TCVN HƯỚNG DẪN LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU NƯỚC

https://twitter.com/daykemquynhon 

plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn 

www.facebook.com/daykem.quynhon 

https://daykemquynhon.blogspot.com 

CHƯƠNG I: HƯỚNG DẪN LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU 

TCVN số: 5992-1995; 5993-1995; 5994-1995; 5996-1995; 5999-1995; 6000-1995 

1. Lấy mẫu 

http://daykemquynhon.ucoz.com 

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / 

Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định 

1.1. Thể tích mẫu: 

Mẫu đựng trong bình thủy tinh hoặc nhựa sạch, trước khi đựng tráng kỹ 2 – 3 lần 

bằng mẫu sắp đựng, đậy nút chặt, thể tích mẫu lấy khoảng 2 lít. 

Những điều cần lưu ý khi nạp mẫu vào bình chứa: 

+ Xác định các thông số lý, hóa học: nạp mẫu đầy và đậy nút sao cho không 

có bọt khí. 

+ Xác định vi sinh vật: chỉ nạp mẫu khoảng 2/3 thể tích bình chứa. 

1.2. Vị trí lấy mẫu: 

Mẫu nước được lấy tùy thuộc vào mục đích đã ấn định trước, mẫu nước có thể 

lấy ở dạng phân tầng hay không phân tầng nhưng phải đảm bảo tính đại diện. 

1.2.1. Đối với sông, hồ, hồ chứa nước thải: mẫu nước bình thường lấy ở độ sâu 

20 – 50 cm kể từ bề mặt. Khi độ sâu trên mức 3m, mẫu được lấy dạng phân tầng, 

trộn thành mẫu đại diện, từng mẫu riêng biệt lấy ở đáy, trung điểm và mặt sông. 

1.2.2. Lấy mẫu nước ngầm (vòi bơm): sau khi bơm nước chảy được 15 phút 

lấy mẫu đầu tiên, sau đó 30 phút lấy mẫu thứ 2 và sau 30 phút lấy mẫu thứ 3. 

1.2.3. Lấy mẫu nước thải: Tùy thuộc vào nhu cầu mà ta có thể chọn phương 

pháp lấy mẫu đơn hay lấy mẫu tổng hợp. 

- Mẫu đơn: Trong một mẫu đơn, toàn bộ thể tích mẫu được lấy ở một thời điểm, 

mẫu đơn thường được dùng để xác định thành phần nước thải ở một thời điểm nhất 

định. Trong trường hợp những dòng chảy ít thay đổi về thể tích và thành phần, một 

mẫu đơn có thể đại diện cho thành phần dòng nước thải trong thời gian dài. 

- Mẫu tổng hợp theo thời gian: là mẫu được chứa những mẫu đơn pha trộn 

có thể tích bằng nhau và lấy ở thời gian như nhau trong chu kỳ lấy mẫu, dùng để 

xác định chất lượng trung bình hoặc là nồng độ trung bình, trong những trường 

hợp dòng chảy không đổi. 

- Mẫu tổng hợp theo dòng chảy: là mẫu được chứa những mẫu đơn pha trộn 

sao cho thể tích của mẫu tỷ lệ với tốc độ hoặc thể tích dòng chảy trong suốt thời 

gian lấy mẫu, được dùng để xác định tải lượng của các chất ô nhiễm. 

Vị trí lấy mẫu như sau: 

+ Trong xí nghiệp công nghiệp: mẫu được lấy tại giữa các dòng thải chưa xử lý. 

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÝ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM 

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO) 

https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ 

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú 

www.facebook.com/daykemquynhonofficial 

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial








+ Các điểm thải của các xí nghiệp công nghiệp: mẫu được lấy tại nước thải tổng 

hợp chưa xử lý. 

+ Hệ thống cống: mẫu được lấy ở dòng hạ lưu, đầu thiết bị lấy mẫu hướng về 

dòng chảy tới, điểm lấy mẫu phải nằm ở 1/3 chiều sâu dưới bề mặt nước. 

+ Các trạm xử lý nước thải: 

* Kiểm tra hiệu quả của trạm xử lý về tổng thể: các mẫu cần lấy ở đầu vào chính 

và đầu ra chính. 

* Kiểm tra hiệu quả xử lý của từng công đoạn: các mẫu được lấy ở đầu vào và 

đầu ra của từng công đoạn. 

2. Vận chuyển mẫu: 

Các bình chứa mẫu cần được bảo vệ và làm kín để chúng không bị hỏng 

hoặc mất mát mẫu, cần đóng gói để bảo vệ bình chứa không nhiễm bẩn, trong vận 

chuyển, các mẫu cần được bảo quản lạnh và tránh ánh sáng, bình chứa cần nạp gần 

đầy nhưng không đầy hoàn toàn, cần lưu ý làm lạnh hoặc đông lạnh chỉ có tác 

dụng thực hiện ngay sau khi lấy mẫu. Nếu có thể nên dùng bình lạnh hay máy lạnh 

tại nơi lấy mẫu. 

Trường hợp không có điều kiện làm lạnh tại chỗ, mẫu để xác định các thông số 

lý, hóa học, tất nhiên không đầy đủ cho các trường hợp là nạp mẫu đầy bình và đậy 

nút sau cho không có không khí trên mẫu, điều đó hạn chế sự tương tác pha khí và 

sự lắc khi di chuyển. 

3. Bảo quản mẫu và xử lí mẫu: 

Mẫu nước dễ bị biến đổi (đối với độ hòa tan, khí, pH...) tốc độ biến đổi phụ 

thuộc thành phần chất hữu cơ, vi sinh vật,... của nước. Nếu để mẫu lâu sự sai khác 

càng lớn, tốt nhất nên đo ở hiện trường những chỉ tiêu có thể, mẫu đem về phòng 

cần bảo quản lạnh và nên phân tích ngay. 

Thông tin trong bảng 1 chỉ là hướng dẫn chung để bảo quản mẫu. Bản chất phức 

tạp của nước tự nhiên và nước thải yêu cầu trước khi phân tích phải kiểm tra độ ổn 

định của từng loại mẫu để xử lý theo các phương pháp đề nghị trong bảng 1. 

Bảng 1.1: Các kỹ thuật chung thích hợp để bảo quản mẫu phân tích hóa lý 

STT 

Thông số phân 

Thời gian bảo 

Vật chứa Kỹ thuật bảo quản 

tích 

quản tối đa 

1 Al tổng P hoặc G pH








4 BOD P hoặc G 2-5 0 C, tối 24h 

5 Bo và Borat P 1 tháng 

6 

Bromua và các 

hợp chất của P hoặc G Tránh nóng 24h 

Brom 

7 Cadmi P hoặc G Làm lạnh 2-5 0 C 24h 

24h 

8 Ca P hoặc G pH








2-5 0 C, tối 

26 Chì P hoặc BG pH





Nhằm giúp chọn kỹ thuật bảo quản đồng thời cho nhiều thông số. Tuy nhiên, cần 

kiểm tra khả năng áp dụng cho từng trường hợp trên cơ sở dữ liệu cho từng chất. 

Những thông số được liệt kê trong bảng 2 thường không thể bảo quản theo phương 

pháp này. 

Bảng 1.2: Sắp xếp các thông số theo kỹ thuật bảo quản. 




STT Bảo quản bằng Thích hợp cho Không thích hợp cho 

Các kim loại kiềm 

Nhôm 

Amoniac (không dùng khi cần 

xác định riêng amoniac tự do 

Xianua 

Sulfua 

CO 2- 3 , hidrocacbon, CO 2 

Sulfit, SO 2 

Thiosulfat 

1 

Acid hóa đến và tổng số) Asen 

Nitrit 

pH





4 

Đông lạnh sâu 

(-20 0 C) 

COD 

Clorophyl 

Các phép thử sinh học, thử độc 

tính 

C hữu cơ 

Chỉ số pemanganat 

Sinh vật 

Các khí hòa tan 

Nhận biết vi sinh vật 




Bảng 1.3: Kỹ thuật chung thích hợp cho bảo quản mẫu phân tích vi sinh vật. 

STT 

1 

2 

Thông số cần 

nghiên cứu 

Coli tổng số 

Coli chịu nhiệt 

Loại bình 

chứa 

Bình chứa 

tiệt trùng 

Chú thích: 

P: chất dẻo (PE, PTFE, PVC, PET) 

G: thủy tinh 

BG: thủy tinh bosilicat 

Kỹ thuật 

bảo quản 

Làm lạnh 2- 

5 0 C 

Thời gian bảo 

quản tối đa 

8h ( nước uống, 

nước mặt, nước 

ngầm và bùn) 

Chú thích 













CHƯƠNG II: PHÂN TÍCH MẪU 

CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN 

PHƯƠNG PHÁP IOD (TCVN 7324 : 2004) 




1. Phạm vi áp dụng: 

Áp dụng cho nước thiên nhiên có nồng độ oxi hoà tan từ (0,2 – 20)mg/l. 

2. Nguyên tắc: 

Phản ứng của oxi hòa tan trong mẫu với mangan (II) hydroxit mới sinh (do 

thêm natri hoặc kali hydroxit vào mangan (II) sunfat). Quá trình axit hóa và iodua 

các hợp chất mangan có hóa trị cao hơn mới hình thành sẽ tạo ra một lượng iod 

được giải phóng bằng cách chuẩn độ với natri thiosunphat. 

3. Thuốc thử 

3.1. Dung dịch axit sunphuric 1:1 

Thêm cẩn thận 500 ml axit sunphuric đặc (ρ = 1,84 g/ml) vào 500 ml nước, 

khuấy liên tục. 

3.2. Dung dịch axit sunphuric 2 mol/l 

3.3. Thuốc thử kiềm iodua-azid 

Hòa tan 35 g NaOH (hoặc 50 g KOH và 30 g KI, hoặc 27 g NaI) trong khoảng 

50 ml nước. 

Hòa riêng 1 g NaN 3 trong vài mililit nước. 

Trộn lẫn 2 dung dịch trên và pha loãng đến 100 ml. 

Giữ dung dịch trong bình thủy tinh nâu, đậy kín. 

Sau khi pha loãng và axit hóa, thuốc thử này không có màu với dung dịch chỉ 

thị 

Lưu ý: Nếu biết chắc không có nitrit trong mẫu thì không nên dùng azid. 

3.4. Mangan (II) sunfat khan, dung dịch 340 g/l ( hoặc mangan sunfat ngậm 

một phân tử nước, dung dịch 380 g/l). 

Có thể dùng mangan (II) clorua ngậm bốn nước, dung dịch 450 g/l. 

Nếu dung dịch đục thì lọc. 

3.5. Kali iodat, C(1/6 KIO 3 ) = 10 mmol/l, dung dịch tiệu chuẩn. 

Sấy khô vài gam KIO 3 ở 180 0 C. Cân 3,567 ± 0,003 g hòa tan trong nước. Pha 

loãng đến 1000 ml. 

Hút 100 ml và pha loãng bằng nước đến 1000 ml trong bình định mức. 

3.6. Natri thiosunphat, dung dịch thề tích chuẩn, c(Na 3 S 2 O 3 ) = 10 mmol/l. 

3.6.1. Chuẩn bị 
















Hòa tan 2,5 g natri thiosunphat ngậm năm nước trong nước mới đun sôi để 

nguội. Thêm 0,4 g NaOH và pha loãng đến 1000 ml. 

Giữ dung dịch trong bình thủy tinh sẫm màu. 

3.6.2. Chuẩn hóa 

Hòa tan trong bình nón khoảng 0,5 g KI hoặc NaI với 100 ml đến 150 ml 

nước. Thêm 5 ml dung dịch H 2 SO 4 2 mol/l 

Lắc đều và thêm 20 ml dung dịch tiêu chuẩn KIO 3 . Pha loãng đến khoảng 200 

ml và chuẩn độ ngay iod được giải phóng bằng dung dịch Na 2 S 2 O 3 , gần cuối chuẩn 

độ thêm dung dịch chỉ thị hồ tinh bột khi dung dịch có màu vàng rơm và tiếp tục 

chuẩn độ đến mất màu hoàn toàn. 

Nồng độ , c, thể hiện bằng mmol/l: 

6x20x1,66 

c = 

V 

Trong đó V là thể tích dung dịch Na 2 S 2 O 3 đã dùng để chuẩn độ (ml). 

Việc chuẩn hóa dung dịch cân làm hằng ngày 

3.7. Hồ tinh bột, dung dịch mới chuẩn bị, 10 g/l 

3.8. Phenolphtaiein, dung dịch 1 g/l pha trong etanol. 

3.9. Iod, dung dịch khoảng 0,005 mol/l. 

Hòa tan 4 g – 5 g KI hoặc NaI trong một ít nước rồi thêm khoảng 130 mg iod. 

Sau khi tan hết pha loãng đến 100 ml. 

3.10. Kali iodua hoặc natri iodua 

4. Thiết bị, dụng cụ 

4.1. Bình thủy tinh miệng hẹp, dung tích từ 130 ml – 350 ml, định chuẩn chính 

xác đến 1 ml, có nắp. 

5. Cách tiến hành 

5.1. Khi có huyền phù hoặc nghi ngờ có huyền phù có khả năng cố định hoặc 

tiêu hao iod. Có thể xác định oxi hòa tan bằng phương pháp điện hóa (ISO 5814). 

5.2. Kiểm tra sự có mặt của chất oxy hóa hoặc chất khử 

Nếu có chất oxy hóa hoặc chất khử cản trở thì lấy 50 ml mẫu nước để phân 

tích và trung hòa khi có 2 giọt phenolphtalein. Thêm 0,5 ml dung dịch axit sunfuric 

2 mol/l, vài tinh thể KI hoặc NaI (khoảng 0,5 g) và vài giọt dung dịch chỉ thị. 

Nếu dung dịch chuyển sang màu xanh chứng tỏ có chất oxy hóa. 

Nếu dung dịch giữ nguyên không màu, thêm 0,2 ml dung dịch iod và lắc. Để 

yên trong 30 giây. Nếu màu xanh không xuất hiện thì chứng tỏ có chất khử. Khi có 

chất oxy hóa hoặc chất khử thì tiến hành như điều 7. 

5.3. Lấy mẫu 
















Nạp nước đầy bình đến tràn, cần chú ý để tránh bất cứ thay đổi nào về nồng 

độ của oxy hòa tan và tránh bọt khí dính trên thành bình thủy tinh. Đối với vùng 

nước nông, nên dùng phương pháp điện hóa. 

5.4. Cố định oxy 

Sau khi lấy mẫu, tốt nhất là ở ngay hiện trường, lập tức thêm 1 ml dung dịch 

mangan (II) sunfat và 2 ml thuốc thử kiềm. Thêm thuốc thử ở dưới bề mặt nước 

của mẫu bằng cách dùng các pipet có mũi nhọn. Cần mở nắp cẩn thận để tránh 

không khí lọt vào. Nếu dùng các hệ lấy mẫu khác cần chú ý để tránh làm thay đổi 

lượng oxy hòa tan. 

Lật ngược bình vài lần để trộn đều mẫu. Nếu có kết tủa, cần để yên ít nhất 5 

phút rồi lại trộn đều bằng cách đảo ngược bình để đảm bảo là đồng thể. 

Sau đó bình mẫu có thể chuyển đến phòng thí nghiêm, nếu mẫu được che sáng 

thì có thể lưu giữ trong 24 giờ. 

5.5. Giải phóng iod 

Cần để kết tủa đã tạo thành được lắng xuống khoảng 1/3 bình. Thêm từ từ 1,5 

ml dung dịch H 2 SO 4 2 mol/l đậy nắp bình và lắc cho kết tủa tan hết và iod được 

phân bố đều trong dung dịch. 

Nếu chuẩn độ trực tiếp bình này thì cần hút phần trong ở trên ra không khuấy 

động đến phần cặn. 

5.6. Chuẩn độ 

Lấy một phần dung dịch ở bình hoặc phần nước trong thể tích V1 vào bình 

nón. 

Chuẩn độ bằng dung dịch Na 2 S 2 O 3 dùng hồ tinh bột làm chỉ thị, thêm vào lúc 

gần cuối chuẩn độ, hoặc dùng chỉ thị thích hợp khác V2. 

6. Thể hiện kết quả 

Hàm lượng oxy hòa tan (mg/l O 2 ): 

M r 

V2cf 

4V 

1 

1 

Trong đó: 

M r : Khối lượng phân tử oxy 

V 1 : Thể tích mẫu thử hoặc của phần nước trong (ml) ( V 1 =V 0 nếu chuẩn độ 

toàn bộ mẫu). 

V 2 : Thể tích dung dịch Na 2 S 2 O 3 dùng để chuẩn độ toàn bộ mẫu hoặc phần 

nước trong (ml). 

c: Nồng độ dung dịch Na 2 S 2 O 3 (mmol/l) 

f 

1 

V0 

= 

V −V 

0 

' 













Trong đó: 

V 0 : Thể tích bình (ml) 

V’: Tổng thể tích của dung dịch mangan (II) sunfat (1 ml) và thuốc thử kiềm 

(2 ml). 
















CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN 

PHƯƠNG PHÁP ĐẦU ĐO ĐIỆN HÓA 

(TCVN 7325 : 2004) 





Tùy theo đầu đo sử dụng, có thể đo nồng độ oxy tính theo mg/l hoặc 0 – 100% 

mức độ bão hòa. Tuy vậy, máy móc cho phép đo giá trị cao hơn 100%, nghĩa là 

quá bão hòa. 

2. Nguyên tắc 

Nhúng đầu đo chứa màng chọn lọc, hai điện cực kim loại và chất điện giải vào 

nước cần phân tích. Màng thực tế không thấm nước và các ion hòa tan, chỉ thấm 

oxy, 1 vài chất khí và chất ưa dung môi. 

Do sự chênh lệch thế giữa các điện cực gây ra bởi tác động của điện kế hoặc 

do điện áp ngoài đặt vào, oxy thấm qua màng bị khử trên catot trong khi các ion 

kim loại đi vào dung dịch tại anot. 

Dòng điện sinh ra tỉ lệ thuận với tốc độ chuyển oxy qua màng, qua lớp chất 

điện ly và do vậy làm tăng áp suất riêng phần của oxy trong mẫu ở nhiệt độ đã cho. 


3.1. Natri sunfit khan (Na 2 SO 3 .7H 2 O) 

3.2. Muối coban (II) (CoCl 2 .6H 2 O) 

4. Thiết bị, dụng cụ 

4.1. Máy đo 

4.1.1. Đầu đo, hoặc kiểu điện kế (chì/ bạc) hoặc kiểu cực phổ (bạc/ vàng). 

4.1.2. Đồng hồ đo chia theo nồng độ oxy hòa tan hoặc phần trăm bão hòa oxy, 

hoặc dòng điện microampe. 

4.2. Nhiệt kế, chia đến 0,5 0 C. 

4.3. Áp kế, chia đến 10 Pa. 

5. Tiến hành 

5.1 . Kỹ thuật đo và những điều cần chú ý 

5.1.1. Không được chạm ngón tay vào bề mặt màng 

5.1.2. Sau khi thay chất điện ly và màng, hoặc màng được phép để khô thì cần 

phải thấm ướt màng để số đọc được ổn định trước khi tiến hành hiệu chuẩn . Thời 

gian yêu cầu phụ thuộc vào thời gian cần để tiêu thụ oxy hòa tan trong chất điện ly. 

5.1.2. Phải đảm bảo không có bọt khí bám vào đầu đo khi nhúng đầu đo vào 

mẫu. 
















5.1.3. Cần bảo đảm rằng mẫu chảy qua màng của đầu đo để tránh số đọc bị sai 

do không có oxy ở phần mẫu tiếp xúc với màng. Đảm bảo tốc độ chảy đều để số 

đọc không dao động, về vấn đề này cần đọc kỹ phần hướng dẫn của nhà sản xuất. 

5.1.4. Trường hợp làm mẫu riêng cần tiến hành xác định trong một bình đầy 

tràn, đậy kín đề tránh không khí và có chứa thanh khuấy ví dụ như thanh khuấy từ. 

Điều chỉnh tốc độ khuấy sao cho số đọc ổn định sau khi đạt cân bằng và không có 

không khí lọt vào. 

5.1.5. Trong trường hợp mẫu dòng chảy, như dòng nước, kiếm tra lưu lượng 

dòng chảy nếu đảm bảo là đủ. Nếu không, hoặc thay đổi đầu đo trong mẫu hoặc lấy 

mẫu riêng và xử lý như quy định trong 5.1.4. 

5.2 . Hiệu chuẩn 

Tiến hàn hiệu chuẩn thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất đầu đo 

5.3. Xác định 

Tiến hành xác định nước cần phân tích theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Sau 

khi nhúng đầu đo vào mẫu cần đợi để đầu đo đạt nhiệt độ của nước và cho số đọc 

ổn định. Nếu cần, kiểm tra nhiệt độ mẫu và áp suất khí quyển, vì loại máy sử dụng 

và kết quả yêu cầu. 

6. Tính toán và biểu thị kết quả 

6.1. Nồng độ oxy hòa tan 

Biểu thị nồng độ oxy hòa tan, tính bằng mg/l O 2 , và báo cáo kết quả được làm 

tròn đến một số thập phân. Nếu đo mẫu ở nhiệt độ khác với nhiệt độ máy đã hiệu 

chuẩn thì cần hiệu chỉnh giá trị đo được bằng thiết bị đã chuẩn ở nhiệt độ này. 

Nhiều máy tự động hiệu chỉnh. Sự hiệu chỉnh này là tính đến độ tan khác nhau của 

oxy ở hai nhệt độ khác nhau. Tính giá trị thực bằng cách nhân giá tri đọc được ở 

nhiệt độ thực hiện phép đo với tỉ số: 

ρ( 

O) 

ρ( 

O) 

m 

c 

Trong đó: 

ρ : Độ tan ở nhiệt độ đo 

(O) m 

ρ (O) m 

: Độ tan ở nhiệt độ hiệu chuẩn 

6.2 Nồng độ oxy hòa tan biểu thị bằng phần trăm bão hòa 

Nếu yêu cầu, tính phần trăm bão hòa oxy trong nước theo: 

Trong đó: 

ρ( 

O) 

ρ( 

O) 

s 

x100 













ρ (O) 

: Nồng độ thực tế của oxy hòa tan trong mẫu nước (mg/l), ở áp suất p 

tính bằng kPa và ở nhiệt độ t, tính bằng độ Celsius. 

ρ (O) s 

: Nồng độ lý thuyết của oxy hòa tan trong mẫu tính bằng mg/l ở áp 

suất p, tính bằng kPa và nhiệt độ t, tính bằng độ Celsius nếu mẫu bão hòa không 

khí ẩm. 
















XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY SINH HOÁ ( BOD ) BẰNG PHƯƠNG 

PHÁP PHA LOÃNG VÀ CẤY CÓ BỔ SUNG ALLYLTHIOUREA 

(TCVN 6001-1 : 2008 ) 





Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nhu cầu oxy sinh hóa của nước 

bằng phương pháp pha loãng và cấy các tác nhân gây ức chế quá trình nitrat hóa. 

Phương pháp này áp dụng được cho các loại nước có nhu cầu oxy sinh hóa lớn 

hơn hoặc bằng 3 mg/l oxy (giới hạn xác định) và không vượt quá 6000 mg/l oxy. 

Phương pháp này áp dụng được cho nhu cầu oxy sinh hóa lớn hơn 6000 mg/l oxy, 

nhưng sai số do pha loãng có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích của phương 

pháp và đòi hỏi xử lí kết quả phải thận trọng. 

Phép thử có thể bị ảnh hưởng do sự có mặt của các chất khác nhau. Tính chất 

của các chất này là độc đối với vi sinh vật, ví dụ thuốc diệt khuẩn, các kim loại 

độc, clo tự do sẽ ức chế sự oxy hóa sinh hóa. Sự có mặt của tảo hoặc vi sinh vật 

nitro hóa có thể tạo ra kết quả cao phi tự nhiên. 

2. Định nghĩa: 

Nồng độ khối lượng của oxy hòa tan bị tiêu thụ do quá trình oxy hóa sinh học 

của các chất hữu cơ hoặc vô cơ trong nước ở điều kiện xác định, trong đó n là thời 

gian ủ bằng 5 ngày. 

3. Nguyên tắc : 

Điều quang trọng là phép thử tiến hành theo tiêu chuẩn này cần được thực hiện 

bởi những nhân viên được đào tạo phù hợp. 

Mẫu nước cần phân tích được xử lí sơ bộ và pha loãng với những lượng khác 

nhau của một loại nước loãng giàu oxy hòa tan và chứa các vi sinh vật hiếu khí, có 

ức chế sự nitrat hóa. 

Ủ mẫu ở nhiệt độ 20 0 C trong một thời gian xác định, 5 ngày, ở chổ tối, trong 

bình đầy và nút kín. Xác định nồng độ oxy hoà tan trước và sau khi ủ. Tính khối 

lượng oxy tiêu tốn trong 1 lit mẫu. 

4. Thiết bị và dụng cụ: 

Tủ ủ, có khả năng duy trì được nhiệt độ ở 20 ± 2 0 C 

Bình ủ dung tích 100 – 300 ml nút mài thuỷ tinh 

Các dụng cụ thuỷ tinh thông thường. 

Thiết bị xác định nồng độ oxi hòa tan. Có thể xác định oxi hòa tan bằng phương 

pháp iot theo TCVN 7324-2004 hoặc phương pháp điện hóa (ISO 5814) 

Phương tiện làm lạnh, nhiệt độ 0 o C đến 4 o C, dùng để vận chuyển và lưu giữ 

mẫu. 

Thiết bị sục khí, chẳng hạn bình chứa khí nén hoặc một máy nén khí. 

Chất lượng không khí sục không làm nhiễm bẩn mẫu do sục khí, đặc biệt là làm 

nhiễm thêm chất hữu cơ oxy hóa chất khử, hoặc kim loại. Nếu nghi nhiễm bẩn, thì 

không khí cần được lọc và rửa. 

5. Hoá chất: 

5.1. Nước cấy: 
















Nếu bản thân mẫu nước không có đủ các vi sinh vật cần thiết phải tạo ra nước 

cấy theo 1 trong các cách sau: 

Nước thải đô thị có COD tối đa là 300 mg/l (nhu cầu oxy hóa học đo theo 

TCVN 6491 (ISO 6060) hoặc TOC tối đa là 100 mg/l (cacbon hữu cơ tổng số đo 

theo TCVN 6634 (ISO 8245)), lấy từ cống chính hoặc từ cống của một khu dân cư 

không bị ô nhiễm đáng kể do công nghiệp. Gạn và lọc. 

Nước sông hoặc hồ có chứa nước thải đô thị. 

Nước thải đã xử lý của nhà máy xử lý nước thải được để lắng. 

Nước lấy ở cuối dòng thải của chính loại nước cần phân tích hoặc nước chứa 

vi sinh vật thích hợp cho nước cần phân tích và được nuôi cấy trong phòng thí 

nghiệm (với trường hợp là nước thải công nghiệp có chứa các chất khó phân hủy). 

Nguyên liệu nuôi cấy có bán sẳn trên thị trường. 

5.2. Các dung dịch muối: 

Các dung dịch muối bền ít nhất trong 1 tháng bảo quản trong các bình thuỷ tinh sẫm 

màu. Cần loại bỏ khi kết tủa hoặc sinh vật phát triển. 

Đệm photphat: Hoà tan 8,5g KH 2 PO 4 , 21,75g K 2 HPO 4 , 33,4g 

Na 2 HPO 4. .7H 2 O, 1.7g NH 4 Cl trong nước cất và định mức đến 1 lit. Dung dịch này 

có pH = 7.2. 

Dung dịch MgSO 4 22,5g/l: Hoà tan 22,5g MgSO 4 .7H 2 O trong nước cất, định 

mức đến 1 lit. 

Dung dịch CaCl 2 27,5g/l: Hoà tan 27,5g CaCl 2 khan trong nước, định mức 

đến 1 lit. 

Dung dịch FeCl 3 0,.25g/l: Hoà tan 0,25g FeCl 3 .6H 2 O trong nước cất, định 

mức tới 1 lit. 

5.3. Nước pha loãng: 

Thêm 1 ml mỗi dd muối và 500 ml nước. Pha loãng thành 1000 ml lắc đều. 

Sục khí 2 – 3h. Trước khi sử dụng đưa nhiệt độ của nước pha loãng về 20 ± 2 0 C. 

Chú ý không làm bẩn dung dịch, đặc biệt là nhiễm bẩn các chất hữu cơ, kim loại, 

chất oxy hóa hoặc chất khử, để đảm bảo nồng độ oxy hòa tan ít nhất là 8mg/l. 

Dd này sử dụng trong vòng 24h. 

5.4. Nước pha loãng cấy vi sinh vật: 

Thêm từ từ 5 – 20ml nước cấy (tùy theo nguồn gốc) vào 1l nước pha loãng. 

Giữ ở 20 0 C. Chuẩn bị nước này ngay trước khi dùng, đổ bỏ phần dư vào cuối ngày 

làm việc. 

5.5. Dung dịch HCl 0,5 M 

5.6. Dung dịch NaOH 20g/l 

5.7. Dung dịch Na 2 SO 3 0,5 M 

5.8. Dung dịch alylthioure C 4 H 8 N 2 S: 

Hoà tan 1g C 4 H 8 N 2 S trong nước định mức đến 1 lit. Dd bền ít nhất 2 tuần 

5.9. Dung dịch chuẩn gluco/acid glutamic: 

Sấy 1 ít gluco khan C 6 H 12 O 6 và 1 ít acid glutamic ở 105 0 C ± 5 o C trong 1 h. 

Cân mỗi thứ 0,15g hoà tan trong nước và định mức đến 1 lit. về lý thuyết nhu cầu 

oxy của dung dịch này là 307 mg/l oxy (BOD 5 thực nghiệm là (210 ± 20) mg/l oxy. 

Dd sử dụng trong ngày. 
















6. Cách tiến hành: 

6.1. Xử lý sơ bộ: 

Nếu pH mẫu không nằm trong khoảng 6 – 8, cần trung hoà mẫu bằng HCl 0,5 

M hoặc NaOH 20 g/l. 

Trung hoà clo tự do và clo liên kết bằng dd Na 2 SO 3 0,5 M, không dùng dư. 

6.2. Pha loãng mẫu: 

Mẫu được pha loãng sao cho sau khi ủ nồng độ oxi hòa tan dư nằm trong 

khoảng 1/3 và 2/3 nồng độ oxi ban đầu. Để chọn được độ pha loãng thích hợp, mỗi 

mẫu cần thử nhiều lần với các độ pha loãng khác nhau tương ứng với BOD trong 

bảng 1. 

Có thể dựa vào giá trị COD để dự đoán hàm lượng BOD 5 . 

=> Nếu dùng hệ số pha loãng > 100, cần thực hiện việc pha loãng thành 2 

hoặc nhiều bước. 

Bảng 2.1: Hệ số pha loãng 

BO 

D 5 dự đoán 

H 

ệ số pha 

Kết 

quả được làm 

Áp dụng cho 

mg/l loãng tròn đến 

3 - 6 1 - 2 0.5 Nước sông 

4 - 12 

Nước sông hoặc nước thải được làm 

2 0.5 

sạch sinh học 

10 - 30 

Nước sông hoặc nước thải được làm 

5 0.5 

sạch sinh học 

20 - 60 10 1 nước thải được làm sạch sinh học 

40 – 120 

Nước thải được làm trong hoặc nước 

20 2 

thải CN bị ô nhiễm nhẹ 

100 - 300 


50 5 thải CN bị ô nhiễm nhẹ, nước thải chưa 

xử lý 

200 - 600 


100 10 thải CN bị ô nhiễm nhẹ, nước thải chưa 

xử lý 

400 - 1200 

Nước thải CN bị ô nhiễm nặng, nước 

200 20 

thải chưa xử lý 

1000 - 3000 500 50 Nước thải CN bị ô nhiễm nặng 

2000 - 6000 1000 100 Nước thải CN bị ô nhiễm nặng 

6.3. Chuẩn bị dung dịch thử: 

Để mẫu (hoặc mẫu đã xử lý sơ bộ) ở nhiệt độ khoãng (20 ± 2) o C, nếu cần (tùy 

thuộc vào nguồn gốc của mẫu) nạp khoảng nữa bình và lắc để tránh quá bảo hòa 

oxy. 

Lấy một thể tích phần mẫu thử (hoặc mẫu đã xử lý sơ bộ) cho vào bình pha 

loãng và thêm 2 ml dung dịch allythiourea cho mỗi lít nước đã pha loãng và thêm 
















nước pha loãng cấy vi sinh vật đến vạch. Nếu dùng hệ số pha loãng lớn hơn 100, 

cần thực hiện các loạt pha loãng thành hai hoặc nhiều bước. 

Lắc nhẹ tránh tạo bọt khí. 

Lượng oxy tiêu thụ phải ít nhất là 2mg/l và nồng độ oxy sau khi ủ phải ít nhất 

là 2 mg/l, mức độ pha loãng phải sau cho sau khi ủ nồng độ oxy hòa tan còn lại sẽ 

trong khoảng một phần ba và hai phần ba nồng độ ban đầu. 

Do khó khăn khi lựa chọn được đúng mức độ pha loãng, nên khi thực hiện 

một vài pha loãng khác nhau theo hệ số pha loãng và theo độ pha loãng tương ứng 

với BOD n dự đoán (xem bảng 2.1). 

Cần phải cẩn thận để mẫu là đại diện. 

Nếu nghi ngờ có mặt chất độc đối với vi sinh vật, thì phải thực hiện một vài 

lần pha loãng mẫu. Nếu kết quả BOD phụ thuộc vào pha loãng, chỉ báo cáo kết quả 

mà được biết là không bị phụ thuộc vào độ pha loãng. Trong trường hợp này có thể 

áp dụng nhiều thử nghiệm 

7. Thử trắng: 

Tiến hành thử trắng đồng thời với việc xác định mẫu, dùng nước pha loãng đã 

cấy vi sinh vật thêm vào 2 ml dung dịch ATU cho mỗi lít. 

8. Phép thử kiểm tra: 

Để kiểm tra nước pha loãng đã cấy vi sinh vật, nước cấy và kỹ thuật của người 

phân tích, tiến hành phép thử kiểm tra bằng cách pha loãng 20 ml dd chuẩn glucose 

– acid glutamic với nước pha loãng đã cấy vi sinh vật thành 1000 ml và tiến hành 

như mục 6.3. 

Kết quả BOD n sẽ nằm trong khoảng 210 – 225 mg/l. Nếu không, cần kiểm tra lại 

nước cấy và nếu cần cả kỹ thuật của người phân tích. 

Tiến hành kiểm tra đồng thời với mẫu phân tích. 

9. Tính toán kết quả: 

9.1. Kiểm tra sự tiêu thụ oxy trong quá trinh thử nghiệm : 

BOD 5 được tính toán cho các dung dịch thử, khi các điều kiện sau thỏa mãn: 

1/3ρ 1 ≤ (ρ 1 –ρ 2 ) ≤ 2/3ρ 1 

Nhu cầu oxi hóa sau 5 ngày (BOD 5 ) được tính theo phương trình: 

Trong đó 

V t – V 

V t 

BOD 5 = [(ρ 1 –ρ 2 ) - ------------ *(ρ 3 –ρ 4 )] * ------ 

V t 

V sam 

ρ 1 : nồng độ oxy hoà tan của mẫu ở thời điểm 0, mg/l 

ρ 2 : nồng độ oxy hoà tan của mẫu sau 5 ngày, mg/l 

ρ 3 : nồng độ oxy hoà tan của mẫu trắng ở thời điểm 0, mg/l 

ρ 4 : nồng độ oxy hoà tan của mẫu trắng sau 5 ngày, mg/l 

V sam : thể tích mẫu dùng để chuẩn bị dung dịch thử , ml 













V t : tổng thể tích của dung dịch thử đó, ml 

Nếu một số bước pha loãng đạt kết quả nằm trong khoảng yêu cầu, tính giá 

trị trung bình của các kết quả thu được của các mức pha loãng đó. 

Kết quả được biểu thị bằng miligam trên lít oxy. Kết quả nhỏ hơn 10 mg/l 

oxy thì lấy chính xác đến mg/l. Kết quả nằm trong khoãng từ 10 mg oxy/l đến 

1000 mg/l thì lấy đến hai chữ số có nghĩa. 

Kết quả lớn hơn 1000 mg oxy/l thì cần lấy đến ba chử số có nghĩa. 
















XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY SINH HOÁ ( BOD 5 ) 

BẰNG PHƯƠNG PHÁP DÙNG CHO MẪU KHÔNG PHA LOÃNG 

(TCVN 6001-2 : 2008) 





Tiêu chuẩn này quy định việc xác định nhu cầu oxy sinh hóa (BOD) của mẫu 

nước không pha loãng. Tiêu chuẩn này được áp dụng cho mọi loại nước có nhu cầu 

oxy hóa lớn hơn hoặc bằng 0,5 mg/l oxy (giới hạn xác định) và không vượt quá 6 

mg/l oxy. 

Phép thử có thể bị ảnh hưởng do có mặt của các chất khác nhau. Tính chất của 

các chất này là độc đối với vi sinh vật, ví dụ thuốc diệt khuẩn, các kim loại độc, clo 

tự do sẽ ức chế sự oxy hóa sinh hóa. Sự có mặt của tảo hoặc vi sinh vật nitro hóa 

có thể tạo ra kết quả cao phi tự nhiên. Trong những trường hợp đó việc cải tiến 

phương pháp là cần thiết. 


Nồng độ oxy hòa tan bị tiêu tốn dưới những điều kiện đặc biệt bởi sự oxy hóa 

sinh học của các chất hữu cơ và vô cơ trong nước, trong đó n là thời gian ủ bằng 5 

ngày . 

3. Nguyên tắc : 

Điều quang trọng là phép thử tiến hành theo tiêu chuẩn này cần được thực hiện 

bởi những nhân viên được đào tạo phù hợp. 

Mẫu nước dùng để phân tích cần có nhiệt độ là 20 o C trong khoảng thời gian xác 

định, 5 ngày, ở chổ tối, trong bình ủ được nạp đầy và nút kín. Xác định nồng độ 

oxy hoà tan trước và sau khi ủ. Tính khối lượng oxy tiêu tốn trong 1 lit mẫu. 


Tủ ủ, có khả năng duy trì được nhiệt độ ở 20 ± 2 0 C 

Bình ủ dung tích 100 – 300 ml nút mài thuỷ tinh 

Các dụng cụ thuỷ tinh thông thường. 

Thiết bị xác định nồng độ oxi hòa tan. Có thể xác định oxi hòa tan bằng phương 

pháp iot theo TCVN 7324-2004 hoặc phương pháp điện hóa (ISO 5814) 

Phương tiện làm lạnh, nhiệt độ 0 o C đến 4 o C, dùng để vận chuyển và lưu giữ 

mẫu. 

Thiết bị sục khí, chẳng hạn bình chứa khí nén hoặc một máy nén khí. 

Chất lượng không khí sục không làm nhiễm bẩn mẫu do sục khí, đặc biệt là làm 

nhiễm thêm chất hữu cơ oxy hóa chất khử, hoặc kim loại. Nếu nghi nhiễm bẩn, thì 

không khí cần được lọc và rửa. 


5.1. Chuẩn bị dung dịch thử: 

Để mẫu ở nhiệt độ khoãng (20 ± 2) o C và sục khí nếu cần. Trường hợp sục khí 

thì để yên mẫu trong 15 min sau khi sục. Đuổi hết khí và oxy quá bảo hòa. 

5.2. Tiến hành: 

6.2.1 Đo oxy hòa tan bằng phương pháp chuẩn độ iod (theo TCVN 

7324 (ISO 5813)): 
















Dùng mỗi mẫu (5.1), nạp vào hai bình ủ. Đến vừa tràn. Trong khi nạp, 

cần chú ý tránh thay đổi nồng độ oxy của dung dịch. 

Đuổi hết bọt khí bám trên thành bình. Đậy bình, chú ý không để bọt khí 

lọt vào. 

Chia các bình thành hai loạt, mỗi loạt chứa một bình của mỗi mẫu. 

Để một loạt đầu tiên vào tủ ủ và ở nơi tối trong 5 ngày ± 4h. 

Loạt thứ hai đem đo nhiệt độ oxy hòa tan trong mỗi bình ở thời điểm 

“không” (zero) sau 15 min, bằng phương pháp quy định trong TCVN 7324 (ISO 

5813), có thêm azid trong thuốc thử iodua kiềm-azid. 

Sau khi ủ, xác định nồng độ oxy hòa tan trong mỗi bình của loạt đầu tiên 

bằng phương pháp quy đinh trong TCVN 7324 (ISO 5813). 

5.2.2. Đo nồng độ oxy hòa tan bằng phương pháp điện hóa (theo TCVN 

7325 (ISO 5814): 

Dùng mỗi mẫu (5.1), nạp đầy bình ủ đến vừa tràn. Trong khi nạp, cần 

chú ý tránh sự thay đổi nồng độ oxy của mỗi dung dịch. 

Đuổi hết bọt khí bám trên thành bình. 

Đo nồng độ oxy hòa tan ở mỗi bình tại thời điểm “không” (zero) bằng 

phương pháp quy định TCVN 7325 (ISO 8514). 

Đậy bình, chú ý không để bọt khí loạt vào. 

Đặt các bình vào tủ ủ, ở nơi tối, trong 5 ngày ± 4 h. 

Sau thời gian ủ, xác định nồng độ oxy hòa tan trong mỗi bình bằng 

phương pháp quy định trong TCVN 7325 (ISO 5814). 

5.2.3. Phân tích kiểm tra: 

Đối vối mỗi loạt xác định, ít nhất xác định kép một mẫu(BOD n1 ; 

BOD n2 ). 

Biểu diển phần trăm sai khác tương đối (r i ) của mỗi loạt (i) trên biểu đồ 

kiểm tra chất lượng : 

(BOD n1 -BOD n2 )*100 

r i = ----------------------------- % 

0,5(BOD n1 +BOD n2 ) 

Trong đó 

BOD n1 : là kết quả xác định BOD của mẫu lần đầu tiên; 

BOD n2 : là kết quả xác định BOD của mẫu lần thứ hai; 

Giới hạn trên được xem là: 

3,2678.r% 

Trong đó : r là giá trị trung bình của giá trị r i . 

Hệ số độ lệch lặp lại (CV) có thể tính theo: 

r 

CV = ---------% 

1,128 

Sau khi ủ, nồng độ oxy hòa tan còn lại ít nhất là 2 mg/l. Lượng oxy tiêu 

tốn ít nhất là giới hạn xác định trong phòng thí nghiệm của phép đo BOD. 

Cần chú ý lấy mẫu đại diện. 













6.Tính toán và thể hiện kết quả : 

Tính toán nhu cầu oxy sinh hóa sau n ngày (BOD n ), tính bằng miligam trên lít 

oxy dùng công thức sau : 

BOD n =(ρ 1 – ρ 2 ) 

Trong đó: 

ρ 1 : nồng độ oxy hoà tan trong mẫu ở thời điểm 0, mg/ 

ρ 2 : nồng độ oxy hoà tan trong mẫu thử sau n ngày, mg/l 
















XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG (SS) 

BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẤY Ở 103 – 105 0 C (APHA 2540 D) 





Mẫu được trộn đều và lọc qua giấy lọc thủy tinh đã biết trước trọng lượng ở 

điều kiện chuẩn, cặn trên giấy lọc được sấy ở 103 – 105 0 C. Sự gia tăng trọng lượng 

của giấy lọc sau khi sấy do sự có mặt của chất rắn lơ lửng. Nếu giấy lọc bị nghẹt và 

quá trình lọc kéo dài thì có thể tăng đường kính giấy lọc hoặc giảm thể tích mẫu. 

Có thể tính toán tổng chất rắn lơ lửng bằng cách lấy tổng chất rắn trừ đi tổng chất 

rắn hòa tan. 


2.1. Chuẩn bị giấy lọc: 

- Rửa giấy lọc bằng nước cất. Lắp giấy lọc vào hệ thống hút, rửa giấy lọc 3 

lần mỗi lần bằng 20 ml nước cất. 

- Sấy giấy lọc ở 105 ± 2 0 C trong 1h, hút ẩm trong bình hút ẩm 20 phút, lặp 

lại quy trình sấy, hút ẩm, cân đến khi trọng lượng không đổi hoặc thay đổi ít hơn 

4% của lần cân trước đó, hoặc 0,5 mg, chọn sự sai lệch nhỏ hơn. 

- Bảo quản trong bình hút ẩm đến khi sử dụng. 

2.2. Chọn thể tích mẫu: 

Chọn thể tích mẫu chứa từ 2.5 – 200 mg cặn. Nếu lượng cặn < 2.5 mg thì 

tăng thể tích mẫu lên, tối đa là 1 lít. Nếu thời gian lọc quá 10 phút thì tăng đường 

kính giấy lọc hoặc giảm thể tích mẫu. 

2.3. Phân tích mẫu: 

- Nối hệ thống lọc vào máy bơm chân không. Đặt giấy lọc vào phễu của hệ 

thống lọc, làm ẩm giấy lọc bằng một ít nước cất. 

- Khuấy mẫu trên máy khuấy từ. Trong khi khuấy, hút một lượng mẫu thích hợp 

(chứa khoảng 2.5 – 200 mg cặn, V) cho vào phễu lọc đã có giấy lọc được làm ẩm. 

Để mẫu được đồng nhất, nên hút mẫu ở điểm gần tâm bình chứa, không hút mẫu ở 

điểm xoáy. Điểm hút mẫu phải là: điểm giữa thành bình với vòng xoáy và là điểm 

giữa tính từ trên xuống. 

- Rửa giấy lọc 3 lần, mỗi lần khoảng 10 ml nước cất. Sau khi ráo tiếp tục chạy máy 

bơm khoảng 3 phút. Dùng kẹp không răng gắp giấy lọc ra, cho vào tủ sấy ở 103-105 0 C 

trong 1 h. Sau đó làm nguội trong bình hút ẩm 20 phút để cân bằng nhiệt độ và trọng 

lượng. 
















- Lặp lại chu trình sấy, hút ẩm, cân đến khi trọng lượng ổn định hoặc thay đổi 

ít hơn 4% của lần cân trước đó, hoặc 0,5 mg, chọn sự sai lệch nhỏ hơn. 

- Phân tích lặp lại 2 lần ít nhất 10% của tổng số lượng mẫu. Kết quả phân 

tích lặp lại nên trong khoảng 5% trọng lượng trung bình của chúng. 

3. Tính toán: 

m 1 - m 

X ( mg/l ) = ----------- x 10 6 

V 

Trong đó: 

m 1 : khối lượng giấy sau khi lọc mẫu (g); m : khối lượng giấy ban đầu (g) 

V : thể tích mẫu (ml) 













XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHENANTHROLINE 

(APHA 3500-Fe B) 




1. Tổng quan: 

Sắt (Fe) là nguyên tố đầu tiên của nhóm VIII trong bảng hệ thống tuần hoàn; có 

số nguyên tử là 26, trọng lượng nguyên tử là 55.85 và phổ biến dưới dạng hóa trị 2 

và 3 (ngoài ra còn tồn tại ở hóa trị 1, 4, và 6). Trên trái đất Fe chiếm khoảng 

6.22%; trong đất Fe chiếm từ 0.5 – 4.3%; trong nước suối khoảng 0.7 mg/l và 

trong nước bề mặt khoảng 0.1 – 10 mg/l. 


Sắt trong mẫu được chuyển thành Fe 2+ bằng cách đun sôi với acid và 

hydroxylamine và được xử lí bằng 1, 10 - phenanthroline tại pH 3.2 – 3.3. 3 phân 

tử phenanthroline kết hợp với 1 nguyên tử Fe tạo phức màu đỏ cam. Sự hiện màu 

tuân theo định luật Beer’s. pH trong khoảng 2.9 – 3.5 thúc đẩy quá trình hiện màu 

diễn ra nhanh hơn với sự có mặt của lượng dư phenanthroline. Màu ổn định ít nhất 

6 tháng. 

3. Các chất ảnh hưởng: 

- Những chất ảnh hưởng là những tác nhân oxy hóa mạnh như cyanide, nitrite, 

phosphate, chromium và kẽm có hàm lượng cao hơn 10 lần hàm lượng Fe; Cobalt 

và đồng: 5 mg/l; Niken: 2 mg/l 

- Bismuth, Cd, Hg, Mo, và Ag tạo kết tủa với phenanthroline. 

- Tại điểm sôi cộng với sự có mặt của acid sẽ chuyển polyphosphate thành 

orthophosphate, cyanide và nitrite gây ảnh hưởng nên cần được loại bỏ. 

- Thêm vào lượng dư hydroxylamine để loại bỏ các tác nhân oxy hóa mạnh, đây 

là nguyên nhân gây sai số dương. 

- Dùng lượng dư phenanthroline để loại bỏ các ảnh hưởng của các ion kim loại. 

4. Giới hạn phát hiện: 

Giới hạn phát hiện của phương pháp đo độ hấp thu với cuvet có đường truyền 

quang 5 cm hoặc dài hơn để xác định hàm lượng Fe tổng và Fe hòa tan là 10 µg/l 

(0.01 mg/l). 

5. Thiết bị: 

- Máy quang phổ 

- Dụng cụ thủy tinh: rửa bằng HCl đđ và tráng lại bằng nước cất trước khi sử dụng. 

6. Hoá chất 
















Bảo quản thuốc thử trong chai thủy tinh. HCl và dd amonium acetate không ổn 

định nếu không được đậy kỹ. Hydroxylamine, phenanthroline và dd Fe chuẩn gốc 

ổn định trong nhiều tháng. Những dd Fe chuẩn khác không ổn định, cần chuẩn bị 

hàng ngày bằng cách pha loãng từ dd chuẩn gốc. 

- H 2 SO 4 đđ 

- HCl đđ chứa ít hơn 0.5 mg Fe/l 

- DD đệm ammonium acetat: hoà tan 250g CH 3 COONH 4 trong 150 ml 

nước. Thêm 700 ml CH 3 COOH đđ. 

- DD hydroxylamine: hoà tan 10 g NH 2 OH. HCl trong nước, định mức đến 100 

ml. DD này ổn định trong 6 tháng. 

- DD sodium acetat: hòa tan 200 g CH 3 COONa. 3H 2 O trong 800 ml nước. 

- DD 1, 10 – phenanthrolin: hòa tan 0,1g 1,10 – phenanthrolin (C 12 H 8 N 2 . H 2 O) 

trong 100 ml nước có chứa 2 giọt HCl đđ. DD này ổn định trong 6 tháng nếu được 

bảo quản trong tối. 

- DD KMnO 4 0.1M: hòa tan 0.316 g KMnO 4 trong nước và định mức đến 100 ml. 

- DD Fe chuẩn stock 200 µg/ml: thêm từ từ 20 ml H 2 SO 4 đđ vào 50 ml 

nước. Hòa tan 1,404 g Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 . 6H 2 O. Thêm từng giọt KMnO 4 0.1M đến 

khi dd có màu hồng nhạt. Định mức đến 1000 ml. DD này ổn định trong 6 tháng 

- DD Fe chuẩn 20 µg/ml: hút 10 ml dd Fe chuẩn stock và đm đến 100 ml. 

DD sử dụng trong ngày. 

- DD Fe chuẩn 1 µg/ml: hút 5 ml dd Fe chuẩn 20 µg/ml và đm đến 100 

ml. DD sử dụng trong ngày. 


7.1. Xác định tổng sắt: 

- Lắc đều mẫu, đong chính xác 50ml vào bình tam giác 125ml (nếu lượng mẫu 

này chứa hàm lượng Fe > 200 µg thì dùng thể tích mẫu nhỏ hơn và pha loãng đến 

50ml). 

- Thêm 2ml HCl đđ và 1ml dd NH 2 OH.HCl. Đun sôi đến khi dd còn lại khoảng 

15 - 20ml (nếu mẫu bị cạn khô, thêm 2 ml HCl đđ và 5 ml nước). 

- Làm nguội đến nhiệt độ phòng và chuyển sang BĐM 100ml. 

- Thêm 10ml dd đệm ammonium acetat + 4ml dd Phenanthroline và định mức 

đến vạch. Lắc đều, để yên ít nhất 10 phút để hiện màu. Đo ở bước sóng 510nm. 

7.2. Xác định tổng sắt hòa tan: 

Lọc mẫu ngay sau khi lấy mẫu bằng giấy lọc có đường kính lổ 0.45 µm. 

Thêm 1ml HCl đđ cho mỗi 100ml dịch lọc. Phân tích dịch lọc theo quy trình phân 

tích sắt tổng (7.1). 
















7.3. Xác định Fe 2+ 

- Xác định Fe 2+ ngay sau khi lấy mẫu vì tỉ lệ Fe 2+ và Fe 3+ thay đổi theo thời gian. 

- Acid hóa mẫu bằng 2 ml HCl đđ cho mỗi 100 ml mẫu ngay tại thời điểm lấy 

mẫu. Ngay sau đó lấy 50 ml mẫu đã acid hóa vào bình định mức 100 ml. 

- Thêm 20 ml dd phenanthroline và 10 ml dd đệm ammoni acetate. Khuấy 

đều. Định mức đến 100 ml 

- Đo độ hấp thu trong vòng 5 – 10 phút. Không để mẫu dưới ánh nắng mặt trời. 

(Màu phát triển nhanh do sự có mặt của lượng dư phenanthroline. Lượng 

phenanthroline này thích hợp khi lượng Fe tổng nhỏ hơn 50 µg; nếu lượng Fe tổng 

lớn hơn, tăng thể tích dd phenanthroline thích hợp). 

7.4. Xác định Fe 3+ 

Fe 3+ (mg/l) = Fe tổng – Fe 2+ 

7.5. Dựng đường chuẩn: 

Bình 1 2 3 4 5 

V dd Fe chuẩn 20 µg/ml, (ml) 0 2.5 5 7.5 10 

V đm , (ml) 50 

Lượng Fe có trong 50ml dd, (µg) 0 50 100 150 200 

- Chuyển các dd chuẩn trên vào bình tam giác và thực hiện các bước tiếp 

theo giống như xác định mẫu. 

- Nếu mẫu đục hoặc có màu, dùng chính mẫu đó làm mẫu trắng nhưng 

không cho phenanthroline vào để chỉnh thiết bị về zero. 

- Đối với những mẫu có nồng độ Fe nhỏ thì dùng dung dịch Fe chuẩn 

1µg/ml để dựng đường chuẩn. 


Trong đó: 

Fe (mg/l = 

C đc (µg) 

V m (ml) 

C đc : lượng sắt có trong phần mẫu thử, µg 

V m : thể tích mẫu, ml 













CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP 

TRẮC PHỔ DÙNG THUỐC THỬ 1,10-PHENANTHROLIN 






Sắt (Fe) là nguyên tố đầu tiên của nhóm VIII trong bảng hệ thống tuần hoàn; có 

số nguyên tử là 26, trọng lượng nguyên tử là 55.85 và phổ biến dưới dạng hóa trị 2 

và 3 (ngoài ra còn tồn tại ở hóa trị 1, 4, và 6). Trên trái đất Fe chiếm khoảng 

6.22%; trong đất Fe chiếm từ 0.5 – 4.3%; trong nước suối khoảng 0.7 mg/l và 

trong nước bề mặt khoảng 0.1 – 10 mg/l. 


Thêm dung dịch 1,10 – phanantrolin vào lượng mẫu và đo độ hấp thu của phức 

chất màu da cam – đỏ ở bước sóng 510 nm. Nếu xác định lượng sắt tổng hoặc tổng 

sắt hòa tan, thêm hidroxyl-amoni clorua để khử sắt (III) thành sắt (II). 


Những chất ảnh hưởng là những tác nhân oxy hóa mạnh như cyanide, nitrite, 

phosphate, chromium và kẽm có hàm lượng cao hơn 10 lần hàm lượng Fe; Cobalt 

và đồng: 5 mg/l; Niken: 2 mg/l 

Bismuth, Cd, Hg, Mo, và Ag tạo kết tủa với phenanthroline. 

Tại điểm sôi cộng với sự có mặt của acid sẽ chuyển polyphosphate thành 

orthophosphate, cyanide và nitrite gây ảnh hưởng nên cần được loại bỏ. 

Thêm vào lượng dư hydroxylamine để loại bỏ các tác nhân oxy hóa mạnh, đây là 

nguyên nhân gây sai số dương. 

Dùng lượng dư phenanthroline để loại bỏ các ảnh hưởng của các ion kim loại. 

5. Thiết bị: 

Máy quang phổ 

Màng lọc, kích thước trung bình 0.45 µm 

Bình oxy dung tích 100 ml 

Dụng cụ thủy tinh: rửa bằng HCl đđ và tráng lại bằng nước cất trước khi sử dụng. 


6.1. H 2 SO 4 đđ 1,84 g/ml 

6.2. Dung dịch H 2 SO 4 4,5 mol/l 

Vừa thêm từ từ vừa khuấy mạnh một thể tích H 2 SO 4 đđ vào ba thể tích nước 

mát. 

6.3. HNO 3 đđ 1,4 g/ml 
















6.4. HCl đđ 1,12 g/ml 

6.5. Dung dịch đệm axetat 

Hòa tan 40 g CH 3 COONH 4 và 50 ml CH 3 COOH 1,06 g/ml trong nước và 

pha loãng bằng nước tới 100 ml. 

6.6. Hydroxyl-amoni clorua 100 g/l 

Hòa tan 10 g NH2OH.HCl trong nước. Thêm nước đến 100 ml. Dung dịch 

ổn định trong tuần. 

6.7. Dung dịch 1,10-phenantrolin 

Hòa tan 0,42 g 1,10-phenantrolin clorua, ngậm 1 phân tử nước 

(C 12 H 9 Cl 2 .H 2 O) trong 100 ml nước chứa 2 giọt HCl đđ. Dung dịch ổn định trong 

tuần nếu bảo quản trong tối. 

6.8. Kali peroxodisunfat (K 2 S 2 O 8 ) dung dịch 40 g/l 

Hòa tan 4 g K 2 S 2 O 8 trong nước và pha loãng tới 100 ml. Dung dịch này ổn 

định trong vài tuần nếu cất giữ trong lọ thủy tinh sẫm màu ở nhiệt độ phòng. 

6.9. Sắt, dung dịch gốc chứa 0,1 g sắt trong 1 lít 

Cân 50 mg dây sắt (độ tinh khiết 99,99 %) và cho vào bình định mức 500 

ml. Thêm 20 ml nước, 5 ml dung dịch HCl đđ và hơ ấm từ từ cho hòa tan. Làm 

nguội và thêm nước tới vạch. 1 ml dung dịch gốc này chứa 0,1 mg sắt. Dung dịch 

ổn định trong 1 tháng 

6.10. Sắt, dung dịch chuẩn 1, chứa 20 ml sắt trong 1 lít 

Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch gốc 0,1 g/l cho vào bình định mức 500 ml 

và thêm nước tới vạch. Dung dịch dùng trong ngày. 

6.11. Dung dịch chuẩn 2, chứa 1 mg sắt trong 1 lít 

Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch sắt chuẩn 1 cho vào bình định mức 500 ml và 

thêm nước đến vạch. Dung dịch này dùng trong ngày. 

7. chuẩn bị mẫu 

7.1. Sắt tổng 

Axit hóa mẫu ngay đến pH bằng 1 ngay sau khi lấy mẫu. Nói chung, dùng 1 

ml H 2 SO 4 đđ là đủ cho 100 ml mẫu. Nếu cần, chỉnh pH bằng cách thêm dung dịch 

H 2 SO 4 loãng (4,5 M) và nhớ tính độ pha loãng trong khi tính kết quả cuối cùng. 

7.2. Tổng sắt hòa tan 

Lọc mẫu ngay sau khi lấy mẫu. Axit hóa dịch lọc đến pH bằng 1 ( khoảng 1 

ml H 2 SO 4 đđ cho 100 ml mẫu). 

7.3. Sắt (II) 

Cho 1 ml H 2 SO 4 đ đ vào bình oxy, Đỗ đầy nước vào bình. Tránh để mẫu tiếp 

xúc với không khí. 

















8.1. Sắt tổng 

8.1.1. Xác định trực tiếp 

Nếu có mặt sắt không tan, oxyt sắt, phức chất sắt thì chuyển mẫu sang bình 

đun thể tích 100 ml và tiến hành xử lý sơ bộ như sau: 

8.1.1.1. Oxi hóa 

Thêm 5 ml dung dịch kali peroxodisunfat và đun sôi nhẹ trong 40 phút, 

đảm bảo thể tích không cạn quá 20 ml. Làm nguội và chuyển vào bình định mức 

50 ml và thêm nước tới vạch. 

Nếu dung dịch đục sau khi oxi hóa và trước khi pha loãng, cần lọc ngay qua màng 

lọc vào bình định mức. Tráng giấy lọc vói một ít nứơc, cho dịch rữa vào dịch lọc 

và thêm nước tới vạch. 

8.1.1.2. Khử thành sắt (II) 

Chuyển dung dịch sang bình 100 ml, thêm 1 ml hydroxylamoni clorua và 

trộn kỹ. Thêm 2 ml dung dịch đệm axetat và chỉnh pH khoảng 4,5. 

8.1.1.3. Sự tạo thành chất hấp thu 

Thêm 2 ml dung dịch 1,10-phenantrolin vào dung dịch đã được khử thành 

sắt (II) và để ở chổ tối trong 15 phút. 

8.1.1.4. Đo quang 

Đo độ hấp thu ở bước sóng 510 nm dùng nước trong cuvet so sánh. 

8.1.2. Sắt tổng sau khi phân hủy 

Cho 50 ml mẫu đã axit hóa vào cốc có mỏ 100 ml thêm 5 ml HNO 3 đđ và 10 

ml HCl 7,7 M, làm nóng tới 70 -80 0 C cho tới khi hòa tan hoàn toàn. Sau 30 phút, 

thêm 2 ml H 2 SO 4 đđ và làm bay hơi dung dịch đến khi xuất hiện khói trắng (SO 3 ). 

Tránh đun cạn. Làm nguội đến nhiệt độ phòng và thêm 20 ml nước, chuyển sang 

bình định mức 50 ml và định mức tới vạch. 

Làm tiếp từ 8.1.1.2 – 8.1.1.4 

8.2. Xác định sắt hòa tan 

Lấy 50 ml mẫu thử tổng sắt hòa tan và chuyển sang bình định mức 100 ml. 

Tiến hành như trong miêu tả từ 8.1.1.2 – 8.1.1.4. 

8.3. Xác định sắt (II) 

Lấy 50 ml mẫu sắt (II) và chuyển sang bình định mức 100 ml. Tiến hành 

như trong miêu tả trong 8.1.1.2 nhưng không thêm hydroxylamoni clorua. 

Tiến hành như trong miêu tả 8.1.1.3 và 8.1.1.4. 

Tránh để mẫu tiếp xúc với không khí. 

8.4. Thử mẫu trắng 

Chuẩn bị dung dịch thử trắng, thực hiện chính xác theo quy trình như đối với 

mẫu, nhưng thay 50 ml mẫu bằng 50 ml nước. 
















8.5. Hiệu chuẩn 

8.5.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn 

Chuẩn bị dãy dung dịch sắt chuẩn trong khoảng nồng độ như dự tính của 

mẫu thử bằng cách cho một thể tích chính xác đã biết dung dịch sắt chuẩn 20 mg/l 

và 1 mg/l vào một loạt bình định mức 50 ml. Thêm 0,5 ml dung dịch H 2 SO 4 loãng 

4,5 mol/l vào mỗi bình và thêm nước tới vạch. 

Xử lý loạt dung dịch sắt chuẩn như đã làm với mẫu, tương ứng với quy 

trình cho mỗi dạng sắt cần xác định. 

8.5.2. Dựng đường chuẩn 

Với mỗi dãy sắt chuẩn, chuẩn bị đồ thị chuẩn bằng cách đặt nồng độ dung 

dịch sắt (mg/l) trên trục hoành tương ứng với độ hấp thu trên trục tung. Yêu cầu 

một đường chuẩn riêng cho mỗi dạng sắt, mỗi một máy quang phổ và mỗi chiều 

dài quang học của cuvet. 

8.5.3. Thường xuyên lập đường chuẩn 

Định kỳ kiểm tra đường chuẩn và đặc biệt đối với mỗi mẻ thuốc thử mới. 

9. Tính toán kết quả 

Nồng độ sắt của mẫu (mg/l): 

f(A 1 -A 0 ) 

Trong đó: 

f: Độ dốc đường cong chuẩn tương ứng 

A 1 : Độ hấp thu của dung dịch đo 

A 0 : Độ hấp thu của dung dịch thử mẫu trắng 













XÁC ĐỊNH CLORUA BẰNG PHƯƠNG PHÁP Mo 

(TCVN 6194- 1996) 




1. Phạm vi áp dụng 

Áp dụng cho nước có nồng độ clorua từ 5 - 150mg/l. Khoảng xác định có thể 

đến 400mg/l bằng cách pha loãng mẫu. Không áp dụng đối với nước ô nhiễm nặng 

có hàm lượng clorua thấp. 


Trong môi trường pH 5 - 9, K 2 CrO 4 được dùng làm chất chỉ thị màu tại điểm 

cuối trong phương pháp chuẩn độ clorua bằng nitrat bạc. 

Ag + + Cl - -------> AgCl 

Kết tủa trắng 

2Ag + 2- 

+ CrO 4 --------> Ag 2 CrO 4 

Kết tủa đỏ gạch 

3. Các chất cản trở 

Các ion Br - , I - , SO 2- 3 , CN - , Fe(CN) 3- 6 , NH + 4 , S 2 O 2- 3 làm cho kết quả hàm 

lượng Cl - cao, chúng làm tăng khoảng 2% kết quả xác định khi nồng độ của Cl - 70mg/l. 

4. Dụng cụ và thiết bị 

Các dụng cụ thông thường PTN. 

5. Hóa chất: 

- DD chỉ thị K 2 CrO 4 100 g/l: Hòa tan 10g K 2 CrO 4 trong nước và định mức đến 

100ml. 

- DD NaCl chuẩn 0.02 M: Hòa tan trong nước 1.1688 g NaCl ( đã sấy khô ở 

105 0 C, hút ẩm) và định mức đến 1000ml. 

- DD HNO 3 0.1 M: hút 4.5 ml HNO 3 đđ hòa tan trong nước và định mức 

đến 100ml. Bảo quản trong chai thủy tinh, dd bền trong thời gian dài. 

- DD NaOH 0.1 M: cân 2 g NaOH pha trong nước và định mức đến 500ml. 

- Dung dịch AgNO 3 0.02 M: hòa tan 3.3974 g AgNO 3 (đã sấy khô 105 0 C trong 

2h và hút ẩm) trong nước và định mức đến 1000ml. DD bảo quản trong chai sẫm 

màu nút thủy tinh, trong tối. DD bền trong vài tháng. 

Kiểm tra lại nồng độ AgNO 3 : 

Hút chính xác 10ml dd NaCl 0.02 M pha loãng trong bình định mức 100 ml 

chuyển sang bình tam giác, thêm 1ml dd K 2 CrO 4 , chuẩn độ bằng AgNO 3 đến màu 

nâu hơi đỏ. 













N NaCl x V NaCl 

N AgNO3 (M) = ---------------------- 

V AgNO3 




Trong đó: 

N NaCl : nồng độ dd NaCl, M 

V NaCl : thể tích dd NaCl, ml 

V AgNO3 : thể tích dd AgNO 3 tiêu tốn, ml 


- Hút 100ml mẫu ( hoặc thể tích nhỏ hơn đã được pha loãng đến 100ml) vào 

bình tam giác 250ml. 

+ Nếu pH của mẫu không nằm trong khoảng từ 5 - 9.5: Dùng HNO 3 0.1 M hoặc 

NaOH 0.1 M để điều chỉnh và ghi lại thể tích đã sử dụng 

+ Nếu nồng độ NH 4 + trong mẫu trên 10mg/l thì điều chỉnh pH trong khoảng 6.5 - 7 

- Thêm 1ml dd chỉ thị K 2 CrO 4 100 g/l, chuẩn độ dd bằng AgNO 3 đến khi 

màu của dd chớm chuyển sang màu nâu hơi đỏ. Ghi lại thể tích V. Sau khi thêm 1 

giọt dd NaCl thì màu nâu đỏ biến mất, dùng mẫu này để so sánh với các chuẩn độ 

tiếp theo. 

- Khi thể tích chuẩn độ vượt quá 25 ml, lặp lại phép xác định với việc sử 

dụng buret lớn hơn hoặc phần mẫu thử nhỏ hơn. 

7. Thử mẫu trắng 

Thử mẫu trắng tương tự với mẫu, khi đó dùng 100 ml nước cất thay cho mẫu 

thử. Giá trị thử mẫu trắng không được vượt quá 0.2 ml AgNO 3 0.02M đồng thời 

kiểm tra độ tinh khiết của nước. 


( V – V 1 ) * N AgNO3 * 35453 

X ( mg/l ) = --------------------------------------- 

Trong đó: 

V : thể tích dd AgNO 3 dùng để chuẩn mẫu, ml 

V 1 : thể tích dd AgNO 3 dùng để chuẩn mẫu trắng, ml 

N AgNO3 : nồng độ dd AgNO 3 , M 

35453 : hệ số chuyển đổi, mg/mol 

V m : thể tích mẫu thử, ml 

Ghi kết quả chính xác đến 1mg/l, chỉ lấy đến 3 chữ số có nghĩa. 

V m 













XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG 

(APHA 2340) 





Ethylendiamine tetraacetic acid và muối sodium của nó tạo thành 1 dạng 

phức chelate hòa tan khi được thêm vào dd chứa cation kim loại. Nếu 1 lượng nhỏ 

dd nhuộm màu như Eriochrome Black T hoặc Calmagite được thêm vào dung dịch 

chứa ion Ca và Mg ở pH = 10 ± 0.1 thì dung dịch có màu đỏ nho. Nếu chuẩn độ 

bằng EDTA, Ca và Mg sẽ bị tạo phức và khi tất cả lượng Mg và Ca bị tạo phức thì 

dd từ màu đỏ nho chuyển sang màu xanh, đây là điểm cuối của chuẩn độ. 

2. Phương pháp tính toán (APHA 2340 B) 

Độ cứng được xác định dựa vào giá trị Ca và Mg: 

Độ cứng (mg CaCO 3 /l) = 2.497 [Ca, mg/l] + 4.118 [Mg, mg/l] 

3. Phương pháp chuẩn độ EDTA (APHA 2340 C) 

3.1. Hóa chất: 

- Dd đệm : 

+ Hòa tan 16.9g NH 4 Cl trong 143 ml NH 4 OH.(1) 

+ Hòa tan 1.17g Na 2 EDTA.2H 2 O và 0.78g MgSO 4 .7 H 2 O ( hoặc 0.644g 

MgCl 2 .6H 2 O) trong 50ml nước cất.(2) 

+ Thêm (2) vào (1), lắc đều và định mức đến 250ml. 

Bảo quản dd trên trong chai nhựa, dd ổn định trong 1 tháng. Đổ bỏ dd nếu 

khi thêm 1-2ml đệm vào mẫu mà pH không nằm trong khoảng 10 ± 0.1 ở tại điểm 

cuối chuẩn độ. 

- Chỉ thị: Hòa tan 0.5g Eriocrome black T trong 100g triethanolamin. Thêm 1 

giọt chỉ thị này cho mỗi 50ml dd để chuẩn độ. 

- DD EDTA 0.01M: Hòa tan 3.723g Na 2 EDTA. 2H 2 O trong nước và định mức 

đến 1000ml ( bảo quản trong chai nhựa ). 

Xác định lại nồng độ EDTA: 

Hút 25ml dd chuẩn Ca định mức đến 50ml. Chuyển sang bình tam giác 250ml. 

Thêm 1- 2ml dd đệm ( dd phải có pH=10). Thêm 1-2 giọt chỉ thị. Chuẩn độ bằng 

dd EDTA đến khi dd chuyển sang màu xanh. Ghi lại thể tích EDTA tiêu tốn 

(V EDTA ). 

- DD Ca chuẩn 0.01 M: Lấy 1g CaCO 3 vào bình tam giác 500ml. Thêm từng 

giọt HCl (1: 1) đến khi CaCO 3 tan hoàn toàn. Thêm 200ml nước, đun sôi vài phút 
















để đuổi khí CO 2 . Chuyển dd sang bình định mức 1000ml và định mức đến vạch. 1 

ml dd = 1mg CaCO 3 

3.2. Cách tiến hành 

(Lượng mẫu cần lấy tốt nhất sao cho khi chuẩn độ V EDTA tiêu tốn khoảng 15 ml 

và thời gian chuẩn độ trong vòng 5 phút tính từ lúc thêm dd đệm) 

- Hút 25ml mẫu và định mức đến 50 ml, chuyển sang bình tam giác 100 ml. 

Thêm 2 - 3 ml dd đệm và 1 giọt chỉ thị. 

- Chuẩn độ từ từ bằng dd EDTA. DD chuyển từ màu đỏ nho sang xanh da trời. 

- Nếu mẫu có độ cứng thấp (< 5mg CaCO 3 /l) thì tăng thể tích mẫu thử và tăng 

thể tích dd đệm, dd chỉ thị lên tương ứng. 

- Tiến hành thử mẫu trắng đồng thời với mẫu. 

3.3. Tính kết quả 

V C – V blank mg CaCO 3 

Độ cứng (mg CaCO 3 /L) = * * 1000 

V m 

Trong đó: 

V C : thể tích của dd EDTA chuẩn độ mẫu, ml 

V blank : Thể tích dd EDTA chuẩn độ mẫu trắng, ml 

V EDTA : thể tích dd EDTA chuẩn độ dd Ca chuẩn, ml 

V m : Thể tích mẫu, 25ml 

mg CaCO 3 = V Ca : thể tích dd Ca chuẩn 0,01M 

V EDTA 













CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH TỔNG CANXI VÀ MAGIÊ 

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA 

(TCVN 6224:1996) 





Phương pháp này chuẩn độ dùng axit etylendiamin (EDTA) để xác định tổng 

nồng độ canxi và magiê trong nước ngầm, nước mặt va nước uống. 

Không áp dụng phương pháp này cho nước thải và các loại nước có nồng độ muối 

cao như nước biển. Nồng độ tối thiểu có thể xác định được là 0,05 mmol/l. 


Chuẩn độ tạo phức canxi và magie với dung dịch nước của muối dinatri của 

EDTA ở pH = 10. Dùng modan đen 11 làm chỉ thị. Chỉ thị này tạo hợp chất màu 

đỏ hoặc tím với ion canxi và magiê. 


3.1. Dung dịch đệm 

Hòa tan 67,5 g amoni clorua (NH 4 Cl) trong 570 ml dung dịch amniac. Sau đó 

thêm 5 g muối dinatri magie EDTA (C 10 H 12 N 2 O 8 Na 2 Mg) rồi pha loãng bằng nước 

thành 1000 ml. Pha loãng 10 ml dung dịch này bằng nước thành 100 ml. Nếu dung 

dịch nhận được không có pH = 10 ± 0,1 thì phải đổ bỏ dung dịch gốc. 

3.2. EDTA, dung dịch chuẩn, c(Na 2 EDTA) = 10 mmol/l 

3.2.1. Chuẩn bị dung dịch 

Sấy khô muối Na 2 EDTA (C 10 H 14 N 2 O 8 Na 2 .2H 2 O) ở 80 0 C trong khoảng 2 giờ. 

Hòa tan 3,725 g muối khô trong nước pha thành 1000 ml trong bình định mức, bảo 

quản dung dịch EDTA trong bình polyetylen và định kỳ kiểm tra nồng độ. 

3.2.2. Chuẩn hóa 

Chuẩn hóa dung dịch EDTA theo dung dịch chuẩn canxi bằng phương pháp 

trình bày ở điều 4. Dùng 20 ml dung dịch chuẩn canxi và pha loãng thành 50 ml. 

3.2.3.Tính nồng độ 

Nồng độ dung dịch EDTA C 1 , tính bằng mmol/l theo công thức: 

C = 

C . 1 

V 

V 

2 

1 

Trong đó: 

C 2 : nồng độ dung dịch tiêu chuẩn canxi (mmol/l) 

V 1 : Thể tích dung dịch tiêu chuẩn canxi (ml) 

V 2 : Thể tích dung dịch EDTA cần định chuẩn (ml) 

3.3 . Canxi, dung dịch chuẩn, C(CaCO 3 ) = 10 mmol/l 

Sấy canxi cacbonat tinh khiết trong 2 giờ ở 150 0 C rồi để nguội đến nhiệt độ 

phòng tỏng bình hút ẩm. Lấy 1,001 g vào bình nón cỡ 500 ml, tẩm ướt bằng nước. 

Thêm từng giọt HCl 4 mol/l đến tan hoàn toàn. Tránh thêm dư axit. Thêm 200 ml 

và đun sôi vài phút để đuổi khí CO2. Làm nguội đến nhiệt độ phòng và thêm vài 

giọt dung dịch metyl đỏ. Thêm dung dịch amoniac 3 mol/l cho đến khi dung dịch 

chuyển sang màu da cam. Chuyển định lượng vào bình định mức1000 ml và định 

mức bằng nước. 1 ml dung dịch này chứa 0,4008 mg canxi 
















3.4.Modan đen 11, chỉ thị 

Hòa tan 0,5 g modan đen 11, dạng muối natri của axit 1-(1-hydroxy-2- 

naphtylazo)-6-nitro-2-naphtol-4-sunsfonic (C 20 H 12 N 3 O 7 SNa) trong 100 ml 

trietanolamin [(HOCH 2 CH 2 ) 3 N]. 

Có thay 25ml trietanolamin bằng thể tích đến 25 ml etanol để giảm độ nhớt 

dung dịch. Để dễ nhận điểm cuối, có thể thêm vào dung dịch chỉ thị 0,17 g muối 

metanil (natri của 4-anilidoazobenzen sunfonic). Màu của chỉ thị như vậy sẽ 

chuyển từ đỏ sang xám nhạt hoặc xanh lá cây. 

4 .Tiến hành 

4.1.Chuẩn bị phần mẫu thử 

Không cần xử lý mẫu trước, trừ trường hợp mẫu chứa các hạt thô thì phải 

lọc qua cái lọc có kích thước lỗ 0,45 µm ngay sau khi lấy. Lọc có thể làm mất 1 

phần canxi và magie. 

Nếu nồng độ tổng canxi và magie trong mẫu vượt quá 3,6 mmol/l thì pha 

loãng mẫu và ghi hệ số pha loãng F. 

Nếu mẫu được axit hóa đễ bảo quản thì cần trung hòa phần mẫu thử bằng 

một thể tích dung dịch natri hidroxit NaOH 2mol/l đã tính toán trước. Khi tính kết 

quả, cần chú ý đến mọi sự pha loãng mẫu và phần mẫu thử do thêm axit hoặc kiềm. 

4.2.Xác định 

4.2.1.Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch mẫu vào bình nón dung tích 250 ml. 

Thêm 4 ml dung dịch đệm và 3 giọt chỉ thị modan đen 11. Dung dịch phải có pH 

10 ± 0,1 và phải có màu đỏ hoặc tím. 

Tiến hành chuẩn độ ngay bằng dung dịch EDTA từ buret đồng thời khuấy 

trong khi lắc đều. Chuẩn độ nhanh và lắc đều. Chuẩn độ nhanh lúc đầu và chậm 

dần khi gần điểm cuối. Tiếp tục thêm dung dịch EDTA khi màu của dung dịch bắt 

đầu chuyển từ màu đỏ hoặc tím sang màu xanh. Điểm cuối chuẩn độlà lúc ánh đỏ 

cuối cùng cũng biến mất. Sắc thái màu dung dịch không thay đổi nếu thêm 1 giọt 

EDTA nữa. 

4.2.2.Chuẩn độ một lần nữa theo cách sau: 

Lấy 50 ml dung dịch mẫu vào bình nón. Thêm vào bình một thể tích dung 

dịch EDTA ít hơn 0,5 ml so với thể tích tiêu tốn trong chuẩn độ lần đầu. Thêm 4 

ml dung dịch đệm và 3 giọt chỉ thị. Chuẩn độ bằng từng giọt EDTA đến điểm cuối. 

4.2.3.Nếu thể tích EDTA tiêu tốn trong chuẩn độ nhỏ hơn 4,5 ml thì cần tăng 

thể tích phần mẫu thử và tăng thể tích dung dịch đệm tương ứng. 

Nếu thể tích EDTA tiêu tốn trong chuẩn độ lớn hơn 20ml thì giảm thể tích 

mẫu thử và thêm nước cho đủ 50 ml. 

5.Tính toán kết quả 

C 1 V 3 

C Ca + Mg = -------------- 

V 0 

Trong đó: 

C 1 : Nồng độ dung dịch EDTA (mmol/l) 

V o : Thể tích phần mẫu thử (ml) 

V 3 : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn trong chuẩn độ (ml) 
















XÁC ĐỊNH Clo TỰ DO VÀ Clo TỔNG SỐ 

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IỐT XÁC ĐỊNH Clo TỔNG SỐ 

( TCVN 6225-3:1996) 

1. Phạm vi áp dụng. 

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ iot xác định clo tổng số trong 

nước. Phương pháp áp dụng để xác định nồng độ clo (Cl 2 ) từ 0,01 đến 0,21 mmol/l 

( 0,71 đến 15mg/l). 

2. Các chất cản trở. 

Không phải chỉ có clo oxi hóa iodua thành iot. Tùy theo nồng độ và hóa thế, sự 

oxi hóa có thể được gây ra bởi nhiều tác nhân oxi hóa. Bởi vậy, phương pháp chỉ 

áp dụng được khi trong mẫu không có các chất oxi hóa khác, đặc biệt là brom, iot, 

các bromamin, iodtamin, ozon, hydro peoxit, permanganat, iodat, bromat, cromat, 

clo dioxit, clorit, manganat, nitrit, các ion sắt (III), các ion đồng (II), các ion 

mangan (III). 

3. Nước không clo và các chất khử 

Nước cất hoặc nước đã qua trao đổi ion cần được kiểm tra chất lượng như sau: 

Dùng 2 bình nón dung tích cỡ 250ml, sạch các chất khử clo, cho vào theo thứ tự 

sau: 

+ Bình 1: 100ml nước cần kiểm tra, khoảng 1g KI, 2ml H 3 PO 4 và 1ml dung 

dịch hồ tinh bộ. 

+ Bình 2: 100ml nước cần kiểm tra, khoảng 1g KI, 2ml H 3 PO 4 và 1ml dung 

dịch hồ tinh bột. Thêm 10 giọt dung dịch Natri hypoclorit 0,1g/l ( pha loãng dung 

dịch Natri hypoclorit mua ở thị trường và xác định nồng độ theo phương pháp iot) 

Nếu nước không có clo thì bình thứ nhất không có màu, bình thứ hai có màu 

xanh nhạt. 

4. Thuốc thử. 

- Hồ tinh bột: Cân 5g định mức đến 1000ml. 

- Kali iodua tinh thể (KI) 

- Natri hypoclorit (NaOCl): Cân 0,1g NaOCl định mức đến 1000ml. 

- Axit photphoric(H 3 PO 4 ) dung dịch khoảng 0,87mol/l: Hòa tan 64ml H 3 PO 4 

trong nước, làm lạnh và pha thành 1000ml. 

- Kali iodat, dung dịch chuẩn, c (1/6 KIO 3 ) ≈ 10mmol/l: Cân chính xác 0,36g 

KIO 3 khô, định mức bằng nước đến 1000ml. 

- Natri thiosunfat, dung dịch chuẩn, c(Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O) = 10mmol/l: 

Hòa tan 2,48g Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O vào khoảng 250ml nước trong bình định mức 

1000ml. Thêm nước đến vạch và lắc đều. 

* Chuẩn hóa dung dịch Na 2 S 2 O 3 hàng ngày: Lấy 200ml nước vào bình nón cỡ 

500ml. Thêm khoảng 1g KI, dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch Na 2 S 2 O 3 cần 

chuẩn hóa cho vào bình nón, thêm 2ml H 3 PO 4 và 1ml hồ tinh bột. Chuẩn độ ngay 

bằng dung dịch chuẩn KIO 3 đến khi xuất hiện màu xanh bền ít nhất 30 giây. 

Tính nồng độ C 1 
















C 1 = 

V 2 C 2 

V 1 

Trong đó: 

C 1 : nồng độ của dung dịch Na 2 S 2 O 3 

C 2 : nồng độ của dung dịch chuẩn KIO 3 , mmol/l. 

V 1 : thể tích của dung dịch Na 2 S 2 O 3 đem chuẩn hóa, ml. 

V 2 : thể tích của dung dịch chuẩn KIO 3 tiêu tốn trong chuẩn độ, ml. 


Tiến hành ngay sau khi lấy mẫu, không lắc mẫu tránh để mẫu tiếp xúc với ánh 

sáng hoặc sức nóng. 

Lấy phần mẫu thử không quá 200ml và chứa không nhiều hơn 0,21mmol/l 

(15mg/l) clo tổng số. Nếu nồng độ tổng số vượt quá giá trị vừa nêu thì pha loãng 

mẫu. 

Cho phần mẫu thử vào bình nón cỡ 500ml. Dùng pipet thêm 10ml dung dịch 

chuẩn Na 2 S 2 O 3 , thêm khoảng 1g KI, 2ml H 3 PO 4 và 1ml hồ tinh bột. Chuẩn độ ngay 

bằng dung dịch tiêu chuẩn KIO 3 đến khi xuất hiện màu xanh bền ít nhất 3giây. 

6.Tính kết quả: 

V 4 C 1 – V 3 C 2 

c(Cl 2 ) = 

2V 0 

Trong đó: 

c(Cl 2 ): nồng độ clo tổng số, mmol/l. 

C 1 : nồng độ của dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 ,mmol/l. 

V 0 : thể tích của phần mẫu thử trước khi pha loãng ( nếu có),ml. 

V 3 : thể tích của dung dịch chuẩn KIO 3 tiêu tốn trong chuẩn độ, ml. 

V 4 : thể tích của dung dịch tiêu chuẩn Na 2 S 2 O 3 đã dùng trong 

chuẩn độ, ml. 

* Chuyển đổi nồng độ mmol/l thành mg/l: 

P(Cl 2 ) = M. c(Cl 2 ) 

Trong đó: 

M : khối lượng phân tử của clo( M= 70,1g/mol). 
















XÁC ĐỊNH CALCIUM 

(APHA 3500-Ca B) 


Khi EDTA (ethylenediamine tetraacetic acid hoặc muối của nó) được cho vào 

nước chứa cả Ca và Mg (nước cứng), trước hết EDTA liên kết với Ca. Ca có thể 

xác định trực tiếp bởi EDTA khi pH đã được điều chỉnh đủ lớn để làm kết tủa một 

lượng lớn Mg dưới dạng hydroxit và điều đó được xem như là chỉ còn duy nhất ca 

phản ứng. Một vài chất chỉ thị sẽ mang đến sự thay đổi màu sắc khi tất cả lượng Ca 

phản ứng bởi EDTA ở pH trong khoảng từ 12 đến 13. 

2. Tác nhân cản trở: 

Dưới các quy định của phép thử này, những nồng độ sau đây của các ion mang 

đến sự cản trở gây khó khăn cho việc xác định Ca: Cu 2+ : 2mg/l; Fe 2+ : 20mg/l; Fe 3+ : 

20mg/l; Mn 2+ :10mg/l; Zn 2+ : 5mg/l; Pb 2+ : 5mg/l; Al 3+ : 5mg/l; Sn 4+ : 5mg/l. 

Orthophosphate làm kết tủa Ca ở khoảng pH trong phép thử này. Strontium, 

Barium mang đến sự cản trở rõ ràng và độ kiềm vượt quá giới hạn 300mg/l có thể 

làm cho điểm kết thúc chuẩn độ khó nhận biết. 

3. Thuốc thử: 

- NaOH 1N: Cân 40g định mức đến 1000ml. 

- Chỉ thị murexide ( ammonium purpurate): Trộn 0,2g murexide với 100g 

NaCl tinh thể. 

- EDTA chuẩn 0,01M: Hòa tan 3,723g Na 2 EDTA.2H 2 O trong nước và định 

mức đến 1000ml (bảo quản trong chai nhựa) 

- DD Ca chuẩn 0,01M: Cân 1g CaCO 3 vào bình tam giác 500ml. Thêm từng 

giọt HCl (1:1) đến khi CaCO 3 tan hoàn toàn. Thêm 200ml nước, đun sôi vài phút 

để đuổi khí CO 2 . Chuyển dd sang BĐM 1000ml và định mức đến vạch. 1ml dd = 

1mg CaCO 3 

- DD đệm: 

+ Hòa tan 16,9g NH 4 Cl trong 143ml NH 4 OH.(1) 

+ Hòa tan 1,17g Na 2 EDTA.2H 2 O và 0,78g MgSO 4 .7H 2 O trong 50ml nước 

cất.(2) 

+ Thêm (2) vào (1), lắc đều và ĐM 250ml. 

Bảo quản dd trên trong chai nhựa, dd ổn định trong 1tháng. Đổ bỏ dd nếu 

khi thêm 1-2ml đệm vào mẫu mà pH không nằm trong khoảng 10 ± 0,1 ở tại điểm 

cuối chuẩn độ. 

- Chỉ thị Eriocrome black T: Hòa tan 0,5g Eriocrome black T trong 100g 

triethanolamin. 

* Xác định lại nồng độ EDTA: 

Hút 25ml dd chuẩn Ca cho vào bình tam giác 250ml và 25ml nước cất vào. 

Thêm 1-2ml dd đệm(dd phải có pH=10),cho 1-2giọt chỉ thị Eriocrome black T. 

Chuẩn độ bằng dd EDTA đến khi dd chuyển sang màu xanh. Ghi lại thể tích 

EDTA tiêu tốn(V EDTA ) 

















- Chuẩn bị mẫu: Dùng 50ml mẫu hoặc một lượng mẫu nhỏ hơn pha loãng đến 

50ml sao cho lượng Ca ở vào khoảng 5 - 10mg. Quy trình này cần pH cao nên khi 

kiềm hãm và thêm chất chỉ thị cần chuẩn độ ngay lập tức. 

+ Phân tích nước cứng với độ kiềm cao hơn 300mg CaCO 3 bằng cách dùng 

một lượng mẫu nhỏ hơn và pha loãng đến 50ml. Hoặc điều chỉnh pH vào trong 

vùng acid (pH





XÁC ĐỊNH MAGNESIUM 

(APHA3500-Mg B) 

Nồng độ Magnesium bằng hiệu độ lớn của tổng cứng(mg CaCO 3 /L)(theo APHA 

2340) và Ca 2+ (mgCaCO 3 /L)(theo APHA3500-Mg B) nhân với 0,243. 

Tính kết quả: 




Mg(mg/L) = [ tổng cứng(mg CaCO 3 /L) – Ca 2+ (mgCaCO 3 /L)] x 0.243 













XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM TỔNG SỐ 

VÀ ĐỘ KIỀM PHENOLPHTALEIN 

( TCVN 6636-1: 2000 ) 





Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ xác định độ kiềm. Tiêu 

chuẩn này áp dụng để phân tích nước tự nhiên, nước thải, nước đã xử lý và có thể 

dùng trực tiếp cho các loại nước có nồng độ kiềm tới 1000mmol/l. Đối với những 

mẫu nước có độ kiềm cao hơn thì dùng lượng mẫu ít hơn để phân tích. Giới hạn 

dưới là 0,4mmol/l. Chất lơ lửng dưới dạng cacbonat có thể cản trở việc phân tích. 

Cản trở này có thể giảm bớt bằng cách lọc trước khi chuẩn. 

2. Lấy mẫu và bảo quản mẫu 

Lấy mẫu vào bình polyetylen hoặc thủy tinh bosilicat với thể tích ít nhất là 

100ml. Lấy thật đầy bình và đậy nút sao cho không còn không khí ở trong bình. 

Tốt nhất là phân tích ngay sau khi lấy mẫu. Nếu không phân tích ngay thì giữ mẫu 

ở nơi lạnh để tránh nitrat hóa hoặc có váng. 


- Natri cacbonat nồng độ khoảng 0,025mol/l: Sấy khô khoảng 3 – 5g 

Na 2 CO 3 ở 250 0 C ± 10 0 C trong 4h. Để nguội trong bình hút ẩm. Hòa tan 2,65g ± 

0,20g ( cân chính xác đến 0,001g ) bằng nước trong bình định mức và làm đầy đến 

1000ml. Dung dịch bền ít nhất 1tháng ở 4 0 C đến 8 0 C. 

- HCl 0,1mol/l: pha loãng 8,6ml ± 0,1ml HCl đến 1000ml bằng nước. 

- Dung dịch chỉ thị phenolphtalein: Hòa tan 1g ± 0,1g chỉ thị 

phenolphtalein trong 100ml ± 2ml etanol (90%) và pha loãng bằng nước đến 

200ml ± 4ml. Trộn đều. 

- Dung dịch bromocresol xanh-metyl đỏ: Hòa tan 0,2 g ± 0,005g 

bromocresol xanh và 0,015g ± 0,002g metyl đỏ trong 100ml ± 4ml etanol 

(90%).Giữ trong bình thuỷ tinh màu nâu. 

4. Xác định lại nồng độ HCl 

- Dùng pipet hút 25ml ± 0,1ml của khoảng 0,025mol/l dung dịch Na 2 CO 3 

vào bình nón 250ml, thêm 75ml ± 5ml nước và 0,1ml ± 0,02ml bromocresol xanhmetyl 

đỏ. Chuẩn độ bằng HCl 0,1mol/l đến mất màu xanh. 

- Xác định mẫu trắng: Dùng 100ml ± 5ml nước cất cho vào bình nón 250ml, 

thêm 0,1ml ± 0,02ml bromocresol xanh-metyl đỏ. Chuẩn độ bằng HCl 0,1mol/l 

đến mất màu xanh. 

Tính nồng độ thực tế của HCl 0,1mol/l 

mV 1 

c(HCl,1) ≈ 

53(V 2 – V 3 ) 

Trong đó: 

c(HCl,1) : là nồng độ thực tế của acid clohydric, mol/l. 

m : là lượng Na 2 CO 3 đã lấy để chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn, gam. 

V 1 : là thể tích dung dịch tiêu chuẩn Na 2 CO 3 lấy để chuẩn độ, ml. 
















V 2 : là thể tích của dung dịch HCl đã dùng để chuẩn độ dung dịch Na 2 CO 3 

tiêu chuẩn, ml. 

V 3 : là thể tích của dung dịch HCl đã dùng để chuẩn độ mẫu trắng, ml. 


- Hút 100ml mẫu vào bình nón 250ml, thêm 0,1ml chỉ thị phenolphtalein. 

Chuẩn độ bằng HCl đến mất màu hồng. Độ kiềm phenolphtalein. 

- Thêm tiếp 0,1ml chỉ thị bromoresol xanh – metyl đỏ vào dung dịch vừa xác 

định độ kiềm phenolphtalein. Chuẩn độ bằng HCl đến khi màu từ xanh nhạt thành 

màu xám. 

6.Tính kết quả 

- Độ kiềm phenolphtalein 

c(HCl) x V 5 x 1000 

A P = 

V 4 

- Độ kiềm tổng số 

c(HCl) x V 6 x 1000 

A T = 

V 4 

Trong đó: 

A P : thể tích phản ứng với hidro của độ kiềm phenolphtalein (chuẩn độ 

đến pH 8,3), mmol H + /L 

A T : thể tích phản ứng với hidro của độ kiềm tổng số (chuẩn độ đến pH 

4,5), mmol H + /L 

V 4 : thể tích phần mẫu thử, ml. 

V 5 : thể tích HCl đã tiêu tốn để chuẩn độ mẫu khi cho phenolphtalein, ml. 

V 6 : thể tích HCl đã tiêu tốn để chuẩn độ mẫu khi cho dung dịch chỉ thị 

bromoresol xanh- metyl đỏ, ml. 













XÁC ĐỊNH Mn 

PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG DÙNG FOMALDOXIM 

(TCVN 6002-1995) 





- Thêm dung dịch fomaldoxim vào mẫu thử và đo quang phức màu đỏ da cam 

ở bước sóng khoảng 450nm. 

- Nếu Mn tồn tại ở dạng huyền phù hoặc liên kết với các hợp chất hữu cơ, cần 

phải xử lý trước để chuyển mangan thành dạng phản ứng với fomaldoxim. 

- Phức chất mangan fomaldoxim bền giửa pH 9,5 và 10,5 và cường độ màu tỉ 

lệ với lượng mangan trong dung dịch. Quan hệ tuyến tính giửa nồng độ và độ hấp 

thu đạt tới nồng độ mangan 5mg/l. Hấp thụ cực đại ở khoảng 450nm. 


- Tiêu chuẩn này đưa ra phương pháp trắc quang dùng fomaldoxim để xác 

định tổng lượng mangan (gồm man gan hòa tan, huyền phù và mangan liên kết với 

các chất hữu cơ) trong nước mặt và nước uống. 

- Phương pháp này dùng để xác định mangan trong khoảng nồng độ từ 

0,01mg/l đến 5mg/l. Những nồng độ mangan lớn hơn 5mg/l cũng có thể xác định 

được sau khi đã pha loãng mẫu thích hợp. 

3. Các yếu tố cản trở 

- Ion sắt (II) tạo phức màu tím với fomaldoxim làm cản trở đến việc xác 

định màu của mangan. Thêm EDTA và hidroxylamoni clorua/amoniac làm giảm 

cản trở này. 

Tuy nhiên cách tốt nhất để loại trừ ảnh hưởng này là thêm một lượng chính 

xác như nhau ion sắt (II)(dùng amoni sắt (II)sunfat) vào các dung dịch chuẩn, mẫu 

trắng và mẫu thử. 

- Coban ở nồng độ 1mg/l gây kết quả tương đương với 40µg Mn/l. 

- Nồng độ ion photphat trên 2mg/l (tính theo P) làm thấp kết quả nếu dung 

dịch chứa canxi. 

- Canxi và Magie có mặt đồng thời với tổng nồng độ trên 300mg/l làm cao kết 

quả. 

- Nếu dung dịch bị đục sau khi tạo thành phức màu có thể li tâm trước khi đo 

quang. 


a. Chất oxi hóa 

Dùng kali pesunfat (K 2 S 2 O 8 ) hoặc natri pesunfat (Na 2 S 2 O 8 ). 

b. Natri sunfit (Na 2 SO 3 ) 

Dung dịch EDTA 0,24mol/l, dùng muối tetranatri . 

Hòa tan 90g dinatri EDTA dihidrat (Na 2 DTA.2H 2 O) và 19g natri hidroxit 

(NaOH) trong nước và pha loãng thành 1000ml. 

c. Dung dịch fomaldoxim 
















Hòa tan 10g hidroxylamoni clorua (NH 3 OHCl) trong khoảng 50ml nước. 

Thêm 5ml dung dịch fomandehyd (HCHO, d = 1.08g/ml) và pha loãng bằng nước 

đến 100ml. Giử dung dịch trong bình ở nơi tối và mát, dung bịch bền trong 1 

tháng. 

d. Dung dịch Hidroxylamoni clorua/amoniac 

- Dung dịch Hidroxylamoni clorua (NH 3 OHCl), 6mol/l 

Hòa tan 42g hidroxylamoni clorua (NH 3 OHCl) trong nước và pha loãng 

thành 100ml. 

- Dung dịch amoniac (NH 3 ), 4,7ml/l 

Dùng nước pha loãng 70ml amoniac đặc (d = 0,91g/ml) thành 200ml. 

- Pha chế: 

Trộn hai thể tích bằng nhau của hai dung dịch amoniac và dung dịch 

Hidroxylamoni clorua. 

e. Dung dịch amoni sắt (II) sunfat hexahidrat [(NH 4 ) 2 Fe (SO 4 )2.6H 2 O], 

700mg/l 

- Axit sunfuaric (H 2 SO 4 ), 3mol/l 

Thêm từ từ 170ml axit sunfuric đặm đặc vào 750ml nước. Để nguội rồi pha 

loãng thành 1000ml. 

- Pha chế: 

Hòa tan 700mg amoni sắt (II) sunfat hexahidrat trong nước, thêm 1 ml 

H 2 SO 4 3mol/l và pha loãng thành 1000ml. 

f. Dung dịch natri hidroxit (NaOH) = 4 mol/l 

Hòa tan 160g natri hidroxit trong nước và pha loãng thành 1000ml 

h. Dung dịch chuẩn mangan, tương đương với 100mg mn/l 

Hòa tan 308 mg mangan sunfat monohidrat (MnSO 4 .H 2 O) vào trong bình định 

mức dung tích 1000ml. Thêm 10ml axit sunfuric 3mol/l rồi định mức bằng nước và 

lắc đều. 1ml của dung dịch chuẩn này cứa 0,1mg Mn. 


a. Phần mẫu thử 

Phần mẫu thử là 50ml mẫu đã axit hóa, chứa ít hơn 0,25mg mangan (5mg/l), 

hoặc một thể tích mẫu nhỏ hơn và được pha loãng thành 50ml. 

b. Chuẩn bị dung dịch thử 

- Nếu mangan tồn tại ở dạng huyền phù hoặc liên kết với chất hữu cơ, thêm 225 

±25mg chất oxi hóa vào phần mẫu thử. 

- Đun sôi hỗn hợp trong bình nón hoặc cốc dung dịch 100ml khoảng 40 phút, để 

nguội và chuyển hỗn hợp vào bình định mức 50ml, thêm nước đến vạch và thêm 

khoảng 0,5 natri sunfit để khử chất oxi hóa dư (nên hấp nếu mẫu chứa axit humic). 

- Nếu không thể tiến hành phân tích ngay, mẫu vừa chuẩn bị có thể để qua đêm. 

Chú ý: Màu và vẫn đục bị phá hủy hoàn toàn trong giai đoạn xử lý trước. Nếu 

thực tế cho thấy giai đoạn xử lý trước là không cần thiết như trường hộ mẫu nước 

uống là không cần thiết. 

c. Mẫu trắng 













Làm một mẫu trắng song song với mẫu thật bằng cách thay phần mẫu thử bằng 

50ml nước cất. Nếu hấp thụ mẫu trắng khác nhiều so với hấp thụ ngoại suy thì cần 

xem xét lại lý do của sự khác nhau đó. 

d. Chuẩn hóa 

* Chuẩn bị dung dịch chuẩn 

- Dãy A: 0 đến 0,4mg/l mangan 




Bình 0 1 2 3 4 

Dung dịch chuẩn 5mg/l, ml 0 1 2 3 4 

Định mức, ml 50 

Nồng độ Mn mg/l 0 0,1 0,2 0,3 0,4 

- Dãy B: 0 đến 50mg/l mangan 

Bình 0 1 2 3 4 

Dung dịch chuẩn 50mg/l, 0 1 2 3 4 

ml 


Nồng độ Mn mg/l 0 1 2 3 4 

* Hiện màu 

- Thêm 1ml dung dịch amoni sắt (II) sunfat và 2ml dung dịch EDTA vào từng 

dung dịch chuẩn vừa pha ở trên. Sau khi lắc đều, thêm 1ml dung dịch fomaldoxim 

và lập tức thêm 2ml dung dịch natri hidroxit. 

- Lắc kỹ các dung dịch và để yên 5 đến 10 phút, sau đó vừa lắc vừa thêm 3ml 

dung dịch hidroxylamoni clorua/amoniac rồi để yên ít nhất 1 giờ. 

- Trong khoảng 1-4 giờ đo độ hấp thụ của máy dung dịch bằng máy trắc quangở 

bước sóng 450nm. 

6. Xác định mẫu 

-Thực hiện như phần chuẩn hóa (5d) nhưng dùng phần mẩu thử (5b) thay gì 

dùng các dung dịch chuẩn. 

- Nếu mẫu thử đã được xử lý trước (5b) tăng lượng natri hidroxit (4f) từ 2ml 

lên 2,5ml. 


- Nồng độ mangan được suy ra từ đường chuẩn. 

8. Báo cáo kết quả 

- Nếu nồng độ mangan từ 0,01 đến 1mg/l, ghi kết quả chính xác đến 0,01mg/l. 

- Nếu nồng độ mangan lớn hơn 1mg/l, ghi kết quả chính xác đến 0,1mg/l. 













XÁC ĐỊNH NO 2 - - N 




A. PHƯƠNG PHÁP SO MÀU (APHA 4500- NO 2 - B) 


Nitrite (NO 2 - ) được xác định dựa vào sự hình thành phức màu hồng ở pH 2 – 

2.5 bởi sự kết hợp của sulfanilamide với N - (1 - naphthyl) – ethylenediamine 

dihydrocloride. 

2. Khoảng xác định 

Khoảng xác định của phương pháp này từ 0.01 – 1 mg NO 2 - - N/L. Hàm lượng 

NO 2 - cao hơn có thể được xác định bằng cách pha loãng mẫu. 

3. Các chất ảnh hưởng 

- Sb 3+ , Au 3+ , Bi 3+ , Fe 3+ , Pb 2+ , Hg 2+ , Ag + , chloroplatinate (PtCl 6 2- ) và 

metavanadate (VO 3 2- ). 

- Lọc mẫu để loại ảnh hưởng của chất rắn lơ lửng. 

4. Bảo quản mẫu: 

Không được dùng acid để bảo quản mẫu. Có thể bảo quản 1 - 2 ngày ở 4 0 C. 

Tốt nhất nên xác định NO 2 - ngay để ngăn ngừa vi khuẩn chuyển hóa NO 2 

- 

thành 

NO 3 - hoặc NH 3 . 

5. Thiết bị và dụng cụ 


- Các dụng cụ phòng thí nghiệm 

6. Hóa chất 

- Thuốc thử hiện màu: thêm 100 ml H 3 PO 4 85% và 10g sulfanilamide vào 

800 ml nước. Sau khi sulfanilamide hòa tan hoàn toàn, thêm 1g N-(1-naphthyl)- 

ethylenediamine dihydrocloride. Lắc đều để hòa tan sau đó định mức đến 1L. 

Dung dịch ổn định khoảng 1 tháng khi bảo quản trong tối và trong tủ lạnh. 

- Sodium oxalate, 0.025M (0.05N): hòa tan 3.350 g Na 2 C 2 O 4 trong nước và 

định mức đến 1L. 

- DD chuẩn KMnO 4 0.01M (0.05N): hòa tan 1.6 g KMnO 4 trong 1lít nước. 

Bảo quản trong chai nâu, ổn định ít nhất 1 tuần. Khi sử dụng không nên khuấy, 

tránh lấy phải cặn. 

Kiểm tra nồng độ dd này thường xuyên theo quy trình sau: 

Cân 100 ± 0.1 mg Na 2 C 2 O 4 vào cốc 400 ml. Thêm 100 ml nước và khuấy để 

hòa tan. Thêm 10 ml H 2 SO 4 1 : 1 và đun đến 90 – 95 0 C. Chuẩn độ nhanh bằng dd 

KMnO 4 đến màu phớt hồng, bền trong ít nhất 1 phút. Không để nhiệt độ dưới 

85 0 C. 100 mg Na 2 C 2 O 4 tiêu tốn khoảng 6 ml KMnO 4 . Tiến hành mẫu trắng song 

song bằng nước cất và H 2 SO 4 . 













g Na 2 C 2 O 4 

C KMnO4 = --------------------------- 

(A – B) * 0.33505 




Trong đó: 

A: thể tích KMnO 4 chuẩn độ mẫu, ml 

B: thể tích KMnO 4 chuẩn độ mẫu trắng, ml 

- DD nitrite stock 250 µgN/ml: hòa tan 1.232 g NaNO 2 trong nước và định 

mức đến 1L. Thêm 1ml CHCl 3 để bảo quản. 

Chuẩn hóa dung dịch nitrite stock: 

- 

Hút 50 ml dd chuẩn KMnO 4 0.01M (0.05N), 5 ml H 2 SO 4 đđ và 50 ml dd NO 2 

- 

stock vào bình tam giác 250 ml. Trong khi thêm NO 2 stock, để đầu pipet ngập 

trong dd KMnO 4 - H 2 SO 4 . Lắc đều và làm ấm đến 70 0 C - 80 0 C trên bếp đun. 

Thêm khoảng 10 ml dd Na 2 C 2 O 4 0.025M để làm mất màu permanganate. Chuẩn 

độ lượng dư Na 2 C 2 O 4 bằng KMnO 4 0.01M đến màu hồng nhạt. Tiến hành mẫu 

trắng đồng thời. 

[( B * C) – (D * E)] * 7 

A = ------------------------------- 

F 

Trong ®ã: 

A: mg NO - 2 - N/ml trong dd NaNO 2 stock 

B: tổng thể tích KMnO 4 đã sử dụng, ml 

C: nồng độ KMnO 4 , M 

D: tổng thể tích Na 2 C 2 O 4 đã được thêm vào, ml 

E: nồng độ Na 2 C 2 O 4 , M 

F: thể tích dd NaNO 2 stock, ml 

- DD nitrite 50 µgN/ml: tính toán thể tích dd NO - 2 stock, G, G = 12.5/A 

(khoảng 50 ml). Pha loãng thể tích G đến 250 ml. DD chỉ sử dụng trong ngày. 

- DD nitrite 0.5 µgN/ml: Pha loãng 10 ml dd nitrite 50µgN/ml đến 1000 ml. 

DD chỉ sử dụng trong ngày. 


7.1. Loại bỏ chất lơ lửng: Nếu mẫu có chứa chất lơ lửng thì phải lọc mẫu qua 

giấy lọc có đường kính lổ 0.45 µm trước khi phân tích. 

7.2. Hiện màu: 













- Nếu pH mẫu không nằm trong khoảng 5 – 9, điều chỉnh pH bằng HCl 1N 

hoặc NH 4 OH. 

- Lấy 50 ml mẫu, hoặc một phần ít hơn và pha loãng đến 50 ml, thêm 2ml 

thuốc thử hiện màu và lắc đều. 

7.3. Đo độ hấp thu: Để yên và đo độ hấp thu sau 10 phút nhưng không quá 2h 

ở bước sóng 543 nm. 

7.4. Lập dãy chuẩn: 




Bình 1 2 3 4 5 

Thể tích dd nitrite chuẩn 0.5 

mg/l, ml 

0 5 10 15 20 


Nồng độ dd nitrite chuẩn, 

mg/l 

0 0.05 0.1 0.15 0.2 


Hàm lượng nitrite được suy ra từ đường chuẩn 

B. PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ (TCVN 6178 : 1996) 


Áp dụng cho nước sinh hoạt, nước thải và nước thô. 

2. Lĩnh vực áp dụng 

2.1. Khoảng xác định: 

Nồng độ nitơ dạng nitrite tới 0.25 mg/l có thể xác định được khi sử dụng thể 

tích mẫu thử tối đa (40ml). 

2.2. Giới hạn phát hiện 

Khi sử dụng các cuvet có chiều dài đường quang 40 mm và lượng mẫu thử 40 

ml, giới hạn phát hiện được xác định nằm ở khoảng 0.001 – 0.002 mg/l. 

3. Các chất gây nhiễu 

Nếu mẫu có tính kiềm cao, độ pH không đạt 1.9 ± 0.1, sau khi xử lý phần mẫu 

thử và pha loãng tới 40 ml, dd acid orthophosphoric bổ sung sẽ được thêm vào 

trước khi pha loãng. Tuy nhiên, phương pháp sẽ làm sai lệch độ kiềm của 

hydrocacbonate, ít nhất là 300 mg/l trong một phần mẫu thử là 40 ml ngoài sai 

lệch với độ pH được xác định. 


Phản ứng của nitrite mẫu thử với thuốc thử 4 – aminobenzen sunfonamid với sự 

có mặt của acid orthophosphoric ở pH 1.9 để tạo muối diazo, muối này sẽ tạo phức 
















nhuộm màu hồng với N – (1-naphthyl) - 1,2 – diamonietan dihidroclorua. Đo độ 

hấp thu ở 540 nm. 

5. Thiết bị 

- Tất cả dụng cụ thủy tinh phải được làm sạch cẩn thận bằng HCl 2M và sau đó 

tráng kỹ với nước. 

- Các thiết bị thí nghiệm thông thường và quang phổ kế. 

6. Lấy mẫu: 

Mẫu phòng thí nghiệm được đựng trong lọ thủy tinh và phải được phân tích 

càng sớm càng tốt trong vòng 24 giờ sau khi lấy mẫu. Bảo quản mẫu ở 2 – 5 0 C thì 

có thể bảo quản nhiều loại mẫu thử, nhưng điều đó phải được kiểm tra. 


7.1. H 3 PO 4 khoảng 1.5 M: lấy 25 ml H 3 PO 4 đđ vào 150 ml ± 25 ml nước. 

Khuấy đều và làm nguội tới nhiệt độ phòng. Chuyển dd sang bình định mức 250 

ml và pha loãng nước tới vạch. Bảo quản trong lọ thủy tinh màu hổ phách, dd bền 

ít nhất trong vòng 6 tháng. 

7.2. Thuốc thử màu 

Cảnh báo: thuốc thử này là chất độc, tránh tiếp xúc với da hoặc nuốt phải các 

thuốc thử hoặc thành phần của nó. 

- Hòa tan 40 ± 0.5 g 4 – aminobenzen sunfonamid (NH 2 C 6 H 4 SO 2 NH 2 ) trong 

hỗn hợp của 100 ± 1 ml H 3 PO 4 đđ và 500 ± 50 ml nước trong cốc thủy tinh có mỏ. 

- Hòa tan 2.00 ± 0.02 g N – (1-naphthyl) - 1,2 – diamonietan dihidroclorua trong 

dd tạo thành. Chuyển sang bình định mức 1L và pha loãng với nước tới vạch. 

Bảo quản trong lọ thủy tinh nâu, dd bền trong 1 tháng nếu giữ ở nhiệt độ từ 2 – 

5 0 C. 

7.3. DD nitrite chuẩn 100mg/l: Hòa tan 0.4922 ± 0.0002 g NaNO 2 (sấy khô ở 

nhiệt độ 105 0 C trong ít nhất 2 giờ) trong khoảng 750 ml nước. Chuyển toàn bộ dd 

sang BĐM 1L và pha loãng với nước tới vạch . 

Bảo quản trong lọ thủy tinh màu nâu có nút kín ở nhệt độ 2 – 5 0 C. DD này 

bền ít nhất 1 tháng. 

7.4. DD nitrite chuẩn 1mg/l: Dùng pipet chuyển 10 ml dd nitrite chuẩn sang 

BĐM 1L và pha loãng với nước tới vạch. Chuẩn bị dd này khi dùng và loại bỏ sau 

khi sử dụng. 


8.1. Phần mẫu thử: Thể tích phần mẫu thử lớn nhất là 40 ml. Lượng mẫu này 

thích hợp cho việc xác định nồng độ nitrite tới 0.25 mg/l. Phần mẫu thử nhỏ hơn 

có thể được sử dụng để xác định nitrite có nồng độ cao hơn. Nếu mẫu thí nghiệm 
















có chứa các chất lơ lửng, thì phải để lắng hoặc phải lọc qua bông thủy tinh trước 

khi lấy phần mẫu để thử. 

8.2. Xác định: Dùng pipet chuyển phần mẫu thử được lấy vào BĐM 50 ml, và 

nếu cần thiết, pha loãng với nước tới 40 ± 2 ml 

Chú ý: cần phải điều chỉnh thể tích tới 40 ± 2 ml để đảm bảo độ chính xác đã 

đạt được (sau khi thêm thuốc thử) cho phản ứng. 

- Dùng pipet thêm 1 ml thuốc thử màu lắc đều và pha loãng với nước tới vạch. 

Lắc và để yên. Độ pH ở trong giai đoạn này phải đạt 1.9 ± 0.1. 

- Ít nhất 20 phút sau khi thêm thuốc thử, đo độ hấp thu ở bước sóng có độ hấp 

thu ở bước sóng lớn nhất, ở khoảng 540nm, trong cuvet có chiều dài đường quang 

thích hợp, sử dụng nước làm dd đối chiếu. 

8.3 Điều chỉnh màu: Nếu màu của mẫu thử là màu có thể làm nhiễu việc đo độ 

hấp thu, chuẩn bị thêm 1 mẫu như mô tả trong điều 8.2 nhưng thay thuốc thử màu 

bằng 1ml dd H 3 PO 4 . 

8.4 Thử mẫu trắng: Tiến hành thử mẫu trắng như mô tả ở 8.2 nhưng thay phần 

mẫu thử bằng 40 ± 2ml nước. 

8.5 Dựng đường chuẩn 

- Dùng buret lấy các thể tích của dd nitrite chuẩn 1mg/l vào dãy gồm 6 BĐM 

dung tích 50ml, theo bảng sau: 

Thể tích dd nitrite chuẩn 1mg/l Khối lượng nitơ nitrite m N 

(ml) 

(µg) 

0 0 

2 2 

2.5 2.5 

5 5 

7.5 7.5 

10 10 

- Pha loãng lượng dd chứa trong mỗi bình trên với nước để cho thể tích của dd 

đạt tới 40 ± 2 ml và tiến hành như mô tả trong điều 8.2, từ đoạn thứ 2 đến cuối. 

- Độ hấp thu của các dung dịch chuẩn khác trừ đi độ hấp thu của bình zero và 

vẽ đồ thị của độ hấp thu tương ứng với khối lượng nitrite tính theo nitơ. Đồ thị 

phải tuyến tính và phải đi qua điểm gốc tọa độ. 

9. Biểu thị kết quả 

- Độ hấp thu được hiệu chỉnh (A r ) của dd thử được tính theo công thức : 
















A r = A s – A b 

Nếu việc hiệu chỉnh màu đã được thực hiện, tính theo công thức: 

A r = A s – A b - A c 

Trong đó: 

A s : độ hấp thu của dd thử 

A b : độ hấp thu của dd thử trắng 

A c : độ hấp thu của dd được chuẩn bị để hiệu chỉnh màu 

- Hàm lượng nitrite được tính theo công thức: 

C đc 

X (mgN/l) = -------------- 

V m 

Trong đó: 

C đc : khối lượng nitơ dạng nitrite tương ứng với độ hấp thu đã được hiệu chỉnh 

(A r ) (µg). 

V m : thể tích phần mẫu thử (ml). 

Các lưu ý khi tiến hành thử: 

Vì dd nitrite chuẩn có thể mất ổn định, nồng độ của dd chuẩn 100mg/l được sử 

dụng có thể được kiểm tra bằng phương pháp sau đây: 

- Dùng pipet lấy 50ml dd chuẩn KMnO 4 0,01N (0.002M) vào bình tam giác 

250ml. Thêm 10 ± 1ml dd H 2 SO 4 2,5M và khuấy đều. 

- Rót đầy dd nitrite chuẩn 100mg/l vào buret 50ml và điều chỉnh sau cho đầu 

của buret ngập dưới bề mặt của dd KMnO 4 trong môi trường acid trong bình. Tiến 

hành chuẩn độ đến mất màu. 

- Khi vừa đạt đến điểm cuối, làm ấm dd lên đến khoảng 40 0 C và tiếp tục 

chuẩn độ từ từ cho đến khi màu của KMnO 4 biến mất. Ghi lại thể tích của dd 

nitrite chuẩn sử dụng trong chuẩn độ. 

50ml dd KMnO 4 0,01N (0.002M) tương đương với 3,502mgN. Do vậy, đối với 

dd nitrite chuẩn 100mg/l, thể tích sử dụng để chuẩn độ phải là 35,02ml. DD nitrite 

chuẩn chỉ thích hợp nếu thể tích sử dụng để chuẩn độ nằm ở khoảng 35,02 ± 

0,4ml. 













XÁC ĐỊNH NITRATE (N-NO 3 - ) 

PHƯƠNG PHÁP KHỬ QUA CỘT CADIMIUM (APHA 4500-NO 3 

- 

E) 





Áp dụng cho các loại nước uống và nước sinh hoạt, phạm vi áp dụng từ 0.01 – 1 

mgNO 3 -N/L. 


Nitrate (NO 3 - ) được chuyển thành nitrite (NO 2 - ) bởi chất khử Cadimium. Lượng 

nitrite này được xác định bằng phương pháp trắc quang, kết quả thu được là tổng 

lượng nitrogen của nitrate và nitrite. 


- Các chất lơ lửng trong cột sẽ ảnh hưởng tới mẫu. 

- Nồng độ Fe, Cu, hoặc các kim loại khác có nồng độ trên vài mg/l sẽ làm 

giảm hiệu suất phản ứng. Để làm giảm ảnh hưởng này, thêm EDTA vào mẫu. 

- Cl - còn sót lại cũng ảnh hưởng tới kết quả, để làm giảm lượng Cl - này thêm 

sodium thiosulfate (Na 2 S 2 O 3 ). 

4. Thiết bị và hóa chất: 

- Buret 100 ml 


- Các dụng cụ thông thường 


- Cu - Cd: lấy 25 g hạt Cd, dùng HCl 6N để rửa rồi rửa sơ lại với nước. Rửa 

tiếp bằng CuSO 4 2 % (dùng 100 ml cho mẫi lần rửa), tiếp tục rửa đến khi nhạt màu xanh. 

- Thuốc thử hiện màu: lấy 400 ml nước, thêm 50 ml H 3 PO 4 85 %, 5 g 

sulfaniamide. Trộn đều, thêm 0.5 g N-(1-naphthyl) ethylene diamine 

dihydrochloride. Trộn đều, định mức thành 500 ml. Bảo quản trong chai sẫm màu, 

dd sử dụng trong 1 tháng. 

- DD đệm NH 4 Cl-EDTA: hòa tan 13 g NH 4 Cl và 1.7 g disodium ethylene 

diamine tetraacetat trong 900 ml nước. Chỉnh pH đến 8.5 bằng NH 4 OH đđ và định 

mức đến 1000 ml. 

- DD đệm NH 4 Cl-EDTA loãng: lấy 300 ml dd đệm NH 4 Cl - EDTA pha loãng 

đến 500 ml. 

- DD HCl 6N 

- DD CuSO 4 2 %: hòa tan 20 g CuSO 4 .5 H 2 O trong 500 ml nước và định mức 

đến 1000 ml. 

- DD hoạt tính: 250 ml dd chuẩn 1 mgNO 3 -N/l + 750 ml dd NH 4 Cl-EDTA 
















- DD nitrate chuẩn stock 100 mg NO 3 - -N/l: hòa tan 0.7218 g KNO 3 (đã sấy 

khô ở 105 0 C trong 24h) và định mức đến 1000 ml. Bảo quản dd với 2 ml CHCl 3 /lit. 

DD sử dụng ít nhất 6 tháng. 

- DD nitrate sử dụng 10 mg NO 3 - -N/l: lấy 100 ml nitrate chuẩn stock định mức 

đến 1000 ml. Bảo quản dd với 2 ml CHCl 3 /lit. DD sử dụng trong 6 tháng. 


6.1. Chuẩn bị cột: cho Cd vào cột (chiều dài cột = 18.5 cm). Tránh không để Cd 

tiếp xúc với không khí. Rửa cột với 200 ml dd đệm NH 4 Cl-EDTA loãng, hoạt hóa 

cột bằng ít nhất 100ml dd hoạt tính. Điều chỉnh tốc độ chảy khoảng 7 – 10 ml/phút. 

6.2. Xử lí mẫu: nếu mẫu đục, trước khi phân tích phải lọc mẫu. Điều chỉnh pH 

bằng HCl hoặc NaOH đến pH trong khoảng 7 – 9, và pH phải bằng 8.5 sau khi 

thêm dd đệm NH 4 Cl. 

6.3. Khử mẫu: Lấy 25 ml mẫu (hoặc thể tích ít hơn và pha loãng đến 25 ml), 

thêm 75 ml dd đệm NH 4 Cl - EDTA, lắc đều. Mẫu được cho qua cột với tốc độ 

chảy từ 7 – 10 ml/phút, bỏ 25 ml đầu tiên. 

Chú ý: tránh để cột khô. Nếu cột không sử dụng trong nhiều giờ hoặc lâu 

hơn, trước khi sử dụng lại phải rửa cột bằng 50 ml dd đệm NH 4 Cl-EDTA. Bảo 

quản cột bằng dd NH 4 Cl-EDTA loãng và không để khô. 

6.4. Hiện màu và đo độ hấp thu: ngay khi có thể và không quá 15 phút sau 

khi qua cột, thêm 2 ml thuốc thử hiện màu vào 50 ml dd đã cho qua cột và lắc đều. 

Để yên 10 phút – 2h và đo ở 543 nm. 

Chú ý: nếu hàm lượng nitrate lớn hơn 1mg N/L sử dụng phần còn lại của 

mẫu đã khử để pha loãng và hiện màu. 

Kiểm tra hiệu suất cột: bằng cách so sánh ít nhất 1 chuẩn NO 2 - và chuẩn 

NO 3 - có cùng nồng độ. Nếu hiệu suất cột < 75 % thì phải hoạt hoá lại cột. 

Abs NO3-N * 100 

Hiệu suất cột = --------------------- (%) 

Abs NO2-N 

6.5. Lập dãy chuẩn 

Bình 0 1 2 3 4 5 

V chuẩn 10 mg NO - 3 -N /l, 0 0.5 1 2 5 10 

(ml) 

Định mức, (ml) 100 

Nồng độ, (mg/l) 0 0.05 0.1 0.2 0.5 1 













Các bước còn lại thực hiện tương tự như mẫu. 

6.6. Xác định hàm lượng NO 2 -N: (theo APHA 4500- NO 2 - B hoặc TCVN 6178 

: 1996) 


- Hàm lượng (nitrate + nitrite ) của mẫu được suy ra từ đường chuẩn. 

- Hàm lượng nitrate của mẫu được tính theo công thức sau: 




NO 3 -N (mg/l) = [(NO 3 + NO 2 ) – NO 2 ] 













XÁC ĐỊNH AMMONIA BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHENATE 

(APHA 4500 – NH 3 F) 




1. Tổng quát 

Phương pháp phenate thích hợp để phân tích nước sạch và nước biển, khoảng 

xác định đến 0,6mgNH 3 -N/l. Khi có mặt của các chất cản trở thì nên chưng cất 

mẫu bằng dung dịch H 2 SO 4 . 


Phức indophenol màu xanh đậm được tạo thành bởi phản ứng giữa amoni, 

hypochoride và phenol với sự xúc tác của Sodium nitroprusside. 


- Phức chất magie và canxi với citrate ảnh hưởng đến quá trình xác định amoni 

và được loại ra bằng cách tạo kết tủa các ion này ở pH cao. Nitrogen hóa trị III 

không ảnh hưởng đến quá trình xác định. 

- Độ đục cũng ảnh hưởng đến quá trình xác định và loại bỏ bằng cách chưng cất 

hoặc lọc mẫu. 

- Nếu có mặt H 2 S loại bỏ bằng cách acid hóa mẫu đến pH = 3 bằng HCl loãng và 

sục khí đến khi khí sunfite thấp hơn mức cho phép. 


- Hệ thống chưng cất (trường hợp có chất ảnh hưởng). 

- Máy quang phổ. 


5.1. Thuốc thử cho giai đoạn chưng cất 

- Thuốc thử khử chlorine: hòa tan 3.5g Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O trong nước và pha loãng 

đến 1lít. DD ổn định trong một tuần. Dùng 1ml thuốc thử này để loại 1mg/l cặn 

chlorin trong 500ml mẫu. 

- NaOH 6N 

- DD điều chỉnh pH 

+ NaOH 1N 

+ H 2 SO 4 1N 

- DD đệm Borat: thêm 88ml NaOH 0.1N vào khoảng 500ml dd Sodium 

tetraborate (Na 2 B 4 O 7 ), (9.5g Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O/lít và định mức đến 1lít). 

- DD hấp thụ: hòa tan 20g H 3 PO 4 trong nước và định mức đến 1 lít. 

- Hỗn hợp chỉ thị: Hòa tan 0.2g metyl đỏ trong 100ml cồn 95%. Hòa tan 0.1g 

metylen xanh trong 50ml cồn 95%. Trộn 2 dd này lại. DD ổn định trong 1 tháng. 

- DD Acid boric/chỉ thị: hòa tan 20g H 3 BO 3 trong nước, thêm 10ml hỗn hợp chỉ 

thị và định mức đến 1lít. DD ổn định trong 1 tháng. 
















- H 2 SO 4 0.04N: pha loãng 1ml H 2 SO 4 đđ đến 1lít. 

5.2. Thuốc thử cho giai đoạn xác định mẫu 

Cảnh báo: mang găng tay và bảo vệ mắt khi thao tác với phenol. 

- DD phenol: trộn đều 11.1ml phenol lỏng (> 89%) với etanol 95% (v/v) đến thể 

tích 100ml. DD sử dụng trong tuần. 

- Sodium Nitroprusside 0.5% (w/v): hòa tan 0.5g Sodium Nitroprusside trong 

100ml nước. Bảo quản trong chai màu nâu. DD sử dụng trong 1 tháng. 

- Alkaline Citrate: hòa tan 200g Trisodium Citrate và 10g NaOH trong nước cất 

và định mức đến 1lít. 

- Sodium hypocloride 5% (NaOCl) 

- DD oxy hóa: trộn 100ml dd Alkaline Citrate với 25ml NaOCl. DD sử dụng 

trong ngày. 

- DD NH 4 Cl stock 1000mgN/l: hòa tan 3.819g NH 4 Cl (đã sấy khô ở 100 0 C) 

trong nước và pha loãng đến 1lít. 

- DD chuẩn NH 4 Cl: dùng dd NH 4 Cl stock để pha loãng và dựng đường chuẩn. 


6.1. Giai đoạn chưng cất (đối với mẫu có các chất ảnh hưởng) 

- Lấy 50ml dd H 2 SO 4 0.04N vào bình hứng lắp vào đầu ra của hệ thống chưng cất 

- Dùng 500ml mẫu đã khử chlorin (hoặc lượng mẫu ít hơn và pha loãng đến 

500ml, nếu hàm lượng NH 3 -N < 0.1mg/l thì dùng thể tích 100ml). Loại bỏ cặn 

chlorin. Thêm 25 ml dd đệm Borate và chỉnh pH đến 9.5, bằng NaOH 6N. 

- Lắp vào hệ thống chưng cất, chưng cất với tốc độ 6-10ml/phút, đầu ống dẫn ra 

phải ngập dd acid, chưng cất đến khi hứng được khoảng 200ml. 

- Định mức đến 500ml bằng nước cất. 

6.2. Giai đoạn xác định mẫu 

- Lấy 25ml mẫu đã chưng cất (nếu cần) vào bình tam giác 50ml. 

- Thêm 1ml dd phenol, lắc đều. Thêm 1ml dd Sodium Nitroprusside, lắc đều. 

Thêm 2.5ml dd oxy hóa, lắc đều. 

- Đậy lại và để yên ít nhất 1 giờ, màu dd sẽ ổn định trong 24 giờ. Đo độ hấp thu 

ở 640nm. 

- Chuẩn bị 1 mẫu trắng và ít nhất 2 mẫu chuẩn, xử lý giống như mẫu. 

7. Tính toán 

Vẽ đường chuẩn và tính toán hàm lượng ammoni của mẫu dựa vào đường chuẩn. 













XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY HÓA HỌC (COD) 

(APHA 5220 C) 




1. Giới hạn phát hiện: 

- Áp dụng cho nước thô và nước thải có giá trị COD từ 40-400mg/l. Nếu 

mẫu có giá trị COD cao hơn thì pha loãng mẫu hoặc dùng K 2 Cr 2 O 7 với nồng độ 

cao hơn. Nếu giá trị COD ≤ 100 mg/l thì pha loãng nồng độ K 2 Cr 2 O 7 hoặc pha 

loãng nồng độ dd FAS. 

- Với những mẫu có hàm lượng Cl - > 2000 mg/l không áp dụng quy trình này. 


Nhu cầu oxy hóa học (COD) được định nghĩa là lượng oxy cần để oxy hóa 

các hợp chất hóa học có trong mẫu dưới những điều kiện được kiểm soát. 


Hầu hết các dạng vật chất hữu cơ đều bị oxy hóa bởi hỗn hợp acid sulfuric và 

chromic. Mẫu được đun hoàn lưu trong dd acid mạnh với một lượng K 2 Cr 2 O 7 đã 

biết trước nồng độ. Sau khi đun lượng K 2 Cr 2 O 7 còn dư sẽ được định phân bằng dd 

ferrous amonium sulfat để xác định lượng K 2 Cr 2 O 7 đã phản ứng. 

4. Các chất gây cản trở: 

- Các chất béo mạch thẳng, hydrocacbon nhân thơm và pyridine không bị oxy 

hóa. Sử dụng Ag 2 SO 4 làm chất xúc tác, các chất này dễ bị oxy hóa hoàn toàn hơn. 

- Ảnh hưởng chủ yếu là Cl - . Cl - tác dụng với Ag + tạo thành kết tủa AgCl do đó 

kìm hãm chức năng xúc tác của Ag. Cl - gây sai số dương rất lớn do bị oxy hóa 

thành các dạng halogen trong quá trình đun. Để loại bỏ ảnh hưởng này dùng 

HgSO 4 trước khi đun, lượng HgSO 4 cho vào theo tỷ lệ HgSO 4 : Cl - = 10 : 1 (m/m). 

- Ammoni và các dẫn xuất của nó, nitơ hữu cơ không bị oxy hóa. Tuy nhiên, 

Cl 2 sẽ tác dụng với các hợp chất này. Do đó, loại bỏ ảnh hưởng của Cl 2 là rất khó khăn. 

- Cứ 1 mg NO 2 - - N tác dụng với 1.1 g O 2 . Để loại bỏ ảnh hưởng của nitrit, 

thêm 10 mg acid sulfamic cho mỗi mg NO 2 - - N có trong lượng mẫu phân tích, 

thực hiện tương tự cho mẫu trắng. 

- Các yếu tố vô cơ như Fe 2+ , SO 3 2- , Mn 2+ , Mg 2+ cũng bị oxy hóa trong quá 

trình đun làm kết quả bị sai lệch. 

- Những muối của Ag, Cr 6+ , Hg được sử dụng trong chu trình xác định COD 

gây độc cho nước thải. Vấn đề là khi nào cần sử dụng Hg, nếu lượng Cl - không 

đáng kể thì không cần sử dụng HgSO 4 . Nước thải phải được lưu hồi để xử lý. 


- Ống nghiệm chịu nhiệt, có nắp vặn, 16 x 100 mm. 

- Bếp đun có khả năng đều chỉnh nhiệt độ tới 150 ± 2 0 C. 
















- Microburet 


- DD K 2 Cr 2 O 7 0.01667 M (0.1N): hòa tan 4.903 g K 2 Cr 2 O 7 (đã sấy ở 150 0 C 

trong 2h và hút ẩm) trong khoảng 500ml nước cất. Thêm từ từ 167 ml H 2 SO 4 đđ và 

33.3 g HgSO 4 . Hòa tan hoàn toàn và làm nguội đến nhiệt độ phòng, định mức đến 1 lít. 

- DD acid sulfuric reagent: thêm Ag 2 SO 4 và H 2 SO 4 đđ theo tỉ lệ 5.5 g 

Ag 2 SO 4 / 1 kg H 2 SO 4 (5.06g Ag 2 SO 4 / 500 ml H 2 SO 4 ). Để yên 1 - 2 ngày để hòa tan 

hoàn toàn. Lắc đều 

- DD chỉ thị Ferroin stock: hòa tan 1.485 g 1, 10 – phenanthroline 

monohydrat và 695 mg FeSO 4 .7H 2 O trong nước và định mức đến 100 ml. 

- DD chỉ thị Ferroin: Hút 10ml dd chỉ thị Ferroin stock và định mức đến 50ml. 

- DD chuẩn độ ferrous amonium sulfat ( FAS ) 0.1M: hòa tan 39.2 g 

Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 .6H 2 O trong nước. Thêm 20 ml H 2 SO 4 đđ, làm lạnh và định mức 

đến 1 lít. DD bảo quản trong chai sẫm màu. 

* Xác định lại nồng độ dd FAS hằng ngày bằng dd K 2 Cr 2 O 7 như sau: 

Lấy chính xác 5ml K 2 Cr 2 O 7 0.1 N, pha loãng đến 50ml và chuyển sang bình tam 

giác 100ml, thêm 10ml dd H 2 SO 4 đđ. Làm lạnh đến nhiệt độ phòng. Thêm 1-2 giọt 

chỉ thị và chuẩn độ bằng dd FAS. Nồng độ chính xác của dd FAS được tính như 

sau: 

V 1 

N FAS (N) = ---------- * 0.1 

V 

Trong đó: 

V 1 : thể tích dd K 2 Cr 2 O 7, ml 

V : thể tích dd FAS đã dùng, ml 

- DD acid sulfamic: chỉ sử dụng khi có sự ảnh hưởng của nitrit. Dùng 10 

mg acid sulfamic/ 1 mg nitrit có trong mẫu phân tích. 

- DD potassium hydrogen phtalate ( KHP ) ( HOOCC 6 H 4 COOK ) chuẩn 

500 mg O 2 /lit: hòa tan 425 mg HOOCC 6 H 4 COOK ( đã sấy 110 0 C và hút ẩm ) trong 

nước và định mức đến 1000ml. Bảo quản dd trong tủ lạnh, đổ bỏ dd khi có sự phát 

triển của vi sinh vật. Tốt nhất nên chuẩn bị hàng tuần. 


Hút chính xác 2.5ml mẫu vào ống nghiệm, sau đó thêm 1.5 ml dd K 2 Cr 2 O 7 , 

3.5 ml dd AgSO 4 /H 2 SO 4 . Vặn nút thật chặt và lắc đều để hòa tan hoàn toàn. 

- Đun ở 150 0 C trong 2h. 
















- Làm nguội tới nhiệt độ phòng, chuyển toàn bộ dd vào bình tam giác 100ml, 

tráng kỹ ống nghiệm bằng nước cất, gộp nước tráng vào bình. 

- Thêm 1-2 giọt chỉ thị, lắc đều. 

- Chuẩn độ bằng dd FAS đến khi dd vừa chuyển từ màu xanh sang màu đỏ 

cam (mặc dù màu xanh sẽ xuất hiện lại trong vài phút). Ghi lại thể tích FAS đã sử dụng. 

- Thực hiện mẫu trắng và mẫu chuẩn tương tự như mẫu, thay thể tích mẫu 

bằng thể tích nước cất. 


(A – B) * N FAS * 8000 

X (mg/l) = --------------------------- 

V m 

Trong đó: 

A : thể tích dd FAS chuẩn độ mẫu trắng, ml 

B : thể tích dd FAS chuẩn độ mẫu, ml 

N FAS : nồng độ chính xác của dd FAS, N 


8000 : đương lượng gam của oxy * 1000 ml/L 

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 lần phân tích song song. Sai lệch 

giữa 2 lần chuẩn độ không vượt quá 0.1ml. Sai số cho phép: ± 5 %. 













CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PERMANGANAT 

TCVN 6187-1 : 1996 





Chuẩn này quy định phương pháp xác định chỉ số permanganat trong nước. 

Phương pháp này dùng cho nước tiêu dùng, nước sinh hoạt, nước uống, nước 

khoáng thiên nhiên, nước giếng và nước bể bơi. Phương pháp này dùng để xác 

định thông số “khả năng oxy hóa”. Nó có khả năng áp dụng cho nước có nồng độ 

clorua nhỏ hơn 300 mg/l. Khi mẫu thử có chỉ số permanganat lớn hơn 10 mg/l thì 

phải pha loãng trước khi phân tích. Giới hạn tối ưu của mẫu thử là 0,5 mg/l. 


Đun nóng mẫu thử trong nồi cách thủy với một lượng kali permanganat và axit 

sunfuric đã biết trong khoảng thời gian nhất định (10 phút). Khử phần permanganat 

bằng chất có khả năng oxy hóa trong mẫu và xác định lượng permanganat đã dùng 

bằng việc thêm dung dịch oxalat dư, sau đó chuẩn độ với permanganat. 


3.1 Axit sunfuric 1,84 g/ml 

3.2 Axit sunfuric 7,5 mol/l 

Vừa thêm từ từ vừa khuấy liên tục 420 ml axit sunfuric 1,84 g/ml vào 500 ml 

nước. Để nguội và pha loãng đến 1 lít. 

3.3 Axit sunfuric 2 mol/l 

Vừa thêm từ từ vừa khuấy liên tục 110 ml axit sunfuric 7,5 mol/l vào khoảng 

500 ml nước. Thêm từ từ dung dịch kali permanganat 2 mmol/l đến màu hồng nhạt 

bền. Làm nguội, pha loãng với nước tới 1 lít và lắc đều. 

3.4 Natri oxalat, dung dịch gốc 0,05 mol/l 

Sấy khô natri oxalat ở 120 0 C trong 2 giờ. Hòa tan 6,7 g chất rắn khô trong nước 

trong bình định mức 1000 ml. Thêm nước cho tới vạch lắc đều. Dung dịch này có 

thể bền trong 6 tháng nếu bảo quản trong chổ tối. 

3.5 Natri oxalat, dung dịch chuẩn 5 mmol/l 

Dùng pipet lấy 100 ml ± 0,25 ml dung dịch gốc natri oxalat 0,05 mol/l cho vào 

bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước tới vạch và lắc đều. dung dịch bền 

trong 2 tuần. 

3.6 Kali permanganat, dung dịch gốc 20 mmol/l 

Hòa tan khoảng 3,2 g kali permanganat trong nước và thêm nước cho tới 1000 

ml. Đun nóng dung dịch tới 90 – 95 0 C trong 2 giờ, làm nguội và bảo quản không ít 

hơn 2 ngày. Gạn lấy dung dịch trong và bảo quản trong chai màu tối. 

3.7 Kali permanganat, dung dịch chuẩn 2 mmol/l 

Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch gốc kali permanganat 20 mmol/l cho vào bình 

định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước tới vạch lắc đều. Dung dịch này tương 

đối bền vững trong vài tháng nếu được bảo quản trong chổ tối. 

4.Thiết bị 

4.1 Nồi cách thủy, có giá giữ ống nghiệm có dung tích và nhiệt độ đủ để đảm 

bảo các dung dịch trong tất cả các ống nghiệm nhanh chóng đạt được và duy trì ở 
















nhiệt độ giữa 96 – 98 0 C trong suốt cả hai giai đoạn đun nóng ban đầu và giai đoạn 

phản ứng. 

4.2 Ống nghiệm, có chiều dài từ 150 – 200 mm, đường kính từ 25 – 35 mm và 

độ dày thành ống từ 0,5 – 1 mm. Giữ riêng các ống nghiệm để xác định chỉ số 

permanganat. 

4.3 Buret, có dung tích 10 ml, thích hợp cả là buret có dạng pitông được chia 

vạch theo các khoảng 0,02 ml. 

Rửa sạch tất cả các ống nghiệm mới bằng cách đun nóng với dung dịch 

permanganat đã axit hóa. Và được kiểm tra bằng cách tiến hành thử trắng cho đến 

khi các giá trị này đủ thấp và không thay đổi. Giá trị trắng V 0 không được vượt quá 

0,1 ml. 

5. Lấy mẫu 

Ngay khi nhận được mẫu ở phòng thí nghiệm, thêm 5 ml axit sunfuric 7,5 mol/l 

cho 1 lít mẫu, nếu như trong quá trình lấy mẫu chưa thêm, cho dù mẫu đã được bảo 

quản trước khi phân tích. Phân tích mẫu càng sớm càng tốt và không để quá 2 ngày 

sau khi lấy mẫu. Nếu bảo quản quá 6 giờ thì phải để mẫu trong chổ tối và ở nhiệt 

độ từ 0 – 5 0 C. Khi lấy phần mẫu thử để phân tích cần lắc chai đựng mẫu để đảm 

bảo đã đồng nhất. 

5.1 Cách tiến hành 

5.2 Phải kiểm tra tất cả các bình định mức và các ống nghiệm dùng trong quá 

trình phân tích phải thật sạch 

5.3 Các mẫu có chỉ số permanganat cao cần pha loãng sao cho các kết quả này 

nằm trong khoảng từ 0,5 – 10 mg/l. 

5.4 Dùng pipet lấy (25 ± 0,25) ml mẫu thử (hoặc mẫu đã pha loãng) cho vào 

ống nghiệm. Thêm (5 ±0,5) ml axit sunfuric 2 mol/l và trộn bằng cách xoay nhẹ 

ống nghiệm. 

Đặt ống nghiệm trong nồi cách thủy trong (10 ± 2) phút. Thêm (5 ± 0,05) ml 

dung dịch chuẩn kali permanganat 2 mmol/l và bắt đầu bấm giờ. Sau 10 phút ± 15 

giây thêm (5 ±0,5) ml dung dịch chuẩn natri oxalat 5 mmol/l và đợi đến khi dung 

dịch trở nên không màu. Chuẩn độ ngay khi còn nóng với dung dịch chuẩn kali 

permanganat 2 mmol/l tới màu hồng nhạt bền trong khoảng 30 giây. Ghi lại thể 

tích V1 của dung dịch permanganat đã dùng. 

5.5 Tiến hnahf thử mẫu trắng song song với xác định mẫu theo cùng 1 quy trình 

nhưng thay phần mẫu thử bằng 25 ml nước. Ghi thể tích V0 của dung dịch 

permanganat đã dùng. Dung dịch đã chuẩn độ để chuẩn hóa dung dịch thể tích kali 

permanganat 2 mmol/l theo mô tả như sau: 

5.6 Thêm thêm (5 ±0,5) ml dung dịch chuẩn natri oxalat 5 mmol/l vào dung 

dịch đã chuẩn độ dùng để thử trắng. Đun nóng lại dung dịch nếu cần, tói 80 0 C và 

chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn kali permanganat 2 mmol/l đến khi xuất hiện màu 

hồng bền vững trong khoảng 30 giây. Ghi thể tích V2 của dung dịch permanganat 

đã dùng 

6. Biểu thị kết quả 

Chỉ số permanganat (I Mn ) (mg/l O 2 ): 













V V0 

I Mn 

= . f 

V 

1 − 

2 

Trong đó: 

V 0 : Thể tích dung dịch permanganat đã dùng khi chuẩn độ trong phép thử 

trắng (ml) 

V 1 : Thể tích dung dịch permanganat đã dùng khi chuẩn độ mẫu thử (ml) 

V 2 : Thể tích dung dịch permanganat đã dùng khi chuẩn độ chuẩn (ml) 

f: hệ số để tính toán lại đối với oxi và tính đến thể tích mẫu đã sử dụng (mg/l): 




V4. 

c( 

Na2C2O4 

). M 

0.1000 

f = 

1000. V 

5 

V 4 : Thể tích dung dịch natri oxalat chuẩn 5 mmol/l dùng trong 6.5 (ml) 

c(Na 2 C 2 O 4 ): Nồng độ dung dịch thể tích natri oxalat chuẩn 5 mmol/l (mmol/l) 

M 0 : Khối lượng phân tử dùng để tính chuyển oxi (mg/mmol O 2 ) 

V 5 : Thể tích mẫu đã dùng (ml) 

1000 (tử số): Hệ số tính chuyển của c(Na 2 C 2 O 4 ) từ mmol/l tới mmol/ml 

1000 (mẫu số): Hệ số dùng đẻ tính chuyển giá trị đo được tới 1 lít mẫu, tính 

bằng ml/l 













XÁC ĐỊNH TỔNG PHOSPHO 

(APHA 4500-P) 




1. Tổng quan 

- Phospho có trong nước tự nhiên và nước thải, hầu hết đều ở dạng phosphate. 

- Việc phân tích phospho bao gồm 2 bước: 

+ Chuyển phospho thành orthophosphate 

+ So màu orthophosphate hòa tan. 

2. Khoảng xác định: 0.01 – 6 mgP/L 


- Thêm 2ml HCl hoặc H 2 SO 4 đến pH < 2 và bảo quản ở 4 0 C. 

- Không dùng chai nhựa để chứa những mẫu có hàm lượng P thấp, trừ khi chúng 

được bảo quản lạnh vì phosphate có thể bị hấp thụ trên thành bình. 

- Tráng tất cả các dụng cụ thủy tinh bằng HCl loãng, nóng, sau đó tráng lại nhiều 

lần bằng nước cất. Không sử dụng những chất tẩy rửa chứa phosphate để rửa dụng cụ. 


- Arsenate phản ứng với molybdate tạo thành một màu xanh tương tự như 

phosphate phản ứng với molybdate. Hàm lượng ≥ 0.1 mg As/L sẽ ảnh hưởng tới sự 

xác định phosphate. 

- Cr 6+ và NO 2 - với hàm lượng 1 mg/L sẽ làm cho kết quả phosphate giảm 3% và 

ở 10 mg/L làm giảm khoảng 10 – 15%. 

- Sulfite và silicate không gây ảnh hưởng ở hàm lượng 1 và 10 mg/L. 

PHẦN I: CHUYỂN PHOSPHO THÀNH ORTHOPHOSPHATE (APHA 

4500-P B.4) 


- Bộ phá mẫu Kendal 


- H 2 SO 4 đđ 

- HNO 3 đđ 

- Phenolphtalein 

- NaOH 1N 


- Lấy một thể tích mẫu chứa nồng độ phospho trong khoảng 0.01 – 6 mg/L vào 

bình kendal. Thêm 1ml H 2 SO 4 và 5ml HNO 3 . 

- Phá mẫu đến khi dd còn khoảng 1 ml sau đó tiếp tục đến khi dd trở nên không màu. 













- Làm nguội, thêm khoảng 20 ml nước, 0.05 ml (1 giọt) Phenolphtalein và thêm 

NaOH 1N từng giọt đến khi dd chuyển sang màu phớt hồng (nếu sau khi phá mẫu 

thấy có nhiều cặn hoặc đục thì lọc mẫu, rửa lại giấy lọc nhiều lần bằng nước cất), 

cho dịch lọc và nước rửa vào bình định mức 100 ml, định mức đến vạch. 




PHẦN II: XÁC ĐỊNH TỔNG PHOSPHO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ACID 

ASCORBIC (APHA 4500 – P E) 


Ammonium molybdate và potassium antimonyl tartrate phản ứng với 

orthophosphate với sự có mặt của acid tạo thành một dạng acid dị đa (acid phức 

hợp của kim loại có trọng lượng riêng cao hơn 4) còn gọi là acid phosphomolybdic. 

Màu xanh molybdeum được tạo thành do sự có mặt của acid ascorbic. 



- Dụng cụ thủy tinh: rửa bằng HCl nóng và tráng lại bằng nước cất. 


- Phenolphtalein 0,1% (m/V): hòa tan 0,05g Phenolphtalein trong 50ml Ethanol. 

- H 2 SO 4 5N: thêm 14 ml H 2 SO 4 đđ vào 100 ml nước 

- Potassium antimonyl tartrate: hòa tan 1.3715g K(SbO)C 4 H 4 O 6 . 1/2H 2 O trong 

400 ml nước trong bình định mức 500 ml và định mức đến vạch. 

- Ammonium molybdate: hòa tan 20g (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 .4H 2 O trong 500 ml nước. 

- Acid ascorbic 0.1M: hòa tan 1.76g acid ascorbic trong 100 ml nước. Bảo quản 

ở 4 0 C, dd bền trong khoảng 1 tuần. 

- Hỗn hợp thuốc thử: để tất cả các thuốc thử về nhiệt độ phòng trước khi trộn lại. 

+ Lấy 50 ml H 2 SO 4 5N vào bình tam giác 250 ml, thêm 5 ml dd potassium 

antimonyl tartrate, lắc đều. 

+ Thêm 15 ml dd ammonium molybdate, lắc đều. 

+ Thêm 30ml dd acid ascorbic, lắc đều 

Nếu hỗn hợp thuốc thử đục, lắc đều và để yên vài phút đến khi hết đục trước khi 

sử dụng. Hỗn hợp thuốc thử ổn định khoảng 4h. 

- DD phosphate stock 50mg P/L: hòa tan 0.2195 g KH 2 PO 4 trong nước và định 


- DD phosphate 2.5 mg P/L: hút 50 ml dd phosphate stock pha loãng đến 1000 ml. 


4.1. Xác định mẫu 
















- Lấy 50 ml mẫu đã xử lí (chuyển về dạng orthophosphate) vào bình tam giác 

125 ml khô, sạch. Thêm 0.05 ml (1 giọt) Phenolphtalein. Nếu dd có màu đỏ thì 

thêm từng giọt H 2 SO 4 5N đến khi dd mất màu. 

- Thêm 8ml hỗn hợp chỉ thị và lắc đều. 

- Sau 10 phút (không quá 30 phút) đo độ hấp thu ở bước sóng 880 nm. 

4.2. Mẫu trắng 

Thực hiện tương tự như mẫu nhưng thay bằng nước cất. Nếu mẫu có màu hơi 

đục thì chuẩn bị mẫu trắng bằng chính mẫu đó, thêm tất cả các loại thuốc thử trên 

trừ acid ascorbic và potassium antimonyl tartrate. 

4.3. Lập dãy chuẩn 

- Tùy thuộc nồng độ P có trong mẫu, lập thang chuẩn thích hợp trong khoảng 

xác định của phương pháp. 

- Các bước tiếp theo thực hiện tương tự như xác định mẫu (từ bước phá mẫu 

đến bước so màu). 


mg P * 1000 

mg P/L = ------------------- 

V m 

Trong đó: 

mg P: lượng P tính từ đường chuẩn (mg) 

V m : thể tích mẫu (ml) 



















Chỉ dùng các thuốc thử loại phân tích và dùng nước có hàm lượng phospho 

không đáng kể so với nồng độ phospho nhỏ nhất trong mẫu cần xác định. 

Với hàm lượng phosphat thấp, cần dùng nước cất hai lần với dụng cụ cất hoàn 

toàn bằng thủy tinh. 

1.1. Dung dịch axit sulfuric, c (H 2 SO 4 ) = 9 mol/l 

Cho 500 ml ± 5 ml nước vào cốc 2lit. Thêm cẩn thận, vừa khuấy vừa làm lạnh 

500 ml ± 5 ml axit sulfuric, ρ = 1,84 g/ml. Khuấy đều và để dung dịch nguội đến nhiệt 

độ phòng. 

1.2. Dung dịch axit sulfuric, c (H 2 SO 4 ) = 4,5 mol/l 


500 ml ± 5 ml axit sulfuric (1.1). Khuấy đều và để dung dịch nguội đến nhiệt độ 

phòng. 

1.3.Dung dịch axit ascobic, (C 6 H 8 O 6 ) ρ=100 g/l 

Hòa tan 10 g ± 0,5 axxit ascobic trong 100 ml ± 5 ml nước. 

1.4. Molipdat trong axit , dung dịch II. 

Hòa cẩn thận 230 ml ± 0,5 ml dung dịch axit sulfuric (1.1) trong 70 ml ± 5 ml 

nước, làm nguội. Hòa tan 13 g ± 0,5 g amoni heptamolipdat ngậm bốn nước 

(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 . 4H 2 O trong 100 ml ± 5 ml nước. Thêm dung dịch axit và trộn đều. 

Hòa tan 0,35 g ± 0,05 ml antimon kali tartrat ngậm ½ nước K(SbO)C 4 H 4 O 6 .1/2 

H 2 O trong 100 ml ± 5ml nước. Thêm dung dịch axit – molipdat và trộn đều. 

Dùng các thuốc thử này khi mẫu đã được axit hóa bằng axit sulfuric. 

Dung dịch ổn định trong hai tháng trong chai sẩm màu. 

1.5. Dung dịch Natri thiosulphat pentahydrat,ρ =12 g/L 

Hòa tan 1,2 g ± 0,05 g (Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O) trong 100 ml ± 5 ml nước. Thêm 0,05 

g ± 0,005 g (Na 2 CO 3 ) làm chất bảo quản. 

Dung dịch ổn định 4 tuần trong chai sẫm màu. 

1.6. Dung dịch Axitnitric, ρ(HNO 3 ) = 1.40 mg/L. 

1.7. Dung dịch Natri Hyddrooxxit, c (NaOH) = 8 mol/l 

Hòa tan 80 g ± 1 g natri hydroxit dạng hạt trong nước, làm lạnh định mức tới 250 

ml. 

2. Thiết bị và dụng cụ : 
















2.1. Máy quang phổ 

2.3. Bộ phận gắn thiết bị lọc, để giử bộ lọc màng với kích thướt lỗ 0,45 µm. 

2.4. Dụng cụ thủy tinh: rửa bằng HCl loãng nóng và tráng lại bằng nước cất. 

2.5. Bình kjeldahl, 200ml 

3. Xác định mẫu : 

- Lấy 40 ml mẫu vào bình kjendahl khô, sạch. 

-Thêm 2ml dung dịch axit sulfuric và 0,5 ml dung dịch axit nitric lắc đều và đun. 

- Phá mẫu đến khi dung dịch còn khoảng 1 ml sau đó tiếp tục đến khi dung dịch 

trở nên không màu. Làm nguội cho thêm 10 ml nước đun tiếp tục cho tới khi xuất 

hiện khói trắng.Làm nguội cẩn thận thêm 20 ml nước, cẩn thuận cho từng giọt 

NaOH (1.13) để điều chỉnh pH vào khoảng 3 – 10.Tráng kĩ và chuyển dung dịch 

vào bình định mức 50 ml.Định mức tới vạch trộn đều. 

- Chuyển dung dịch trên vào binh tam giác 125 ml. 

- Thêm 1ml dung dịch axit ascobic (1.3) và 2 ml dung dịch axit molipdat lắc 

đều. 


4. Mẫu trắng : 

Tiến hành thử mẫu trắng song song mẫu, cùng một lượng thuốc thử nhưng dùng 

thể tích nước cất tương ứng thay cho mẫu. 

5. Lập dãy chuẩn : 

Bình 1 2 3 4 5 

Chuẩn P 5mg/l, ml 0 1 2 3 4 


Nồng độ mg/l 0 0.1 0.2 0.3 0.4 

Các bước thực hiện như xác định mẫu. 

6. Tính toán : 

Nồng độ phospho, được tính như sau; 

(A – A 0 )*V max 

ρ p = --------------------- 

f * V s 

Trong đó: 

ρ p : Nồng độ octophossphat (mg/L) 

A : là độ hấp thụ của mẫu thử 

A 0 : là độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng 

f : là hàm số độ dốc đồ thị hiệu chuẩn (L/mg) 













V max : là thể tích mẫu (ml) 

V s : là thể tích thực của mẫu thử (ml) 

XÁC ĐỊNH PHOTPHATE 

APHA4500-PE 





Ammonium molybdate và potassium antimonyl tartrat phản ứng với orthophosphate 

với sự có mặt của acid tạo thành một dạng acid dị đa còn gọi là acid phosphomolybdic. 

Màu xanh molybdeum được tạo thành do sư có mặt của acid ascorbic. 

2.Các chất ảnh hưởng 

-Arsenate phản ứng với molybdate tạo thành một màu xanh tương tự như phosphate 

phản ứng với molybdate. Hàm lượng ≥0,1mg As/l sẽ ảnh hưởng đến xác định 

phosphate. 

- Cr 6+ và NO - 2 với hàm lượng 1mg/l sẽ làm cho kết quả phosphate giảm đi 3% và ở 

10mg/l làm giảm khoảng 10-15%. 

-Sulfit và silicate không gây ảnh hưởng ở hàm lượng 1 và 10mg/l. 


-Máy quang phổ. 

- Dụng cụ thủy tinh: rửa bằng HCl nóng và tráng lại bằng nước cất. 


-H 2 SO 4 5N: Thêm 14 ml H 2 SO 4 đđ vào bình định mức 100ml thêm nước cất đến 

vạch. 

- Potassium antimonyl tartrate: hòa tan 1,3715g K(SbO)C 4 H 4 O 6 .1/2H 2 O trong 

400ml nước trong bình định mức 500ml và định mức đến vạch. 

- Ammonium molybdate: hòa tan 20g (NH 4 ) 6 MoO 24 .4H 2 O trong 500ml nước. 

- Acid ascorbic 0,1M: Hòa tan 1.76g acid ascorbic trong 100ml nước. Bảo quản ở 

4 0 C, dung dịch bền trong tuần. 

- Hỗn hợp thuốc thử: để tất cả các thuốc thử về nhiệt độ phòng trước khi trộn lại. 

+ Lấy 50ml H 2 SO 4 5N vào bình tam giác 250ml, thêm 5ml đ potassium antimonuy 

tartrate, lắc đều. 

+ Thêm 15ml dd ammonium molybdate, lắc đều. 

+ Thêm 30ml dd acid ascorbic, lắc đều. 

Nếu hỗn hợp thuốc thử đục, lắc đều và để yên vài phút đến khi hết đục trước khi sử 

dụng. Hổn hợp thuốc thử ổn định trong 4h. 

- Dung dịch Phosphate stock 50mg P/l: hòa tan 0,2195g KH 2 PO 4 trong nước và định 


- Dung dịch Phosphate 5mg P/l: Hút 10ml dung dịch Phosphate stock pha loãng đến 

100ml. 

5. Tiến hành: 

5.1.Xác định mẫu: 

- Lấy 50ml mẫu vào bình tam giác 125ml. 

- Thêm 8ml hổn hợp thuốc thử và lắc đều. 














5. 2. Mẫu trắng: 

-Thực hiện tương tự như mẫu nhưng thay bằng nước cất. Nếu mẫu có màu hơi đục thì 

chuẩn bị mẫu trắng bằng chính mẫu đó, thêm tất cả các loại thuốc thử trên từ acid 

ascorbic và potassium antimonyl tartrate. 

5. 3. Lập dãy chuẩn: 




Dãy chuẩn từ 0 – 0.4mg/l. 

Bình 1 2 3 4 5 

Chuẩn P 5mg/l, ml 0 1 2 3 4 


Nồng độ mg/l 0 0.1 0.2 0.3 0.4 

Dãy chuẩn từ 0 – 0.08mg/l. 

Bình 1 2 3 4 5 

Chuẩn P 1mg/l, ml 0 1 2 3 4 


Nồng độ mg/l 0 0.02 0.04 0.06 0.08 

- Các bước tiếp theo tương tự như xác định mẫu. 


-Tính toán kết quả dựa vào đường chuẩn. 













XÁC ĐỊNH OCTOPHOSPHAT 






Chỉ dùng các thuốc thử loại phân tích và dùng nước có hàm lượng phospho 

không đáng kể so với nồng độ phospho nhỏ nhất trong mẫu cần xác định. 

Với hàm lượng phosphat thấp, cần dùng nước cất hai lần với dụng cụ cất hoàn 

toàn bằng thủy tinh. 



500 ml ± 5 ml axit sulfuric, ρ = 1,84 g/ml. Khuấy đều và để dung dịch nguội đến nhiệt 

độ phòng. 

1.2. Dung dịch axit sulfuric, c (H 2 SO 4 ) = 4,5 mol/l 


500 ml ± 5 ml axit sulfuric (1.1). Khuấy đều và để dung dịch nguội đến nhiệt độ 

phòng. 


Cho 300 ml ± 3 ml nước vào cốc 1lit. Thêm cẩn thận 110 ml ± 2 ml axit sulfuric 

(1.1). Khuấy đều và để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng. Pha loãng nước trong 

bình định mức 500ml ± 2ml và trộn đều. 

1.4. Dung dịch Natri Hyddrooxxit, c (NaOH) = 2 mol/l 

Hòa tan 80 g ± 1 g natri hydroxit dạng hạt trong nước, làm lạnh định mức tới 

1000 ml. 

1.5.Dung dịch axit ascobic, (C 6 H 8 O 6 ) ρ=100 g/l 

Hòa tan 10 g ± 0,5 axxit ascobic trong 100 ml ± 5 ml nước. 

1.6.Molipdat trong axit, Dung dịch l. 

Hòa ta 13 g ± 0,5 g amoni heptamolipdat ngậm bốn nước (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 .4H 2 O 

trong 100 ml ± 5 ml nước. Hòa tan 0,35 g ± 0,05 g antimon kali tartrat ngậm ½ 

nước K(SbO)C 4 H 4 O 6 .1/2 H 2 O trong 100 ml ± 5 ml nước. 

Cho dung dịch molipdat vào 300 ml ± 5 ml dung dịch axit sulfuric (1.1), 

khuấy liên tục. Thêm dung dịch tartrat và trộn đều. 

1.7. Molipdat trong axit , dung dịch II. 

Hòa cẩn thận 230 ml ± 0,5 ml dung dịch axit sulfuric (1.1) trong 70 ml ± 5 ml 

nước, làm nguội. Hòa tan 13 g ± 0,5 g amoni heptamolipdat ngậm bốn nước 

(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 . 4H 2 O trong 100 ml ± 5 ml nước. Thêm dung dịch axit và trộn đều. 
















Hòa tan 0,35 g ± 0,05 ml antimon kali tartrat ngậm ½ nước K(SbO)C 4 H 4 O 6 .1/2 

H 2 O trong 100 ml ± 5ml nước. Thêm dung dịch axit – molipdat và trộn đều. 

Dùng các thuốc thử này khi mẫu đã được axit hóa bằng axit sulfuric. 

Dung dịch ổn định trong hai tháng trong chai sẩm màu. 

1.8. Dung dịch bổ chính độ đục-màu 

Trộn hai phần thể tích dung dịch axit sulfuric (1.2) và một phần thể tích axit 

ascobic (1.5). 

Dung dịch ổn định trong vài tuần nếu được trữ lạnh và cất trong chai sẫm 

màu. 

1.9. Dung dịch Natri thiosulphat pentahydrat,ρ =12 g/L 

Hòa tan 1,2 g ± 0,05 g (Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O) trong 100 ml ± 5 ml nước. Thêm 0,05 

g ± 0,005 g (Na 2 CO 3 ) làm chất bảo quản. 

Dung dịch ổn định 4 tuần trong chai sẫm màu. 

1.10. Dung dịch chuẩn gốc octophosphat, ρ p = 50 mg/L 

Sấy khô vài gam KH 2 PO 4 tới khối lượng không đổi ở 105 o C. Hòa tan 0.2197 

g ± 0.0002 g KH 2 PO 4 trong khoảng 800ml ± 10 ml nước trong bình định mức 

1000 ml. Thêm 10 ml ± 0,5 ml dung dịch axit sulfuric (1.2) và định mức tới vạch. 

Bảo quản dung dịch ở 4 o C ổn định trong 3 tháng. 

1.11. Dung dịch chuẩn octophosphat, ρ p = 2 mg/L. 

Dùng pipet lấy 20 ml ± 0,01 ml dung dịch chuẩn gốc (1.10) cho vào bình định 

mức 500 ml. Thêm nước tới vạch và lắc đều. 

Dung dịch ổn định trong ngày. 

1.12. Axit clohydric, ρ p = 1,19 mg/L. 

1.13. Axit clohydric, c = 2,5 mg/L. 

Cẩn thận thêm 200 ml ± 10 ml Axit clohydric, ρ p = 1,19 mg/L vào 500 ml 

nước. Khuấy và làm nguội đến nhiệt độ phòng, đinh mức 1000 ml. 

2. Thiết bị và dụng cụ : 

2.1. Máy quang phổ 

2.3. Bộ phận gắn thiết bị lọc, để giử bộ lọc màng với kích thướt lỗ 0,45 µm. 

2.4. Dụng cụ thủy tinh: rửa bằng HCl loãng nóng và tráng lại bằng nước cất. 

3. Xác định mẫu : 

- Lấy 40 ml mẫu vào bình tam giác 125 ml khô, sạch. 

- Thêm 1ml dung dichjaxxit ascobic (1.5) và 2 ml dung dịch axit molipdat lắc 

đều. 


4. Mẫu trắng : 













Tiến hành thử mẫu trắng song song mẫu, cùng một lượng thuốc thử nhưng dùng 

thể tích nước cất tương ứng thay cho mẫu. 

5. Lập dãy chuẩn : 

Bình 1 2 3 4 5 

Chuẩn P 5mg/l, ml 0 1 2 3 4 


Nồng độ mg/l 0 0.1 0.2 0.3 0.4 




Các bước thực hiện như xác định mẫu. 

5. Tính toán : 

Nồng độ octophosphat, được tinh như sau; 

(A – A 0 )*V max 

ρ p = --------------------- 

f * V s 

Trong đó: 

ρ p : Nồng độ octophossphat (mg/L) 

A : là độ hấp thụ của mẫu thử 

A 0 : là độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng 

f : là hàm số độ dốc đồ thị hiệu chuẩn (L/mg) 

V max : là thể tích mẫu (ml) 

V s : là thể tích thực của mẫu thử (ml) 













XÁC ĐỊNH SULFATE ( SO 4 2- ) BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ ĐỤC 

(APHA 4500 - SO 4 2- E) 





Áp dụng cho nước có hàm lượng sulfate từ 1 – 40 mg/l. 


Ion sulfate bị kết tủa trong môi trường acid acetic bởi BaCl 2 tạo thành những 

tinh thể BaSO 4 vô định hình. Đo độ hấp thu của dd từ đó xác định hàm lượng SO 4 

2- 

bằng cách so sánh với độ hấp thu của SO 4 2- chuẩn. 

3. Các chất cản trở: 

- Màu hoặc chất lơ lửng với nồng độ cao sẽ gây ảnh hưởng đến kết quả phân 

tích, giảm ảnh hưởng của chất lơ lửng bằng cách lọc mẫu. 

- Hàm lượng Si > 500 mg/l và hàm lượng chất hữu cơ trong nước cao ảnh 

hưởng đến sự kết tủa. 

- Bảo quản mẫu ở 4 0 C để tránh việc vi khuẩn chuyển SO 4 2- thành S 2- 


- Máy khuấy từ. 

- Máy quang phổ, cuvet 2.5 – 10 cm 

- Đồng hồ bấm giây. 

- Muỗng, dung tích 0.2 – 0.3 ml 


- DD đệm : hòa tan 15 g MgCl 2 .6H 2 O; 2.5 g CH 3 COONa.3H 2 O; 0.5 g KNO 3 

và 10 ml CH 3 COOH ( 99% ) trong 250 ml nước cất và định mức đến 500ml. 

- BaCl 2 tinh thể 

- DD sulfate chuẩn 100 mg/l: hòa tan 0.1479 g Na 2 SO 4 khan trong nước cất 

và định mức đến 1000 ml. 


6.1. Xác định mẫu: 

- Lấy 100ml mẫu (hoặc lượng mẫu ít hơn nếu mẫu có nồng độ sulfat > 

40mg/l và pha loãng đến 100ml) vào bình tam giác 250ml. Thêm 20ml dd đệm và 

đặt trên máy khuấy từ, thêm một muỗng BaCl 2 , khuấy trong thời gian 60 ± 2 giây 

với tốc độ không đổi. 

- Ngay sau khi ngưng khuấy chuyển dd vào cuvet và đo độ đục sau 5 ± 0.5 

phút ở bước sóng 420nm. 

6.2. Xác định mẫu trắng: Đối với mẫu có màu hoặc đục, dùng mẫu để xác mẫu 

trắng, thực hiện tương tự như xác định mẫu nhưng không cho BaCl 2 . 

6.3. Dựng đường chuẩn: 













Bình 1 2 3 4 5 

Thể tích dd sulfat chuẩn 

100mg/l (ml). 

0 10 20 30 40 

Định mức (ml). 100 

Lượng Sulfat trong 

100ml dd (mg). 

0 1 2 3 4 




- Đổ các dd ra bình tam giác 250ml, các bước tiếp theo thực hiện giống như xác 

định mẫu. 


Dựa vào phương trình đường chuẩn tính được mg SO 2- 4 có trong 100ml mẫu. 

Trong đó: 

2- 

mg SO 4 

V m 

2- 

mg SO 4 * 1000 

X ( mg/l ) = ------------------------ 

V m 

: Hàm lượng sulfat tính từ đường chuẩn, (mg). 

: Thể tích mẫu, (ml). 













XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID 

BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH. 




1. Tổng quan 

- Độ acid của nước là một đại lượng thể hiện khả năng trung hòa với bazơ 

mạnh hay nói khác hơn là tiềm năng H + của nước. 

- Độ acid của nước có nhiều nguồn gốc khác nhau: 

+ Độ acid của nước phần lớn do sự hiện diện của acid cacbonic từ quá trình hòa 

tan khí CO 2 

+ Độ acid do quá trình oxy hóa và thủy phân dưới hoạt động của vi sinh vật. 

2S + 3O 2 +2H 2 O ---> 2H 2 SO 4 

+ Độ acid do quá trình thủy phân muối kim loại hóa trị 3. 

FeCl 3 + 3 H 2 O Fe(OH) 3 + 3H + + 3Cl - 

+ Độ acid do nước thải từ các quá trình hoạt động công nghiệp. 

- Độ acid metyl: Độ acid do ảnh hưởng của acid vô cơ được xác định bằng 

cách định phân mẫu bằng dung dịch kiềm mạnh đến điểm chuyển màu của chỉ thị 

metyl da cam. 

- Độ acid tổng: Độ acid của mẫu được xác định bằng cách định phân mẫu 

bằng dung dịch kiềm mạnh đến điểm chuyển màu của chỉ thị phenolphtalein. 


Chuẩn độ một thể tích chính xác mẫu nước bằng dung dịch NaOH 0.02N. 

- Độ acid tổng: Dùng chỉ thị phenolphtalein (pT = 8.3) chuẩn độ đến khi 

xuất hiện màu hồng. 

- Độ acid metyl: Dùng chỉ thị metyl da cam (pT = 4.5) đến khi dung dịch 

chuyển từ màu đỏ sang màu da cam. 

3. Hóa chất và dụng cụ: 

3.1. Dụng cụ: Pipet, Buret, Bình định mức, Becher, Erlen. 


- DD acid oxalic 0.02 N: Cân chính xác 1.2606 g H 2 C 2 O 4 . 2H 2 O hoà tan trong 

nước và định mức đến 1l. 

- Chỉ thị phenolphtalein 0.1%: hoà tan 0.1g phenolphtalein trong 100ml cồn. 

- Chỉ thị metyl da cam 0.1%: hoà tan 0.1g metyl da cam trong 100ml nước cất. 

- DD NaOH 0.02N: Cân 0.8g NaOH hoà tan trong nước và định mức đến 1l. 

Xác định nồng độ chính xác của ung dịch NaOH: 

Dùng pipet lấy chính xác 10ml dd H 2 C 2 O 4 0.02 N cho vào erlen 250ml, thêm 3 

giọt chỉ thị phenolphtalein, chuẩn độ bằng dd NaOH đến khi xuất hiện màu hồng, 

ghi lại thể tích NaOH đã tiêu tốn. 
















Lặp lại 3 lần, lấy giá trị trung bình, các lần không sai khác nhau quá 0.1 ml. 

N OXALIC x V OXALIC 

N NaOH = ---------------------------- 

V NaOH 

4. Tiến hành thử: 

- Độ acid tổng: Lấy 100ml mẫu cho vào erlen 250ml, thêm 3 giọt 

phenolphtalein chuẩn độ bằng dd NaOH đến khi dd chuyển sang màu hồng. Ghi lại 

thể tích dd NaOH tiêu tốn (V 1 ). 

- Độ acid metyl: Lấy 100ml mẫu cho vào erlen 250ml, thêm 3 giọt metyl da 

cam chuẩn độ bằng dd NaOH đến khi dd chuyển sang màu da cam. Ghi lại thể tích 

dd NaOH tiêu tốn (V 2 ). 

Lưu ý: Nên thử pH mẫu sơ bộ bằng giấy pH trước khi thêm chỉ thị. 


- Độ acid tổng được tính bằng mg CaCO 3 / lít: 

V 1 x N NaOH x 50 x 1000 

A T ( mg CaCO 3 / l) = -------------------------------- 

V mẫu 

- Độ acid metyl tính bằng mg CaCO 3 / lít: 

V 2 x N NaOH x 50 x 1000 

A M ( mg CaCO 3 / l) = ---------------------------------- 

V mẫu 

Trong đó: 

V 1 : thể tích dd chuẩn tiêu tốn khi chuẩn độ với chỉ thị phenolphtalein (ml) 

V 2 : thể tích dung dịch chuẩn tiêu tốn khi chuẩn độ với chỉ thị metyl da cam (ml) 

N NaOH : nồng độ dd NaOH (N) 

50: đương lượng gam CaCO 3 

V mẫu : thể tích mẫu thử (ml). 













XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM 

BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH 





- Độ kiềm của nước là đại lượng thể hiện khả năng trung hòa với acid mạnh. 

- Độ kiềm gây ra bởi sự có mặt chủ yếu các ion HCO - 3 , CO 2- 3 , OH - . 

- Trong điều kiện tự nhiên thích hợp, tảo xuất hiện và tồn tại trong nước, quá 

trình phát triển này của tảo giải phóng một lượng đáng kể cacbonat và bicacbonat 

làm tăng độ kiềm của nước. 

- Độ kiềm của nước là một đại lượng rất quan trọng thể hiện khả năng đệm của nước. 

- Độ kiềm phenolphtalein là lượng acid tiêu hao khi chuyển pH nước về đến 

8.3 ( chỉ thị phenolphtalein) tương ứng với độ kiềm gây ra bởi CO 2- 3 , OH - 

- Độ kiềm metyl da cam hay độ kiềm tổng là lượng acid tiêu hao khi chuyển pH 

nước về đến 4.5 (chỉ thị metyl da cam) tương ứng với độ kiềm gây ra bởi CO 2- 3 , OH - 


Độ kiềm tổng (độ kiềm metyl orange), độ kiềm phenolphtalein. 

Chuẩn độ một thể tích chính xác mẫu nước bằng dd HCl 0.02N. 

- Độ kiềm phenolphtalein: dùng chỉ thị phenolphtalein (pT = 8.3) chuẩn độ 

đến mất màu hồng. 

OH - + H + -> H 2 O 

CO 2 3 + H + - 

-> HCO 3 

- Độ kiềm tổng (độ kiềm metyl da cam): dùng chỉ thị metyl da cam (pT = 4.5) 

chuẩn độ cho đến khi dd chuyển từ màu vàng sang màu da cam. 

- 

HCO 3 + H + -> H 2 CO 3 

3. Hóa chất và dụng cụ: 

3.1. Dụng cụ: Pipet, Buret, Bình định mức, Becher, Erlen. 


- Chỉ thị phenolphtalein 0.1%: hoà tan 0.1g phenolphtalein trong 100ml cồn. 

- Chỉ thị metyl da cam 0.1%: hoà tan 0.1g metyl da cam trong 100ml nước cất. 

- DD HCl 0.02N: Lấy khoảng 1.68ml HCl đđ (36%) pha loãng bằng nước cất 

đến 1l. 

Xác định lại nồng độ chính xác dd HCl: 

+ Dùng pipet hút chính xác 10ml dd NaOH đã xác định nồng độ vào erlen 

250ml, thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein chuẩn độ bằng dd HCl đến khi dung dịch 

mất màu, ghi lại thể tích dd NaOH đã tiêu tốn. 

+ Lặp lại 3 lần, lấy giá trị trung bình, các lần không sai khác nhau quá 0.1ml. 
















N NaOH x V NaOH 

N HCl = ---------------------- 

V HCl 

4. Tiến hành thử: 

Xác định độ kiềm tổng ( độ kiềm metyl da cam), độ kiềm phenolphtalein. 

- Lấy 100ml mẫu cho vào erlen 250ml, thêm 3 giọt phenolphtalein chuẩn độ 

bằng dd HCl đến mất màu hồng. Ghi lại thể tích dd HCl tiêu tốn (V 1 ). 

- Thêm tiếp 3 giọt metyl da cam chuẩn độ bằng dd HCl đến khi dd chuyển 

sang màu da cam. Ghi lại thể tích dd HCl tiêu tốn (V 2 ). 

Lưu ý: nếu khi thêm phenolphtalein mà không thấy xuất hiện màu hồng ta cho 

tiếp metyl da cam và chuẩn độ. Ghi lại tích dd HCl tiêu tốn (V 2 ). 


- Độ kiềm phenolphtalein tính bằng mg CaCO 3 / lít: 

V 1 x N HCl x 50 x 1000 

B P ( mg CaCO 3 / l) = --------------------------------- 

V mẫu 

- Độ kiềm metyl da cam hay độ kiềm tổng tính bằng mg CaCO 3 / lít: 

V 2 x N HCl x 50 x 1000 

B T ( mg CaCO 3 / l) = --------------------------------- 

V mẫu 

Trong đó: 

V 1 : thể tích dd chuẩn tiêu tốn khi chuẩn độ với chỉ thị phenolphtalein (ml) 

V 2 : thể tích dung dịch chuẩn tiêu tốn khi chuẩn độ với chỉ thị metyl da cam (ml) 

N HCl : nồng độ dd HCl (N) 

50: đương lượng gam CaCO 3 

V mẫu : thể tích mẫu thử (ml). 













XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC: PHƯƠNG PHÁP ĐO BỨC XẠ KHUYẾCH TÁN 

(TCVN 6184 – 2008). 




1. Phạm vi áp dụng : 

Phương pháp đo bức xạ khuyếch tán, áp dụng cho nước có độ đục thấp (ví dụ 

như nước uống). 

Độ đục theo phương pháp này tính bằng đơn vị neuphelo formazin (FNU); kết 

quả từ 0 FNU đến 40 FNU. Tùy thuộc vào thiết kế của dụng cụ có thể áp dụng cho 

khoảng nước có độ đục cao hơn. 

2. Định nghĩa : 

Sự giảm độ trong của một chất lỏng do sự có mặt của các chất không tan. 

3. Lấy mẫu : 

Giữ các bình chứa có tiếp xúc với mẫu trong điều kiện sạch tuyệt đối. Rửa bằng 

axit Clohydric hoặc dung dịch làm sạch có hoạt tính bề mặt. 

Lấy mẫu bằng chai thủy tinh hoặc nhựa, và tiến hành xác định càng sớm càng tốt 

sau khi lấy mẫu. Nếu không thể xác định ngay, cất giữ mẫu trong phòng lạnh, tối 

nhưng không quá 24h. Nếu mẫu đã được giữ trong phòng lạnh, để mẫu trở lại nhiệt 

độ trong phòng trước khi đo. Tránh để mẫu tiếp xúc với không khí và tránh các 

thay đổi không cần thiết về nhiệt độ của mẫu. 

3. Dụng cụ - Thiết bị : 

- Đục kế. 

- Các thiết bị thủy tinh thông thường. 

4. Hoá chất : 

4.1. Huyền phù gốc formazin (C 2 H 4 N 2 ) I (4000 FAU) : 

Hòa tan 5g hexametylentramin (C 6 H 12 N 4 ) trong khoảng 40 ml nước. 

Hòa tan 0,5g hydrazin sulfat (N 2 H 6 SO 4 ) trong khoảng 40 ml nước. 

Trót toàn bộ hai dung dịch trên vào bình dung tích 100 ml,pha loãng định mức 

tới vạch và khuấy đều. Để trong 24h ở 25 o C ± 3 o C. 

Huyền phù này bền trong 4 tuần, nếu bảo quản ở 25 o C ± 3 o C trong tối. 

Cảnh báo- hydrazin sulfat (N 2 H 6 SO 4 ) là chất độc có thể gây ưng thư. 

4.2. Huyền phù gốc formazin (C 2 H 4 N 2 ) II (400 FNU) : 

Dùng pipet lấy 10 ml huyền phù gốc (4.1) vào bình định mức 100 ml và định 

mức tới vạch. 

Huyền phù này bền trong 4 tuần, nếu bảo quản ở 25 o C ± 3 o C trong tối. 

4.3. Huyền phù chuẩn (100 FNU) : 

Dung pipet hút 25ml huyền phù gốc formazin (C 2 H 4 N 2 ) II (400 FNU) bình 

định mức lên 100 ml.Các huyền phù này bền trong môt ngày. 













5. Tiến hành : 

Thực hiện phép đo 

Bình 0 1 2 3 4 5 

V ml dd chuẩn 400 FAU (ml) 0 0.5 1 2 2.5 4 

Định mức (ml) 50 

FAU 0 4 8 16 20 32 




Lưu ý: 

- Đo độ hấp thu của dãy chuẩn và mẫu ở bước sóng 550nm đối với mẫu nước 

không có màu. 

- Đo độ hấp thu của dãy chuẩn và mẫu ở bước sóng 860nm đối với nước thải và 

nước bị ô nhiễm. 

Từ độ hấp thu của mẫu và phương trình đường chuẩn vừa lập suy ra độ đục của 

mẫu (FNU) theo công thức sau: 

Độ đục (FNU) = C 1 * f 

Trong đó: 

C 1 : độ đục của mẫu tính theo đường chuẩn (FNU) 

f : hệ số pha loãng 

Báo cáo kết quả: 

Độ đục FNU 

Báo cáo kết quả đến 

10000 100 













XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU 





Phương pháp xác định độ màu dựa vào sự hấp thu ánh sáng của hợp chất màu 

có trong dung dịch. 

2. Trở ngại 

Độ đục ảnh hưởng đến việc xác định độ màu thật của mẫu. Không nên sử dụng 

giấy lọc vì một phần màu thực có thể bị hấp thu trên giấy. Ngoài ra độ màu còn tuỳ 

thuộc vào pH của nước, do đó trong bảng kết quả cần ghi rõ pH lúc xác định độ 

màu. 

3. Dụng cụ - Thiết bị: 

Máy Spectrophotometer, pipet, pH kế, ống ly tâm, máy ly tâm 


Dung dịch chuẩn tương ứng với 500 đơn vị màu Pt – Co: hoà tan 1.246g K 2 PtCl 6 

và 1g CoCl 2 .6H 2 O trong nước cất đã có 100ml HCl đđ. Định mức thành 1000ml. 

Nước dùng pha loãng phải không có màu. Bảo quản lạnh, sử dụng trong 6 tháng. 


* Màu biểu kiến: đo độ hấp thu của mẫu nước chưa xử lý. 

* Màu thực: quay ly tâm cho đến khi loại bỏ hoàn toàn các hạt huyền phù. Quay ly 

tâm không quá 1 giờ. Đo độ hấp thu của mẫu sau khi ly tâm. 

- Xác định pH mẫu 

- Lập dãy chuẩn có đơn vị độ màu từ 25 Pt – Co 200 Pt - Co, như sau: 

Bình 0 1 2 3 4 5 MẪU 

V (ml) dd chuẩn 0 2.5 5 10 15 20 Vml 

Định mức (ml) 50 

Pt - Co 0 25 50 100 150 200 - 

- Đo độ hấp thu của mẫu và dãy chuẩn ở bước sóng 455 nm. 

6. Tính kết quả 

Từ độ hấp thu của mẫu và phương trình đường chuẩn vừa lập suy ra độ màu của 

mẫu ( Pt- Co) theo công thức sau: 

C 1 * V ĐM 

Độ màu ( Pt – Co) = ----------------- 

V m 













Trong đó: 

C 1 : độ màu của mẫu tính theo đường chuẩn ( Pt – Co). 

V m : thể tích mẫu (ml) 

V DM : thể tích định mức (ml) 
















XÁC ĐỊNH TỔNG NHÔM - PHƯƠNG PHÁP ERIOCROM CYANINE R 

(APHA 3500-Al B) 




1. Giới hạn phát hiện 

Áp dụng cho các loại nước có hàm lượng Al > 6µg/l (0,006 mg/l) 

2. Cách lấy mẫu 

Mẫu được chứa trong chai nhựa đã được tráng bằng acid. Không lọc mẫu. Mẫu 

phân tích càng sớm càng tốt. 

3. Thiết bị: Máy quang phổ, các dung cụ thông thường 


- Dung dịch nhôm chuẩn stock 500mg/l: Hòa tan 8.79g AlK(SO 4 ) 2 .12H 2 O 

trong nước và định mức đến 1000ml. 

- Dung dịch nhôm chuẩn 5 mg/l: hút 10 ml dd nhôm chuẩn stock và định 

mức đến 1000 ml. DD chỉ sử dụng trong ngày. 

- H 2 SO 4 0.02 N. 

- DD acid ascorbic: hòa tan 0.1 g acid ascorbic trong nước và định mức đến 

100 ml. DD chỉ sử dụng trong ngày. 

- DD đệm: hòa tan 136g CH 3 COONa.3H 2 O trong nước và thêm 40ml 

CH 3 COOH 1N. Định mức đến 1000ml. 

- DD nhuộm màu stock: hòa tan 150 mg Eriocrom Cyanine R trong khoảng 

50 ml nước. Điều chỉnh pH từ 9 về 2,9 bằng CH 3 COOH 1: 1 (khoảng 2ml). Định 

mức đến 100ml. DD có thể sử dụng ít nhất 1 năm. 

- DD nhuộm màu sử dụng: hút 10ml dd nhuộm màu stock và định mức đến 

100ml. DD sử dụng ít nhất 6 tháng. 

- Chỉ thị metyl da cam (hoặc Bromocresol xanh): hòa tan 0.1g metyl da cam 

trong nước, định mức đến 100ml . 

- DD EDTA 0.01M: hòa tan 3,7g Na 2 EDTA trong nước, định mức đến 1000ml. 


5.1. Lập dãy chuẩn: 

- Lập dãy chuẩn có hàm lượng từ 0 – 6.25 µg (0 – 0.25 mg/l trong thể tích 25ml) 

- Màu của dãy chuẩn nhạt dần sau 15 phút. 


- Lấy 25 ml mẫu và tiến hành tương tự như lập dãy chuẩn. Suy ra hàm lượng Al 

(µg Al) từ đường chuẩn. 

5.3. Xử lý mẫu khi có mặt của floride và phức của phosphate: 
















- Lấy 25 ml mẫu (hoặc thể tích ít hơn và pha loãng đến 25 ml) vào bình tam giác 

100ml, thêm vài giọt metyl da cam và chuẩn độ bằng H 2 SO 4 0.02 N đến màu phớt 

hồng. Ghi lại thể tích H 2 SO 4 đã sử dụng. Bỏ mẫu này. 

- Lấy 2 mẫu tương tự ở nhiệt độ phòng, thêm một lượng H 2 SO 4 0.02 N đã sử 

dụng và lượng dư 1ml. 

- Một bình thêm vào 1ml dd EDTA ( blank ). 

- Thêm vào cả 2 bình: 

+ 1ml acid ascorbic. Lắc đều 

+ 10ml dd đệm. Lắc đều 

+ Chính xác 5ml dd nhuộm màu sử dụng. Lắc đều 

+ Định mức đến 50 ml. 

- Để yên sau 5 – 10 phút, đo độ hấp thu ở 535 nm ( dùng mẫu có thêm EDTA để 

chỉnh thiết bị về Zero ). 

5.4. Loại bỏ ảnh hưởng của phosphate: 

Thêm 1.7 ml H 2 SO 4 6N vào 100 ml mẫu trong bình tam giác 200 ml. Đun dung 

dịch ngay dưới điểm sôi trong khoảng 90 phút. Khi kết thúc quá trình đun lượng 

dung dịch nên còn lại khoảng 25 ml. Thêm nước đến 25 ml nếu cần. 

Sau khi làm nguội, điều chỉnh pH trong khoảng 4.3 – 4.5 bằng NaOH, dùng 

NaOH 1N ở điểm bắt đầu và NaOH 0.1 N ở điểm cuối. Định mức đến 100 ml bằng 

nước cất, trộn đều, sử dụng 25 ml để xác định Al. 

Mẫu trắng tiến hành tương tự như mẫu, dùng 100 ml nước cất và 1.7 ml H 2 SO 4 6N 


Trong đó: 

Al ( mg/l ) = 

C đc (µg ) 

V m (ml) 

C đc : lượng Al có trong 50 ml cuối cùng, µg 














CHẤT LƯỢNG NƯỚC – PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG XÁC ĐỊNH DẦU 

MỎ VÀ SẢN PHẨM DẦU MỎ 

TCVN 5070 – 1995 





Tiêu chuẩn này dùng để xác định dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ gọi tắt là 

“dầu” trong các loại nước thiên nhiên có nồng độ từ 0,3 mg/l trở lên. 


Dùng cloroform tách dầu và sản phẩm dầu ra từ nước, chưng cất để loại hết 

dung môi, cân để định lượng. Dùng hexan để hòa tan các sản phẩm dầu và cho qua 

cột sắc ký chứa nhôm oxit để tách chúng ra khỏi các chất phân cực và các chất 

không phải là những liên kết của cacbon có trong dầu loại hết dung môi, cân để 

định lượng. 

3. Dụng cụ và thuốc thử 

3.1.Dụng cụ 

Bình cầu 3000 ml 

Phễu tách chiết 500 ml 

Bình tam giác 500 ml 

Cốc cân 25 ml 

Bình cầu nhỏ 20 ml 

Máy khuấy 

Cân phân tích có độ chính xác 0,1 mg 

Cột sắc ký thủy tinh đường kính 10 mm – 10 ml 

3.2.Thuốc thử 

Cloroform hoặc cacbon tetraclorua, loai TKHH 

Hexan 

TKHH 

Axit clohdric 

TKHH 

Nhôm oxit 

TKPT 

4.Phương pháp lấy mẫu 

Dùng ống lấy mẫu đã được rữa sạch và được tráng bằng cloroform để thu 

mẫu nước sao cho nước bề mặt không lọt vào trong ống. Lượng mẫu dùng để phân 

tích 1 lần là 3 lít, cố định mẫu thu được bằng cloroform. Sau đó nên tiến hành tách 

chiết ngay, lưu ý không được lọc mẫu, phải dùng toàn bộ nước có trong bình để 

tách chiết (3 lít), phần chiết được có thể bảo quản đến 10 ngày trong bình kín ở 

điều kiện mat và tối. 

5. Chuẩn bị xác định 

Trước khi tiến hành phân tích phải thực hiện các công việc sau: 

Nhôm oxit (Al2O3) được nghiền mịn, sàng qua sàng đường kính mắt lỗ 0,1 

mm và nung ở nhiệt độ 600 0 C trong khoảng 4 giờ. 

Chuẩn bị cột sắc kí nhôm oxit 

Cho 6 g nhôm oxit đã được xử lý vào cốc thủy tinh dung tích 500 ml, thêm 

vào đó 10 ml hexan và trộn đều. Chuyển chúng vào cột sắc kí thủy tinh sau khi đã 

lót khoảng 1 cm bông thủy tinh ở phía dưới cột. Trong thời kỳ nhồi nhôm oxit, van 
















của cột phải mở, khi đã chuyển hết nhôm oxit vào cột và dung dịch hexan đạt tới 

lớp mặt nhôm oxit thì đóng van lại. Để tránh bay hơi dung môi, dùng mặt kín đồng 

hồ đậy cột lại. 

5.1.Tiến hành xác định 

5.1.1.Tách dầu và các sản phẩm dầu ra khỏi nước 

Cho mẫu nước cần phân tích 3 lít vào bình cầu. Dùng axit clohdric tỷ trọng 

1,19 axit hóa mẫu nước tới pH nhỏ hơn 5. Cho vào đó 150 ml cloroform hoặc 

cacbon tetraclorua 

Đặt cánh máy khuấy ranh giới phân lớp khoảng 5 cm về phía lớp dung môi 

hữu cơ, khuấy vài phút sau đó chắt phàn lớn nước sang bình khác cùng dung tích, 

phần còn lại chuyển sang phễu chiết dung tích 500 ml, để phân lớp 15 phút, chiết 

phần dung môi có dầu vào bình tam giác sao cho nước và lớp trung gian không lọt 

vào đó. Chuyển phần này cùng với lượng nước đã được chắt ra sang bình cầu dùng 

lần đầu. Thêm vào đó 150 ml cloroform và tiến hành tách chiết như lần trước. 

Chiết phần dung môi có dầu vào bình tam giác đã chứa sản phẩm thu được của lần 

đầu. Loại bỏ nước và lớp trung gian. Dùng 50 ml cloroform tráng phễu chiết và 

chuyển sang bình tam giác. 

5.1.2.Xác định dầu và sản phẩm dầu 

Đặt bình tam giác có chứa sản phẩm chiết được lên bếp cách thủy. Nối bình 

với bộ ngưng và đun sôi để thu lại cloroform. Khi trong bình còn 10 – 20 ml mẫu 

thì ngừng đun, để nguội. 

Để bình tam giác vào trong tủ hút. Đặt quạt cách tủ hút khoảng 35 cm để quạt. 

Rót dần dung dịch từ bình tam giác sang cốc cân có khối lượng xác định, sao cho 

dung dịch chiếm tối đa ¾ dung tích. Sau khi dung dịch đã được rót hết, dùng một 

lượng nhỏ cloroform tráng bình tam giác 3 lần và tiếp tục cho bay hơi. Khi trong 

cốc còn khoảng 0,5 ml mẫu thì ngừng quạt và tiếp tục cho dung dịch bay hơi trong 

không khí tới khối lượng không đổi. Kiểm tra bằng cách đặt cốc lên cân và cân 

mỗi lần từ 1 đến 2 phút. Lượng dầu và các sản phẩm có trong mẫu (C 1 ), tính bằng 

mg, bằng khối lượng cốc có chất cần phân tích trừ đi khối lượng cốc. 

5.1.3.Xác định các sản phẩm dầu 

Cho 2 ml hexan vào cốc cân có chứa sản phẩm thu được theo mục 5.1.2 và 

chuyển dần chúng vào cột sắt kí đã được chuẩn bị. Dưới cột đặt 1 bình nhỏ có khối 

lượng xác định để thu dung dịch qua cột. Phải điều chỉnh van của cột sắc kí sao 

cho tốc độ chảy không vượt quá 0,3 ml/phút. Dùng 1 lượng nhỏ hexan tráng cốc 3 

lần sau mỗi lần tráng lại tiếp tục cho qua cột sắc kí. Dùng hexan tráng cột 3 lần , 

mỗi lần khoảng 1 ml và thu toàn bộ vào bình cầu nhỏ. Phải duy trì dung dịch luôn 

ở trên lớp oxit trong quá trình sắc kí. 

Loại hexan đến khối lượng bình cầu không đổi như trường hợp cloroform. 

Lượng sản phẩm dầu có trong (C 2 ), tính bằng mg, bằng khối lượng bình cầu có 

chất cần phân tích trừ đi khối lượng bình cầu. 


Nồng độ dầu và sản phẩm Cx, tính bằng mg/l: 

C1 1000 

C x 

= 

. 

V 
















Trong đó: 

C1: Lượng dầu và sản phẩm dầu có trong mẫu (mg) 

V: Thể tích mẫu nước (ml) 

Nồng độ sản phẩm dầu Cy, tính bằng mg/l: 

C2 1000 

C y 

= 

. 

V 

Trong đó: 

C2: Lượng sản phẩm dầu trong mẫu (mg) 

V: Thể tích mẫu nước (ml) 













XÁC ĐỊNH NITƠ KJELDAHL 

(TCVN 5987 – 1995) 





1.1. Chất xác định 

Chỉ xác định được nitơ có số oxi hóa 3 âm. Nitơ hữu cơ dưới dạng azit, azin, 

azo, hydroazon, nitrite, nitro, nitrozo, oxim hoặc semicacbazon không xác định được. 

1.2. Loại mẫu:Áp dụng cho nước chưa xử lí, nước uống và các loại nước thải. 

1.3. Khoảng nồng độ: Có thể xác định hàm lượng nitơ đến 10 mg trong 

phần mẫu phân tích. 

1.4. Giới hạn phát hiện: Giới hạn phát hiện khi dùng 100 ml mẫu thử là 1 mg/l. 

2. Định nghĩa 

Nitơ kendan là hàm lượng nitơ hữu cơ và nitơ amoniac trong mẫu được xác 

định sau khi vô cơ hóa. Nó không bao gồm nitơ nitrate và nitrite và không nhất 

thiết bao gồm nitơ liên kết với các hợp chất hữu cơ. 


Chuyển các hợp chất nitơ trong mẫu thử thành amoni sulfate bằng cách vô cơ 

hóa mẫu với H 2 SO 4 . Sau đó amoniac được giải phóng bằng cách thêm kiềm và 

chưng cất vào dd acid boric/chỉ thị. Xác định amoni trong phần cất được bằng cách 

chuẩn độ với acid chuẩn. 


- NaOH 500g/l: cảnh báo: thuốc thử này có thể gẩy bỏng nặng 

Hòa tan 250 ± 20g NaOH trong khoảng 400 ml nước cất, khuấy tan bằng máy 

khuấy từ trong tủ hút, làm lạnh đến nhiệt độ phòng rồi pha loãng thành 500 ml. 

- HCl 0.1M: hút 8.5 ml HCl đđ pha loãng thành 1L. 

- HCl 0.01M: pha loãng từ dd HCl 0.1M 

- DD axit boric: hòa tan 20g H 3 BO 3 trong nước ấm (khoảng 60 0 C). Để nguội 

đến nhiệt độ phòng rồi pha loãng thành 1L. 

- Hỗn hợp chỉ thị: 

+ Metyl đỏ: hòa tan 0.05g metyl đỏ vào khoảng 80 ml cồn 96 0 rồi pha loãng 

thành 100 ml. 

+ Metylen xanh: hòa tan 0.15g metylene xanh vào khoảng 50ml nước rồi pha 

loãng thành 100ml. 

+ Thêm 2ml dd metylene xanh vào 10 ml dd metyl đỏ. Bảo quản trong chai 

sẫm màu. 














5.1. Chọn phần mẫu thử: Nếu biết sơ bộ hàm lượng nitơ của mẫu, chọn thể 

tích phần mẫu thử theo bảng sau: 




Nồng độ N kendan, mg/l 

Thể tích phần mẫu thử, ml 

≤ 10 250 

10 – 20 100 

20 – 50 50 

50 - 100 25 

5.2.Thử trắng 

Tiến hành như xác định mẫu nhưng dùng khoảng 250 ml nước cất thay cho 

phần mẫu thử. 


- Bình hứng: Lấy 25 ml dd acid boric vào bình tam giác 250 ml. Thêm 1-2 

giọt hỗn hợp chỉ thị 

- Lấy một thể tích mẫu theo bảng 1 vào ống chưng cất, dùng ống đong thêm 

50 ml dd NaOH và vài hạt đá bọt. Lắp vào máy chưng cất. 

- Chưng cất với tốc độ chảy vào bình hứng khoảng 10ml/phút. Dừng cất khi 

thu được khoảng 100 ml ở bình hứng. 

- Chuẩn độ phần hứng được bằng dd HCl 0.1 hoặc 0.01M đến màu hồng. 


V 1 – V 2 

C N kendan = ------------ * C HCl * 14.01 * 1000 

V 0 

Trong đó: 

V 0 : thể tích phần mẫu thử, ml 

V 1 : thể tích HCl dùng để chuẩn độ mẫu, ml 

V 1 : thể tích HCl dùng để chuẩn độ mẫu trắng, ml 

C: nồng độ chích xác của HCl, M 

14.01: khối lượng nguyên tử của N 













XÁC ĐỊNH TỔNG NITƠ - PHƯƠNG PHÁP PERSULFATE 

(APHA 4500 – N C) 





Phương pháp persulfate xác định tổng N bằng cách oxy hóa tất cả các hợp chất 

N thành nitrate. 

Oxy hóa alkaline ở 100 – 110 0 C chuyển nitơ hữu cơ và vô cơ thành dạng 

nitrate. Tổng N được xác định bằng cách phân tích nitrate sau quá trình oxy hóa. 


- Nồi hấp hoặc nồi áp suất ở nhiệt độ 100 – 110 0 C trong 30 phút. 

- Ống nghiệm 30 ml, có nút vặn 20 x 150 mm. 

- Thiết bị xác định nitrate (4500-NO 3 - E) 


- DD nitrate chuẩn stock 100 mg NO 3 - -N/l: hòa tan 0.7218 g KNO 3 (đã sấy 

khô ở 105 0 C trong 24h) và định mức đến 1000 ml. Bảo quản dd với 2 ml CHCl 3 /lit. 

DD sử dụng ít nhất 6 tháng. 

- DD nitrate sử dụng 10 mg NO 3 - -N/l: lấy 100 ml nitrate chuẩn stock định mức 

đến 1000 ml. Bảo quản dd với 2 ml CHCl 3 /lit. DD sử dụng trong 6 tháng. 

- DD acid glutamic stock: Sấy acid glutamic, C 3 H 5 NH 2 (COOH) 2 , ở 105 0 C trong 

24 giờ. Hòa tan 1.051 g trong nước và pha loãng đến 1L; 1 ml = 100 µg N. Bảo 

quản với 2 ml CHCl 3 /L. 

- DD acid glutamic sử dụng: pha loãng 100 ml dd acid glutamic stock đến 1L 

bằng nước; 1 ml = 10 µg N. Bảo quản với 2 ml CHCl 3 /L. 

- DD phá mẫu: hòa tan 20.1 g K 2 S 2 O 8 và 3 g NaOH trong nước và pha loãng 

đến 1L ngay trước khi sử dụng. 

- DD đệm Borate: hòa tan 61.8 g acid boric, H 3 BO 3 , và 8 g NaOH trong nước và 

pha loãng đến 1L. 

- DD CuSO 4 : hòa tan 2 g CuSO 4 .5 H 2 O trong 90 ml nước và định mức đến 100 ml. 

- DD ammonium chloride: hòa tan 10 g NH 4 Cl trong nước, điều chỉnh pH đến 

8.5 bằng NaOH và định mức đến 1L. Bảo quản lạnh, dd ổn định trong 2 tuần. 

- Thuốc thử màu: Pha hỗn hợp gồm 1500 ml nước, 200 ml H 3 PO 4 , 20g 

sulfanilamide và 1 g N-(1-naphthyl) ethylene diamine dihydrochloride. Pha loãng 

đến 2000 ml. Thêm 2 ml polyoxyethylene 23 lauryl ether. Bảo quản ở 4 0 C, trong 

tối. DD ổn định trong 6 tuần. 


4.1. Dựng đường chuẩn 
















Chuẩn bị dãy chuẩn NO 3 - từ 0 – 2.9 mg NO 3 - - N/L bằng cách pha loãng đến 100 

ml thể tích dd nitrate sử dụng sau: 1, 2, 4, … 29 ml. Xử lý chuẩn giống như mẫu. 

4.2. Phép thử kiểm tra: Pha loãng 29 ml dd acid glutamic sử dụng đến 100 

ml. Xử lý giống như mẫu. 

4.3. Phá mẫu: Những mẫu đã được bảo quản với acid không thể phân tích 

bằng phương pháp này. Thêm vào ống nghiệm 5 ml mẫu (hoặc chuẩn) hoặc lượng 

ít hơn và pha loãng đến 5 ml. Thêm 2.5 ml dd phá mẫu. Vặn chặt nắp. Lắc trộn 2 

lần. Đun 30 phút trong nồi hấp hoặc nồi áp suất ở 100 – 110 0 C. Làm nguội từ từ 

đến nhiệt độ phòng. Thêm 0.5 ml dd đệm borate. Lắc trộn ít nhất 2 lần. 

4.4. Mẫu trắng: thực hiện giống như mẫu qua tất cả các bước. 

4.5. Xác định nitrate: xác định nitrate bằng phương pháp qua cột Cd. 


Dựa vào đường chuẩn xác định tổng N. 













XÁC ĐỊNH PHENOL 




1. Khoảng xác định: 0.03 - 50mg/l. 

2. Bảo quản mẫu 

Các hợp chất phenol trong nước dễ bị oxi hóa nên cần phân tích trong vòng 4h 

ngay sau khi lấy mẫu. Nếu không phân tích được ngay cần bảo quản như sau: 

- Acid hóa mẫu bằng H 3 PO 4 đến pH khoảng 4 

- Thêm 1g CuSO 4 .5H 2 O cho mỗi lít mẫu. 

- Giữ mẫu ở nơi lạnh (5 – 10 0 C), và phải phân tích trong vòng 24h kể từ khi lấy. 


- CuSO 4 10%: hòa tan 10g CuSO 4 .5H 2 O trong 100 ml nước. 

- CoSO 4 10% (sử dụng nếu mẫu là nước thải): hòa tan 10g CoSO 4 trong 100 ml 

nước. 

- DD H 3 PO 4 10%: hút 10 ml H 3 PO 4 đđ trong 100 ml nước. 

- DD HCl 1M: hút 17 ml HCl đđ pha loãng thành 200 ml. 

- DD p-nitroaniline 0.005M: hòa tan 0.345g p-nitroaniline trong 77.5 ml HCl 

1M, pha loãng bằng nước cất thành 500 ml. 

- DD Na 2 CO 3 5%: hòa tan 5g Na 2 CO 3 trong 100 ml nước. 

- DD NaNO 2 bão hòa: hòa tan 42g NaNO 2 trong 50 ml nước cất ở nhiệt độ phòng. 

- Thuốc thử: tính toán thể tích thuốc thử cần dùng để lấy thể tích p-nitroaniline 

vừa đủ ra cốc thủy tinh, vừa nhỏ từng giọt NaNO 2 vừa lắc đến khi dd không màu. 

(mỗi mẫu cần 5 ml thuốc thử). DD chỉ sử dụng trong ngày. 

- DD phenol chuẩn stock 500mg/l: phenol rất độc khi thao tác cần mang bao 

tay, không được để phenol tiếp xúc với da. 

Hòa tan 0.25g phenol trong nước đun sôi để nguội và định mức đến 500ml. Bảo 

quản dd trong tủ lạnh, sử dụng trong tuần. 

- DD phenol chuẩn 50mg/l: hút 10ml dd chuẩn stock pha loãng thành 100ml 

bằng nước đun sôi để nguội. Bảo quản dd trong tủ lạnh, sử dụng trong ngày. 

- DD phenol chuẩn 1mg/l: hút 2ml dd chuẩn 50mg/l pha loãng thành 100ml bằng 

nước đun sôi để nguội. Bảo quản dd trong tủ lạnh, sử dụng trong ngày. 

* Chú ý: không được để phenol chảy hoặc đổi màu. 



Nếu mẫu đã được bảo quản theo phần 2. thì khi chưng cất không cần cho H 3 PO 4 

và CuSO 4 vào 

- Đong 100 ml mẫu vào ống chưng cất, thêm 5 ml H 3 PO 4 10%, 5ml CuSO 4 10%, 

2ml CoSO 4 10% (nếu mẫu là nước thải). Lắp vào máy chưng cất. 













- Chưng cất đến khi hứng được gần 100 ml, chuyển sang BĐM 100ml và đm đến 

vạch. 

- Chuyển sang bình tam giác, thêm 5ml dd Na 2 CO 3 , 5 ml thuốc thử. Lắc đều sau 

15 phút đo ở bước sóng 570nm. 

4.2. Xác định mẫu chuẩn 

- Dựng đường chuẩn: 




Bình 1 2 3 4 5 6 

Thể tích dd phenol chuẩn 

1mg/l, ml 

0 3 4 6 8 10 


Nồng độ phenol, mg/l 0 0.03 0.04 0.06 0.08 0.1 

Lượng phenol trong 100ml 

dd, mg 

0 0.003 0.004 0.006 0.008 0.01 

- Thực hiện các bước tiếp theo giống như xác định mẫu. 


C đc * 1000 

Hàm lượng Phenol (mg/l) = --------------- 

Trong đó: 

C đc : lượng phenol trong phần mẫu thử, mg 

V m : thể tích phần mẫu thử, ml 


V m 












XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ARSENIC BẰNG TEST KIT 





- Arsenic Test. Hãng sản xuất: Merck 

2. Khoảng xác định: 0.005 – 0.5 mg/l As 3+/5+ 

3. Tiến hành: 

Mẫu nước phải được phân tích trong ngày (để tránh các thành phần tạo kết 

tủa, ảnh hưởng đến kết quả phân tích) theo quy trình hướng dẫn phân tích sau đây: 

- Bước 1: Chuẩn bị dụng cụ 

- Bước 2: Ghi ký hiệu mẫu lên que thử 

- Bước 3: Lấy 60 ml mẫu nước cho vào chai đựng mẫu (đến vạch đen) 

- Bước 4: Cho 2 giọt hóa chất nước As – 1 vào chai đựng mẫu; As – 1 có tác 

dụng điều chỉnh pH. 

- Bước 5: Cho tiếp 1 thìa (sử dụng thìa màu đỏ) hóa chất As – 2 vào chai mẫu, 

lắc đều khoảng 20 - 30 giây; As – 2 là hỗn hợp các chất hữu cơ, có tác dụng tạo 

môi trường acid. 

- Bước 6: Cho thêm 1 thìa (sử dụng thìa màu xanh) hóa chất As – 3 vào chai 

mẫu. Đóng nắp ngay; As – 3 là bột Zn, có tác dụng tạo ion H + , tạo khí Asin, khí 

Asin được tạo ra phản ứng với ion Br - được tẩm ở đầu que thử, do đó khi cho As – 

3 vào phải đóng nắp lại ngay để tránh thất thoát khí Asin. 

- Bước 7: Ngay sau đó mở chốt cài và đưa thanh que test qua khe nhỏ của chốt 

cài, đầu bông test được đưa xuống phía dưới qua nắp chai cho tới khi vạch xanh 

trên thanh test chạm bằng với miệng trên của nắp chai thì dừng lại. Bẻ ngang chốt 

cài thanh test sao cho khít với rãnh chốt cài. 

- Bước 8: Tiếp tục lắc nhẹ khoảng 20 giây, (chú ý khi lắc không được để nước 

bắn lên ướt que thử) sau đó bắt đầu tính thời gian phản ứng (thời gian phản ứng 

là 20 phút). Trong quá trình đợi thời gian phản ứng, cứ sau 5 phút lắc nhẹ chai mẫu 

1 lần (lắc khoảng 10 giây). 

- Bước 9: Sau khi kết thúc quá trình test (sau 20 phút), tháo que test khỏi nắp 

chai, chú ý khi tháo que test dùng ngón tay giữ để que test không rơi vào chai mẫu. 

- Bước 10: Nhúng đầu que test vào nước sau đó so màu trên thang màu chuẩn. 

Giá trị đọc được tương ứng trên thang màu chuẩn chính là giá trị hàm lượng 

Arsenic trong mẫu nước. 

Quá trình đọc kết quả Arsenic trên thanh test được đọc bởi 2 người khác 

nhau, sau đó lấy giá trị trung bình. Khi đọc kết quả phải đọc ở nơi có ánh sáng tốt, 

không đọc dưới ánh sáng của các loại đèn nhằm tránh những sai số quá lớn trong 

quá trình đọc. 













XÁC ĐỊNH pH, OXY HÒA TAN (DO), TỔNG CHẤT RẮN HÒA TAN 

(TDS), ĐỘ DẪN ĐIỆN (EC), ĐỘ MẶN 




A. ĐO TRÊN MÁY HACH sension156 

I. Đo pH: 

1. Hiệu chuẩn 

- Chuẩn bị 2 đệm pH 7.00 (hoặc 6.86) và 4.01 

- Khởi động thiết bị. Từ chế độ đo pH, nhấn CAL. CAL và dấu ? nhấp nháy sẽ 

xuất hiện cùng với Standard và 1. 

- Nhúng điện cực pH vào dung dịch đệm 7.00 (hoặc 6.86) 

- Nhấn READ 

Chú ý: giá trị pH của dung dịch đệm được cho ở 25 0 C. Nếu nhiệt độ khi cal. không 

đạt 25 0 C thì giá trị pH hiển thị sẽ là giá trị pH của dung dịch đệm ở tại nhiệt độ đó. 

- Khi giá trị đọc ổn định, số dung dịch chuẩn sẽ chuyển sang 2 

- Lấy điện cực ra khỏi dung dịch đệm thứ nhất và tráng lại bằng nước cất. Nhúng 

điện cực vào dung dịch đệm thứ 2. 

- Nhấn READ. 

- Khi giá trị đọc ổn định, số dung dịch chuẩn sẽ chuyển sang 3. Nhấn EXIT 

- Giá trị của độ dốc và dấu hiệu Store và ? sẽ xuất hiện 

- Để lưu các giá trị hiệu chuẩn và trở về chế độ đo, nhấn ENTER. Để thoát khỏi 

chế độ hiệu chuẩn mà không lưu và trở về chế độ đo, nhấn EXIT 

- Lấy điện cực ra khỏi dung dịch đệm và tráng lại bằng nước cất 

2. Đo mẫu 

- Bước 1: Tráng điện cực bằng nước cất. Nối điện cực pH vào máy, sau đó nhấn Exit. 

- Bước 2: Nhúng điện cực vào trong mẫu. Nhấn READ. Stabilizing… sẽ xuất hiện 

- Bước 3: Khi giá trị đọc ổn định, Stabilizing… sẽ biến mất. 

- Bước 4: Ghi lại giá trị pH 

- Bước 5: Lấy điện cực ra khỏi mẫu, tráng bằng nước cất và nhúng điện cực vào 

mẫu tiếp theo. Lặp lại từ bước 2 – 4 cho mỗi mẫu. 

- Bước 6: Khi đã hoàn tất, tắt thiết bị. Tráng điện cực bằng nước cất và lau khô. 

Đặt điện cực vào trong ống bảo quản. 

II. HIỆU CHUẨN VÀ ĐO DO 

- Bước 1: Nối điện cực DO vào máy, đợi ít nhất 30 phút trước khi đo. 

- Bước 2: phải zero thiết bị nếu đo DO dưới mức 1 mg/l. 

- Bước 3: nhúng miếng xốp vào nước, đặt miếng xốp vào ống hiệu chuẩn, đậy 

nắp lại. 
















- Bước 4: Đặt điện cực vào ống hiệu chuẩn. Đầu điện cực không được tiếp xúc 

với nước. 

- Bước 5: Đợi ít nhất 10 phút để áp suất trong ống hiệu chuẩn được cân bằng. 

- Bước 6: Nhấn CAL. Màn hình sẽ chỉ 100% 

- Bước 7: Nhấn READ/ENTER 

- Bước 8: Khi quá trình hiệu chuẩn hòan tất, thiết bị sẽ trở về chế độ đo 

- Bước 9: Nhúng điện cực vào trong mẫu sao cho mẫu đủ ngập đến nút kim loại 

của điện cực. 

- Bước 10: Lắc điện cực trong mẫu vài lần để đuổi các bọt khí bám trên màng 

điện cực. 

- Bước 11: Khi giá trị đọc ổn định, ghi lại giá trị DO. 

III. ĐO TDS, EC, ĐỘ MẶN 

1. Hiệu chuẩn 

Hiệu chuẩn với dung dịch chuẩn 1000 ± 10 µS/cm 

- Chắc chắn rằng thiết bị đang ở chế độ đo độ dẫn điện 

- Đặt điện cực vào trong dung dịch chuẩn. Lắc điện cực vài lần để đuổi bọt 

khí bám trên thành cốc. Tránh để điện cực chạm đáy hoặc thành vật chứa. 

- Nhấn CAL. 

- Sử dụng những phím số để thay đổi giá trị, nếu cần. Giá trị đúng phải là giá 

trị của dung dịch chuẩn ở 25 0 C 

- Nhấn ENTER 

- Thiết bị sẽ trở về chế độ đọc khi quá trình hiệu chuẩn hoàn tất 

2. Đo mẫu 

2.1. Xác định EC: 

- Bước 1: Nối điện cực EC vào máy, sau đó nhấn Exit. Nhấn CON/TDS/SAL 

đến khi biểu tượng conductivity xuất hiện ở góc bên trái phía dưới của màn hình. 

- Bước 2: Nhúng điện cực vào trong mẫu, lắc nhẹ điện cực 5 – 10 giây để đuổi 

bọt khí bám trên điện cực. 

Độ dẫn điện của một số loại nước: 

Loại mẫu 

Nước cất 

Nước khử ion 

Nước uống 

Nước thải sinh hoạt 

Nước mặt 

Độ dẫn điện 

< 0.1 µS/cm – 0.2 µS/cm 

1 µS/cm – 80 µS/cm 

100 µS/cm - 1mS/cm 

85 µS/cm – 9 mS/cm 

100 µS/cm – 10 mS/cm 













Nước thải công nghiệp 

Nước có chứa hàm lượng acid và các chất 

nhuộm 

8 mS/cm – 130 mS/cm 

85 mS/cm - > 1000 mS/cm 




2.2. Xác định TDS: 

- Nhấn CON/TDS/SAL đến khi biểu tượng TDS xuất hiện ở góc bên trái phía 

dưới của màn hình. 

- Nhúng điện cực vào trong mẫu, lắc nhẹ điện cực 5 – 10 giây để đuổi bọt khí 

bám trên điện cực. 

- Khi giá trị đọc ổn định, ghi lại giá trị TDS. 

2.3. Xác định độ mặn 

- Nhấn CON/TDS/SAL đến khi biểu tượng SAL xuất hiện ở góc bên trái 

phía dưới của màn hình. 

- Nhúng điện cực vào trong mẫu, lắc nhẹ điện cực 5 – 10 giây để đuổi bọt khí 

bám trên điện cực. 

- Khi giá trị đọc ổn định, ghi lại giá trị độ mặn. 













CHƯƠNG III: PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU NƯỚC BẰNG THUỐC THỬ 

HACH TRÊN MÁY DR2800 

XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU, MÀU THỰC VÀ MÀU BIỂU KIẾN 

Phương pháp 8025: Platinum-Cobalt Standard 

(0-500 đơn vị) 





- Áp dụng cho nước thô, nước thải và nước biển. 

- Giới hạn phát hiện: 2 đơn vị màu Pt-Co. 


Màu có 2 dạng là màu biểu kiến và màu thực. Màu biểu kiến bao gồm các chất 

hòa tan và các chất lơ lửng. Xác định màu thực, người ta phải lọc hoặc ly tâm mẫu 

để loại bỏ các chất lơ lửng trước khi phân tích. Xác định màu biểu kiến bằng cách 

đo màu trên mẫu không lọc. 


Tên thuốc thử 

Lượng sử 

dụng/mẫu 

Đơn vị Mã số 

Nước cất 50 4L 272-56 

Color Standard Solution, 500 

platinum-cobalt units 

1L 1414-53 


- Bước 1: Lấy 200 ml mẫu vào cốc 400 ml. 

- Bước 2: Lắp đặt hệ thống lọc (giấy lọc 0.45 micron). 

Nếu xác định màu biểu kiến thì không lọc mẫu; bỏ bước 2-4 và 8. 

- Bước 3: Tráng dụng cụ lọc bằng 50 ml nước cất. Đổ bỏ nước tráng. 

- Bước 4: Cho 50 ml nước cất qua bình lọc. 

- Bước 5: cho 10 ml nước cất đã qua lọc vào cuvet (mẫu trắng). Đổ bỏ phần còn 

lại trong bình. 

Nếu xác định màu biểu kiến, không lọc nước cất. 

- Bước 6: Nhấn HACH PROGRAM. Chọn chương trình đo độ màu ở bước 

sóng 455 nm bằng cách nhấn 1670 hoặc đo độ màu ở bước sóng 465 nm bằng 

cách nhấn 1680. Nhấn ENTER. 

- Bước 7: Màn hình hiển thị HACH PROGRAM: 1670 Color, 455 nm hoặc 

1680 Color, 465 nm. 
















- Bước 8: Lọc khoảng 50 ml mẫu 

- Bước 9: Cho 10 ml mẫu đẫ lọc vào cuvet thứ 2 (chuẩn bị mẫu) 

Dùng dd chuẩn 250 đơn vị màu Pt-Co để kiểm tra độ chính xác 

- Bước 10: Đặt mẫu trắng vào buồng đo 

- Bước 11: Nhấn ZERO. Màn hình hiển thị: 0 units Pt-Co 

- Bước 12: Đặt mẫu đã chuẩn bị vào đo 


Chứa mẫu trong bình nhựa hoặc thủy tinh. Đa số kết quả càng đáng tin cậy khi 

mẫu được phân tích càng sớm sau khi lấy mẫu. Nếu không thể phân tích ngay, thì 

bình chứa mẫu phải được đậy kín và đầy. Tránh lắc mẫu hoặc để mẫu tương tác 

với không khí. Mẫu có thể bảo quản được đến 24 giờ ở 4 0 C. Để mẫu đạt đến nhiệt 

độ phòng trước khi phân tích. 













XÁC ĐỊNH NITRATE 

Phương pháp 8192: Cadmium Reduction 

LR ( 0 – 0.5 mg /L NO 3 - -N ) 





- Áp dụng cho nước thô, nước thải và nước biển 

- Giới hạn phát hiện: 0.01mg/l NO 3 — N 


Cadmium chuyển nitrate có trong mẫu thành nitrite. Các ion nitrte phản ứng với 

acid sulfanilic trong môi trường acid tạo thành một dạng muối diazonium. Những 

muối này với sự có mặt của acid chromotropic tạo thành 1 sản phẩm có màu hồng. 



Low Range Nitrate Reagent Set (100 

test). Bao gồm: 

- NitraVer 6 Nitrate Regent Powder 

Pillows 

- NitriVer 3 Nitrite Regent Powder 

Pillows 

Lượng sử 

dụng/test 

1 gói 

1 gói 

Đơn vị 

100 test 

100 gói/túi 

100 gói/túi 

Mã số 

24298-00 

21072-49 

21071-69 


- Bước 1: Nhấn phím HACH PROGRAM. Chọn chương trình 2515 => 

ENTER 

- Bước 2: Màn hình sẽ hiển thị : HACH PROGRAM: 2515 N, Nitrate LR 

- Bước 3: Đong 15ml mẫu vào ống đong 25ml. 

- Bước 4: Thêm 1 gói Nitra Ver 6 Nitrate Reagent Powder Pillow vào ống đong. 

- Bước 5: Nhấn phím START TIMER, đập nút ống đong và lắc lộn trong 3 

phút (thời gian 1 phút). 

- Bước 6: Khi nghe tiếng beep nhấn phím START TIMER, thời gian của phản 

ứng là 2 phút. 

Những chất lắng của những kim loại không bị oxi hóa sẽ xuất hiện sau khi 

Nitraver 6 hòa tan. Những chất lắng này sẽ không anh hưởng đến kết quả. 

- Bước 7: Khi nghe tiếng beep cẩn thận đổ 10ml mẫu vào cốc đo. Không để 

cadmium rơi vào trong cốc. 
















- Bước 8: Thêm 1 gói Nitriver 3 Nitrite Reagent Powder Pillow vào cốc mẫu 

(chuẩn bị mẫu) 

- Bước 9: Nhấn phím START TIMER. Lắc cốc mẫu khoảng 30 giây. 

Màu hồng sẽ phát triển nếu mẫu có chứa nitrate 

- Bước 10: Nhấn phím START TIMER. Thời gian của phản ứng là 15 phút. 

- Bước 11: Khi nghe tiếng beep, đổ 10ml còn lại vào cốc thứ 2 (mẫu trắng) 

- Bước 12: Đặt mẫu trắng vào buồng đo. Nhấn phím ZERO. Màn hình hiển thị 

0.00 mg/l NO 3 — N. 

- Bước 13: Đặt mẫu vào buồng đo. Kết quả dưới dạng NO 3 — N sẽ hiển thị trên 

màn hình. 

Chú ý: Tráng cốc mẫu và ống đong ngay sau khi sử dụng để loại bỏ tất cả 

cadmium. 


- Calcium: Nồng độ trên 100mg/l. 

- Cloride: Nồng độ trên 100mg/l gây sai số âm Phép thử có thể được sử dụng đối 

với những mẫu chứa hàm lượng chloride cao (nước biển) nhưng cần hiệu chuẩn 

bằng dd chuẩn pha với một hàm lượng chloride tương đương. 

- Fe 2+ : Ảnh hưởng tới kết quả ở tất cả các nồng độ. 

- NO 2 - - N: Ảnh hưởng tới kết quả ở tất cả các nồng độ. Xử lý mẫu khi có sự ảnh 

hưởng của nitrite như sau: 

+ Thêm dd Bromine 30g/l bằng cách nhỏ từng giọt vào cốc mẫu ở bước 3 đến 

khi màu vàng được tạo thành. 

+ Thêm một giọt dd phenol 30g/l để loại bỏ màu của nitrite. 

+ Báo cáo kết quả là tổng lượng nitrate và nitrite. 

- pH 

- Các chất oxy hóa mạnh: Ảnh hưởng tới kết quả ở tất cả các nồng độ. 

6. Lấy và bảo quản mẫu: 

- Nếu mẫu không phân tích ngay, bảo quản mẫu trong chai nhựa hoặc thủy tinh 

sạch ở 4 0 C, phân tích trong vòng 24h. Để tăng thời gian bảo quản mẫu, thêm 2ml 

H 2 SO 4 đđ cho mỗi lít mẫu và bảo quản ở 4 0 C. 

- Trước khi phân tích điều chỉnh mẫu đến nhiệt độ phòng và chỉnh pH đến 7 

bằng dd NaOH 5N, không sử dụng các hợp chất thủy ngân. 















( 0 – 5.0 mgNO 3 - -N/L ) 





- Áp dụng cho nước thô, nước thải và nước biển 

- Giới hạn phát hiện: 0.1 mg/l NO 3 — N 




muối này với sự có mặt của acid gentisic tạo thành 1 dung dịch có màu hổ phách. 



Lượng sử 

dụng/test 


NitraVer 5 Nitrate Regent Powder 

Pillows (cho 10 ml mẫu) 1 gói 100 gói/túi 21061-69 

Nitrate Nitrogen Standard Solution, 100 

mg/L NO - 3 -N 

500 ml 1947-49 


- Bước 1: Nhấn phím HACH PROGRAM. Chọn chương trình 2520. 

- Bước 2: Màn hình sẽ hiển thị : HACH PROGRAM: 2520 N, Nitrate MR 

- Bước 3: Đong 10ml mẫu vào cốc đo. 

- Bước 4: Thêm 1 gói Nitra Ver 5 Nitrate Reagent Powder Pillow. 

- Bước 5: Nhấn phím START TIMER, lắc mẫu cho đến khi nghe tiếng beep 

(thời gian 1 phút). 

Những chất lắng của những kim loại không bị oxi hóa sẽ xuất hiện sau khi 

Nitraver 6 hòa tan. Những chất lắng này sẽ không anh hưởng đến kết quả. 

- Bước 6: Khi nghe tiếng beep, nhấn phím START TIMER, khoảng thời gian 

của phản ứng là 5 phút 

Màu hổ phách sẽ phát triển nếu mẫu có chứa nitrate 

- Bước 7: Khi nghe tiếng beep đong 10ml mẫu vào cốc đo khác (mẫu trắng). Đặt 

mẫu trắng vào buồng đo. 

- Bước 8: Nhấn phím ZERO. Màn hình hiển thị 0.0mg/l NO — 3 N. 

- Bước 9: Đặt cốc mẫu vào buồng đo. Kết quả NO — 3 N sẽ hiển thị trên màn hình. 

Chú ý: Đo mẫu không quá một phút sau khi nghe tiếng beep. 

















- Cloride: Nồng độ trên 100mg/l gây sai số âm. 


- NO 2 - - N: Ảnh hưởng tới kết quả ở tất cả các nồng độ. Xử lý mẫu khi có sự ảnh 






- pH 


6. Lấy mẫu và bảo quản mẫu: 




















HR ( 0 – 30mg/L NO 3 - -N ) 





- Áp dụng cho nước thải và nước biển 

- Giới hạn phát hiện: 0.5mg/l NO — 3 N 




muối này với sự có mặt của acid gentisic tạo thành 1 dung dịch có màu hổ phách. 


Lượng sử 



dụng/test 

NitraVer 5 Nitrate Regent Powder 

Pillows (cho 10 ml mẫu) 1 gói 100 gói/túi 21061-69 


- Bước 1: Nhấn phím HACH PROGRAM. 

- Bước 2: Chọn chương trình 2530. 

- Bước 3: Đong 10ml mẫu vào cốc đo. 

- Bước 4: Thêm 1 gói Nitra Ver 5 Nitrate Reagent Powder Pillow. 

- Bước 5: Nhấn phím START TIMER, lắc mẫu cho đến khi nghe tiếng beep 

(thời gian 1 phút). 

- Bước 6: Nhấn phím START TIMER, khoảng thời gian của phản ứng là 5 phút 

- Bước 7: Khi nghe tiếng beep đong 10ml mẫu vào cốc đo khác (mẫu trắng). Đặt 

mẫu trắng vào buồng đo. 

- Bước 8: Nhấn phím ZERO. Màn hình hiển thị 0.0mg/l NO — 3 N. 

- Bước 9: Đặt cốc mẫu vào buồng đo. Kết quả NO — 3 N sẽ hiển thị trên màn hình. 

Chú ý: Đo mẫu không quá một phút sau khi nghe tiếng beep. 


- Cloride: Nồng độ trên 100mg/l gây sai số âm. 


- NO - 2 - N: Ảnh hưởng tới kết quả ở tất cả các nồng độ. Xử lý mẫu khi có sự ảnh 





















- pH 


6. Lấy và bảo quản mẫu: 



















Phương pháp 10127: Molybdovanadate, phá mẫu bằng Acid Persulfate 

HR ( 0 – 100mg/L PO 4 3- ) 





- Áp dụng cho nước thô và nước thải 

- Giới hạn phát hiện: 5 mg/L PO 4 

3- 


Phosphate có mặt trong những dạng chất hữu cơ hoặc chất vô cơ đã cô đặc 

(meta-, pyro-, hoặc những dạng polyphosphate khác) phải được chuyển thành 

orthophosphate hoạt tính trước khi phân tích. 

Xử lí mẫu trong môi trường acid và đun nóng để thủy phân những dạng vô cơ cô 

đặc. Phosphate hữu cơ được chuyển thành orthophossphate bằng cách đun nóng 

với acid và persulfate. 

Orthophosphate phản ứng với molybdate trong môi trường acid tạo thành phức 

phosphomolybdate. Với sự có mặt của vanadium, một dạng acid 

vanadomolybdophosphoric màu vàng. Mức độ đậm của màu vàng tương ứng với 

hàm lượng phosphate. 



Lượng sử 

dụng/test 


Total High Range Phosphorus 

Test ‘N Tube Reagent Set. Bao 

gồm: 

- Total Phosphorus Test ‘N Tube 

vials 

- Water, deionezed 

1 ống 

1 gói 

0.5 ml 

50 ống 

50 ống 

100 ml 

50 gói 

25 ml 

27672-45 

272-42 

20847-66 

20760-26 

- Potssium Persulfate Powder 2 ml 100 ml 27430-42 

Pillows 

- Molybdovanadate Reagent 

- Sodium Hydroxide Solution, 1.54 

N 

Phosphate Standard Solution, 

3- 

Voluette ampule, 500 mg/l as PO 4 

10 ml 16/pkg 14242-10 

















- Bước 1: Điều chỉnh bếp phá mẫu COD ở 150 0 C. 

- Bước 2: Nhấn phím HACH PROGRAM, Chọn chương trình 3040 -> 

ENTER. 

- Bước 3: Màn hình hiển thị HACH PROGRAM: 3040 P Total HR TNT. 

- Bước 4: Dùng micropipet thêm 5ml nước khử ion vào ống total Phosphorus 

Test’N Tube (mẫu trắmg). 

- Bước 5: Dùng Micropipet thêm 5ml mẫu vào 1 ống total Phosphorus Test’N 

Tube khác. 

- Bước 6: Dùng phễu thêm một gói Potassium Persulfate Powder Pillow vào mỗi 

ống. Đậy nắp thật chặt và lắc đều để hòa tan. 

- Bước 7: Đặt các ống vào bếp phá mẫu COD, đun trong 30 phút, đồng thời nhấn 

phím START TIMER. 

- Bước 8: Cẩn thận lấy các ống ra và để nguội đến nhiệt độ phòng (18 – 25 0 C). 

- Bước 9: Dùng Micropipet thêm 2ml Sodium Hydroxide 1.54 N vào mỗi ống. 

Đậy nắp và lắc trộn để hòa tan. 

- Bước 10: Sử dụng ống bóp nhỏ giọt thêm 0.5 ml Molybdovanadate Reagent 

vào mỗi ống. Đậy nắp và lắc trộn để hòa tan. 

- Bước 11: Nhấn phím START TIMER. Thời gian phản ứng khoảng 7 phút 

Đo mẫu trong khoảng từ 7 – 9 phút. 

- Bước 12: Lắp giá đỡ vào buồng đo. 

- Bước 13: Lau sạch ống nghiệm bằng khăn mềm. Khi máy báo hiệu hết thời 

gian phản ứng, đặt ống mẫu trắng vào buồng đo. 

Mẫu trắng có thể sử dụng cho nhiều lần đo nhưng không nên quá 1 ngày 

- Bước 14: Nhấn ZERO. Màn hình hiển thị 0.0 mg/L PO 4 

3- 

- Bước 15: đặt ống mẫu vào và đọc kết quả 


- Những mẫu đục có thể cho những kết quả trái ngược nhau do acid có trong 

thuốc thử có thể hòa tan các chất lơ lửng 

- Arsenate: gây sai số dương nếu mẫu có nhiệt độ cao (Để mẫu đạt nhiệt độ 

phòng có thể tránh ảnh hưởng này). 

- Fe và các ion sắt: nếu nồng độ > 100 mg/l 

- Silica: gây sai số dương nếu mẫu có nhiệt độ cao (Để mẫu đạt nhiệt độ phòng 

có thể tránh ảnh hưởng này). 

- pH: pH mẫu nên trong khoảng 7 

- Floride, thorium, bismuth, thiosulfate hoặc thiocyanate: gây sai số âm. 
















- Nhiệt độ cao (trên 25 0 C): gây sai số dương. Nên đưa nhiệt độ mẫu về 18 – 

25 0 C trước khi thêm Molybdovanadate Reagent hoặc NaOH. 


- Chứa mẫu trong chai nhựa hoặc thủy tinh đã được tráng với HCl 1 : 1 và tráng 

lại bằng nước cất. Không dùng chất tẩy rửa có chứa phosphate để rửa các dụng cụ 

thủy tinh 

- Nếu mẫu không phân tích ngay, bảo quản mẫu lên đến 28 ngày bằng cách acid 

hóa mẫu đến 2 bằng H 2 SO 4 đđ (khoảng 2ml cho mỗi lít mẫu) và bảo quản ở 4 0 C. 

Trước khi phân tích điều chỉnh mẫu đến nhiệt độ phòng và chỉnh pH đến 7 bằng dd 

NaOH 5N. 














Phương pháp 8190: PhosVer 3 with Acid Persulfate Digestion 

( 0.00 – 3.50 mg/L PO 4 3- ) hoặc (0.00 – 1.10 mg/L P) 





- Áp dụng cho nước thô, nước thải và nước biển. 

- Giới hạn phát hiện: 0.06 mg/L PO 4 

3- 


Orthophosphate phản ứng với molybdate trong môi trường acid tạo thành phức 

phosphomolybdate. Sau đó sẽ chuyển hóa phức đó thành 1 dạng molybdenum 

màu xanh. 



Lượng sử 

dụng/test 


Total Phosphorus Test ‘N Tube 

Reagent Set. Bao gồm: 

- PhoVer 3 Phosphate Reagent 

Powder Pilllows 

- Water, deionezed 

1 ống 

50 ống 

50 ống 

4 L 

27426-45 

21060-46 

272-42 

- Potssium Persulfate Powder 1 gói 50 gói 20847-66 

Pillows 

2 ml 100 ml 27430-42 

- Sodium Hydroxide Solution, 1.54 

N 

- Total and Acid Hydrolyzable Test 

Vials 

1 gói 50 gói 

Phosphate Standard Solution, 2 ml 

3- 

PourRite Ampule, 50 mg/l as PO 4 

20/pkg 171-20H 

Bảo quản PhoVer 3 Phosphate Reagent Powder Pilllows trong môi trường 

lạnh, khô. 


- Bước 1: Điều chỉnh bếp phá mẫu COD ở 150 0 C. 

- Bước 2: Nhấn phím HACH PROGRAM, Chọn chương trình 3060 -> 

ENTER. 

- Bước 3: Màn hình hiển thị HACH PROGRAM: 3060 P Total AS. TNT 

Chú ý: Chuẩn bị 1 mẫu trắng bằng cách sử dụng nước khử ion và lặp lại từ bước 4 – 18. 
















- Bước 4: Dùng micropipet thêm 5ml nước khử ion vào ống Total and Acid 

Hydrolyzable Test Vials (mẫu trắng). 

Chú ý: để kiểm tra độ chính xác dùng dd chuẩn 1.0 mg/L PO 4 3- (0.33 mg/L P) 

- Bước 5: Dùng phễu thêm một gói Potassium Persulfate Powder Pillow vào ống. 

- Bước 6: Đậy nắp thật chặt và lắc đều để hòa tan. 

- Bước 7: Đặt các ống vào bếp phá mẫu COD, đun trong 30 phút, đồng thời nhấn 

phím START TIMER. 

- Bước 8: Cẩn thận lấy các ống ra và để nguội đến nhiệt độ phòng (18 – 25 0 C). 

- Bước 9: Dùng Micropipet thêm 2ml Sodium Hydroxide 1.54 N vào ống. Đậy 

nắp và lắc trộn để hòa tan. 

- Bước 10: Lắp giá đỡ vào buồng đo. 

- Bước 11: Lau sạch ống nghiệm bằng khăn mềm. 

- Bước 12: Đặt ống nghiệm vào buồng đo. 

- Bước 13: Nhấn ZERO. Màn hình hiển thị 0.00 mg/L PO 4 

3- 

- Bước 14: Dùng phễu thêm 1 gói PhoVer 3 Phosphate Reagent Powder Pilllows 

vào ống nghiệm. 

- Bước 15: Đậy nắp thật chặt và lắc khoảng 10 – 15 giây để trộn đều 

Chú ý: thuốc thử sẽ không hòa tan hoàn toàn. 

- Bước 16: Nhấn phím START TIMER. Thời gian chờ phản ứng 2 phút 

- Bước 17: Khi máy báo hiệu hết thời gian phản ứng, lau sạch ống nghiệm bằng 

khăn mềm. 

Chú ý: Đọc mẫu trong khoảng thời gian từ 2 – 8 phút sau khi thêm PhoVer 3 Reagent 

- Bước 18: Đặt ống nghiệm vào buồng đo. 

Chú ý: Nếu đọc kết quả PO 4 3- lớn hơn 3.5 mg/L, phải pha loãng mẫu và thực 

hiện lại các bước từ phá mẫu đến so màu. 


- Al 3+ : > 200 mg/L 

- Chromium: > 100 mg/L 

- Cu: > 10 mg/L 

- Ni: > 300 mg/L 

- Những mẫu đục cao hoặc có màu: có thể là nguyên nhân gây sai số do acid 

có trong thuốc thử có thể hòa tan các chất lơ lửng 

- Arsenate: ảnh hưởng ở tất cả các nồng độ 

- Fe : nếu nồng độ > 100 mg/l 

- Silica: > 50 mg/L 

- Silicate: > 10 mg/L 

- Sulfide: > 90 mg/L 
















- pH: pH mẫu nên trong khoảng 7 

- Zn: > 80 mg/L 


- Chứa mẫu trong chai nhựa hoặc thủy tinh đã được tráng với HCl 1 : 1 và tráng 

lại bằng nước cất. Không dùng chất tẩy rửa có chứa phosphate để rửa các dụng cụ 

thủy tinh 

- Nếu mẫu không phân tích ngay, có thể bảo quản mẫu lên đến 28 ngày bằng 

cách acid hóa mẫu đến ≤ 2 bằng H 2 SO 4 đđ (khoảng 2ml cho mỗi lít mẫu) và bảo 

quản ở 4 0 C. Trước khi phân tích điều chỉnh mẫu đến nhiệt độ phòng và chỉnh pH 

đến 7 bằng dd NaOH 5N. 













XÁC ĐỊNH TỔNG N 

Phương pháp 10071: Phá mẫu bằng Persulfate 

(0.0 – 25.0 mg/L N) 





Alkaline persulfate chuyển tất cả các dạng nitrogen thành nitrate. Sodium 

metabisulfite được thêm vào sau quá trình phá mẫu để loại bỏ những ảnh hưởng do 

các halogen oxide. Nitrate sẽ phản ứng với acid chromotropic trong môi trường 

acid mạnh tạo thành phức màu vàng, độ hấp thu cao nhất đo được ở bước sóng 410 nm. 


Áp dụng cho nước thô và nước thải 



Test ‘N TubeTotal Nitrogen Reagent Set 

(50 set of vials) 

Bao gồm: 

- Total Nitrogen Hydroxide Reagent Vials 

- Total Nitrogen Persulfate Reagent 

Powder Pillows 

- TN Reagent A Powder Pillows 

- TN Reagent B Powder Pillows 

- TN Reagent C Vials 

- Water, deionized 

Ammonia Nitrogen Standard Solution, 100 

mg/l NH 3 -N 

Lượng 

sử 

dụng/test 

2 vials 

2 pillow 

2 pillow 

2 pillow 

2 vials 

4 ml 

Đơn vị 

50/pkg 

Mã số 

26722-45 

50/pkg 26718-46 

50/pkg 26719-46 

50/pkg 26720-46 

50/pkg 

100ml 272-42f 

500 ml 24065-49 


- Bước 1: Bật bếp phá mẫu COD. Cài nhiệt độ 103 – 106 0 C (tốt nhất ở 105 0 C) 

- Bước 2: Lấy 2 ống Total Nitrogen Hydroxide Reagent, dùng phễu thêm vào 

mỗi ống 1 gói Total Nitrogen Persulfate 

Lau sạch thuốc thử dính trên nắp và miệng ống nghiệm 

- Bước 3: Thêm 2 ml mẫu vào 1 ống (ống mẫu). Thêm 2 ml nước cất được cung 

cấp vào ống thứ 2 (ống mẫu trắng). Đậy nắp lại và lắc đều (trên 30 giây). Đặt vào 

bếp COD, đun trong 30 phút. 
















Chỉ có thể sử dụng nước không chứa các dạng nitrogen để thay thế nước cất 

được cung cấp. 

Thuốc thử persulfate có thể sẽ không tan hoàn toàn sau khi lắc. Điều này không 

ảnh hưởng đến kết quả. 

- Bước 4: Sau đúng 30 phút lấy ống nghiệm ra và để nguội đến nhiệt độ phòng. 

- Bước 5: Nhấn HACH PROGRAM. Chọn chương trình 2558. Nhấn ENTER 

- Bước 6: Màn hình hiển thị: HACH PROGRAM: 2558 N, Total, TNT 

- Bước 7: Mở nắp ống nghiệm, thêm vào mỗi ống 1 gói TN Reagent A Powder 

Pillow. Đậy nắp lại và lắc khoảng 15 giây. Nhấn START TIMER. Thời gian chờ 

phản ứng là 3 phút. 

- Bước 8: Sau khi nghe tiếng beep, mở nắp ra và thêm vào mỗi ống 1 gói TN 

Reagent B Powder Pillow. Đậy nắp lại và lắc khoảng 15 giây. Nhấn START 

TIMER. Thời gian chờ phản ứng là 2 phút. 

Thuốc thử sẽ không tan hoàn toàn, dung dịch bắt đầu có màu vàng. 

- Bước 9: Sau khi nghe tiếng beep, lấy 2 ống TN Reagent C và hút 2ml từ ống 

mẫu đã xử lí cho vào 1 ống. Hút 2 ml từ ống mẫu trắng đã xử lí cho vào ống thứ 2. 

- Bước 10: Lắc lộn 10 lần để trộn đều. Ống nghiệm sẽ nóng lên. 

- Bước 11: Nhấn START TIMER. Thời gian chờ phản ứng là 5 phút. 

Màu vàng sẽ đậm dần 

- Bước 12: Lắp giá đỡ cuvet vào buồng đo 

- Bước 13: Khi nghe tiếng beep, lau sạch bên ngoài ống nghiệm của mẫu trắng 

đặt vào buồng đo 

Mẫu trắng sẽ ổn định khi được bảo quản trong tối 

- Bước 14: Nhấn ZERO. Màn hình hiển thị 0.0 mg/L N 

- Bước 15: Lau sạch bên ngoài ống mẫu 

- Bước 16: Đặt vào buồng đo 

Có thể đo được nhiều mẫu sau khi zero 1 mẫu trắng 

Nếu mẫu bị vượt thang, lặp lại quá trình phá mẫu và xác định nồng độ với mẫu 

pha loãng 


Mẫu chứa trong bình thủy tinh hoặc bình nhựa sạch. Tốt nhất nên phân tích ngay. 

Mẫu có thể ổn định trong 28 ngày nếu được bảo quản bằng cách dùng H 2 SO 4 

acid hóa mẫu đến pH ≤ 2 (ít nhất 2 ml) ở ≤ 4 0 C. Trước khi phân tích để mẫu đạt 

đến nhiệt độ phòng và kiềm hóa bằng NaOH 5 N. Tính toán thể tích acid và kiềm 

thêm vào. 




























XÁC ĐỊNH TỔNG N 

Phương pháp 10072: Phá mẫu bằng Persulfate 

(10 – 150 mg/L N) 





Alkaline persulfate chuyển tất cả các dạng nitrogen thành nitrate. Sodium 

metabisulfite được thêm vào sau quá trình phá mẫu để loại bỏ những ảnh hưởng do 

các halogen oxide. Nitrate sẽ phản ứng với acid chromotropic trong môi trường 

acid mạnh tạo thành phức màu vàng, độ hấp thu cao nhất đo được ở bước sóng 410 nm. 


Áp dụng cho nước thô và nước thải 



Test ‘N Tube HR Total Nitrogen 

Reagent Set (50 vials) 

Bao gồm: 

- HR Total Nitrogen Hydroxide Digestion 

Vials 

- Total Nitrogen Persulfate Reagent 


- Total Nitrogen Reagent A, Bisulfite 


- Total Nitrogen Reagent B, Indicator 


- Total Nitrogen Reagent C Vials, Acid 

Solution 

- Water, deionized 

Lượng 

sử 

dụng/test 

1 vials 

1 pillow 

1 pillow 

1 pillow 

1 vials 

1 ml 

Đơn vị 

50/pkg 

50/pkg 

50/pkg 

50/pkg 

50/pkg 

100ml 

Mã số 

27141-00 

26718-46 

26719-46 

26720-46 

272-42 


- Bước 1: Bật bếp phá mẫu COD. Cài nhiệt độ 103 – 106 0 C (tốt nhất ở 105 0 C) 

- Bước 2: Thử mẫu trắng: Dùng phễu thêm 1 gói HR Total Nitrogen Persulfate 

Reagent Pillow vào 1 ống HR Total Nitrogen Hydroxide Digestion Vial. 

















- Bước 3: thêm 0.5ml nước cất được cung cấp vào. Đậy nắp lại và lắc đều 

(khoảng 30 giây). 

Chỉ có thể sử dụng nước không chứa các dạng nitrogen để thay thế nước cất 

được cung cấp. 



Mẫu trắng có thể tái sử dụng để đo nhiều mẫu khác. Mẫu trắng ổn định tối đa 7 

ngày nếu được bảo quản trong tối ở nhiệt độ phòng (18 – 25 0 C). 

- Bước 4: Thử mẫu: Dùng phễu thêm 1 gói HR Total Nitrogen Persulfate 

Reagent Pillow vào 1 ống HR Total Nitrogen Hydroxide Digestion Vial. 


- Bước 5: thêm 0.5ml mẫu vào. Đậy nắp lại và lắc đều (khoảng 30 giây). 



- Bước 6: Đặt các ống nghiệm vào bếp đun COD, đun trong 30 phút. 

- Bước 7: Sau đúng 30 phút lấy các ống nghiệm ra và để nguội đến nhiệt độ phòng 

- Bước 8: Nhấn HACH PROGRAM. Chọn chương trình 2559. Nhấn ENTER 

- Bước 9: Màn hình hiển thị: HACH PROGRAM: 2559 N, Total, HR, TNT 

- Bước 10: Mở nắp ống nghiệm, thêm vào mỗi ống 1 gói TN Reagent A Powder 

Pillow. Đậy nắp lại và lắc khoảng 15 giây. Nhấn START TIMER. Thời gian chờ 

phản ứng là 3 phút. 

- Bước 11: Sau khi nghe tiếng beep, mở nắp ra và thêm vào mỗi ống 1 gói TN 

Reagent B Powder Pillow. Đậy nắp lại và lắc khoảng 15 giây. Nhấn START 

TIMER. Thời gian chờ phản ứng là 2 phút. 

Thuốc thử sẽ không tan hoàn toàn, dung dịch bắt đầu có màu vàng. 

- Bước 12: Sau khi nghe tiếng beep, lấy 2 ống TN Reagent C và hút 2ml từ ống 

mẫu đã xử lí cho vào 1 ống. Hút 2 ml từ ống mẫu trắng đã xử lí cho vào ống thứ 2. 

Ống nghiệm sẽ nóng lên. 

- Bước 13: Đậy nắp và lắc lộn 10 lần để trộn đều. 

- Bước 14: Nhấn START TIMER. Thời gian chờ phản ứng là 5 phút. Không lắc 

ống nghiệm nữa. 

Màu vàng sẽ đậm dần 

- Bước 15: Lắp giá đỡ cuvet vào buồng đo 

- Bước 16: Khi nghe tiếng beep, lau sạch bên ngoài ống nghiệm của mẫu trắng 

đặt vào buồng đo 

- Bước 17: Nhấn ZERO. Màn hình hiển thị 0 mg/L N 

- Bước 18: Lau sạch bên ngoài ống mẫu 
















- Bước 19: Đặt vào buồng đo 

Có thể đo được nhiều mẫu sau khi zero 1 mẫu trắng 

Nếu mẫu bị vượt thang, lặp lại quá trình phá mẫu và xác định nồng độ với mẫu 

pha loãng 


Mẫu chứa trong bình thủy tinh hoặc bình nhựa sạch. Tốt nhất nên phân tích ngay. 

Mẫu có thể ổn định trong 28 ngày nếu được bảo quản bằng cách dùng H 2 SO 4 

acid hóa mẫu đến pH ≤ 2 (ít nhất 2 ml) ở ≤ 4 0 C. Trước khi phân tích để mẫu đạt 

đến nhiệt độ phòng và kiềm hóa bằng NaOH 5 N. Tính toán thể tích acid và kiềm 

thêm vào. 













XÁC ĐỊNH CHLORINE TỔNG 

Phương pháp 8167: DPD 

(0 – 2.00 mg/L) 





Áp dụng cho nước thô, nước thải, nước mặt và nước biển 

Giới hạn phát hiện: 0.01 mg/L Cl 2 


Chlorine có thể hiện diện trong nước ở dạng chlorine tự do và chlorine kết hợp. 

Cả 2 dạng có thể cùng tồn tại trong một mẫu nước và cùng được xác định gọi là 

tổng chlorine Chlorine tự do tồn tại ở dạng acid hypochlorous hoặc ion 

hypochloride. Chlorine kết hợp tồn tại ở dạng monochloramine, dichloramine, 

nitrogen trichloride và các dẫn xuất chloro. Hợp chất chlorine oxidizes iodide trong 

thuốc thử iodine. Iodine và chlorine tự do tác dụng với DPD (N,N-diethyl-pphenylenediamine) 

tạo thành 1 màu đỏ tương ứng với nồng độ tổng chlorine 

Nồng độ chlorine kết hợp = Nồng độ tổng chlorine – Nồng độ chlorine tự do 



DPD Total Chlorine Reagent 

Powder Pillow 

Chlorine Standard Solution, 2-ml 

Voluette Ampule, 20-30 mg/l 

Lượng 

dùng/test 


1 gói 100 gói/túi 21056-69 

20/pkg 26300-20 


- Bước 1: Nhấn HACH PROGRAM. Chọn chương trình 1450. Nhấn ENTER. 

- Bước 2: Màn hình hiển thị HACH PROGRAM: 1450 Chlorine, F&T 

- Bước 3: Đong 10 ml mẫu vào cuvet 

- Bước 4: Thêm 1 gói DPD Total Chlorine Powder Pillow vào cuvet (chuẩn bị 

mẫu). Lắc khoảng 20 giây để hòa tan. 

Màu hồng sẽ phát triển nếu có sự hiện diện của chlorine 

- Bước 5: Nhấn START TIMER. Thời gian phản ứng 3 phút. 

Trong thời gian chờ phản ứng, thực hiện bước 6 và 7. 

- Bước 6: Đong 10 ml mẫu vào cuvet khác. Đặt vào buồng đo. 

- Bước 7: Nhấn ZERO. Màn hình hiển thị: 0.00 mg/L Cl 2 
















- Bước 8: Trong vòng 3 phút sau khi nghe tiếng beep, đặt cuvet mẫu đã chuẩn bị 

vào buồng đo. 

Nếu mẫu có màu vàng sau khi thêm thuốc thử hoặc hiển thị OVER!, pha loãng 

mẫu và phân tích lại. Sai số âm do pha loãng có thể xảy ra nhưng không đáng kể. 


Phân tích chlorine ngay sau khi lấy mẫu. Chlorine tự do là tác nhân oxy hóa 

mạnh và không ổn định. Nó phản ứng nhanh với nhiều hợp chất vô cơ và chậm 

hơn với các hợp chất oxit hữu cơ. Nhiều tác nhân như: nồng độ chlorine, ánh sáng, 

pH, nhiệt độ và độ mặn ảnh hưởng đến sự phân hủy chlorine tự do trong nước. 

Tránh chứa mẫu trong bình nhựa, vì nó có thể chứa một lượng lớn chlorine. 

Chứa mẫu trong bình thủy tinh, loại chlorine bằng cách ngâm với dd tẩy loãng (1 

ml chất tẩy công nghiệp pha với 1L nước cất) ít nhất 1 giờ, sau đó rửa lại bằng nước cất. 

Mẫu lấy phải mang tính đại diện. Nếu mẫu được lấy từ vòi xả, xả bỏ nước ít nhất 

5 phút để mẫu mang tính đại diện. Tráng bình chứa mẫu nhiều lần, lấy mẫu đầy 

bình, không có khoảng trống trong bình chứa. 


Các chất ảnh hưởng 

Nồng độ ảnh hưởng và cách xử lí 

Độ acid 

Trên 150 mg/L CaCO 3 . Làm cho sự hiện màu không 

Độ kiềm 

Bromine , Br 2 

ClO 2 

Chloremine hữu cơ 

Độ cứng 

I 2 

Mn oxit (Mn 4+ , Mn 7+ ) hoặc 

Cromium oxit (Cr 6+ ) 

Peroxides 

Monochloramine 

pH vượt giới hạn cho phép Điều chỉnh pH 6 – 7 

xảy ra hoàn toàn. Điều chỉnh pH 6-7 bằng NaOH 1N. 

Trên 300 mg/L CaCO 3 . Làm cho sự hiện màu không 

xảy ra hoàn toàn. Điều chỉnh pH 6-7 bằng H 2 SO 4 1N. 

Ảnh hưởng ở tất cả các nồng độ 


Có thể ảnh hưởng 

Không ảnh hưởng nếu nồng độ < 1000 mg/L tính theo 

CaCO 3 


1. Điều chỉnh pH 6 – 7 

2. Thêm 3 giọt KI 30g/L vào 25 ml mẫu 

3. Lắc đều và đợi 1 phút 

4. Thêm 3 giọt sodium arsenic (5g/L) và lắc đều. 

5. Dùng 10 ml mẫu đã xử lí phân tích 

Có thể ảnh hưởng

TCVN HƯỚNG DẪN LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU NƯỚC

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?