschromatographie
• Ionenaustauschchromatographie
• Ionenpaarchromatographie
• Ionenchromatographie
• Ausschlußchromatographie
• Affinitätschromatographie
(vgl. Veronika R. Meyer, 1992, S. 4)
LAS in Klärschlamm - 8 -

Schematischer Aufbau einer HPLC Apparatur :
Quelle: CD – Römpp © 1995 Georg Thieme Verlag
Moderne HPLC Apparaturen haben noch zusätzlich Autosampleranlagen
zur kontinuierlichen Probenaufgabe und EDV–Systeme zur Auswertung.
Detektoren:
Der Detektor stellt die Änderung der mobilen Phase fest und muß diese
Änderung in ein elektrisches Signal umwandeln um dieses auf den Bild-
schirm, Schreiber oder Integrator weiterzuleiten (vgl. Veronika R. Meyer,
1992, S.61).
Wichtige Detektoren in der HPLC:
• UV - Detektor
Elutionsmittel
Pum pe
bis 350 bar
mV - Schreiber
Fraktionssammler
• Brechungsindex – Detektor
• Fluoreszenz – Detektor
Probenaufgabe
�����������
�����������
�����������
�����������
�����������
�����������
�����������
�����������
�����������
�����������
Trennsäule
Detektor
Signalwandler
• Weitere: Leitfähigkeitsdetektor, Infrarotdetektor;
LAS in Klärschlamm - 9 -
�����������
������������������������������������������������������
������������������������������������������������������

UV – Detektor:
Dieser Detektor wird von uns auch bei dieser Projektarbeit verwendet.
Prinzip: Das Prinzip beruht auf der Absorptionsfähigkeit verschiedener
Stoffe von UV Strahlung. Die Strahlung durchdringt die Probelösung und
wird dabei abgeschwächt. Der Unterschied zur ursprünglichen Intensität
wird über eine Photodiode erfaßt und in ein elektrisches Signal umge-
wandelt. Um die Eigenabsorption der mobilen Phase zu erfassen werden
auch Referenzzellen verwendet, wodurch diese Eigenabsorptionen an-
geglichen werden können. (vgl. Veronika R. Meyer, 1992, S.66)
Beim herkömmlichen UV Detektor muß das Absorptionsmaximum zuerst
bestimmt und dann eingestellt werden.
Ein Diodenarraydetektor hingegen misst simultan entweder das gesamte
Wellenlängenspektrum oder nur einen bestimmten Wellenlängenbereich.
(siehe auch A. Primer, 1994, S.66).
5. Geräte und Chemikalien:
5.1 Geräte und diverse Materialien:
Extraktionshülsen 22 x 80 mm
Festphasenextraktionssäule RP C – 18 1g, endcapped
z.B.: Macherey-Nagel Art.Nr. 730 015
HPLC Vorsäule LiChrospher 100 RP-8
5µm, 4mm x 4mm ID
HPLC Trennsäule LiChrospher 100 RP-18
5µm, 125 mm x 4mm ID
HPLC – Anlage: „Spectrasystem“ der Fa. Thermo Separation Products
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Kolbenhubpipetten 5 ml, 10ml, 1ml
Gradientenpumpe Typ P 2000
Autosampler AS 1000
Diodenarraydetektor UV 6000
Vakuumfiltrationsapparatur mit Einfülltrichter;
Verwendete Filter:
Regenerierte Cellulose (für Laufmittel B = Pufferlösung)
PTFE Filtermembran (für Laufmittel A = Acetonitril )
Saugvorrichtung für Festphasenextraktion mit Vakuumpumpe und An-
schlussschläuche
Soxhletextraktionsapparatur
10ml, 100ml, 250ml, 1000 ml Messkolben (Klasse A)
Ultraschallbad
Hammermühle, Ultrazentrifuge
Rotavapor
5.2 Chemikalien:
Chemikalie Zusatzinformation
Acetonitril H3C - CN gradient grade
z.B. Fa. Fluka oder Merck
Methanol CH3OH gradient grade
z.B. Fa. Fluka oder Merck
Natriumdodecylbenzolsulfonsäure-salz 80 – 85 %
z.B. Fa. Fluka oder Merck
Formaldehydlösung min. 37% p.A.
z.B. Fa. Fluka oder Merck
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Kaliumhydroxidplätzchen p.A.
z.B. Fa. Fluka oder Merck
Natriumperchlorat-Monohydrat NaClO4 * H2O p.A.
z.B. Fa. Fluka oder Merck
Salzsäure HCl 37,5% p.A
z.B. Fa. Fluka oder Merck
Reinstwasser hergestellt mit Milli-Q-Plus
6. Durchführung:
6.1 Probennahme und Konservierung:
Die Probennahme des Klärschlammes erfolgt direkt bei der Kläranlage
nach allen Aufarbeitungsschritten. Die Proben haben dabei sehr unter-
schiedliche Konsistenz und Wassergehalte. Die Probe der ARA Dornbirn
zum Beispiel liegt als Granulat vor, hingegen besitzt die Probe der ARA
Hofsteig in Hard nur 27 % TS. Die Klärschlammprobe wird lyophilisiert
(= gefriergetrocknet), damit sie wasserfrei ist. Anschließend wird mittels
Schneidrotor vorzerkleinert und mit der Zentrifugalmühle feinstgemahlen.
Die Konservierung erfolgt bei – 25 °C in einem entsprechenden Gefäß.
6.2 Probenvorbereitung:
6.2.1 Herstellung der benötigten Lösungen:
a) methanolische KOH Lösung für die Extraktion:
c(KOH) = 0,5 mol/l
M(KOH) = 56,11 g/mol
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m = c(KOH) ⋅M(KOH)
m =
0,5 mol/l ⋅56,11g/mol
= 28,055g
b) Herstellung der 25% igen HCl:
Verdünnung erfolgt aus konzentrierter HCl (w=37,5%).
37,5g..............100g
25g.............. x g
x = 66,67 g
Es müssen 67 g der konzentrierten HCl auf 100 g verdünnt werden.
6.2.2 Soxhletextraktion:
250 mg der Probe werden in eine Extraktionshülse gegeben und mit
80 ml methanolischer KOH (c= 0,5 mol/l) 4 Stunden lang extrahiert. Dies
dient zur Extraktion der LAS aus dem Klärschlamm. Das Lösungsmittel
wird im Rotavapor entfernt (T = 50 °C). Es bleiben ca. 5-10 ml Rück-
stand, die nicht eingedampft werden können. Der Rückstand wird in 30
ml Wasser/Methanol (30/70 V/V) aufgenommen und mit 25%-iger HCl
auf pH=1 eingestellt.
auf 1l
Anschließend wird die Probe im Ultraschallbad ca. 1 min lang behandelt,
um das Kaliumchlorid in Lösung zu bringen (= Soxhletextrakt).
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6.2.3 Festphasenreinigung:
Die C–18 Säule wird mit 3 ml Methanol und mit 2 ml 0,1 mol/l HCl kondi-
tioniert. Anschließend wird der Soxhletextrakt mit einer Geschwindigkeit
von etwa 4 ml /min über die C–18 Säule gesaugt. Die Säule wird danach
mit 2 ml 0,1 mol/l HCl gewaschen. Die LAS werden mit 9 ml (3x3 ml)
Methanol in einen 10 ml Messkolben eluiert. Dann wird mit Methanol auf
10 ml aufgefüllt (= Probenextrakt).
HINWEIS: Während des gesamten Vorganges darf die Säule nicht trok-
kenlaufen !
6.3 Analytik:
6.3.1 HPLC:
Nach Inbetriebnahme der gesamten Anlage (Software hochfahren, Pum-
pe, Autosampler, Degasser (zur Entgasung der Laufmittel) und Detektor
einschalten) wird das gesamte System durch das PURGE Ventil entlüf-
tet. Ebenfalls wird die Spritze des Autosamplers entgast. Vor einer Mes-
sung muß die Anlage konditioniert werden, indem man ein Laufmittelge-
misch, welches bereits die bei der späteren Analyse verwendeten Kom-
ponenten enthält, ca. 12-24h lang durch die Säule pumpt.
6.3.1.1 Herstellung der Lösungen:
a) Herstellung des Laufmittels A (Acetonitril):
1 l Acetonitril gradient grade z.B. der Fa. Fluka werden über einen
PTFE – Filter vakuumfiltriert (Vakuumfiltrationsapparatur), um die gelöste
Luft zu entfernen. Auch kann mittels Ultraschallbad noch zusätzlich ent-
LAS in Klärschlamm - 14 -

gast werden. Allerdings stellte sich heraus, dass die Vakuumfiltration die
wesentlich effizientere Methode ist.
b) Herstellung des Laufmittels B (NaClO4*H2O c = 0,1 mol/l in AcN / H2O
(25/75 V/V)):
M(NaClO4 . H2O) = 140,46 g/mol
c = 0,1 mol/l
m(NaClO4 . H2O) = c . V . M(NaClO4 . H2O) = 14,046g
Es müssen ca. 14 g eingewogen werden.
Diese 14 g in einem 1000ml – Meßkolben mit AcN / H2O (25/75 V/V) auf
1l gelöst. Anschließend wird die Lösung über einen
Regenerierte-Cellulose-Filter entgast.
c) Stammlösung LAS-Standard:
1g Natriumdodecylbenzosulfonat wird eingewogen und 1 ml Formalde-
hydlösung dazugegeben. Anschließend wir mit Reinstwasser auf 100ml
aufgefüllt. Die Stammlösung enthält dann 10g LAS /l.
Dabei ist zu beachten, dass keine Standardsubstanz verloren geht, da
das Natriumdodecylbenzosulfonat sehr stark schäumt.
Deshalb ist zu empfehlen, zuerst etwa 95 ml Reinstwasser in den Meß-
kolben zu geben und anschließend die Standardsubstanz hinzuzufügen.
Zum Lösen wurde auch im Ultraschallbad gearbeitet.
LAS in Klärschlamm - 15 -

d) Kalibrierlösungen:
Es werden 6 Kalibrierstandards zu je 100 ml hergestellt:
Nr. Konz. Volumen der
[mg LAS/l] Stammlösung [ml]
1 10 0,1
2 50 0,5
3 100 1,0
4 150 1,5
5 200 2,0
6 250 2,5
Die Standards werden mit Methanol auf 100 ml aufgefüllt !
6.3.1.2 HPLC Einstellungen:
Methode: Gradientenelution (linearer Gradient):
Zeit
[min]
Laufmittel A
Acetonitril
[%]
Laufmittel B
0,1 mol/l NaClO4*H2O in
AcN / H2O (25/75 V/V) [%]
Fluss
[ml/min]
0 15 85 1
1 15 85 1
10 40 60 1
15 40 60 1
20 70 30 1
25 70 30 1
26 15 85 1
30 15 85 1
Wellenlänge Diodenarraydetektor = 225 nm
Injektionsvolumen = 20 µL
Messwert = Peakfläche in gerätespezifischen Flächeneinheiten
Kalibrierung erfolgt über Gruppenpeaks: Start – Zeit: 7,767 min
End – Zeit: 15,304 min
LAS in Klärschlamm - 16 -

Auswertung mit dem Programm „QSA“ (Qualitätssicherung in der Analy-
tischen Chemie): Die Peakfläche wird um den Faktor 1000 verringert
eingegeben, da das Programm nur acht Stellen darstellen kann.
Das QSA – Programm berechnet den Arbeitsbereich und die Nachweis-
grenze der Methode. Weiters wird ein Linearitätstest durchgeführt. Die
Ergebnisse der Berechnungen werden auch als Diagramme graphisch
dargestellt.
Die QSA Ausdrucke sind im Anhang Teil 2 dargestellt.
Weiters sind sämtliche Parameter, die zur Steuerung der HPLC–Anlage
in der Software „Chrom Quest“ einzustellen waren, im Anhang Teil 1 zu
finden.
Ein mathematisches Rechenbeispiel zur Auswertung ist im Kapitel Qua-
litätssicherung unter Punkt 6.4.2. zu finden.
6.4 Qualitätssicherung:
6.4.1 Definitionen:
a) Statistische Grundbegriffe:
Relative Verfahrensstandardabweichung (Variationskoeffizient) in %:
Der Variationskoeffizient ist eine relative Angabe. Er ist ein Maß dafür,
wie hoch die durchschnittliche Abweichung der Meßpunkte vom Mittel-
wert in % ist.
Mittelwert:
Summe aller Einzelwerte dividiert durch die Anzahl der Meßwerte.
(Arithmetisches Mittel)
LAS in Klärschlamm - 17 -

Zufällige Fehler:
Die zufälligen Fehler sind bedingt durch nicht-systematische Einflüsse.
Ihre vollständige Elimination ist nicht immer möglich. Um einen möglichst
genauen Meßwert zu bekommen, muss man die Messung mehrmals
wiederholen. Die zufälligen Fehler können als absolute und relative
Fehler bestimmt werden.
Reststandardabweichung:
Die Reststandardabweichung ist die Standardabweichung der Residuen
(=die vertikale Abweichung der Messpunkte zur Ausgleichsgerade). Bei
Normalverteilung der Residuen liegen etwa 95% innerhalb der doppelten
Standardabweichung des Regressionswertes.
Standardabweichung:
Sie zeigt an, wie weit die durchschnittliche Abweichung vom Mittelwert
ist. Ist die Abweichung sehr groß, liegen die Meßwerte eher außerhalb.
Eine große Standardabweichung besagt, dass die Messwerte um den
Regressionswert weit gestreut sind. Ist die Standardabweichung sehr
gering, liegen sie sehr nahe am Trend.
Varianz:
Die Varianz ist die Summe der quadrierten Abweichungen der einzelnen
Werte eines Datenbündels vom Mittelwert, dividiert durch die Anzahl der
Beobachtungen. Die Varianz ist also ein Maß dafür, wie weit die einzel-
nen Werte von Mittelwert entfernt liegen. Die Varianz ist ebenfalls ein
Streuungsmaß.
LAS in Klärschlamm - 18 -

) Begriffe der Analytischen Qualitätssicherung:
Qualität:
Gesamtheit der Merkmale und der Merkmalswerte eines Gegenstandes
bezüglich ihrer Eignung, festgelegte und vorausgesetzte Erfordernisse
zu erfüllen. (vgl. W. Funk, 1992, S. XV)
Qualitätssicherung:
Gesamtheit der Tätigkeiten des Qualitätsmanagement, der Qualitätspla-
nung, der Qualitätslenkung und der Qualitätsprüfungen.
• Qualitätsmanagement: Derjenige Aspekt der
Gesamtführungsaufgabe, welcher die Qualitätspolitik festlegt und zur
Ausführung bringt.
• Qualitätsplanung: Auswählen, klassifizieren und gewichten der Qua-
litätsmerkmale sowie konkretisieren der Qualitätsforderung unter Be-
rücksichtigung von Anspruchsniveau und Realisierungsmöglichkei-
ten.
• Qualitätslenkung: Überwachung der Werte der Qualitätsmerkmale im
Hinblick auf die gegebenen Forderungen sowie Korrekturmaßnah-
men.
• Qualitätsprüfung: Feststellen, inwieweit der Qualitätsgegenstand die
Qualitätsforderung erfüllt.
(vgl. W.Funk, 1992, S. XV)
Analysenverfahren:
Bezieht sich nur auf die Bestimmung eines definierten Stoffs und die
Auswertung der Meßwerte. (vgl. W.Funk, 1992, S. XVII)
LAS in Klärschlamm - 19 -

Analysenmethode:
Kombination des Analyseverfahrens mit speziellen (objektabhängigen)
Vorbereitungstechniken (Probennahme, Probenvorbereitung).
(vgl. W.Funk, 1992, S. XVII)
Systematische Abweichung:
Die systematische Abweichung ist der Unterschied zwischen dem Er-
wartungswert eines Merkmals und dem richtigen bzw. wahrem Wert die-
ses Merkmals.
Konstant systematische Abweichung: Der Betrag des systematischen
Fehlers ist unabhängig vom Betrag des Analysenergebnisses (z.B. im-
mer 21 µ/l zuwenig gemessen).
Proportional systematische Abweichung: Der Betrag des systematischen
Fehlers steigt und fällt mit dem Betrag des Analysenergebnisses (z.B.
immer 10% zuviel gemessen). (vgl. W.Funk, 1992, S. XXI)
Grober Fehler:
Ein grober Fehler ist eine Abweichung, die nachweislich bei korrektem
Arbeiten leicht zu vermeiden wäre. (vgl. W.Funk, 1992, S. XXI)
Kalibrieren:
Das Kalibrieren eines Systems ist die Ermittlung und Festlegung eines
funktionalen Zusammenhangs zwischen einer zähl- bzw. meßbaren
Größe und einer zu bestimmenden Konzentration (Aktivität, Häufig-
keit,...) aus Daten, die im allgemeinen mit zufälligen Abweichungen be-
haftet sind. (vgl. W.Funk, 1992, S. XXII)
Präzision:
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Die Präzision ist eine qualitative Bezeichnung für das Ausmaß der ge-
genseitigen Annäherung voneinander unabhängiger Analysenergebnisse
bei mehrfacher Anwendung eines festgelegten Analyseverfahrens unter
vorgegebener Bedingungen.
Die Bedingung, unter denen die Analyseergebnisse gewonnen werden,
sind genau anzugeben.
Man unterscheidet vor allem zwischen der Wiederholpräzision und der
Vergleichspräzision. (vgl. W.Funk, 1992, S. XIX)
Wiederholpräzision:
Wiederholpräzision ist eine qualitative Bezeichnung für das Ausmaß der
gegenseitigen Annäherung der Analysenergebnisse unter Wiederholbe-
dingungen.
Wiederholbedingungen:
Bei der Gewinnung voneinander unabhängiger Analysenergebnisse
geltende Bedingungen, bestehend in der wiederholten Anwendung des
festgelegten Analyseverfahrens/Methode am identischen Objekt (glei-
ches Material/gleiche Probe) in kurzen Zeitabständen (unmittelbar hin-
tereinander) mit derselben Geräteausrüstung (sowie mit den selben
Hilfsmaterialien) am selben Ort (im selben Labor). (vgl. W.Funk, 1992, S.
XIX)
Vergleichpräzision:
Die Vergleichspräzision ist eine qualitative Bezeichnung für das Ausmaß
der gegenseitigen Annäherung der Analysenergebnisse unter Ver-
gleichsbedingungen.
LAS in Klärschlamm - 21 -

Vergleichsbedingungen:
Bei der Gewinnung voneinander unabhängiger Analysenergebnisse
geltende Bedingungen, bestehend in der Anwendung des festgelegten
Analysenverfahrens/Methode am identischen Objekt (gleiches Materi-
al/gleiche Probe) mit verschiedener Geräteausrüstung (und mit ver-
schiedene Hilfsmaterialien) an verschiedenen Orten (in verschiedenen
Labors).
(vgl. W.Funk, 1992, S. XX)
Matrix:
Die Matrix eines Materials ist die Gesamtheit aller Bestandteile dieses
Materials und ihrer chemischen und physikalischen Eigenschaften ein-
schließlich der gegenseitigen Beeinflussungen.
(vgl. W.Funk, 1992, S. XXI)
6.4.2 Händische Auswertung (Rechengang):
Die Auswertung erfolgt im Normalfall über eine Auswertesoftware.
Methodenfaktor = 40; D.h. Bei der Berechnung der Kalibrierkurve
werden die Konzentrationen der Meßwerte mit Faktor 40 multipliziert,
da im Zuge der Probenvorbereitung eine 40-fache Verdünnung erfolgt.
Berechnung der Kalibriergerade:
Grundlegende Geradengleichung:
y = a + b ⋅ x
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Steigung:
= i x
1
N
Achsenabschnitt: a = y − b * x wobei: x * ∑
und i x b a y * + =
Daraus ergibt sich die Geradengleichung, womit unbekannte Messwerte
berechnet werden können.
Die weiter angeführten Formeln dienen zur händischen Ermittlung der
Verfahrenskenndaten unter Zugrundelegung eines linearen Zusammen-
hanges:
Reststandardabweichung:
Verfahrensstandardabweichung:
s
y
−
=
− 2
∑( y yˆ
i i )
N
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2
sy
sxo
=
b
Wobei: y ˆ i = a + b * xi
Verfahrensvariationskoeffizient = rel. Verfahrensstandardabweichung:
Erklärung der Symbole:
b
∑[
( xi
− x)
* ( y i − y ) ]
∑(
xi
− x)
= 2
s
Vxo
=
x
xo
*100(%)
x Konzentration an LAS in mg/kg TS
x Arithmetischer Mittelwert von x
y gerätespezifische Flächeneinheit
y Arithmetischer Mittelwert von y
a Achsenabschnitt der Kalibrierfunktion
b Steigung der Kalibrierfunktion

xi
yi
sy
Konzentration der i-ten Standardprobe
Messwert der i-ten Standardprobe
Reststandardabweichung
sxo Verfahrensstandardabweichung
Vxo Verfahrensvariationskoeffizient
Berechnung der Wiederfindungsraten:
Dies wird anhand von Aufstockversuchen ermittelt.
Eine Probe mit einem Gehalt von 4617 mg/kg LAS wurden mit drei Na-
triumdodecylbenzolsulfonat-Standards (ß=2000, 5000, 4000 mg/kg TS)
aufgestockt.
Probenbezeichnung A1 A2 A3 A4 A5 A6
verdünnt verdünnt
Anmerkung
1+1 1+1
Aufgestockte Menge
[mg/kg TS] 2000 2000 5000 5000 4000 4000
Menge LAS von TS
[mg/kg] 4617 4617 4617 4617 2308 2308
Gesamt [mg/kg] 6617 6617 9617 9617 6308 6308
Gemessen 6252 6405 9803 9768 5902 7105
x Ax und A x+1 6328,5 9785,5 6503,5
x minus LAS von TS 1711,5 5168,5 4195,5
Wiederfindung in % 85,58 % 103,37 % 104,89 %
Daraus ergibt sich einen mittlere Wiederfindung von 98%.
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6.4.3 Verfahrenskenndaten:
Kalibrierfunktion: y = 4,4107x + 90,10
Steigung b = 4,4107 [area/mg/kg]
Achsenabschnitt a = 90,10 [area-units]
Arbeitsbereich: 1600 bis 10.000 mg/kg
Sy = Reststandardabweichung = 765,814
Sxo = Verfahrensstandardabweichung = 173,625
Vxo = Verfahrensvariationskoeffizient = 3,43 %
6.4.4 Diskussion der QSA Ausdrucke (Graphische Darstellungen):
Linearitätstest (siehe Anhang ���� QSA Ausdrucke Nr. 1)
Beim Anpassungstest nach Mandel wird aus den beiden Reststandar-
dabweichungen des linearen Trends sy1 und des Trends 2. Grades sy2
die Differenz der Varianzen DS 2 berechnet. Aus DS 2 kann der Prüfwert
PW berechnet werden. Dieser wird mit einem Tabellenwert, dem F–Wert
(P=99%) vergleichen.
Da der Prüfwert Wert kleiner als der Tabellenwert F ist, wird durch die
Kalibrierfunktion 2. Grades keine signifikant bessere Anpassung erreicht.
Die Linearität kann damit angenommen werden.
Verfahrenskenndaten der linearen Kalibrierfunktion:
(siehe Anhang ���� QSA Ausdrucke Nr. 2)
Verfahrensstandardabweichung sxo:
Sie zeigt an, wie hoch die durchschnittliche Abweichung der Messwerte
vom Mittelwert ist.
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Ist die Abweichung sehr groß, liegen die Messwerte eher außerhalb der
Ausgleichsgerade. Ist die Standardabweichung sehr gering, liegen sie
sehr nahe an der Ausgleichsgerade. Die Standardabweichung ist eine
absolute Abweichung.
Reststandardabweichung sy:
Die Reststandardabweichung ist die Standardabweichung der Residuen.
Bei einer Normalverteilung der Messwerte liegen etwa 95% der Residu-
en innerhalb der doppelten Standardabweichung des Regressionswer-
tes.
Bestimmungsgrenze VBrel [%]:
Die Bestimmungsgrenze des analytischen Grundverfahrens ist definiert
als die kleinste Konzentration einer Substanz, die mit einer vorgegebe-
nen Analysenpräzision, ausgedrückt als relativer Vertrauensbereich
VBrel, bestimmt werden kann.
Der Wert der Bestimmungsgrenze ist daher abhängig vom größten zufäl-
ligen Fehler, der bei der Angabe von Ergebnissen noch toleriert werden
kann.
(vgl. W.Funk, 1992, S. 27)
Kalibriergerade (siehe Anhang ���� QSA Ausdrucke Nr. 3)
Kalibrierfunktion: y = 4,41074 * x + 90,10
� b (Steigung) = 4,41074 [area/mg/kg]
� a (Achsenabschnitt) = 90,10 [area-units]
Anzahl Standards: N = 6
Vertrauensbereich: p=95%
Abszisse: Konzentration an LAS in mg / kg Trockensubstanz
Ordinate: Gerätespezifische Flächeneinheit
LAS in Klärschlamm - 26 -

Die Kalibriergerade stellt die Basis für die weitergehende statistische
Auswertung der Proben dar. Es werden Standards mit unterschiedlichen
Konzentrationen an Natriumdodecylbenzolsulfonat, dem repräsentativen
LAS, gemessen und in einem Koordinatensystem, Konzentration gegen
Messwert, aufgetragen. In den 95% Vertrauensbereich Banden befinden
sich 95% aller Meßwerte.
Eine Ausgleichsgerade wird durch die Meßpunkte gezogen, durch die
die Konzentration an LAS in den Proben bestimmt werden kann. Die
Steigung k der Ausgleichsgerade stellt die Empfindlichkeit der Methode
dar, da je steiler die Ausgleichsgerade ist, desto empfindlicher ist die
Methode, da pro Meßwertänderung die Änderung der Konzentration hö-
her ist als bei einer geringen Steigung.
Residuen (siehe Anhang ���� QSA Ausdrucke Nr. 4)
Abszisse: Konzentration an LAS in mg / kg Trockensubstanz
Ordinate: Gerätespezifische Flächeneinheit
Die Residuen stellen die vertikale Abweichungen der Meßwerte (Stan-
dards) von der Ausgleichsgerade dar. Diese Darstellung ist eine Hilfe zur
Identifizierung der Art der Ausgleichsgerade (linear, 2. Grades). Da die
Anzahl der Residuen eine große Rolle spielt, ist z.B. die Identifizierung
der Ausgleichsgerade 2. Grades mit der geringen Anzahl von 6 Stan-
dards recht unsicher, da die Wahrscheinlichkeit zur richtigen Erkennung
der Art der Ausgleichsgerade mit fallender Anzahl der Meßpunkte eben-
falls sinkt.
LAS in Klärschlamm - 27 -

Absolute Unpräzision (siehe Anhang ���� QSA Ausdrucke Nr. 5)
Aus dem Diagramm Vertrauensbereich [mg/kg] gegen Konzentration
kann abgelesen werden, in welchem Bereich die Abweichung des Ist-
wertes vom wahren Wert liegt. Die niedrigste Abweichung vom wahren
Wert ist in der Mitte des Arbeitsbereiches (bei etwa 5000 mg LAS/kg TS)
gegeben, während die höchste Abweichung an den beiden Arbeitsbe-
reichsgrenzen liegt. (z.B.: absolute Abweichung von 500 mg/kg TS bei
Meßwert von 5000 mg/kg TS; absolute Abweichung von 700 mg/kg TS
bei einem Meßwert von 10.000 mg/kg TS.)
Relative Unpräzision (siehe Anhang ���� QSA Ausdrucke Nr. 6)
Die relative Unpräzision gibt die Abweichung des Istwertes vom wahren
Wert in % des Vertrauensbereiches (95%) an. Der Fehler ist im niederen
Konzentrationsbereich bedeutend höher, als im hohen Konzentrations-
bereich, da z.B. eine Abweichung des Istwertes vom wahren Wert von
500 bei einer Konzentration von 2000 mg/kg bedeutend höher ist, als
dieselbe Abweichung bei einer Konzentration von 8000 mg/kg.
Nachweisgrenze (siehe Anhang ���� QSA Ausdrucke Nr. 7)
Die Nachweisgrenze XN kennzeichnet den Messwert, unterhalb dessen
die Nachweismethode keinen zuverlässigen Messwert liefern.
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6.5 Kurzbeschreibung der Methode (Flußschema):
Probennahme und Konservierung
Probenvorbereitung
1. Gefriertrocknen
2. Zerkleinern
3. Mahlen
Extraktion der Proben
Chromatographie der Probenextrakte
Auswertung der Messungen, Ergebnisse
Herstellung der Stammlösung (10g
LAS/l) und Kalibrierlösungen
Kalibrierung
Berechnung der Verfahrensparameter
(Validierung)
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7. Ergebnisse:
7.1 Tabellarische Zusammenfassung der Ergebnisse:
Nr. Proben ID Area Konzentration Mittelwerte
[area-units] [mg/kg] [mg/kg TS]
1 Blindwert 1235 260
2 Blindwert 840 170 215
3 Aufst. 1 28236 6381
4 Aufst. 2 28928 6538 6460
5 Aufst. 3 44274 10017
6 Aufst. 4 44117 9982 10000
7 Aufst. 5 27674 6254
8 Aufst. 6 33310 7532 6893
9 ARA Dornbirn2 21155 4776
10 ARA Dornbirn2 20548 4638 4707
11 ARA Hofsteig2 16117 3634
12 ARA Hofsteig2 17654 3982 3808
13 ARA Hohenems 18873 4258
14 ARA Hohenems 16564 3735 3970
15 ARA Feldkirch 20589 4648
16 ARA Feldkirch 18812 4245 4447
17 ARA Bregenz 46670 10561
18 ARA Bregenz 41517 9392 9977
19 ARA Dornbirn1 25117 5674
20 ARA Dornbirn1 23858 5389 5532
21 ARA Hofsteig1 24652 5569
22 ARA Hofsteig1 24437 5520 5546
23 ARA Montafon 33661 7611
24 ARA Montafon 30649 6928 7270
25 ARA Bezau 18437 4160
26 ARA Bezau 18775 4236 4198
27 ARA Leiblachtal 2539 555
28 ARA Leiblachtal 3293 726 641
29 ARA Rotachtal 23081 5212
30 ARA Rotachtal 24658 5570 5391
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7.2 Bewertung und Interpretation der Ergebnisse:
Im Rahmen der von uns untersuchten Kläranlagen beträgt der ermittelte
Durchschnittswert der Konzentrationen an LAS 5000 mg/kg TS. In der
benachbarten Ostschweiz lagen die mittlere Konzentration an LAS bei
4000mg/kg TS (Quelle: Projekt Nr. 4.645.0.83.07 des Nationalen For-
schungsprogramms Nr. 7D; 1983). Der Bereich an LAS-Konzentrationen
lag zwischen 500 und 11.900 mg/kg TS, welcher in etwa mit dem Kon-
zentrationsbereich in Vorarlberg zu vergleichen ist (500-11000mg/kg
TS). Weiters ergab die Analyse von Schlämmen aus den USA, der BRD
und aus Finnland sowie auch Messungen anderer Autoren ebenfalls
Konzentrationen in der Grössenordnung von einigen g LAS pro kg TS.
In der deutschen „Umweltpraxis“ Ausgabe 3/2001 wird die Novellierung
der EG-Klärschlammrichtlinie 86/278/ EWG diskutiert. Darin wird von
der EU Kommission Abteilung Umwelt ein Grenzwert von 2600mg/kg TS
vorgeschlagen.
7.3 Verfassung der SOP:
Teil der Aufgabe dieses Projektes war auch die Verfassung einer SOP
(=Standard Arbeitsanweisung). SOP‘s im Hinblick auf die analytische
Qualitätssicherung werden von internationalen Normen (ISO 17025) so-
wie von nationalen Gesetzen gefordert, um gleichbleibende Qualität und
internationale Vergleichbarkeit der Analysenergebnisse zu gewährlei-
sten. Die Struktur sowie das Layout der SOP sind vom Umweltinstitut
vorgegeben, wofür ebenfalls eine SOP besteht. Die erarbeitete SOP
kann im Anhang eingesehen werden.
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8. Literaturverzeichnis:
- BEYER Walter: Lehrbuch der organischen Chemie, 23. Auflage;
S. Hirzel Verlag Stuttgart
- BERGS G. Claus, KREBSBACH Alfons: Umweltpraxis;
Ausgabe 3/2001;
- BLIEFERT Claus: Umweltchemie; 2. Auflage; VCH-
Verlagsgesellschaft
- CRESSER M.S., MARR I.L., OTTENDORFER L.J.: Umweltanalytik;
Georg Thieme Verlag Stuttgart, New York
- DAMMANN V., DONNEVERT G., FUNK W.: Qualitätssicherung in der
Analytischen Chemie; ISBN 3-527-28291-2
- GIGER Walter, BRUNNER H. Paul, AHEL Marijan, MCEVOY James,
MARCOMINI Antonio, SCHAFFNER Christian: Gas, Wasser, Abwas-
ser 67. Jahrgang 1987 Nr. 3;
- Handbuch Chrom Quest
- HOBINGER Peter, SCHARF Sigrid, SEIF Peter: LAS in der Umwelt;
UBA Wien;
- MEYER R. Veronika: Praxis für HPLC, 7. Auflage; Salle + Sauerlän-
der Verlag 1992; ISBN 3-7941-2792-7 (Sauerländer)
- PRIMER A.: HPLC for enviromental analysis; ISBN 12-5091-9750E
- RUMP Hermann Hans: Laborhandbuch für die Untersuchung von
Wasser, Abwasser und Boden, 3. Auflage; Wiley- VCH- Verlag
ISBN 3-527-28888-0
- SCHARF Sigrid, SCHNEIDER Manfred, ZETHNER Gerhard: Zur Si-
tuation der Verwertung und Entsorgung des kommunalen Klär-
schlammes in Österreich; UBA Wien;
- UBA Analysenvorschrift und UBA Analysenbericht; Umweltbundes-
amt Wien
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- DIN Normen:
- Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze; DIN 32 645
- Allgemeine Angaben; DIN 38 402, Teil 51
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9. Schlußwort:
Die Erstellung dieser Methode war eine sehr interessante und berei-
chernde Aufgabe für uns alle. Es wurde uns während dieser sechs Mo-
nate ein Einblick in den Berufsalltag des Umweltinstitutes gewährt, wel-
cher in unserer Zukunft sicher von großem Vorteil sein wird.
Wir möchten uns deshalb an dieser Stelle nochmals bei unseren Betreu-
ern für die große Unterstützung bedanken und hoffen dem Leser dieses
Berichtes einen ausreichenden Überblick gegeben zu haben.
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10. Anhang:
Teil 1: Allgemeine Methoden Parameter
Teil 2: QSA Ausdrucke (Statistik, Kalibrierung)
Teil 3: Beispielchromatogramme
Teil 4: Graphische Darstellung der Messwerte
Teil 5: SOP (Standardarbeitsanweisung)
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