Medidas de transporte y magnetismo bajo altas presiones

Medidas de transporte
y magnetismo bajo
altas presiones
Prof. Jesús González
jesusg@ula.ve
CENTRO DE ESTUDIOS DE SEMICONDUCTORES
Facultad de Ciencias, Departamento de Física,
Universidad de Los Andes – Mérida
Venezuela

Esquema de una celda tipo Bridgman con
sistema de calentamiento externo y
conexiones eléctricas para medidas de
efecto Hall y resistividad [31]

Calibración de la presión sobre la muestra
en función de la presión hidrólica de la
prensa en una celda Bridgman [30]

Dependencia de ρ, n y
µ con la presión en una
muestra de InSe
dopada con Sn.

Dispositivo de múltiples yunques instalado
en una prensa de 250 toneladas en Argonne
National Laboratory [74]

Esquema de los yunques de WC
Dentro de ellos se colocan
ocho cubos de pirofilita o
MgO de 10 mm de longitud
por lado separados por los
espaciadores. Cada cubo
tiene una esquina truncada
triangularmente en una cara;
los ocho truncamientos
forman una cavidad
octaédrica en la cual se
comprime el medio
transmisor de presión

Sección diagonal de la celda de alta presión
Esta celda permite realizar simultáneamente medidas eléctricas y
difracción de rayos x bajo altas presiones y altas temperaturas

Principio Celda de Diamantes
Los yunques de diamante se
tallan generalmente con 8 o
16 aristas, esta talla
aproxima mas a un circulo la
forma de culata.
Talla Brillante 16 aristas.
Talla Drukker Estándar 8
aristas.
La culata puede ser plana, o
de doble pendiente con
ángulos entre 1.5 y 10º.
Dimensiones típicas: 700 mm
hasta 20 GPa, 400 mm hasta
50 GPa

Ley empírica: P max
= 10/d GPa mm -1
Donde d es el diámetro de la culata, esto es valido para gemas de 60 mg
(0.3 carats) y D= 3mm.
Para muy altas presiones, en diamantes con doble pendiente esto no es
valido y las dimensiones exactas dependen de la presión máxima a
alcanzar.
Para presiones superiores 1 Mbar , los diamantes se rompen con cierta
frecuencia.

SENSORES DE PRESION ÓPTICOS
RUBI (Al 2 O 3 :Cr 3+ ), luminiscencia ,
doblete R 1 -R 2
λ (R 1 ) = 6942 A 0 Γ= 6 A 0
Ley lineal calibrada con
respecto a la ecuación de
estado de Decker para el
NaCl, valida hasta 30 GPa
∆λ/∆P = 0.365 A 0 Kbar -1
∆λ/∆P = -0.753 cm -1 Kbar -1

Samario
∆λ 0-0
(T> 500)= 1.06x10 -4 (T-500)+1.5x10 -7 (T-500) 2
Medidas In- Situ de Presión
y Temperatura con los dos
sensores
T=300+137(∆λ R1
-1.443∆λ 0-0
)

Altas Temperaturas
Hornos Resistivos
externos hasta 900 K al
aire, pueden llegar a
1400 K en atmósfera
inerte o al vacío
Rubí: 300< T< 600 K ley lineal
∆λ R1
/∆T= 7.3x10 -3 nmK -1
600< T < 1300 K
∆λ R1
= 2.22+ 7.7x10 -3 ∆T+5.5x10 -6 ∆T 2
∆T=T-600

Calentador Externo

Técnicas para realizar medidas de transporte
en celdas de diamante (DAC)
Arreglo utilizado por Sakai et al. [92] para realizar medidas de resistividad.
La resistencia de carbon sirve como termómetro para medidas de bajas
temperaturas.

(a)
(b)
vista superior del arreglo
de contactos usado por
J. González et al [95].
vista de perfil de los
diamantes y el gasket.
Ángulos θ 1 = 11.5°, θ 2 =
23°. (1) culet de los
diamantes, (2) junta
metálica, (3) capa de
alumina, (4) surcos para
los contactos, (5)
muestra

Fotografias de muestras
Con contactos eléctricos
Presurizada vista a través
de un diamante

Esquema del arreglo experimental
usado en [97]

Vista esquemática del arreglo experimental
usado en [99]
(S) muestra,
(SP) CaSO 4
(W) alambres de Cu
(G) Gasket
(HP) polvo de Al 2 O 3
(R) Rubíes
(D) diamantes

(A) Esquema del
arreglo
experimental
usado para las
medidas eléctricas
en [100]
(B) Disposición de
electrodos
observada a 220
GPa

Esquema experimental usado para realizar
medidas de poder termoeléctrico en una
celda de diamantes

Dependencia en temperatura de ρ a
diferentes presiones en
(La 0.6
Nd 0.4
) 1.2
Sr 1.8
Mn 2
O 7

Resistividad del FeS
en función de la
presión
Resistividad del GeSe
en función de la
presión

Resistividad (■) y poder termoeléctrico
(●) en función de la presión en una
muestra de HgTe 0.52 S 0.48

Variación del
coeficiente
de Hall y de
la movilidad
con la
presión

Esquema de la configuración
para magnetorresistencia

Curvas de magnetorresistencia del CeRu 2 Ge 2
a 100 mK a diferentes presiones

Arreglo típico usado para las
medidas de poder termoeléctrico

Esquema ilustrando la técnica de análisis
térmico diferencial
Curvas de DTA a
distintas presiones
en una aleación de
TiZr

Metalización del ZnSe inducida por la presión
Dependencia de la resistencia
con la presión a 300 K
Dependencia de la resistividad con
la temperatura a distintas presiones.
(a) valor absoluto. (b) curvas
normalizadas con R(T=100 K)

(A) Dependencia en presión de la resistividad del CsI a 10 K (□) y
a 300 K (●); dentro de la figura se muestra como entre 108
GPa y 117 GPa la característica de la conductividad cambia
de semiconductora a metálica
(B) Comportamiento típico de la fase semiconductora y de la fase
metálica sobre un amplio rango de temperatura

Dependencia en presión de la
resistividad del B a 300 K
En el interior de la figura se
puede ver la luz transmitida a
175 GPa a través de una
muestra de B de 15 µm (zona
más clara) y de la mezcla de
BN y epoxy (zona más oscura)
colocada en el interior del
gasket de Re (zona oscura).
Los electrodos de paladio en
una configuración de cuasicuatro
puntas también se
pueden ver.

Medidas eléctricas del
oxigeno molecular

Celda de presión de membrana
1. Diamond anvil
2. Anvil ring
3. Crabide support plate
4. Lower carbide fixing plate
5. Hemisphere
6. Inner piston
7. Upper anvil retaining
plate
8. Outer piston
9. Inner cylinder
10. Outer/inner piston fixing
screws
11. Cell body/outer cylinder
12. Top plate
13. Washer
14. Loading bolts, ¼” UNF
lh/rh
B Hemisphere / tilt
adjustement screws

Celdas de diamante
para adaptar en
criostatos

Diferentes celdas de diamante

Celda de diamante
acoplada a un crióstato
comercial

Montaje propuesto para
el alto campo

Esquema de contactos

Celdas de presión de
diferentes tamaños

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Dicha calibración es provista por el fabricante. Un valor típico es 0.27 % por kilobar. Uno de los
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26. La pirofilita primero fluye plásticamente hasta llegar a un límite en el que deja de deformarse por
haber adquirido un módulo de deformación plástica muy grande. La resistividad eléctrica de la
pirofilita es ~ 10 KW cm y su conductividad térmica es ~ 9.5 10-3 cal/cm s K.
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