1.1 Espectroscopía de Infrarrojo - OCW

3 ¿De qué material es la célula que se utiliza? ¿Por qué?
4 Describa la preparación de una muestra sólida para realizar un espectro de IR.
5 Busque en la bibliografía las bandas de absorción características de los grupos funcionales más
representativos (alcoholes, aminas, aldehídos, cetonas, ácidos carboxílicos...)
Sección experimental
Reactivos y disolventes
Bromuro potásico, tetracloruro de carbono, Nujol, cloroformo sin alcohol, ácido benzoico, anilina,
alcanfor, acetanilida, difenilamina, n-butanol, benzoato de etilo.
Material
Espectrómetro de IR, un mortero de ágata, un par de placas de NaCl, un soporte para placas, un par
de células para muestras líquidas, una prensa, pipetas, un desecador.
Las muestras se pueden analizar tanto en fase gaseosa como en fase sólida o líquida. Pudiendo en
este último caso tratarse de un líquido puro o una disolución. En general, la muestra se soporta entre
dos placas de un material transparente a la radiación infrarroja (cloruro sódico o bromuro potásico)
que posteriormente se sitúan directamente en la trayectoria del haz de luz.
a) Gaseosa: Aunque no es muy habitual se puede realizar haciendo uso del material adecuado.
Así, el vapor se introduce en una célula especial de 10 cm de longitud. Esta célula es de cloruro
sódico, transparente a la radiación infrarroja en la región de 4000 a 667 cm -1 .
b) Líquida: En este caso se sitúa una gota del líquido entre dos placas de cloruro sódico.
c) Disolución: La muestra se disuelve en tetracloruro de carbono o en cloroformo libre de alcohol
(1-5%). Esta disolución se introduce en una célula especial también de cloruro sódico de 0’1 a 1
mm de espesor.
d) Sólida: Existen dos técnicas dependiendo de la polaridad del compuesto a analizar. En el caso
de compuestos apolares se suele preparar una emulsión del sólido en nujol (hidrocarburo) que se
sitúa entre las dos placas de cloruro sódico. Esta emulsión se realiza mezclando, en un mortero de
ágata, una gota de nujol con 1 mg aproximadamente del sólido problema previamente molido. Si la
polaridad del compuesto es alta, se prepara una pastilla de bromuro potásico. Así, el sólido se muele
con 50 a 100 veces su masa de bromuro potásico anhidro y la mezcla se prensa a vacío. Tras este
proceso se forma de un pequeño disco transparente que se coloca directamente en el portamuestras.
Éste método evita el uso del nujol para el que también se observan bandas en el espectro.