einheit 5

Wiederholung: Spannungen
Arten von Spannungen:
σ = σ + σ + σ
MECH T I
Mechanische Spannung:
σ MECH
Thermische Spannung:
σ
T
=
E
S
( α
S
− α
U
)(T
B
−
T
E S
... E-Modul Schicht
α S
... Ausdehnungskoeff. Schicht
α U
... Ausdehnungskoef. Substrat
T B
... Beschichtungstemperatur
T M
... Messtemperatur
M
)
Erzeugt durch Einspannung des
Substrates und nachfolgendes
Entspannen
Erzeugt durch verschiedene
thermische Ausdehnungskoeffizienten
von Substrat und
Schicht

Wiederholung: Spannungen/Schichtstruktur
Intrinsische Spannung:
σ I
Intrinsische Spannungen sind eine direkte Folge der
Schichtstruktur und der Depositionsbedingeungen.
Zugspannug
Druckspannug
Variabel
Druckspannug
Zugspannug

Wiederholung: Messung-Grundlagen
Gekrümmtes Substrat:
Zugspannug
Druckspannug
Gesamtspannung σ einer dünnen Schicht:
σ =
Esd
6(1 − ν
2
s
s
)d
F
⎛
⎜
⎝
1
R
s1
−
1
R
s2
⎞
⎟
⎠
a) Substrat
b) Schicht
c) Referenzplättchen
E S
... E-Modul Substrat
ν S
... Poisson-Konstante Substrat
d S
... Dicke des Substrates
d F
... Schichtdicke
R S1
, R S2
... Krümmungsradius vor bzw. nach der Beschichtung

Wiederholung: Biegearm (Cantilever)
Geometrie:
Prinzip:
α
tan(2α)
≅
∆
H
Substrat
Schicht
Druckspannung
Zugspannung
l
l
R S
δ
α ≅
1
2
⎛ ∆
a tan⎜
⎝ H
l
sin α ≅ α =
R S
⎞
⎟
⎠
R S
≅
l
2
⎛ ∆
a tan⎜
⎝ H
⎞
⎟
⎠
≅
2lH
∆
H
2α
∆
Vernachlässigungen und Voraussetzungen:
a) laterale Versetzung des Biegebalkens
b) vertikale Versetzung des Biegebalkens (δ)
c) geringe Verhältnisse ∆/H

Spannungen und Schichtwachstum I
In-Situ-Messungen mittels Biegearmmethode:
Durchbiegung
Zugspannung
t BESCHICHTUNG
Type I:
T gross, Mobilität klein
M
Druckspannung
0
Koaleszenz
Type II:
T klein, Mobilität gross
M
t
Volumsverringerung durch
Rekristallisation nach der
Beschichtung führt zu
Zugspannungen
Einfluss der Schichtdicke auf σ I

Wiederholung: röntgenograph. Messung
Prinzip:
Messung der globalen Verzerrung der
Elementarzelle durch:
+ Zwischengitteratome
+ Fehlstellen
Vorteile:
+ Zerstöringsfrei
+ In Situ möglich
Nachteile:
Zahlreiche Einflussgrössen:
+ Gitterdefekte
+ Versetzungen
+ Verunreinigungen
+ Fremdphasen

Wiederholung: Spannungen und Wachstum
Stranski-Krastanov-Wachstum:
+ Gitterfehlanpassung (Misfit)
+ Fehlanpassungsversetzungen (Misfit-Dislocations)
+ Inseln
Inseln
Benetzungsschicht
Substrat

Wiederholung: Gitterfehlanpassung
Detaillierter Mechanismus:
Gitterfehlanpassung (Lattice Mismatch) ∆:
∆ =
a
−
a
b
⋅100[%]
b
Schicht, Gitterkonstante b
Pseudomorphe Übergangszone
Substrat, Gitterkonstante a
a

Schichtvorbehandlung und Haftung
Wesentliche Voraussetzungen für eine optimalen
Verbund zwischen Schicht und Substrat:
Anforderungen an das Substrat:
+ partikelfrei, staubfrei
+ fettfrei
+ trocken
+ frei von stark adsorbierten Verunreinigungen
Anforderungen an die Schicht:
+ mittlere Teilchenenergien beim Aufprall
+ weitgehende Spannungsfreiheit
+ Abschirmung schädlicher Umwelteinflüsse

Schichtvorbehandlung: Partikelfreiheit
Partikel entstehen durch:
+ Sägen
+ Brechen
+ Schleifen/Polieren
+ andere Bearbeitungsmethoden
Partikelentfernung und Vermeidung durch:
+ Abspülen
+ Wischen
+ Abblasen mit Pressluft oder Kaltgas
+ bearbeiten im Reinraum
Zu achten ist auf:
+ sorgfältiges Handling (Handschuhe)
+ Partikel von Spülmittel/Wischtüchern
+ Verunreinigungen in Pressluft/Kaltgas

Schichtvorbehandlung: Entfettung
Ultraschallreinigung
Ultraschalbad mit
organischem Lösungsmittel
befüllt
Reinigungsprinzip
Kavitation
Achtung:
Ultraschallreinigung
kann zur Bildung von
Partikelklumpen führen
(stehende Wellen!)

Schichtvorbehandlung: Entfettung, Trocknung
Dampf- oder Gasphasenreinigung
kaltes Reinigungsgut
Dampfsäule
Lösungsmittel
T R
T LM
kondensiertes
Lösungsmittel
warmes, trockenes
Reinigungsgut
Dampfsäule
Lösungsmittel
T R < TLM T R = T
= Temperatur Reinigungsgut
= Temperatur Lösungsmitteldampf
LM
Lösungsmittel:
Aceton
Chem. Formel:
CH 3
(CO) CH 3
Siedepunkt:
56,5°C
Ethanol
Chem. Formel:
C 2
H 5
OH
Siedepunkt:
78,5°C
Methanol
Chem. Formel:
CH 3
OH
Siedepunkt:
64,7°C

Schichtvorbehandlung: Trocknung
Lagerung im Trockenschrank
Bei der Lagerung im
Trockenschrank ist zu
beachten, dass es bei
oxidationsanfälligen Proben
nicht zur Bildung von
Oxidschichten kommt.
Optimal ist eine Lagerung in
der Umgebung des
Kochpunktes von Wasser.
Das verhindert die
Kondensation von Wasser.

Schichtvorbehandlung im Vakuum
Im Vakuum kann das Substrat endgültig
gereinigt werden:
+ Ausheizen
+ Sputterreinigen mit Inertgas
+ Chemische Aktivierung mit Reaktivplasmen
Sputterreinigung:
Ionenätzen einer
Röntgenanode
+
Substratoberfläche
+ Loslösung locker gebundener Verunreinigungen
+ Endgültiges Abtragen adsorbierter Wasserfilme

Schichthaftungsmechanismen
a) Mechanische Verzahnung
b) Monoschicht/Monoschicht
c) Chemische Bindung
d) Diffusion
e) Pseudodiffusion durch erhöhten Energieeintrag

Haftungsmessung: Klebeband
Beim Klebebandtest sind
die Abzugskraft F sowie er
Klebebandtyp genormt.

Haftungsmessung: Gitterschnitt

Haftungsmessung: Abziehtest
a) Substrat
b) Schicht
c) Aufgeklebter Stempel
Achtung: folgende Unwägbarkeiten
können auftreten:
+ Reaktion Kleber/Schicht
+ Eindiffusion des Klebers in die Schicht
+ Nach Eindiffusion: Reaktion Kleber/
Substrat
+ Mangelnde Haftung Kleber/Schicht

Haftungsmessung: Ultrazentrifuge
Rotor
Schicht
Abzugskraft A:
A =
4π
2
N
2
Rρd
Vorteile:
+ Quantitative Abzugskräfte
+ Keine Klebungen
R = Rotorradius
d = Schichtdicke
N = Umdrehungen pro s
ρ = Dichte der Schicht
Nachteile:
+ Nur rotationsymmetrische Substrate
+ Übertragbarkeit auf andere Geometrien fraglich
+ Schichtdickengleichmässigkeit fraglich
+ Mechanische Eigenschaften des Grundkörpers
nicht frei wählbar

Haftungsmessung: Scratch Test
Akustisches Signal
L C
L
Vorteile:
+ Hoher Informationsgehalt
+ Quantitative Werte für L C
Nachteile:
+ Nicht zerstörungsfrei
+ Schicht muss spröde sein, um Brüche zu ermöglichen

Reibung und Verschleiss
Reibung:
Kein Oberflächenabtrag
F=µFg
r
F=mg
g
F g
F g
F g
µ = Reibungskoeffizient
0 < µ < 4 - 5(!); µ ist nicht auf
Werte kleiner 1 beschränkt
F = µ F
r
Keine Abhängigkeit
von der Auflagefläche!
=>mikroskopische WW
ist nicht klar!
n
Verschleiss:
Oberflächenabtrag und damit Gewichtsverlust

Reibung und Verschleiss: Messung
Reibung:
+ Lineare Belastung (Scratch-Test)
+ Pin on Disc
+ Disc on Disc
+ Speziell gefertigte Tribometer
Verschleiss:
+ Alle obigen Methoden mit Analyse von Transferund
Abrasivschichten
+ Abrasivmessung mit Schichtdickenkontrolle
+ Slurry-Abrasion
+ Speziell gefertigte Prüfstände