RVCTA Volumen 5 - Número 1

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008 Recuperación porcentual (R %) obtenida durante el ensayo. La Fig. 2 muestra la frecuencia relativa porcentual (f %) para distintos rangos de R %. Se observó que ≈ el 65 % de las recuperaciones se hallaron entre 90 - 109 %, 21 % para R % < 90 % y solo 14 % para R % > 110. En la Fig. 3 se pueden observar los R % promedio de cada analito, donde esfenvalerato presentó la menor R % media (91,5 %) y malatión la mayor R % media (103,9 %). En el Documento No. SANCO Figura 2.- Recuperación porcentual (R %) en función de la frecuencia relativa porcentual (f %). Figura 3.- Recuperación porcentual (R %) promedio agrupadas por analito.
Rojas, Dante et al. 009 10684/2009 se recomienda un intervalo de aceptación de 70 - 120 %. Aunque, sugiere considerar recuperaciones menores, en forma excepcional, cuando se demuestre una buena precisión y se conozca la causa de la baja recuperación. Lehotay et al. (2007) han señalado que en residuos de plaguicidas, cuando se aplica el método QuEChERS, el criterio de aceptación para la recuperación porcentual debería estar entre 70 - 120 %. La recuperación porcentual en cada nivel de fortificación para el presente ensayo fue de 70 - 120 %. La exactitud aceptable se logró optimizando el tiempo de retención, la relación masa/carga de los iones y la abundancia de los mismos (SENASA, 2002; FAO/OMS, 2005; Pihlström et al., 2009). Precisión: La precisión de la metodología fue evaluada como reproducibilidad para cada analito en los diferentes niveles de concentración estudiados durante el ensayo de recuperación. La reproducibilidad se calculó como RSD % (Fig. 4). Los mayores valores de RSD % promedio correspondieron a deltametrina (23,4 %), endosulfàn sulfato (20,3 %), cipermetrina (17,6 %), diclorvós (16,7 %). En la Fig. 5 se puede observar la RSD % en función de los niveles de concentración estudiados. Las variaciones de RSD % en función de los niveles de concentración estudiados mostraron que los niveles de concentración más bajos (0,01 - 0,02 mg/kg) presentaron valores de RSD % promedio más altos (24 % y 19 %, respectivamente) y el nivel más alto (0,60 mg/kg) mostró el menor RSD % promedio (11 %), lo cual es esperable al analizar la ecuación de Horwitz (Alder et al., 2001). El Documento SANCO No. 10684/2009 recomienda un RSD % de reproducibilidad ≤ 20 %. Sin embargo, laboratorios oficiales de la Unión Europea publican resultados de validación de metodología QuEChERS, aceptando valores de RSD % menores o iguales a los obtenidos de la Ec. Horwitz (Herrmann et al., 2007; 2008; 2009). El criterio de aceptación establecido en el presente trabajo fue el valor de RSD % observado para cada nivel investigado ≤ RSD % calculado según la ecuación de Horwitz. Figura 4.- Desviación estándar relativa porcentual (RSD %) promedio para cada analito estudiado.
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