Xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (2017)

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN 

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC 

NGUYỄN THỊ HẠNH 

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA CANXI, SẮT, KẼM 

TRONG ĐÀI HOA BỤP GIẤM BẰNG PHƯƠNG PHÁP 

QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ 

Chuyên ngành: Hóa phân tích 

Mã số: 60.44.01.18 

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC 

Người hướng dẫn khoa học: TS. VƯƠNG TRƯỜNG XUÂN 

Thái Nguyên - 2017

https://twitter.com/daykemquynhon 

plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn 

www.facebook.com/daykem.quynhon 

http://daykemquynhon.blogspot.com 

http://daykemquynhon.ucoz.com 

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / 

Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định 

LỜI CẢM ƠN 

Em xin chân thành cảm ơn TS.Vương Trường Xuân đã hướng dẫn em tận 

tình, chu đáo trong suốt quá trình làm luận văn, giúp em hoàn thành luận văn này. 

Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong tổ bộ môn Hoá Phân Tích, Ban 

chủ nhiệm khoa Hoá học, trường Đại học Khoa học Thái Nguyên đã giúp em hoàn 

thành luận văn này. 

Tôi cũng xin chân thành cảm ơn tới ban Giám đốc, lãnh đạo khoa xét nghiệm 

trung tâm y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên đã đã tạo điều kiện cho tôi về mặt thời 

gian cũng như cơ sở vật chất để tôi hoàn thiện đề tài này. 

Tôi xin chân thành cảm ơn tới bạn bè, đồng nghiệp, gia đình đã quan tâm, 

giúp đỡ và động viên tôi trong suốt quá trình thực hiện luận văn. 

Tôi xin chân thành cảm ơn! 

Thái Nguyên, tháng 6 năm 2017 

Học viên thực hiện 

Nguyễn Thị Hạnh 

Skype : daykemquynhon@hotmail.com 

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ 

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 

i 

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú 

www.facebook.com/daykemquynhonofficial 

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial








MỤC LỤC 

LỜI CẢM ƠN ............................................................................................................. i 

DANH MỤC CÁC BẢNG .......................................................................................... v 

DANH MỤC CÁC HÌNH ......................................................................................... vi 

MỞ ĐẦU ..................................................................................................................... 1 

Chương 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU .......................................................................... 2 

1.1. Giới thiệu chung về cây bụp giấm ....................................................................... 2 

1.1.1. Tên gọi và mô tả............................................................................................ 2 

1.1.2. Phân bố ......................................................................................................... 2 

1.1.3. Thành phần hoá học <strong>của</strong> đài hoa bụp giấm. ................................................. 3 

1.1.4. Công dụng đài hoa bụp giấm ........................................................................ 3 

1.2. Sơ lược về các kim loại Ca, Fe, Zn ...................................................................... 4 

1.2.1. Canxi ............................................................................................................. 4 

1.2.2. Sắt .................................................................................................................. 6 

1.2.3. Kẽm................................................................................................................ 7 

1.3. Một số phương pháp xác <strong>định</strong> <strong>canxi</strong>, <strong>sắt</strong>, <strong>kẽm</strong> ..................................................... 8 

1.3.1. Phương pháp phân tích khối <strong>lượng</strong> ............................................................... 9 

1.3.2. Phương pháp phân tích thể tích .................................................................... 9 

1.3.3. Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS ................................................ 9 

1.3.4. Phương pháp cực phổ ................................................................................. 10 

1.3.5. Phương pháp Von-Ampe hoà tan ................................................................ 11 

1.3.6. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (ICP - OES) ..................................... 11 

1.3.7. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử .......................................................... 12 

1.4. Tình hình nghiên cứu trong nước và trên thế giới về cây bụp giấm .................. 16 

1.4.1. Tình hình nghiên cứu trong nước ................................................................ 16 

1.4.2. Tình hình nghiên cứu trên thế giới .............................................................. 16 

Chương 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ........................ 18 

2.1. Thiết bị, hóa chất, dụng cụ ................................................................................. 18 


2.1.1. Thiết bị ........................................................................................................ 18 

2.1.2. Dụng cụ ....................................................................................................... 18 




ii 











2.1.3. Hoá chất ...................................................................................................... 18 

2.2. Phương pháp nghiên cứu .................................................................................... 19 

2.3. Phương pháp lấy mẫu, bảo quản và xử lý mẫu. ................................................. 21 

2.4. Phương pháp xử lý số liệu, tính toán. ................................................................ 24 

2.5. Nội dung nghiên cứu: ......................................................................................... 24 

Chương 3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN .......................................... 25 

3.1. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo AAS ............................................. 25 

3.1.1. Khảo sát khoảng tuyến tính <strong>của</strong> nồng độ các kim loại ............................... 25 

3.1.2. Xây dựng đường chuẩn <strong>của</strong> Fe, Zn, Ca ...................................................... 28 

3.1.3. Đánh giá sai số và độ lặp và giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn <strong>định</strong> 

<strong>lượng</strong> (LOQ) <strong>của</strong> phương pháp AAS. .................................................................... 31 

3.2. Phân tích mẫu thực tế bằng phương pháp đường chuẩn .................................... 36 

3.2.1. Kết quả xác <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> kim loại nặng theo phương pháp đường chuẩn ..... 36 

3.2.2. <strong>Xác</strong> <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> kim loại bằng phương pháp thêm chuẩn ................... 41 

KẾT LUẬN ............................................................................................................... 46 

TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................... 47 





iii 











DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT 

STT Từ viết tắt Tên đầy đủ 

1 AAS 

2 Abs 

3 AES 

4 F-AAS 

5 GF-AAS 

6 HCL 

7 HPLC 

8 ICP-OES 

Atomic Absorption Spectrometry 

(Phổ hấp thụ nguyên tử) 

Absorbance 

(Độ hấp thụ) 

Atomic Emission Spectrometry 

(Phổ phát xạ nguyên tử) 

Flame- Atomic Absorption Spectrometry 

(Phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa) 

Graphite Furnace- Atomic Absorption Spectrometry 

(Phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa) 

Hollow Cathode Lamp 

(Đèn catot rỗng) 

High Performance Liquid Chromatography 

(Sắc kí lỏng hiệu năng cao) 

Optical Emission Spectroscopy 

(Quang phổ phát xạ) 

9 UV - Vis Ultra Violet - Visible 

10 LOD 

11 LOQ 

12 ppb 

13 ppm 

Limit of detection 

(Giới hạn xác <strong>định</strong>) 

Limit of quantitation 

(Giới hạn <strong>định</strong> <strong>lượng</strong>) 

Part per billion 

Phần tỷ 

Part per million 

Phần triệu 





iv 











DANH MỤC CÁC BẢNG 

Bảng 2.1. Các mẫu thu thập được ............................................................................. 21 

Bảng 3.1. Các điều kiện đo phổ <strong>của</strong> Ca, Fe, Zn ........................................................ 25 

Bảng 3.2. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính <strong>của</strong> Ca ............................... 26 

Bảng 3.3. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính <strong>của</strong> Fe ................................ 27 

Bảng 3.4. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính <strong>của</strong> Zn ............................... 28 

Bảng 3.5. Kết quả xác <strong>định</strong> sai số <strong>của</strong> phương pháp với phép đo Ca ....................... 33 

Bảng 3.6. Kết quả xác <strong>định</strong> sai số <strong>của</strong> phương pháp với phép đo Fe ....................... 33 

Bảng 3.7. Kết quả xác <strong>định</strong> sai số <strong>của</strong> phương pháp với phép đo Zn ....................... 34 

Bảng 3.8. Kết quả xác <strong>định</strong> nồng độ Ca trong mẫu theo đường chuẩn .................... 37 

Bảng 3.9. Kết quả xác <strong>định</strong> nồng độ Fe trong mẫu theo đường chuẩn ..................... 38 

Bảng 3.10. Kết quả xác <strong>định</strong> nồng độ Zn trong mẫu theo đường chuẩn .................. 39 

Bảng 3.11. Kết quả tính toán nồng độ kim loại trong 100g mẫu khô ....................... 40 

Bảng 3.12. Kết quả phân tích Ca bằng phương pháp thêm chuẩn ............................ 41 

Bảng 3.13. Kết quả phân tích Fe bằng phương pháp thêm chuẩn ............................ 41 

Bảng 3.14. Kết quả phân tích Zn bằng phương pháp thêm chuẩn ............................ 42 

Bảng 3.15. Kết quả phân tích phương sai <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Ca ......................................... 43 

Bảng 3.16. Kết quả phân tích phương sai <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Fe .......................................... 43 

Bảng 3.17. Kết quả phân tích phương sai <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Zn ......................................... 44 





v 








DANH MỤC CÁC HÌNH 




Hình 1.1. Hình ảnh cây và đài hoa bụp giấm .............................................................. 2 

Hình 1.2. Một số sản phẩm làm từ đài hoa bụp giấm ................................................. 3 

Hình 1.3. Hình ảnh đài hoa bụp giấm sấy khô ............................................................ 3 

Hình 1.4. Đồ thị <strong>của</strong> phương pháp đường chuẩn ...................................................... 14 

Hình 1.5. Đồ thị <strong>của</strong> phương pháp thêm chuẩn ........................................................ 15 

Hình 2.1. Thiết bị phá mẫu <strong>của</strong> Italia Velp - DK6 .................................................... 18 

Hình 2.2. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA -6300 ......................... 19 

Hình 2.3. Nguyên tắc cấu tạo <strong>của</strong> máy đo AAS ....................................................... 20 

Hình 2.4. Sơ đồ quy trình xử lý mẫu. ........................................................................ 23 

Hình 3.1. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính <strong>của</strong> Ca .................................. 26 

Hình 3.2. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính <strong>của</strong> Fe ................................... 27 

Hình 3.3. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính <strong>của</strong> Zn .................................. 28 

Hình 3.4. Đường chuẩn <strong>của</strong> Ca ................................................................................. 29 

Hình 3.5. Đường chuẩn <strong>của</strong> Fe ................................................................................. 30 

Hình 3.6. Đường chuẩn <strong>của</strong> Zn ................................................................................. 31 

Hình 3.7. Đồ thị biểu diễn nồng độ các chất trong đài hoa theo tháng ..................... 42 





vi 











MỞ ĐẦU 

Từ năm 1992, cây bụp giấm đã du nhập vào Việt Nam và được đỡ đầu bởi 

nhà khoa học Mai Thị Tấn. Bà đã nhân giống loại cây này trên toàn quốc và đã điều 

chế từ bụp giấm như trà, mứt, rượu, nước cốt quả…Những sản phẩm này vừa là 

thực phẩm vừa có nhiều tác dụng dược lí được công nhận bởi chính người sử dụng 

nó nên bụp giấm ngày càng được ưa chuộng và trở nên gần gũi hơn trong đời sống . 

Đài hoa bụp giấm là một loại dược liệu rất có lợi cho sức khỏe. Tính theo 

<strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> chất khô đài hoa bụp giấm chứa khoảng 15% anthocyanin, axit hữu cơ 

khoảng 15-30%, các vitamin A, B1, B2, C, E, F và nhiều loại khoáng chất như <strong>sắt</strong>, 

đồng, <strong>canxi</strong>, magie, <strong>kẽm</strong> [1]. Ngoài ra Bụp giấm còn có tác duṇg phòng trị nhiều 

bệnh: tim mạch, cao huyết áp, tiểu đường, suy thận, suy tim, hạn chế cholesterol 

trong máu, ngăn ngừa một số bệnh ung thư, hạn chế béo phì, chống lão hóa,... [2]. 

Để đa dạng hơn về nghiên cứu thành phần hóa học <strong>của</strong> loại cây này nên 

chúng tôi thực hiện đề tài nghiên cứu “<strong>Xác</strong> <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>của</strong> Canxi, Sắt, Kẽm 

trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử” 

Đề tài thực hiện nhằm phân tích xác <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>canxi</strong>, <strong>sắt</strong>, <strong>kẽm</strong> trong 

đài hoa bụp giấm với những mẫu thu thập được tại tỉnh Thái Nguyên. 





1 











1.1. Giới thiệu chung về cây bụp giấm 

1.1.1. Tên gọi và mô tả 

Chương 1 

TỔNG QUAN TÀI LIỆU 

Tên khoa học là Hibiscus sabdariffa Linn.Tên thường gọi là atiso đỏ, bụp 

giấm, hoa vô thường, hoa lạc thần, cây đay Nhật…. 

Cây bụp giấm có tên khoa học là Hibiscus sabdariffa Linn, thuộc họ bông. 

Cây cao từ 1,5-2m, thân màu lục hoặc đỏ tía, phân nhánh gần gốc, cành nhẵn hoặc 

hơi có lông. Lá mọc so le, lá ở gốc nguyên, lá phía trên chia 3-5 thùy hình chân vịt, 

mép có răng cưa. Hoa đơn độc, mọc ở nách, gần như không có cuống, đường kính 

từ 8-10cm. Tràng hoa màu vàng hồng hay tía, có khi trắng. Quả nang hình trứng, có 

lông thô mang đài màu đỏ sáng tồn tại bao quanh quả. Cây ra hoa đúng vụ và tháng 

9 đến tháng 11, đài hoa bụp giấm chín rất nhanh và chỉ được thu hái trong vòng 15- 

20 ngày sau khi hoa nở, khi chúng còn mềm, không nhăn héo và có mầu đỏ sẫm. [1] 

1.1.2. Phân bố 

Hình 1.1. Hình ảnh cây và đài hoa bụp giấm 

Cây bụp giấm có nguồn gốc ở Trung Mỹ và Bắc Phi, sau lan sang Ấn Độ, 

Malaysia, Philippin, Indonexia, Thái Lan. 

Ở nước ta, cây được trồng thử nghiệm để phủ đất trống, đồi trọc cho kết quả 

ở Hà Tây, Hoà Bình, Bắc Giang, Thái Nguyên, Ba Vì và một số tỉnh khác. Tuy 


nhiên, cây được trồng thành công ở Việt Nam chủ yếu thuộc các tỉnh miền trung, 

thích hơp với đất đồi núi và trung du.[1] 




2 











1.1.3. Thành phần hoá học <strong>của</strong> đài hoa bụp giấm. 

Đài hoa bụp giấm giầu về acid và protein. Các acid chính tan trong nước 

là acid citric, acid malic, acid tartric, acid hibiscus. Chúng cũng chứa gossypetin 

và clorid hibiscin là những chất có tính kháng sinh. Đài hoa này có chất màu đỏ 

tím chiết ra chứa nhiều sinh tố A, vitamin B1, C, E... và nhiều chất a-xít hữu cơ 

khác. Ngoài ra trong đài quả còn chứa nhiều khoáng chất như Canxi, <strong>sắt</strong>, <strong>kẽm</strong>, 

đồng, kali, natri...[2] 

1.1.4. Công dụng đài hoa bụp giấm 

Theo Đông y, bụp giấm có vị chua, tính mát; có tác dụng thanh nhiệt, giải 

khát, lợi tiểu, lợi mật. Còn theo tài liệu nước ngoài, những nghiên cứu trong phòng thí 

nghiệm đã chứng minh hoạt chất từ bụp giấm có tính kháng khuẩn, kháng nấm, 

chống viêm, chống ôxy hóa (sự lão hóa <strong>của</strong> cơ thể), giúp ngăn ngừa bệnh tim mạch, 

tăng cường chức năng tiêu hóa, nhuận tràng, hạ huyết áp, làm giảm cholesterol trong 

máu, chống xơ vữa động mạch, giảm sự đọng lipid ở gan và bảo vệ tế bào gan. [1] 

Hình 1.2. Một số sản phẩm làm từ đài hoa bụp giấm 


Hình 1.3. Hình ảnh đài hoa bụp giấm sấy khô 




3 











1.2. Sơ lược về các kim loại Ca, Fe, Zn 

1.2.1. Canxi 

1.2.1.1. Trạng thái tự nhiên và trạng thái vật lý. 

Canxi (tiếng la tinh là Calcium) là nguyên tố hoá học có số thứ tự là 20 trong 

bảng tuần hoàn. 

Kim loại <strong>canxi</strong> có màu trắng bạc. Mặc dù rất cứng nhưng <strong>canxi</strong> vẫn có thể dãn 

dài được. Nóng chảy ở nhiệt độ 850 0 C và sôi ở nhiệt độ 1482 0 C. Canxi có tỉ trọng 

1.55g/cm 3 . Khi ở trong dung dịch ion <strong>canxi</strong> cho nhiều vị giác như mặn, chua. [6] 

1.2.1.2. Tính chất hóa học. 

Ca có tính chất <strong>của</strong> một kim loại kiềm thổ, có tính khử. Khi đun nóng <strong>canxi</strong> 

tác dụng dễ dàng với hidro tạo hiđrua 

Ca + H2 → CaH2 

Khi để trong không khí và ở nhiệt độ thường, Ca nhanh chóng tạo nên lớp 

màu vàng nhạt, gồm oxit một phần peoxit và nitrua. Trong không khí ẩm, tạo nên 

lớp cacbonat vì vậy cần cất giữ kim loại này trong bình kín hoặc ngâm trong dầu 

hoả khan. 

Khi đốt nóng trong không khí, Ca cháy tạo nên oxit : 

2Ca + O2 → 2CaO 

Khi đun nóng, Ca tương tác mãnh liệt với halogen, nitơ, S, P, C, Si, ngoài tạo 

oxit còn có nitrua được tạo nên: 

Ca3N2 + 6H2O→ 3Ca(OH)2 + 2NH3 

Canxi tương tác dễ dàng với nước giải phóng khí hidro và càng dễ dàng 

hơn khi tương tác với axit. Canxi có thể tan trong amoniac lỏng cho dung dịch 

màu xanh thẫm. [6][13]. 

1.2.1.3. Vai trò <strong>của</strong> <strong>canxi</strong> đối với cơ thể người. 

Canxi đối với hệ thần kinh: Canxi cũng có vai trò vô cùng quan trọng đối 


với hệ thần kinh. Các Ion Canxi có vai trò quan trọng trong việc truyền dẫn thần 

kinh, khi bị thiếu hụt <strong>canxi</strong>, các hoạt động truyền dẫn <strong>của</strong> hệ thần kinh bị ức chế, 




4 











công năng hưng phấn và công năng ức chế <strong>của</strong> hệ thần kinh bị suy giảm. 

Trẻ em thiếu <strong>canxi</strong> sẽ có biểu hiện quấy khóc về đêm, ngủ dễ giật mình, 

không tập trung tinh thần, dễ nổi cáu và rối loạn chức năng vận động. 

Người già thiếu <strong>canxi</strong> dễ bị suy nhược thần kinh, khả năng điều tiết thần kinh 

bị suy giảm, trí nhớ kém, tinh thần không ổn <strong>định</strong>, đau đầu, tính khí thất thường… 

Canxi đối với hệ miễn dịch: Hệ miễn dịch đóng vai trò như một tấm lá chắn 

bảo vệ chúng ta khỏi các tác nhân gây bệnh đồng thời phát sinh phản ứng miễn dịch 

với một số bệnh đã mắc. 

Canxi đối với hệ cơ bắp: Các ion <strong>canxi</strong> đóng vai trò vô cùng quan trọng 

trong các hoạt động co giãn <strong>của</strong> cơ bắp, thiếu hụt <strong>canxi</strong> sẽ làm khả năng đàn hồi <strong>của</strong> 

cơ bắp kém đi. 

Vai trò <strong>của</strong> <strong>canxi</strong> với cơ tim: Thiếu hụt <strong>canxi</strong> khiến cho khả năng co bóp ở 

tim kém hơn, chức năng truyền máu kém khiến máu không được bơm đầy đủ đến 

các cơ quan, gây cảm giác hồi hộp, vãi mồ hôi, thở dốc… 

Vai trò <strong>của</strong> <strong>canxi</strong> với “cơ trơn”: Thiếu hụt <strong>canxi</strong> sẽ ảnh hưởng đến chức năng 

tiêu hóa, gây cảm giác chán ăn, đầy bụng, táo bón, sản phụ sau khi sinh nở tử cung 

co chậm và yếu, khó đẻ, đẻ non…người già đái dầm. 

Biểu hiện thiếu <strong>canxi</strong> ở cơ bắp: Khi thiếu hụt <strong>canxi</strong> ở cơ bắp sẽ khiến cơ thể 

mệt mỏi, yếu sức, chân tay rã rời, thể lực kém… nếu bạn gặp phải những biểu hiện 

trên, hãy bổ sung <strong>canxi</strong> cho cơ thể ngay lập tức. 

Những công dụng khác <strong>của</strong> <strong>canxi</strong>: 

- Canxi có vai trò quan trọng trong việc làm đông máu, giảm thiểu tình trạng 

máu thấm ra ngoài mao mạch. 

phì hiệu quả. 

- Canxi có tác dụng kích hoạt các enzyme, làm giảm mỡ máu và giảm béo 

- Canxi giúp điều trị một số chứng bệnh xuất huyết và bệnh dị ứng. 

- Ion <strong>canxi</strong> còn có tác dụng kết dính các tế bào lại với nhau. Nếu trong dịch 


thể thiếu ion <strong>canxi</strong> thì tế bào kém khả năng kết dính, tổ chức khí quan sẽ kém hoàn 

chỉnh, từ đó công năng <strong>của</strong> các khí quan sẽ bị suy giảm. 

- Ion <strong>canxi</strong> giúp bảo vệ đường hô hấp: Thường xuyên sử dụng <strong>canxi</strong> sẽ giúp 




5 











người mắc bệnh phế quản mãn tính hoặc bệnh phổi sớm đẩy lùi bệnh tật. [3] 

1.2.2. Sắt 

1.2.2.1. Trạng thái tự nhiên và tính chất vật lý 

Sắt (tiếng la tinh là iron) nằm ở vị trí thứ 26 trong bảng tuần hoàn, phân 

nhóm VIIIB chu kỳ 4. Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất, đứng hàng 

thứ tư sau O, Si, và Al. Trữ <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> trong vỏ Trái đất là 1.5%. 

Sắt là kim loại có màu trắng hơi xám, dẻo, dễ rèn, dễ dát mỏng, dễ kéo sợi, 

dẫn nhiệt và dẫn điện kém hơn đồng và nhôm. Nhiệt độ nóng chảy <strong>của</strong> <strong>sắt</strong> là 

1536 0 C. [7] 

1.2.2.2. Về tính chất hoá học 

Sắt có hoạt tính hóa học trung bình. Ở điều kiện thường nếu không có hơi 

ẩm, <strong>sắt</strong> không tác dụng rõ rệt ngay với những nguyên tố không kim loại điển hình 

như O2 , S, Cl2, Br2 vì có màng ôxit bảo vệ, nhưng khiđun nóng, phản ứng xảy ra 

mãnh liệt, nhất là khi kim loại ở trạng thái chia nhỏ. Ở trạng thái rất nhỏ Fe còn là 

chất tự cháy,có nghĩa là nó có thể cháy trong không khí ở ngay nhiệt độ thường. 

Khi đun nóng trong không khí khô, <strong>sắt</strong> tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt độ cao hơn, 

tạo nên Fe3O4. 

Fe đều tan trong dung dịch axit giải phóng khí H2 và tạo muối. Với axit 

sunfuric đặc và axit nitric đặc không tác dụng với <strong>sắt</strong> mà còn thụ động hoá nó khi 

nguội. [7, 14] 

Đối với không khí và nước, Fe tinh khiết bền. Ngược lại <strong>sắt</strong> có chứa tạp chất 

bị ăn mòn dần dưới tác dụng đồng thời <strong>của</strong> hơi ẩm, khí CO2 và khí O2 trong không 

khí tạo nên gỉ <strong>sắt</strong>. 

2Fe + 3/2O2 + nH2O → Fe2O3.nH2O 

1.2.2.3. Tác dụng sinh hóa và vai trò <strong>của</strong> <strong>sắt</strong> đối với cơ thể người. 

Sắt là một nguyên tố vi <strong>lượng</strong> dinh dưỡng rất quan trọng cho cơ thể con 

người và động vật. Hầu hết <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> có trong cơ thể đều tồn tại trong các tế bào 


máu, chúng kết hợp với protein để tạo thành hemoglobin. Sắt tham gia vào cấu tạo 

hemoglobin (là một muối phức <strong>của</strong> prophirin với ion <strong>sắt</strong>). Hemoglobin làm nhiệm 




6 











vụ tải oxi từ phổi đến các mao quản <strong>của</strong> các cơ quan trong cơ thể, ở đây năng <strong>lượng</strong> 

được giải phóng ra. Khi con người bị thiếu <strong>sắt</strong>, <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> hemoglobin bị giảm 

xuống và làm cho <strong>lượng</strong> oxi tới các tế bào cũng giảm theo. Từ đó khi cơ thể bị thiếu 

máu do thiếu hụt <strong>sắt</strong>, con người thường bị mệt mỏi, đau đầu, mất ngủ... hoặc làm 

giảm độ phát triểnvà thông minh <strong>của</strong> trẻ em. 

Mặc dù các nhà khoa học đã nghiên cứu và cũng chưa đưa ra được ngưỡng 

gây hại do sự thiếu <strong>sắt</strong> hoặc thừa <strong>sắt</strong>. Để phòng tránh sự thay đổi <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> trong cơ 

thể, người ta thiết lập một giá trị tạm thời cho <strong>lượng</strong> tiếp nhận tối đa hằng ngày có 

thể chịu được là 0,8 mg/kg thể trọng. [3] 

1.2.3. Kẽm 

1.2.3.1. Trạng thái tự nhiên và trạng thái vật lý. 

Kẽm (tiếng la tinh là zinc) nằm ở vị trí thứ 30 trong bảng tuần hoàn thuộc 

phân nhóm IIB. 

Trạng thái tự nhiên: <strong>kẽm</strong> là nguyên tố tương đối phổ biến. Trong vỏ Trái Đất 

<strong>kẽm</strong> chiếm khoảng 75ppm. Đất chứa 5 ÷ 77ppm <strong>kẽm</strong> với giá trị trung bình là 

64ppm. Nước biển chứa 30ppb và trong khí quyển chứa 0,1 ÷ 4µg/m. Ngoài ra <strong>kẽm</strong> 

có trong tất cả các loài vật sống, cơ thể con người chứa đến 0,001% <strong>kẽm</strong> ở răng và 

hệ thần kinh và tuyến sinh dục. 

Kẽm là kim loại có màu trắng bạc nhưng ở trong không khí ẩm nó dần bị 

bao phủ bởi màng oxit nên mất ánh kim. Là kim loại mềm dễ nóng chảy, dễ bay hơi 

tương đối cứng và giòn. Nhiệt độ nóng chảy <strong>của</strong> <strong>kẽm</strong> là 419,5 0 C nhiệt độ sôi là 

906 0 C. [7] 

1.2.3.2. Tính chất hóa học 

Zn là kim loại tương đối hoạt động. Trong không khí ẩm, <strong>kẽm</strong> bền ở nhiệt độ 

thường do có màng oxit bảo vệ. Nhưng ở nhiệt độ cao, <strong>kẽm</strong> cháy mãnh liệt tạo 

thành ngọn lửa màu lam và sáng chói. 

Kẽm tác dụng với halogen, lưu huỳnh và các nguyên tố không kim loại khác 


như photpho, selen… 

Ở nhiệt độ thường, Zn bền với nước vì có màng oxit bảo vệ, ở nhiệt độ cao 

khử hơi nước thành oxit: 




7 











Zn + H2O → ZnO + H2 

Có thế điện cực âm, <strong>kẽm</strong> dễ dàng tác dụng với axit không phải là chất oxi 

hoá giải phống khí hidro. 

Kẽm có thể tan trong dung dịch kiềm giải phóng hidro giống như nhôm: 

Zn + 2H2O + 2 OH - →[ Zn(OH)4 2- ] + H2 

1.2.3.3. Vai trò <strong>của</strong> <strong>kẽm</strong> đối với cơ thể người. 

Kẽm tham gia hoạt hoá khoảng 70 enzym <strong>của</strong> nhiều hoạt đông sinh lý, sinh 

hoá <strong>của</strong> cây. Nó là một nguyên tố có ảnh hưởng to lớn đối với năng suất cây trồng. 

Thực vật hấp thụ <strong>kẽm</strong> ở dạng ion Zn 2+ . Tác dụng sinh lý <strong>của</strong> <strong>kẽm</strong>: 

andolase…) 

Zn cần cho sự hoạt động <strong>của</strong> nhiều enzym đường phân (hexokinase, 

Zn hoạt hoá enzym hô hấp cacboanhydrase, xúc tác phản ứng loại nước <strong>của</strong> 

hydrat oxit cacbon. Phản ứng này cung cấp CO2 cho quá trình quang hợp. 

Zn xúc tác quá trình tổng hợp triptophan, protein, axit indolilaxetic và cần 

cho quá trình sử dụng P vô cơ thành P hữu cơ trong thành phần <strong>của</strong> axit nucleic, các 

nucleotit. 

Mặc dù <strong>kẽm</strong> là vi chất cần thiết cho sức khỏe, tuy nhiên nếu <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>kẽm</strong> 

vượt quá mức cần thiết sẽ có hại cho sức khỏe. Hấp thụ quá nhiều <strong>kẽm</strong> làm ngăn 

chặn sự hấp thu đồng và <strong>sắt</strong>. Ion <strong>kẽm</strong> tự do trong dung dịch là chất có độc tính cao 

đối với thực vật, động vật và đặc biệt là đối với người. [3] 

1.3. Một số phương pháp xác <strong>định</strong> <strong>canxi</strong>, <strong>sắt</strong>, <strong>kẽm</strong> 

Hiện nay có rất nhiều phương pháp khác nhau để xác <strong>định</strong> <strong>canxi</strong>, <strong>sắt</strong>, <strong>kẽm</strong> 

như phương pháp phân tích khối <strong>lượng</strong>, phân tích thể tích, điện hoá, phổ phân tử 

UV - VIS, phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) 

và không ngọn lửa (GF-AAS), phương pháp ICP - OES,.… 

Một số công trình nghiên cứu về phân tích <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> kim loại bằng phương 


pháp F - AAS là một trong những phương pháp tối ưu nhất. Lê Quốc Khánh, 

(2011). “<strong>Xác</strong> <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> một số kim loại nặng (đồng, chì, cađimi, <strong>kẽm</strong>) trong 

các loại rau xanh ở thành phố Sơn La bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 

[7]. 




8 











ngọn lửa F – AAS”. Luận văn thạc sĩ Khoa học Hóa Học, Đại Học Sư Phạm Hà Nội. 

Vũ Thị Thu Lê, (2010). "Phân tích và đánh giá <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> các kim loại 

đồng, chì, <strong>kẽm</strong>, cađimi trong nước mặt sông Cầu thuộc thành phố Thái Nguyên 

bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)”. Luận văn thạc sĩ 

Khoa học Hóa Học, Đại Học Sư Phạm Thái Nguyên. Tường Thị Cẩm Nhung, 

(2011) “Phân tích và đánh giá <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Sắt, Mangan trong nước giếng khoan 

bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F – AAS)”. Luận văn 

thạc sĩ Khoa học Hóa Học, Đại Học Sư Phạm Thái Nguyên. 

Dưới đây là một số phương pháp xác <strong>định</strong> <strong>canxi</strong>, <strong>sắt</strong>, <strong>kẽm</strong>. 

1.3.1. Phương pháp phân tích khối <strong>lượng</strong> 

Phương pháp phân tích khối <strong>lượng</strong> là phương pháp cổ điển, độ chính xác có 

thể đạt tới 0,1%. Cơ sở <strong>của</strong> phương pháp là sự kết tủa <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> <strong>của</strong> chất phân tích 

với một thuốc thử thích hợp. 

1.3.2. Phương pháp phân tích thể tích 

Phương pháp phân tích thể tích dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử 

để biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch chất <strong>định</strong> 

phân để tác dụng đủ toàn bộ <strong>lượng</strong> chất <strong>định</strong> phân đó. Thời điểm thêm <strong>lượng</strong> thuốc 

thử tác dụng với toàn bộ chất <strong>định</strong> phân gọi là điểm tương đương. Để nhận biết 

điểm tương đương, người ta dùng các chất gây ra hiện tượng có thể quan sát bằng 

mắt gọi là các chất chỉ thị. 

1.3.3. Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS 

Phương pháp này chính là phương pháp phổ hấp thụ phân tử trong vùng UV 

- VIS. Ở điều kiện thường, các phân tử, nhóm phân tử <strong>của</strong> chất bền vững và nghèo 

năng <strong>lượng</strong>. Đây là trạng thái cơ bản. Nhưng khi có một chùm sáng với năng <strong>lượng</strong> 

thích hợp chiếu vào thì các điện tử hoá trị trong các liên kết (л, ∂ , n) sẽ hấp thụ 

năng <strong>lượng</strong> chùm sáng, chuyển lên trạng thái kích thích với năng <strong>lượng</strong> cao hơn. 


Hiệu số giữa hai mức năng <strong>lượng</strong> (cơ bản Eo và kích thích Em) chính là năng <strong>lượng</strong> 

mà phân tử hấp thụ từ nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử <strong>của</strong> chất. 

Nguyên tắc: Phương pháp xác <strong>định</strong> dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng <strong>của</strong> 




9 











một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác <strong>định</strong> với một thuốc thử vô cơ hay 

hữu cơ trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng. Phương pháp 

<strong>định</strong> <strong>lượng</strong> phép đo: 

Trong đó: 

A: độ hấp thụ quang 

K: hằng số thực nghiệm 

A = K.C 

C: nồng độ nguyên tố phân tích 

Phương pháp này cho phép xác <strong>định</strong> nồng độ chất ở khoảng 10 -5 - 10 -7 M và 

là một trong các phương pháp được sử dụng khá phổ biến. 

Phương pháp trắc quang có độ nhạy, độ ổn <strong>định</strong> và độ chính xác khá cao, 

được sử dụng nhiều trong phân tích vi <strong>lượng</strong>. Tuy nhiên với việc xác <strong>định</strong> Fe, Zn, 

Pb thì lại gặp rất nhiều khó khăn do ảnh hưởng <strong>của</strong> một số ion kim loại tương tự. 

Khi đó phải thực hiện các công đoạn che, tách phức tạp. [11] 

1.3.4. Phương pháp cực phổ 

Nguyên tắc: Người ta thay đổi liên tục và tuyến tính điện áp đặt vào 2 cực để 

khử các ion kim loại, do mỗi kim loại có thế khử khác nhau. Thông qua chiều cao 

<strong>của</strong> đường cong Von-Ampe có thể <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> được ion kim loại trong dung dịch 

ghi cực phổ. Vì dòng giới hạn Igh ở các điều kiện xác <strong>định</strong> tỉ lệ thuận với nồng độ 

ion trong dung dịch ghi cực phổ theo phương trình: 

Trong đó: 

I = k.C 

I: là cường độ giòng điện giới hạn. 

k: Hằng số thực nghiệm 

C: là nồng độ ion trong dung dịch. 

Phương pháp này sử dụng điện cực giọt thuỷ ngân rơi làm cực làm việc, 

trong đó thế được quét tuyến tính rất chậm theo thời gian (thường 1 - 5 mV/s) đồng 


thời ghi dòng là <strong>hàm</strong> <strong>của</strong> thế trên cực giọt thuỷ ngân rơi. Sóng cực phổ thu được có 

dạng bậc thang, dựa vào chiều cao có thể <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> được chất phân tích. 

Phương pháp này có khá nhiều ưu điểm: Nó cho phép xác <strong>định</strong> cả chất vô cơ 




10 











và hữu cơ với nồng độ 10 -5 ÷ 10 -6 M tuỳ thuộc vào cường độ và độ lặp lại <strong>của</strong> dòng 

dư. Sai số <strong>của</strong> phương pháp thường là 2 ÷ 3% với nồng độ 10 -3 ÷ 10 -4 M, là 5% với 

nồng độ 10 -5 M (ở điều kiện nhiệt độ không đổi). Tuy nhiên phương pháp cực phổ 

bị ảnh hưởng rất lớn <strong>của</strong> dòng tụ điện, dòng cực đại, <strong>lượng</strong> oxi hoà tan hay bề mặt 

điện cực nên giới hạn phát hiện kém khoảng 10 -5 - 10 -6 M. 

Nhằm loại trừ ảnh hưởng trên đồng thời tăng độ nhạy, hiện nay đã có các 

phương pháp cực phổ hiện đại: cực phổ xung vi phân (DPP), cực phổ sóng vuông 

(SQWP)… chúng cho phép xác <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> vết <strong>của</strong> nhiều nguyên tố. [10] 

1.3.5. Phương pháp Von-Ampe hoà tan 

Về bản chất, phương pháp Von-Ampe hoà tan cũng giống như phương pháp 

cực phổ là dựa trên việc đo cường độ dòng để xác <strong>định</strong> nồng độ các chất trong dung 

dịch. Nguyên tắc gồm hai bước: 

Bước 1: Điện hoá làm giàu chất cần phân tích trên bề mặt điện cực làm việc 

trong khoảng thời gian xác <strong>định</strong>, tại thế điện cực xác <strong>định</strong>. 

Bước 2: Hoà tan kết tủa đã được làm giàu bằng cách phân cực ngược cực 

làm việc, đo và ghi dòng hoà tan. Trên đường Von-Ampe hoà tan xuất hiện pic <strong>của</strong> 

nguyên tố cần phân tích. Chiều cao pic tỉ lệ thuận với nồng độ. [9] 

1.3.6. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (ICP - OES) 

Khi ở điều kiện thường, nguyên tử không thu hay phát ra năng <strong>lượng</strong> nhưng 

nếu bị kích thích thì các điện tử hoá trị sẽ nhận năng <strong>lượng</strong> chuyển lên trạng thái có 

năng <strong>lượng</strong> cao hơn (trạng thái kích thích). Trạng thái này không bền, chúng có xu 

hướng giải phóng năng <strong>lượng</strong> để trở về trạng thái ban đầu bền vững dưới dạng các 

bức xạ. Các bức xạ này được gọi là phổ phát xạ <strong>của</strong> nguyên tử. 

Phương pháp ICP - OES dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ <strong>của</strong> nguyên tử tự 

do <strong>của</strong> nguyên tố phân tích ở trạng thái khí khi có sự tương tác với nguồn năng 

<strong>lượng</strong> phù hợp. Hiện nay, người ta dùng một số nguồn năng <strong>lượng</strong> để kích thích 

phổ AES như ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện, plasma cao tần cảm 


ứng (ICP)… 

Nhìn chung, phương pháp AES đạt độ nhạy rất cao (thường từ n.10 -3 đến 




11 











n.10 -4 %), lại tốn ít mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng một 

mẫu. Vì vậy, đây là phương pháp dùng để kiểm tra đánh giá hoá chất, nguyên liệu 

tinh khiết, phân tích <strong>lượng</strong> vết ion kim loại độc trong nước, lương thực, thực phẩm. 

Tuy nhiên, phương pháp này lại chỉ cho biết thành phần nguyên tố trong mẫu mà 

không chỉ ra được trạng thái liên kết <strong>của</strong> nó trong mẫu. [5] 

1.3.7. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 

Nguyên tắc: Khi nguyên tử tồn tại tự do ở thể khí và ở trạng thái năng 

<strong>lượng</strong> cơ bản, thì nguyên tử không thu hay không phát ra năng <strong>lượng</strong>. Tức là 

nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Song, nếu chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do một 

chùm tia sáng đơn sắc có bước sóng phù hợp, trùng với bước sóng vạch phổ phát 

xạ đặc trưng <strong>của</strong> nguyên tố phân tích, chúng sẽ hấp thụ tia sáng đó sinh ra một loại 

phổ <strong>của</strong> nguyên tử. Phổ này được gọi là phổ hấp thụ <strong>của</strong> nguyên tử. Với hai kỹ 

thuật nguyên tử hóa, nên chúng ta cũng có hai phép đo tương ứng. Đó là phép đo 

phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa (F- AAS có độ nhạy cỡ 0,1 ppm) và phép đo 

phổ hấp thụ nguyên tử không ngọ n lửa (GF - AAS có độ nhạy cao hơn kỹ thuật 

ngọn lửa 50- 1000 lần, cỡ 0,1- 1 ppb). 

Cơ sở <strong>của</strong> phân tích <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> theo AAS là dựa vào mối quan hệ giữa 

cường độ vạch phổ và nồng độ nguyên tố cần phân tích theo biểu thức: 

Aλ = a.Cx 

Trong đó: Aλ: là cường độ <strong>của</strong> vạch phổ hấp thụ. 

Cx: là nồng độ <strong>của</strong> nguyên tố cần phân tích 

Thực tế cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ưu việt như: 

Độ nhạy, độ chính xác cao, <strong>lượng</strong> mẫu tiêu thụ ít, tốc độ phân tích nhanh. 

Với ưu điểm này, AAS được thế giới dùng làm phương pháp tiêu chuẩn để xác <strong>định</strong> 

<strong>lượng</strong> nhỏ và <strong>lượng</strong> vết các kim loại trong nhiều đối tượng khác nhau. 

Phép đo phổ AAS có thể phân tích được <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> vết <strong>của</strong> hầu hết các kim 

loại và cả những hợp chất hữu cơ hay anion không có phổ hấp thụ nguyên tử. Nó 


được sử dụng rộng rãi trong các ngành: địa chất, công nghiệp hóa học, hóa dầu, y 

học, sinh học, dược phẩm... [5] 

Có hai kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu là kĩ thuật ngọn lửa (F-AAS) và không 




12 











ngọn lửa (GF-AAS). 

1.3.7.1. Kỹ thuật ngọn lửa 

Theo kỹ thuật này mẫu ở trạng thái dung dịch được dẫn vào buồng để tạo sol 

khí sau đó được trộn đều với khí (C2H2) và dẫn tới đèn nguyên tử hoá mẫu. 

Cơ chế <strong>của</strong> quá trình nguyêntử hoá mẫu bằng ngọn lửa : 

Nếu năng <strong>lượng</strong> hoá hơi Eh < năng <strong>lượng</strong> nguyên tử hoá Ea thì các phần tử 

mẫu sẽ hoá hơi, nguyên tử hoá sẽ hấp thụ bức xạ tạo phổ AAS .Tức là: 

MenXm(1) → MenXm(K) → nMe(k) + Mx 

nMe(k) + n(hv) → phổ F-AAS 

Nếu năng <strong>lượng</strong> hoá hơi Eh> năng <strong>lượng</strong> nguyên tử hoá En thì các phân tử 

mẫu sẽ phân ly thành nguyêntử sau đó hoá hơi và hấp thụ tia bức xạ để tạo ra 

phổ AAS 

MenXm(1) → nMen + mX → nMe(k) 

nMe(k) + n(hv) → phổ F-AAS 

Quá trình này có ưu điểm là kích thích êm dịu, an toàn, xác <strong>định</strong> phần lớn 

kim loại. Tuy nhiên, trong ngọn lửa có nhiều cơ chế phụ đó là sự tạo thành các hợp 

chất bền nhiệt ở vỏ ngọn lửa, làm giảm cường độ vạch phổ. Ngoài ra, đối với các 

nguyên tử có năng <strong>lượng</strong> kích thích hấp thụ như kim loại kiềm, kiềm thổ tạo ra 

nhiều ion, thay vì thu phổ nguyên tử ta thu phổ ion. Như vậy ta phải điều chỉnh 

ngọn lửa ở nhiệt độ thấp hoặc thêm vào chất phân tích một số chất có năng <strong>lượng</strong> 

ion hoá thấp hơn để thay vì ion hoá nguyên tố phan tích thì ion hoá chất thêm. [5] 

1.3.7.2. Kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa. 

Về nguyên tắc, kĩ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa là quá trình nguyên tử 

hoá tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ năng <strong>lượng</strong> <strong>của</strong> dòng điện công suất lớn 

và trong môi trường khí trơ. Qúa trình nguyên tử hoá xảy ra theo ba giai đoạn kế 

tiếp nhau: sấy khô, tro hoá luyện mẫu, nguyên tử hoá để đo phổ hấp thụ và cuối 

cùng là làm sạch cuvet. Trong đó hai giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn 


nguyên tử hoá để đạt kết quả tốt. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố quyết <strong>định</strong> 

mọi sự diễn biến <strong>của</strong> quá trình nguyên tử hoá mẫu. [5] 

1.3.7.3. Các phương pháp <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> theo phép đo AAS 




13 











Có 2 phương pháp <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> theo phép đo AAS là : phương pháp đường 

chuẩn và phương pháp thêm chuẩn. 

a. Phương pháp đường chuẩn 

Nguyên tắc <strong>của</strong> phương pháp này là dựa vào phương trình cơ bản <strong>của</strong> phép 

đo A = K.C và một dãy mẫu đầu để dựng một đường chuẩn, sau đó nhờ đường 

chuẩn này và giá trị A để xác <strong>định</strong> nồng độ CX <strong>của</strong> nguyên tố cần phân tích trong 

mẫu đo phổ, rồi từ đó tính được nồng độ <strong>của</strong> nó trong mẫu phân tích. 

Trước hết phải chuẩn bị một dãy mẫu đầu, dãy mẫu chuẩn (thông thường là 5 

mẫu) và các mẫu phân tích trong cùng điều kiện. Ví dụ các mẫu đầu có nồng độ <strong>của</strong> 

nguyên tố X cần xác <strong>định</strong> C1, C2, C3, C4, C5 và các mẫu phân tích là CX1, CX2… Rồi 

sau đó chọn một quá trình phân tích phù hợp để rồi đo phổ. Đo các mẫu chuẩn và 

các mẫu phân tích theo một vạch đã chọn. Ví dụ thu được các giá trị cường độ 

tương ứng với các nồng độ là A1, A2, A3, A4, A5, và AX1, AX2… Sau đó dựng đường 

chuẩn theo hệ toạ độ A - Cx. 

Nhờ đường chuẩn và các giá trị AX ta sẽ dễ dàng xác <strong>định</strong> được nồng độ CX. 

Công việc cụ thể là đem các giá trị AX đặt lên trục tung A <strong>của</strong> hệ toạ độ, từ đó kẻ 

đường song song với trục hoành CX. Đường này sẽ cắt đường chuẩn tại điểm M. Từ 

điểm M hạ đường vuông góc với trục hoành cắt trục hoành tại CX. CX là nồng độ 

cần tìm. [5] 

 

Ax 

0 

C 1 C 2 

C 3 

C 4 

Cx 

C 5 

C 6 

C 7 

C(mg/mL) 

Hình 1.4. Đồ thị <strong>của</strong> phương pháp đường chuẩn 

b. Phương pháp thêm chuẩn. 

C (mg/ml) 


Nguyên tắc <strong>của</strong> phương pháp này là người ta dùng ngay một mẫu phân tích 

làm nền để chuẩn bị một dãy mẫu đầu bằng cách lấy một <strong>lượng</strong> mẫu phân tích nhất 

<strong>định</strong> và thêm vào đó những <strong>lượng</strong> nhất <strong>định</strong> <strong>của</strong> nguyên tố cần xác <strong>định</strong> theo từng 




14 











bậc nồng độ (theo cấp số cộng). Ví dụ <strong>lượng</strong> thêm vào là C1, C2, C3, C4, như 

thế chúng ta sẽ có một dãy mẫu chuẩn là: 

C0 = Cx 

C1 = (Cx + C1) 

C2 = (Cx + C2) 

C3 = (Cx + C3) 

C4 = (Cx + C4) 

Trong đó Cx là nồng độ <strong>của</strong> nguyên tố cần xác <strong>định</strong> trong mẫu phân tích đã 

chọn. Các mẫu phân tích còn lại giả sử kí hiệu Cx1, Cx2, Cx3, … 

Tiếp đó chọn các điều kiện thí nghiệm phù hợp và một vạch phổ <strong>của</strong> nguyên 

tố phân tích, tiến hành ghi cường độ hấp thụ <strong>của</strong> vạch phổ đó theo tất cả dãy mẫu 

đầu và các mẫu phân tích. Kết quả thu được như bảng sau: 

Mẫu C0 C1 C2 C3 C4 Cx1 Cx2 Cx3 

A A0 A1 A2 A3 A4 Ax1 Ax2 Ax3 

C0 

A 

A0 

C0 

. 

O C1 C2 C3 C4 

Hình 1.5. Đồ thị <strong>của</strong> phương pháp thêm chuẩn 

Từ các giá trị cường độ này ứng với các nồng độ thêm vào <strong>của</strong> các nguyên tố 

phân tích chúng ta dựng được một đường chuẩn theo hệ toạ độ A - Cx. Đường 

này cắt trục tung tại điểm có toạ độ (A0, 0). Sau đó để xác <strong>định</strong> được nồng độ Cx 

chưa biết chúng ta làm như sau: 

M 

. 

. 

. 

C 

(g/ml) 





15 











Cách 1: Kéo dài đường chuẩn về phía trái, nó cắt trục hoành tại điểm C0. 

Chính đoạn OC0 bằng giá trị nồng độ Cx cần tìm. 

Cách 2: Cũng có thể xác <strong>định</strong> Cx bằng cách từ gốc toạ độ kẻ một đường 

song song với đường chuẩn và từ điểm A0 kẻ đường song song với trục hoành hai 

điểm này cắt nhau tại điểm M. Từ điểm M hạ đường vuông góc với trục hoành. 

Đường này cắt trục hoành tại điểm C0. Chính đoạn C0 là giá trị Cx cần tìm. [5] 

1.4. Tình hình nghiên cứu trong nước và trên thế giới về cây bụp giấm 

1.4.1. Tình hình nghiên cứu trong nước 

Năm 1993, Sở Khoa Học Công Nghệ và Môi Trường tỉnh Hà Tây đã triển 

khai đề tài “Chiết xuất chất màu tự nhiên từ đài hoa Hibiscus sabdariffa để dùng 

trong y học, thực phẩm và mỹ phẩm” và đề tài “Chiết xuất chất kháng sinh dược 

học trong Hibiscus sabdariffa để làm thuốc chữa bệnh”. Sau một vài năm thực 

hiện, đề tài kết thúc nhưng kết quả đạt được chưa đủ để đưa cây Bụp giấm trồng ở 

những vùng đồi núi lên vị trí quan trọng. Một số nhà khoa học <strong>của</strong> trung tâm công 

nghệ thực vật - viện di truyền nông nghiệp <strong>của</strong> khoa sinh học trường Đại học Tự 

nhiên cũng đã nghiên cứu và khẳng <strong>định</strong> được tác dụng dược học cao <strong>của</strong> đài hoa 

Bụp giấm. 

Năm 1998-1999, Trần Thúy, viện trưởng viện y học dân tộc cổ truyền đã 

nghiên cứu các chế phẩm từ đài hoa Bụp giấm để điều trị cho các bệnh nhân. 

Nhưng với điều kiện khó khăn và thiếu thốn về trang thiết bị, việc tách các hoạt 

chất trong Bụp giấm để sử dụng trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm hoặc dược 

phẩm khác khó có thể thành công. Một số nhà nghiên cứu đã tìm tòi một hướng 

đi khác, chế biến đài hoa Bụp giấm thành những sản phẩm thực phẩm thông 

thường, dễ được người tiêu dùng chấp nhận. 

Năm 2003, Đỗ Thị Thu Thủy có báo cáo nghiên cứu “Chất màu đỏ 

anthocyanin trích từ đài hoa Bụp giấm”. 

Năm 2012, Nguyễn Thị Huệ, Nguyễn Thị Kim Pha, Nguyễn Bình Kha, 

Trịnh Thanh Tâm, khoa Công Nghệ - Thực Phẩm, Trường Đại học Lạc Hồng đã 

nghiên cứu “Nghiên cứu sản xuất nước giải khát từ đài hoa Bụp giấm” 


1.4.2. Tình hình nghiên cứu trên thế giới 

Trên thế giới hiện nay, người ta có xu hướng đi tìm và chiết xuất chất mầu từ 

cây cỏ để nhuộm mầu thức ăn và đồ uống thay thế cho các loại hoá chất. Ngoài ra 




16 











người ta còn có xu hướng nghiên cứu thành phần hóa học <strong>của</strong> các loại rau quả tự 

nhiên để tìm ra các thành phần dược liệu quý hiếm. Vì vậy đã có nhiều công trình 

nghiên cứu về thành phần hóa học, cũng như những ứng dụng về mặt dược lý <strong>của</strong> 

đài hoa bụp như: Từ năm 2000, nhóm nghiên cứu Aliyu MS, Salih WM, 

Mohammed AH, Homeida AM đã nghiên cứu về khả năng chống co thắt từ các chất 

calyces trong đài hoa bụp giấm [15]. Năm 2002, Peng‐Kong Wong, YHM Salman 

và YB Cheman nghiên cứu về: Các đặc điểm hóa lý <strong>của</strong> đài hoa Bụp giấm, 

“Physico-chemical characteristics of roselle (Hibiscus sabdariffa)” [24]. 

Năm 2005, Badreldin H. Ali, Naser Al Wab and Gerald Blunden nghiên cứu, 

báo cáo về các đặc tính hóa học, dược lý và độc tính <strong>của</strong> đài hoa bụp giấm 

“Phytochemical, pharmacological aspects of Hibiscus sabdariffa” [16]. 

Năm 2010, Wahid A. Luvonga, M. S. Njoroge, A. Makokha and P. W. 

Ngunjiri tại Kenya, nghiên cứu đề tài “Chemical characterization of Hibiscus 

sabdariffa L. (Roselle) calyces and evaluation of its functional potential in the food 

industry”, đã khảo sát và <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> một số thành phần dinh dưỡng và khoáng chất 

<strong>của</strong> đài hoa Bụp giấm. Đồng thời đánh giá cảm quan về mùi cho thức uống Bụp 

giấm trong công nghiệp [18]. 

Kết quả nghiên cứu <strong>của</strong> nhóm Diane L. McKay (2008) kết luận “Sử dụng 

hàng ngày trà bụp giấm có thể giảm huyết áp ở người tăng huyết áp độ 1” Bụp 

giấm có khả năng ức chế alpha-glucosidase và alpha-amylase, hai emzym liên 

quan mật thiết đến chuyển hóa nhóm bột đường (cacbohydrat) <strong>của</strong> cơ thể, giúp 

hạ đường huyết [23]. 

Bụp giấm giúp bảo vệ gan: dịch chiết nước và anthocyanin (200mg/kg) <strong>của</strong> 

đài hoa bụp giấm làm giảm men gan ALS, AST trên bệnh nhân rối loạn chuyển hóa. 

Dịch chiết ethanol cũng làm giảm đáng kể peoxid lipid trên mô hình hoại tử gan 

bằng cacbon tetrachlorid [17]. 





17 











Chương 2 

THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 

2.1. Thiết bị, hóa chất, dụng cụ 

2.1.1. Thiết bị 

- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA - 6300 <strong>của</strong> Nhật Bản. 

- Thiết bị phá mẫu <strong>của</strong> Italia Velp - DK6 

- Cân phân tích CPA2245 <strong>của</strong> Đức ( 0,1 mg). 

2.1.2. Dụng cụ 

Hình 2.1. Thiết bị phá mẫu <strong>của</strong> Italia Velp - DK6 

- Bình <strong>định</strong> mức các loại: 10, 25, 50, 100, 250 ml. 

- Pipet man. 

- Pipet bầu 1, 2, 5, 10 ml 

- Cốc thuỷ tinh, ống đong, phễu các loại. 

2.1.3. Hoá chất 

- Các dung dịch chuẩn <strong>của</strong> Ca, Fe, Zn được pha từ dung dịch chuẩn có nồng 

độ 1000mg/l <strong>của</strong> hãng Meck (Đức) sản xuất. 


- Dung dịch HNO3 (Merk), La(Cl)2 (Merk). 

Các dung dịch hóa chất đều được pha chế bằng nước cất 2 lần. 




18 











2.2. Phương pháp nghiên cứu 

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là một phương pháp hiện đại, có 

độ chính xác cao. Ngoài ra phương pháp này còn có độ nhạy và độ chọn lọc cao, 

phù hợp với xác <strong>định</strong> vi <strong>lượng</strong> các nguyên tố. Khi sử dụng phương pháp này trong 

nhiều trường hợp không phải làm giàu mẫu trước khi phân tích nên tốn ít mẫu và 

thời gian, phù hợp cho việc xác <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> các kim loại trong các trường hợp 

khác nhau. Chính vì thế mà chúng tôi đã sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên 

tử ngọn lửa F-AAS để xác <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Ca, Fe, Zn trong đài hoa bụp giấm. 

Với phương pháp này đối với mỗi loại máy <strong>của</strong> các hãng sản xuất khác nhau 

khi sử dụng để phân tích đều cho kết quả tốt. Quá trình thực nghiệm chúng tôi dùng 

máy Shimadzu AA - 6300 - Nhật Bản, tại Trung tâm y tế Dự phòng Thái Nguyên. 

Từ những khảo sát đi trước và điều kiện thực tế <strong>của</strong> máy chúng tôi chọn các điều 

kiện tối ưu, tiến hành đo trên mẫu chuẩn rồi phân tích mẫu thực tế theo phương 

pháp đường chuẩn và kiểm tra lại bằng phương pháp thêm chuẩn. 

Hình 2.2. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA -6300 

Muốn thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử hệ thống máy đo phổ hấp thụ 

nguyên tử phải bao gồm các phần cơ bản sau: 


Phần 1. Nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng (vạch phổ phát xạ đặc trưng <strong>của</strong> 

nguyên tố cần phân tích), để chiếu vào môi trường hấp thụ nguyên tử tự do <strong>của</strong> 

nguyên tố: 




19 











+ Đèn catot rỗng (HCL). 

+ Đèn phóng điện không điện cực (EDL) 

+ Đèn phát xạ liên tục đã được biến điệu (D2). 

Phần 2. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích. Hệ thống này được chế tạo 

theo 3 kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu. Đó là kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa 

(lúc này ta có phép đo F- AAS) và kỹ thuật không ngọn lửa (lúc này ta có phép đo 

GF- AAS) và kỹ thuật hoá hơi lạnh (MVU-AAS) 

Phần 3. Máy quang phổ, nó thường là bộ đơn sắc, có nhiệm vụ thu, phân ly 

và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo hướng vào nhân quang điện để phát tín hiệu hấp 

thụ AAS <strong>của</strong> vạch phổ. 

Phần 4. Hệ thống tín hiệu hấp thụ <strong>của</strong> vạch phổ (tức là cường độ <strong>của</strong> 

vạch phổ hấp thụ hay nồng độ nguyên tố cần phân tích). Hệ thống này có thể là 

các trang bị: 

+ Điện kế chỉ tín hiệu AAS 

+ Bộ tự ghi để chỉ các pic hấp thụ 

+ Bộ chỉ hiện số. 

+ Bộ máy in. 

+ Máy tính với màn hình để hiển thị dữ liệu, phần mền xử lí số liệu và điều 

khiển toàn bộ hệ thống máy đo. [5] 

1 

1. Nguồn đơn sắc 

Hình 2.3. Nguyên tắc cấu tạo <strong>của</strong> máy đo AAS 

2. Hệ nguyên tử hoá mẫu 

3. Hệ thống đơn sắc và detector 

4. Hệ điện tử 

2 

3 4 





20 











2.3. Phương pháp lấy mẫu, bảo quản và xử lý mẫu. 

Mẫu quả sau khi lấy ở các địa điểm dưới bảng 2.1, được đưa về phòng thí 

nghiệm, các mẫu được tách lấy phần đài hoa (hay đài quả) được sấy khô bằng tủ sấy 

đến khối <strong>lượng</strong> không đổi sau đó được bảo quản bằng túi nilon kín. 

Bảng 2.1. Các mẫu thu thập được 

STT Tên mẫu 

Kí 

hiệu 

Địa điểm lấy mẫu 

1 Đài hoa 1 Q1 Xã Tiên Hội - Đại Từ - TN 

2 Đài hoa Q2 Xã Tiên Hội - Đại Từ 





























Ngày lấy mẫu 

15/10/2015 

25/11/2015 

20/12/2015 





21 











Cách xử lý mẫu: 

Nguyên tắc: Chuyển các ion kim loại về dạng muối vô cơ tan trong nước, rồi 

xác <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>của</strong> chúng trong dung dịch đó. [4] 

Cân một <strong>lượng</strong> 0,5 - 2 gam mẫu khô đã nghiền nhỏ, sau đó chuyển vào bình 

đốt, thêm vào 10ml dung dịch HNO3 65%, Đun trong 45 phút nhiệt độ 300 0 C. Sau 

đó để nguội, nếu mẫu có màu tối, đục cho thêm 1ml HClO4 đun tiếp trong 15 phút 

đến khi còn muối ẩm, hòa tan muối ẩm bằng HNO3 2%, chuyển toàn bộ dung dịch 

trên vào bình <strong>định</strong> mức. Nếu mẫu không màu hoặc hơi vàng nhạt trong ta đun tiếp 

khoảng 15’ đến cạn thành dạng tinh thể muối ẩm để nguội và đem <strong>định</strong> mức bằng 

HNO3 2% đi xác <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Fe và Zn. 

Đối với mẫu phân tích <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Ca ta thêm nền LaCl3 10% (theo tỷ lệ 1:10 

so với mẫu) <strong>định</strong> mức đến vạch <strong>định</strong> mức bằng HNO3 2 %. 





22 











Cân khoảng 0,5-2g mẫu 

Cho bình đốt 

Đun khoảng 45’, 

Nhiệt độ 300 0 C 

Không màu hoặc hơi vàng 

Muối ẩm 

Định Định mức mức đến đến 1025ml 

bằng 

HNO3 bằng 2% xác HNO3 <strong>định</strong> 2% Fe và Zn 

Thêm 10 ml HNO3 đặc 

Đun tiếp 

khoảng 15’ 

Hình 2.4. Sơ đồ quy trình xử lý mẫu. 

Màu tối, đục 

+ 1ml HClO4 đặc 

Đun tiếp 

Thêm 2,5 ml LaCl3 10% 

Định mức đến 25ml bằng 

HNO3 2% xác <strong>định</strong> Ca 





23 











2.4. Phương pháp xử lý số liệu, tính toán. 

Lập đường chuẩn và dựng đường chuẩn , dùng phần mềm Excel, Origin 8.5. 

Kết quả được tính toán từ công thức và đường chuẩn. 

2.5. Nội dung nghiên cứu: 

Trong phần thực nghiệm luận văn phải thực hiện các nhiệm vụ sau: 

- Chọn nền và môi trường phân tích: Đối với mẫu phân tích <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>sắt</strong> và 

<strong>canxi</strong> chúng tôi chọn môi trường phân tích là HNO3 2%, đối với mẫu phân tích <strong>hàm</strong> 

<strong>lượng</strong> <strong>canxi</strong> chúng tôi chọn nền mẫu là LaCl3 10% và môi trường phân tích là 

HNO3 2 %. 

- Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính <strong>của</strong> <strong>canxi</strong>, <strong>sắt</strong>, <strong>kẽm</strong>. 

- Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy <strong>của</strong> phép đo, xác <strong>định</strong> LOD, LOQ. 

- <strong>Xác</strong> <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>canxi</strong>, <strong>sắt</strong>, <strong>kẽm</strong> các mẫu đất bằng phương pháp 

đường chuẩn 

- Kiểm tra độ chính xác <strong>của</strong> kết quả phân tích bằng phương pháp thêm chuẩn 





24 











Chương 3 

KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 

Từ điều kiện thực nghiệm <strong>của</strong> máy AA-6300 - Shimazu chúng tôi đã chọn 

được các điều kiên tối ưu cho phép đo đối với <strong>canxi</strong>, <strong>sắt</strong>, <strong>kẽm</strong> như sau: 

Các yếu tố 

Thông 

số máy 

Bảng 3.1. Các điều kiện đo phổ <strong>của</strong> Ca, Fe, Zn 

Nguyên tố 

Ca Fe Zn 

Vạch phổ hấp thụ (nm) 422,7nm 248,3 213,8 

Khe đo (nm) 0,7 0,2 0,7 

Cường độ dòng đèn (mA) 10 10 8 

Khí môi trường KK / C2H2 KK / C2H2 KK / C2H2 

Chiều cao burner (mm) 7 9 7 

Thời gian đo 5s 5 s 5 s 

Số lần lặp lại 3 3 3 

3.1. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo AAS 

3.1.1. Khảo sát khoảng tuyến tính <strong>của</strong> nồng độ các kim loại 

Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, tín hiệu hấp thụ <strong>của</strong> vạch phổ phụ 

thuộc vào nồng độ <strong>của</strong> nguyên tố phân tích và được xác <strong>định</strong> theo phương trình sau: 

Trong đó: 

A λ = K. C b 

A λ : Cường độ vạch phổ hấp thụ 

K: Hằng số thực nghiệm 

C: Nồng độ <strong>của</strong> nguyên tố trong mẫu đo phổ 

b: Hằng số bản chất (0 

Trong một khoảng nồng độ nhất <strong>định</strong> thì b = 1, mối quan hệ giữa A và C là 

tuyến tính theo phương trình dạng y = ax. Khoảng nồng độ này được gọi là khoảng 

tuyến tính <strong>của</strong> phép đo. Đối với các nguyên tố khác nhau thì giá trị khoảng tuyến 


tính khác nhau và phụ thuộc vào kĩ thuật đo. [5] 

Để xác <strong>định</strong> khoảng tuyến tính <strong>của</strong> Ca, Fe, Zn, chúng tôi tiến hành pha dãy 

mẫu chuẩn, Ca có nồng độ 0,1 ppm - 10 ppm, Fe có nồng độ từ 0,1 - 10 ppm, nồng 




25 











độ Zn trong khoảng 0,05 - 4 ppm, trong HNO3 2%, sau đó đo phổ lặp lại 3 lần và 

lấy kết quả trung bình. Kết quả thu được ở các bảng 3.2- 3.4 và biểu diển trên các 

hình 3.1 - 3.3. 

Bảng 3.2. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính <strong>của</strong> Ca 

Stt Nồng độ (ppm) Độ hấp thụ 

1 0,1 0,0956 

2 0,2 0,1678 

3 0,5 0,2778 

4 1 0,4885 

5 2 0,8564 

6 4 1,7282 

7 5 2,0893 

8 6 2,2086 

9 8 2,3307 

10 10 2,4251 

Hình 3.1. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính <strong>của</strong> Ca 





26 











Bảng 3.3. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính <strong>của</strong> Fe 


1 0,1 0,006 

2 0,2 0,0149 

3 0,5 0,0372 

4 1 0,0737 

5 2 0,1437 

6 4 0,2711 

7 5 0,344 

8 6 0,3742 

9 8 0,4071 

10 10 0,4152 

Hình 3.2. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính <strong>của</strong> Fe 





27 











Bảng 3.4. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính <strong>của</strong> Zn 


1 0,05 0,0215 

2 0,1 0,046 

3 0,2 0,0918 

4 0,5 0,2285 

5 1 0,4306 

6 2 0,7986 

7 3 0,9021 

8 4 0,9830 

Hình 3.3. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính <strong>của</strong> Zn 

Sau khi khảo sát khoảng tuyến tính chúng tôi thu được kết quả sau: Khoảng 

tuyến tính <strong>của</strong> Ca là 0,1 ÷ 5 ppm, Fe 0,1 ÷ 5 ppm và Zn là 0,05 ÷ 2 ppm, được thể 

hiện ở các hình 3.4 ÷ 3.6. 

3.1.2. Xây dựng đường chuẩn <strong>của</strong> Fe, Zn, Ca 

Trên cơ sở các điểm đã khảo sát chúng tôi loại trừ những điểm nằm ngoài 


khoảng tuyến tính <strong>của</strong> đường chuẩn, sử dụng phần mềm origin 7.5 để xây dựng 

đường chuẩn <strong>của</strong> Ca, Fe, Zn trong khoảng nồng độ tuyến tính đã khảo sát được, thể 

hiện ở các hình 3.4 ÷ 3.6. 




28 











3.1.2.1. Đường chuẩn <strong>của</strong> Ca 

Từ kết quả thu được ở bảng 3.2 chúng tôi dùng phần mềm Origin 8.5 

để xác <strong>định</strong> đường chuẩn <strong>của</strong> chì (hình 3.4). 

Phương trình hồi quy đầy đủ <strong>của</strong> đường chuẩn Ca có dạng Y = a + b. X 

được viết như sau: 

Trong đó: 

A i = (a ± Δa) + (b ± Δb) . C Ca 

A i là nồng độ hấp thụ <strong>của</strong> chất i 

C Ca là nồng độ Ca (ppm) 

Tra bảng ta được giá trị t (0,95; 6) = 2,447 

Δa = t (0,95; 6) . S a = 2,447× 0,01316 = 0,0322 

Δb = t (0,95; 6) . S b = 2,447× 0,00512 = 0,0125 

Vậy phương trình hồi quy đầy đủ <strong>của</strong> đường chuẩn Ca là: 

A i = (0,0705 ± 0,0322) + (0,4072 ± 0,0125). C Ca 

3.1.2.2. Đường chuẩn <strong>của</strong> Sắt 

Hình 3.4. Đường chuẩn <strong>của</strong> Ca 







29 











Phương trình hồi quy đầy đủ <strong>của</strong> đường chuẩn Fe có dạng Y = a + b. X 


Trong đó: 

A i = (a ± Δa) + (b ± Δb) . C Fe 

A i là nồng độ hấp thụ <strong>của</strong> chất i 

C Fe là nồng độ Fe (ppm) 

Tra bảng ta được giá trị t (0,95; 6) = 2,447 

Δa = t (0,95; 6) . S a = 2,447× 0,00267 = 0,0065 

Δb = t (0,95; 6) . S b = 2,447× 0,00104 = 0,0025 

Vậy phương trình hồi quy đầy đủ <strong>của</strong> đường chuẩn Fe là: 

A i = (0,000286 ± 0,0065) + (0,0678 ± 0,0025). C Fe 

3.1.2.3. Đường chuẩn <strong>của</strong> Kẽm 

Hình 3.5. Đường chuẩn <strong>của</strong> Fe 



Phương trình hồi quy đầy đủ <strong>của</strong> đường chuẩn Zn có dạng Y = a + b. X 



A i = (a ± Δa) + (b ± Δb) . C Zn 

Trong đó: A i là nồng độ hấp thụ <strong>của</strong> chất i 




30 











C Zn là nồng độ Zn (ppm) 

Tra bảng ta được giá trị t (0,95;5) = 2,571 

Δa = t (0,95; 5) . S a = 2,571× 0,00904 = 0,023 

Δb = t (0,95; 5) . S b = 2,571× 0,00962 = 0,025 

Vậy phương trình hồi quy đầy đủ <strong>của</strong> đường chuẩn Zn là: 

A i = (0,0142 ± 0,023) + (0,3979 ± 0,025). C Zn 

Hình 3.6. Đường chuẩn <strong>của</strong> Zn 

3.1.3. Đánh giá sai số và độ lặp và giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> 

(LOQ) <strong>của</strong> phương pháp AAS. 

3.1.3.1. Đánh giá sai số và độ lặp lại <strong>của</strong> phương pháp. 

Để đánh giá sai số và độ lặp lại <strong>của</strong> phép đo chúng tôi chuẩn bị 3 mẫu chuẩn 

có nồng độ nằm ở đầu, giữa và cuối khoảng tuyến tính <strong>của</strong> mỗi nguyên tố, ở mỗi 

loại nồng độ chúng tôi tiến hành đo lặp lại 10 lần. 

Các kết quả thí nghiệm được xử lý thống kê theo các công thức sau: 

+ Độ lệch chuẩn: 


S 

tt 

 

n 

 

i1 

 

X 

 

i 

X 

 

n 1 

 

2 




31 











Trong đó: 

Stt: Độ lệch chuẩn 

n: Số lần phân tích lặp lại <strong>của</strong> mẫu i 

Xi: Giá trị phân tích lần thứ i 

X : Giá trị phân tích trung bình <strong>của</strong> n lần phân tích 

+ Độ lệch chuẩn tương đối: 

+ Chuẩn Student: 

Trong đó: 

+ Độ chính xác ε: 

S 

td 

t 

 

X 

S 

X 

tt 

S tt 

t: Chuẩn Student 

100 

 

µ: Giá trị thực cần đo được 

t. 

Stt 

 

n 

+ Khoảng tin cậy <strong>của</strong> giá trị phân tích: 

X X 

Tiến hành thực nghiệm với các mẫu chuẩn và xử lý các kết quả thu được 

bằng thống kê chúng tôi xác <strong>định</strong> được sai số và độ lặp lại <strong>của</strong> phép đo. Kết quả 

được trình bày trong các bảng 3.5 đến bảng 3.7 





32 











Bảng 3.5. Kết quả xác <strong>định</strong> sai số <strong>của</strong> phương pháp với phép đo Ca 

Nguyên tố 

Ca 

Nồng độ chuẩn bị 0,1 ppm 1 ppm 5 ppm 

Lần 1 0,0982 1,0014 5,0141 

Lần 2 0,0898 0,9812 5,0278 

Lần 3 0,0915 1,0140 5,0009 

Lần 4 0,0978 0,9816 4,9782 

Lần 5 0,1002 0,9985 4,9567 

Lần 6 0,1008 1,0082 4,8903 

Lần 7 0,1102 0,9893 4,8708 

Lần 8 0,1006 1,0136 4,9006 

Lần 9 0,0983 1,0072 5,0061 

Lần 10 0,1021 1,0117 5,0712 

Nồng độ trung bình ( 0,0990 1,0007 4,9717 

Độ lệch chuẩn (Stt) 0,0056 0,0127 0,0658 

Độ lệch chuẩn tương đối (Stđ) 5,6943 1,2659 1,3242 

Chuẩn Student (t) 0,1785 0,0551 0,4301 

Độ chính xác (ε) 3,161.10 -4 2,213.10 -4 8,949.10 -3 

Nồng độ được phát hiện 

ở 10 lần đo (ppm) 

Bảng 3.6. Kết quả xác <strong>định</strong> sai số <strong>của</strong> phương pháp với phép đo Fe 



Nguyên tố 

Fe 

Nồng độ chuẩn bị 0,1 ppm 1 ppm 5 ppm 

Lần 1 0,0950 1,0006 4,9322 

Lần 2 0,0998 0,9994 4,9810 

Lần 3 0,0915 1,0121 5,0209 

Lần 4 0,0978 0,9876 4,9092 

Lần 5 0,0920 0,9985 4,9567 

Lần 6 0,1100 1,0181 4,8903 

Lần 7 0,0988 0,9808 4,8708 

Lần 8 0,1006 1,0136 4,8906 

Lần 9 0,0983 1,0072 5,1131 

Lần 10 0,1005 0,9942 5,0803 



Độ lệch chuẩn tương đối (Stđ) 5,3137 1,1795 16833 


Độ chính xác (ε) 5,060.10 -4 3,795.10 -4 0,0112 





33 











Bảng 3.7. Kết quả xác <strong>định</strong> sai số <strong>của</strong> phương pháp với phép đo Zn 

Nguyên tố 

Zn 

Nồng độ chuẩn bị 0,05 ppm 0,5 ppm 2 ppm 

Lần 1 0,0498 0,5022 2,0102 

Lần 2 0,0487 0,5023 2,1108 

Lần 3 0,05103 0,4859 1,9782 

Lần 4 0,0512 0,4897 1,9904 

Lần 5 0,0508 0,4926 1,9807 

Lần 6 0,0497 0,5100 1,9914 

Lần 7 0,0489 0,5180 1,9723 

Lần 8 0,0486 0,5092 2,0081 

Lần 9 0,0477 0,5040 2,0186 

Lần 10 0,0472 0,5012 2,0021 



Độ lệch chuẩn tương đối (Stđ) 2,6910 1,9639 0,5804 


Độ chính xác (ε) 3,794.10 -4 4,689.10 -4 0,0033 



Từ kết quả tính toán chúng tôi thấy: 

- Các kết quả phân tích đều có độ lặp tốt. 

- So sánh chuẩn Student t với tα, f = 2,262 (α = 0,95; f = 9) cho thấy t < tα, f, do 

đó phép đo không mắc sai số hệ thống. [8] 

Như vậy có thể nói rằng phương pháp không mắc phải sai số hệ thống (Loại 

sai số phát sinh do kĩ thuật đo, phương pháp phân tích, do máy móc thiết bị, do kĩ 

năng và sai sót <strong>của</strong> người phân tích). 

- Khoảng tin cậy <strong>của</strong> giá trị phân tích <strong>của</strong> các phép đo hoàn toàn có thể đánh 

giá thông qua các giá trị x và tương ứng. 

3.1.3.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn đinh <strong>lượng</strong> <strong>của</strong> phép đo AAS 

- Giới hạn phát hiện (LOD): là nồng độ thấp nhất <strong>của</strong> chất phân tích mà hệ 

thống phân tích còn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa với tín hiệu <strong>của</strong> mẫu trắng 


hay tín hiệu nền. 

- Giới hạn <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> (LOQ): là nồng độ thấp nhất <strong>của</strong> chất phân tích mà hệ 

thống <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> được với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> với tín 




34 











hiệu <strong>của</strong> mẫu trắng hay tín hiệu nền và đạt độ tin cậy ≥ 95%. 

LOQ > LOD 

Để tính được giới hạn phát hiên và giới hạn <strong>định</strong> <strong>lượng</strong>, ở đây chúng tôi sử 

dụng phần mềm origin 8.5 và áp dụng công thức: 

3S 

LOD 

B 

 

10S 

LOQ 

B 

Trong đó: 

 

Sλ là độ lệch chuẩn <strong>của</strong> tín hiệu mẫu đo 

B là hệ số góc <strong>của</strong> phương trình hồi quy tuyến tính 

1. Giới hạn phát hiện và giới hạn <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> <strong>của</strong> Ca 

[12]. 

Giới hạn phát hiện và giới hạn <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> Ca bằng phép đo F – AAS theo 

đường chuẩn: 

2. Giới hạn phát hiện và giới hạn <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> <strong>của</strong> Fe 

Giới hạn phát hiện và giới hạn <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> Fe bằng phép đo F – AAS theo 

đường chuẩn 

3. Giới hạn phát hiện và giới hạn <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> <strong>của</strong> Zn 

Giới hạn phát hiện và giới hạn <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> Zn bằng phép đo F – AAS theo 


đường chuẩn: 




35 











3.2. Phân tích mẫu thực tế bằng phương pháp đường chuẩn 

Để xác <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> vết các kim loại nặng theo phương pháp phổ hấp thụ 

nguyên tử, thông thường ta phải sử dụng các phương pháp như: phương pháp đường 

chuẩn, phương pháp thêm chuẩn. Trong đó phương pháp đường chuẩn có nhiều ưu 

điểm trong phân tích hàng loạt, nhưng không loại trừ được yếu tố phông nền. 

Phương pháp thêm chuẩn không thuận lợi cho phân tích hàng loạt, nhưng loại trừ 

được yếu tố phông nền… 

Trong luận văn này chúng tôi tiến hành theo cả hai phương pháp đường 

chuẩn và thêm chuẩn. Trong đó phương pháp chủ yếu dùng để xác <strong>định</strong> mẫu là 

phương pháp đường chuẩn, phương pháp thêm chuẩn dùng để so sánh kết quả phân 

tích giữa hai phương pháp. Nếu sai số giữa hai phương pháp không quá lớn thì 

phương pháp đường chuẩn không bị ảnh hưởng nhiều bởi yếu tố phông nền, đường 

chuẩn dùng để xác <strong>định</strong> có độ tin cậy cao. Khi đó kết quả phân tích theo phương 

pháp đường chuẩn là tin cậy. 

3.2.1. Kết quả xác <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> kim loại nặng theo phương pháp đường chuẩn 

Dựa vào đường chuẩn đã xây dựng ở trên, chúng tôi tiến hành phân tích 

các mẫu đài hoa bụp giấm đã được xử lý (theo sơ đồ hình 2.4). Kết quả xác <strong>định</strong> 

nồng độ <strong>của</strong> Ca, Fe, Zn trong các mẫu đọc từ đường chuẩn được thể hiện qua 

bảng 3.8 - 3.10. 

Hàm <strong>lượng</strong> kim loại cần xác <strong>định</strong> được quy về trọng <strong>lượng</strong> kim loại đó trên 

100g mẫu khô tính theo công thức sau: 

- Hàm <strong>lượng</strong> kim loại tính theo mẫu khô: 

Trong đó: 

A = 


A: <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> kim loại trên 100g mẫu khô 

C: nồng độ kim loại đo được theo đường chuẩn (ppm) 




36 











bảng 3.11. 

V: thể tích <strong>định</strong> mức (ml) 

m: khối <strong>lượng</strong> mẫu đem xử lí (mg) 

Kết quả tính quy đổi <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Ca, Fe, Zn trong các mẫu được ghi trong 

Bảng 3.8. Kết quả xác <strong>định</strong> nồng độ Ca trong mẫu theo đường chuẩn 

STT 

Nồng độ Ca trung bình <strong>của</strong> mẫu, độ lệch chuẩn, 

Ký hiệu 

độ lệch chuẩn tương đối 

mẫu 

C (ppm) SD %RSD 

1 Q1 4,9160 0,0023 0,0468 

2 Q2 4,5030 0,0009 0,0200 

3 Q3 4,7030 0,0018 0,0382 

4 Q4 4,6870 0,0021 0,0448 

5 Q5 4,0650 0,0018 0,0443 

6 Q6 4,4230 0,0016 0,0362 

7 Q7 4,1250 0,0032 0,0776 

8 Q8 4,6730 0,0029 0,0621 

9 Q9 4,8930 0,0025 0,0511 

10 Q10 4,8970 0,0016 0,0327 

11 Q11 3,3050 0,0018 0,0545 

12 Q12 4,1200 0,0027 0,0655 

13 Q13 3,6930 0,0026 0,0704 

14 Q14 3,5900 0,0032 0,0891 

15 Q15 3,0600 0,0024 0,0784 

16 Q16 3,8520 0,0017 0,0441 

17 Q17 3,9850 0,0017 0,0427 

18 Q18 3,0120 0,0015 0,0498 

19 Q19 2,8790 0,0024 0,0834 

20 Q20 3,6560 0,0026 0,0711 

21 Q21 2,1320 0,0013 0,0610 

22 Q22 2,3110 0,0018 0,0779 

23 Q23 2,2130 0,0016 0,0723 

24 Q24 2,5100 0,0011 0,0438 

25 Q25 2,5000 0,0024 0,0960 

26 Q26 2,3160 0,0018 0,0777 

27 Q27 2,1200 0,0026 0,1226 

28 Q28 2,1050 0,0044 0,2090 

29 Q29 2,0060 0,0072 0,3589 

30 Q30 2,0200 0,0063 0,3119 





37 











STT 

Bảng 3.9. Kết quả xác <strong>định</strong> nồng độ Fe trong mẫu theo đường chuẩn 

Ký hiệu 

mẫu 

Nồng độ Fe trung bình, độ lệch chuẩn, 

độ lệch chuẩntương đối 


1 Q1 2,166 0,0008 0,03693 

2 Q2 2,030 0,0125 0,61576 

3 Q3 2,065 0,0037 0,1792 

4 Q4 2,267 0,0042 0,1853 

5 Q5 1,901 0,0021 0,1105 

6 Q6 2,123 0,0063 0,2967 

7 Q7 1,896 0,0044 0,2321 

8 Q8 2,231 0,0051 0,2286 

9 Q9 2,296 0,0018 0,784 

10 Q10 2,182 0,0054 0,2475 

11 Q11 1,798 0,0103 0,5729 

12 Q12 1,823 0,0124 0,6802 

13 Q13 1,503 0,0132 0,8782 

14 Q14 1,601 0,0058 0,3623 

15 Q15 1,614 0,0064 0,3965 

16 Q16 1,915 0,0069 0,3603 

17 Q17 1,763 0,0043 0,2439 

18 Q18 1,561 0,0037 0,2370 

19 Q19 1,409 0,0104 0,7381 

20 Q20 1,841 0,0039 0,2091 

21 Q21 1,014 0,0071 0,7002 

22 Q22 1,032 0,0064 0,6202 

23 Q23 1,123 0,0032 0,2849 

24 Q24 1,221 0,0093 0,7617 

25 Q25 1,297 0,0065 0,5012 

26 Q26 1,093 0,0028 0,2562 

27 Q27 1,142 0,0047 0,4116 


28 Q28 0,960 0,0032 0,3333 

29 Q29 0,926 0,0036 0,3888 

30 Q30 0,891 0,0026 0,2918 




38 











STT 

Bảng 3.10. Kết quả xác <strong>định</strong> nồng độ Zn trong mẫu theo đường chuẩn 

Ký hiệu 

mẫu 

Nồng độ Zn trung bình, độ lệch chuẩn, 

độ lệch chuẩn tương đối 


1 Q1 1,785 0,0016 0,0896 

2 Q2 1,812 0,0013 0,0717 

3 Q3 1,689 0,0014 0,0829 

4 Q4 1,802 0,0015 0,0832 

5 Q5 1,623 0,0021 0,1294 

6 Q6 1,814 0,0023 0,1268 

7 Q7 1,542 0,0018 0,1167 

8 Q8 1,891 0,0007 0,0370 

9 Q9 1,793 0,0021 0,1171 

10 Q10 1,816 0,0016 0,0881 

11 Q11 1,218 0,0023 0,1888 

12 Q12 1,598 0,0025 0,1564 

13 Q13 1,230 0,0018 0,1463 

14 Q14 1,362 0,0031 0,2276 

15 Q15 1,092 0,0034 0,3114 

16 Q16 1,421 0,0028 0,1970 

17 Q17 1,495 0,0023 0,1538 

18 Q18 1,202 0,0017 0,1414 

19 Q19 1,203 0,0009 0,0748 

20 Q20 1,508 0,0016 0,1061 

21 Q21 0,825 0,0041 0,4969 

22 Q22 0,898 0,0032 0,3564 

23 Q23 0,803 0,0032 0,3985 

24 Q24 0,902 0,0026 0,2883 

25 Q25 0,931 0,0029 0,3115 

26 Q26 0,894 0,0017 0,1902 

27 Q27 0,894 0,0022 0,2461 


28 Q28 0,870 0,0042 0,4828 

29 Q29 0,801 0,0046 0,5743 

30 Q30 1,085 0,0015 0,1382 




39 











STT 

Bảng 3.11. Kết quả tính toán nồng độ kim loại trong 100g mẫu khô 

Ký hiệu 

mẫu 

Nồng độ kim loại trong 100g mẫu khô (mg/100g) 

Ca Fe Zn 

1 Q1 13,8 3,0 1,0 

2 Q2 14,0 3,2 1,1 

3 Q3 14,6 3,0 1,0 

4 Q4 14,1 3,4 1,1 

5 Q5 13,9 3,3 1,1 

6 Q6 14,2 3,4 1,2 

7 Q7 13,8 3,2 1,0 

8 Q8 14,2 3,4 1,1 

9 Q9 14,5 3,4 1,1 

10 Q10 13,8 3,1 1,0 

11 Q11 11,0 3,0 0,8 

12 Q12 10,5 2,3 0,8 

13 Q13 11,4 2,3 0,7 

14 Q14 9,9 2,2 0,7 

15 Q15 10,3 2,7 0,7 

16 Q16 10,5 2,6 0,8 

17 Q17 10,7 2,4 0,8 

18 Q18 10,5 2,7 0,8 

19 Q19 10,7 2,6 0,9 

20 Q20 9,9 2,5 0,8 

21 Q21 6,5 1,5 0,5 

22 Q22 5,9 1,3 0,4 

23 Q23 6,4 1,6 0,5 

24 Q24 6,1 1,5 0,4 

25 Q25 6,1 1,6 0,4 

26 Q26 6,1 1,4 0,5 

27 Q27 5,8 1,5 0,4 

28 Q28 5,9 1,3 0,5 


29 Q29 6,1 1,4 0,5 

30 Q30 5,8 1,3 0,5 




40 











khoảng sau: 

Kết quả tính được <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Ca, Fe, Zn trong 30 mẫu phân tích nằm trong 

- Hàm <strong>lượng</strong> Ca là 5,8 ÷ 14,6 mg/100g mẫu khô, 

- Hàm <strong>lượng</strong> Fe là 1,3 ÷ 3,4 mg/100g mẫu khô; 

- Hàm <strong>lượng</strong> Zn là 0,4 ÷ 1,2 mg/100g mẫu khô. 

3.2.2. <strong>Xác</strong> <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> kim loại bằng phương pháp thêm chuẩn 

Chúng tôi chọn ra 3 mẫu đại diện (mẫu có thể pha loãng nếu nồng độ cao) 

tiến hành làm mẫu thêm chuẩn. Đối với mỗi mẫu chúng tôi thêm vào một dung dịch 

chuẩn <strong>của</strong> Ca, Fe, Zn ở điểm đầu, điểm giữa và điểm gần cuối. Đảm bảo <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> 

mẫu + chuẩn thêm vào vẫn nằm trong đường chuẩn, cụ thể như ở bảng 3.12 - 3.14. 

Kết quả phân tích <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Ca, Fe, Zn trong một số mẫu bằng phương 

pháp thêm chuẩn được ghi ở các bảng 3.10 đến 3.12. 

ppm 

Bảng 3.12. Kết quả phân tích Ca bằng phương pháp thêm chuẩn 

Cđo (ppm) 

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 

Trung 

bình 

Độ thu 

hồi (%) 

%RSD 

Q29 0,9853 0,9942 0,9855 0,9964 0,9904 0,5843 

Q29 +0.1 1,0902 1,0836 1,0742 1,0936 1,0854 95,05 0,7871 

Q29 +1 1,9868 1,9803 1,9782 2,0021 1,9869 99,6 0,5439 

Q29 +4 4,9708 4,9205 4,9867 4,8954 0,9904 98,82 0,8625 

ppm 

Bảng 3.13. Kết quả phân tích Fe bằng phương pháp thêm chuẩn 

Cđo (ppm) 

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 

Trung 

bình 

Độ thu 

hồi (%) 

%RSD 

Q1 0,2108 0,2112 0,2097 0,2168 0,2121 1,4994 

Q1 + 0.1 0,3201 0,3105 0,3112 0,3167 0,3158 103,7 1,5415 


Q1+ 1 1,2081 1,2109 1,2117 1,2112 1,2105 99,84 0,1336 

Q1 + 4.5 4,6807 4,6306 4,6538 4,6912 4,6641 98,93 1,4994 




41 











Bảng 3.14. Kết quả phân tích Zn bằng phương pháp thêm chuẩn 

Cđo (ppm) 

Độ thu 

Trung 

ppm Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 

hồi (%) %RSD 

bình 

Q10 0,1809 0,1812 0,1801 0,1822 0,1811 0,4793 

Q10 + 0.05 0,1856 0,1862 0,1848 0,1843 0,2299 97,6 0,4296 

Q10 + 0.5 0,6750 0,6778 0,6784 0,6782 0,6774 99,26 0,2327 

Q10 + 1.5 1,6912 1,6837 1,6805 1,6828 1,6846 100,23 0,2751 

Kết quả phân tích theo phương pháp thêm chuẩn cho thấy hiệu suất thu hồi 

<strong>của</strong> Ca, Fe, Zn đều trong khoảng 90 - 107% và sai số nhỏ hơn 10%. Sai số đối với 

những mẫu thêm chuẩn ở đầu đường chuẩn và cuối đường chuẩn là lớn hơn sai số 

đối với mẫu thêm ở giữa đường chuẩn, kết quả này hoàn toàn phù hợp với lí thuyết 

phân bố sai số Gauss. 

Như vậy có thể sử dụng một trong hai phương pháp đường chuẩn hoặc thêm 

chuẩn để xác <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Ca, Fe, Zn, mẫu. 

Kết quả thực nghiệm khoảng tuyến tính <strong>của</strong> Ca, Fe, Zn lần lượt là 0,1 ÷ 5 

ppm, 0,1 ÷ 5 ppm, 0,05 ÷ 2 ppm, khoảng tuyến tính này phù hợp với tài liệu trên 

Cookbook AAS [19, 21, 22]. Khoảng tuyến tính này gần khớp với tài liệu “Phương 

pháp phổ hấp thụ nguyên tử” <strong>của</strong> Phạm luận. Trong tài liệu này khoảng tuyến tính 

<strong>của</strong> Ca, Fe, Zn lần lượt là 0,1 ÷ 5 ppm, 0,1 ÷ 8 ppm, 0,1 ÷ 2,5 ppm [5]. 

* So sánh kết quả <strong>của</strong> từng nguyên tố giữa các tháng: 


Hình 3.7. Đồ thị biểu diễn nồng độ các chất trong đài hoa theo tháng 




42 











Anova:Single Factor 

SUMMARY 

Bảng 3.15. Kết quả phân tích phương sai <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Ca 

trong đài hoa bụp giấm 

Groups Count Sum Average Variance 

Tháng 10 10 1410,84 141,0841 7,5755 

Tháng 11 10 1055,2 105,5197 19,2758 

Tháng 12 10 608,533 60,85331 5,79909 

ANOVA 

Source of Variation SS df MS F P-value F crit 

Between Groups 32322,97 2 16161,48 1484,96 2,45E-28 3,354131 

Within Groups 293,8532 27 10,88345 

Total 32616,82 29 

nhận H1. 

Từ bảng trên ta thấy giá trị F = 1484,96 > Ftb = 3,354 nên bác bỏ H0 chấp 

Vậy <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Ca trong đài hoa bụp giấm có thay đổi theo mùa. 

Anova:Single Factor 

SUMMARY 

Bảng 3.16. Kết quả phân tích phương sai <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Fe 



Tháng 10 10 32,3562 3,2356 0,02522 

Tháng 11 10 25,3956 2,5396 0,05607 

Tháng 12 10 14,6246 1,4625 0,01481 

ANOVA 



Within Groups 0,86478 27 0,032 

Total 16,8272 29 


nhận H1. 


Vậy <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Fe trong đài hoa bụp giấm có thay đổi theo mùa. 




43 











Anova: Single Factor 

SUMMARY 

Bảng 3.17. Kết quả phân tích phương sai <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Zn 



Tháng 10 10 10,7546 1,07546 0,003885 

Tháng 11 10 8,0073 0,80073 0,002255 

Tháng 12 10 4,7845 0,47845 0,000621 

ANOVA 



Within Groups 0,060852 27 0,002254 

Total 1,846725 29 

nhận H1. 


Vậy <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Zn trong đài hoa bụp giấm có thay đổi theo mùa. 

Qua việc phân tích <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Ca, Fe, Zn trong đài hoa bụp giấm được trồng 

tại xã Tiên Hội - huyện Đại Từ - Thái Nguyên, chúng tôi nhận thấy <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> các 

chất trên khá cao. 

Theo đánh giá <strong>của</strong> tổ chức Y tế Thế Giới nhu cầu hấp thu Ca hàng ngày đối với 

người trưởng thành là 400 ÷ 500 mg, nhu cầu Fe khoảng 24 ÷ 28 mg, Zn là khoảng 4,5 

mg/ngày. Đối với phụ nữ có thai và cho con bú nhu cầu này tăng gấp đôi [3]. 

So sánh với nhu cầu dinh dưỡng, trong 100g chất khô đài hoa bụp giấm đáp 

ứng khoảng 2% Ca, 10% Fe, 20% Zn cho người trưởng thành. 

- Dùng phần tích ANOVA 1 nhân tố bằng Excel so sánh giá trị trung bình 

<strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>của</strong> từng nguyên tố ta thấy 

- Hàm <strong>lượng</strong> Ca lớn nhất, khoảng 5 lần so với Fe và hơn 10 lần so với Zn, 


- Hàm <strong>lượng</strong> Ca, Fe, Zn thay đổi rõ rệt theo tháng cụ thể như sau: 

- Thời điểm tháng 10 là mùa chính thu hoạch đài hoa, đài bóng căng và lúc 

này đài có <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> các chất trong quả là cao nhất. 




44 











- Thời điểm tháng 11 là cuối mùa chính, đài căng đỏ sẫm già hơn, lúc này đài 

có <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> các chất trong quả giảm khoảng 2/3 so với thời điểm tháng 10. 

- Thời điểm tháng 12 còn lại quả cuối mùa, quả thưa, đài đỏ sẫm già cứng, 

lúc này đài có <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> các chất trong quả giảm rõ rệt, <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> các chất lúc 

này giảm quá nửa so với chính vụ tháng 10. 

Vì vậy nên thu hoạch đài tốt nhất vào chính vụ là thời điểm tháng 10 sẽ cho 

<strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> các chất cao nhất. 





45 











KẾT LUẬN 

Với mục tiêu xác <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> <strong>của</strong> <strong>canxi</strong>, <strong>sắt</strong>, <strong>kẽm</strong> trong đài hoa bụp giấm 

bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, chúng tôi đã áp dụng các điều kiện 

tối ưu dựa trên một số tài liệu tham khảo được, tiến hành khảo sát xây dựng đường 

chuẩn và đo mẫu thực tế, luận văn thu được một số các kết quả sau: 

1. Lâp đường chuẩn và xác <strong>định</strong> được khoảng tuyến tính <strong>của</strong> Ca, Fe, Zn : Ca 

là 0,1 ÷ 5 ppm, Fe là 0,1 ÷ 5 ppm, Zn từ 0,05 ÷ 2 ppm. 

2. Đánh giá được sai số và độ lặp lại <strong>của</strong> phép đo AAS. <strong>Xác</strong> <strong>định</strong> được giới 

hạn phát hiện và giới hạn <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> <strong>của</strong> phép đo. Đối với Ca: LOD = 0,0223 ppm 

và LOQ = 0,0737 ppm. Đối với Fe: LOD = 0,00546 ppm và LOQ = 0,0182 ppm, 

Zn: LOD = 0,0079 ppm và LOQ = 0,0264 ppm. 

3. Kiểm tra kết quả xử lý mẫu bằng phương pháp mẫu lặp, mẫu thêm chuẩn 

cho kết quả tốt, độ thu hồi nằm trong khoảng 95,05 ÷ 103,7%. 

4. Phân tích tính toán kết quả thu được <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Ca, Fe, Zn trong 30 mẫu 

phân tích nằm trong khoảng sau: Hàm <strong>lượng</strong> Ca là 5,8 ÷ 14,6 mg/100g mẫu khô, 

<strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Fe là 1,3 ÷ 3,4 mg/100g mẫu khô; <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> Zn là 0,4 ÷ 1,2 mg/100g 

mẫu khô. 

Qua thực nghiệm cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F- 

AAS) là một kỹ thuật phù hợp để xác <strong>định</strong> <strong>hàm</strong> <strong>lượng</strong> các nguyên tố Ca, Fe, Zn 

trong đài hoa bụp giấm. 





46 








TÀI LIỆU THAM KHẢO 




TIẾNG VIỆT 

1. Võ Văn Chi (2005). “Từ điển cây thuốc Việt Nam - tập 2”, NXB Y học. 

2. Nguyêñ Lân Dũng, (2009). “Hỏi gì đá p nấy 16”, Nhà xuất bản trẻ Thành phố 

Hồ Chí Minh. 

3. Lê Thị Hợp, (2012), “Dinh dưỡng ở Việt Nam, mấy vấn đề thời sự”, Nhà xuất 

bản Y học 

4. Phạm Luận, (1998). “Giáo trình hướng dẫn về những vấn đề cơ sở <strong>của</strong> các kỹ 

thuật xử lí mẫu phân tích” - Phần I: những vấn đề chung, ĐHKHTN - ĐHQG 

Hà Nội. 

5. Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc 

Gia Hà Nội. 

6. Hoàng Nhâm, (2001). “Hoá vô cơ Tập- 2”, NXB Giáo dục. 

7. Hoàng Nhâm, (2003). “Hóa học vô cơ - Tập 3”, NXB Giáo dục. 

8. Lê Đức Ngọc, (2001). “Xử lý số liệu và kế hoạch hóa thực nghiệm”, NXB 

ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội. 

9. Dương Quang Phùng, (2009). “Một số phương pháp Phân tích Điện hóa”, NXB 

Đại học Sư phạm Hà Nội. 

10. Hồ Viết Quý, (2009). “Các phương phân tích công cụ trong hoá học hiện đại”, 

NXB Đại học Sư phạm Hà Nội. 

11. Hồ Viết Quý, (1999). “Các phương phân tích quang học trong hoá học”, NXB 

ĐHQG Hà Nội. 

12. Tạ Thị Thảo (2013) Giáo trình thống kê trong hóa phân tích, Trường Đại học 

Khoa học tự nhiên, ĐHQG Hà Nội. 

13. Nguyễn Đức Vận (2004), Hoá vô cơ tập 2, Các kim loại điển hình, NXB Khoa 

học kỹ thuật Hà Nội. 





47 











TIẾNG ANH 

15. Aliyu MS, Salih WM, Mohammed AH, Homeida AM (2000) “Investigation on 

the antispasmodic potentials of Hibiscus sabdariffa calyces”. Ethnopharmacci 

31:249-257 

16. Badreldin H. Ali, Naser Al Wab and Gerald Blunden, (2005). “Phytochemical, 

pharmacological aspects of Hibiscus sabdariffa” Phytotherapy Research 19(5): 

369-75 May 2005. 

17. D. Dahiru, O. J. Obi and H. Umaru (2003) “Effect of Hibiscus sabdariffa calyx 

extract on carbon tetrachloride inducedliver damage” Biokemistri 15 (1): 27-33 

18. Wahid A. Luvonga, M. S. Njoroge, A. Makokha and P. W. Ngunjiri 

(2010)“Anthocyanins as natural food colours-selected aspects”. 

19. Shimazu - Japan, “Atomic absortion Analysis cookbook Section 1” 

20. Shimazu - Japan, “Atomic absortion Analysis cookbook Section 3’’ 



23. McKay DL, Chen CY, Saltzman E, Blumberg JB (2008) “ Hibiscus sabdariffa 

L. tea (tisane) lowers blood pressure in prehypertensive and mildly hypertensive 

adults”. 

24. Peng‐Kong Wong, Salmah Yusof, H.M. Ghazali, Y.B. Che Man, (2002) “ 

Physico-chemical characteristics of roselle (Hibicus sabdariffa)”. Nutrition & 

Food Science, Vol. 32 Issue: 2, pp.68-73. 





48

Xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (2017)

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?