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38 过 程 工 程 学 报 第 6 卷3 结 果 与 讨 论3.1 处 理 液 组 成 对 产 物 形 貌 的 影 响实 验 制 得 的 碳 酸 钙 晶 体 为 球 形 粉 体 , 粒 径 约 为 15μm, 其 形 貌 如 图 1 所 示 , 表 面 光 滑 , 外 形 与 理 想 球 体相 当 . 图 1(b) 为 放 大 3 万 倍 后 的 表 面 结 构 照 片 , 可 观 察到 表 面 的 细 小 孔 道 , 其 孔 径 接 近 100 nm.实 验 考 察 了 4 种 处 理 液 组 成 与 对 应 产 物 颗 粒 形 貌的 关 系 , 实 验 条 件 见 表 1.表 1 磷 酸 化 处 理 液 的 组 成 及 实 验 条 件Table 1 Compositions of phosphoration solutions andexperimental conditionsSampleHA−1015HA−1115HA−2815HA−0115Solution composition(mL)8% (NH 4 ) 2 HPO 4 , 10021.6% Na 2 HPO 4 , 08% (NH 4 ) 2 HPO 4 , 5021.6% Na 2 HPO 4 , 508% (NH 4 ) 2 HPO 4 , 2021.6% Na 2 HPO 4 , 808% (NH 4 ) 2 HPO 4 , 021.6% Na 2 HPO 4 , 100InitialpHTime(min)FinalpH8.5 15 6.58.5 15 7.58.5 15 10.58.5 15 12(a) Particles morphology(b) Surface structure图 1 球 形 碳 酸 钙 的 ESEM 照 片Fig.1 ESEM photographs of spherical calcium carbonate particles(a) Sample HA−1015 (b) Sample HA−1115 (c) Sample HA−2815 (d) Sample HA−0115图 2 不 同 实 验 条 件 下 所 得 样 品 的 ESEM 照 片Fig.2 ESEM micrographs of the samples obtained under different experimental conditions按 上 述 实 验 方 法 制 得 的 粉 体 均 具 有 良 好 的 流 动 性 .图 2 为 其 在 扫 描 电 镜 下 所 呈 现 的 各 种 典 型 形 貌 , 可 以 看出 , 微 波 辐 射 下 反 应 15 min 后 ,4 种 条 件 下 的 产 物 均 具有 球 形 外 貌 特 征 , 与 原 料 球 形 碳 酸 钙 粉 体 的 形 貌 基 本 一致 , 但 其 表 面 的 详 细 结 构 存 在 较 大 差 异 . 根 据 处 理 液 的不 同 , 颗 粒 形 貌 大 体 上 可 分 为 疏 松 的 绒 毛 状 和 较 紧密 堆 积 的 颗 粒 结 合 体 两 种 .样 品 HA−1015 的 颗 粒 表 面 为 疏 松 的 绒 毛 状 物 . 图 3为 其 表 面 放 大 3 万 倍 的 扫 描 电 镜 照 片 , 可 以 看 出 这 种 绒毛 状 物 是 由 长 度 约 1 μm 的 细 小 、 发 散 、 针 刺 状 单 元 松散 地 聚 集 在 一 起 而 形 成 的 , 典 型 针 刺 状 条 形 物 的 直 径 在100 nm 左 右 . 样 品 HA−1115 形 貌 与 HA−1015 有 相 似 之处 , 即 都 可 分 辨 出 其 表 面 的 疏 松 绒 毛 状 物 , 但 其 表 面 呈间 隔 分 布 、 隆 起 的 集 合 式 斑 点 结 构 . 而 样 品 HA−2815则 转 变 为 细 小 颗 粒 堆 积 体 形 貌 [ 图 2(c)], 小 颗 粒 的 粒 径约 为 1 μm. 样 品 HA−0115 与 HA−2815 的 形 貌 有 相 似 之处 [ 图 2(d)], 但 其 堆 积 粒 子 更 细 . 图 4 为 其 表 面 放 大 2万 倍 的 扫 描 电 镜 图 , 可 看 出 它 由 约 0.2 μm 的 细 小 颗 粒单 元 堆 积 而 成 并 形 成 发 达 的 孔 隙 结 构 , 孔 径 约 为 100 nm.