NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG NHỰA TRAO ĐỔI ION TRONG PHÂN LẬP ACID SHIKIMIC TỪ ĐẠI HỒI [FULL]

www.twitter.com/daykemquynhon
www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn
19
www.facebook.com/daykem.quynhon
www.daykemquynhon.blogspot.com
20
www.daykemquynhon.ucoz.com
Produced by Nguyen Thanh Tu
MailBox : tuhoahocqn@hotmail.com
+ Cột: Phenomenex C18 (250 x 4,60mm, 5µm).
m C : Khối lượng acid shikimic chuẩn.
+ Pha động: dung dịch acid phosphoric 0,01% : acetonitril = 95:5.
m T : Khối lượng đại hồi đem chiết.
+ Bước sóng phát hiện: 213nm.
S C : Diện tích peak mẫu chuẩn.
+ Tốc độ dòng: 0,8mL/phút.
S T : Diện tích peak mẫu thử.
+ Thể tích mẫu tiêm vào cột: 5µL.
f C , f T : Hệ số pha loãng của mẫu chuẩn và mẫu thử.
+ Nhiệt độ buồng cột: 30°C.
V C , V T : Thể tích của dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Chuẩn bị mẫu
a: Hàm lượng acid shikimic trong mẫu chuẩn.
+ Dung dịch chuẩn:
2.3.2.Phương pháp xác định dung lượng hấp phụ acid shikimic trong dịch chiết
Cân chính xác 25mg acid shikimic chuẩn vào bình định mức 50mL, thêm nước cất,
dược liệu của anionit
lắc hòa tan hoàn toàn. Thêm nước cất vừa đủ đến vạch.Hút chính xác 5mL, cho vào
- Nguyên tắc
bình định mức 25mL, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Lọc qua màng 0,45µm.
Dựa vào quá trình trao đổi ion: nhựa trao đổi ưu tiên hấp phụ các ion SA - trong pha
dung dịch chuẩn có nồng độ 100µg/mL.
lỏng nhờ đó các ion trong pha lỏng dễ dàng thế chỗ các ion có trên khung mang của
+ Dung dịch thử:
nhựa trao đổi: R-OH + SA-H R-SA+ H 2 O.
Mẫu thử là dược liệu:
Tiến hành cho dịch chiết dược liệu có hàm lượng acid shikimic được tính dư (theo
Cân 10g bột Đại hồi gói trong giấy lọc, cho vào bình nón 100mL thêm 50mL nước
dung lượng hấp phụ acid shikimic tinh khiết [10]) qua cột nhựa anionit. Cho chảy
cất ngâm trưởng nở 2 giờ. Chiết 3 lần, mỗi lần siêu âm 1 giờ với 50mL nước cất.
với tốc độ dòng 0,5mL/phút thu được mẫu dung dịch sau hấp phụ. Định lượng bằng
Lọc, rửa bỏ bã dược liệu, gộp dịch chiết 3 lần.Chuyển dịch chiết nước thu được vào
HPLC để xác định lượng acid shikimic còn lại trong dung dịch.Từ lượng acid
bình định mức 250mL, thêm nước đến vạch, lắc đều.
shikimic ban đầu đem chảy qua cột trừ đi lượng acid shikimic còn lại sẽ tính được
Hút 1mL dịch chiết nước vào bình định mức 25mL, thêm nước đến vạch, lắc đều,
lượng acid shikimic bị mỗi loại nhựa anionit hấp phụ.
lọc qua màng lọc 0,45µm, và tiến hành định lượng bằng sắc ký lỏng.
- Công thức tính
Mẫu thử là dịch chiết: Pha loãng dịch chiết đến nồng độ acid shikimic trong khoảng
Khối lượng acid shikimic được 1 gam nhựa anionit hấp phụ:
50 – 150µg/mL, lọc qua màng 0,45µmvà tiến hành định lượng bằng sắc ký lỏng.
⎛ m
C
. a.
VT
. f
T
. S
T
m
: m
1 1
Công thức tính
X
VC
. f
C
. S ⎟ ⎞
= ⎜ −
(2)
⎝
C ⎠
Hàm lượng acid shikimic trong đại hồi:
Trong đó:
m .a.V
T.fT.S
X% =
m .V .f .S
Trong đó:
c T
×
T
C
C
C
100%
( 1)
X%: Hàm lượng acid shikimic trong đại hồi.
X: Khối lượng acid shikimic được 1 gam nhựa anionit hấp phụ.
m C : Khối lượng acid shikimic chuẩn.
m 1: Khối lượng nhựa anion.
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
S C : Diện tích peak mẫu chuẩn.
Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial