Biblioteca Digital | FCEN-UBA | Chemia Nº 37 y 38 Revista del ...

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Método experimental.- Colocada en la bomba las soluciones
acuosas empleadas, aquéUa se ajusta y conecta al sistema.
En las experiencias con etileno, el gas era admitido hasta
alcanzar 500 libras de presión, después de lo cual se ponía
en marcha las bobinas de calefacción y el agitador. Los aj~mtes
finales de presión se hacen despuits que el baño ha alcanzado
la temperatura de operación. Sin embargo, dad* que la presión
del vapor de propileno era de 18 libras por pulgada cuadrada
era necesario, cuando se trabaj,aba con este gas, enfriar primero
la cámara de reacción con hielo y dejar abierto el paso da1
gas hasta que alcanzada la precisa cantidad, el propileno se
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licuaba. Recién se cerraba la llave del gas. El subsiguieate calentamiento
con el baño de aeeiie produce presiones de trabajo i
de 600-800 libras en el vaso de reacción, Cumplido el iiempo 4
establecido, se detenía el agitador y la calefacción. La bomba
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era retirada del baño de aceite sin desconectarla del resto del
sistema y enfriada en un recipiente con agua de hielo, observando
de tanto el manómetro, hasta que se estabilizara la
presión. Este enfriamiento era muy necesario, a fin de reducir
en lo posible las pérdidas de alcohol o alkil-haluro, cuando
se ponía en libertad el gas interior a presión. Desconectada
la bomba, se procedía a su apertura. En todos los casos,
el líquido devolvía cantidades considerables de gas (bas- S
tante espuma bajo la tapa del vaso) aún después de haber sido
retirado el prodncto de la bomba; por ésto, el líquido debe
mantener disueltas, seguramente, grandes cantidades de gas
durante la operación. m
El método de dosaje para el alcohol, usado en la primera, .
serie de experiencjas (la) consiste en agregar una cantidad me- : -
dida de solución de permanganato potásico. a una porción oo- :y
nocida del líquido extraído (alcalinizado primera' con una ' .
barrita de hidrato potásico). Despbés de 24 .horas de calenta- zLc
. miento al vapor en vaso cerrado, se titulaba el exceso de permanganato
con tiosulfato sódico. El dosaje ' de soluciones
conocidas comprobó satisfactoriamente la exactitud de este
método.
Los resultados de estas experiencias se dan en la tabla nP 1' m--- 2
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