![NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG NHỰA TRAO ĐỔI ION TRONG PHÂN LẬP ACID SHIKIMIC TỪ ĐẠI HỒI [FULL]](https://img.yumpu.com/59213322/59/500x640/nghien-cuu-ung-dung-nhua-trao-oi-ion-trong-phan-lap-acid-shikimic-tu-ai-hoi-full.jpg)
NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG NHỰA TRAO ĐỔI ION TRONG PHÂN LẬP ACID SHIKIMIC TỪ ĐẠI HỒI [FULL]
LINK DOCS.GOOGLE: https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYbEs2LXVKU0U2NXc/view?usp=sharing
LINK DOCS.GOOGLE:
https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYbEs2LXVKU0U2NXc/view?usp=sharing
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
www.twitter.com/daykemquynhon<br />
www.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />
31<br />
www.facebook.com/daykem.quynhon<br />
www.daykemquynhon.blogspot.com<br />
32<br />
www.daykemquynhon.ucoz.com<br />
Produced by Nguyen Thanh Tu<br />
MailBox : tuhoahocqn@hotmail.com<br />
+ Cân 150g đại hồi ngâm trương nở với nước trong 2 giờ, sau đó chiết 3 lần bằng<br />
máy khuấy, mỗi lần 1000mL nước cất trong 1 giờ. Lọc bỏ bã dược liệu qua bông,<br />
gộp dịch chiết.<br />
+ Dịch chiết thu được đem cất quay áp suất giảm thu được cao mềm. Thêm<br />
200mLcồn 96%, siêu âm, lặp lại 3 lần,lọc loại tạp, thu lấy dịch acid<br />
shikimic/ethanol.<br />
+ Cô dịch acid shikimic/cồn đến cắn,sau đó thêm 250mLnước cất hoà tan, lọc dịch<br />
qua giấy lọc thu được 250mL dịch chiết.<br />
Phân lập<br />
+Nạp 100g nhựa Diaion SA12A lên cột sắc ký 30 x 600 (mm). Cho 250mL dịch<br />
chiết chảy qua cột với tốc độ 1mL/phút.<br />
+ Sau hấp phụ, nhựa anionit được rửabằng 300mLnước cất trước khi tiến hành giải<br />
hấp phụ bằng 250mL dung dịch NaCl 0,9M.Thu dịch sau phản hấp phụ.<br />
Xác định hàm lượng acid shikimic có trong dịch chiết ban đầu cũng như trong các<br />
dung dịch sau hấp phụ, sau phản hấp phụ bằng phương pháp HPLC.<br />
+ Dịch rửa giải được cất quay áp suất giảm đến cắn. Hoà 150mL ethanol 96% vào<br />
cắn, lắc đều, lọc lấy dịch, thực hiện 3 lần. Gộp dịch lọc. Dịch lọc được đem cô còn<br />
khoảng 50mL và để kết tinh acid shikimic trong 2 ngày trong tủ lạnh, lọc lấy tinh<br />
thể, sấy khô thu được sản phẩm thô màu trắng hơi vàng.<br />
Tẩy màu và kết tinh lại<br />
+ Hòa sản phẩm thô vào 60mL ethanol 96%, thêm 1g than hoạt, đun cách thủy 15<br />
phút, lọc nóng. Dịch lọc được cô còn khoảng 20mL, để kết tinh trong tủ lạnh.<br />
+ Sản phẩm kết tinh được lọc và rửa bằng ethanol 2 lần (mỗi lần 5mL). Sấy khô thu<br />
sản phẩm kết tinh màu trắng.<br />
Xác định độ tinh khiết của acid shikimic có trong sản phẩm thô, sản phẩm tinh<br />
khiết: cân 0.25g sản phẩm thu được cho vào bình định mức 100mL, thêm nước đến<br />
vạch, lắc đều. Hút chính xác 1ml dịch này cho vào bình định mức 25mL, thêm nước<br />
đến vạch, lắc đều. Lọc qua màng lọc 0,45µm; định lượng bằng HPLC xác định<br />
được hàm lượng acid shikimic trong sản phẩm.<br />
Thí nghiệm được tiến hành 3 lần đối với mỗi loại nhựa, thu kết quả trung bình.<br />
Quy trình thực hiện như sơ đồ hình 3.1:<br />
Bột Đại hồi<br />
150 (g)<br />
Dịch chiết nước<br />
Dung dịch<br />
acid shikimic/H 2 O<br />
Dung dịch acid<br />
shikimic+muối/H 2 O<br />
Acid shikimic thô<br />
Acid shikimic tinh khiết<br />
Ngâm trương nở 2h<br />
1L H 2 O, siêu âm 1h x 3 lần<br />
Cô thành cao mềm.<br />
Bã Đại hồi<br />
Thêm 200mL Ethanol 96%, siêu âm (lặp lại 3<br />
lần).<br />
Lọc loại tạp, cất thu hồi ethanol 96%.<br />
Phân lập bằng cột (30x600mm) chứa<br />
100g nhựa anionit.<br />
Cô đến cắn. Loại muối bằng Ethanol 96%.<br />
Lọc thu lấy dung dịch acid shikimic/Ethanol 96%.<br />
Cô dung dịch đến 50ml, để kết tinh. Lọc thu lấy sản phẩm<br />
kết tinh.<br />
Hòa tan nóng trong 60mL Ethanol 96%.<br />
Tẩy màu bằng than hoạt.<br />
Kết tinh lại trong ethanol 96%<br />
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN<br />
Sưu tầm bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />
www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
Change language