Đề tài Tìm hiểu các quy trình phân tích một số kim loại nặng trong môi trường nước (2019)

https://twitter.com/daykem<strong>quy</strong>nhon 

plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn 

www.facebook.com/daykem.<strong>quy</strong>nhon 

https://daykem<strong>quy</strong>nhon.blogspot.com 

http://daykem<strong>quy</strong>nhon.ucoz.com 

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / 

Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa Quy Nhơn 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định 

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG 

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM 

KHOA HÓA HỌC 

BÁO CÁO 

THỰC TẬP TỐT NGHIỆP 

<strong>Đề</strong> <strong>tài</strong>: <strong>Tìm</strong> <strong>hiểu</strong> <strong>các</strong> <strong>quy</strong> <strong>trình</strong> <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> 

<strong>một</strong> <strong>số</strong> <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> <strong>nặng</strong> trong môi trường nước 

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÝ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 

ĐÀ NẴNG, 03/2019 

MỌI YÊU CẦU GỬI VỀ HỘP MAIL DAYKEMQUYNHONBUSINESS@GMAIL.COM 

HOTLINE : +84905779594 (MOBILE/ZALO) 

https://daykem<strong>quy</strong>nhonofficial.wordpress.com/blog/ 

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú 

www.facebook.com/daykem<strong>quy</strong>nhonofficial 

www.facebook.com/boiduonghoahoc<strong>quy</strong>nhonofficial








LỜI CẢM ƠN 

Lời đầu tiên em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến cô Phan Thảo Thơ, 

người đã hướng dẫn tận tình em trong suốt quá <strong>trình</strong> làm báo cáo thực tập tại 

Trung tâm Quan trắc <strong>tài</strong> nguyên và môi trường, thành phố Đà Nẵng. 

Em xin chân thành cảm ơn thầy cô trong khoa Hóa Học, Trường đại học Sư 

phạm Đà Nẵng đã giới thiệu em đến thực tập tạo Trung tâm Quan trắc <strong>tài</strong> 

nguyên và môi trường thành phố Đà Nẵng. 

Cho em gửi lời cảm ơn chân thành đến Th.s Phan Thanh Nhật và <strong>các</strong> anh, 

chị trong Phòng Quan trắc <strong>tài</strong> nguyên và môi trường thành phố Đà Nẵng, đã tạo 

điều kiện giúp đỡ em trong quá <strong>trình</strong> thực tập tại đây. 

Do thời gian thực tập không dài, nên không tránh khỏi những thiếu sót, 

em rất mong thầy cô góp ý để báo cáo của em được hoàn thiện. Tương lai là <strong>một</strong> 

Cử nhân ngành Hóa Dược sẽ tiếp tục học tập và nghiên cứu nhiều kiến thức hơn 

nữa để đảm bảo cho yêu cầu của công việc sau này, phấn đấu trở thành <strong>một</strong> nhà 

nghiên cứu xuất sắc. 






2 








NHẬN XÉT CỦA CƠ SỞ THỰC TẬP 




............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

Đà Nẵng, ngày tháng năm 

CƠ SỞ THỰC TẬP 

(Ký, ghi rõ họ tên) 






3 








NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN 




............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

............................................................................................................................................... 

Đà Nẵng, ngày tháng năm 

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN 

(Ký, ghi rõ họ tên) 






4 











KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ THỰC TẬP TỐT NGHIỆP 

(Dành cho CB hướng dẫn đánh giá quá <strong>trình</strong> thực tập của SV) 

Họ và tên sinh viên: Trần Thị Thùy Anh 

Lớp: 15CHD1 

Cơ quan thực tập: Trung tâm Quan Trắc Tài nguyên và Môi trường thành phố 

Đà Nẵng 

TT TIÊU CHÍ VÀ THANG ĐIỂM (thang 10) ĐIỂM (thang 10) 

1. Chuẩn bị kế hoạch, đề cương thực tập, lập hồ sơ 

thực tập (trọng <strong>số</strong> 0,2) 

2. Tinh thần thái độ, ý thức tổ chức kỷ luật trong 

đợt thực tập (trọng <strong>số</strong> 0,2) 

Ghi chú: Các điểm thành phần và điểm tổng cộng được cho lẻ đến 0,25. 

Đà Nẵng, Ngày…..Tháng…..Năm 2019 

Cán bộ hướng dẫn 

(Ghi rõ họ tên và chữ ký) 






5 








MỤC LỤC 




1. NỘI DUNG VÀ TIẾN ĐỘ THỰC TẬP ................................................................ 9 

1.1. Mục đích và yêu cầu ........................................................................................ 9 

1.1.1. Mục đích ..................................................................................................... 9 

1.1.2. Yêu cầu ....................................................................................................... 9 

1.2. Thời gian và địa điểm thực tập tốt nghiệp ....................................................... 9 

1.3. Nội dung thực tập tốt nghiệp ............................................................................ 9 

1.4. Dự kiến tiến độ thực hiện ............................................................................... 10 

2. BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC TẬP ..................................................................... 12 

2.1. Giới thiệu về cơ sở thực tập ........................................................................... 12 

2.1.1. Thông tin đơn vị: ...................................................................................... 12 

2.1.2. Các <strong>quy</strong>ết định thành lập ......................................................................... 12 

2.1.3. Phạm vi hoạt động ................................................................................... 13 

2.1.4. Các chứng chỉ được công nhận ............................................................... 13 

2.1.5. Tổ chức, nhân sự ...................................................................................... 13 

2.1.6. Các thiết bị ............................................................................................... 14 

2.2. Quy <strong>trình</strong> vận hành thiết bị AAS ................................................................... 19 

2.2.1. Trình tự mở thiết bị .................................................................................. 19 

2.2.2. Tiến hành <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> mẫu ......................................................................... 19 

2.2.3. Trình tự tắt thiết bị ................................................................................... 19 

2.3. Kết quả thực tập ............................................................................................. 20 

2.3.1. Xác định hàm lượng <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> asen trong nước ........................................ 20 

2.3.2. Xác định hàm lượng <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> đồng, chì, cadimi, kẽm trong nước .......... 24 

2.3.3. Xác định hàm lượng <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> Crom trong nước ...................................... 30 

2.3.4. Xác định hàm lượng <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> thủy ngân trong nước ............................... 36 

3. KẾT LUẬN .......................................................................................................... 41 






6 











DANH MỤC HÌNH 

Hình 1: Trung tâm Quan trắc Tài nguyên và Môi trường Đà Nẵng ....................... 12 

Hình 2: Sơ đồ nhân sự trung tâm kĩ thuật môi trường. ........................................... 14 

Hình 3: Máy so màu DR 5000 ................................................................................. 17 

Hình 4: Máy lọc nước siêu sạch Elga ..................................................................... 18 

Hình 5: Máy AAS ..................................................................................................... 18 

Hình 6: Lò phá mẫu vi sóng .................................................................................... 19 

Hình 7: Mật độ quang của Asen ở <strong>các</strong> nồng độ ...................................................... 23 

Hình 8: Đồ thị đường chuẩn của Asen .................................................................... 24 

Hình 9: Bước sóng đo A 1 và A 0 tương ứng với từng nguyên tố ............................. 27 

Hình 10: Đồ thị đường chuẩn của kẽm ................................................................... 28 

Hình 11: Mật độ quang của Đồng ở <strong>các</strong> nồng độ ................................................... 28 

Hình 12: Đồ thị đường chuẩn của Đồng ................................................................. 28 

Hình 13: Mật độ quang của Cadimi ở <strong>các</strong> nồng độ ................................................ 29 

Hình 14: Đồ thị đường chuẩn của Cadimi .............................................................. 29 

Hình 15: Mật độ quang của chì ở <strong>các</strong> nồng độ ....................................................... 29 

Hình 16: Đồ thị đường chuẩn của Chì .................................................................... 30 

Hình 17: Mật độ quang của crom ở <strong>các</strong> nồng độ ................................................... 35 

Hình 18: Đồ thị đường chuẩn của Crom ................................................................. 35 

Hình 19: Mật độ quang của Thủy ngân ở <strong>các</strong> nồng độ ........................................... 41 

Hình 20: Đồ thị đường chuẩn của Thủy ngân ......................................................... 41 

DANH MỤC BẢNG 

Bảng 1: Dự kiến tiến độ thực hiện ........................................................................... 10 

Bảng 2: Các thiết bị lấy mẫu tại Trung tâm Kỹ thuật – Môi Trường Đà Nẵng ...... 14 

Bảng 3: Các thiết bị phòng thí nghiệm tại Trung tâm Kỹ thuật – Môi trường ....... 15 

Bảng 4: Nồng độ <strong>các</strong> nguyên tố có thể xác định bằng phương pháp A .................. 24 

Bảng 5: Bước sóng và Ngọn lửa để xác định <strong>các</strong> nguyên tố ................................... 26 

Bảng 6: Bước sóng đo A 1 và A 0 tương ứng với từng nguyên tố ............................. 27 






7 











- TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam 

- UBND: Ủy ban Nhân dân 

- TN: Tài Nguyên 

- MT: Môi trường 

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT 






8 











1. NỘI DUNG VÀ TIẾN ĐỘ THỰC TẬP 

1.1. Mục đích và yêu cầu 

1.1.1. Mục đích 

- Được làm việc với <strong>các</strong> trang thiết bị máy móc trong lĩnh vực hóa học. 

- Hiểu rõ về nguyên tắc hoạt động và <strong>các</strong>h sử dụng từng <strong>loại</strong> máy <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> hóa 

học. 

- Học hỏi kinh nghiệm từ những chuyên viên, kỹ thuật viên phòng thí nghiệm 

của trung tâm. 

- Áp dụng <strong>các</strong> kiến thức đã học vào trong công việc cụ thể. 

1.1.2. Yêu cầu 

- Nắm vững kiến thức chuyên môn liên quan đến lĩnh vực <strong>phân</strong> <strong>tích</strong>. 

- Có thái độ thực tập nghiêm túc, có trách nhiệm theo sát sự chỉ đạo, dẫn dắt của 

cán bộ và giáo viên hướng dẫn. 

- Có tinh thần học hỏi, cầu tiến, nhanh nhạy, sáng tạo, có đạo đức nghề nghiệp. 

1.2. Thời gian và địa điểm thực tập tốt nghiệp 

- Thời gian: 10 tuần. Từ ngày 07/01/2019 đến ngày 17/03/2019 

(trong đó có 2 tuần nghỉ Tết Nguyên Đán từ ngày 27/01/2019 đến ngày 

10/02/2019) 

- Địa điểm: Trung tâm quan trắc TN và MT, TP Đà Nẵng. 

1.3. Nội dung thực tập tốt nghiệp 

-<strong>Tìm</strong> <strong>hiểu</strong> cơ cấu tổ chức và vận hành của trung tâm quan trắc TN và MT thành 

phố ĐN. 

-Thực hành <strong>các</strong> thao tác cơ bản trong phòng thí nghiệm. 

-Thực hành kỹ năng nghiệp vụ phòng thí nghiệm: ghi chép hồ sơ, xử lý mẫu, 

<strong>các</strong>h lưu mẫu theo tiêu chuẩn. 


-Tuân thủ <strong>quy</strong> định an toàn trong phòng thí nghiệm, duy trì phòng Lab sạch sẽ, 

gọn gàng, kiểm tra, bảo quản dụng cụ, thiết bị, kiểm tra tình trạng thiết bị trước 

và sau khi làm việc. 





9 











-Học <strong>các</strong> luật, chính sách, <strong>các</strong> <strong>quy</strong> phạm, <strong>quy</strong> chuẩn về <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> <strong>các</strong> chỉ tiêu 

trong xử lí nước thải. 

-Nghiên cứu <strong>quy</strong> <strong>trình</strong> bảo quản mẫu và kỹ thuật <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> <strong>các</strong> chỉ tiêu trong xử 

lý nước thải công nghiệp, nước thải sinh hoạt, nước biển, nước ngầm, đất, trầm 

<strong>tích</strong>. 

-Thực hành với <strong>các</strong> máy <strong>phân</strong> <strong>tích</strong>: UV-VIS, AAS. 

-Tổng hợp, viết báo cáo thực tập. 

1.4. Dự kiến tiến độ thực hiện 

Bảng 1: Dự kiến tiến độ thực hiện 

Tuần 1: 

Thời gian 

Từ ngày: 7/01/2019 

đến ngày 13/01/2019 

Tuần 2: 

Từ ngày 14/01/2019 


Tuần 3: 



Nội dung công việc 

- Nhận nhiệm vụ thực tập tại phòng quan trắc. 

- Nhận <strong>tài</strong> liệu và nghiên cứu về <strong>các</strong> chỉ tiêu trong 

xử lý nước thải. 

- Xác định hàm lượng, nồng độ của ion Crom(VI) 

bằng phương pháp UV-VIS dùng 1,5- 

diphenylcacbazid theo TCVN 6658 : 2000, ISO 

11083:1994. 

- Xác định hàm lượng, nồng độ Crom(VI) bằng 

phương pháp UV-VIS dùng 1,5-diphenylcacbazid 

theo TCVN 6658:2000, ISO 11083:1994. 

- Xác định hàm lượng, nồng độ Crom(IV) bằng 

phương pháp UV-VIS đối với nước ô nhiễm nhẹ 

theo TCVN 7939:2008, ISO 18412:2005. 

- Phá mẫu đất bằng lò vi sóng EPA 3051A theo 

TCVN 6496:2009. 

- Nhận <strong>tài</strong> liệu và nghiên cứu <strong>quy</strong> <strong>trình</strong> vận hành 

thiết bị AAS. 


- Pha dãy dung dịch chuẩn để <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> <strong>các</strong> ion 

Mn 2+ , Pb 2+ , Cr 2+ , Cd 2+ , Hg 2+ , As 3+ , Cu 2+ , Zn 2+ 

trong mẫu đất, trầm <strong>tích</strong>, nước thải công nghiệp, 

nước thải sinh hoạt, nước ngầm, nước biển. 

10 












Tuần 4 

- Nghỉ tết Nguyên Đán. 






Tuần 5 



Tuần 6 



Tuần 7 



Tuần 8 



Tuần 9 


đến này 10/03/2019 

Tuần 10 



- Nghỉ tết Nguyên Đán. 

- Xác định hàm lượng, nồng độ ion Mn 2+ , Pb 2+ , Cr 2+ 

trong mẫu nước thải công nghiệp, nước thải sinh 

hoạt, nước ngầm, nước biển, trầm <strong>tích</strong>, mẫu đất 

bằng phương pháp đường chuẩn sử dụng máy 

AAS. 

- Xác định hàm lượng, nồng độ ion Cd 2+ , Hg 2+ , 

As 3+ trong mẫu nước thải công nghiệp, nước thải 

sinh hoạt, nước ngầm, nước biển, trầm <strong>tích</strong>, mẫu 

đất bằng phương pháp đường chuẩn sử dụng máy 

AAS. 

- Xác định hàm lượng, nồng độ ion Cr 2+ , Cu 2+ , Zn 2+ 

trong mẫu nước thải, nước ngầm, nước biển, trầm 

<strong>tích</strong>, mẫu đất bằng phương pháp đường chuẩn sử 

dụng máy AAS. 

- Xác định hàm lượng, nồng độ ion Mn 2+ , Pb 2+ , 

Cr 2+ , Cd 2+ , Hg 2+ , As 3+ , Cu 2+ , Zn 2+ trong mẫu nước 

thải công nghiệp, nước thải sinh hoạt, nước ngầm, 

nước biển, trầm <strong>tích</strong>, mẫu đất bằng phương pháp 

đường chuẩn sử dụng máy AAS. 

- Rút ra <strong>các</strong> bài học kinh nghiệm sau quá <strong>trình</strong> thực 

tập. 

- Viết báo cáo thực tập. 






11 











2. BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC TẬP 

2.1. Giới thiệu về cơ sở thực tập 

2.1.1. Thông tin đơn vị 

- Cơ quan chủ quản: Sở Tài nguyên và Môi trường thành phố Đà Nẵng. 

- Tên đơn vị: Trung tâm Quan trắc Tài nguyên và Môi trường Đà Nẵng. 

- Tên tiếng anh: Danang Natural Resources And Environmental Monitoring 

Center (DMC). 

- Địa chỉ: 24 Hồ Nguyên Trường, phường Hòa Cường Nam, quận Hải Châu, 

Thành phố Đà Nẵng. 

- Điện thoại/Fax: 0236.3740556; 0236.3740557; 0236.3740558/ 

0236.3740555 

Email: ttqttnmt@danang.gov.vn 

Website: http://www.dmc.danang.vn/ 

Hình 1: Trung tâm Quan trắc Tài nguyên và Môi trường Đà Nẵng 

2.1.2. Các <strong>quy</strong>ết định thành lập 

- Quyết định <strong>số</strong> 142/2003/QĐ-UB ngày 16/10/2003 của UBND thành phố Đà 

Nẵng về việc thành lập Trung tâm Bảo vệ Môi trường thành phố Đà Nẵng. 

- Quyết định <strong>số</strong> 1341/QĐ-UBND ngày 03/03/2003 về việc bổ sung nhiệm vụ 

cho Trung tâm Bảo vệ Môi trường thành phố Đà Nẵng. 

- Quyết định <strong>số</strong> 9776/2008/QĐ-UBND ngày 26/11/2008 của UBND thành 

phố Đà Nẵng về việc đổi tên Trung tâm Bảo vệ Môi trường thành Trung tâm 

Kỹ thuật Môi trường thành phố Đà Nẵng. 






12 











- Quyết định <strong>số</strong> 1900/QĐ-UBND ngày 11/4/2017 của UBND thành phố Đà 

Nẵng về việc đổi tên Trung tâm Kỹ thuật Môi trường thành phố Đà Nẵng 

thành Trung tâm Quan trắc Tài nguyên và Môi trường Đà Nẵng. 

2.1.3. Phạm vi hoạt động 

- Thực hiện hoạt động quan trắc môi trường trên địa bàn thành phố Đà Nẵng 

gồm: môi trường đất, nước mặt, nước dưới đất, không khí, nước thải, khí 

thải, chất thải rắn, trầm <strong>tích</strong>, khí tượng, thủy văn và đa dạng sinh học; 

- Tham gia, phối hợp đánh giá mức độ ô nhiễm; dự báo và xây dựng phương 

án phòng ngừa và giảm t<strong>hiểu</strong> ô nhiễm môi trường; <strong>các</strong> hoạt động kiểm tra, 

thanh tra về <strong>tài</strong> nguyên và môi trường theo <strong>quy</strong> định khi có yêu cầu; 

- Nghiên cứu khoa học, ứng dụng và triển khai <strong>các</strong> công nghệ tiên tiến trong 

sử dụng và bảo vệ <strong>tài</strong> nguyên môi trường; 

- Thực hiện hoạt động dịch vụ, tư vấn trong lĩnh vực <strong>tài</strong> nguyên và môi trường: 

Quan trắc, đánh giá chất lượng <strong>tài</strong> nguyên và môi trường; Lập hồ sơ trong 

lĩnh vực <strong>tài</strong> nguyên và môi trường; Phương án, kế hoạch phòng ngừa, ứng 

phó sự cố môi trường; Tư vấn, thiết kế, thi công, vận hành, chuyển giao 

công nghệ công <strong>trình</strong> xử lý chất thải, thiết bị quan trắc, thiết bị <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> môi 

trường, trạm quan trắc chất lượng môi trường; Tổ chức đào tạo hướng dẫn 

nghiệp vụ kỹ thuật về quan trắc, <strong>phân</strong> <strong>tích</strong>; Tư vấn chuyển giao công nghệ, 

đào tạo tập huấn nghiệp vụ về môi trường; 

- Hợp tác với <strong>các</strong> tổ chức, cá nhân trong và ngoài nước để thực hiện <strong>các</strong> 

chương <strong>trình</strong>, dự án về nghiên cứu, đào tạo, tư vấn khoa học, công nghệ 

trong lĩnh vực bảo vệ <strong>tài</strong> nguyên môi trường, ứng phó với biến đổi khí hậu. 

2.1.4. Các chứng chỉ được công nhận 

- Phòng thí nghiệm được công nhận tiêu chuẩn ISO 17025-2001 (Văn phòng 

công nhận chất lượng Việt Nam cấp ngày 19/5/2006). 

- Được chứng nhận đăng ký hoạt động khoa học và công nghệ (Sở Khoa học 

và công nghệ thành phố Đà Nẵng cấp ngày 21/6/2006). 

2.1.5. Tổ chức, nhân sự 

Tổ chức: Cơ cấu tổ chức của Trung tâm gồm Giám đốc phụ trách, Phó Giám 

đốc và <strong>các</strong> phòng chuyên môn. 

- Giám đốc Trung tâm do Chủ tịch UBND thành phố bổ nhiệm và miễn nhiệm. 

- Phó Giám đốc trung tâm do Giám đốc Sở bổ nhiệm, miễn nhiệm sau khi có 

sự thỏa thuận bằng văn bản của Trưởng ban Tổ chức chính <strong>quy</strong>ền thành phố. 

- Việc thành lập, <strong>quy</strong> định nhiệm vụ; bổ nhiệm, miễn nhiệm cấp trưởng, cấp 

phó <strong>các</strong> phòng chuyên môn nghiệp vụ trực thuộc Trung tâm do Giám đốc Sở 

Tài nguyên và Môi trường <strong>quy</strong>ết định theo <strong>phân</strong> cấp quản lý. 


13 















Nhân sự: Tổng <strong>số</strong> cán bộ, công chức, viên chức trung tâm là 37 người, trong 

đó: 

- Tiến sĩ : 01 người 

- Thạc sỹ : 10 người 

- Đại học : 23 người 

- Trung cấp : 01 người 

- Khác : 02 người 

Hình 2: Sơ đồ nhân sự trung tâm kĩ thuật môi trường 

2.1.6. Các thiết bị 

Thiết bị lấy mẫu 

Bảng 2: Các thiết bị lấy mẫu tại Trung tâm Kỹ thuật – Môi Trường Đà Nẵng 

TT Tên thiết bị Xuất xứ Số lượng 

1 Thiết bị khoan tay lấy mẫu đất đá 1 

2 Thiết bị lấy mẫu bùn đáy 1 

3 Thiết bị lấy mẫu đất 1 

Môi trường không khí 

4 Dụng cụ lấy mẫu khí NO 2 2 

5 Dụng cụ lấy mẫu khí SO 2 2 

6 Máy đếm bụi hô hấp LD - 1 1 

7 Máy định vị toàn cầu GPS 45 1 

8 Máy đo độ ẩm (ẩm kế Asman) SATO 1 

9 Máy đo tiếng ồn Lasson Davis 1 

10 Máy lấy bụi thể <strong>tích</strong> lớn Hi- VOL 1 

11 Máy lấy mẫu 3 khí độc + giá đỡ màng lọc RAC 1 


14 















12 Máy lấy mẫu bụi thể <strong>tích</strong> nhỏ Air metrics 1 

13 Máy lấy mẫu khí (bụi hô hấp) Gillian - 5 2 

14 Máy lấy mẫu khí Geneq 1 

15 Trạm khí tượng di động T.A.M.S 1 

16 Bộ sạc điện tốc độ nhanh Menizer 1 

Môi trường nước 

18 Chai lấy mẫu nước SIBATA 1 

19 Đĩa Secci 1 

20 Máng đo lưu lượng 1 

21 Máy đo lưu lượng nước thải OFC - III 1 

22 Máy đo lưu lượng nước thải Gilibator - 2 1 

23 Máy đo lưu lượng dạng máng hở Greyline 1 

24 Máy đo vận tốc, lưu lượng dòng Gurley 1 

25 Máy kiểm chuẩn lưu lượng MNF - 1036 1 

26 Máy kiểm tra chất lượng nước TOA WQC 22A 1 

27 Máy kiểm tra chất lượng nước 

SOLOMAT 

WP-4007 

1 

28 Máy kiểm tra chất lượng nước TOAWQC 20A 1 

29 Máy lấy mẫu nước tự động Sampling 4901 1 

30 Thiết bị lấy mẫu nước 1,2L phương ngang Fieldmaster 1 

31 Thiết bị lấy mẫu nước 2,2L phương đứng 1920- D620299 1 

32 Thiết bị lấy mẫu nước giếng 0.6L 1 

33 Thiết bị lấy mẫu nước giếng 2L 1280-14120547 2 

34 Thiết bị lấy mẫu nước Surber 1 

35 

Dung cụ lấy mẫu nước dạng Palmer-Bowlus 

Flumes 

Manning 4901 1 

36 Thiết bị lấy mẫu thể <strong>tích</strong> cho hạt lơ lững HVP 3500-AFC 1 

Môi trường sinh thái 

37 Lưới kéo sinh vật phù du 1 

Thiết bị phòng thí nghiệm 

Bảng 3: Các thiết bị phòng thí nghiệm tại Trung tâm Kỹ thuật – Môi trường 

TT Tên thiết bị Kiểu hãng 

Số 

lượng 

1 Bình rửa sóng siêu âm 20 lít Aquasonic – Anh 1 

2 Bộ chưng cất cyanua, phenol (bếp nung và Electrode Thermal 

giá đỡ) 

USA 

2 

3 Bộ chưng cất Arsen (dụng cụ thủy tinh) HACH 22744-02 1 


15 















4 Bộ lọc hút (gồm 3 phểu lọc) HACH 1 

5 Bộ phận lược tảo kiểu Folsom 1 

6 Bơm hút chân không + bộ lọc 47mm GASS – USA 1 

7 Cân kỹ thuật SATORIUS 1 

8 Cân <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> SATORIUS 1 

9 Kính hiển vi hai tròng (x10X) UNITRON – Japan 1 

10 Kính hiển vi điện tử Leica DFC450 

Leica – Đức 1 

11 Lò nung Muffle SANYO - 

Galenkamp 1 

12 Lò phá mẫu vi sóng Speedwave Entry- Berghof – Đức 

Berghof 

1 

13 Máy bơm hút chân không Leybold - Đức 1 

14 Máy bơm hút chân không (220/240V) GAST DOA-P504- 

BN 1 

15 Máy cất nước SANYO - 

Galenkamp 1 

16 Máy đếm khuẩn lạc TWW - Đức 1 

17 Máy đếm tảo 1 

18 Máy đếm tảo (kiểu SedgWick-Rafter) 1 

19 Máy đếm tảo (tế bào) 1 

20 Máy đo độ dẫn điện/độ mặn/TDS CO150 HACH 2 

21 Máy đo độ đục HACH 1 

22 Máy đo oxi hoà tan DO 175 HACH 1 

23 Máy đo oxy hoà tan <strong>loại</strong> để bàn YSI – USA 1 

24 Máy đo pH/ ISE EC40 HACH 1 

25 Máy đo pH/mV/Nhiệt độ EC30 HACH 1 

26 Máy đốt COD HACH 1 

27 Máy khuấy từ Jenway – Anh 1 

28 Máy khuấy từ có gia nhiệt Jenway – Anh 1 

29 Máy khuấy VORTEX Thermolyne 1 

30 

Máy lọc nước MEGA PURE 

Bamstead/Megapure 

1 

MP-6A 

31 Máy lọc nước siêu sạch Classic UVF ELGA-Anh 1 

32 Máy ly tâm để bàn IEC HN- SII USA 1 

33 Máy phá mẫu Digesdal HACH 1 






16 











34 Máy quang phổ hấp thu nguyên tử Zeenit Analytik Jena – 

700P 

Đức 1 

35 Máy sắc ký ion ICS-900 DIONEX - Mỹ 

36 Máy sắc ký khí khối phổ SCION 456- SCION – Mỹ 

GC/SCION SQ Select 

37 Máy so màu DR 2010 HACH 1 

38 Máy so màu UV/Vis DR 4000 HACH 1 

39 Máy ủ vi sinh dạng ống (bacterial 

incubator) 

HACH 1 

40 Nồi hấp tiệt trùng Tuttnauer 1 

41 Thiết bị đếm cầm tay 1 

42 Thiết bị lọc hút vi sinh Milipore 1 

43 Thùng ủ ấm dao động SHEL - LAB USA 1 

44 Tủ ấm SHEL - LAB USA 1 

45 Tủ ấm lạnh (bảo quản hoá chất) SANYO 1 

46 Tủ cấy vi sinh TELSTAR 1 

47 Tủ hút khí độc FE2450 1 

48 Tủ lạnh sâu SANYO 1 

49 Tủ sấy Memmert - Đức 1 

50 Tủ ủ BOD HACH 1 

51 Tủ ủ Vi sinh HACH 1 






Hình 3: Máy so màu DR 5000 

17 











Hình 4: Máy lọc nước siêu sạch Elga 






Hình 5: Máy AAS 

18 











2.2. Quy <strong>trình</strong> vận hành thiết bị AAS 

Hình 6: Lò phá mẫu vi sóng 

2.2.1. Trình tự mở thiết bị 

- Bật điện quạt hút. 

- Kiểm tra, mở hệ thống cung cấp khí: 

+ Khí Axetylen C 2 H 2 : Mở van chính, kiểm tra áp suất (đồng hồ thứ cấp) ở 

mức 10PSI (0.7bar). 

+ Khí N 2 O ( nếu có yêu cầu) : Mở van chính, kiểm tra áp suất ở mức 40PSI 

(2.7bar). Nếu sử dụng hóa hơi hydire thì mở van bình khí Argon). 

+ Bật máy khí nén. 

- Bật nguồn chính, máy tính, máy in (nếu <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> Hg và As thì bật thêm bộ 

hóa hơi lạnh). 

2.2.2. Tiến hành <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> mẫu 

- Bật đèn của nguyên tố cần <strong>phân</strong> <strong>tích</strong>. 

- Bật ngọn lửa (khi chạy chế độ ngọn lửa). 

- Bật phần mềm Aspect LS. 

- Tạo mới hoặc mở phương pháp <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> sẵn có (đã lưu trước). 

- Tiến hành <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> mẫu theo hướng dẫn sử dụng. 

2.2.3. Trình tự tắt thiết bị 

- Tắt phần mềm Aspect LS. 

- Khóa <strong>các</strong> van khí. 

- Tắt máy nén khí, máy chỉnh, máy in, máy tính. 

- Đợi 10 phút tắt quạt hút. 






19 











2.3. Kết quả thực tập 

2.3.1. Xác định hàm lượng <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> asen trong nước 

Dựa theo: TCVN 6626:2000 

Phạm vi áp dụng: Xác định asen, gồm cả asen liên kết với <strong>các</strong> hợp chất hữu 

cơ trong nước uống, nước ngầm và nước mặt ở nồng độ từ 1 μg/l đến 10 μg/l. 

Nguyên tắc 

- Phương pháp dựa trên đo hấp thụ nguyên tử asen được sinh ra do <strong>phân</strong> huỷ 

nhiệt asen (III) hydrua. 

- Trong điều kiện của phương pháp này chỉ có As (III) được chuyển định 

lượng thành hydrua. Để tránh sai <strong>số</strong> khi xác định, mọi trạng thái oxy hóa 

khác cần chuyển về As (III) trước khi xác định. 

- As (III) được khử thành khí asen hidrua AsH 3 bằng natri tetrahydroborat 

trong môi trường axit clohydric. 

- Độ hấp thụ được đo ở bước sóng 193,7 nm. 

Cản trở 

- Hầu hết <strong>các</strong> chất hữu cơ cản trở việc xác định asen. Chúng được <strong>loại</strong> trừ 

trước khi <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> bằng <strong>các</strong>h <strong>phân</strong> hủy mẫu. Những mẫu tạo bọt, khi thêm 

tetrahydroborat cần được xử lý trước (thí dụ thêm chất chống bọt hoặc bằng 

<strong>các</strong>h <strong>phân</strong> huỷ hoàn toàn). Khi thêm chất chống bọt thì cần thả cả vào mẫu 

trắng và <strong>các</strong> dung dịch hiệu chuẩn. 

- Trong <strong>các</strong> chất đã thử chỉ có đồng khi lớn hơn 2,0 mg/l, antimon lớn hơn 0,2 

mg/l, selen lớn hơn 0,05 mg/l và nitrat lớn hơn 100 mg/l cản trở việc xác 

định asen ở nồng độ 1,0 μg/l. 

- Các <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> quí như platin và paladi có thể làm giảm tín hiệu của asen (III) 

hydrua AsH 3 . 

Hóa chất 

- Axit sunfuric (H 2 SO 4 ), ρ = 1,84 g/ml. 

- Axit clohydric (HCl), ρ = 1,15 g/ml. 

- Hydro peroxyt (H 2 O 2 ), w = 30 % (m/m). 

- Natri hydroxyt (NaOH). 

- Dung dịch natri tetrahydroborat 

+ Hòa tan 1 g natri hydroxit NaOH trong khoảng 20 ml nước. Thêm 3 g 

natri tetrahydroborat NaBH 4 . 

+ Pha loãng đến 100 ml bằng nước. 

+ Dung dịch này pha để dùng trong ngày. 






20 











+ Chú thích 1 - Đối với hệ dòng chảy, đề nghị theo hướng dẫn của hãng sản 

xuất. Dùng <strong>một</strong> dung dịch NaBH 4 0,5% và NaOH 0,5 % là thích hợp. 

Dung dịch này bền ít nhất 1 tuần lễ. 

- Dung dịch kali iodua - axit ascobic 

+ Hòa tan 3 g kali iodua KI và 5 g L (+) - axit ascobic C 6 H 8 O 6 trong 100 ml 

nước. 

+ Dung dịch này pha để dùng trong ngày. 

+ Chú thích 2 - Không cần dùng axit ascobic nếu dùng dung dịch kali iodua 

KI 20 %. 

- Dung dịch asen gốc, 1000 mg As trong 1 lit. 

+ Cân 1,320 g asen (III) oxyt (As 2 O 3 ) và cho vào bình định mức 1000 ml. 

Thêm 2 g natri hydroxit NaOH và thêm nước đến vạch. 

+ Dung dịch này bền ít nhất 1 năm. 

+ Dung dịch asen gốc có thể mua ngoài thị trường. Nếu dung dịch chứa As 

(V) thì phải được xử lý như mẫu nước trong bước khử. 

- Dung dịch tiêu chuẩn asen 1, 10 mg As/l 

+ Dùng pipet hút 10 ml dung dịch asen gốc cho vào bình định mức 1000 ml. 

Thêm 20 ml axit clohydric HCl và pha loãng bằng nước đến vạch mức. 

Dung dịch bền khoảng 1 tháng. 

+ Nếu dung dịch gốc là asen (V) thì cần khử đến asen (III) trước khi pha 

loãng thành 1000 ml. 

- Dung dịch tiêu chuẩn asen 2, 0,1 mg As/l 

+ Dùng pipet hút 10 ml dung dịch tiêu chuẩn asen 1 cho vào bình định mức 

1000 ml. Thêm 20 ml axit clohyric HCl và pha loãng bằng nước đến vạch 

mức. 

+ Chuẩn bị dung dịch để dùng trong ngày. 

Dụng cụ, thiết bị 

- Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm. 

- Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, phù hợp với hệ hydrua và có nguồn sáng để 

xác định asen, thí dụ đèn phóng điện hoặc đèn catot rỗng với thiết bị hiệu 

chỉnh đường nền nếu cần. 

- Cấp khí, argon hoặc nitơ. 

- Dụng cụ thủy tinh, cần được rửa ngay trước khi dùng bằng axit nitric loãng 

[10 % (V/V)], ấm, và tráng bằng nước. 

Lấy mẫu 

- Lấy mẫu vào bình polyetylen hay thủy tinh bosilicat đã rửa trước bằng axit 

nitric HNO 3 [thí dụ 10 % (V/V)] và tráng bằng nước. 

- Thêm ngay 20 ml axit clohydric vào 1000 ml mẫu nước. 


21 















- Nếu pH của mẫu vẫn lớn hơn 2 thì thêm axit clohyric nữa cho tới khi pH < 2. 

- Lưu giữ mẫu theo TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3). 

Cách tiến hành 

- Mẫu trắng 

+ Dùng pipet lấy 2 ml axit clohydric vào bình định mức 100 ml rồi pha 

nước đến vạch. 

+ Xử lý mẫu trắng giống như mẫu thật. 

- Dung dịch hiệu chuẩn 

+ Chuẩn bị ít nhất 5 dung dịch hiệu chuẩn từ dung dịch asen tiêu chuẩn 2 và 

có nồng độ tương ứng với khoảng dự kiến làm việc. 

+ Thí dụ cho khoảng 1 μg/l đến 10 μg/l thì dùng pipet hút 1 ml, 3 ml, 5 ml, 

8 ml và 10 ml dung dịch tiêu chuẩn 2 vào <strong>một</strong> dãy bình định mức 100 ml. 

Thêm vào mỗi bình 2 ml axit clohydric và thêm nước đến vạch. Các dung 

dịch này có nồng độ 1 μg/l, 3 μg/l, 5 μg/l, 8 μg/l và 10 μg/l. 

+ Chuẩn bị <strong>các</strong> dung dịch hiệu chuẩn khi dùng đến. 

+ Xử lý <strong>các</strong> dung dịch hiệu chuẩn giống như mẫu nước. 

- Xử lý trước 

+ Hầu hết <strong>các</strong> hợp chất hữu cơ liên kết với asen được <strong>phân</strong> hủy bằng phá 

mẫu theo. Nếu biết trước mẫu không chứa <strong>các</strong> hợp chất như vậy thì phá 

mẫu có thể bỏ qua và làm tiếp. 

+ Lấy 50 ml mẫu vào bình cầu đáy tròn. 

- Cách <strong>phân</strong> hủy mẫu 

+ Cảnh báo - Khói bốc lên từ axit sunfuric đậm đặc (H 2 SO 4 ) bị đun nóng 

gây kích thích, bởi vậy cần làm việc này trong tủ hút. 

+ Thêm 5 ml axit sunfuric và 5 ml hydro peroxit H 2 O 2 vào bình cầu tròn 

đáy. Thêm vài hạt đá bọt và nối bình vào máy. Đun đến sôi và thu phần 

hứng được vào bình hứng. 

+ Tiếp tục đun cho đến khi khói của axit sunfuric xuất hiện. Quan sát mẫu. 

Nếu mẫu đục và không mầu thì thêm 5 ml hydro peroxit H 2 O 2 nữa và tiếp 

tục đun như trước. 

+ Khi mẫu không màu và không đục thì để nguội bình, đổ phần hứng được 

vào bình cầu đáy tròn và làm tiếp. 

+ Cẩn thận không để mẫu bị cạn khô. 

- Khử As (V) đến As (III) 

+ Thêm 20 ml axit clohydric và 4 ml dung dịch kali iodua (KI) - axit 

ascobic vào bình cầu đáy tròn chứa mẫu đã phá hoặc mẫu không phá. 

+ Đun nóng nhẹ ở 50℃ trong 15 min. 






22 











+ Để nguội dung dịch và chuyển hoàn toàn vào bình định mức 100 ml. 

Thêm nước đến vạch. 

Hiệu chuẩn và xác định 

- Tùy theo hệ thống hydrua được dùng, thể <strong>tích</strong> có thể lấy lớn hơn hay nhỏ 

hơn thể <strong>tích</strong> mô tả dưới đây. 

- Tuy nhiên cần giữ tỷ lệ đã định. 

- Đặt mọi thông <strong>số</strong> máy đo phổ hấp thụ nguyên tử theo hướng dẫn của hãng 

sản xuất (độ dài sóng 193,7 nm) và đặt cuvet ở vị trí thích hợp nhất để thu 

được chùm sáng truyền qua cực đại. 

- Cho <strong>một</strong> dòng argon hoặc nitơ qua hệ thống và đặt điểm "không" cho máy. 

- Đo độ hấp thụ của <strong>các</strong> dung dịch theo thứ tự sau: 

+ Dung dịch mẫu trắng. 

+ Dung dịch hiệu chuẩn. 

+ Mẫu, chuẩn bị như sau: 

o Chuyền <strong>một</strong> thể <strong>tích</strong> mẫu thích hợp vào bình phản ứng. 

o Nối bình phản ứng với hệ thống hydrua. 

o Cho argon hoặc nitơ qua dung dịch cho đến khi độ hấp thụ chỉ trên máy 

đo phổ hấp thụ nguyên tử trở về không. 

o Với 20 ml dung dịch mẫu thì thêm 5 ml + 0,1 ml dung dịch natri 

tetrahydroborat và ghi tín hiệu. 

o Lặp lại với mỗi dung dịch. Dùng kết quả trung bình. 

o Thiết lập đường chuẩn bằng <strong>các</strong> giá trị trung bình của mẫu trắng và dung 

dịch hiệu chuẩn. 

Chú thích 3 Cần thỉnh thoảng kiểm tra lại đường chuẩn. 

Chú thích 4 Với <strong>các</strong> mẫu lạ, nên thêm <strong>một</strong> thể <strong>tích</strong> đã biết asen vào ít nhất 

<strong>một</strong> mẫu để xem độ tin cậy của phương pháp. 

Dựng đường chuẩn 






Hình 7: Mật độ quang của Asen ở <strong>các</strong> nồng độ 

23 











Hình 8: Đồ thị đường chuẩn của Asen 

Kết luận: Theo <strong>quy</strong> <strong>trình</strong> đánh giá phép thử (PTN,QT07) yêu cầu hệ <strong>số</strong> tương 

quang tuyến tính giữa <strong>các</strong> kết quả đo R 2 > 0.99. Vậy, với R 2 = 0.9994 đường hồi 

<strong>quy</strong> tuyến tính được chấp nhận. 

2.3.2. Xác định hàm lượng <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> đồng, chì, cadimi, kẽm trong nước 


Phạm vi áp dụng: Phương pháp A 

Bảng 4: Nồng độ <strong>các</strong> nguyên tố có thể xác định bằng phương pháp A 

Nguyên tố cần xác định 

Khoảng xác định mg/l 

Đồng 

0,05 đến 6 

Kẽm 

0,05 đến 2 

Cadimi 

0,02 đến 2 

Chì 

0,2 đến 10 

Nguyên tắc 

- Hút <strong>các</strong> phần mẫu thử đã lọc và đã axit hoá (hoặc mẫu pha loãng) vào ngọn 

lửa của phổ kế hấp thụ nguyên tử. 

- Xác định trực tiếp nồng độ của mỗi nguyên tố, hoặc là từ độ hấp thu đặc 

trưng của mỗi nguyên tố dùng. 

Thuốc thử 

- Axit nitric, ρ = 1,4 g/ml. 

- Axit nitric, C(HNO 3 ) ≈ 1,5 mol/l 

+ Thêm 100 ml axit nitric vào 600 ml nước và pha loãng với nước tới 1000 

ml. 

- Axit nitric, C(HNO 3 ) ≈ 0,03 mol/l 

+ Thêm 1 ml axit nitric vào 400 ml nước và pha loãng với nước tới 500 ml. 


Các <strong>kim</strong> <strong>loại</strong>, <strong>các</strong> dung dịch chuẩn tương ứng với 1,000 g <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> trên <strong>một</strong> lít. 

24 















+ Đối với mỗi nguyên tố cần xác định, cân 1,000 g <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> tinh khiết và 

hoà tan trong axit nitric, đun nóng đến khi hoà tan hoàn toàn. Để nguội và 

chuyển từng dung dịch sang bình định <strong>một</strong> vạch dung dịch 1000 ml, pha 

loãng với nước tới vạch và lắc đều. 

+ Để chuẩn bị <strong>các</strong> dung dịch chuẩn, cho phép sử dụng <strong>các</strong> muối <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> 

với thành phần chính xác biết trước. 

+ Bảo quản từng dung dịch chuẩn trong chai polyetylen hoặc bằng thuỷ tinh 

bo silicat. 

+ 1 ml của mỗi dung dịch chuẩn này chứa 1,00 miligam <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> tương ứng. 

Thiết bị 

- Các thiết bị của phòng thí nghiệm thông thường. 

- Phổ kế hấp thụ nguyên tử, được gắn với <strong>các</strong> đèn catot rỗng <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> thích 

hợp hoặc là đèn nạp không điện cực, và có bộ phận phù hợp để cho phép 

điều chỉnh độ hấp thu không đặc trưng và có đèn phun khí với ngọn lửa 

axetylen - không khí. 

- Điều chỉnh tất cả <strong>các</strong> thông <strong>số</strong> của thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất. 

- Chú ý khi rửa dụng cụ thuỷ tinh. 

- Tất cả <strong>các</strong> dụng cụ thuỷ tinh phải được súc rửa bằng axit nitric sau đó tráng 

bằng nước. 

Lấy mẫu 

- Sử dụng <strong>các</strong> chai polyetylen hoặc thuỷ tinh bosilicat đã rửa sạch bằng axit 

nitric sau đó tráng bằng nước để lấy mẫu. 

- Nếu phải xác định <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> tổng, mẫu phải được xử lý bằng axit nitric ngay 

sau khi thu thập để có độ pH từ 1 đến 2 (thường là 2 ml axit trên <strong>một</strong> lít mẫu 

là đủ). Ghi lại lượng axit đã được thêm vào và sử dụng <strong>một</strong> thể <strong>tích</strong> tương tự 

như thế trong việc chuẩn bị thử trắng. 

- Nếu phải xác định chế riêng <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> hoà tan thì phải lọc mẫu càng sớm 

càng tốt sau khi thu thập qua màng lọc có đường kính lỗ danh nghĩa là 0,45 

μm và axit hoá ngay dịch lọc bằng axit nitric để có độ pH từ 1 đến 2. 

- Trước khi sử dụng, <strong>các</strong> bộ lọc phải được rửa kỹ bằng axit nitric và tráng 



- Phần mẫu thử: 

+ Cho phần mẫu thử đã axit hoá vào bình định mức dung dịch 100 ml, sao 

cho mẫu thử chứa từ 0,2 mg đến 1 mg <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> (xem bảng 2.3.2.2 đối với 

giới hạn trên tương ứng với mỗi nguyên tố), thêm nước cho tới vạch. 

- Thử mẫu trắng: 






25 











+ Tiến hành thử mẫu trắng song song với việc xác định theo cùng <strong>một</strong> <strong>trình</strong> 

tự, sử dụng cùng <strong>một</strong> lượng tất cả <strong>các</strong> thuốc thử như trong khi lấy mẫu và 

xác định, nhưng thay phần mẫu thử bằng nước. 

- Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn: 

+ Trước mỗi đợt xác định, chuẩn bị từ mỗi dung dịch chuẩn ít nhất là bốn 

dung dịch hiệu chuẩn bao gồm khoảng <strong>các</strong> nồng độ cần xác định cho mỗi 

nguyên tố. 

+ Chuẩn bị <strong>các</strong> dung dịch hiệu chuẩn này bằng <strong>các</strong>h pha loãng dung dịch 

chuẩn với axit nitric. 

- Hiệu chuẩn và xác định: 

+ Tiến hành như sau đối với mỗi <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> cần xác định. Trước khi thực hiện 

phép đo, bật phổ kế theo hướng dẫn của nhà sản xuất bằng việc hút dung 

dịch hiệu chuẩn của <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> cần xác định và sử dụng thông tin nêu trong 

bảng 5. Tối ưu hoá việc hút và điều kiện ngọn lửa (tốc độ hút, bản chất 

ngọn lửa, vị trí của thấu kính quang học trong ngọn lửa). Điều chỉnh độ 

nhạy của thiết bị với độ hấp thu zero bằng nước. 

Bảng 5: Bước sóng và Ngọn lửa để xác định <strong>các</strong> nguyên tố 

Nguyên tố cần xác 

định 

Bước sóng nm 

Ngọn lửa 

Niken 232,0 Axetylen - không khí được oxy hoá 

Đồng 324,7 Axetylen - không khí được oxy hoá 

Kẽm 213,8 Axetylen - không khí 

Cadimi 228,8 Axetylen - không khí 

+ Đối với mỗi <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> cần xác định, hút dãy dung dịch hiệu chuẩn và dung 

dịch thử trắng, làm thành phần zero. Vẽ đồ thị có hàm lượng <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> của 

dung dịch hiệu chuẩn, tính bằng miligam trên lít, trên trục hoành và <strong>các</strong> 

giá trị độ hấp thu trên trục tung. Nên kiểm tra đồ thị hiệu chuẩn, thí dụ 

như đo độ hấp thu của mỗi dung dịch hiệu chuẩn tất cả 5 mẫu thử. Hút 

phần mẫu thử vào ngọn lửa của đầu đốt. 

+ Đo độ hấp thu của <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> cần xác định và sau mỗi lần đo hút axit nitric 

để tráng hệ thống ống dẫn. 

+ Lưu ý về điều chỉnh độ hấp thu không đặc trưng 

+ Nếu phổ kế được sử dụng không phù hợp với hệ thống điều chỉnh nền 

cung cấp tự động tín hiệu tương ứng với độ hấp thu đặc trưng A của <strong>kim</strong> 

<strong>loại</strong> cần xác định, cần phải đo độ hấp thu không đặc trưng A 0 . Để làm 

được việc này, tiến hành như sau: 


26 















+ Chọn vạch phổ trong trạng thái gần của phổ <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> cần xác định để 

khẳng định rằng sự khác nhau giữa <strong>các</strong> bước sóng của 2 vạch phổ không 

vượt quá 1 nm. 

+ Sử dụng vạch phổ của khí chứa trong đèn catốt rỗng (argon hoặc neon), 

hoặc vạch phổ được phát ra từ đèn catốt rỗng zirconi hoặc là deuteri (xem 

bảng 6). 

+ Đo độ hấp thu A 0 tương ứng với vạch phổ này bằng <strong>các</strong>h hút lại phần mẫu 

thử. 

+ Tính toán hấp thu đặc trưng như sau: 

Trong đó: 

A = A 1 - A 0 

A 1 là độ hấp thu tổng ở bước sóng <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> 

Điều kiện ngọn lửa và năng lượng <strong>quy</strong> định trên đèn phải giữ nguyên trong suốt 

quá <strong>trình</strong> đo độ hấp thu A 1 và A 0 . 

Bảng 6: Bước sóng đo A 1 và A o tương ứng với từng nguyên tố 

Nguyên tố Bước sóng đo A 1 nm Bước sóng đo A 0 nm 

Đồng 324,75 325 (Zr) 

Kẽm 213,86 214 (D) 

Cadimi 228,80 229 (D) 

- Thử kiểm tra: 

Chì 283,30 283,7 (Zr) 

Tiến hành thử kiểm tra để phát hiện bất kỳ ảnh hưởng nào của matrix. Để 

làm được việc này, sử dụng phương pháp thêm chuẩn. 

 

Dựng đường chuẩn của kẽm 






Hình 9: Bước sóng đo A 1 và A o tương ứng với từng nguyên tố 

27 











Hình 10: Đồ thị đường chuẩn của kẽm 




Dựng đường chuẩn của đồng 

Hình 11: Mật độ quang của Đồng ở <strong>các</strong> nồng độ 






Hình 12: Đồ thị đường chuẩn của Đồng 

28 














Dựng đường chuẩn của cadimi 

Hình 13: Mật độ quang của Cadimi ở <strong>các</strong> nồng độ 

Hình 14: Đồ thị đường chuẩn của Cadimi 




Dựng đường chuẩn của chì 






Hình 15: Mật độ quang của chì ở <strong>các</strong> nồng độ 

29 











Hình 16: Đồ thị đường chuẩn của Chì 




2.3.3. Xác định hàm lượng <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> Crom trong nước 

Dựa theo: TCVN 6658 : 2000 

Phạm vi áp dụng: xác định crom (VI) hoà tan trong nước ở khoảng nồng độ 

0,05mg/l đến 3 mg/l. 

Nguyên tắc 

Sau khi mẫu được xử lý trước (để ổn định trạng thái oxy hoá crom (VI) và 

crom (III) nếu chúng có mặt) thì crom (VI) phản ứng với 1,5- diphenylcacbazid 

để tạo nên mầu tím đỏ của phức crom- 1,5- diphenylcacbazon. Đo độ hấp thụ 

của phức này nằm trong khoảng 540 nm đến 550 nm, bước sóng chính xác cần 

ghi trong báo cáo kết quả. 

Thuốc thử 

- Dung dịch đệm phosphat, pH = 9,0 ± 0,2. 

Hoà tan 456 g kalihydro phosphat ngậm ba <strong>phân</strong> tử nước (K 2 HPO 4 .3 H2O) 

trong 1000ml nước. Kiểm tra pH, nếu cần thì điều chỉnh. 

- Dung dịch natri hydroxit 

Hoà tan 20 g natri hydroxit (NaOH) trong 100 ml nước. 

- Axit phosphoric dung dịch A 


Hoà tan 10 ml axit phosphoric (H 3 PO 4 , p =1,71 g/ml) vào 100 ml nước. 

- Axit phosphoric dung dịch B 





30 











Hoà tan 700 ml axit phosphoric (H 3 PO 4 , p =1,71 g/ml) trong 1000 ml 


- Dung dịch nhôm sunfat 

Hoà tan 247 g nhôm sunfat [Al 2 (SO 4 ) 3 . 18H2O] trong 1000 ml nước. 

- Dung dịch sunfit 

Hoà tan 11,8 g natri sunfit (Na 2 SO 3 ) trong 100 ml nước. Dung dịch bền 

khoảng <strong>một</strong> tuần lễ. 

- Giấy thử sunfit 

- Dung dịch 1,5-diphenylcacbazid 

+ Hoà tan 1 g 1,5-diphenylcacbazid (C 13 H 14 N 4 O trong 100 ml propanon 

(axeton) C 3 H 6 O và axit hoá bằng <strong>một</strong> giọt axit axetic kết tinh. 

+ Bảo quản trong bình mầu nâu trong tủ lạnh, ở nhiệt độ 4℃, dung dịch này 

bền hai tuần lễ. Khi dung dịch đổi mầu thì <strong>loại</strong> bỏ 

- Dung dịch natri hypoclorit 

+ Pha loãng 70 ml dung dịch natri hypoclorit (NaOCl, có khoảng 150g Cl 2 

tự do trên lít) đến 1000 ml bằng nước. 

+ Bảo quản trong bình thuỷ tinh mầu nâu trong tủ lạnh ở 4℃, dung dịch bền 

khoảng <strong>một</strong> tuần lễ 

- Giấy thử tinh bột kali iodua. 

- Dung dịch gốc crom (VI) 

+ Cảnh báo: Kali cromat có thể gây ung thư. 

+ Hoà tan 2,829 g kali cromat (K 2 Cr 2 O 7 ) trong bình định mức 1000 ml 

bằng nước và thêm nước đến vạch. Dung dịch này rất bền. 

+ 1 ml dung dịch này chứa 1 mg Cr. 

- Dung dịch tiêu chuẩn crom (VI) 

+ Lấy 5 ml dung dịch gốc crom (VI) vào bình định mức 1000 ml và thêm 

nước đến vạch. Dung dịch được pha ngay khi dùng. 

+ 1 ml dung dịch này chứa 5μg Cr. 

- Natri clorua, NaCl 

Thiết bị, dụng cụ 

- Các thiết bị thông thuờng trong phòng thí nghiệm. 

- Máy đo quang hoặc máy đo phổ, có cuvet trong khoảng 10 mm đến 50 mm. 

- Thiết bị lọc màng, trang bị màng lọc có cỡ lỗ từ 0,4 àm đến 0,45 μm 

- Máy đo pH 

- Thiết bị kiểm soát tốc độ khí 

Lấy mẫu và xử lý mẫu trước 


31 















- Xử lý mẫu ngay sau khi lấy. Nên <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> mẫu ngay 

Chú thích 1- Nếu còn <strong>phân</strong> vân về <strong>các</strong>h tiến hành thì lấy hai mẫu và xử lý 

theo khi mẫu không có chất oxy hoá hoặc chất khử hoặc khi mẫu có chất ôxy 

hoá hoặc chất khử. Nếu kết quả khác biệt không đáng kể thì dùng phương pháp 

khi mẫu không có chất oxy hoá hoặc chất khử. 

- Khi mẫu không có chất oxy hoá hoặc chất khử 

+ Lấy 1000 ml mẫu vào bình thuỷ tinh, thêm 10 ml dung dịch đệm và trộn 

đều. Đo pH bằng máy đo pH, pH phải nằm trong khoảng 7,5 đến 8,0. 

+ Nếu pH nằm ngoài khoảng đó thì điều chỉnh bằng dung dịch natri 

hydroxit (3.2) hoặc axit phosphoric dung dịch A . 

+ Thêm 1 ml dung dịch nhôm sunfat và trộn đều. Kiểm tra pH, pH phải nằm 

trong khoảng 7,0 đến 7,2. Nếu pH nằm ngoài khoảng đó thì điều chỉnh 

bằng axit phosphoric dung dịch A. 

+ Để cho kết tủa lắng độ 2 h. Gạn phần trong ở phía trên và lọc lấy 200 ml 

qua màng lọc lưu ý bỏ 50ml nước qua lọc đầu tiên. 

- Khi mẫu có chất ôxy hoá hoặc chất khử 

+ Lấy 1000 ml mẫu vào bình thuỷ tinh, thêm 10 ml dung dịch đệm và trộn 

đều. Đo pH bằng máy đo pH, pH phải nằm trong khoảng 7,5 đến 8,0. 

+ Nếu pH nằm ngoài khoảng này thì điều chỉnh bằng dung dịch natri 

hydroxit hoặc axit phosphoric dung dịch A. 

+ Thêm 1ml dung dịch nhôm sunfat và trộn đều và kiểm tra pH, pH phải 

nằm trong khoảng 7,0 đến 7,2. Nếu pH nằm ngoài khoảng này thì điều 

chỉnh bằng axit phosphoric dung dịch A. 

+ Thêm 1 ml dung dịch sunfit, kiểm tra xem sunfit đã dư chưa bằng giấy 

thử sunfit. Nếu sunfit chưa dư thì thêm nữa cho đến khi dư. 

+ Để kết tủa lắng trong 2 h. Gạn phần dung dịch trong và lọc lấy 200 ml qua 

màng lọc, lưu ý bỏ 50 ml nước qua lọc đầu tiên. 

Cản trở 

- Khi có mặt <strong>các</strong> ion chì, bari, bạc (<strong>các</strong> muối),thì <strong>các</strong> cromat độ tan thấp có thể 

được tạo thành và crôm (VI) chứa trong đó sẽ không được xác định. 

- Molipden Mo (VI) và muối thuỷ ngân tạo thành mầu vàng hoặc mầu xanh 

tương ứng với thuốc thử, nhưng cường độ mầu thấp hơn nhiều so với crom 

(VI). Sắt (III) cũng tạo mầu vàng ở nồng độ trên 1mg/l, còn vanadi tạo mầu 

vàng nhạt. 

- Crom (III) và <strong>các</strong> ion <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> cản trở khác được kết tủa bằng nhôm sunphat 

trong môi trường đệm phosphat và kết tủa được <strong>loại</strong> bằng <strong>các</strong>h lọc. 

- Sự thay đổi hoá trị của crom do có chất oxy hoá khử có thể tránh được bằng 

<strong>các</strong> bước xử lý trước như sau: 


32 















- Chất oxy hoá được khử bằng <strong>các</strong>h thêm sunfit vào mẫu đã trung tính, crom 

(VI) sẽ không phản ứng trong điều kiện này. Lượng sunfit dư và <strong>các</strong> chất 

khử khác được ôxy hoá bằng hypoclorit. Hypoclorit dư và cloramin được tạo 

thành <strong>phân</strong> huỷ trong dung dịch axit bằng <strong>các</strong>h thêm natri clorua và clo được 

tạo ra trong dung dịch được sục bằng không khí. 

- Dù đã xử lý mẫu trước, sự khử chậm crom (VI) trong <strong>một</strong> vài <strong>loại</strong> nước có 

thể xảy ra. Nước rỉ từ bãi chôn lấp rác thải, nước thải sinh hoạt thô và <strong>một</strong> 

vài <strong>loại</strong> nước thải từ <strong>các</strong> nhà máy hoá chất sẽ bị mất crom (VI) sau vài giờ. 

Bởi vậy cần <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> mẫu càng nhanh càng tốt sau khi lấy. 

- Nitơ trong amoniac không gây cản trở nếu nồng độ dưới 500 mg/l, nhưng 

<strong>các</strong> hợp chất amin có thể bị chuyển dạng bởi hypoclorit thành cloramin là 

chất không phải lúc nào cũng bị <strong>phân</strong> huỷ do thêm clorua vào dung dịch. Sự 

cản trở này thể hiện ở sự xuất hiện mầu vàng hoặc nâu khi thêm 1,5- 

diphenylcacbazid. 

- Nitơ trong nitrit gây cản trở do tạo nên phức mầu tím đỏ với crom (VI)-1,5- 

diphenylcacbazon khi nồng độ lớn hơn 20 mg/l. 

- Vanadi lớn hơn 4 mg/l và molipden, thuỷ ngân khi lớn hơn 200 mg/l có thể 

gây cản trở. 


- Cách tiến hành khi không có chất oxy hoá hoặc chất khử trong mẫu 

+ Chuyển 50 ml (thể <strong>tích</strong> V) nước qua lọc vào bình định mức 100 ml. Thêm 

2 ml axit phosphoric dung dịch B, 2 ml dung dịch diphenylcacbazid và 

pha loãng đến 100 ml bằng nước. 

+ Sau 5 đến 15 min, đo độ hấp thụ ở bước sóng 540 nm và 550 nm dùng 

nước làm so sánh (độ hấp thụ As) nếu nồng độ dưới 0,5 mg/l thì dùng 

cuvet 40 mm hoặc 50 mm, nếu nồng độ nằm trong khoảng 0,5 mg/l đến 3 

mg/l thì dùng cuvet 10 mm. 

+ Nếu nồng độ cao hơn 3 mg/l thì lặp lại phép xác định, dùng với phần nước 

qua lọc nhỏ hơn (thể <strong>tích</strong> V). Thực hiện thử trắng đồng thời với phép xác 

định, dùng nước thay cho mẫu (độ hấp thụ Ab). 

Chú thích 2 - Thử trắng không tính đến hàm lượng crom của thuốc thử kết tủa, 

nó có thể bỏ qua. 

+ Nếu mẫu trắng được đo khác biệt đáng kể so với mẫu trắng lập đường 

chuẩn thì kiểm tra lại đường chuẩn. Nếu phần lọc có mầu hoặc đục thì lấy 

phần lọc khác và xử lý như trên đã mô tả, bỏ qua dung dịch 

+ 1,5-diphenylcacbazid. Đo độ hấp thụ (At), dùng giá trị này để hiệu chỉnh 

màu. 






33 











Cách tiến hành khi có chất ôxy hoá hoặc chất khử ở trong mẫu 

+ Chuyển 50 ml (thể <strong>tích</strong> V) nước qua lọc vào bình định mức 100 ml. Thêm 

1 ml natri hypoclorit sau khi kiểm tra sự dư clo trong 1 min bằng dùng 

giấy thử tinh bột kali iodua. Nếu không dư clo thì cho thêm natri 

hypoclorit đến dư clo. 

+ Thêm 2 ml axit phosphoric dung dịch B, hoà tan 10 g natri clorua vào 

mẫu và cho không khí sục qua mẫu ở tốc độ khoảng 40 l/h trong 40 min. 

Làm động tác này trong tủ hút. Thêm 2 ml 1,5-diphenylcacbazid và thêm 

nước đến 100 ml. 

+ Sau 5 min đến 15 min đo độ hấp thụ ở bước sóng 540 nm và 550 nm dùng 

nước làm so sánh (độ hấp thụ As) nếu nồng độ nhỏ hơn 0,5 mg/l thì dùng 

cuvet 40 mm hoặc 50 mm, nếu nồng độ nằm trong khoảng 0,5 mg/l đến 3 

mg/l thì dùng cuvet 10 mm. 

+ Nếu nồng độ cao hơn 3 mg/l thì lặp lại phép xác định dùng phần nước qua 

lọc nhỏ hơn(thể <strong>tích</strong> V) 

+ Đo mẫu trắng bằng <strong>các</strong>h lặp lại phép xác định dùng nước thay cho phần 

nước qua lọc (độ hấp thụ Ab). 

Chú thích 3 - Thử trắng không tính đến hàm lượng crom trong thuốc thử kết tủa, 

nó có thể bỏ qua 

+ Nếu mẫu trắng đã đo khác biệt nhiều so với mẫu trắng lập đường chuẩn 

thì kiểm tra lại đường chuẩn. 

+ Nếu phần qua lọc có mầu hoặc đục thì lấy phần qua lọc khác và xử lý như 

trên đã mô tả, bỏ qua dung dịch 1,5-diphenylcacbazid. Đo độ hấp thụ (At), 

dùng giá trị này để hiệu chỉnh màu. 

- Lập đường chuẩn 

Dùng pipet hút vào <strong>một</strong> dãy bình định mức 100 ml những thể <strong>tích</strong> crom (VI) tiêu 

chuẩn: 0 ml; 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0ml; 3,0 ml; 4,0 ml và 5,0 ml. Thêm khoảng 40 

ml nước, 2 ml axit phosphoric dung dịch B và 2 ml dung dịch 1,5- 

diphenylcacbazid rồi thêm nước đến 100 ml. 

Các dung dịch hiệu chuẩn này có nồng độ 0 mg/l; 0,025 mg/l; 0,05 mg/l; 0,10 

mg/l; 0,15 mg/l; 0,20 mg/l và 0,25 mg/l crom (VI). 

Đo độ hấp thụ sau 5 min đến 15 min ở bước sóng 540 nm và 550 nm (độ hấp thụ 

Ac) trong cuvet 40 mm hoặc 50 mm, dùng nước làm dung dịch so sánh. Bước 

sóng cần như nhau dùng khi lập đường chuẩn và khi đo mẫu. 


Vẽ đường chuẩn nồng độ crom (VI) dựa vào độ hấp thụ. Có thể tính đường 

chuẩn bằng phương pháp <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> hồi qui tuyến tính. 

34 















Độ dốc của đường chuẩn thể hiện độ nhạy của phương pháp. Điểm đường chuẩn 

cắt trục tung là độ hấp thụ của mẫu trắng. Kiểm tra độ dốc thường xuyên, nhất là 

khi dùng thuốc thử mới. 

Lập đường chuẩn ở <strong>các</strong> dãy nồng độ khác cũng theo <strong>các</strong>h tương tự, chỉ khác là 

dùng <strong>các</strong> dung dịch hiệu chuẩn khác. 

Với khoảng nồng độ cao hơn thì dùng cuvet 10 mm. 

Nên lập <strong>các</strong> hàm chuẩn tách biệt với <strong>các</strong> cuvet khác nhau. 


Hình 17: Mật độ quang của crom ở <strong>các</strong> nồng độ 

Hình 18: Đồ thị đường chuẩn của Crom 









35 











2.3.4. Xác định hàm lượng <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> thủy ngân trong nước 


Phạm vi áp dụng: Xác định thủy ngân với khoảng nồng độ từ 0,1 µg/l đến 10 

µg/l. 

Nguyên tắc: Xác định thủy ngân bằng khử natri tetrahydroborat, không làm 

giàu mẫu. 

Thủy ngân hóa trị <strong>một</strong> hoặc hai được khử về dạng nguyên tố bằng natri 

tetrahydroborat trong môi trường axit. Thủy ngân nguyên tố sau đó được <strong>loại</strong> 

khỏi dung dịch bằng dòng khí trơ, dưới dạng khí nguyên tử và cùng hydro được 

giải phóng, sau đó vào cuvet. Độ hấp thụ được đo ở bước sóng 253,7 nm trong 

chùm bức xạ của máy hấp thụ nguyên tử. Nồng độ được tính toán dựa vào 

đường chuẩn. 

Cản trở 

Nồng độ niken > 1 mg/l và nồng độ bạc > 0,1 mg/l trong dung dịch đo gây 

cản trở với việc xác định thủy ngân. Dung dịch sắt (III), niken tới 500 mg/l và 

bạc tới 10 mg/l có mặt trong axit clohydric đã pha loãng với nước tỉ lệ 1:1 không 

gây cản trở. 

Thuốc thử 

- Axit nitric, p(HNO 3 ) = 1,40 g/ml. 

- Axit sulfuric, p(H 2 SO 4 ) = 1,84 g/ml. 

- Axit clohydric, p(HCl) = 1,16 g/ml. 

- Dung dịch kali permanganat 

Hòa tan 50 g kali permanganat (KMnO 4 ), trong 1000 ml nước. 

- Dung dịch ổn định 

Hòa tan 5 g kali dicromat,K 2 Cr 2 O 7 , trong 500 ml axit nitric và pha loãng 

bằng nước đến 1000 ml. 

- Dung dịch kali peroxydisulfat 

Hòa tan 40 g kali peroxydisulfat, K 2 S 2 O 8 , trong 1000 ml nước. 


- Dung dịch hydroxylamoni clorua 

Hòa tan 10 g hydroxylamoni clorua, NH 4 OCl, trong 100 ml nước. 

- Dung dịch gốc thủy ngân I, p(Hg) = 100 mg/l 

36 















+ Hòa tan 108,0 mg oxit thủy ngân (II), HgO trong 10 ml dung dịch ổn định; 

pha loãng đến 1000 ml bằng nước. 1 ml dung dịch này có chứa tương ứng 

với 0,1 mg thủy ngân. 

+ Có thể chuẩn bị dung dịch gốc I từ dung dịch tiêu chuẩn thủy ngân có bán 

sẵn trên thị trường. Dung dịch này bền được ít nhất <strong>một</strong> năm. 

- Dung dịch gốc thủy ngân II, p(Hg) = 1 mg/l. 

+ Thêm 10 ml dung dịch ổn định vào 10 ml dung dịch gốc I và pha loãng 

đến 1000 ml bằng nước, 1 ml dung dịch này có chứa tương ứng 1 µg thủy 

ngân. 

+ Dung dịch này bền trong khoảng <strong>một</strong> tuần. 

- Dung dịch tiêu chuẩn thủy ngân (1),p(Hg) = 100 µg/l 

+ Thêm 10 ml dung dịch ổn định vào 100 ml dung dịch gốc II và pha loãng 

đến 1000 ml bằng nước, 1 ml dung dịch này có chứa tương ứng với 100 

mg thủy ngân. 

+ Chuẩn bị dung dịch này trong ngày dùng. 

- Dung dịch tiêu chuẩn thủy ngân (2), p(Hg) = 50 µg/l 

+ Thêm 10 ml dung dịch ổn định vào 50 ml dung dịch gốc II và pha loãng 

đến 1000 ml bằng nước, 1 ml dung dịch này có chứa tương ứng với 50 ng 

thủy ngân. 


- Dung dịch chuẩn thủy ngân 

+ Chuẩn bị dung dịch chuẩn phù hợp với thể <strong>tích</strong> và nồng độ thủy ngân của 

phép đo dung dịch mẫu như sau: 

+ Ví dụ, đối với khoảng nồng độ từ 0,5 µg/l đến 5 µg/l, tiến hành như sau: 

+ Dùng pipét hút lần lượt 1 ml; 2 ml; 4 ml; 6 ml; 8 ml và 10 ml dung dịch 

tiêu chuẩn thủy ngân (2) vào 6 bình định mức 100 ml. 

+ Thêm 1 ml dung dịch ổn định vào từng bình định mức 100 ml ở trên. 

+ Làm đầy đến vạch mức bằng nước và trộn đều. 

+ Các dung dịch chuẩn này có chứa tương ứng 0,5 µg/l; 1 µg/l; 2 µg/l; 3 µg/l; 

4 µg/l và 5 µg/l thủy ngân. Các dung dịch này cần phải được chuẩn bị mới 

trước mỗi dãy đo. Nếu <strong>các</strong> phép đo chuẩn phải tiến hành hai lần thì cần chuẩn 

bị dãy dung dịch khác. 

- Dung dịch thuốc thử trắng 


Chuẩn bị thể <strong>tích</strong> dung dịch trắng tương ứng với dung dịch đo bằng <strong>các</strong>h 

thêm 10 ml dung dịch ổn định cho 1000 ml nước. Sử dụng cùng qui <strong>trình</strong> phá 

mẫu như đối với mẫu và thuốc thử trắng trong mỗi mẻ <strong>phân</strong> <strong>tích</strong>. 

37 















- Dung dịch rửa dụng cụ thủy tinh 

Thêm khoảng 500 ml nước vào 150 ml axit nitric và pha loãng đến 1000 ml 


- Dung dịch natri tetrahydroborat 

+ Hòa tan 3 g natri tetrahydroborat, NaBH 4 và 1 g natri hydroxit, NaOH vào 

<strong>một</strong> lượng ít nước. Pha loãng bằng nước tới 100 ml và lọc qua giấy lọc. 

+ Dung dịch này chỉ bền trong vài ngày. 

+ Trong hệ thống dòng chảy liên tục, có thể sử dụng nồng độ thấp hơn, ví 

dụ 0,02 g natri tetrahydroborat và 0,03 g natri hydroxyt trong 100 ml nước. 


- Dung dịch đệm sắt 

+ Hòa tan 14 g sắt (III) nitrat ngậm chín nước,Fe(NO) 3 .9H2O trong nước 

và pha loãng đến 100 ml bằng nước. 

+ Chuẩn bị dung dịch hàng ngày 

Thiết bị, dụng cụ 

- Thiết bị chiết. 

- Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). 

- Nguồn bức xạ để xác định thủy ngân. 

- Bộ xác định thủy ngân: 

+ Ngăn hấp thụ gồm cuvet làm bằng thủy tinh bosilicat hoặc thạch anh, 

đường kính trong khoảng 2 cm, chiều dài ít nhất 15 cm (phụ thuộc vào 

thiết bị AAS) có hai đầu làm bằng thạch anh. 

+ Ống đựng khí trơ (ví dụ nitơ hoặc argon) có van giảm áp; 

+ Lưu lượng kế có ống dẫn bằng nhựa; 

+ Bình phản ứng ví dụ bình đáy tròn hai cổ dung <strong>tích</strong> 100 ml hoặc 250 ml, 

có nút thủy tinh 29/32, bình rửa và ống để dẫn khí; 

+ Nguồn nhiệt do ngăn đo, có khả năng ngăn cản ngưng tự nước. Nhiệt độ 

của ngăn đo phải giống như trong <strong>phân</strong> <strong>tích</strong>. 

Lấy mẫu và xử lý sơ bộ mẫu 

- Sử dụng <strong>các</strong> bình lấy mẫu làm bằng thủy tinh bosilicat, thạch anh, 

polysulfon (PSU) hoặc fluorit etylen-propylen polyme (FEP). 

- Cần đảm bảo rằng <strong>các</strong> bình lấy mẫu không chứa thủy ngân hoặc không làm 

mất thủy ngân do hấp phụ lên thành bình. 

- Để hạn chế sự mất thủy ngân do hấp phụ lên thành bình, ví dụ thêm 10 ml 

dung dịch ổn định và làm đầy đến 1000 ml bằng mẫu. 






38 











- Kiểm tra xem pH của mẫu đạt khoảng 1 và xuất hiện mầu vàng cam, điều 

này cho thấy dư dicromat. 

- Nếu cần, thêm dung dịch ổn định và đưa hệ <strong>số</strong> hiệu chỉnh thể <strong>tích</strong> phù hợp 

trong tính toán kết quả. 

Phương pháp phá mẫu 

- Chuyển 100 ml mẫu nước đã ổn định hoặc mẫu có thể <strong>tích</strong> phù hợp (tối đa 

1000 ml) vào bình được làm từ <strong>các</strong> vật liệu nêu ở. 

- Thêm cẩn thận 15 ml dung dịch kali permanganat, 1 ml axit nitric và 1 ml 

axit sulfuric. 

- Lắc kỹ hỗn hợp sau khi thêm. 

- Để yên dung dịch trong 15 min, sau đó thêm 10 ml dung dịch kali 

peroxodisulfat. 

- Đặt bình được đóng hờ nút vào nguồn nhiệt hoặc bình <strong>các</strong>h thủy và phá mẫu 

ở 95℃ trong 2 h. 

- Trong suốt quá <strong>trình</strong> phá mẫu, đảm bảo rằng lượng kali permanganat luôn 

đảm bảo là dư. Nếu cần, tăng lượng kali permanganat thêm vào hoặc bắt đầu 

với thể <strong>tích</strong> mẫu ít hơn. 

- Để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng. 

- Nếu dùng thể <strong>tích</strong> mẫu khác nhau hoặc thể <strong>tích</strong> thuốc thử khác nhau, pha 

loãng tới thể <strong>tích</strong> cụ thể. 

- Phân <strong>tích</strong> càng sớm càng tốt. 

- Chuẩn bị dung dịch thuốc thử trắng theo <strong>các</strong>h giống như đối với mẫu sử 

dụng thể <strong>tích</strong> nước tương ứng với dung dịch ổn định thêm vào thay cho mẫu 



- Bước chuẩn bị: 

+ Trước khi bắt đầu qui <strong>trình</strong> đo, cài đặt <strong>các</strong> thông <strong>số</strong> của máy theo hướng 

dẫn của nhà sản xuất và đặt ngăn hấp thụ vào máy. 

+ Nếu dung dịch phá mẫu được chuẩn bị, ngay trước khi đo thêm vào dung 

dịch phá mẫu 5 ml (hoặc hơn, nếu cần) dung dịch hydroxylamonium 

clorua. Thông thường 5 ml dung dịch hydroxylamonium clorua là đủ để 

khử lượng thuốc thử oxy hóa còn dư và để hòa tan kết tủa oxit mangan. 

Nếu sau 30 phút dung dịch không được trong, thêm tiếp dung dịch 

hydroxylamonium clorua. 

+ Nếu lượng mẫu nhỏ được lấy để <strong>phân</strong> <strong>tích</strong>, pha loãng dung dịch mẫu đến 

thể <strong>tích</strong> <strong>quy</strong> định, ví dụ 200 ml. 

+ Thêm 0,5 ml axit clohydric cho 10 ml dung dịch đo vào bình phản ứng. 


39 















+ Chuyển dung dịch đo (dung dịch phá mẫu hoặc phần mẫu pha loãng) vào 

bình phản ứng và nối bình với máy <strong>phân</strong> <strong>tích</strong>. 

+ Đối với 10 ml dung dịch đo, thêm 2,5 ml dung dịch natri tetrahydroborat. 

+ Đối với 50 ml dung dịch đo, thêm 7,5 ml dung dịch natri tetrahydroborat. 

+ Nếu dùng dòng khí trơ, chuyển thủy ngân vào ngăn hấp thụ. Điều chỉnh 

lưu lượng dòng theo hướng dẫn của nhà sản xuất và duy trì lưu lượng 

dòng trong suốt quá <strong>trình</strong> đo. 

+ Nếu hàm lượng niken hoặc bạc trong dung dịch mẫu cao, thêm 25 ml axit 

clohydric và 0,5 ml dung dịch đệm sắt vào bình phản ứng trước khi thêm 

25 ml dung dịch đo. Nếu dùng thể <strong>tích</strong> lượng đo nhỏ hơn, pha loãng dung 

dịch này đến 25 ml bằng nước. 

+ Đo dung dịch chuẩn và dung dịch trắng theo đúng qui <strong>trình</strong> như đối với 

mẫu nước. 

- Phân <strong>tích</strong> dùng phương pháp đường chuẩn: 

+ Chuẩn bị dung dịch xây dựng đường chuẩn thủy ngân. 

+ Đo độ hấp thụ của dung dịch xây dựng đường chuẩn và dung dịch thuốc 

thử trắng: 

o Trước khi bắt đầu qui <strong>trình</strong> đo, cài đặt <strong>các</strong> thông <strong>số</strong> của máy theo hướng 

dẫn của nhà sản xuất và điều chỉnh ngăn hấp thụ. 

o Nếu dung dịch thủy ngân được chuẩn theo hướng dẫn nêu trong, ngay 

trước khi đo, thêm vào dung dịch thủy <strong>phân</strong> (hoặc hơn, nếu cần) 5 ml 

dung dịch hydroxylamonium. Thường 5 ml dung dịch hydroxylamonium 

clorua là đủ để khử thuốc thử oxy hóa dư và để hòa tan hết kết tủa oxyt 

mangan. Nếu sau 30 min, dung dịch chưa được trong thì thêm tiếp 

hydroxylamonium clorua. 

o Nếu <strong>một</strong> phần mẫu được lấy để <strong>phân</strong> <strong>tích</strong>, cần làm tới <strong>một</strong> thể <strong>tích</strong> cụ thể, 

ví dụ 200 ml. 

o Chuyển dung dịch đo (dung dịch thủy ngân hoặc dung dịch đã pha loãng) 

vào bình phản ứng và nối bình với thiết bị <strong>phân</strong> <strong>tích</strong>. 

o Thêm 2 ml dung dịch thiếc (II) clorua cho mỗi 100 ml dung dịch đo. 

o Nếu thuốc thử được thêm bằng tay, nối bình phản ứng với thiết bị <strong>phân</strong> 

<strong>tích</strong> ngay sau khi thêm dung dịch thiếc (II) clorua. 

o Đối với thể <strong>tích</strong> dung dịch đo lớn hơn (tới 1000 ml), cần tăng thể <strong>tích</strong> 

thuốc thử khử tối đa 5 ml. 

o Trong hệ kín có bơm không khí, cho dòng khí đi qua bình phản ứng và 

ngăn hấp thụ ở tốc độ 1 l/min đến 2 l/min, cho tới khi đạt được sự hấp thụ 

ổn định. 

o Trong hệ hở, làm sạch dung dịch đo bằng dòng khí nén không thủy ngân 

hoặc khí trơ và đo chiều cao pic hoặc diện <strong>tích</strong> pic. 

40 
















o Điều chỉnh lưu lượng dòng theo hướng dẫn của nhà sản xuất và duy trì 

lưu lượng này trong suốt phép đo. 

o Đo độ hấp thụ của dung dịch xây dựng đường chuẩn và dung dịch thuốc 

thử trắng theo <strong>các</strong>h như đối với mẫu nước. 

+ Thiết lập công thức đối với đường chuẩn tuyến tính từ dãy kết quả thu 

được. 


Hình 19: Mật độ quang của Thủy ngân ở <strong>các</strong> nồng độ 

Hình 20: Đồ thị đường chuẩn của Thủy ngân 




3. KẾT LUẬN 

Trải qua hai tháng thực tập tại phòng thí nghiệm <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> môi trường của 

Trung tâm, em đã thu hoạch được những kết quả sau: 

- Đã tiếp cận và được sử dụng <strong>một</strong> <strong>số</strong> máy móc hiện đại như: máy quang phổ 

tử ngoại- khả kiến DR5000, lò phá mẫu vi sóng Speedwave Entry-Berghof, 


41 















Máy lọc nước siêu sạch Elga- Anh Model Classic UVF, Máy quang phổ hấp 

thu nguyên tử Zeenit 700P. 

- Đã nắm vững lý thuyết <strong>quy</strong> <strong>trình</strong> <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> chỉ tiêu <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> <strong>nặng</strong> trong môi 

trường nước. 

- 

Đã tiến hành thực nghiệm <strong>phân</strong> <strong>tích</strong> chỉ tiêu <strong>kim</strong> <strong>loại</strong> <strong>nặng</strong> trong nước như: 

thủy ngân, chì, đồng, kẽm, cadimi, crom, asen. 






42

Đề tài Tìm hiểu các quy trình phân tích một số kim loại nặng trong môi trường nước (2019)

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?