Chế tạo bột SnO2 và SnO2:Co bằng phương pháp hoá tổng hợp

More documents

Recommendations

Info

Chế tạo bột SnO 2 và SnO 2 :Co 692 cm -1 . Sự xuất hiện của mode dao động mới được xem như có sự thay đổi trong cấu trúc vùng, kết quả sự thay thế của Sn 4+ bởi Co 2+ [2]. Khi lưọng tạp chất tăng lên 3%, 5% xuất hiện thêm đỉnh 196, 480, 520, 617, 688cm -1 , (đó được xem là mode dao động của Co 3 O 4 [2]). Đồng thời khi x ≥ 0,03 thấy biến mất đỉnh 630cm -1 ngược lại đỉnh 776cm -1 (so với mẫu SnO 2 nguyên chất) vẫn quan sát được điều đó cho thấy sự nhiễu loạn cấu trúc mạng khi tỉ lệ Co tăng lên. Từ căn cứ quan sát sự thay đổi hằng số mạng, sự biến mất của đỉnh phổ Raman đó được xem như sự không thay thế của Co 2+ vào các vị trí của Sn 4+ trong liên kết gây ra nhiễu loạn [2]. 1.2.2. Tính chất từ Phép đo từ thực hiện với mẫu SnO 2 tinh khiết (kích thước hạt nano) thấy không xuất hiện từ tính. Mẫu Sn 1-x Co x O 2 với x ≤ 0,01 xuất hiện từ tính ở nhiệt độ phòng (mẫu nung trong không khí từ 350 đến 600 o C) [2]. Hình 4a cho thấy khi đo tại nhiệt độ phòng, chu trình từ trễ mở rộng (mẫu Sn 0,99 Co 0,01 O 2 nung trong DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT daykemquynhonbusiness@gmail.com không khí ở 600 o C), mẫu có tính chất sắt từ với lực kháng từ H c = 9(Oe). Khi nhiệt độ nung thay đổi, H c , M r (mẫu Sn 1-x Co x O 2 nung trong không khí tại 350 o C) là hàm của Hình 4. Đường cong từ trễ của Sn 1-x Co x O 2 . nồng độ Co. Giá trị cực đại đo được H c =630 (Oe) và từ dư M r =31% (mẫu 1% Co nung tại 350 o C) và giảm dần 8
Chế tạo bột SnO 2 và SnO 2 :Co từ 350 đến 600 o C (hình 4b). Ngược lại từ độ bão hoà M s tăng dần theo nhiệt độ và đạt đến bão hoà. Như vậy với tỉ lệ tạp chất Co ≤ 1% tất cả các mẫu đều thể hiện tính sắt từ, còn khi nồng độ tăng lên >1% mẫu có tính thuận từ. Sự xuất hiện tính chất từ trong mẫu Sn 1-x Co x O 2 , x ≤ 0,01 và nó không hoàn toàn biến mất khi tỉ lệ Co cao có thể giải thích từ XRD, Raman, SEM [2]. Đó là do mạng SnO 2 co lại, kết quả sự giảm khoảng cách giữa các spin lân cận của Co 2+ tạo nên các cặp sắt từ. Hơn nữa sự thay thế Sn 4+ trong SnO 2 bởi Co 2+ , có sự tương xứng tốt về kích thước (bán kính nguyên tử khác nhau không nhiều) và sự thay thế điện tích đã đóng góp vào từ tính. Khi nồng độ tạp chất Co ≥ 3% sự mở rộng nhanh của mạng SnO 2 được chỉ ra trên hình 4c: được xem là sự nhiễu loạn gây ra bởi tạp chất làm thay đổi cấu trúc (chỉ ra trong phổ XRD và Raman). Có thể sự thay đổi cấu trúc đã triệt tiêu tính sắt từ, do tương tác trao đổi rất nhạy với khoảng cách giữa các spin [2]. 1.2.3. Cấu trúc và tính chất quang của sợi nano tổng hợp từ bột SnO 2 Theo [3] sợi nano SnO 2 được tổng hợp từ bột SnO 2 bằng cách bốc bay nhiệt trong chân không. Ảnh SEM cho thấy sợi có đường kính từ 10nm đến 120nm, đường kính trung bình ~ 40nm, độ dài mỗi sợi ~ 10 đến 70nm (hình 5). Phép đo XRD (hình 6a) cho thấy sợi tổng hợp có cấu trúc tứ giác Rutile hằng số mạng a=0,473 nm, c=0,318 nm. Như vậy sự tồn tại sợi nano DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT daykemquynhonbusiness@gmail.com là có thực và có thành phần giống bột SnO 2 . Quá trình phân tích chi tiết trên hình 6b còn cho thấy có sự dịch chuyển nhỏ của 3 đỉnh nhiễu xạ so với mẫu bột ∆(2θ)=0,09 o ; 0,1 o ; 0,06 o tương ứng với các đỉnh (110), (101), (200). Điều đó có nghĩa là khoảng cách giữa các mặt phẳng mạng của sợi tổng hợp rộng hơn so với mẫu bột và có sức căng lớn hơn. 9
Page 1 and 2: Chế tạo bột SnO 2 và SnO 2 :
Page 7: Chế tạo bột SnO 2 và SnO 2 :
Page 17 and 18: 2.1. Quá trình thực nghiệm Ch

Chế tạo bột SnO2 và SnO2:Co bằng phương pháp hoá tổng hợp

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?