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Université de Nantes<br />

ECOLE DOCTORALE<br />

MECANIQUE, THERMIQUE ET GENIE CIVIL<br />

Année 2007 N° B.U. :<br />

Thèse de Doctorat<br />

Spécialité : Génie Civil<br />

Présentée et soutenue publiquement par :<br />

MARWEN BOUASKER<br />

Le 09 Novembre 2007<br />

à l’IUT de Saint Nazaire<br />

TITRE<br />

ETUDE NUMERIQUE ET EXPERIMENTALE DU RETRAIT ENDOGENE AU TRES JEUNE<br />

AGE DES PATES DE CIMENT AVEC ET SANS INCLUSIONS<br />

JURY<br />

Président : Mme Ginette Arliguie Professeur, UPS (Toulouse)<br />

Rapporteurs : M. Jean-Michel Torrenti HDR, Professeur associé, EFB (Paris)<br />

M. Eugen Brühwiler Professeur, EPFL (Lausanne)<br />

Examinateurs : M. Abdelhafid Khelidj Professeur, Université de Nantes<br />

M. Ahmed Loukili Professeur, <strong>Ecole</strong> Centrale de Nantes<br />

M. Pierre Mounanga Maître de Conférences, Université de Nantes<br />

Invité : M. Georges Nahas Docteur, IRSN (Paris)<br />

Directeur de thèse : Abdelhafid Khelidj<br />

Co-encadrant : Pierre Mounanga<br />

Laboratoire : Institut de Recherche en Génie Civil et Mécanique, GeM – UMR CNRS 6183, Saint Nazaire<br />

N° ED 0367306


Remerciements<br />

Ce travail a été réalisé à l’Institut de Recherche en Génie Civil et Mécanique (GeM, UMR<br />

CNRS 6183), avec le soutien financier de la Chambre de Commerce et d’In<strong>du</strong>strie de Saint-<br />

Nazaire.<br />

Je tiens à remercier tout particulièrement:<br />

Professeur Abdelhafid KHELIDJ pour avoir dirigé cette thèse et m’avoir donné les moyens de<br />

réaliser dans les meilleures conditions ce travail de thèse ;<br />

Pierre MOUNANGA pour avoir encadré cette thèse et pour avoir su, avec tant<br />

d’enthousiasme et de pédagogie, partager sa connaissance approfondie <strong>du</strong> sujet. Sa<br />

démarche scientifique restera pour moi un modèle ;<br />

Professeur Jean-Michel TORRENTI et Professeur Eugen BRÜHWILER pour avoir accepté de<br />

rapporter ce mémoire. Je remercie également Professeur Ginette ARLIGUIE, Professeur<br />

Ahmed LOUKILI et M. Georges NAHAS pour avoir accepté de faire partie de mon Jury de<br />

thèse ;<br />

Frédéric GRONDIN et Annick PERRONNET pour l’excellente collaboration au niveau de la<br />

simulation numérique et des observations microscopiques.<br />

Je tiens également à remercier les membres de l’équipe « Interactions Eau-Géomatériaux »,<br />

ainsi que tous les membres <strong>du</strong> département Génie Civil de l’IUT de Saint-Nazaire. Un grand<br />

merci particulier à :<br />

• Pierre THOMAS pour ses encouragements,<br />

• Maryse et Mirianne pour le traitement des tâches administratives,<br />

• Roger pour son assistance sur les moyens expérimentaux,<br />

• Fateh, Assia, Zakaria, Arnaud, Vanessa, Quoc-Duy, Amor et Pierre-Louis, doctorants<br />

ou maintenant docteurs, pour l’entraide et la bonne humeur permanentes,<br />

• Xavier, Didier H., Didier M., Alain, Jérôme, Bernard, Jean-Claude, Nathaly,<br />

Stéphanie, Jacques, Marta, Gilbert, Gérard, Philippe, et à tous les enseignants <strong>du</strong><br />

département.<br />

Je voudrais également remercier mes amis : Walid, Meriem, Adnen et Saîd pour les bons<br />

moments passés à Nantes et à Saint-Nazaire.<br />

Enfin, mes derniers remerciements vont à ma famille : mes frères Nizar et Haithem, ma sœur<br />

Mariem, et en particulier mes parents Mohamed et Néjia ainsi que ma femme Meriem pour<br />

son soutien et ses encouragements de tous les jours.<br />

Page I


Page II


Résumé<br />

Les matériaux cimentaires utilisés dans la construction d’ouvrages de génie civil sont sujets,<br />

dès leur mise en oeuvre, à des variations dimensionnelles d’origine physico-chimique,<br />

mécanique, thermique et/ou hydrique. La phase de <strong>du</strong>rcissement de ces matériaux<br />

s’accompagne notamment d’un phénomène de retrait dû à l’hydratation des constituants de la<br />

pâte de ciment. A température constante et sans échange d’eau avec le milieu extérieur, la<br />

conséquence de ce phénomène est appelé retrait endogène. Le retrait endogène est lié, d’une<br />

part, à la différence de densité entre les pro<strong>du</strong>its réactifs et les réactants (contraction Le<br />

Chatelier), et, d’autre part, à l’autodessiccation de la matrice cimentaire. Par ailleurs, ces<br />

déformations sont localement empêchées par la présence d’inclusions granulaires et il peut en<br />

résulter le développement de microfissures dans la phase hydratée de la pâte de ciment.<br />

La première partie <strong>du</strong> travail de thèse a consisté à développer des dispositifs de mesure des<br />

déformations volumiques et linéiques libres spécialement adaptés au comportement complexe<br />

des matrices cimentaires au très jeune âge. Un dispositif de mise en rotation continue de<br />

l’échantillon a notamment été mis au point afin d’éviter les phénomènes de ressuage et de<br />

ségrégation <strong>du</strong> matériau. La deuxième partie de ce travail est consacrée à l’analyse des<br />

résultats d’une étude expérimentale multi-variables qui a permis d’évaluer l’influence relative<br />

des paramètres de composition des matrices cimentaires, en particulier les propriétés des<br />

granulats, sur l’évolution <strong>du</strong> retrait endogène au très jeune âge de pâtes de ciment et de<br />

mortiers fabriqués avec différents types de ciment et rapports eau/ciment. Les résultats<br />

obtenus montrent qu’avant la prise, la présence des granulats provoque une augmentation de<br />

la contraction Le Chatelier. Après la prise, l’effet des granulats sur le retrait endogène est<br />

inversé : le retrait volumique des mortiers exprimé en mm 3 par gramme de ciment est<br />

inférieur au retrait de la pâte de ciment correspondante. Des observations au MEB ont montré<br />

l’existence au jeune âge d’un réseau de microfissures autour des granulats, attribué au<br />

phénomène de retrait empêché de la pâte environnante et aux contraintes internes engendrées.<br />

Ces microfissures peuvent in<strong>du</strong>ire une relaxation des contraintes internes et expliquer, pour<br />

partie, la diminution <strong>du</strong> retrait endogène en présence d’inclusions granulaires.<br />

La troisième partie est consacrée à la formulation d’un modèle micromécanique multi-<br />

échelles pour la prédiction de l’évolution <strong>du</strong> retrait endogène des matrices cimentaires en<br />

présence ou non d’inclusions granulaires, depuis le premier contact eau-ciment. Les résultats<br />

expérimentaux et numériques obtenus sont comparés et les différences observées sont<br />

analysées.<br />

Page III


Mots-clés : Retrait endogène, volumique, linéique, ressuage, pâte de ciment, granulats,<br />

jeune âge, isotherme, métrologie, expérimental, modélisation multi-échelles.<br />

Page IV


Abstract<br />

The cementitious materials used in the design of civil engineering structures undergo, since<br />

their making, volume variations of physico-chemical, mechanical, thermal and/or hydrous<br />

origins. The setting and the hardening of these materials are accompanied by shrinkage <strong>du</strong>e to<br />

the hydration of the cement paste components. In constant temperature conditions and without<br />

water exchange with the outside, the consequence of this phenomenon is called autogenous<br />

shrinkage. Autogenous shrinkage is <strong>du</strong>e, on the one hand, to the difference in density between<br />

the hydration pro<strong>du</strong>cts and the reactants (Le Chatelier’s contraction), and, on the other hand,<br />

to the self-desiccation of the cementitious matrix. In addition, these deformations are locally<br />

prevented by the presence of granular inclusions and this can result in the development of<br />

microcracks in the hydrated phase of the cement paste.<br />

The first part of this research work has consisted in developing devices for the measurement<br />

of deformations, especially adapted to the complex behaviour of very early-age cementitious<br />

matrices. In particular, a device, enabling the continuous rotation of the sample <strong>du</strong>ring the<br />

test, has been developed in order to avoid bleeding and segregation of the material. The<br />

second part of this work is devoted to the analysis of the results of a multi-variable<br />

experimental study carried out to evaluate the relative influence of the mix-parameters,<br />

particularly the properties of the aggregates, on the evolution of the very early-age autogenous<br />

shrinkage of mortars and cement pastes prepared with various cement types and water-to-<br />

cement ratios. The results obtained show that before the setting, the presence of the<br />

aggregates causes an increase in Le Chatelier’s contraction. After the setting, the effect of the<br />

aggregates on autogenous strain is reversed: the shrinkage of the mortars expressed in mm 3<br />

per gram of cement is lower than the shrinkage of the corresponding cement paste. SEM<br />

observations show the existence, at early age, of a microcrack network around the aggregates,<br />

which has been attributed to the phenomenon of restrained shrinkage and the development of<br />

internal tensile stresses. These microcracks can in<strong>du</strong>ce an internal stress relaxation and<br />

explain, to some extent, the autogenous shrinkage decrease in the presence of granular<br />

inclusions.<br />

The third part is dedicated to a micromechanical multi-scale model for the prediction of the<br />

early-age autogenous shrinkage evolution of the cementitious matrices with or without<br />

granular inclusions. The experimental and numerical results are compared and the differences<br />

are analyzed.<br />

Page V


Keywords: Autogenous shrinkage, volume and linear variations, bleeding, cement paste,<br />

aggregate, early age, isothermal, metrology, experimental, multi-scale modelling.<br />

Page VI


Sommaire<br />

Sommaire<br />

Liste des figures....................................................................................................................... 11<br />

Liste des Tableaux................................................................................................................... 14<br />

Principales notations............................................................................................................... 15<br />

Intro<strong>du</strong>ction générale.............................................................................................................. 17<br />

Partie I : Analyse bibliographique.......................................................................................... 21<br />

Chapitre I. Mécanismes d’hydratation et évolution de la structure poreuse ................... 21<br />

I.1. Intro<strong>du</strong>ction ____________________________________________________________21<br />

I.2. Mécanismes d’hydratation ________________________________________________21<br />

I.2.1. Caractéristiques et composition <strong>du</strong> ciment ________________________________________21<br />

I.2.2. Réactions chimiques d’hydratation _____________________________________________23<br />

I.2.2.1. Évolution de l'hydratation.................................................................................................... 23<br />

I.2.2.2. Hydratation des phases <strong>du</strong> ciment ....................................................................................... 25<br />

I.2.3. Hydratation <strong>du</strong> ciment Portland ________________________________________________30<br />

I.2.4. Cas particulier des ciments à base de laitiers de haut fourneau ________________________31<br />

I.2.4.1. Fabrication et utilisation ...................................................................................................... 31<br />

I.2.4.2. Interactions entre les laitiers et l’hydroxyde de calcium (CH)............................................. 31<br />

I.2.4.3. Réactivité des laitiers........................................................................................................... 32<br />

I.2.5. Degré d’hydratation _________________________________________________________33<br />

I.2.5.1. Définition............................................................................................................................. 33<br />

I.2.5.2. Méthodes expérimentales de mesure ................................................................................... 33<br />

I.2.5.3. Mesure <strong>du</strong> degré d’hydratation des ciments aux laitiers...................................................... 35<br />

I.3. Evolution de la structure poreuse___________________________________________35<br />

I.3.1. Structuration d’une pâte de ciment______________________________________________35<br />

I.3.2. Les pores dans la pâte de ciment hydratée ________________________________________37<br />

I.3.3. Les différents états de l’eau dans la pâte de ciment _________________________________38<br />

I.4. Conclusion _____________________________________________________________40<br />

Chapitre II. Déformations endogènes de la pâte de ciment et effet des inclusions<br />

granulaires 41<br />

II.1. Intro<strong>du</strong>ction ____________________________________________________________41<br />

II.2. Définition <strong>du</strong> retrait endogène _____________________________________________41<br />

II.2.1. Notions de volume apparent et de volume absolu __________________________________41<br />

II.2.2. Le retrait endogène__________________________________________________________42<br />

II.3. Les mécanismes-moteurs à l’origine des déformations endogènes ________________43<br />

II.3.1. La contraction Le Chatelier ___________________________________________________43<br />

II.3.2. Le gonflement ettringitique ___________________________________________________44<br />

II.3.3. La rigidification ____________________________________________________________44<br />

II.4. Les interactions squelette solide/eau/gaz _____________________________________45<br />

II.4.1. Mécanisme lié à la variation de la dépression capillaire______________________________45<br />

II.4.2. Mécanisme lié à la variation de l’énergie de surface des particules colloïdales____________47<br />

II.4.3. Mécanisme lié à la variation de la pression de disjonction____________________________47<br />

II.5. Effet des inclusions granulaires sur la déformation endogène____________________50<br />

II.5.1. Effet de la concentration granulaire _____________________________________________50<br />

II.5.2. Effet de l’état de saturation en eau des granulats ___________________________________51<br />

II.5.3. Effet de la rigidité des granulats ________________________________________________52<br />

II.5.4. Interface pâte de ciment/granulats ______________________________________________53<br />

II.5.4.1. Mécanismes de formation.................................................................................................... 53<br />

II.5.4.2. Effet de paroi ....................................................................................................................... 54<br />

Page 7


Sommaire<br />

Page 8<br />

II.5.4.3. Effet de ressuage localisé..................................................................................................... 55<br />

II.5.4.4. Effet des granulats, <strong>du</strong> rapport eau/ciment et de l’âge sur l’auréole de transition ............... 55<br />

II.6. Méthodes de mesure <strong>du</strong> retrait endogène ____________________________________57<br />

II.6.1. Méthodes linéiques__________________________________________________________57<br />

II.6.1.1. Mesure linéique horizontale................................................................................................. 57<br />

II.6.1.2. Mesure linéique verticale..................................................................................................... 59<br />

II.6.1.3. Analyse et discussion des différentes méthodes linéiques................................................... 60<br />

II.6.2. Méthodes volumiques________________________________________________________61<br />

II.6.2.1. Le suivi <strong>du</strong> niveau <strong>du</strong> liquide d’immersion ......................................................................... 61<br />

II.6.2.2. La pesée hydrostatique ........................................................................................................ 62<br />

II.7. Conclusions_____________________________________________________________65<br />

Partie II : Programme expérimental et développement métrologique .................................. 67<br />

Chapitre III. Programme expérimental................................................................................ 69<br />

III.1. Matériaux utilisés________________________________________________________69<br />

III.1.1. Ciment ___________________________________________________________________69<br />

III.1.2. Inclusions granulaires________________________________________________________70<br />

III.1.3. Préparation des pâtes de ciment et des mortiers ____________________________________71<br />

III.1.4. Compositions des pâtes de ciment et des mortiers __________________________________71<br />

III.2. Méthodes de mesure _____________________________________________________73<br />

III.2.1. Degré d’hydratation _________________________________________________________73<br />

III.2.1.1. Préparation de l’échantillon................................................................................................. 73<br />

III.2.1.2. Détermination de la teneur en eau chimiquement liée W(t) ................................................ 74<br />

III.2.2. Dépression capillaire ________________________________________________________75<br />

III.2.3. Prise Vicat ________________________________________________________________76<br />

III.2.4. Mo<strong>du</strong>le d’Young ___________________________________________________________77<br />

III.2.5. Caractérisation microscopique _________________________________________________78<br />

III.2.5.1. Observation au MEB en électrons secondaires (secondary electron : SE)........................... 78<br />

III.2.5.2. Microanalyse électronique (EDS)........................................................................................ 79<br />

III.2.5.3. Préparation des échantillons ................................................................................................ 79<br />

III.2.6. Retrait chimique ____________________________________________________________80<br />

III.2.7. Retrait endogène____________________________________________________________82<br />

Chapitre IV. Développement métrologique.......................................................................... 83<br />

IV.1. Intro<strong>du</strong>ction ____________________________________________________________83<br />

IV.2. Dispositif de mesure volumique dynamique __________________________________83<br />

IV.2.1. Problématique______________________________________________________________83<br />

IV.2.2. Description <strong>du</strong> dispositif mis au point ___________________________________________84<br />

IV.2.2.1. Description <strong>du</strong> système de mise en rotation ........................................................................ 84<br />

IV.2.2.2. Protocole expérimental ........................................................................................................ 86<br />

IV.2.3. Etude des performances <strong>du</strong> dispositif____________________________________________87<br />

IV.2.3.1. Essai à vide - stabilité <strong>du</strong> dispositif...................................................................................... 87<br />

IV.2.3.2. Essai sur pâte de ciment présentant un très faible risque de ressuage.................................. 88<br />

IV.2.3.3. Essais sur pâtes de ciment présentant un fort risque de ressuage......................................... 88<br />

IV.2.3.4. Effet <strong>du</strong> liquide d’immersion............................................................................................... 91<br />

IV.3. Dispositifs de mesure linéique______________________________________________94<br />

IV.3.1. Principe des dispositifs _______________________________________________________94<br />

IV.3.2. Protocole de mesure _________________________________________________________94<br />

IV.3.3. Capteurs de déplacement _____________________________________________________98<br />

IV.4. Comparaison des différentes méthodes de mesure _____________________________99<br />

IV.4.1. Répétabilité de la mesure _____________________________________________________99<br />

IV.4.2. Contrôle de la température en cours d’essai ______________________________________101<br />

IV.4.3. Différences entre les déformations volumiques, horizontales et verticales ______________102<br />

IV.4.3.1. Différence entre le retrait linéique vertical et le retrait linéique horizontal ....................... 102<br />

IV.4.3.2. Comparaison des différentes méthodes ............................................................................. 105


Sommaire<br />

IV.5. Conclusions____________________________________________________________108<br />

Partie III : Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le<br />

retrait endogène des mortiers................................................................................................ 109<br />

Chapitre V. Effet des inclusions granulaires sur le retrait chimique.............................. 113<br />

V.1. Intro<strong>du</strong>ction ___________________________________________________________113<br />

V.2. Caractérisation physico-chimique des pâtes de ciment ________________________114<br />

V.2.1. Cinétique d’hydratation _____________________________________________________114<br />

V.2.2. Retrait chimique ___________________________________________________________116<br />

V.2.2.1. Effet <strong>du</strong> type de ciment...................................................................................................... 116<br />

V.2.2.2. Effet <strong>du</strong> rapport E/C........................................................................................................... 118<br />

V.2.3. Analyses croisées __________________________________________________________120<br />

V.2.3.1. Cinétique <strong>du</strong> retrait chimique ............................................................................................ 120<br />

V.2.3.2. Retrait chimique et réactions d’hydratation....................................................................... 121<br />

V.3. Retrait chimique des mortiers ____________________________________________123<br />

V.3.1. Hypothèses sur l’effet des granulats et démarche adoptée ___________________________123<br />

V.3.1.1. Effet de site........................................................................................................................ 123<br />

V.3.1.2. Effet de dispersion ............................................................................................................. 123<br />

V.3.1.3. Effet de réservoir ............................................................................................................... 123<br />

V.3.2. Effet de la concentration granulaire ____________________________________________124<br />

V.3.3. Effet de la composition physico-chimique des mélanges ____________________________128<br />

V.3.3.1. Effet de la nature minéralogique des granulats.................................................................. 128<br />

V.3.3.2. Effet <strong>du</strong> type de ciment...................................................................................................... 129<br />

V.3.3.3. Effet <strong>du</strong> rapport E/C........................................................................................................... 130<br />

V.3.4. Effet <strong>du</strong> malaxage__________________________________________________________131<br />

V.4. Conclusions____________________________________________________________132<br />

Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène : analyse<br />

micro/macro 135<br />

VI.1. Intro<strong>du</strong>ction ___________________________________________________________135<br />

VI.2. Retrait endogène des pâtes ciment _________________________________________136<br />

VI.2.1. Découplage entre retrait chimique et le retrait d’autodessiccation _____________________136<br />

VI.2.2. Effet de la méthode de mesure sur le retrait d’autodessiccation_______________________137<br />

VI.2.3. Relation entre le retrait d’autodessiccation et la dépression capillaire __________________138<br />

VI.2.4. Effet <strong>du</strong> type de ciment______________________________________________________141<br />

VI.2.5. Effet <strong>du</strong> rapport E/C ________________________________________________________144<br />

VI.3. Retrait endogène des mortiers ____________________________________________146<br />

VI.3.1. Relation entre le retrait d’autodessiccation et la dépression capillaire __________________146<br />

VI.3.2. Effet de la concentration granulaire ____________________________________________148<br />

VI.3.3. Effet combiné de la composition minéralogique et de la granulométrie ________________151<br />

VI.4. Analyse microscopique de l’interface pâte/granulats __________________________152<br />

VI.4.1. Effet de l’avancement de l’hydratation__________________________________________153<br />

VI.4.2. Effet <strong>du</strong> type de granulat ____________________________________________________156<br />

VI.4.3. Effet de la classe de résistance <strong>du</strong> ciment________________________________________157<br />

VI.4.4. Effet <strong>du</strong> rapport eau/ciment (E/C) _____________________________________________159<br />

VI.5. Analyse croisée micro/macro _____________________________________________159<br />

VI.6. Conclusions____________________________________________________________161<br />

Chapitre VII. Modélisation micromécanique multi-échelle <strong>du</strong> retrait endogène au très<br />

jeune âge 163<br />

VII.1. Intro<strong>du</strong>ction ___________________________________________________________163<br />

VII.2. Evolution de la microstructure de la pâte de ciment au cours de l’hydratation ____163<br />

Page 9


Sommaire<br />

VII.3. Modélisation multi-échelle _______________________________________________166<br />

VII.3.1. Problème hydromécanique local ______________________________________________166<br />

VII.3.2. Le comportement mécanique homogénéisé ______________________________________168<br />

VII.3.3. La pression capillaire dans les pores ___________________________________________170<br />

VII.3.4. Calcul <strong>du</strong> retrait des pâtes de ciment au jeune âge _________________________________171<br />

VII.3.5. Calcul de retrait des mortiers au jeune âge_______________________________________172<br />

VII.4. Application sur une pâte de ciment ________________________________________173<br />

VII.5. Effet des propriétés <strong>du</strong> ciment ____________________________________________178<br />

VII.5.1. Influence de la finesse <strong>du</strong> ciment ______________________________________________178<br />

VII.5.2. Effet <strong>du</strong> rapport E/C ________________________________________________________180<br />

VII.5.3. Influence <strong>du</strong> rapport sable/ciment (S/C)_________________________________________182<br />

VII.6. Conclusions____________________________________________________________183<br />

Conclusions générales........................................................................................................... 185<br />

Perspectives ........................................................................................................................ 189<br />

Bibliographie ........................................................................................................................ 190<br />

Page 10


Liste des figures<br />

Liste des figures<br />

Figure I-1 : Dégagement de chaleur lors de l’hydratation <strong>du</strong> ciment en fonction <strong>du</strong> temps (Neville, 2000).24<br />

Figure I-2 : Hydratation de C3S par calorimétrie à con<strong>du</strong>ction : effet de la surface spécifique (eau/solide =<br />

1,0) (Tenoutasse, 1968).____________________________________________________________________27<br />

Figure I-3 : Hydratation à la surface et diffusion (Powers, 1935). _________________________________28<br />

Figure I-4 : Paramètres influençant la réactivité des laitiers _____________________________________33<br />

Figure I-5 : Structuration d’une pâte de ciment (inspiré de Barcelo, 2001). _________________________36<br />

Figure I-6 : Courbes de distribution de la porosité pour différents rapports E/C ____________________37<br />

Figure I-7 : Distribution (en volume cumulé) des pores dans une pâte de ciment <strong>du</strong>rcie à différents âges<br />

(Diamond, 1976). _________________________________________________________________________38<br />

Figure I-8 : Représentation schématique des feuillets de C-S-H, modèle de Feldman et Sereda revu par<br />

Sierra (Sierra, 1982).______________________________________________________________________39<br />

Figure II-1 : Volume absolu et volume apparent (Garcia-Boivin, 1999).____________________________41<br />

Figure II-2 : Différence entre le retrait chimique et le retrait endogène ____________________________42<br />

Figure II-3 : Contraction Le Chatelier (A : avec ressuage; B : sans ressuage; 1 : hydratation<br />

intermédiaire; 2 : hydratation complète). _____________________________________________________43<br />

Figure II-4 : Ménisque capillaire non saturé (1 : liquide ; 2 : gaz ; 3 : solide)________________________45<br />

Figure II-5 : Relation entre le retrait endogène et l’humidité relative (Fazhou et Yufei, 2006)__________47<br />

Figure II-6 : Schématisation <strong>du</strong> phénomène de tension de surface ________________________________47<br />

Figure II-7 : Surface d'adsorption et distribution de pression (Soroka, 1977)._______________________48<br />

Figure II-8 : Mécanisme de la déformation endogène. __________________________________________49<br />

Figure II-9 : Retrait endogène de la pâte et <strong>du</strong> mortier (même rapport E/C=0,35) (Holt, 2001). ________50<br />

Figure II-10 : Retrait endogène <strong>du</strong> mortier (volume de la pâte = 57%) et <strong>du</strong> béton (volume de la pâte =<br />

34%) pour un même rapport E/C=0,30. (Holt, 2001). ___________________________________________50<br />

Figure II-11 : Effet de la saturation des granulats sur le retrait endogène (Toma, 1999). ______________51<br />

Figure II-12 : Système de mesure avec des inserts (Bjøntegaard, 1999). ____________________________57<br />

Figure II-13 : Dilatomètre permettant de mesurer la déformation endogène ________________________58<br />

Figure II-14 : Moule spécial en plastique on<strong>du</strong>lé pour mesurer le retrait horizontal. _________________58<br />

Figure II-15 : Dilatomètre digital à membrane armée (Esping et al., 2006). _________________________58<br />

Figure II-16 : Système de mesure avec des capteurs sans contact (Morioka et al., 1999).______________58<br />

Figure II-17 : Système de mesure vertical avec un tube flexible (Jensen, 2005).______________________59<br />

Figure II-18 : Equipement des éprouvettes de (Le Roy, 1996).____________________________________59<br />

Figure II-19 : Dispositif expérimental de retrait linéique vertical (Miao, 2000).______________________59<br />

Figure II-20 : Dispositif expérimental de retrait linéique vertical (Staquet et al., 2006). _______________59<br />

Figure II-21 : Mesure de retrait externe par variation de niveau de mercure _______________________62<br />

Figure II-22 : Mesure de retrait externe automatisé (Setter et Roy, 1978). __________________________62<br />

Figure II-23 : Dispositif expérimental de mesure des variations volumiques (Mitani, 2003). ___________63<br />

Figure II-24 : Allure des courbes de variations de volume selon (Mitani, 2003). _____________________63<br />

Figure II-25 : Dispositif de mise en rotation (Justnes et al., 1998)._________________________________64<br />

Figure II-26 : Suivie de la variation de volume (Justnes et al., 1998). ______________________________64<br />

Figure III-1 : Granulométrie des sables utilisés. _______________________________________________70<br />

Figure III-2 : Observations au microscope des trois types de sables utilisés. ________________________71<br />

Figure III-3 : Procé<strong>du</strong>re de malaxage. _______________________________________________________71<br />

Figure III-4 : Dispositif de mesure de la dépression capillaire en condition endogène. ________________76<br />

Figure III-5 : Appareil de prise Vicat.________________________________________________________77<br />

Figure III-6 : Excitation des éprouvettes en utilisant le Grindosonic ® . ____________________________78<br />

Figure III-7 : Dispositif de mesure de retrait chimique. _________________________________________81<br />

Figure IV-1 : Effet <strong>du</strong> ressuage sur le retrait endogène des pâtes de ciment pour différents rapports E/C à<br />

une température de 20°C (Mounanga, 2003).__________________________________________________83<br />

Figure IV-2 : Système de mise en rotation de l’échantillon (vue de face et vue de dessus). _____________85<br />

Figure IV-3 : Système de mise en rotation continue de l’échantillon (à gauche) et l’échantillon obtenu (à<br />

droite). _________________________________________________________________________________86<br />

Figure IV-4 : Dispositif expérimental de mesure des variations volumiques avec mise en rotation continue<br />

de l’échantillon. __________________________________________________________________________87<br />

Figure IV-5 : Variation de masse <strong>du</strong> système à vide. ____________________________________________87<br />

Page 11


Liste des figures<br />

Figure IV-6 : Comparaison des deux types d’essai (statique et dynamique) pour une pâte de ciment (CEM<br />

I ; E/C =0,25). ___________________________________________________________________________88<br />

Figure IV-7 : Comparaison entre le retrait chimique et le retrait endogène (externe) : Effet de la mise en<br />

rotation de l’échantillon (pâte de ciment CEM I ; E/C = 0,3). ____________________________________89<br />

Figure IV-8 : Comparaison entre le retrait chimique et le retrait endogène (externe) : Effet de la mise en<br />

rotation de l’échantillon (pâte de ciment CEM I ; E/C = 0,4). ____________________________________89<br />

Figure IV-9 : Erreur de mesure en fonction <strong>du</strong> rapport E/C._____________________________________90<br />

Figure IV-10 : Effet de l'huile de paraffine sur le retrait endogène (CEM I ; E/C=0,3). _______________92<br />

Figure IV-11 : Effet de l'huile de paraffine comme liquide d’immersion sur le retrait endogène (CEM I ;<br />

E/C=0,4). _______________________________________________________________________________92<br />

Figure IV-12 : Photographie de deux échantillons après essai, l’un conservé dans l’huile de paraffine, le<br />

second dans <strong>du</strong> bleu de méthylène. __________________________________________________________93<br />

Figure IV-13 : Pénétration <strong>du</strong> liquide d'immersion à l'intérieur de la membrane. ___________________93<br />

Figure IV-14 : Dispositif de mesure de retrait linéique horizontal. ________________________________95<br />

Figure IV-15 : Coupe longitudinale de la manchette en PVC. ____________________________________95<br />

Figure IV-16 : Vues de gauche et de dessus <strong>du</strong> dispositif de mesure de retrait horizontal. _____________96<br />

Figure IV-17 : Vues de gauche et de face <strong>du</strong> dispositif de mesure de retrait vertical. _________________97<br />

Figure IV-18 : Moules on<strong>du</strong>lés remplis de pâtes de ciment et de mortiers après essai. ________________97<br />

Figure IV-19 : Principe de fonctionnement d’un capteur à courant de Foucault. ____________________98<br />

Figure IV-20 : Illustration d’un capteur à courant de Foucault. __________________________________98<br />

Figure IV-21 : Essais de répétabilité de la méthode linéique verticale______________________________99<br />

Figure IV-22 : Essais de répétabilité de la méthode linéique horizontale __________________________100<br />

Figure IV-23 : Essais de répétabilité de la méthode volumique dynamique ________________________100<br />

Figure IV-24 : Déformation endogène d'une pâte de ciment (CEM I E/C =0,30). ___________________101<br />

Figure IV-25 : Déformation endogène d'une pâte de ciment_____________________________________102<br />

Figure IV-26 : Déformations linéiques verticale (V) et horizontale (H) pour différents rapports E/C (CEM<br />

I)._____________________________________________________________________________________104<br />

Figure IV-27 : Retrait vertical en fonction <strong>du</strong> retrait horizontal à différents âges pour des différents<br />

rapports E/C (CEM I). ___________________________________________________________________104<br />

Figure IV-28 : Variation de la densité apparente d’un échantillon vertical de pâte de ciment de rapport<br />

E/C = 0,4 en fonction de la hauteur. ________________________________________________________105<br />

Figure IV-29 : Déformations de la pâte de ciment E/C = 0,25 mesurées par les différentes techniques. _106<br />

Figure IV-30 : Déformations de la pâte de ciment E/C = 0,30 mesurées par les différentes techniques. _107<br />

Figure IV-31 : Déformations de la pâte de ciment E/C = 0,4 mesurées par les différentes techniques. __107<br />

Figure V-1 : Evolution de la quantité d’eau consommée par 100 grammes de ciment en fonction <strong>du</strong> temps.115<br />

Figure V-2 : Cinétique d’hydratation _______________________________________________________115<br />

Figure V-3 : Hydratation <strong>du</strong> CEM I et CEM II en fonction <strong>du</strong> temps. ____________________________116<br />

Figure V-4 : Retrait chimique en fonction de l’âge d’hydratation des trois types de ciments (E/C = 0,30).117<br />

Figure V-5 : Retrait chimique en fonction de l’âge d’hydratation des trois types de ciments (E/C = 0,40).117<br />

Figure V-6 : Retrait chimique (mm 3 /g de clinker) en fonction de l’âge d’hydratation. _______________118<br />

Figure V-7 : Effet <strong>du</strong> rapport E/C sur le retrait chimique des pâtes de ciment. _____________________119<br />

Figure V-8 : Cinétique <strong>du</strong> retrait chimique en fonction de l’âge d’hydratation._____________________120<br />

Figure V-9 : Retrait chimique en fonction de la quantité d’eau liée. ______________________________121<br />

Figure V-10 : Retrait chimique (mm 3 /g de clinker) en fonction de l’âge d’hydratation. ______________122<br />

Figure V-11 : Effet de la concentration granulaire sur le retrait chimique _________________________125<br />

Figure V-12 : Effet de la concentration granulaire sur le retrait chimique _________________________126<br />

Figure V-13 : Effet de la concentration granulaire sur le retrait chimique _________________________126<br />

Figure V-14 : Effet de la concentration granulaire sur le retrait chimique _________________________127<br />

Figure V-15 : Effet de la surface développée des granulats sur le retrait chimique à 72 heures<br />

d’hydratation. __________________________________________________________________________128<br />

Figure V-16 : Effet de la nature des granulats sur le retrait chimique ____________________________129<br />

Figure V-17 : Effet de la classe <strong>du</strong> ciment sur le retrait chimique des mortiers _____________________129<br />

Figure V-18 : Effet <strong>du</strong> rapport E/C sur le retrait chimique des mortiers __________________________130<br />

Figure V-19 : Effet <strong>du</strong> rapport E/C sur le retrait chimique des mortiers __________________________131<br />

Figure V-20 : Effet <strong>du</strong> malaxage sur le retrait chimique des mortiers. ____________________________132<br />

Figure VI-1 : Effet de la méthode de mesure sur le retrait d’autodessiccation ______________________137<br />

Figure VI-2 : Effet de la méthode de mesure sur le retrait d’autodessiccation ______________________138<br />

Figure VI-3 : Phénomène d’autodessiccation au cours de l’hydratation <strong>du</strong> matériau ________________139<br />

Figure VI-4 : Relation entre retrait endogène et dépression capillaire ____________________________140<br />

Figure VI-5 : Relation entre retrait endogène et dépression capillaire ____________________________140<br />

Page 12


Liste des figures<br />

Figure VI-6 : Effet de la classe de ciment sur la cinétique de la dépression capillaire ________________141<br />

Figure VI-7 : Effet de la classe de ciment sur le retrait endogène de pâte de ciment _________________142<br />

Figure VI-8 : Effet de la classe de ciment sur le retrait endogène de pâte de ciment _________________143<br />

Figure VI-9 : Effet de la classe de ciment sur le retrait d’autodessiccation de pâte de ciment (E/C = 0,30)143<br />

Figure VI-10 : Effet de la classe de ciment sur le retrait d’autodessiccation de pâte de ciment (E/C = 0,40)144<br />

Figure VI-11 : Effet de la classe de ciment sur le retrait endogène de pâtes de ciment. _______________145<br />

Figure VI-12 : Effet de la classe de ciment sur le retrait d’autodessiccation de pâte de ciment ________146<br />

Figure VI-13 : Effet de la concentration granulaire sur la dépression capillaire. ____________________147<br />

Figure VI-14 : Dépression capillaire mesurée à 24 h d’hydratation en fonction <strong>du</strong> rapport massique sableciment.<br />

________________________________________________________________________________147<br />

Figure VI-15 : Effet de la concentration granulaire sur le retrait endogène. _______________________149<br />

Figure VI-16 : Mouvement de l’eau entre la pâte de ciment et le granulat au cours de l’hydratation ___149<br />

Figure VI-17 : Retrait endogène (en µm/m/g de ciment) en fonction <strong>du</strong> rapport massique sable-ciment. 150<br />

Figure VI-18 : Effet de la concentration granulaire sur le retrait d’autodessiccation.________________150<br />

Figure VI-19 : Effet de la nature minéralogique des granulats sur le retrait endogène. ______________151<br />

Figure VI-20 : Effet de l'avancement d'hydratation sur la microstructure de l'interface (CEMI ; E/C=0,3 ;<br />

sable de Le Boulonnais ; S/C = 1). __________________________________________________________154<br />

Figure VI-21 : Effet de l'avancement de l’hydratation et de la distance par rapport au granulat sur la<br />

composition de la microstructure (CEM I, E/C=0.4, sable normalisé de Leucate, S/C=1, Rouge=juste à<br />

coté <strong>du</strong> granulat, Bleu=à 100 µm de l’interface). ______________________________________________155<br />

Figure VI-22 : Décollement à la surface (CEM I ; E/C = 0,3 ; bille de verre ; S/C = 1)._______________156<br />

Figure VI-23 : Effet <strong>du</strong> type de granulat sur la microstructure de l'interface ______________________157<br />

Figure VI-24 : Effet de la classe de résistance <strong>du</strong> ciment sur la microstructure de l'interface (E/C = 0,30 ;<br />

sable normalisé de Leucate, S/C = 1 ; âge = 96 heures). ________________________________________158<br />

Figure VI-25 : Effet <strong>du</strong> rapport eau/ciment sur la microstructure de l'interface ____________________159<br />

Figure VI-26 : Effet de la concentration granulaire sur le retrait endogène ________________________160<br />

Figure VII-1 : Evolution <strong>du</strong> mo<strong>du</strong>le d’Young en fonction <strong>du</strong> temps (DP: début de prise Vicat, FP : fin de<br />

prise Vicat). ____________________________________________________________________________175<br />

Figure VII-2 : Evolution <strong>du</strong> mo<strong>du</strong>le d’Young en fonction <strong>du</strong> temps de deux pâtes de ciment CEM I E/C =<br />

0,30 et 0,40. ____________________________________________________________________________175<br />

Figure VII-3 : Influence <strong>du</strong> temps de début de prise (DP) sur le retrait endogène. __________________176<br />

Figure VII-4 : Avancement de l’hydratation en fonction <strong>du</strong> temps comparaison entre l’expérimental et le<br />

numérique._____________________________________________________________________________177<br />

Figure VII-5 : Avancement <strong>du</strong> retrait chimique en fonction <strong>du</strong> temps. ____________________________177<br />

Figure VII-6 : Dépression capillaire et retrait d’autodessiccation (à partir de la prise). ______________178<br />

Figure VII-7 : Retrait chimique et endogène _________________________________________________178<br />

Figure VII-8 : Influence de la finesse <strong>du</strong> ciment sur le degré d’hydratation d’une pâte de ciment à E/C =<br />

0,40. __________________________________________________________________________________179<br />

Figure VII-9 : Influence de la finesse <strong>du</strong> ciment sur la pression capillaire d’une pâte de ciment E/C = 0,4.180<br />

Figure VII-10 : Influence de la finesse <strong>du</strong> ciment sur le mo<strong>du</strong>le d’Young et sur le retrait endogène d’une<br />

pâte de ciment à E/C = 0,4 à 48 h. __________________________________________________________180<br />

Figure VII-11 : Influence <strong>du</strong> rapport E/C sur la pression capillaire.______________________________181<br />

Figure VII-12 : Influence <strong>du</strong> rapport E/C sur le mo<strong>du</strong>le d’Young et sur le retrait endogène. _________181<br />

Figure VII-13 : Influence de la teneur en sable sur le mo<strong>du</strong>le d’Young des mortiers. ________________182<br />

Figure VII-14 : Influence de la teneur en sable sur le retrait endogène des mortiers. Comparaison avec<br />

une pâte de ciment (S/C = 0). ______________________________________________________________183<br />

Page 13


Page 14<br />

Liste des tableaux<br />

Tableau I-1 : Les différents types de ciments (Neville, 2000). _____________________________________23<br />

Tableau I-2 : Chaleur d’hydratation <strong>du</strong> ciment (par phase et par type de ciment) ___________________25<br />

Tableau II-1 : Artefacts de mesure et solutions adoptées pour la méthode volumique. ________________65<br />

Tableau III-1 : Compositions chimiques des ciments utilisés._____________________________________69<br />

Tableau III-2 : Caractéristiques techniques des sables.__________________________________________70<br />

Tableau III-3 : Formulations des pâtes de ciment et des mortiers. ________________________________72<br />

Tableau III-4 : Formulations des mortiers utilisées pour le MEB._________________________________73<br />

Tableau III-5 : Séquences de la méthode de perte au feu. ________________________________________74<br />

Tableau III-6 : Paramètres de mesure de la quantité d’eau liée. __________________________________75<br />

Tableau III-7 : Paramètres d’essai de la mesure de contraction Le Chatelier. _______________________81<br />

Tableau V-1 : Paramètres étudiés et compositions associées ____________________________________113<br />

Tableau V-2 : Paramètres étudiés et effets in<strong>du</strong>its_____________________________________________124<br />

Tableau VI-1 : Paramètres étudiés et compositions associées____________________________________135<br />

Tableau VII-1 : Mo<strong>du</strong>les élastiques des phases de la pâte de ciment. _____________________________174


Lettres latines<br />

Principales notations<br />

Signification physique Unité<br />

~<br />

A( ξ X ) l’affinité chimique normalisée -<br />

f la fraction volumique initiale <strong>du</strong> clinker X<br />

-<br />

ΗR l’humidité relative, égale au rapport de la pression partielle de<br />

vapeur d’eau sur la pression de vapeur saturante<br />

M la masse molaire de l’eau kg mol -1<br />

Pldn le pourcentage de laitier dissout qui n’a pas réagi %<br />

Pcn le rési<strong>du</strong> de ciment non dissout %<br />

Pg la pression de la phase gazeuse (air sec + vapeur d’eau)<br />

Pa<br />

Pl la pression de l’eau liquide Pa<br />

p c la pression capillaire Pa<br />

Q t la quantité de chaleur dégagée à l’instant t J g -1<br />

Q ∞ la quantité de chaleur dégagée pour une hydratation complète J g -1<br />

r le rayon <strong>du</strong> pore m<br />

R la constante molaire des gaz parfaits J mol -1 K -1<br />

Re le retrait endogène -<br />

T la température K<br />

Vg la fraction volumique des granulats -<br />

Vrch la vitesse de retrait chimique mm 3 g -1 h -1<br />

V C0<br />

le volume de ciment initial -<br />

V E0<br />

le volume d’eau initial -<br />

X<br />

V E le volume d’eau consommée pour hydrater le clinker X -<br />

Wrn la masse de rési<strong>du</strong> <strong>du</strong> ciment non dissout g<br />

W(t) la quantité d’eau chimiquement liée à un instant (t) g<br />

W( t ∞ ) la quantité d’eau chimiquement liée correspondant à une<br />

hydratation complète<br />

%<br />

g<br />

Page 15


Lettres grecques<br />

Page 16<br />

Signification physique Unité<br />

ε ch la déformation chimique -<br />

ε b la déformation <strong>du</strong> béton -<br />

εp la déformation de la pâte de ciment -<br />

αm<br />

l’angle de raccordement entre le ménisque et le solide ou angle de<br />

mouillage<br />

ρe la masse volumique de l’eau kg m -3<br />

σ la tension superficielle de l’interface liquide-gaz N/m<br />

hom<br />

μ le mo<strong>du</strong>le de cisaillement homogénéisé -<br />

hom<br />

k le mo<strong>du</strong>le de compressibilité -<br />

ε le champ de déformations -<br />

le tenseur d’élasticité associé à la compressibilité de l’eau dans les<br />

pores non saturés<br />

-<br />

E les déformations macroscopiques -<br />

C 2<br />

%<br />

C le tenseur d’élasticité en condition drainée -<br />

1<br />

%<br />

A 1 %<br />

le tenseurs de localisation des déformations -<br />

Σ le champ de contrainte macroscopique -<br />

hom<br />

k le mo<strong>du</strong>le de compressibilité homogénéisé de la pâte de ciment -<br />

cp<br />

P le tenseur de forme d’Eshelby -<br />

1<br />

%<br />

I %<br />

I % le tenseur identité d’ordre 4 -<br />

vol<br />

dev<br />

I %<br />

le tenseur identité sphérique -<br />

le tenseur identité déviatorique -<br />

σ le champ de contraintes -<br />

u le champ de déplacements -<br />

p<br />

Σ le champ de précontrainte macroscopique -<br />

C %<br />

hom<br />

le tenseur d’élasticité homogénéisé -<br />

Abréviations<br />

BO <strong>Béton</strong> ordinaire<br />

C-S-H Silicate de calcium hydraté<br />

CH Portlandite<br />

E/C Rapport massique eau sur ciment des matrices cimentaires<br />

MEB Microscope électronique à balayage<br />

rad


Contexte de l’étude et problématique<br />

Intro<strong>du</strong>ction générale<br />

L’estimation de la <strong>du</strong>rabilité des ouvrages <strong>du</strong> génie civil est basée sur la connaissance des<br />

propriétés des matériaux utilisés pour leur conception. Le béton est un matériau multiphasique<br />

dont le comportement est intimement lié à l’évolution des propriétés de sa matrice cimentaire.<br />

Le développement de ces propriétés résulte de l’hydratation <strong>du</strong> liant et est notamment<br />

conditionnée par la composition initiale <strong>du</strong> ciment et la quantité d’eau de gâchage apportée.<br />

La prise et le <strong>du</strong>rcissement des matrices cimentaires s’accompagnent d’un retrait qualifié<br />

d’endogène car il est une conséquence directe de l’évolution physico-chimique <strong>du</strong> matériau :<br />

il se développe même en l’absence d’échange de masse ou de chaleur avec le milieu extérieur.<br />

Le retrait endogène est particulièrement problématique au très jeune âge des matrices<br />

cimentaires à faible rapport E/C et peut même constituer une cause de fissuration précoce <strong>du</strong><br />

matériau. Le fort dosage en liant accroît en effet considérablement son amplitude au jeune âge<br />

et in<strong>du</strong>it un risque élevé de fissuration précoce. Le retrait endogène est lié au fait que le<br />

volume des hydrates issus des réactions d’hydratation est inférieur à la somme des volumes<br />

<strong>du</strong> ciment et de l’eau qui réagissent : c’est la contraction Le Chatelier. A cela s’ajoute une<br />

progressive désaturation de l’espace poreux capillaire causée par la consommation de l’eau<br />

pendant le processus d’hydratation. Cette autodessiccation in<strong>du</strong>it une dépression capillaire<br />

interne qui se tra<strong>du</strong>it par la contraction <strong>du</strong> matériau : ce retrait, dit d’autodessiccation<br />

correspond à la phase de retrait endogène observé après la prise <strong>du</strong> matériau. Plusieurs études<br />

ont montré que le retrait endogène qui se développe pendant le premier jour d’hydratation<br />

représente une part très importante des déformations endogènes à long terme <strong>du</strong> matériau : au<br />

terme des premières 24 h, la déformation endogène peut atteindre plus de 40% (Baroghel-<br />

Bouny et Kheirbek, 2001), voire, pour certains bétons à hautes performances, plus de 80%<br />

(Lee et al., 2003) de la déformation mesurée après une année de maturation en condition<br />

endogène. Il est donc important de se focaliser sur les premiers jours d’hydratation afin de<br />

mieux comprendre les mécanismes encore mal connus à l’origine de cette déformation.<br />

Aujourd’hui, il n’existe pas de méthodes normalisées de mesure <strong>du</strong> retrait au très jeune âge :<br />

dans les normes européennes et américaines actuelles, la mesure <strong>du</strong> retrait endogène<br />

commence après un jour d’hydratation. Ceci a amené plusieurs laboratoires à développer leurs<br />

Page 17


propres systèmes de mesure (Jensen et Hansen, 1995 ; Justnes et al., 1996 ; Bjøntegaard et al.,<br />

2004).<br />

Or, de nombreuses contradictions entre les résultats obtenus démontrent qu’il est encore très<br />

difficile de mesurer de façon précise le retrait endogène des matrices cimentaires dès le très<br />

jeune âge. Les instruments actuels de mesure <strong>du</strong> retrait endogène se réfèrent principalement à<br />

deux types de méthodes de mesure : les méthodes dites « linéiques » (horizontales ou<br />

verticales) et les méthodes dites « volumétriques ». Ces instruments enregistrent souvent, pour<br />

des éprouvettes de composition semblable et dans des conditions de mesure identiques, des<br />

évolutions dimensionnelles très différentes. Plusieurs chercheurs (Justnes et al., 1996 ;<br />

Bjøntegaard et al., 2004 ; Barcelo et al., 2005) ont montré que ces différences pouvaient être<br />

expliquées par des artefacts expérimentaux, tels que le ressuage de la phase liquide, la<br />

sédimentation et la ségrégation de la phase solide, les frottements à l’interface moule-<br />

éprouvette dans le cas des méthodes linéiques, l’absorption et la pénétration <strong>du</strong> liquide<br />

d’immersion à l’intérieur de la membrane en latex dans le cas de la méthode volumétrique. Il<br />

manque cependant encore de données expérimentales pour quantifier l’influence relative de<br />

chaque artefact et la pertinence de l’utilisation d’une méthode de mesure par rapport à une<br />

autre.<br />

En terme de modélisation des déformations endogènes, des modèles basés sur des relations<br />

empiriques ont été proposés (Tazawa et Miyazawa, 1995). Mais ces modèles macroscopiques<br />

ne tiennent pas compte des hétérogénéités de la microstructure. Récemment, des modèles de<br />

calcul des propriétés mécaniques des pâtes de ciment au jeune âge ont été développés sur la<br />

base des modèles d’homogénéisation en tenant compte des propriétés évolutives de la<br />

microstructure (Acker et Ulm, 2001 ; Bernard et al., 2003). En utilisant ces méthodes multi-<br />

échelles pour la détermination <strong>du</strong> comportement des milieux poreux, un modèle a été proposé<br />

pour le calcul <strong>du</strong> retrait endogène des pâtes de ciment et des mortiers (Pichler et al., 2007).<br />

Cependant, ces différents modèles ne lient pas le retrait chimique observé avant la prise et le<br />

retrait d’autodessiccation au jeune âge. Le calcul est initialisé au seuil de percolation et<br />

néglige donc la phase de transition fluide/solide <strong>du</strong> matériau, qui s’accompagne de<br />

déformations endogènes non négligeables (Garcia-Boivin, 1999).<br />

Page 18


Les objectifs de la thèse<br />

Ce travail de recherche s’inscrit dans le cadre d’une meilleure identification et compréhension<br />

des mécanismes moteurs et des paramètres conditionnant l’évolution des déformations au<br />

jeune âge des matrices cimentaires en conditions endogènes. Cette étude a été organisée<br />

autour de trois principaux objectifs. Il s’agissait tout d’abord de développer et de mettre au<br />

point des dispositifs d’essais fiables et précis permettant de mesurer les déformations<br />

endogènes des matrices dès la fin <strong>du</strong> malaxage. Une campagne multivariable sur pâtes de<br />

ciments et sur mortiers a ensuite été réalisée afin de mettre en évidence les effets <strong>du</strong> type de<br />

ciment et de granulat, <strong>du</strong> rapport eau/ciment (E/C) et de la concentration granulaire sur le<br />

retrait endogène mesuré pendant les premières 72 heures d’hydratation. Une analyse<br />

micro/macro a été privilégiée en mettant en relation les résultats de mesure de retrait avec des<br />

observations réalisées par microscopie électronique, notamment au niveau de l’interface pâte<br />

de ciment/granulat. Le troisième objectif était le développement d’un modèle de prévision <strong>du</strong><br />

retrait endogène des matrices cimentaires au jeune âge. Les résultats obtenus avec cette<br />

modélisation basée sur une approche micromécanique multi-échelle, ont été comparés aux<br />

résultats expérimentaux.<br />

Ce mémoire décrit la démarche scientifique adoptée, les résultats obtenus et l’analyse qui en a<br />

été faite. Il s’organise en trois grandes Parties.<br />

La Première Partie est dédiée à la description des phénomènes intervenant dans le<br />

développement des déformations endogènes au très jeune âge. Le processus d’hydratation des<br />

ciments (Chapitre I) ainsi que les mécanismes moteurs à l’origine des déformations<br />

endogènes (Chapitre II) sont analysés en détail. Une attention particulière est portée à l’effet<br />

des inclusions granulaires sur le retrait des matrices cimentaires. L’aspect métrologique est<br />

également étudié à travers la description des différentes méthodes existantes pour la mesure<br />

des déformations endogènes au jeune âge.<br />

La Deuxième Partie présente tout d’abord les matériaux et les mélanges étudiés ainsi que les<br />

méthodes d’essais et les protocoles expérimentaux mis en œuvre (Chapitre III). Le second<br />

chapitre (Chapitre IV) est consacré à décrire minutieusement les nouveaux dispositifs<br />

développés au cours de ce travail de recherche et à évaluer leurs performances en terme,<br />

notamment, de répétabilité et de régulation thermique des éprouvettes. Une analyse critique<br />

de ces dispositifs est réalisée afin de limiter, voire d’éliminer, les artefacts liés à la mesure des<br />

déformations au jeune âge.<br />

Page 19


La Troisième Partie est scindée en trois chapitres. Dans les deux premiers chapitres (Chapitres<br />

V et VI), les résultats expérimentaux de degré d’hydratation, de contraction Le Chatelier, de<br />

retrait endogène, de dépression capillaire et de microscopie électronique sont présentés. Les<br />

effets croisés des différents paramètres considérés (type de ciment, rapport E/C, minéralogie<br />

et granularité des inclusions) sont analysés. Dans le troisième chapitre (Chapitre VII), nous<br />

proposons un modèle prédictif de l’évolution des déformations endogènes au jeune âge <strong>du</strong><br />

matériau (pâte de ciment ou mortier). Ce modèle permet de calculer dans un premier temps le<br />

retrait lié à la contraction le Chatelier, puis le retrait d’autodessiccation. Les propriétés<br />

évolutives de la microstructure sont prises en compte dans le calcul en déterminant au cours<br />

<strong>du</strong> temps le degré d’hydratation <strong>du</strong> ciment et le mo<strong>du</strong>le d’élasticité de la matrice. Une analyse<br />

comparative des résultats expérimentaux et numériques est réalisée et des perspectives sont<br />

proposées pour l’amélioration de ce modèle.<br />

Page 20


Partie I : Analyse bibliographique<br />

Chapitre I. Mécanismes d’hydratation et évolution<br />

de la structure poreuse<br />

I.1. Intro<strong>du</strong>ction<br />

Il y a plus de cent ans, Le Chatelier a été le premier à remarquer que les pro<strong>du</strong>its<br />

d’hydratation <strong>du</strong> ciment étaient chimiquement identiques à ceux des composés seuls obtenus<br />

dans des conditions similaires.<br />

La compréhension de la prise et <strong>du</strong> <strong>du</strong>rcissement <strong>du</strong> ciment Portland, présente un intérêt<br />

technologique majeur. La complexité des réactions chimiques qui se pro<strong>du</strong>isent <strong>du</strong>rant<br />

l’hydratation font que les détails <strong>du</strong> processus physico-chimique qui transforment la pâte de<br />

ciment Portland en un matériau mécaniquement résistant ne sont pas encore totalement<br />

compris. Le comportement <strong>du</strong> ciment devient encore plus complexe lors de l’ajout d’additions<br />

minérales telles que les laitiers de haut fourneau : en effet, l’interaction entre le clinker et les<br />

laitiers demeure un sujet d’actualité.<br />

L’avancement de l’hydratation se tra<strong>du</strong>it par une évolution progressive de la structuration de<br />

la pâte de ciment. L’évolution physique est essentiellement <strong>du</strong>e à la variation de la taille et de<br />

la fraction volumique des pores, tandis que l’évolution chimique est caractérisée par<br />

l’évolution des phases en présence (consommation progressive <strong>du</strong> clincker et formation des<br />

hydrates). Dans la première partie de ce chapitre, nous définissons l’hydratation, mécanisme<br />

moteur <strong>du</strong> retrait endogène très dépendant de la composition de la matrice cimentaire et de ses<br />

conditions de maturation. Dans la deuxième partie, nous décrivons l’évolution de la<br />

microstructure en fonction de l’avancement de l’hydratation.<br />

I.2. Mécanismes d’hydratation<br />

I.2.1. Caractéristiques et composition <strong>du</strong> ciment<br />

Les ciments sont des poudres fines obtenues par le broyage d’un mélange de clinker et<br />

d’environ 4 à 8 % de gypse dont le rôle est de réguler la prise (retardateur de prise).<br />

Page 21


Partie I. Analyse bibliographique<br />

Pour la pro<strong>du</strong>ction <strong>du</strong> clinker de ciment Portland, on utilise un mélange de calcaire et d’argile,<br />

soigneusement dosé et homogénéisé qui est ensuite cuit à une température voisine de 1500°C,<br />

puis broyé.<br />

Ces poudres sont constituées de sels minéraux instables (en particulier silicates et aluminates<br />

de chaux) qui forment avec l’eau une pâte capable par hydratation de faire prise et de <strong>du</strong>rcir<br />

progressivement (d’où le nom de liants hydrauliques).<br />

Sous l’action des hautes températures (1500°C), les matières premières (argile, calcaire et<br />

gypse) se décomposent comme suit :<br />

- De la calcination de l’argile résulteront des oxydes ayant un caractère chimique acide<br />

Page 22<br />

tel que les SiO2, les Fe2O3 et les Al2O3,<br />

- De celle <strong>du</strong> calcaire résultera le CaO, ayant un caractère chimique basique.<br />

Pendant la cuisson, les deux types d’oxydes réagissent entre eux, dans leurs états solides, pour<br />

former les minéraux <strong>du</strong> clinker qui sont :<br />

- Le silicate tricalcique 3CaO.SiO2 (45 à 65%) appelé aussi Alite,<br />

- Le silicate bicalcique 2CaO.SiO2 (15 à 35%) appelé aussi Bélite,<br />

- L’aluminate tricalcique 3CaO.Al2O3 (5 à 15 %) appelé aussi Célite 2,<br />

- L’alumino ferrite tétracalcique 4CaO. Al2O3.Fe2O3 (5 à 10%) Célite 1,<br />

Ces éléments assurent l’aptitude des liants hydrauliques à <strong>du</strong>rcir.<br />

Afin de faciliter les références aux composants, les oxydes seront notés par :<br />

C = CaO ; S = SiO2 ; A = Al2O3 ; F = Fe2O3 ; H = H2O<br />

Ainsi :<br />

• 3CaO.SiO2 sera noté C3S, appelé Alite<br />

• 2CaO.SiO2 sera noté C2S, appelé Bélite.<br />

• 3CaO.Al2O3 sera noté C3A, appelé Célite 2.<br />

• 4CaO. Al2O3.Fe2O3 sera noté C4AF, appelé Célite 1.<br />

La composition minéralogique peut être déterminée avec les équations de Bogue (Bogue,<br />

1952). Généralement, on a les proportions suivantes :<br />

C3S + C2S = 75%<br />

C3A + C4AF = 25%<br />

Pour les caractériser, les ciments Portlands seront dénommés selon le composant prédominant<br />

: alitique, belitique, aluminotique ou ferritique.


Chapitre I. Mécanismes d’hydratation et évolution de la structure poreuse<br />

Théoriquement, un ciment portland ne comporte que <strong>du</strong> clinker et <strong>du</strong> sulfate de calcium.<br />

Cependant en pratique, une partie <strong>du</strong> clinker peut être remplacée par des additions minérales<br />

telles que les laitiers de haut fourneau, les cendres volantes, les pouzzolanes, les fillers.<br />

Le Tableau I-1 regroupe les différentes classes de ciment normalisé ainsi que leurs<br />

compositions.<br />

Tableau I-1 : Les différents types de ciments (Neville, 2000).<br />

I.2.2. Réactions chimiques d’hydratation<br />

I.2.2.1. Évolution de l'hydratation<br />

Le dégagement de chaleur qui accompagne les réactions d’hydratation peut être mesuré par<br />

calorimétrie. La chaleur dégagée donne une indication sur l’avancement <strong>du</strong> processus<br />

Page 23


Partie I. Analyse bibliographique<br />

d’hydratation. La courbe <strong>du</strong> flux de chaleur d’hydratation présente généralement trois pics qui<br />

correspondent à trois maxima comme l’indique la Figure I-1.<br />

Figure I-1 : Dégagement de chaleur lors de l’hydratation <strong>du</strong> ciment en fonction <strong>du</strong><br />

temps (Neville, 2000).<br />

- Premier pic<br />

Il s’agit <strong>du</strong> plus haut, mais il est de courte <strong>du</strong>rée. Au cours de cette période ( ≈ 10 mn), le C3S<br />

et le C3A réagissent immédiatement avec l’eau, formant des C-S-H et de l’ettringite. Ce pic<br />

est suivi d'une "période dormante" au cours de laquelle le dégagement de chaleur est<br />

relativement faible (sans jamais être nul). Durant cette période des ions Ca 2+ et OH - sont<br />

libérés. Ceci augmente alors le pH de la solution, ralentissant la dissolution des constituants.<br />

Le dégagement de chaleur est alors faible.<br />

Les transformations physiques dans cette période sont détectées par l'augmentation <strong>du</strong><br />

raidissement de la pâte (Neville, 2000). Les phénomènes physico-chimiques régissant cette<br />

phase (période dormante) sont, d’un point de vue pratique, très importants car ils ont un effet<br />

sur l'ouvrabilité <strong>du</strong> béton. Par exemple, pour un rapport E/C = 0,5, on devra couler le béton<br />

dans la structure au plus tard au milieu de la "période dormante".<br />

- Deuxième pic<br />

La "période dormante" prend fin avec l'accélération <strong>du</strong> dégagement de chaleur. Le second pic<br />

atteint son maximum (pour un ciment ordinaire à 20 °C) entre 9 heures et 10 heures. Cette<br />

phase d’accélération débute lorsque la concentration en ions Ca 2+ et OH - de la solution<br />

devient critique. Cette sursaturation in<strong>du</strong>it la précipitation de la portlandite. Il s’ensuit alors<br />

les mécanismes de dissolution, de nucléation et de précipitation des différentes phases,<br />

permettant la formation des hydrates (C-S-H) et des phases cristallines (ettringite,<br />

portlandite). Cette grande activité chimique dégage beaucoup de chaleur, augmentant la<br />

Page 24<br />

Flux de chaleur<br />

Dissolution<br />

de l’ettringite<br />

Formation rapide de<br />

C-S-H et de CH<br />

Période dormante<br />

(in<strong>du</strong>ction)<br />

Fin de prise<br />

Début de prise<br />

min heures jours<br />

Temps d’hydratation<br />

Formation de<br />

monosulfate<br />

Diffusion


Chapitre I. Mécanismes d’hydratation et évolution de la structure poreuse<br />

température <strong>du</strong> matériau. Les hydrates formés commencent à s’enchevêtrer et permettent alors<br />

la formation d’un solide rigide.<br />

- Troisième pic<br />

Tous les ciments ne présentent pas de troisième pic de dégagement de chaleur. Lorsqu'il se<br />

présente, son intensité et le moment de son apparition varient beaucoup d'un ciment à un<br />

autre.<br />

Pour comprendre les réactions qui se déroulent lors de l'hydratation <strong>du</strong> ciment, et faire un lien<br />

avec sa prise et le développement des résistances, il faut s’intéresser à :<br />

o L'effet de l'hydratation de chaque phase <strong>du</strong> ciment sur la chaleur d'hydratation ;<br />

o Les raisons des variations considérables <strong>du</strong> dégagement de chaleur dans le temps ;<br />

o Le processus d'agglomération des pro<strong>du</strong>its d'hydratation pour remplir l’espace<br />

poreux ;<br />

o La nature des liens entre les pro<strong>du</strong>its d'hydratation dans la pâte <strong>du</strong>rcie.<br />

I.2.2.2. Hydratation des phases <strong>du</strong> ciment<br />

Les réactions d’hydratation de toutes les phases de ciment Portland se déroulent en même<br />

temps et contribuent avec une intensité différente au dégagement de chaleur <strong>du</strong> ciment. Le<br />

Tableau I-2 récapitule les valeurs de dégagement de chaleur moyen (en J/g) de chaque phase<br />

<strong>du</strong> ciment, ainsi que pour différentes classes de ciment.<br />

Tableau I-2 : Chaleur d’hydratation <strong>du</strong> ciment (par phase et par type de ciment)<br />

(Neville, 2000).<br />

J/g<br />

C3S 500<br />

b-C2S 250<br />

C3A 1340<br />

C4AF 420<br />

CaO libre 1150<br />

MgO libre 840<br />

Ciment Portland ordinaire 375-525<br />

Ciment aux laitiers de haut fourneau 355-440<br />

Ciment pozzolanique 315-420<br />

Ciment alumineux 545-585<br />

Page 25


Partie I. Analyse bibliographique<br />

Dans ce qui suit, nous décrivons l’hydratation des principales phases constituant le ciment<br />

(C3S, C2S, C3A, C4AF)<br />

Page 26<br />

(1) Hydratation <strong>du</strong> silicate tricalcique C 3 S<br />

Le C 3 S est la phase la plus importante <strong>du</strong> ciment. La chaleur dégagée par cette phase est l'une<br />

des plus élevées. La majeure partie de son hydratation se déroule dans les 28 premiers jours.<br />

La réaction complète peut prendre jusqu'à une année, ou demeurer incomplète sur les grains<br />

les plus grossiers.<br />

a. Pro<strong>du</strong>its d'hydratation<br />

Les pro<strong>du</strong>its qui se forment sont le silicate de calcium hydraté (C-S-H) et l'hydroxyde de<br />

calcium ou la portlandite (CH), selon le bilan suivant (Tazawa et al., 1995) :<br />

2C 3S + 6H → C 3S 2H 3 + 3CH (C-S-H + portlandite) I-1<br />

Le silicate de calcium hydraté (C-S-H)<br />

La formule <strong>du</strong> C-S-H, donnée dans l'équation I-1 (C 3 S 2 H 3 ) est approximative, car le pro<strong>du</strong>it<br />

est très peu cristallin, et il existe plusieurs variétés de C-S-H. Le C-S-H est le pro<strong>du</strong>it<br />

2-<br />

d'hydratation qui développe la résistance de la pâte de ciment. Une partie des ions SO4 provenant <strong>du</strong> gypse utilisé dans le ciment entre dans la structure des C-S-H et permet<br />

d'améliorer leur résistance.<br />

L’hydroxyde de calcium ou portlandite (CH)<br />

La portlandite participe aux résistances au très jeune âge. La portlandite cristallise en lamelles<br />

hexagonales de quelques microns ou dizaines de microns. Sa solubilité est d’environ 1,4 g/l<br />

alors que les C-S-H sont quasi-insolubles.<br />

b. Cinétique de l'hydratation <strong>du</strong> C 3 S<br />

L'évolution de la réaction d'hydratation <strong>du</strong> C 3S est facilement mesurable par calorimétrie à<br />

con<strong>du</strong>ction (Figure I-2).


Chapitre I. Mécanismes d’hydratation et évolution de la structure poreuse<br />

Figure I-2 : Hydratation de C3S par calorimétrie à con<strong>du</strong>ction : effet de la surface spécifique<br />

(eau/solide = 1,0) (Tenoutasse, 1968).<br />

Comme pour le ciment Portland, le pic initial est suivi par une "période dormante" qui se<br />

termine par l'apparition d'un pic majeur. Si nous comparons les deux courbes calorimétriques<br />

(Figure I-1et Figure I-2), nous remarquons une relation entre les seconds pics <strong>du</strong> C 3 S et la<br />

surface spécifique <strong>du</strong> ciment. En effet, plus le C3S est fin, plus le dégagement de chaleur est<br />

important, le deuxième pic apparaît plus tôt. La différence peut s'expliquer par la présence<br />

dans le ciment des sulfates et d'alcalis. Ces derniers accélèrent l'hydratation <strong>du</strong> C 3 S.<br />

c. Mécanisme d'hydratation <strong>du</strong> C 3 S<br />

Deux mécanismes d'hydratation <strong>du</strong> C 3S sont aujourd’hui proposés :<br />

- L'hydratation à partir de la solution (théorie de Le Chatelier),<br />

- L'hydratation topo-chimique (théorie de Michaelis).<br />

L'hydratation à partir de la solution<br />

Ce mécanisme est basé sur le principe de la formation d'hydrates qui précipitent à partir de la<br />

phase dissoute. Lorsque la solution est sursaturée en ions constitutifs des pro<strong>du</strong>its<br />

d'hydratation, ces pro<strong>du</strong>its précipitent. La vitesse de mise en solution <strong>du</strong> C 3 S dépend de la<br />

formation et de l'augmentation de volume de ces hydrates.<br />

L'hydratation topo-chimique<br />

Le fait que la silice est en général très peu soluble et présente en quantité importante dans les<br />

Page 27


Partie I. Analyse bibliographique<br />

C-S-H, amène à penser que les C-S-H se forment très près de la surface <strong>du</strong> cristal, tandis que<br />

le CH est précipité à partir de la solution.<br />

Page 28<br />

Figure I-3 : Hydratation à la surface et diffusion (Powers, 1935).<br />

Origine de la "période dormante"<br />

Il existe plusieurs théories à l'origine de la "période dormante". Nous allons présenter les deux<br />

plus importantes.<br />

Théorie n°1: Formation de deux couches de perméabilité différente.<br />

Selon Spierings et Stein (Spierings et Stein, 1978), il y a tout d’abord formation d'une<br />

première couche de C 3 SHn imperméable, qui marque le début de la "période dormante". Puis,<br />

la formation <strong>du</strong> C-S-H, plus perméable à l'eau met fin à cette période.<br />

Théorie n°2: Rupture de la couche protectrice par l'effet de pression osmotique.<br />

Dans ce mécanisme (Powers et al., 1948), il y a d'abord formation d'une couche qui permet le<br />

passage de Ca 2+ dans la solution et de l'eau dans l'autre sens. La formation de C-S-H derrière<br />

cette couche va créer une pression qui provoquera la rupture de cette dernière : c’est la fin de<br />

période dormante.<br />

(2) Hydratation <strong>du</strong> silicate bicalcique C 2 S<br />

Les pro<strong>du</strong>its issus de l’hydratation sont le silicate de calcium hydraté (C-S-H) et l'hydroxyde<br />

de calcium ou portlandite (CH), selon le bilan suivant :<br />

2C 2 S + 4H → C 3 S 2 H 3 + CH (C-S-H + Portlandite) I-2


Chapitre I. Mécanismes d’hydratation et évolution de la structure poreuse<br />

La quantité de CH pro<strong>du</strong>ite dans ce cas est plus faible d'un tiers que dans le cas <strong>du</strong> C 3 S. Par<br />

ailleurs, la vitesse d'hydratation de C 2 S est beaucoup plus faible que celle <strong>du</strong> C 3 S.<br />

a. Pro<strong>du</strong>its d'hydratation<br />

(3) Hydratation de l'aluminate tricalcique C 3 A<br />

Le C 3 A réagit avec l'eau pour former des pro<strong>du</strong>its cristallins de différents rapports C/A.<br />

2C 3 A + 21H → C 4 AH 13 + C 2 AH 8<br />

Les pro<strong>du</strong>its d'hydratation (C 4 AH 13 + C 2 AH 8 ) sont métastables par rapport à l'hydrogenat<br />

(C 3 AH 6 ). À température plus élevée (30°C), ils se transforment en C 3 AH 6 . La chaleur<br />

d'hydratation <strong>du</strong> C 3 A est suffisante pour transformer une petite quantité d'hydrates en C 3 AH 6 .<br />

La présence de chaux, comme dans le cas de l'hydratation <strong>du</strong> C 3 S dans la pâte de ciment,<br />

favorise la formation de C 4 AH 13 et l'inhibition de C 3 AH 6 . La formation de ces hydrates peut<br />

très rapidement provoquer la solidification de la pâte de ciment et donner naissance à une<br />

"prise éclair". Pour éviter cette "prise éclair", on ajoute <strong>du</strong> sulfate de calcium qui joue le rôle<br />

de retardateur de prise. En présence de sulfate de calcium, le pro<strong>du</strong>it de l'hydratation est le<br />

trisulfoaluminate hexacalcique, appelé ettringite (C3A3C s H32).<br />

L'ettringite est un pro<strong>du</strong>it hydraté stable seulement dans le cas où le gypse est en quantité<br />

suffisante. Quand le gypse est consommé et que le C 3 A n'est pas complètement hydraté<br />

(généralement entre 8 h et 16 h dans les ciments), l'ettringite se transforme alors en<br />

monosulfoaluminate tétracalcique C 4 ASH 12 (AFm) (m : monosulfate).<br />

Après formation <strong>du</strong> C 3 A.CS.H 12 et s'il reste encore <strong>du</strong> C 3 A, alors se forme également <strong>du</strong><br />

C 4 AH 13 . Les deux étapes de l'hydratation <strong>du</strong> C 3 A sont exothermiques.<br />

b. Mécanisme d'hydratation <strong>du</strong> C 3 A<br />

La formation de l'ettringite ralentit l'hydratation <strong>du</strong> C 3 A en formant une barrière de diffusion<br />

("période dormante") autour <strong>du</strong> C 3 A, de façon analogue à celle formée autour des grains de<br />

C 3 S par les C-S-H. Cette barrière une fois brisée lors de la formation <strong>du</strong> monosulfoaluminate,<br />

permet au C 3 A de réagir plus rapidement. La courbe calorimétrique de l'hydratation <strong>du</strong> C 3 A<br />

est semblable à celle <strong>du</strong> C 3 S, quoique les réactions et l’amplitude de dégagement de chaleur<br />

I-3<br />

Page 29


Partie I. Analyse bibliographique<br />

soient différentes. Selon la teneur en gypse, l'hydratation <strong>du</strong> C 3 A peut être plus ou moins<br />

retardée.<br />

Par ailleurs si la teneur en C 3 A est supérieure à celle nécessaire à la formation de l'ettringite, il<br />

y a apparition d’un troisième pic dans la courbe calorimétrique correspondant à la formation<br />

<strong>du</strong> C 4 AH 13 .<br />

Page 30<br />

(4) Hydratation <strong>du</strong> C4AF<br />

Les pro<strong>du</strong>its d'hydratation <strong>du</strong> C4AF sont similaires à ceux <strong>du</strong> C 3 A, avec les ions Al 3+<br />

partiellement remplacés par les ions Fe 3+ . Les réactions d'hydratation sont cependant plus<br />

lentes et entraînent moins de dégagement de chaleur. Le C4AF ne s'hydrate jamais<br />

suffisamment vite au point de causer une "prise éclair".<br />

I.2.3. Hydratation <strong>du</strong> ciment Portland<br />

Pour bien comprendre l'hydratation <strong>du</strong> ciment, il ne faut pas se baser uniquement sur<br />

l'hydratation des phases pures. En effet, dans le ciment, ces phases interagissent entre elles.<br />

L'hydratation <strong>du</strong> C3S est accélérée par la présence de sulfates alcalins tandis que la chaux<br />

pro<strong>du</strong>ite accélère l'hydratation <strong>du</strong> C3A et C4AF. L'hydratation <strong>du</strong> C3S contribue<br />

majoritairement à la formation <strong>du</strong> deuxième pic de la courbe calorimétrique de la Figure<br />

I-1. L'hydratation <strong>du</strong> C3A, pour former de l'ettringite, participe également à la formation <strong>du</strong><br />

deuxième pic. Si un troisième pic apparaît, il y a alors un excès de C3A. En raison de sa faible<br />

chaleur d'hydratation, le C4AF ne contribue que très peu à la formation <strong>du</strong> deuxième pic.<br />

Les réactions qui se déroulent lors de la formation <strong>du</strong> premier pic sont plus complexes, car au<br />

départ, toutes les phases réagissent rapidement avec l'eau avant que la concentration de la<br />

solution en ions sulfates soit assez importante pour influencer l'hydratation <strong>du</strong> C 3 S et C4AF.<br />

Par ailleurs, la chaux libre, la magnésie libre et l'hémihydrate réagissent aussi de façon<br />

2-<br />

exothermique avec l'eau. Si la quantité d'ions SO4 en solution n'est pas suffisante, le C3A va<br />

2-<br />

alors s'hydrater et donner lieu à la prise rapide, tandis que si la concentration en ions SO4 est<br />

trop élevée, le gypse précipite et donne lieu à la fausse prise. La "période dormante" prend<br />

fin avec une augmentation brusque de la quantité d'eau liée dans le C-S-H et dans l'ettringite.<br />

L'enchevêtrement des pro<strong>du</strong>its d'hydratation entre les grains de ciment augmente les<br />

résistances mécaniques de la pâte et donne naissance à la prise.


Chapitre I. Mécanismes d’hydratation et évolution de la structure poreuse<br />

I.2.4. Cas particulier des ciments à base de laitiers de haut<br />

fourneau<br />

I.2.4.1. Fabrication et utilisation<br />

L’in<strong>du</strong>strie cimentière est un très gros pro<strong>du</strong>cteur de CO2. C’est pourquoi elle a déjà ré<strong>du</strong>it<br />

l’émission <strong>du</strong> CO2 <strong>du</strong>e à la cuisson <strong>du</strong> clinker en améliorant le rendement énergétique des<br />

fours. La part chimique <strong>du</strong>e à la décarbonatation <strong>du</strong> calcaire est quant à elle irré<strong>du</strong>ctible.<br />

Toutefois, il existe une autre voie possible pour ré<strong>du</strong>ire les rejets de CO2 de l’in<strong>du</strong>strie <strong>du</strong><br />

ciment : elle consiste à remplacer une partie <strong>du</strong> clinker contenu dans les ciments par des<br />

additions, telles que des fillers calcaires, des cendres volantes issues des centrales thermiques<br />

et <strong>du</strong> laitier granulé de haut-fourneau, co-pro<strong>du</strong>it de l’in<strong>du</strong>strie sidérurgique. Dans ce qui suit,<br />

on s’intéresse uniquement au ciment à base de laitiers de haut fourneau.<br />

Les ciments à base de laitiers de haut fourneau (CHF) sont composés de ciment Portland (de<br />

20 à 64%) additionné de laitiers de haut fourneau. L’addition des laitiers se fait pendant<br />

l’opération de broyage. Cette étape consiste à doser les différents constituants, puis à les<br />

mélanger et à les broyer de façon à obtenir une poudre homogène et très fine.<br />

Les CHF sont des ciments à faible chaleur d'hydratation, très employés dans les bétons<br />

enterrés utilisés pour les :<br />

• travaux hydrauliques, souterrains, fondations et injection,<br />

• travaux en eaux agressives : eau de mer, eaux séléniteuses, eaux in<strong>du</strong>strielles, eaux<br />

pures,<br />

• ouvrages massifs : fondations, piles d'ouvrages d'art, murs de soutènement,<br />

barrages.<br />

I.2.4.2. Interactions entre les laitiers et l’hydroxyde de<br />

calcium (CH)<br />

Plusieurs études ont été faites sur l’hydratation des ciments à base de laitiers (Bagel et al.,<br />

1998 ; Escalante et al., 2001 ; Jiang et al., 2005 ; Pane et Hansen, 2005 ; Lee et al., 2006 ;<br />

Barnett et al., 2006).<br />

Les résultats obtenus montrent, la formation d’une couche de pro<strong>du</strong>its d’hydratation autour<br />

des grains de laitiers (Kondo, 1969), la ré<strong>du</strong>ction <strong>du</strong> rapport calcium/silicate (Ca/Si) dans le<br />

gel de C-S-H formés autour des grains de laitiers, problement la formation d’hydrotalcite<br />

( , 06 6,<br />

32 AH<br />

M4 − x ) (Mascolo et Marino, 1980) et la diminution des sulfates ( S ) qui participent à<br />

la formation de monosulfoaluminate tétracalcique (Afm) (Gollop et Taylor, 1996).<br />

Page 31


Partie I. Analyse bibliographique<br />

D’après Taylor (Taylor, 1997), les pro<strong>du</strong>its d’hydratation des laitiers sont les mêmes que ceux<br />

issus d’un ciment Portland ordinaire, excepté que, les C-S-H formés autour des grains de<br />

laitiers ont un rapport de Ca/Si (1,55) inférieur à celui obtenu pour un ciment portland<br />

ordinaire (1,7). Biernacki et al. (Biernacki et al., 2002), ont estimé à environ 1,3 à 1,4, le<br />

rapport Ca/Si dans les C-S-H autour des grains de laitiers.<br />

Une réaction chimique peut avoir lieu entre les grains de laitiers et l’hydroxyde de calcium<br />

(CH) issue de l’hydratation <strong>du</strong> ciment Portland ordinaire (Biernacki et al., 2002 ; Pane et<br />

Hansen, 2005). Biernacki et al. (Biernacki et al., 2002), ont montré qu’une mole de laitier<br />

consommait 2,6 moles de CH et que la quantité d’eau consommée par un gramme de laitiers<br />

était d’environ 12 grammes.<br />

I.2.4.3. Réactivité des laitiers<br />

La réactivité des laitiers est estimée par la dissolution des pro<strong>du</strong>its d’hydratation et <strong>du</strong> ciment<br />

anhydre, la procé<strong>du</strong>re employée est celle basée sur la méthode appelée « ethylene diamine<br />

tetra acetic acid » (EDTA), décrite par Luke et Glasser (Luke et Glasser, 1987). Le<br />

pourcentage de laitiers ayant réagi est calculé à partir de la formule suivante :<br />

W<br />

% LR = 100 −<br />

Avec :<br />

Page 32<br />

rn<br />

( P<br />

+<br />

ldn<br />

)(% Laitiers)<br />

( P<br />

( Ws)<br />

−<br />

100<br />

( Ws)<br />

( % Laitiers)<br />

Wrn : la masse de rési<strong>du</strong> <strong>du</strong> ciment non dissoute [g]<br />

Pldn : le pourcentage de laitier dissout qui n’a pas réagit<br />

Ws : la masse de l’échantillon (après la perte au feu) [g]<br />

Pcn : le rési<strong>du</strong> de ciment non dissout [g]<br />

)(% Ciment)<br />

100<br />

% Ciment : le pourcentage <strong>du</strong> ciment dans la phase solide<br />

% Laitiers : le pourcentage de laitiers dans la phase solide<br />

cn<br />

( 100)<br />

D’après Escalante-Garcia et al. (Escalante-Garcia et al., 2001), la réactivité des laitiers<br />

dépend de plusieurs paramètres. Elle est une fonction croissante de la température, elle<br />

diminue quand le pourcentage de laitiers augmente et augmente en fonction de la quantité<br />

d’eau initialement présente dans l’échantillon. La Figure I-4 résume les paramètres qui ont un<br />

effet direct sur la réactivité.<br />

I-4


Chapitre I. Mécanismes d’hydratation et évolution de la structure poreuse<br />

Température<br />

Réactivité des laitiers<br />

Rapport eau/solide<br />

Surface spécifique<br />

% de laitiers dans les fines<br />

Figure I-4 : Paramètres influençant la réactivité des laitiers<br />

(Escalante-Garcia et al., 2001).<br />

I.2.5. Degré d’hydratation<br />

I.2.5.1. Définition<br />

Le degré d’hydratation (α ) à l’instant (t) est défini comme le rapport de la quantité de ciment<br />

hydraté à l’instant (t) et la quantité initiale de ciment (van Breugel, 1991).<br />

Quantité de ciment hydratée<br />

α ( t)<br />

=<br />

×<br />

Quantité totale de ciment<br />

100 0<br />

0<br />

La réaction chimique <strong>du</strong> ciment avec l’eau est accompagnée d’un dégagement de chaleur et<br />

d’une augmentation de la quantité d’eau liée. Ces deux paramètres sont aussi des indicateurs<br />

<strong>du</strong> degré d’hydratation (Parrot et al., 1990 ; Van Breugel, 1991).<br />

I.2.5.2. Méthodes expérimentales de mesure<br />

De nombreuses techniques ont été développées pour caractériser l’hydratation des matériaux à<br />

base de ciment.<br />

Mesure de la quantité d’eau liée chimiquement<br />

Cette technique consiste à arrêter l’hydratation à une échéance donnée par broyage de<br />

l’échantillon dans l’alcool puis à éliminer successivement l’eau libre et l’eau liée par<br />

chauffage respectif à 105°C et 950°C (Snyder et Bentz, 2004). Le degré d’hydratation est<br />

obtenu par la relation suivante :<br />

I-5<br />

Page 33


Partie I. Analyse bibliographique<br />

Avec :<br />

Page 34<br />

α<br />

⎡<br />

w )<br />

( t<br />

( t)<br />

= ⎢ ⎥ × 100%<br />

⎢⎣<br />

W(<br />

t<br />

∞<br />

⎤<br />

) ⎥⎦<br />

W(t) : la quantité d’eau chimiquement liée mesurée par différence de masse à un instant (t)<br />

entre deux échantillons chauffés respectivement à 105°C et 950°C.<br />

W( t ∞ ) : la quantité d’eau chimiquement liée correspondant à une hydratation complète ; cette<br />

quantité peut être calculée à partir de la composition potentielle <strong>du</strong> ciment anhydre (Bogue,<br />

1952)<br />

Le degré d’hydratation peut être aussi déterminé à partir de la contraction de Le Chatelier, en<br />

exploitant la relation quasilinéaire trouvée par plusieurs chercheurs (Mounanga, 2003 ;<br />

Bouasker et al., 2005 ; Justnes et al., 1996 ; Sant et al., 2006…) entre le retrait chimique et<br />

l’avancement de l’hydratation.<br />

Détermination par calorimétrie isotherme<br />

Pour suivre l’évolution des réactions d’hydratation, un degré d’hydratation ‘macroscopique’ a<br />

été défini par Neville (Neville, 2000), en supposant que les différentes réactions d’hydratation<br />

sont synchrones :<br />

Avec :<br />

Qt<br />

α ( t)<br />

= × 100 %<br />

I-7<br />

Q<br />

∞<br />

Q t : la quantité de chaleur dégagée à l’instant t [J g -1 ].<br />

Q ∞ : la quantité de chaleur dégagée pour une hydratation complète en [J g -1 ] et calculée à<br />

partir des chaleurs d’hydratation complète des différents composants <strong>du</strong> ciment :<br />

Q ∞ = q1(C3S) + q2(C2S) + q3(C3A) + q4(C4AF) I-8<br />

Où q1, q2, q3 et q4 sont les chaleurs d’hydratation des phases pures <strong>du</strong> clinker (C3S, C2S, C3A<br />

et C4AF) les fractions massiques des différentes phases (en %).<br />

La diffraction aux rayons X<br />

La détermination <strong>du</strong> degré d’hydratation d’une pâte de ciment, en particulier à base de CEM I,<br />

peut être réalisée par diffraction des rayons X (Regourd et Gautier, 1980). Cette technique se<br />

base sur la quantification <strong>du</strong> C3S rési<strong>du</strong>el (constituant principal <strong>du</strong> ciment). La méthode<br />

I-6


Chapitre I. Mécanismes d’hydratation et évolution de la structure poreuse<br />

utilisée pour effectuer le dosage de C3S est celle de l'étalon interne (silicium). Cette technique<br />

est peu adaptée à la mesure des degrés d’hydratation élevés : en effet, le pourcentage des<br />

grains anhydres devient trop faible pour assurer une précision de mesure suffisante.<br />

Analyse d’images<br />

Elle se base sur la quantification de la phase anhydre <strong>du</strong> ciment dans le matériau <strong>du</strong>rci<br />

(Ammouche et al., 2001), par traitement et analyse d’images acquises au microscope<br />

électronique à balayage (MEB) en mode électrons rétrodiffusés (ERD). La connaissance ou la<br />

détermination (par voie chimique) de la quantité de ciment initialement présente dans le<br />

mélange, permet alors d’estimer le degré d’hydratation α (t), à une échéance donnée.<br />

I.2.5.3. Mesure <strong>du</strong> degré d’hydratation des ciments aux<br />

laitiers<br />

Dans la littérature, l’hydratation de ce type de ciment est déterminée soit par la méthode de<br />

dissolution sélective (Luke et Glasser, 1987) soit par une estimation basée sur l’observation<br />

au MEB (Feng et al., 2004). Le principe de la première méthode consiste à quantifier par une<br />

méthode de dissolution à l’alcool les pro<strong>du</strong>its de la réaction d’hydratation, tandis que la<br />

deuxième est basée sur l’analyse d’images de la microstructure obtenues avec le MEB afin de<br />

quantifier les pro<strong>du</strong>its de la réaction d’hydratation.<br />

I.3. Evolution de la structure poreuse<br />

I.3.1. Structuration d’une pâte de ciment<br />

De nombreux chercheurs se sont intéressés au déroulement de la prise, ou plus<br />

particulièrement à la transition <strong>du</strong> fluide au solide (Acker, 1992 ; Barcelo, 2001 ; Torrenti et<br />

Benboudjema, 2005). Ce phénomène peut être décomposé en quatre phases, représentées à la<br />

Figure I-5. Cette description se base sur l’analyse des résultats obtenus par méthode<br />

ultrasonique combinée à des mesures de retraits chimique et externe.<br />

Page 35


Partie I. Analyse bibliographique<br />

Page 36<br />

Phase 1 Phase 2 Phase 3 Phase 4<br />

Figure I-5 : Structuration d’une pâte de ciment (inspiré de Barcelo, 2001).<br />

- Phases 1 et 2<br />

Eau<br />

Grains de<br />

ciment<br />

Couche<br />

d’hydrates<br />

Gaz<br />

Durant cette période, les grains de ciment anhydre sont isolés dans la phase liquide.<br />

L’hydratation débute et le mélange étant liquide, il ne peut pas s’opposer aux variations de<br />

volumes engendrées par la contraction Le Chatelier. L’éten<strong>du</strong>e de cette période dépend <strong>du</strong><br />

rapport E/C : elle est généralement de courte <strong>du</strong>rée pour de faibles rapports E/C.<br />

- Phase 3<br />

Les hydrates se développent autour des grains de ciment anhydre créant progressivement une<br />

phase « solide » et un réseau capillaire interconnectés. Un squelette continu apparaît, c’est le<br />

seuil de percolation qui correspond au début de prise. La réaction d’hydratation étant<br />

continue, elle impose au matériau une variation volumique, qui est localement gênée par les<br />

formations solides.<br />

- Phase 4<br />

Le passage de la phase 3 à la phase 4 correspond au passage d’un matériau liquide à un<br />

matériau solide, <strong>du</strong> point de vue <strong>du</strong> comportement mécanique. Durant cette phase, les<br />

variations volumiques <strong>du</strong>es à l’hydratation sont plus grandes que les déformations<br />

susceptibles d’êtres supportées par le squelette. Ainsi, de la vapeur d’eau apparaît dans les<br />

pores capillaires afin de compenser les contraintes liées au développement de la dépression<br />

capillaire.<br />

Les pro<strong>du</strong>its d’hydratation remplissent petit à petit les capillaires, ce qui permet au matériau<br />

de se densifier. Le réseau poreux est alors de moins en moins interconnecté. L’accroissement<br />

des hydrates implique une augmentation <strong>du</strong> volume de micropores (pores de gel). Dans ces<br />

micropores, il reste de l’eau emprisonnée.


Chapitre I. Mécanismes d’hydratation et évolution de la structure poreuse<br />

I.3.2. Les pores dans la pâte de ciment hydratée<br />

La porosité globale d’une pâte de ciment représente en moyenne 28% <strong>du</strong> volume total <strong>du</strong><br />

matériau (pour un rapport E/C = 0,5) (Verbeck et Helmuth, 1969). La nature de cette porosité<br />

est décrite par des courbes de distribution de taille de pores obtenues par porosimétrie<br />

mercure (Verbeck et Helmuth, 1969), par isotherme d’adsorption (Diamond, 1976) ou par<br />

pycnométrie à l’hélium (Thomas et al., 1998). Il est très important de signaler que<br />

l’utilisation de ces techniques suppose une forme de pore régulière, tandis que les pores réels<br />

des matrices cimentaires forment un réseau d’une grande irrégularité géométrique. Les<br />

courbes de distribution de la porosité obtenues, sont donc issues d’un calcul approximatif.<br />

Figure I-6 : Courbes de distribution de la porosité pour différents rapports E/C<br />

(Verbeck et Helmuth, 1969).<br />

La Figure I-6 met en évidence une répartition bimodale de la porosité au sein des pâtes de<br />

ciment. Ceci nous amène à définir deux types de pores :<br />

- les premiers, correspondant au pic des grands diamètres (entre 5 nm à 1 µm) sur les<br />

courbes de Verbeck et Helmuth (Verbeck et Helmuth, 1969), sont appelés capillaires<br />

et dépendent fortement <strong>du</strong> rapport E/C. Ce sont surtout le volume total et la<br />

dimension de ces pores, qui conditionnent la perméabilité <strong>du</strong> béton et, par suite, les<br />

échanges hydriques avec le milieu extérieur.<br />

- Les seconds sont associés au pic des petits diamètres (diamètres < 4 nm) et sont<br />

généralement peu affectés par le rapport E/C. Ce type de pores est une caractéristique<br />

intrinsèque des hydrates formés et influence peu la perméabilité <strong>du</strong> béton.<br />

La Figure I-7 montre l’influence <strong>du</strong> rapport E/C sur l’évolution de la porosité capillaire. Pour<br />

un même volume de vides capillaires et pour un âge donné, le rayon maximal des pores<br />

Page 37


Partie I. Analyse bibliographique<br />

remplis d’eau est beaucoup plus faible pour un rapport E/C = 0,4 que pour un rapport égal à<br />

0,6.<br />

Figure I-7 : Distribution (en volume cumulé) des pores dans une pâte de ciment <strong>du</strong>rcie à<br />

Page 38<br />

différents âges (Diamond, 1976).<br />

Dans une pâte de ciment, on peut également observer des pores d’air occlus, qui sont des<br />

défauts de mise en œuvre (lors <strong>du</strong> malaxage et <strong>du</strong> coulage) et dont les diamètres sont<br />

supérieurs à 1 mm. Ces vides ne sont généralement pas remplis d’eau.<br />

I.3.3. Les différents états de l’eau dans la pâte de ciment<br />

L’eau est un élément essentiel de la microstructure des matrices cimentaires, elle participe au<br />

développement des propriétés mécaniques et physiques <strong>du</strong> béton.<br />

Différents auteurs ont proposé des classifications des différents états de l’eau dans la pâte de<br />

ciment en général et dans l’unité élémentaire des C-S-H en particulier (Powers et Brownyard,<br />

1948).<br />

On adoptera une classification simplifiée basée sur celle de Sierra (Sierra, 1982) (Figure I-8).<br />

L’eau ainsi associée se trouve sous trois formes distinctes selon leurs énergies de liaison avec<br />

le solide :<br />

- l’eau hydroxylique<br />

Elle est constituée d’hydroxyde OH - qui sont liés soit à des atomes Si soit à des atomes Ca et<br />

qui font partie intégrante <strong>du</strong> solide. Ces molécules sont situées sur les deux faces des feuillets.<br />

L’eau ainsi combinée représente environ 23% de la masse <strong>du</strong> ciment qui a réagi et possède<br />

une densité moyenne de 1,2. Ces caractéristiques font d’elle un composant très stable qui ne<br />

s’évapore qu’assez difficilement. Elle ne peut être « déplacée » que sous de sévères conditions<br />

de séchage (au four).


- l’eau interfeuillet<br />

Chapitre I. Mécanismes d’hydratation et évolution de la structure poreuse<br />

Cette eau est retenue entre les feuillets de C-S-H par le biais de ponts d’hydrogène avec les<br />

hydroxyles. Elle est directement liée au taux d’humidité <strong>du</strong> béton qui, en dessous de 30%,<br />

provoque son évaporation. La densité moyenne de cette eau est de l’ordre de 1.<br />

- l’eau adsorbée<br />

Elle est située entre les lamelles constituant le C-S-H et sa liaison avec le solide se fait à l’aide<br />

des liaisons hydrogènes. Cette eau y est présente sous forme structurée et a une densité<br />

moyenne de 1. L’arrangement moléculaire vient <strong>du</strong> fait que ces lamelles exercent un champ<br />

de forces sur l’eau présente dans les espaces interlamellaires à faibles dimensions. Si le degré<br />

d’humidité <strong>du</strong> milieu devient inférieur à 50%, cette eau adsorbée peut être facilement retirée.<br />

Figure I-8 : Représentation schématique des feuillets de C-S-H, modèle de Feldman et<br />

Sereda revu par Sierra (Sierra, 1982).<br />

Si l’on observe maintenant le matériau à une échelle plus globale, on peut ajouter une autre<br />

forme d’eau. Cette eau représente le surplus d’eau qui n’a pas réagi avec le ciment, elle est<br />

appelée eau capillaire. Nous distinguons dans ce type d’eau :<br />

- L’eau libre<br />

C’est l’eau qui se trouve dans les capillaires de plus gros diamètres (> 0,05 µm) et son départ,<br />

par séchage par exemple, ne cause pas de changement de volume important vu les faibles<br />

tensions engendrées.<br />

- L’eau non libre<br />

Page 39


Partie I. Analyse bibliographique<br />

Cette eau est contenue dans les pores de faibles diamètres (de 5 nm à 0,05 µm) et elle y est<br />

retenue sous l’effet de fortes tensions capillaires. Son évaporation ne survient que lorsque le<br />

degré d’humidité interne descend en dessous de 90% et elle est immédiatement suivie par un<br />

fort retrait.<br />

I.4. Conclusion<br />

L’hydratation est un processus complexe et capital pour la compréhension <strong>du</strong> comportement<br />

des matrices cimentaires notamment aux jeune et très jeune âges. Dans ce chapitre, les<br />

différents aspects des réactions chimiques d’hydratation des ciments Portland et des ciments<br />

aux laitiers ont été décrits. L’évolution de la porosité a été également décrite pour son rôle<br />

important dans le développement de la pression capillaire et <strong>du</strong> retrait endogène (Hua et al.,<br />

1996). C’est en effet dans la porosité que s’établit l’équilibre thermodynamique entre la phase<br />

liquide et la phase vapeur qui conditionne l’évolution des déformations endogènes <strong>du</strong><br />

matériau.<br />

Au terme de ce premier chapitre, nous pouvons retenir trois phénomènes principaux qui, selon<br />

nous, ont un effet direct sur les variations volumiques qui accompagnent l’hydratation :<br />

Le bilan volumique négatif de la réaction d’hydratation in<strong>du</strong>it par :<br />

Page 40<br />

o La formation de nouvelles espèces chimiques (hydrates) plus denses que le<br />

mélange initial (eau et ciment)<br />

o La consommation de l’eau capillaire, mécanisme moteur de l’auto-dessiccation<br />

L’évolution de la porosité qui se manifeste par :<br />

o L’apparition de vides gazeux<br />

o La création de microporosité au sein de la phase solide<br />

La rigidification <strong>du</strong> squelette solide caractérisée par :<br />

o L’augmentation <strong>du</strong> volume solide<br />

o La création de pont d’hydrates<br />

o L’enchevêtrement des cristaux formés.<br />

Ces mécanismes souvent couplés, expliquent les variations volumiques des matériaux<br />

cimentaires. Dans le chapitre suivant, nous détaillons les mécanismes à l’origine des<br />

déformations endogènes, l’effet des inclusions granulaires sur la déformation endogène, les<br />

différents types de déformations mesurés ainsi que les méthodes de mesure.


Chapitre II. Déformations endogènes de la pâte de<br />

ciment et effet des inclusions<br />

granulaires<br />

II.1. Intro<strong>du</strong>ction<br />

Au cours de ce chapitre, on présentera d’abord, les mécanismes intervenant dans le<br />

développement des déformations endogènes, c'est-à-dire : la contraction Le Chatelier, les<br />

phénomènes d’auto-dessiccation et de dépression capillaire et enfin la rigidification de la<br />

matrice cimentaire. Ensuite, l’effet des inclusions granulaires sur la déformation endogène a<br />

été étudié. Cet effet peut être lié aux propriétés des granulats (saturation en eau, forme et état<br />

de surface, granulométrie, rigidité…) et leurs fractions volumiques, ainsi qu’à la zone<br />

d’interface qui se développe entre le granulat et la pâte de ciment et se caractérise par une<br />

fraction élevée de grains de ciment anhydre et une forte porosité. Enfin, les différentes<br />

méthodes de mesure seront présentées.<br />

II.2. Définition <strong>du</strong> retrait endogène<br />

II.2.1. Notions de volume apparent et de volume absolu<br />

Il est important de distinguer les notions de volume apparent et de volume absolu dans<br />

l’analyse des déformations endogènes. Le volume apparent peut être défini comme la somme<br />

des volumes des différentes phases <strong>du</strong> matériau qu’elles soient solide, liquide ou gazeuse. Le<br />

volume absolu correspond à la somme des volumes des phases solides et liquides uniquement<br />

(Figure II-1).<br />

Figure II-1 : Volume absolu et volume apparent (Garcia-Boivin, 1999).<br />

Du point de vue des déformations, la variation de volume apparent est appelée retrait externe<br />

ou endogène, et la variation de volume absolu est appelée retrait chimique ou contraction<br />

Le Chatelier.<br />

Page 41


Partie I. Analyse bibliographique<br />

La variation de volume absolu est plus importante que la variation de volume externe. En<br />

effet, le retrait chimique est généralement plus important que le retrait externe, cette<br />

différence étant particulièrement importante après la prise. Avant la prise, ces deux types de<br />

retrait sont égaux compte tenu <strong>du</strong> comportement fluide <strong>du</strong> matériau. Après la prise, le<br />

squelette solide s’oppose à la déformation et la phase gazeuse qui se forme à l’intérieur de<br />

l’échantillon n’est pas prise en compte dans la déformation externe. La Figure II-2 montre des<br />

résultats de mesure des deux types de retrait. La divergence entre les retraits chimique et<br />

endogène se fait <strong>du</strong>rant la période de prise.<br />

Page 42<br />

Déformation Early-age au strain jeune age<br />

4.5%<br />

4.0%<br />

3.5%<br />

3.0%<br />

2.5%<br />

2.0%<br />

1.5%<br />

1.0%<br />

0.5%<br />

0.0%<br />

35<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

de ciment<br />

Période Vicat setting de prise period Vicat<br />

mm 3 /g of cement<br />

Chemical Retrait<br />

shrinkage chimique<br />

Déformation Chemical Retrait <strong>du</strong>e au shrinkage chimique vide qui se forme<br />

dans Volumetric Retrait les pores endogène autogenous capillaires shrinkage<br />

Retrait Self-dessiccation d’auto-dessiccation shrinkage<br />

Retrait chimique<br />

Retrait endogène (externe)<br />

0 12 24 36 48<br />

Age (h)<br />

Figure II-2 : Différence entre le retrait chimique et le retrait endogène<br />

(Inspirée de Bouasker et al., 2007 et Jensen , 2005).<br />

II.2.2. Le retrait endogène<br />

Aïtcin (Aïtcin, 1997) définit le retrait endogène, également appelé retrait d’autodessiccation.<br />

Le retrait causé par les réactions d’hydratation <strong>du</strong> ciment, et qui se pro<strong>du</strong>it d’une façon<br />

isotrope sur tout l’échantillon.<br />

Dans la littérature, le retrait endogène est toujours confon<strong>du</strong> avec le retrait d’autodessiccation.<br />

Cependant, si on revient à la définition <strong>du</strong> retrait endogène et <strong>du</strong> retrait d’autodessiccation, il<br />

nous paraît qu’il y a une différence à faire entre les deux types de retrait. Le retrait<br />

d’autodessiccation ne constitue qu’une phase <strong>du</strong> retrait endogène.


Chapitre II. Déformations endogènes de la pâte de ciment et effet des inclusions granulaires<br />

Le retrait endogène des matériaux cimentaires est souvent défini comme étant la variation de<br />

volume externe d’un système fermé à température constante. Ce retrait commence dès le<br />

premier contact entre l’eau de gâchage et le ciment, c'est-à-dire dès la phase fluide.<br />

Or, le retrait d’autodessiccation est défini selon (Jensen et Hansen, 2002 ; Persson, 1998)<br />

comme la conséquence d’une diminution <strong>du</strong> taux d’humidité interne dans un système<br />

isotherme fermé et résultant des réactions d’hydratation <strong>du</strong> ciment Portland.<br />

Au premier contact <strong>du</strong> ciment avec l’eau, le milieu formé est saturé en eau. Au fur et à mesure<br />

de l’avancement des réactions d’hydratation, un seuil de percolation apparaît. A partir de ce<br />

seuil, une phase gazeuse se forme dans les pores capillaires. Ce phénomène est accompagné<br />

d’une chute de l’humidité relative interne qui marque la naissance <strong>du</strong> retrait<br />

d’autodessiccation.<br />

En conclusion le retrait endogène peut être divisé en deux phases : une première phase de<br />

retrait purement chimique appelé aussi contraction Le Chatelier suivie d’une deuxième phase<br />

de retrait d’autodessiccation.<br />

II.3. Les mécanismes-moteurs à l’origine des déformations<br />

endogènes<br />

II.3.1. La contraction Le Chatelier<br />

En 1900, Le Chatelier a découvert que les réactions d’hydratation <strong>du</strong> ciment ne se déroulaient<br />

pas à volume constant. Il explique ce phénomène, baptisé « contraction Le Chatelier », par un<br />

bilan volumique négatif entre les réactifs (l’eau et les grains de ciment anhydre) et les<br />

pro<strong>du</strong>its de la réaction d’hydratation (hydrates).<br />

Le schéma de la Figure II-3 illustre ce phénomène, en présence ou non de ressuage (Mitani,<br />

2003) :<br />

Avec :<br />

Ve : Volume d’eau<br />

Va : Volume de<br />

ciment anhydre<br />

Vh : Volume d’hydrates<br />

Figure II-3 : Contraction Le Chatelier (A : avec ressuage; B : sans ressuage; 1 : hydratation<br />

intermédiaire; 2 : hydratation complète).<br />

Page 43


Partie I. Analyse bibliographique<br />

La contraction Le Chatelier provoque une diminution de volume comprise entre 8 et 10% de<br />

la somme des volumes des constituants de ciment anhydre et d’eau (Acker, 1992). Dans le cas<br />

d’une pâte de ciment, cela correspond à des valeurs de 8 à 12% (Aïtcin, 1997), ce qui con<strong>du</strong>it<br />

alors à un retrait linéique potentiel de l’ordre de 3 à 4%. Le retrait linéique potentiel est ici<br />

calculé comme étant le tiers de la déformation totale (hypothèse de déformation isotrope).<br />

Page 44<br />

II.3.2. Le gonflement ettringitique<br />

Le retrait d’autodessiccation peut être compensé par des phénomènes de gonflement. D’après<br />

Nagataki et Gomi (Nagataki et Gomi, 1998), l’expansion peut atteindre plusieurs centaines de<br />

µm/m, notamment dans le cas des ciments expansifs. Plusieurs additions, telles que<br />

l’aluminate de calcium (Bentz et al., 2001), peuvent être ajoutées au ciment Portland afin<br />

d’augmenter la formation d’ettringite, à l’origine <strong>du</strong> gonflement. Dans ces ciments, le<br />

gonflement est dû à la pression générée par la formation orientée des cristaux d’ettringite.<br />

D’autres facteurs peuvent être à l’origine <strong>du</strong> gonflement des pâtes de ciments tels que le<br />

dosage en chaux libre (CaO) et en magnésium (MgO) (Taylor, 1997).<br />

Il est à noter que le squelette solide de la pâte de ciment s’oppose au gonflement qui crée des<br />

contraintes de compression. Mais ce phénomène de gonflement dû à la formation des cristaux<br />

d’ettringite par exemple, peut être très localisé à cause de la nature discrète de la croissance de<br />

ces cristaux (Bentz, 2006).<br />

II.3.3. La rigidification<br />

L'enchevêtrement des pro<strong>du</strong>its d'hydratation entre les grains de ciment augmente la résistance<br />

mécanique de la pâte. Le gain de rigidité <strong>du</strong> matériau au fur et à mesure de l’hydratation<br />

entraîne d’une manière directe l’accroissement de la résistance mécanique globale. Ainsi le<br />

squelette de grains hydratés s’oppose progressivement aux déformations endogènes de la pâte<br />

de ciment, qui dépendent donc de l’évolution de rigidité <strong>du</strong> matériau.


Chapitre II. Déformations endogènes de la pâte de ciment et effet des inclusions granulaires<br />

II.4. Les interactions squelette solide/eau/gaz<br />

II.4.1. Mécanisme lié à la variation de la dépression capillaire<br />

L’eau initialement présente dans les pores capillaires est progressivement consommée par les<br />

réactions d’hydratation. Cette autodessiccation provoque l’apparition d’une phase gazeuse à<br />

l’intérieur des pores. Des ménisques d’eau se forment conjointement, générant de la<br />

dépression capillaire (Figure II-4). Le résultat est une contraction des parois capillaires.<br />

2<br />

1<br />

r<br />

αm<br />

Figure II-4 : Ménisque capillaire non saturé (1 : liquide ; 2 : gaz ; 3 : solide)<br />

3<br />

(Garcia-Boivin, 1999).<br />

La loi de Laplace décrit ce phénomène dans l’hypothèse de pores cylindriques :<br />

Avec :<br />

P<br />

g<br />

2σ<br />

− Pl<br />

= cosα<br />

m<br />

II-1<br />

r<br />

Pg : la pression de la phase gazeuse (air sec + vapeur d’eau) [Pa]<br />

Pl : la pression de l’eau liquide [Pa]<br />

σ : la tension superficielle de l’interface liquide-gaz (σ = 72,75x10 -3 N/m pour l’eau) [N/m]<br />

r : le rayon <strong>du</strong> pore où le ménisque existe [m]<br />

αm : l’angle de raccordement entre le ménisque et le solide ou angle de mouillage [rad].<br />

Une relation entre cette différence de pression entre l’eau et l’air avec l’humidité ambiante est<br />

donnée par la loi de Kelvin. Selon cette loi, la succion dans un milieu poreux dépend de la<br />

température et de l’humidité :<br />

Page 45


Partie I. Analyse bibliographique<br />

P<br />

g<br />

Avec :<br />

R T ρ e<br />

− Pl<br />

= ln ( HR)<br />

II-2<br />

M<br />

R : la constante molaire des gaz [J mol -1 K -1 ]<br />

T : la température [K]<br />

ρe : la masse volumique de l’eau [kg m -3 ]<br />

M : la masse molaire de l’eau [kg mol -1 ]<br />

ΗR : l’humidité relative, égale au rapport de la pression partielle de vapeur d’eau sur la<br />

pression de vapeur saturante [%].<br />

En combinant les relations de Kelvin et de Laplace, il est possible d’établir une relation entre<br />

la dépression capillaire, le rayon des pores capillaires et l’humidité relative :<br />

2σ<br />

cosα<br />

m RT ρe<br />

σ cap = pg<br />

− Pl<br />

= = − ln ( HR)<br />

II-3<br />

r<br />

M<br />

Il est clair, d’après l’équation II-3, que la dépression capillaire est fonction de la taille des<br />

pores et de l’humidité relative interne. Wittmann (Wittmann, 1976), Lura et Durand (Lura et<br />

Durand, 2006) ainsi que Fazhou et Yufei (Fazhou et Yufei, 2006) ont montré que l’humidité<br />

relative interne joue un grand rôle dans l’auto-dessiccation <strong>du</strong> matériau. D’après leurs<br />

travaux, il existe, au-delà de 24 heures d’hydratation et à 20°C, une relation de type linéaire<br />

entre le retrait endogène et l’humidité relative interne (Figure II-5) :<br />

Avec :<br />

Page 46<br />

Re = k×HR + b II-4<br />

Re : le retrait endogène [×10 -4 ] ;<br />

HR : l’humidité relative interne [%] ;<br />

La pente k diminue avec l’augmentation <strong>du</strong> rapport eau-ciment (E/C).


Chapitre II. Déformations endogènes de la pâte de ciment et effet des inclusions granulaires<br />

Figure II-5 : Relation entre le retrait endogène et l’humidité relative (Fazhou et Yufei, 2006)<br />

II.4.2. Mécanisme lié à la variation de l’énergie de surface des<br />

particules colloïdales<br />

La tension de surface est de grande importance dans le cas où l’humidité relative est faible.<br />

Dans ce cas, le solide est recouvert d’une couche d’eau adsorbée qui s’accompagne d’une<br />

forte énergie de surface (T2) (Figure II-6). Dans le cas où l’humidité relative est importante,<br />

plusieurs couches d’eau adsorbées se forment à la surface <strong>du</strong> solide, ce qui in<strong>du</strong>it une<br />

diminution de la tension de surface (T1) (Wittmann, 1968). Dans notre cas, on étudie le retrait<br />

endogène pendant les trois premiers jours d’hydratation : l’humidité relative ne descend pas<br />

au dessous de 90%. On négligera donc ce mécanisme dans la suite de ce mémoire.<br />

Figure II-6 : Schématisation <strong>du</strong> phénomène de tension de surface<br />

(adapté de (Garcia-Boivin, 1999))<br />

II.4.3. Mécanisme lié à la variation de la pression de disjonction<br />

De même, ce mécanisme ne permet d’expliquer que qualitativement le retrait par dessiccation.<br />

Il correspond à l’interaction de deux solides très proches, schématisée à la Figure II-7. Notons<br />

d la distance entre ces deux solides. À température constante, l’épaisseur de la couche d’eau<br />

adsorbée (notée e) sur chacun de ces solides dépend de l’humidité relative.<br />

Page 47


Partie I. Analyse bibliographique<br />

Si on augmente l’humidité relative, la couche d’eau adsorbée augmente, jusqu’au moment où<br />

2×e>d. Dans ce cas, les solides auront tendance à se séparer et les couches d’eau se mettent<br />

sous pression. C’est la pression de disjonction. À l’inverse, si on passe d’un état saturé à un<br />

état non saturé, il se crée un retrait.<br />

Page 48<br />

d<br />

Figure II-7 : Surface d'adsorption et distribution de pression (Soroka, 1977).<br />

Parmi les mécanismes exposés ci-dessous, nous ne retiendrons que le mécanisme de<br />

dépression capillaire pour expliquer le développement <strong>du</strong> retrait endogène des matériaux<br />

étudiés. En effet, ce mécanisme est le plus significatif dans le cas d’un milieu dont l’humidité<br />

relative interne est élevée (Lura et al., 2003 ; Kovler et Zhutovsky, 2006).<br />

Dans la Figure II-8, on présente un organigramme qui récapitule les mécanismes à l’origine<br />

de la déformation endogène ainsi, que les différentes interactions possibles entre ces<br />

mécanismes.<br />

Eau<br />

Solide<br />

Pression de disjonction<br />

e<br />

Ménisque d’air-eau


Partie I. Analyse bibliographique<br />

0h 1 er contact eau-ciment<br />

Prise<br />

Age<br />

Page 49<br />

Chute d’humidité<br />

relative interne Milieu saturé<br />

Déformation endogène<br />

Contraction de Le Chatellier<br />

Retrait<br />

d’autodessiccation<br />

Evolution<br />

physicochimique<br />

Gonflement d’Ettringite Contraction chimique<br />

Formation de porosité<br />

capillaire<br />

Tension capillaire<br />

Dépression capillaire<br />

(Pc)<br />

Hydratation<br />

Déformation endogène<br />

Figure II-8 : Mécanisme de la déformation endogène.<br />

Prise<br />

Evolution mécanique<br />

Suspension solide<br />

(Clinker) dans l’eau<br />

Seuil de percolation<br />

Enchevêtrement des<br />

hydrates<br />

Solidification<br />

(Évolution de la rigidité E)


Partie I. Analyse bibliographique<br />

II.5. Effet des inclusions granulaires sur la déformation<br />

endogène<br />

Page 50<br />

II.5.1. Effet de la concentration granulaire<br />

L’influence de la concentration de granulats sur le retrait a été étudiée par plusieurs<br />

chercheurs : Baron (Baron, 1971) a montré que le retrait d’un béton est de 6 à 10 fois plus<br />

petit que celui de la pâte de ciment correspondante. Tazawa et Miyazawa (Tazawa et<br />

Miyazawa, 1995), ont montré que le retrait dépend de la fraction volumique de la pâte de<br />

ciment dans la matrice cimentaire. En effet, l’augmentation de la fraction volumique des<br />

granulats provoque une diminution de la fraction de la pâte dans la même section, et donc une<br />

diminution <strong>du</strong> retrait. Les études de Holt (Holt, 2001) ont montré que le retrait d’une pâte de<br />

ciment est supérieur au retrait d’un mortier qui est lui-même supérieur au retrait d’un béton<br />

(Figure II-9 et Figure II-10).<br />

Il faut cependant noter que, la comparaison de la déformation absolue d’une pâte de ciment et<br />

d’un mortier n’est pas significative. En effet, partant <strong>du</strong> principe que les granulats sont très<br />

peu déformables, il est évident que l’augmentation de la fraction granulaire dans l’échantillon<br />

diminue le retrait endogène absolu exprimé en µm/m. Nous proposons dans la suite de notre<br />

étude, d’exprimer la déformation par g de ciment anhydre initialement présent dans<br />

l’échantillon.<br />

Figure II-9 : Retrait endogène de la pâte et<br />

<strong>du</strong> mortier (même rapport E/C=0,35) (Holt,<br />

2001).<br />

Figure II-10 : Retrait endogène <strong>du</strong> mortier<br />

(volume de la pâte = 57%) et <strong>du</strong> béton<br />

(volume de la pâte = 34%) pour un même<br />

rapport E/C=0,30. (Holt, 2001).


Chapitre II. Déformations endogènes de la pâte de ciment et effet des inclusions granulaires<br />

II.5.2. Effet de l’état de saturation en eau des granulats<br />

Cet effet a été étudié par Toma (Toma, 1999). Pour deux types de béton dont l’un est fabriqué<br />

avec des granulats secs et le second avec des granulats saturés en eau, l’auteur montre que le<br />

retrait endogène <strong>du</strong> béton à base de granulats secs est plus élevé que celui qui contient des<br />

granulats saturés en eau Figure II-11. Depuis le coulage et jusqu’à 13 heures d’hydratation,<br />

les courbes de retrait des deux compositions sont superposées. A partir de 13 heures, la<br />

différence devient significative et elle atteint 27% d’écart sur le retrait mesuré à 24 heures.<br />

L’auteur attribue cette différence à un mouvement d’eau entre la pâte de ciment et les<br />

granulats. Ainsi,<br />

- Les granulats secs absorbent une partie de l’eau de gâchage, et entrainent une<br />

diminution <strong>du</strong> rapport E/C de la pâte. Ceci in<strong>du</strong>it une structure plus dense de la pâte de<br />

ciment contenant des pores plus fins, les forces capillaires sont donc plus fortes<br />

générant un retrait plus élevé.<br />

- Les granulats poreux saturés emmagasinent l’eau et la rediffusent plus tard dans la<br />

pâte de ciment quand l’eau de gâchage n’est plus disponible pour l’hydratation. Cette<br />

eau a un effet direct sur la dépression capillaire qui diminue, car elle remplit les vides<br />

gazeux créés par la contraction Le Chatelier. Ce phénomène est à la base des méthodes<br />

de cure interne (Jensen, 2005 ; Lura et Durand, 2006) qui permettent de ré<strong>du</strong>ire le<br />

retrait endogène en incorporant au béton des granulats légers saturés en eau. Les<br />

granulats jouent le rôle de réservoir d’eau au cours de l’hydratation et limitent l’effet<br />

de l’autodessiccation.<br />

Figure II-11 : Effet de la saturation des granulats sur le retrait endogène (Toma, 1999).<br />

Page 51


Partie I. Analyse bibliographique<br />

Page 52<br />

II.5.3. Effet de la rigidité des granulats<br />

Pour étudier l’effet des granulats sur le retrait, Tazawa et Miyazawa (Tazawa et Miyazawa,<br />

1995) ont considéré le béton comme un matériau biphasique (granulats et pâte de ciment). Les<br />

auteurs remarquent que l’augmentation de la rigidité des granulats provoque une diminution<br />

<strong>du</strong> retrait endogène. Pour expliquer ces observations, Tazawa et Miyazawa supposent que la<br />

pâte de ciment exerce des contraintes de compression sur les granulats qui, se contractent<br />

selon leur niveau de rigidité. Lorsque les granulats sont très rigides, leurs déformations<br />

deviennent extrêmement faibles et le retrait mesuré est celui de la pâte de ciment seule.<br />

La rigidité des granulats peut également être à l’origine d’un réseau de microfissures qui se<br />

forme dans la pâte environnant les granulats. En effet, les contraintes de compression exercées<br />

sur le granulat se tra<strong>du</strong>isent par des efforts de traction à l’interface pâte de ciment/ granulats.<br />

Lorsque ces contraintes dépassent la résistance en traction de la pâte, des microfissures se<br />

développent autour des granulats, généralement de direction normale à la surface des<br />

granulats.<br />

Plusieurs modèles macroscopiques permettant le passage de la déformation de la pâte à la<br />

déformation <strong>du</strong> béton prennent en compte la rigidité des granulats. Dans le cas où la rigidité<br />

des granulats est très élevée par rapport à celle de la pâte de ciment, la déformation des<br />

granulats devient minime et, on peut ne pas tenir compte de leur présence ; par exemple, le<br />

modèle série suppose que seule la fraction volumique des granulats entre en jeu dans le calcul<br />

<strong>du</strong> retrait endogène des mortiers. Il s’écrit comme :<br />

Avec :<br />

ε b<br />

ε p<br />

= 1−<br />

V g<br />

ε b : la déformation <strong>du</strong> béton [-],<br />

εp : la déformation de la pâte de ciment [GPa],<br />

Vg : la fraction volumique des granulats [GPa].<br />

En considérant qu’à une certaine échéance, les rigidités de la pâte de ciment et <strong>du</strong> mortier ont<br />

des valeurs comparables, la rigidité des granulats doit alors être prise en compte. Le modèle<br />

parallèle fait partie des modèles qui prennent en compte cet effet :<br />

II-5


Avec :<br />

ε<br />

ε<br />

b<br />

p<br />

Chapitre II. Déformations endogènes de la pâte de ciment et effet des inclusions granulaires<br />

1−<br />

Vg<br />

=<br />

⎛ Eg<br />

⎞<br />

⎜ 1⎟<br />

⎜<br />

− Vg<br />

+ 1<br />

E<br />

⎟<br />

⎝ p ⎠<br />

Eg : le mo<strong>du</strong>le d’élasticité des granulats [-],<br />

Ep : le mo<strong>du</strong>le d’élasticité de la pâte de ciment [-].<br />

II.5.4. Interface pâte de ciment/granulats<br />

La présence d’inclusions granulaires au sein d’une matrice cimentaire crée, entre la pâte et les<br />

granulats, une zone d’interface aux propriétés différentes de celles <strong>du</strong> cœur de la pâte. Depuis<br />

les premiers travaux de Farran en 1956 (Farran, 1956), de nombreux chercheurs se sont<br />

intéressés à la formation de la zone d’interface et à l’évolution des ses propriétés chimiques,<br />

mécaniques, électrique et de transfert. Au cours des 20 dernières années, trois conférences ont<br />

été dédiées à cette problématique (Mindess et Shah, 1987 ; Maso, 1992 ; Diamond et<br />

Mindess, 1994) et les résultats <strong>du</strong> comité RILEM TC 108 ont fait l’objet d’un ouvrage<br />

collectif (Maso, 1996). Malgré l’abondance des études menées, il existe encore des<br />

désaccords importants entre chercheurs sur la définition et les effets de l’ITZ sur les<br />

propriétés <strong>du</strong> béton, voire même sur sa réelle influence sur les propriétés <strong>du</strong> béton (Diamond<br />

et Huang, 2001).<br />

II.5.4.1. Mécanismes de formation<br />

L’interface pâte de ciment/granulat est souvent décrite comme une zone dont l’épaisseur,<br />

variable de 10 à 50 µm, dépend principalement de la granulométrie <strong>du</strong> ciment (Monteiro et<br />

al., 1985), <strong>du</strong> rapport E/C (Elsharief et al., 2003 ; Akçaoğlu et al., 2005 ; Cwirzen et Penttala,<br />

2005), des propriétés pouzzolaniques des additions minérales ou végétales (Goldman et<br />

Bentur, 1993 ; Ollivier et al., 1995 ; Zhang et al., 1996 ; Vivekanandam et Patnaikuni, 1997 ;<br />

Liao et al., 2004 ; Gao et al., 2005), des propriétés granulométriques et minéralogiques des<br />

granulats (Tasong et al., 1998 ; Tasong et al., 1999 ; Elsharief et al., 2003 ; Akçaoğlu et al.,<br />

2005 ; Basheer et al ., 2005) et des conditions de malaxage <strong>du</strong> matériau (Diamond and Huang,<br />

2001). Cette zone présente généralement une forte porosité ce qui in<strong>du</strong>it des caractéristiques<br />

mécaniques médiocres et une fragilité particulière. Il est souvent avancé que l’adhésion entre<br />

les granulats et la pâte de ciment conditionne la résistance mécanique et les propriétés de<br />

transfert <strong>du</strong> béton.<br />

II-6<br />

Page 53


Partie I. Analyse bibliographique<br />

L’existence de la zone de transition est attribuée à deux principaux phénomènes : d’une part,<br />

l’effet de paroi des granulats vis-à-vis des particules fines <strong>du</strong> mélange et, d’autre part,<br />

l’accumulation locale d’eau sous les granulats <strong>du</strong>e à la vibration lors de la mise en place <strong>du</strong><br />

béton (micro-ressuage). Le premier phénomène in<strong>du</strong>it un gradient de rapport E/C dans la pâte<br />

entourant les granulats et le second phénomène peut entraîner une certaine hétérogénéité de ce<br />

gradient autour des granulats (Ollivier et al., 1995).<br />

II.5.4.2. Effet de paroi<br />

De nombreux chercheurs ont observé, même sur des bétons bien malaxés (Diamond et Huang,<br />

2001), un déficit croissant de grains de ciment non hydratés à mesure que l’on s’approche de<br />

la surface des granulats. Cet effet de paroi, largement décrit par Scrivener et Pratt (Scrivener<br />

et Pratt, 1994), pro<strong>du</strong>it des gradients microstructuraux entre le cœur de la pâte de ciment et la<br />

zone d’interface. Il en résulte un arrangement spatial des grains de ciment anhydres plus lâche<br />

à proximité de la surface des granulats et un rapport E/C qui augmente <strong>du</strong> cœur de la pâte à la<br />

surface des granulats. Ceci in<strong>du</strong>it un rapport E/C plus faible au cœur de la pâte. Scrivener et<br />

al. (Scrivener et al., 1996) et Cwirzen et Penttala (Cwirzen et Penttala, 2005) ont noté une<br />

augmentation de la porosité importante (de 25 à 30%) dans une zone située à environ 35-45<br />

microns de la surface des granulats. Selon Ollivier et al. (Ollivier et al., 1995), un rapport<br />

E/C localement plus grand in<strong>du</strong>it des sites de nucléation moins nombreux et la formation de<br />

cristaux mieux formés et orientés de façon préférentielle, en contact direct avec les granulats.<br />

Kjellsen et al. (Kjellsen et al., 1998) et Cwirzen et Penttala (Cwirzen et Penttala, 2005) ont<br />

observé que la zone de transition autour des granulats est caractérisée par de plus faibles<br />

quantités de grains anhydre, des hydrates plus petits, de plus grandes quantités de cristaux<br />

d’hydroxyde de calcium et une porosité capillaire plus importante. Par contre, pour des bétons<br />

à E/C = 0,3 et 0,4 et avec 5 et 10% de fumée de silice, Kjellsen et al. n’ont pas mis en<br />

évidence une différence significative de composition entre les C-S-H formés au cœur de la<br />

pâte de ciment et ceux formés dans la zone de transition. Sur des bétons bien malaxés, de<br />

composition normale, Diamond et Huang n’ont noté qu’une faible augmentation de la<br />

porosité dans la zone d’interface et n’ont pas observé de variation significative de la quantité<br />

de C-S-H entre le cœur de la pâte et la zone d’interface (Diamond and Huang, 2001). Ils<br />

expliquent que la forte porosité initiale autour des granulats, liée à l’effet de paroi, est<br />

progressivement remplie par des C-S-H qui précipitent à partir de la solution interstitielle. Ils<br />

en concluent, que sur un béton mature, le pourcentage de porosité de la zone d’interface est<br />

Page 54


Chapitre II. Déformations endogènes de la pâte de ciment et effet des inclusions granulaires<br />

trop proche de celui <strong>du</strong> cœur de la pâte pour supposer un effet significatif de la zone<br />

d’interface sur les propriétés <strong>du</strong> béton.<br />

II.5.4.3. Effet de ressuage localisé<br />

Le second phénomène, proposé par Goldman et Bentur (Goldman et Bentur, 1992), pour<br />

expliquer le développement d’une zone de transition est le ressuage localisé qui se développe<br />

sous les granulats pendant la vibration <strong>du</strong> béton. Récemment, Cwirzen et Penttala (Cwirzen et<br />

Penttala, 2005) ont attribué la forte porosité capillaire observée près de la surface des<br />

granulats les plus grossiers et dans l’espace intergranulaire, à cet effet de ressuage localisé. En<br />

1995, Ollivier et al. (Ollivier et al., 1995) ont réalisé une analyse bibliographique des travaux<br />

sur le sujet et en ont conclu que le phénomène de ressuage localisé et l’hétérogénéité qui en<br />

résulte n’ont pas été clairement identifié au travers des études publiées. Ils préconisent<br />

notamment de mieux spécifier les procé<strong>du</strong>res de malaxage <strong>du</strong> matériau et d’étudier l’effet <strong>du</strong><br />

rapport E/C et de la taille des granulats sur ces phénomènes.<br />

Un troisième phénomène conditionne la formation d’une zone d’interface : il s’agit des<br />

réactions chimiques pouvant avoir lieu entre les granulats et le ciment (Farran, 1956). Tasong<br />

et al. (Tasong et al., 1999) ont montré que les granulats calcaires, contrairement aux granulats<br />

basaltiques et siliceux, peuvent réagir avec la pâte de ciment en pro<strong>du</strong>isant un dégagement de<br />

CO2 et une zone de transition très poreuse. Cette très forte porosité provoque une diminution<br />

de l’adhésion pâte de ciment/granulat au très jeune âge. Ces effets diminuent avec le<br />

remplissage progressif de la porosité par les hydrates qui se forment à plus long terme.<br />

II.5.4.4. Effet des granulats, <strong>du</strong> rapport eau/ciment et de<br />

l’âge sur l’auréole de transition<br />

Tasong et al. (Tasong et al., 999) ont montré, sur des échantillons constitués d’une couche de<br />

pâte de ciment entre deux tranches de granulats, que la nature pétrographique, la résistance<br />

mécanique et la rugosité des granulats et leurs interactions chimiques avec la pâte de ciment<br />

conditionnent la qualité de l’adhésion entre la pâte de ciment et les granulats. Guinea et al.<br />

(Guinea et al., 2002) ont quantifié l’influence de l’état de surface des granulats sur l’adhésion<br />

entre la matrice liante et les inclusions granulaires de bétons en utilisant des granulats roulés<br />

et des granulats concassés traités en surface.<br />

Basheer et al. (Basheer et al., 2005) ont étudié l’effet de la taille des granulats et de leur<br />

distribution granulaire sur la microstructure de la zone d’interface de bétons matures soumis<br />

au séchage pendant 14 jours. Ils ont utilisé des granulats de taille 10 et 20 mm, en maintenant<br />

un rapport granulat/ciment constant et en faisant varier la quantité relative de grains de 10 et<br />

Page 55


Partie I. Analyse bibliographique<br />

20 mm de diamètre. Leurs résultats indiquent que l’augmentation <strong>du</strong> dosage en granulats de<br />

20 mm provoque une augmentation significative de la porosité et de l’épaisseur de la zone<br />

d’interface. Elsharief et al. (Elsharief et al., 2003) ont également observé qu’à un âge donné,<br />

l’augmentation de la taille des granulats (de 150-300 μm à 2,36-4,75 mm) se tra<strong>du</strong>it par une<br />

élévation de la porosité et de la quantité de grains de ciment anhydre dans la zone d’interface.<br />

Ces auteurs ont noté que l’effet de la taille des granulats sur l’épaisseur de la zone d’interface<br />

dépend de la façon dont on définit cette zone : l’augmentation de la taille des granulats<br />

engendre une variation faible voire insignifiante de l’épaisseur de la zone d’interface définie à<br />

partir de gradient de porosité et une ré<strong>du</strong>ction de la zone d’interface définie à partir d’un<br />

gradient de quantité de grains anhydres.<br />

Par ailleurs, plusieurs chercheurs ont observé, que la diminution <strong>du</strong> rapport E/C con<strong>du</strong>it à un<br />

rétrécissement de la zone d’interface : par exemple, pour Cwirzen et Penttala (Cwirzen et<br />

Penttala, 2005), l’épaisseur de la zone d’interface de bétons à hautes performances âgés de 28<br />

jours passe de 40 μm à moins de 5 μm lorsque le rapport E/C diminue de 0,42 à 0,30.<br />

Zampini et al. (Zampini et al., 1998) n’ont observé qu’une faible différente de rapport E/C<br />

entre la zone d’interface et le cœur de la matrice liante de mortiers à faible rapport E/C (E/C =<br />

0,30 et 0,35). Elsharief et al. (Elsharief et al., 2003) ont mis en évidence que l’effet <strong>du</strong> rapport<br />

E/C sur les propriétés de la zone d’interface dépend de la taille des granulats : ainsi, ils ont<br />

observé que pour des granulats fins (150-300 μm) la diminution <strong>du</strong> rapport E/C (de 0,55 à<br />

0,40) élimine presque totalement la zone d’interface. Pour des granulats plus grossiers (2,36 à<br />

4,75 mm), la diminution de rapport E/C ne modifie pas de façon significative la porosité de la<br />

zone d’interface.<br />

L’évolution temporelle des matériaux a également une influence sur le développement de la<br />

zone d’interface. Pour Diamond et Huang (Diamond and Huang, 2001), la différence de<br />

porosité entre la zone d’interface et le cœur de la pâte s’atténue progressivement à mesure que<br />

des cristaux de portlandite et des CSH remplissent la zone d’interface. Ils observent, qu’à âge<br />

mature, il n’existe qu’une faible différence entre la porosité de la zone d’interface et le cœur<br />

de la pâte. Vivekanandam et Patnaikuni (Vivekanandam et Patnaikuni, 1997) ont aboutit à des<br />

conclusions différentes sur bétons à hautes performances. Selon eux, la zone de transition<br />

augmente de 8 μm à 13 μm entre 3 et 56 jours d’hydratation ; par ailleurs, ils notent<br />

également une très faible variation de l’épaisseur au-delà de 14 jours d’hydratation.<br />

Page 56


Chapitre II. Déformations endogènes de la pâte de ciment et effet des inclusions granulaires<br />

II.6. Méthodes de mesure <strong>du</strong> retrait endogène<br />

Dans ce paragraphe, on présente les différentes méthodes de mesure de la déformation<br />

endogène. Ces méthodes peuvent êtres classées en deux grandes catégories : les méthodes<br />

linéiques et les méthodes volumiques.<br />

II.6.1. Méthodes linéiques<br />

Les méthodes linéiques consistent à mesurer la déformation <strong>du</strong> matériau de façon<br />

unidirectionnelle. Les éprouvettes sont généralement de forme allongée (cylindrique ou<br />

prismatique) afin que les dimensions de la section de l’échantillon soient négligeables par<br />

rapport à sa longueur. Des capteurs sont placés aux extrémités afin de suivre les déformations<br />

de l’échantillon.<br />

Deux types de mesures linéiques existent selon la direction de mesure : les mesures linéiques<br />

horizontales et les mesures linéiques verticales.<br />

II.6.1.1. Mesure linéique horizontale<br />

Les mesures linéiques horizontales sont très utilisées dans la littérature. Cette technique<br />

consiste à mesurer la déformation longitudinale d’un échantillon coulé dans un moule<br />

horizontal. Le problème majeur lié à l’utilisation de cette méthode est le frottement existant<br />

entre l’échantillon et le moule, qu’il est possible de limiter en lubrifiant la paroi de contact.<br />

Pour suivre la déformation de l’échantillon, Bjøntegaard (Bjøntegaard, 1999) a utilisé des<br />

capteurs LVDT en contact direct avec des plots d’ancrage fixés dans l’éprouvette (Figure<br />

II-12). Les mesures commencent à l’instant où le matériau est suffisamment rigide, on ne<br />

mesure donc pas les déformations avant la prise.<br />

Câle mobile<br />

Tige de mesure<br />

Tube en cuivre avec circulation d’eau<br />

Isolation Couche de plastique<br />

<strong>Béton</strong><br />

Figure II-12 : Système de mesure avec des inserts (Bjøntegaard, 1999).<br />

Page 57


Partie I. Analyse bibliographique<br />

Afin d’éviter le problème de frottement entre l’échantillon et le moule, Jensen et Hansen<br />

(Jensen et Hansen, 1995) ont développé un dispositif appelé dilatomètre (Figure II-13)<br />

constitué d’un moule souple on<strong>du</strong>lé fixé rigidement à une extrémité et équipé d’un capteur de<br />

déplacement à l’autre extrémité. Les mesures se font à température constante dans un bain de<br />

glycol à 20°C. La Figure II-14 présente le moule spécial en plastique on<strong>du</strong>lé qui permet de<br />

suivre la déformation de l’échantillon dès la fin <strong>du</strong> coulage.<br />

Dans le but d’étudier le retrait endogène des bétons auto-plaçants, Esping et al. (Esping et al.,<br />

2006) ont développé un dilatomètre digital (Figure II-15) semblable à celui de Jensen et<br />

Hansen. La seule différence se situe au niveau de la membrane dans laquelle est placé<br />

l’échantillon. Cette membrane est armée par un fil d’acier on<strong>du</strong>lé, qui peut engendrer un effet<br />

de ressort, et ainsi sous-estimer les déformations <strong>du</strong> matériau. Les dimensions de ce dispositif<br />

sont de l’ordre de 400 mm de longueur et de 82 mm de diamètre.<br />

L’inconvénient de ces techniques est l’effet <strong>du</strong> capteur LVDT susceptible d’exercer<br />

localement une force de compression sur l’échantillon avant la prise, pendant la phase fluide.<br />

Page 58<br />

Structure en INVAR<br />

Tube de référence<br />

Tube on<strong>du</strong>lé<br />

Capteur de<br />

déplacement<br />

Figure II-13 : Dilatomètre permettant de mesurer<br />

la déformation endogène<br />

(Jensen et Hansen, 1995).<br />

Figure II-14 : Moule spécial en<br />

plastique on<strong>du</strong>lé pour mesurer le retrait<br />

horizontal.<br />

Pour éliminer cet artefact, certains chercheurs ont remplacé les capteurs de déplacement<br />

LVDT par des capteurs laser permettant de mesurer des déformations même au très jeune âge,<br />

dès la fin <strong>du</strong> coulage (Figure II-16) (Morioka et al., 1999, Turcry et al., 2002).<br />

Fixation<br />

ajustable<br />

Longueur de l’échantillon 400 mm<br />

Diamètre <strong>du</strong> moule 82 mm<br />

Capteur digital<br />

Figure II-15 : Dilatomètre digital à<br />

membrane armée (Esping et al., 2006).<br />

Capteur laser<br />

Plaque en polytetrafluoroethylène<br />

Câle en aluminium<br />

Support en acier<br />

Figure II-16 : Système de mesure avec des<br />

capteurs sans contact (Morioka et al., 1999).


Chapitre II. Déformations endogènes de la pâte de ciment et effet des inclusions granulaires<br />

II.6.1.2. Mesure linéique verticale<br />

Après avoir développé leur dilatomètre en 1995 pour mesurer le retrait horizontal, Jensen et<br />

Hansen ont modifié leur système afin de mesurer le retrait vertical des matériaux cimentaires<br />

(Figure II-17).<br />

Capteur de<br />

déplacement<br />

Tube<br />

flexible<br />

Structure en<br />

INVAR<br />

Figure II-17 : Système de mesure vertical<br />

avec un tube flexible (Jensen, 2005).<br />

Figure II-18 : Equipement des éprouvettes de<br />

(Le Roy, 1996).<br />

Le Roy (Le Roy, 1996) a utilisé des moules en téflon (Figure II-18) fermés à leurs extrémités<br />

par des « casques » en acier inoxydable. La mesure se fait verticalement à l’aide de deux<br />

capteurs LVDT positionnés dans les casques.<br />

Figure II-19 : Dispositif expérimental de<br />

retrait linéique vertical (Miao, 2000).<br />

Figure II-20 : Dispositif expérimental de<br />

retrait linéique vertical (Staquet et al.,<br />

2006).<br />

Page 59


Partie I. Analyse bibliographique<br />

Le dispositif conçu par Miao (Miao, 2000), est présenté sur la Figure II-19. L'appareil se<br />

compose de quatre parties : un cadre rigide, trois tubes plastiques on<strong>du</strong>lés contenant les<br />

échantillons <strong>du</strong> matériau étudié, un système permettant de fixer les tubes sur le fond <strong>du</strong> cadre<br />

et trois capteurs LVDT modifiés et placés au sommet <strong>du</strong> cadre.<br />

Staquet et al. (Staquet et al., 2006) ont également utilisé un dispositif de mesure de retrait<br />

endogène en vertical (applicable aussi pour mesurer le coefficient de dilatation thermique). Il<br />

est composé de deux platines ancrées aux extrémités de l’éprouvette (Figure II-20), dont le<br />

déplacement relatif est enregistré par un capteur de déplacement. Le moule est constitué d’une<br />

enveloppe de caoutchouc en forme « d’accordéon » qui permet de suivre les déformations de<br />

l’éprouvette dès le très jeune âge. L’ensemble est ensuite immergé dans un bain d’eau<br />

thermostatée.<br />

Craeye et De Schutter (Craeye et De Schutter, 2006) ont présenté une méthode de retrait<br />

vertical dans le but d’étudier l’effet des polymères superabsorbants, ainsi que des granulats<br />

pré-saturés en eau sur le retrait endogène des matériaux cimentaires. Le dispositif présenté est<br />

composé d’un tube vertical en téflon dans lequel est coulé l’échantillon. La déformation<br />

endogène est mesurée par des capteurs de déplacement de type LVDT. Afin d’assurer une<br />

température quasi-constante, l’ensemble est conservé dans une chambre climatique à 20°C.<br />

L’élévation de la température au cours de la réaction d’hydratation est ensuite prise en compte<br />

dans le calcul de la déformation finale. Les courbes de retrait présentées par les auteurs sont<br />

initialisées à 6 h d’hydratation afin d’éliminer les déformations non répétables, probablement<br />

<strong>du</strong>es à l’eau de ressuage, qui se forme au cours des toutes premières heures.<br />

II.6.1.3. Analyse et discussion des différentes méthodes<br />

linéiques<br />

La synthèse bibliographique sur les méthodes de mesure linéique de la déformation endogène<br />

a montré les progrès significatifs dans l’amélioration des dispositifs pendant les vingt<br />

dernières années. Grâce au dispositif developpé par Jensen et Hansen, il est devenu possible<br />

d’accéder à la phase de déformation avant la période de prise. Selon nous, ce dispositif est le<br />

plus sophistiqué dans le sens où il permet de limiter, voire d’éliminer, certains d’artefacts<br />

expérimentaux tels que le frottement entre l’échantillon et le moule, et assure l’isolation<br />

parfaite de l’échantillon. Par ailleurs, la conservation de l’éprouvette sous l’eau permet<br />

d’imposer des conditions quasi-isothermes pendant toute la <strong>du</strong>rée de l’essai, contrairement au<br />

Page 60


Chapitre II. Déformations endogènes de la pâte de ciment et effet des inclusions granulaires<br />

système de conservation dans une chambre climatique (Craeye et De Schutter, 2006) qui<br />

n’empêche pas les évolutions thermiques de l’échantillon.<br />

Selon nous, il demeure cependant deux inconvénients dans la méthode développée par Jensen<br />

et Hansen :<br />

- d’une part, l’utilisation de capteurs de type LVDT. Ces capteurs ne fonctionnent que<br />

s’ils sont en contact direct avec l’échantillon, ce qui engendre un effort normal<br />

exercé sur le matériau. L’effort exercé est un artefact qui peut surestimer le retrait<br />

avant la période de prise, pendant laquelle le matériau présente encore un<br />

comportement fluide.<br />

- D’autre part, le type de membrane utilisée par Jensen et Hansen. Elle présente en<br />

effet une rigidité supérieure à celle utilisée par Staquet et al. (Staquet et al., 2006),<br />

beaucoup plus souple et présentant une résistance plus faible à la déformation.<br />

Il nous paraît donc possible de concevoir un nouveau dispositif alliant les avantages de celui<br />

de Jensen et Hansen et de celui de Staquet. Ce système serait composé d’un moule très<br />

déformable muni de capteurs de déplacement sans contact et immergé dans un bain d’eau<br />

thermostaté.<br />

II.6.2. Méthodes volumiques<br />

Le principe général de ces méthodes consiste à mesurer la variation volumique d’un<br />

échantillon de matériau immédiatement après son coulage. Deux techniques de mesure<br />

existent dans la littérature : la mesure par suivi de niveau <strong>du</strong> liquide d’immersion et la mesure<br />

de la variation de volume par pesée hydrostatique.<br />

II.6.2.1. Le suivi <strong>du</strong> niveau <strong>du</strong> liquide d’immersion<br />

Le principe de cette méthode est d’isoler un volume de pâte de ciment dans une membrane,<br />

puis d’immerger l’ensemble dans un liquide (eau, mercure, huile de paraffine…). La<br />

déformation est déterminée par le suivi <strong>du</strong> niveau <strong>du</strong> liquide au cours de l’hydratation. Del<br />

Campo est parmi les premiers à avoir utiliser cette méthode en 1959 (Del Campo, 1959). Afin<br />

de suivre la déformation, le matériau est mis dans une membrane en latex et l’ensemble est<br />

placé dans une cuve en acier inoxydable (Figure II-21). La cuve est ensuite remplie de<br />

mercure et la variation <strong>du</strong> niveau de mercure lui permet de remonter à la déformation de<br />

l’échantillon. L’inconvénient de cette méthode est qu’elle nécessite un relevé manuel des<br />

Page 61


Partie I. Analyse bibliographique<br />

mesures. Afin d’éviter ce désagrément, Setter et Roy (Setter et Roy, 1978) ont conçu un<br />

dispositif inspiré de Del Campo mais permettant un relevé automatique des mesures.<br />

L’échantillon est placé dans une membrane étanche plongée dans un récipient rempli d’eau et<br />

muni d’un tube souple. La partie supérieure <strong>du</strong> tube est suspen<strong>du</strong>e à une balance reliée à un<br />

système d’acquisition automatique qui enregistre les variations <strong>du</strong> niveau <strong>du</strong> liquide (Figure<br />

II-22).<br />

Figure II-21 : Mesure de retrait externe par<br />

Page 62<br />

variation de niveau de mercure<br />

(Del Campo, 1959).<br />

Figure II-22 : Mesure de retrait externe<br />

automatisé (Setter et Roy, 1978).<br />

Les artefacts de mesures engendrés par les variations de la température ambiante et<br />

l’évaporation de l’eau malgré le film d’huile fait que cette méthode est aujourd’hui rarement<br />

utilisée. On lui préfère une technique de mesure basée sur le principe de la variation de la<br />

poussée d’Archimède : c’est la méthode de la pesée hydrostatique.<br />

II.6.2.2. La pesée hydrostatique<br />

La méthode consiste à intro<strong>du</strong>ire un échantillon de pâte de ciment ou de mortier dans une<br />

membrane étanche en latex ; l’ensemble est ensuite immergé dans un bain thermostaté, et relié<br />

à une balance par un fil (Figure II-23). La variation de volume se tra<strong>du</strong>it par une variation de<br />

la poussée d’Archimède enregistrée par la balance. Par exemple si le matériau se rétracte, la<br />

poussée d’Archimède diminue et la balance enregistre une augmentation de masse apparente<br />

de l’échantillon. De nombreux auteurs ont utilisé cette méthode tels que (Loukili et al., 2000 ;<br />

Barcelo et al., 1999 ; Mounanga, 2003 ; Mitani, 2003 ; Hammer et al., 2001). Selon nous, le<br />

travail le plus complet est celui réalisé par Mitani (Mitani, 2003) au cours de sa thèse. Mitani


Chapitre II. Déformations endogènes de la pâte de ciment et effet des inclusions granulaires<br />

a développé un dispositif de mesure qu’il a validé essentiellement sur des mortiers et des<br />

pâtes de ciment à 20°C.<br />

Figure II-23 : Dispositif expérimental<br />

de mesure des variations volumiques<br />

(Mitani, 2003).<br />

Figure II-24 : Allure des courbes de variations<br />

de volume selon (Mitani, 2003).<br />

L’auteur observe généralement, une première phase de retrait depuis le malaxage jusqu’à 6<br />

heures d’hydratation, suivie d’un gonflement ettringitique puis d’une deuxième phase de<br />

retrait à environ 11 heures d’hydratation. L’auteur a également étudié l’effet de plusieurs<br />

paramètres sur la variation volumique et a observé que :<br />

- plus le rapport E/C est faible, plus le retrait est élevé,<br />

- la présence de granulats entraine une diminution <strong>du</strong> retrait,<br />

- la masse de l’échantillon et le temps de vibration de celui-ci n’influencent pas le<br />

retrait,<br />

- L’air occlus modifie légèrement le retrait : en effet, jusqu’à 15h la variation<br />

volumique est plus importante dans un échantillon qui contient plus d’air occlus. Au-<br />

delà, la tendance s’inverse.<br />

Pour des forts rapports E/C, la méthode volumique à tendance à surestimer la déformation.<br />

BjØntegaard et al. (BjØntegaard et al., 2004) explique ce phénomène par l’effet de l’eau de<br />

ressuage qui se forme au-dessus de l’échantillon et qui est absorbée ultérieurement par le<br />

matériau. Afin d’éviter cet artefact de mesure, Justnes et al. (Justnes et al., 1996) ont<br />

développé un système permettant de mettre l’échantillon en rotation continue au cours de<br />

l’essai (Figure II-25). L’inconvénient de cette méthode réside dans la prise de mesure<br />

manuelle. A l’instant de mesure, l’opérateur est obligé d’arrêter la rotation et de peser<br />

l’échantillon sous l’eau (Figure II-26).<br />

Page 63


Partie I. Analyse bibliographique<br />

Page 64<br />

Figure II-25 : Dispositif de mise en<br />

rotation (Justnes et al., 1998).<br />

Figure II-26 : Suivie de la variation de<br />

volume (Justnes et al., 1998).<br />

Outre l’artefact lié à l’eau de ressuage, la méthode volumique présente d’autres inconvénients.<br />

Au cours des essais de validation de son dispositif expérimental, Mitani (Mitani, 2003), a<br />

remarqué que la membrane latex absorbait de l’eau. L’auteur propose donc d’immerger<br />

préalablement la membrane latex pendant 4 heures pour limiter l’absorption pendant l’essai et<br />

d’apporter une correction aux résultats obtenus.<br />

Hammer et al. (Hammer et al., 1999) ont détecté un autre artefact de mesure dû à un passage<br />

d’eau à travers la membrane latex sous l’effet de la différence de pression entre l’intérieur et<br />

l’extérieur de la manchette. Les conditions endogènes appliquées à l’échantillon ne sont alors<br />

plus respectées. Ceci peut expliquer les observations de Barcelo et al. (Barcelo et al., 1999)<br />

concernant la différence observée entre les résultats de retrait linéique et volumique. L’auteur<br />

a déterminé la déformation linéique ε l à partir de la déformation volumiqueε v (ε l =ε v /3<br />

dans le cas d’une déformation isotrope). Il a obtenu une déformation linéique calculée trois<br />

fois plus importante que la déformation mesurée à partir d’une méthode linéique, sur des<br />

pâtes de ciment présentant un très faible risque de ressuage.<br />

BjØntegaard et al. (BjØntegaard et al., 2004) supposent que ce phénomène de pénétration de<br />

l’eau à l’intérieur de la membrane n’apparaît qu’après la prise, au moment où la dépression<br />

capillaire se développe.<br />

Lura et Jensen (Lura et Jensen, 2005) supposent que l’absorption de l’eau par la membrane<br />

latex commence dès le coulage et non après la prise comme l’affirment Bjontegaard et al.,<br />

Selon ces auteurs, dès le très jeune âge, des sels se dissolvent dans l’eau interstitielle, ce qui<br />

engendre un mouvement d’eau entre l’intérieur et l’extérieur de la membrane par un<br />

mécanisme de pression osmotique. Sellevold et al., (Sellevold et al., 2005) répondent que<br />

l’absorption de la membrane d’eau pendant la phase fluide <strong>du</strong> matériau n’a pas d’effet sur le<br />

retrait endogène car elle est compensée par une augmentation de la poussée d’Archimède<br />

(Bjontegaard et al., 2004). Afin d’éviter le problème d’absorption, Lura et Durand (Lura et<br />

Durand, 2006) proposent d’utiliser de l’huile de paraffine comme liquide d’immersion : plus


Chapitre II. Déformations endogènes de la pâte de ciment et effet des inclusions granulaires<br />

visqueux que l’eau, elle permet de ré<strong>du</strong>ire le flux de liquide d’immersion à travers la<br />

membrane.<br />

Dans le Tableau II-1, on résume les artefacts de mesure et les solutions adoptées pour la<br />

méthode volumique.<br />

Tableau II-1 : Artefacts de mesure et solutions adoptées pour la méthode volumique.<br />

Artefacts Auteurs Solution Auteurs<br />

Absorption de la<br />

membrane<br />

Passage de l’eau à<br />

travers la membrane<br />

Ressuage<br />

II.7. Conclusions<br />

(Mitani, 2003)<br />

(Hammer, 2001)<br />

(BjØntegaard et al.,<br />

2004)<br />

(Lura, 2003)<br />

(Justnes et al., 1998)<br />

(Lura et al., 2003)<br />

(Mounanga, 2003)<br />

Immerger la membrane<br />

4h avant l’essai, effectuer<br />

des corrections<br />

empiriques sur le résultat<br />

Utilisation de l’huile de<br />

paraffine<br />

Mettre l’échantillon en<br />

rotation continue<br />

(Mitani, 2003)<br />

(Lura et<br />

Durand, 2006)<br />

(Justnes et al.,<br />

1998)<br />

Dans ce chapitre, on a défini les mécanismes-moteurs à l’origine de la déformation endogène.<br />

En effet, le retrait endogène est une conséquence directe de la contraction Le Chatelier et de la<br />

dépression capillaire.<br />

L’effet des inclusions granulaires et de la zone d’interface pâte de ciment/granulat a été<br />

également étudié dans ce chapitre. D’après notre recherche bibliographique, l’effet des<br />

granulats sur le retrait a été très peu documenté, en particulier en conditions endogènes.<br />

L’interface pâte de ciment/granulats n’a pas été étudiée en condition endogène. En effet,<br />

toutes les observations ont été réalisées sur des échantillons non protégés <strong>du</strong> milieu extérieur.<br />

L’analyse bibliographique des méthodes de mesures linéique et volumique montre que<br />

chacune de ces méthodes présente des inconvénients et des avantages. Concernant la méthode<br />

linéique, la rigidité de la manchette on<strong>du</strong>lée et les capteurs de déplacement type LVDT sont<br />

mises en question. Le phénomène de ressuage et la pénétration <strong>du</strong> liquide d’immersion à<br />

l’intérieur de la membrane sont les problèmes majeurs de la méthode volumique.<br />

Page 65


Partie I. Analyse bibliographique<br />

Page 66


Partie II : Programme expérimental et<br />

développement métrologique<br />

Cette partie comporte deux chapitres : un premier chapitre qui présente les matériaux et les<br />

méthodes d’essai et un second chapitre consacré à présenter de nouveaux dispositifs<br />

développés au cours de ce travail de recherche.<br />

Dans le premier chapitre, on présente les matériaux employés (ciments et inclusions<br />

granulaires), la méthode de préparation des échantillons, les différentes formulations étudiées<br />

et les différents essais permettant d’étudier la déformation endogène et qui prennent en<br />

compte le comportement complexe <strong>du</strong> matériau pendant les trois premiers jours.<br />

Le deuxième chapitre de ce mémoire sera en partie consacré à répondre à la question évoquée<br />

dans la conclusion de la partie précédente « Quelle méthode de mesure de retrait endogène<br />

doit-on utiliser ? ». Dans ce but, on présente des dispositifs de mesure linéique et volumique.<br />

Au cours de la conception de ces dispositifs, on a tenté d’apporter une solution aux artefacts<br />

cités dans la littérature afin d’avoir une analogie entre les différentes techniques de mesure et<br />

ainsi de mieux comprendre ce phénomène de déformation endogène.<br />

Page 67


Page 68


Chapitre III. Programme expérimental<br />

III.1. Matériaux utilisés<br />

III.1.1. Ciment<br />

Trois ciments ont été utilisés au cours de cette étude : un ciment CEM I 52.5 N CE CP2 NF et<br />

un ciment CEM II 32.5 R CE NF, tous deux fabriqués à l’usine de Saint-Pierre La Cour ainsi<br />

qu’un ciment aux laitiers de type CEM III/A 42.5N CE PM-ES-CP1 NF. Leur composition<br />

minéralogique, leur surface spécifique Blaine et les fractions massiques des principales phases<br />

calculées avec la formule de Bogue sont données dans le Tableau III-1.<br />

Tableau III-1 : Compositions chimiques des ciments utilisés.<br />

CEM III/A 42.5<br />

Composition (% massique) CEM I 52.5 CEM II/B-LL 32.5 Clinker Laitier<br />

CaO 64,35 62,00 50,40 43,37<br />

SiO2 20,20 15,90 29,12 36,96<br />

Al2O3 4,85 3,90 8,85 11,33<br />

Fe2O3 2,80 2,15 1,02 0,4<br />

MgO 0,90 0,80 5,35 7,33<br />

SO3 3,05 2,65 2,49 1,53<br />

Na2O 0,16 0,14 0,19 0,27<br />

K2O 0,98 0,80 0,70 0,42<br />

Perte au feu 1,65 11,05 1,5 -<br />

Rési<strong>du</strong>e insoluble 0,22 0,45 0,19 -<br />

Alkalins actifs 0,80 0,70 0,65 -<br />

Chaux libre 1,30 0,84 0,52 -<br />

Surface<br />

(cm<br />

spécifique Blaine<br />

2 /g)<br />

3390 3950 4300 -<br />

Composition de Bogue (% de masse par rapport à la masse de clinker)<br />

C3S 62,01 45,22 67,5<br />

C2S 11,13 11,47 10,7<br />

C3A 8,11 6,70 2,64<br />

C4AF 8,45 6,49 12,8<br />

Gypse 6,56 5,70 -<br />

Constituants et composition <strong>du</strong> ciment (% massique)<br />

Clinker 95 75 35<br />

Filler calcaire 2 24 2<br />

Filler 3 1 1<br />

Laitier 0 0 62<br />

Page 69


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

Page 70<br />

III.1.2. Inclusions granulaires<br />

Les granulats utilisés dans cette étude sont des granulats de type siliceux (sable normalisé de<br />

Leucate et sable de Fontainebleau ainsi que des billes de verre) et calcaire (sable <strong>du</strong><br />

Boulonnais). Les granulats utilisés sont de classe granulométrique variable comme l’indique<br />

la Figure III-1. Trois classes granulométriques sont utilisées : 0/0,5 mm pour le sable de<br />

Fontainebleau, 0/2 mm pour le sable normalisé de Leucate et 0/5 mm pour le sable <strong>du</strong><br />

Boulonnais. Le Tableau III-2 résume les caractéristiques techniques des trois types de sable<br />

utilisés. Avant d’être utilisés, tous les sables sont séchés dans un four à 40°C pendant 24<br />

heures puis refroidis dans un dessiccateur pendant 5 heures. La masse volumique des trois<br />

sables est de 2650 kg/m 3 .<br />

Nomenclature<br />

Passants cumulés (%)<br />

Caractéristiques<br />

100<br />

80<br />

60<br />

40<br />

20<br />

0<br />

Nature pétrographique<br />

Granulats normalisés de Leucate<br />

Granulats calcaire<br />

Sable de FontaineBleau<br />

0 1 2 3 4 5<br />

Tamis (mm)<br />

Figure III-1 : Granulométrie des sables utilisés.<br />

Tableau III-2 : Caractéristiques techniques des sables.<br />

Leucate Le Boulonnais Fontainebleau<br />

Silice quartzeuse<br />

et schiste<br />

Calcaire viséen <strong>du</strong>r<br />

compact<br />

Silice<br />

cristalline<br />

Teneur en silice (%) 97 - 99,7<br />

Référence normative EN 196-1 XP P 18-545, Article 10 NE 34


Fig. III-2-a. Sable Leucate Fig. III-2-b. Sable Boulonnais<br />

Chapitre III. Programme expérimental<br />

Fig. III-2-c. Sable<br />

Fontainebleau<br />

Figure III-2 : Observations au microscope des trois types de sables utilisés.<br />

III.1.3. Préparation des pâtes de ciment et des mortiers<br />

Les pâtes de ciment et les mortiers ont été fabriqués en mélangeant les constituants solides<br />

avec de l’eau <strong>du</strong> réseau public de la ville de Saint-Nazaire. Les procé<strong>du</strong>res et les temps de<br />

malaxage sont détaillés sur la Figure III-3. Le malaxeur de capacité 5 L utilisé est conforme à<br />

la norme EN 196-1.<br />

Contact ciment<br />

et granulat<br />

Figure III-3 : Procé<strong>du</strong>re de malaxage.<br />

III.1.4. Compositions des pâtes de ciment et des mortiers<br />

Dans cette étude, six formules de pâtes de ciment et seize formules de mortiers ont été<br />

étudiées. Les formules ont été choisies afin d’étudier le maximum de paramètres de<br />

composition tels que le rapport eau-ciment (E/C), le type de ciment, le rapport sable-ciment<br />

(S/C) et le type de sable. Le<br />

Tableau III-3 résume les différentes formulations considérées.<br />

Arrêt <strong>du</strong><br />

malaxage<br />

0 30 s 120 s 150 s 240 s<br />

Malaxage<br />

lent<br />

Addition de<br />

l’eau<br />

Malaxage<br />

lent<br />

Agitation<br />

manuelle<br />

Malaxage<br />

rapide<br />

Temps (s)<br />

Page 71


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

Page 72<br />

Tableau III-3 : Formulations des pâtes de ciment et des mortiers.<br />

Nomenclature Type de Ciment E/C Type de sable S/C<br />

Pâtes de ciment (PC)<br />

PC_numérotation_de_la formule-type_de_ciment-rapport_E/C<br />

PC1-I-03 CEM I 0,3 - -<br />

PC2-I-04 CEM I 0,4 - -<br />

PC3-II-03 CEM II 0,3 - -<br />

PC4-II-04 CEM II 0,4 - -<br />

PC5-III-03 CEM III 0,3 -<br />

PC6-III-04 CEM III 0,4 - -<br />

Mortiers (M)<br />

M_numérotation_de_la formule-type_de_ciment-rapport_E/C<br />

M1-I-03-L-1 CEM I 0,3 Leucate 1<br />

M2-I-03-L-2 CEM I 0,3 Leucate 2<br />

M3-I-04-L-1 CEM I 0,4 Leucate 1<br />

M4-I-04-L-2 CEM I 0,4 Leucate 2<br />

M5-II-03-L-1 CEM II 0,3 Leucate 1<br />

M6-II-03-L-2 CEM II 0,3 Leucate 2<br />

M7-II-04-L-1 CEM II 0,4 Leucate 1<br />

M8-II-04-L-2 CEM II 0,4 Leucate 2<br />

M9-III-03-L-1 CEM III 0,3 Leucate 1<br />

M10-III-03-L-2 CEM III 0,3 Leucate 2<br />

M11-III-04-L-1 CEM III 0,4 Leucate 1<br />

M12-III-04-L-2 CEM III 0,4 Leucate 2<br />

M13-II-04-F-1 CEM II 0,4 Fontainebleau 1<br />

M14-III-04-F-1 CEM III 0,4 Fontainebleau 1<br />

M15-II-04-B-1 CEM II 0,4 Boulonnais 1<br />

M16-III-04-B-1 CEM III 0,4 Boulonnais 1<br />

Lors des observations au MEB, plusieurs mortiers sont fabriqués afin d’étudier le maximum<br />

de paramètres qui peuvent avoir un effet sur la microstructure. Pour cela, trois classes de<br />

ciment sont utilisées : CEM I, CEM II et CEM III. Quatre types de sable : Le Boulonnais<br />

(calcaire 0-5 mm), sable normalisé de Leucate (siliceuse 0-2 mm), sable de Fontainebleau


Chapitre III. Programme expérimental<br />

(siliceux 0-200 µm) et des billes de verre à base de silice, de 2 mm de diamètre. Le Tableau<br />

III-4 récapitule les sept formulations destinées à des observations au MEB<br />

Tableau III-4 : Formulations des mortiers utilisées pour le MEB.<br />

Composition Type de ciment E/C Type de sable S/C<br />

M1 CEM I 0,3 Sable normalisé 1<br />

M2 CEM I 0,3 Calcaire 1<br />

M3 CEM I 0,3 Billes de verres 1<br />

M4 CEM II 0,3 Sable normalisé 1<br />

M5 CEM III 0,3 Sable normalisé 1<br />

M6 CEM I 0,4 Sable normalisé 1<br />

M7 CEM I 0,4 Sable de fontainebleau 1<br />

III.2. Méthodes de mesure<br />

III.2.1. Degré d’hydratation<br />

Le degré d’hydratation des matrices cimentaires a été determiné à partir de la mesure de la<br />

quantité d’eau chimiquement liée, par la méthode de la perte au feu. Cette méthode d’essais<br />

permet en effet d’étudier des échantillons de mortiers de taille relativement importante ( ≈ 10<br />

grammes) par rapport à d’autres techniques (analyse thermogravimétrique,<br />

microcalorimétrie), plus adaptées à la pâte de ciment pure.<br />

III.2.1.1. Préparation de l’échantillon<br />

A la fin <strong>du</strong> malaxage, le matériau (pâte de ciment ou mortier) est placé dans une membrane en<br />

latex nouée à son extrémité puis mise dans un bain d’eau à température contrôlée de 20 ± 1°C.<br />

La conservation de l’échantillon en conditions endogènes est un point essentiel de notre étude.<br />

En effet, elle permet de s’assurer que le processus d’hydratation est identique à celui des<br />

échantillons utilisés pour les mesures de déformation endogène. A l’échéance de mesure, un<br />

échantillon représentatif est prélevé sur les éprouvettes.<br />

L’échantillon est ensuite broyé afin d’obtenir une granulométrie inférieure à 0,25 mm. Une<br />

partie représentative <strong>du</strong> concassât ( ≈ 10 grammes) est intro<strong>du</strong>ite dans un creuset en alumine<br />

préalablement taré. L’échantillon est ensuite impregné de méthanol pour arrêter l’hydratation<br />

et conservé sous une hotte pendant 20 minutes afin d’évaporer l’alcool.<br />

Page 73


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

III.2.1.2. Détermination de la teneur en eau<br />

chimiquement liée W(t)<br />

Le creuset est placé dans l’étuve à 145°C afin d’éliminer l’eau libre. Des pesées sont<br />

effectuées régulièrement jusqu'à stabilisation de la masse (perte inférieure à 0,5% entre deux<br />

pesées consécutives). Chaque pesée est réalisée après avoir laissé refroidir le creuset<br />

contenant le matériau pendant 15 minutes dans un dessiccateur contenant <strong>du</strong> gel de silice. La<br />

poudre sèche d’échantillon est ensuite conservée 4 heures dans le four dont la température a<br />

été préalablement réglée à 950°C. On laisse alors le creuset refroidir pendant 20 minutes dans<br />

un dessiccateur contenant <strong>du</strong> gel de silice, avant de le peser.<br />

Les différentes étapes <strong>du</strong> protocole expériemental sont récapitulées dans le Tableau III-5.<br />

Page 74<br />

Tableau III-5 : Séquences de la méthode de perte au feu.<br />

Séquences Durée<br />

Prélèvement d’un échantillon ( ≈ 10 g) 10 min<br />

Broyage de l’échantillon 10 min<br />

Imprégnation de l’échantillon par <strong>du</strong> méthanol 20 min<br />

Séchage à 145°C 20 h<br />

Passage dans un dessiccateur 15 min<br />

Pesée à ± 0.01 g 2 min<br />

Chauffage à 950°C 4 h<br />

Passage dans un dessiccateur 20 min<br />

Pesée à ± 0.01 g 2 min<br />

Les principaux paramètres expérimentaux de la méthode de la perte au feu sont finalement<br />

résumés dans le Tableau III-6.


Chapitre III. Programme expérimental<br />

Tableau III-6 : Paramètres de mesure de la quantité d’eau liée.<br />

Paramètres Valeurs<br />

Masse des échantillons 8 - 12 g<br />

Echéance des mesures 4, 8, 12, 16, 20, 24, 32, 40, 48, 72 h<br />

Nature <strong>du</strong> creuset Alumine<br />

Plage de température pour le calcul de<br />

W(t)<br />

145 - 950°C<br />

Atmosphère Air (1 bar)<br />

Pré-traitement des échantillons<br />

Concassage<br />

Pulvérisation<br />

Imprégnation au méthanol<br />

Séchage à 145°C<br />

La perte relative de masse à 950°C correspond au départ de l’eau liée aux hydrates et est égale<br />

à :<br />

W ( t)<br />

= ( quantitéd<br />

'eau<br />

per<strong>du</strong>e à T = 950°<br />

C)<br />

− ( quantitéd<br />

'eau<br />

per<strong>du</strong>e à T = 145°<br />

C)<br />

II-1<br />

Le degré d’hydratation est enfin estimé comme étant le rapport entre la quantité d’eau<br />

consommée par la réaction d’hydratation et la quantité d’eau nécessaire pour une hydratation<br />

totale W ( t∞<br />

) :<br />

Quantité d'<br />

eau liée au temps t W ( t)<br />

α ( t)<br />

=<br />

=<br />

III-2<br />

Quantité d'<br />

eau liée au temps t W ( t )<br />

III.2.2. Dépression capillaire<br />

∞<br />

La dépression capillaire est mesurée grâce à un tensiomètre fréquemment utilisé pour<br />

determiner la pression interstitielle au sein des sols. Il a été adapté pour l’étude des pâtes de<br />

ciment et des mortiers. Le principe consiste à plonger une céramique poreuse reliée à une<br />

canne remplie d’eau dans le matériau. L’échantillon, placé dans un récipient étanche, est<br />

immergé sous l’eau jusqu’au niveau supérieur <strong>du</strong> récipient (Figure III-4). La température est<br />

maintenue constante égale à 20 ± 1°C.<br />

∞<br />

Page 75


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

La canne est fermée à son extrémité supérieure et reliée à un capteur de pression lui-même<br />

connecté à une unité d’acquisition automatique. Le vide qui se crée à l’intérieur <strong>du</strong> matériau<br />

est remplacé par l’eau de la canne à travers la céramique poreuse, ce qui provoque une<br />

dépression dans la canne.<br />

Page 76<br />

Unité d’acquisition<br />

Eau contrôlée en<br />

température<br />

Capteur de pression<br />

Canne remplie d’eau<br />

Céramique poreuse<br />

Film en plastique<br />

Pâte de ciment<br />

Figure III-4 : Dispositif de mesure de la dépression capillaire en condition endogène.<br />

III.2.3. Prise Vicat<br />

Les temps de début et de fin de prise Vicat des pâtes de ciment ont été déterminés à 20 ± 1°C<br />

selon la procé<strong>du</strong>re décrite dans la norme EN 196-3. Afin d’assurer une température constante<br />

en cours d’essai, le moule Vicat contenant l’échantillon de pâte de ciment est immergé dans<br />

un bain à température contrôlée. L’étanchéité à la base <strong>du</strong> moule est assurée par un joint de<br />

silicone et la protection contre le séchage au sommet <strong>du</strong> moule est faite par un film plastique<br />

(Figure III-5). La précision sur les temps de prise Vicat est de ± 10 min.<br />

5 cm<br />

8 cm


Aiguille Vicat<br />

Eau contrôlée en<br />

température<br />

Chapitre III. Programme expérimental<br />

Moule contenant la pâte de ciment<br />

Film en plastique<br />

Figure III-5 : Appareil de prise Vicat.<br />

III.2.4. Mo<strong>du</strong>le d’Young<br />

Joint de silicone<br />

Le mo<strong>du</strong>le d’Young dynamique des matériaux étudiés est mesuré en exploitant une technique<br />

d’excitation par impulsion. L’appareil utilisé est un Grindosonic ® . Il mesure selon deux<br />

modes propres de résonance (flexion et torsion) les fréquences de vibrations dans<br />

l’éprouvette.<br />

L’opération consiste à exciter l’éprouvette par une légère impulsion mécanique et à analyser<br />

le phénomène de vibration transitoire qui s’en suit. L’énergie acquise lors <strong>du</strong> choc se dissipe<br />

sous forme d’oscillations libres qui rapidement tendent vers le mode de vibration propre de<br />

l’éprouvette. Dans la pratique, cette vibration est générée par la percussion d’une masselote<br />

sur l’éprouvette (émetteur) posée horizontalement sur une mousse souple, afin d’éliminer<br />

toutes fréquences parasites (Figure III-6).<br />

La fréquence de résonance propre de l’échantillon est fonction de sa géométrie et de ses<br />

propriétés physiques. Celles-ci sont connues puisque les éprouvettes sont pesées et mesurées<br />

avec une précision respective de 1 g et 0,1 mm.<br />

Page 77


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

Récepteur<br />

Page 78<br />

Eprouvette d’essai<br />

16 cm<br />

mode propre de résonance<br />

en flexion<br />

mode propre de résonance<br />

en torsion<br />

Figure III-6 : Excitation des éprouvettes en utilisant le Grindosonic ® .<br />

Un détecteur piézo-électrique (20 Hz – 100 kHz), appelé récepteur, en contact avec<br />

l’éprouvette, est utilisé pour capter la vibration mécanique et la transformer en signal<br />

électrique (Figure III-6). Ce signal est amplifié et analysé par un microprocesseur qui<br />

enregistre les signaux, sélectionne la composante fondamentale <strong>du</strong> spectre et affiche le<br />

résultat de la mesure. Selon deux positions <strong>du</strong> détecteur par rapport à l’impact, les deux<br />

fréquences relatives au mode de résonance en torsion et en flexion de l’éprouvette sont<br />

mesurées. Ces fréquences sont de l’ordre de quelques kHz pour une éprouvette de mortier<br />

4 x 4 x 16 cm 3 . A partir de ces données, un programme de calcul par éléments finis baptisé<br />

“ Emod ” associé au Grindosonic ® permet le calcul de la célérité des ondes longitudinales et<br />

transversales et par conséquent, <strong>du</strong> mo<strong>du</strong>le dynamique élastique Edyn, <strong>du</strong> coefficient de<br />

Poisson et <strong>du</strong> mo<strong>du</strong>le dynamique de cisaillement Gdyn.<br />

III.2.5. Caractérisation microscopique<br />

La microstructure des échantillons et la zone d’interface « pâte de ciment/granulat » ont été<br />

étudiées par microscopie électronique à balayage (MEB) en mode secondaire (SE) et par<br />

microanalyse électronique EDS (Spectroscopie en Energie). Dans ce qui suit, on présente ces<br />

deux méthodes d’analyse.<br />

Emetteur<br />

4 cm<br />

4 cm<br />

Eprouvette d’essai<br />

Recepteur<br />

16 cm<br />

Emetteur<br />

4 cm<br />

4 cm<br />

III.2.5.1. Observation au MEB en électrons secondaires<br />

(secondary electron ou SE)<br />

Les électrons secondaires (d'environ quelques dizaines d'eV) émis en chaque point sous<br />

l'impact <strong>du</strong> faisceau (d'un diamètre de l'ordre de quelques nm) sont collectés, grâce à un<br />

champ électrique positif de l'ordre de 500 V, sur un scintillateur. Les photons pro<strong>du</strong>its sont<br />

transmis à l'aide d'une fibre optique jusqu'à la couche sensible d'un photomultiplicateur situé à


Chapitre III. Programme expérimental<br />

l'extérieur <strong>du</strong> système et le signal, ainsi amplifié, mo<strong>du</strong>le la brillance de l'oscilloscope<br />

cathodique.<br />

Le rendement d'émission des électrons secondaires (pro<strong>du</strong>its sur une profondeur inférieure à 5<br />

nm) est fonction <strong>du</strong> numéro atomique des atomes constitutifs <strong>du</strong> spécimen, mais surtout de<br />

l'angle entre le faisceau incident et la surface analysée.<br />

Les paramètres principaux <strong>du</strong> MEB utilisé pour nos observations sont 15 keV pour la tension<br />

d’accélération et 39 mm de distance entre le détecteur et l’échantillon. La chambre d’essai est<br />

soumise à un vide total. Le grossissement est fixé égal à 1000 fois.<br />

III.2.5.2. Microanalyse électronique (EDS)<br />

Au cours de cette analyse, l'échantillon est bombardé par un faisceau d'électrons d'énergie de<br />

l'ordre de 10 à 40 keV. L'impact provoque l'émission de rayons X caractéristiques des<br />

éléments constituant l'échantillon. L'émission se pro<strong>du</strong>it dans une "poire" de dimensions de<br />

l'ordre <strong>du</strong> micromètre, avec deux conséquences principales :<br />

- la résolution spatiale de l'analyse est de l'ordre <strong>du</strong> micron,<br />

- la profondeur analysée est également de l'ordre <strong>du</strong> micron, ce qui peut poser des<br />

problèmes particuliers pour l’analyse de petites particules.<br />

III.2.5.3. Préparation des échantillons<br />

L’un des problèmes majeurs de l’observation au MEB est la préparation des échantillons.<br />

Celle-ci dépend fortement de l’échelle d’observation. Généralement, une zone d’interface est<br />

d’épaisseur 10 à 40 µm ce qui nécessite un grossissement de 500 à 1000 fois (Brough et<br />

Atkinson, 2000 ; Elsharief et al., 2003 ; Scrivener, 2004 ; Cwirzen et Penttala, 2005) . Il<br />

existe plusieurs techniques pour la préparation des échantillons destinés à des observations au<br />

MEB. Afin de découper un bout d’échantillon, toutes les méthodes utilisent une fragmentation<br />

mécanique. La conséquence de ces modes de prélèvement est l’endommagement de la matrice<br />

à observer, qui peut influencer les observations.<br />

Afin d’éviter ce phénomène, on a procédé au prélevement des échantillons en début de prise<br />

de chaque éprouvette. On enlève un morceau cubique d’environ 0,5 cm 3 , puis on l’enrobe<br />

d’un film fin en polyéthylène afin d’éviter le séchage de l’échantillon et on le conserve à 20 ±<br />

2°C. À l’échéance de mesure, on enlève le film de polyéthylène, on immerge l’échantillon<br />

dans le méthanol afin d’arrêter l’hydratation et on remet l’échantillon à la température de<br />

l’étude.<br />

Page 79


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

Avant l’essai au MEB, l’échantillon est conservé dans un four à 40°C pendant 4 heures afin<br />

d’évaporer le méthanol. Il est ensuite imprégné à la résine époxy très fluide sous vide afin de<br />

combler la porosité et de consolider la matrice. Pour cela, l’échantillon est placé sur sa face la<br />

plus plane au fond d’un moule de 30 mm de diamètre, le moule est ensuite rempli de résine<br />

époxy. Après un temps de cure dans la résine égal à 14 heures, l’échantillon est poli avec <strong>du</strong><br />

carbure de silicium (de taille variable jusqu’à 0,25 micron). Enfin, il est couvert d’une couche<br />

d’or de palladium dont l’épaisseur est de 200 °<br />

A . A un grossissement de 100 fois, le granulat<br />

au centre de l’image est choisi pour l’analyse.<br />

L’analyse EDS est réalisée sur une surface de 20× 20 µm 2 sur une profondeur d’excitation de<br />

1 µm. Cette profondeur est approximative : en effet, elle dépend de la nature de l’élément<br />

(lourd ou léger), plus l’élément est lourd, plus la profondeur d’excitation est faible. Afin<br />

d’estimer les effets d’échelle, des analyses ont également été réalisées sur une surface de<br />

50× 50 µm² : aucune différence n’a été observée avec celles effectuées sur 20× 20 µm². Pour<br />

chaque échantillon, deux analyses sont faites : l’une directement à la frontière <strong>du</strong> granulat, la<br />

seconde est centrée à 100 µm <strong>du</strong> granulat. Chaque analyse est réalisée dans deux endroits<br />

différents. Seule la phase de C-S-H est analysée.<br />

Page 80<br />

III.2.6. Retrait chimique<br />

Le retrait chimique est mesuré par gravimétrie. Immédiatement après le malaxage, 20 à 30 g<br />

de matériau sont intro<strong>du</strong>its dans un flacon muni d’un orifice dans sa partie supérieure. Des<br />

précautions sont prises lors de l’intro<strong>du</strong>ction de l’échantillon dans le flacon afin d’éviter au<br />

maximum l’incorporation de bulles d’air. Le reste <strong>du</strong> volume <strong>du</strong> flacon est délicatement<br />

rempli avec de l’eau désaérée afin d’éviter la perturbation de l’échantillon. L’ensemble est<br />

immergé sous l’eau et suspen<strong>du</strong> par un fil en nylon à une balance de 0,0001 g de précision.<br />

Les mesures commencent 10 minutes après le premier contact eau-ciment et <strong>du</strong>rent 72 heures.<br />

La variation <strong>du</strong> volume absolu de l’échantillon, égale à la somme des variations <strong>du</strong> volume<br />

externe et <strong>du</strong> volume des vides qui se forment au fur et à mesure de l’avancement de la<br />

réaction d’hydratation, s’accompagne d’une diminution de la poussée d’Archimède.<br />

L’équation suivante exprime le retrait chimique ( Δ ( t)<br />

) en fonction de la variation de la<br />

masse apparente de l’échantillon :<br />

V exp


Avec :<br />

Chapitre III. Programme expérimental<br />

W(<br />

t)<br />

Δ Vexp ( t)<br />

=<br />

III-3<br />

δ × M<br />

Δ Vexp ( t)<br />

: le retrait chimique [mm 3 /g de ciment],<br />

W(t) : la variation <strong>du</strong> poids de l’échantillon sous l’eau [g], à l’instant (t),<br />

δ : la densité de l’eau à 20°C (0.9982 g/cm 3 ),<br />

M : la masse de ciment dans l’échantillon [g].<br />

Le Tableau III-7 rappelle les principaux paramètres expérimentaux de la méthode d’essai.<br />

Tableau III-7 : Paramètres d’essai de la mesure de contraction Le Chatelier.<br />

Bain thermostaté<br />

Flacon percé<br />

Paramètres d’essai Valeurs<br />

Masse de l’échantillon 20 - 30 g<br />

Surface d’échange<br />

échantillon - eau<br />

20 ± 1 cm 2<br />

Epaisseur de l’échantillon 10 mm<br />

Liquide d’immersion Eau distillée<br />

Température <strong>du</strong> bain<br />

d’immersion<br />

Balance<br />

(± 10 -4 g)<br />

Échantillon<br />

20°C<br />

20 ± 0.1 °C<br />

Figure III-7 : Dispositif de mesure de retrait chimique.<br />

Unité d’acquisition des<br />

données<br />

Page 81


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

III.2.7. Retrait endogène<br />

Les méthodes de mesure <strong>du</strong> retrait endogène font l’objet <strong>du</strong> prochain chapitre<br />

« Développement métrologique », qui présentera nos principaux apports métrologiques en la<br />

matière et notamment les solutions proposées pour éviter les artefacts de mesure relevés dans<br />

la littérature (section II.6).<br />

Page 82


Chapitre IV. Développement métrologique<br />

IV.1. Intro<strong>du</strong>ction<br />

Dans ce chapitre, nous présentons tout d’abord, les nouveaux dispositifs développés au cours<br />

de ce travail et les essais de validation. Au cours de la conception de ces dispositifs, on a tenté<br />

de remédier aux artefacts évoqués dans la littérature pour les deux méthodes, linéique et<br />

volumique. Le protocole expérimental relatif à chaque méthode est ensuite décrit et les<br />

performances en termes de répétabilité et de contrôle en température des différentes méthodes<br />

sont présentées. Enfin, les différences enregistrées entre les résultats obtenus avec les trois<br />

méthodes d’essais developpées sont quantifiées et discutées.<br />

IV.2. Dispositif de mesure volumique dynamique<br />

IV.2.1. Problématique<br />

Plusieurs chercheurs ont observé que pour des rapports E/C relativement élevés, la méthode<br />

volumique a tendance à surestimer les déformations endogènes des matrices cimentaires<br />

(Justnes et al., 1996 ; Mitani, 2003 ; Mounanga, 2003). Ils ont attribué ce phénomène à l’effet<br />

de l’eau de ressuage qui se forme au dessus de l’échantillon. Cette eau de ressuage se présente<br />

généralement sous la forme d’une bulle en partie supérieure de l’échantillon. Elle agit comme<br />

un réservoir d’eau qui prolonge localement la phase de retrait chimique et est réabsorbé au<br />

moment où se developpe la dépression capillaire au sein de l’espace poreux.<br />

Mounanga (Mounanga, 2003) a indiqué que pour des pâtes de ciment dont le rapport E/C est<br />

supérieur à 0,25, une augmentation de la masse de l’échantillon entraîne une augmentation <strong>du</strong><br />

retrait volumique (en mm 3 par gramme de ciment initial) (Figure IV-1). Cet effet d’échelle<br />

n’est pas sensible pour la pâte de ciment dont le rapport E/C est égal à 0,25 (Figure IV-1).<br />

Figure IV-1 : Effet <strong>du</strong> ressuage sur le retrait endogène des pâtes de ciment pour<br />

différents rapports E/C à une température de 20°C (Mounanga, 2003).<br />

Page 83


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

Page 84<br />

IV.2.2. Description <strong>du</strong> dispositif mis au point<br />

IV.2.2.1. Description <strong>du</strong> système de mise en rotation<br />

Le système de mise en rotation (Figure IV-2 et Figure IV-3) est composé d’un cylindre en<br />

PVC de 5 cm de diamètre et de 7 cm de long. Le cylindre est percé tout le long de la surface<br />

latérale afin de faciliter la pénétration <strong>du</strong> liquide d’immersion qui remplace progressivement<br />

la diminution de volume de l’échantillon.<br />

Le cylindre est relié à un micro-moteur par l’intermédiaire d’une courroie de transmission. Le<br />

micro-moteur est ren<strong>du</strong> étanche à l’aide d’une pâte de silicone. Cette opération est nécessaire,<br />

d’une part, pour éviter que l’eau n’entre à l’intérieur <strong>du</strong> micro-moteur et ne l’endommage et,<br />

d’autre part, pour ne pas entâcher les mesures d’un artefact expérimental (augmentation de la<br />

masse <strong>du</strong> système de rotation par pénétration de l’eau à l’intérieur <strong>du</strong> moteur). Pour la mise en<br />

rotation de l’échantillon, le moteur est alimenté par un courant continu de 6 ± 0,1V, ce qui<br />

fournit au cylindre une vitesse de rotation de l’ordre de 12 rotations par minute. Une<br />

précaution doit être prise lors <strong>du</strong> choix des fils d’alimentation électrique qui doivent être à la<br />

fois très souple et de très faible diamètre. La masse totale <strong>du</strong> système à vide est de 450 g.<br />

La Figure IV-2 présente un schéma détaillé <strong>du</strong> système de mise en rotation.


Micromoteur<br />

Courroie de transmission<br />

Membrane en Latex<br />

Réservation d’accès de l’eau<br />

Support en PVC rigide<br />

Vue de face<br />

7 cm<br />

Cylindre en PVC dans lequel<br />

l’échantillon est placé<br />

Vue de dessus<br />

Chapitre IV. Développement métrologique<br />

Réservation d’accrochage<br />

5 cm<br />

Figure IV-2 : Système de mise en rotation de l’échantillon (vue de face et vue de dessus).<br />

Page 85


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

Micro-moteur<br />

Page 86<br />

Support en<br />

Courroie PVC<br />

Courroie de de PVC<br />

transmission<br />

Cylindre en PVC<br />

Figure IV-3 : Système de mise en rotation continue de l’échantillon (à gauche) et<br />

l’échantillon obtenu (à droite).<br />

IV.2.2.2. Protocole expérimental<br />

Une membrane en latex est préalablement immergée sous l’eau pendant 4 heures afin de la<br />

saturer et de limiter l’absorption en eau (Mitani, 2003 ; Barcelo et al., 2005) au cours de<br />

l’essai proprement dit. Après le malaxage de la pâte de ciment, 100 à 120 g de matériau sont<br />

intro<strong>du</strong>its dans la membrane, qui est ensuite vibrée, afin d’évacuer les bulles d’air, puis nouer<br />

à son extrémité. Elle est rincée et séchée délicatement à l’aide d’un chiffon puis pesée. Enfin,<br />

elle est placée dans le cylindre <strong>du</strong> dispositif de mise en rotation. Le placement de la<br />

membrane dans le cylindre se fait avec précaution sous l’eau afin d’éviter le piégeage des<br />

bulles d’air à l’intérieur <strong>du</strong> cylindre.<br />

L’ensemble est accroché à une balance (de précision = 0,0001 g) par l’intermédiaire de fils<br />

d’attache en nylon (Figure IV-4). Le moteur est mis en rotation et l’acquisition est<br />

immédiatement lancée. En moyenne, l’acquisition démarre 20 minutes après le malaxage et<br />

l’essai est effectué en continu <strong>du</strong>rant 72 heures.<br />

La variation de volume <strong>du</strong> matériau est calculée en exploitant le principe de la poussée<br />

d’Archimède. La formule suivante nous donne la variation de volume <strong>du</strong> matériau à partir de<br />

la variation de masse enregistrée par la balance :<br />

Avec :<br />

V<br />

ΔV<br />

( w<br />

=<br />

V0<br />

( w<br />

eau ( t)<br />

air<br />

− w<br />

− w<br />

eau ( 0)<br />

eau(<br />

0)<br />

Δ V<br />

: la variation volumique de l’échantillon [%]<br />

0<br />

weau(t) : masse de l’éprouvette dans l’eau à l’instant (t) [g]<br />

weau(0) : masse initiale de l’éprouvette dans l’eau [g]<br />

: masse de l’éprouvette dans l’air [g]<br />

wair<br />

Fil<br />

Fil Cylindre en PVC<br />

d’attache<br />

d’attache<br />

Support en<br />

)<br />

)<br />

IV-1


Chapitre IV. Développement métrologique<br />

Figure IV-4 : Dispositif expérimental de mesure des variations volumiques avec mise en<br />

rotation continue de l’échantillon.<br />

IV.2.3. Etude des performances <strong>du</strong> dispositif<br />

IV.2.3.1. Essai à vide - stabilité <strong>du</strong> dispositif<br />

La méthode hydrostatique est une méthode très sensible vis-à-vis de toute variation même<br />

légère de la masse <strong>du</strong> système contenant l’échantillon. Rappelons que la variation de masse<br />

totale apparente sous l’eau d’un échantillon de 100 g de pâte de ciment (CEM I, E/C = 0,3) est<br />

de l’ordre de 0,7 g à 24 heures d’hydratation. Afin de s’assurer de la stabilité de masse <strong>du</strong><br />

système, un essai à vide a été réalisé. Il consiste à suivre la masse <strong>du</strong> système en rotation sans<br />

échantillon. La Figure IV-5 présente la variation de masse <strong>du</strong> système à vide. Durant un essai<br />

de 24 heures, la variation totale de masse à vide est de l’ordre de 0,008 g, ce qui correspond à<br />

une variation volumique de l’ordre de 0,11 mm 3 /g de ciment pour un échantillon de 100 g.<br />

Cette variation peut être négligée. En effet, elle correspond à environ 2% de la déformation<br />

totale.<br />

Bain thermostaté<br />

Système rotatif<br />

Variation de masse (g)<br />

0.1<br />

0.08<br />

0.06<br />

0.04<br />

0.02<br />

0<br />

Balance<br />

(± 10 -4 g)<br />

Échantillon<br />

20°C<br />

0 4 8 12 16 20 24<br />

Age (h)<br />

Figure IV-5 : Variation de masse <strong>du</strong> système à vide.<br />

Unité d’acquisition<br />

des données<br />

Page 87


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

IV.2.3.2. Essai sur pâte de ciment présentant un très<br />

faible risque de ressuage<br />

Les pâtes de ciment dont le rapport eau/ciment est égal à 0,25, ne présentent qu’un très faible<br />

risque de ressuage. Le comportement rhéologique est généralement stable. Dans ce<br />

paragraphe, on souhaite comparer la variation volumique d’une pâte de ciment (CEM I) de<br />

rapport E/C = 0,25 obtenus dans les deux cas, en statique et en dynamique (avec rotation de<br />

l’échantillon).<br />

Page 88<br />

Retrait Retrait volumique Volumique mm3/gC<br />

.<br />

6<br />

5<br />

4<br />

3<br />

2<br />

1<br />

0<br />

Statique [Mounanga et al 2004] 3]<br />

MSC01 Dynamique BV2mm Test E/C 1 0,30<br />

MSC01 Dynamique BV2mm Test E/C 2 0,30<br />

0 4 8 12 16 20 24<br />

Age (heures)<br />

Figure IV-6 : Comparaison des deux types d’essai (statique et dynamique) pour une pâte<br />

de ciment (CEM I ; E/C =0,25).<br />

La Figure IV-6 montre que pour un faible rapport E/C, il n’y a pas de différence significative<br />

entre l’essai classique de retrait volumique où l’échantillon est au repos (en statique)<br />

(Mounanga, 2003) et l’essai avec mise en rotation continue. La perturbation des mesures qui<br />

apparaît au début de l’essai est <strong>du</strong>e à une légère vibration <strong>du</strong> dispositif d’essai.<br />

On remarque que nos mesures de retrait volumique en dynamique présentent une répétabilité<br />

de mesure relativement bonne, l’erreur de mesure ne dépasse pas 10%.<br />

IV.2.3.3. Essais sur pâtes de ciment présentant un fort<br />

risque de ressuage<br />

Après avoir validé notre dispositif d’essai sur des pâtes de ciment ne présentant pas de risque<br />

de ressuage (E/C = 0,25), nous l’avons appliqué à des pâtes de ciment de rapports E/C plus<br />

élevés (E/C = 0,3 et 0,4).


Retrait volumique (mm3/gC)<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

DP<br />

FP<br />

Essai volumique statique à l'eau<br />

Chapitre IV. Développement métrologique<br />

Retrait chimique<br />

Retrait endogène<br />

Essai volumique dynamique dans l'eau<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

Figure IV-7 : Comparaison entre le retrait chimique et le retrait endogène (externe) :<br />

Effet de la mise en rotation de l’échantillon (pâte de ciment CEM I ; E/C = 0,3).<br />

Retrait volumique (mm3/gC)<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

DP<br />

1<br />

FP<br />

2<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

Retrait chimique<br />

Retrait endogène<br />

Essai volumique statique dans l'eau<br />

Essai volumique dynamique dans l'eau<br />

Figure IV-8 : Comparaison entre le retrait chimique et le retrait endogène (externe) :<br />

Effet de la mise en rotation de l’échantillon (pâte de ciment CEM I ; E/C = 0,4).<br />

D’après la Figure IV-7, la déformation d’une pâte de ciment de rapport E/C égal à 0,3<br />

mesurée par un essai volumique statique est légèrement différente de celle de l’essai<br />

Page 89


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

volumique dynamique après la prise <strong>du</strong> matériau. La déformation mesurée en statique est de<br />

20% plus élevée que celle mesurée en dynamique. La différence est de l’ordre de 1 mm 3 /g de<br />

ciment.<br />

La Figure IV-8 représente l’évolution de la déformation endogène en fonction <strong>du</strong> temps pour<br />

une pâte de ciment (CEM I, E/C = 0,4). Elle montre l’effet très significatif de la mise en<br />

rotation de l’échantillon. Le retrait d’un échantillon mis en rotation pendant l’essai est trois<br />

fois moins important que celui d’un échantillon en statique, soit une erreur de mesure de<br />

l’ordre de 200%.<br />

Toujours d’après la Figure IV-8 on remarque que le point de changement de divergence entre<br />

le retrait endogène et le retrait chimique (1) qui indique généralement, la formation <strong>du</strong><br />

squelette solide apparaît plus tôt (vers 5 heures) pour l’échantillon mis en rotation par rapport<br />

à l’échantillon en statique (vers 13 heures).<br />

Dans la Figure IV-9, l’écart de déformation obtenu entre les deux méthodes de mesure est<br />

tracé en fonction <strong>du</strong> rapport E/C. Cet écart augmente en fonction <strong>du</strong> rapport E/C. D’après la<br />

Figure IV-9 il est difficile d’utiliser la méthode statique au-delà d’un rapport E/C = 0,30. En<br />

effet l’erreur de mesure devient supérieure à 33% ce qui peut amener à une interprétation<br />

erronée des résultats.<br />

Page 90<br />

Erreur de mesure (%)<br />

300<br />

250<br />

200<br />

150<br />

100<br />

50<br />

0<br />

0,2 0,3 0,4<br />

Rapport E/C E/C<br />

0,5<br />

Figure IV-9 : Erreur de mesure en fonction <strong>du</strong> rapport E/C.<br />

Afin d’expliquer cette différence importante observée entre les résultats de mesure avec la<br />

méthode statique et la méthode dynamique, il est nécessaire de revenir au comportement <strong>du</strong><br />

matériau, et notamment à la transition fluide/solide.<br />

Pendant son hydratation, le matériau passe d’une phase fluide à une phase solide. Les deux<br />

phases sont séparées par une période de prise pendant laquelle le matériau commence à se


Chapitre IV. Développement métrologique<br />

solidifier. D’après Jensen, la formation <strong>du</strong> squelette solide est caractérisée par la divergence<br />

entre la courbe de retrait chimique et celle de retrait d’autodessiccation.<br />

Au cours de la première phase, le matériau est saturé en eau et le retrait mesuré est un retrait<br />

purement chimique (retrait total y compris le volume des vides qui apparaissent dans les<br />

pores). Au cours de la deuxième phase, lorsque le matériau se solidifie, le retrait endogène<br />

mesuré est une déformation externe <strong>du</strong> squelette solide.<br />

Les essais de prise Vicat montrent que la période de prise est située entre 3,8 et 6,7 heures<br />

pour la pâte à E/C = 0,4. Le point de divergence entre le retrait chimique et celui<br />

d’autodessiccation dans le cas dynamique est situé dans cet intervalle de prise, contrairement<br />

au point de divergence entre le retrait chimique et le retrait d’autodessiccation dans le cas<br />

statique qui n’apparaît qu’à 13 heures d’hydratation. L’allure de la courbe dans le cas<br />

dynamique peut donc être considérée plus juste <strong>du</strong> point de vue de la transition entre les deux<br />

phases fluide et solide.<br />

Si on examine à présent les courbes de retrait chimique et endogène dans le cas statique, on<br />

remarque qu’elles sont superposées dès le malaxage et jusqu’à 13 heures puis elles divergent.<br />

Le retrait en statique est un prolongement <strong>du</strong> retrait chimique après la prise de matériau. Ce<br />

phénomène est expliqué par la formation d’une couche d’eau de ressuage au-dessus de<br />

l’échantillon dès la mise en place <strong>du</strong> matériau dans la membrane. Pendant la phase fluide, une<br />

couche d’eau de ressuage se forme au dessus de l’échantillon. A partir de la prise, et suite à<br />

l’autodessiccation <strong>du</strong> matériau, la fraction volumique de vapeur d’eau à l’intérieur des pores<br />

capillaires augmente. Ce volume gazeux sera rempli par l’eau de ressuage initialement<br />

présente au-dessus de l’échantillon. Ce mouvement de l’eau de ressuage vers les pores<br />

capillaires sera enregistré par la méthode volumique comme étant <strong>du</strong> retrait. Donc la<br />

déformation mesurée est artificiellement amplifiée par l’absorption de l’eau de ressuage.<br />

IV.2.3.4. Effet <strong>du</strong> liquide d’immersion<br />

Les recherches menées par Lura et Durand (Lura et Durand 2006) ont montré qu’une quantité<br />

non négligeable d’eau <strong>du</strong> bain d’immersion peut pénétrer à l’intérieur de la membrane sous<br />

l’effet de la dépression capillaire qui se développe juste après la prise. Afin d’éviter cet<br />

artefact de mesure, Lura et Durand proposent d’utiliser un liquide plus visqueux, l’huile de<br />

paraffine, comme liquide d’immersion.<br />

Page 91


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

Nous avons réalisé une étude comparative sur l’effet <strong>du</strong> liquide d’immersion, avec ou sans<br />

mise en rotation de l’échantillon. Les résultats de ces essais sont présentés sur les Figure<br />

IV-10 et Figure IV-11.<br />

Page 92<br />

Retrait volumique (mm3/gC)<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

Retrait volumique statique (Eau)<br />

Retrait volumique rotatif (Eau)<br />

Retrait volumique rotatif (Huile de paraffine)<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

Figure IV-10 : Effet de l'huile de paraffine sur le retrait endogène (CEM I ; E/C=0,3).<br />

Retrait volumique (mm3/gC)<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

Retrait volumique statique (eau)<br />

Retrait volumique dynamique (eau)<br />

Retrait volumique dynamique (huile de paraffine)<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

Figure IV-11 : Effet de l'huile de paraffine comme liquide d’immersion sur le retrait<br />

endogène (CEM I ; E/C=0,4).<br />

On remarque sur ces figures que l’utilisation de l’huile de paraffine se tra<strong>du</strong>it par une<br />

diminution <strong>du</strong> retrait d’au moins 14,7 % à 24 heures.<br />

A 20°C, la viscosité de l’huile de paraffine (2,4.10 -4 Pa.s) est plus élevée que celle de l’eau<br />

(10 -4 Pa.s). Cet effet de viscosité ré<strong>du</strong>it énormément la pénétration de l’huile de paraffine à<br />

travers la membrane latex par rapport à l’eau. Lors de sa pénétration à travers la membrane, le<br />

liquide d’immersion occupe les vides des pores qui se forment au cours de l’hydratation, et


Chapitre IV. Développement métrologique<br />

provoque l’augmentation de la masse apparente de l’échantillon immergé. Cette augmentation<br />

de masse s’ajoute à la variation volumique de l’échantillon et surestime le retrait mesuré.<br />

L’huile de paraffine permet de ré<strong>du</strong>ire cet effet. Afin de vérifier le niveau de pénétration <strong>du</strong><br />

liquide d’immersion à travers la membrane, des observations ont été faites sur la surface<br />

extérieure des échantillons. La Figure IV-12 montre deux échantillons dont on a mesuré le<br />

retrait, l’un a été immergé dans l’eau (à gauche), l’autre a été immergé dans l’huile de<br />

paraffine (à droite). D’après la photographie, on remarque, dans le cas de l’huile de paraffine,<br />

des traces d’huile à l’intérieur de l’échantillon, qui peuvent atteindre 750 µm de profondeur<br />

(Figure IV-13). Ceci confirme l’hypothèse de la pénétration <strong>du</strong> liquide d’immersion à<br />

l’intérieur de l’échantillon.<br />

L’huile de paraffine limite donc la pénétration <strong>du</strong> liquide à l’intérieur de la membrane sans<br />

complètement l’éviter comme annoncé par Lura et Durand (Lura et Durand, 2006).<br />

Essai dans l’huile<br />

de paraffine<br />

Echantillon<br />

Essai dans le bleu<br />

de méthylène<br />

Echantillon<br />

Membrane Membrane<br />

Membrane à l’état initial<br />

Figure IV-12 : Photographie de deux échantillons après essai, l’un conservé dans l’huile de<br />

paraffine, le second dans <strong>du</strong> bleu de méthylène.<br />

750µm<br />

Figure IV-13 : Pénétration <strong>du</strong> liquide d'immersion à l'intérieur de la membrane.<br />

Page 93


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

IV.3. Dispositifs de mesure linéique<br />

Page 94<br />

IV.3.1. Principe des dispositifs<br />

Le principe est basé sur l’utilisation d’une manchette on<strong>du</strong>lée en PVC noir moulé. Ce type de<br />

manchette, souvent utilisé dans l’in<strong>du</strong>strie automobile comme soufflet d’étanchéité, est très<br />

souple. En plus de leur souplesse, les on<strong>du</strong>lations empêchent tout risque de glissement entre le<br />

matériau coulé à l’intérieur et la manchette. Le déplacement mesuré est donc celui de la<br />

manchette et de l’échantillon à étudier. D’après le constructeur et après vérification, ce type<br />

de manchette est parfaitement étanche, ce qui nous permet de bien isoler le matériau et de<br />

travailler dans l’hypothèse d’un système fermé (aucun échange d’eau ni d’humidité avec le<br />

milieu extérieur).<br />

La déformation est mesurée par des capteurs de déplacement à courant de Foucault. Ces<br />

capteurs de type IP 65 sont étanches à l’eau, ce qui permet de les immerger avec l’ensemble<br />

<strong>du</strong> dispositif. Le choix de ces capteurs sans contact est à notre avis très important pour<br />

mesurer la part de la déformation endogène avant la prise. A notre connaissance, c’est la<br />

première fois que des capteurs sans contact sont utilisés pour mesurer la déformation<br />

endogène d’un tube on<strong>du</strong>lé rempli de pâte de ciment ou de mortier. Les capteurs à courant de<br />

Foucault nécessitent la présence d’une cible métallique, placée sur la face extérieure de<br />

chaque embout. La déformation endogène est ensuite déterminée comme la somme des<br />

déformations de chaque extrémité de la manchette. Concernant le dispositif vertical, la<br />

déformation est mesurée par un seul capteur placé au-dessus de la face supérieure de la<br />

manchette.<br />

IV.3.2. Protocole de mesure<br />

Lors de la mise en place <strong>du</strong> matériau dans la manchette, il faut éviter au maximum la<br />

formation de bulles d’air, en vibrant la manchette, pendant 60 secondes, après avoir intro<strong>du</strong>ire<br />

l’échantillon. La manchette est entourée à ces deux extrémités par un ruban élastique<br />

permettant de sceller l’éprouvette.<br />

A chaque embout de l’éprouvette, sont fixés des plots d’ancrage afin de suivre la déformation<br />

<strong>du</strong> matériau après la prise. Enfin, l’ensemble est placé sur deux tiges (Figure IV-16) dans le<br />

cas <strong>du</strong> dispositif horizontal et entre quatre tiges de guidage pour le dispositif vertical (Figure<br />

IV-17). Les capteurs sont ensuite réglés selon leur plage de mesure (distance entre le capteur


Chapitre IV. Développement métrologique<br />

et la cible inférieure à 5 mm). Les dispositifs sont immergés dans un bain d’eau thermostaté à<br />

une température constante de 20 ± 1°C ou 0,5°C.<br />

40 4cm mm<br />

35 3.5 mm cm<br />

Manchette en PVC noir<br />

moulé<br />

Conditionneurs<br />

Bati-support<br />

en PVC<br />

Figure IV-14 : Dispositif de mesure de retrait linéique horizontal.<br />

Manchette en PVC noir moulé<br />

Plot d’ancrage Pâte de ciment ou mortier<br />

160 16 cm mm<br />

Figure IV-15 : Coupe longitudinale de la manchette en PVC.<br />

Page 95


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

Vers<br />

acquisition<br />

Figure IV-16 : Vues de gauche et de dessus <strong>du</strong> dispositif de mesure de retrait horizontal.<br />

Page 96<br />

Support en PVC rigide<br />

Ecrou de serrage<br />

Capteur de déplacement à courant de Foucault<br />

4 cm<br />

Tige de pose en<strong>du</strong>it de graisse de Silicone<br />

Vue de gauche<br />

16 cm<br />

Vue de dessus<br />

Manchette en PVC moulé<br />

3.5 cm<br />

Elastique de serrage<br />

Bouchon en PVC<br />

Pastille en acier


Capteur de déplacement<br />

à courant de Foucault<br />

Elastique de serrage<br />

Tige support<br />

Support en PVC<br />

rigide<br />

Embase<br />

Vue de gauche Vue de face<br />

Chapitre IV. Développement métrologique<br />

16 cm<br />

Figure IV-17 : Vues de gauche et de face <strong>du</strong> dispositif de mesure de retrait vertical.<br />

La Figure IV-18 suivante présente les échantillons obtenus après utilisation.<br />

Figure IV-18 : Moules on<strong>du</strong>lés remplis de pâtes de ciment et de mortiers après essai.<br />

Page 97


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

Page 98<br />

IV.3.3. Capteurs de déplacement<br />

L’utilisation des capteurs à courant de Foucault exploite le principe d’auto-in<strong>du</strong>ction 1 . Un tel<br />

capteur est composé d’un fil enroulé hélicoïdalement autour d’un espace vide, le fil forme la<br />

bobine d’in<strong>du</strong>ction autour d’un noyau vide (Figure IV-19). Lorsque cette bobine<br />

accompagnée de son champ magnétique est placée à proximité d’une cible con<strong>du</strong>ctrice, des<br />

courants in<strong>du</strong>its traversent la cible.<br />

Figure IV-19 : Principe de fonctionnement d’un capteur à courant de Foucault.<br />

Le flux magnétique associé aux courants de Foucault s’oppose à celui <strong>du</strong> bobinage. Une<br />

diminution de la distance cible/bobinage modifie l’in<strong>du</strong>ctance <strong>du</strong> bobinage, et change ainsi le<br />

flux <strong>du</strong> système. Il en découle une modification de l’impédance et de la tension <strong>du</strong> bobinage.<br />

Les dimensions <strong>du</strong> capteur sont de 13 mm de diamètre et de 62 mm de longueur (Figure<br />

IV-20). Les caractéristiques de mesure sont les suivantes :<br />

- La plage de mesure est de 0 à 5 mm<br />

- La sensibilité est de 3,6 mV/micron<br />

- La tension d’alimentation est de 24 V en courant continu, l’intensité est de 30 mA<br />

- La linéarité est de 1% de la pleine échelle de mesure<br />

Figure IV-20 : Illustration d’un capteur à courant de Foucault.<br />

1 Lorsqu’un courant électrique varie dans un con<strong>du</strong>cteur, il pro<strong>du</strong>it un champ magnétique variable qui in<strong>du</strong>it<br />

une tension dans le circuit.<br />

Lignes de courants<br />

in<strong>du</strong>its<br />

Bobinage hélicoïdal


Chapitre IV. Développement métrologique<br />

IV.4. Comparaison des différentes méthodes de mesure<br />

IV.4.1. Répétabilité de la mesure<br />

La répétabilité de la mesure de chaque méthode a été vérifiée. Trois essais ont été réalisés<br />

pour vérifier la stabilité de la mesure <strong>du</strong> dispositif linéique vertical. La Figure IV-21 montre<br />

que, les trois courbes issues des essais de retrait linéique vertical présentent des valeurs assez<br />

proches, l’écart maximal observé est égal à 8%. Cet écart est plus prononcé entre deux<br />

différents essais dans le cas de la méthode linéique horizontale, et qui atteint 15% (Figure<br />

IV-22). La méthode linéique horizontale est en effet, la plus exposée à l’artefact dû au<br />

frottement entre la manchette et les tiges <strong>du</strong> support, bien que les tiges soient lubrifiées à<br />

chaque utilisation. Enfin, l’essai de la méthode volumique est le plus répétable, une légère<br />

différence apparaît à partir de 48 heures d’hydratation. L’erreur de mesure est de l’ordre de<br />

7% (Figure IV-23).<br />

Retrait endogène (µm/m)<br />

5000<br />

4000<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

0<br />

Essai N°1<br />

Essai N°2<br />

Essai N°3<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heure)<br />

Figure IV-21 : Essais de répétabilité de la méthode linéique verticale<br />

(Pâte de ciment, CEMI ; E/C=0,3).<br />

Page 99


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

Page 100<br />

Retrait endogène (µm/m)<br />

3000<br />

2500<br />

2000<br />

1500<br />

1000<br />

500<br />

0<br />

Essai N°1<br />

Essai N° 2<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heure)<br />

Figure IV-22 : Essais de répétabilité de la méthode linéique horizontale<br />

Retrait endogène (mm3/gC)<br />

15<br />

12<br />

9<br />

6<br />

3<br />

0<br />

(Pâte de ciment, CEMI ; E/C=0,3).<br />

Essai N°1<br />

Essai N° 2<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heure)<br />

Figure IV-23 : Essais de répétabilité de la méthode volumique dynamique<br />

(Pâte de ciment, CEMI ; E/C=0,3).


Chapitre IV. Développement métrologique<br />

Dans la plupart des essais, les déplacements des extrémités de la manchette sont les mêmes<br />

pour toutes les compositions (Figure IV-23). Ce qui montre bien que l’effet <strong>du</strong> frottement<br />

entre la manchette et les tiges est presque négligeable.<br />

Retrait endogène (µm/m)<br />

2000<br />

1600<br />

1200<br />

800<br />

400<br />

0<br />

Déformation droite (µm/m)<br />

Déformation gauche (µm/m)<br />

Déformation totale (µm/m)<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

Figure IV-24 : Déformation endogène d'une pâte de ciment (CEM I E/C =0,30).<br />

IV.4.2. Contrôle de la température en cours d’essai<br />

Comme il a été indiqué précédemment, la déformation qui nous intéresse est endogène.<br />

D’après la définition de Jensen (Jensen, 2005), une déformation endogène se mesure à<br />

température constante, c'est-à-dire en l’absence d’échange de chaleur. Afin de s’assurer que la<br />

température de l’échantillon est maintenue constante, on place un thermocouple à l’intérieur<br />

de la manchette (au centre de l’échantillon). La variation de température enregistrée pour une<br />

pâte de ciment dont le rapport E/C est égal à 0,25 est de l’ordre de ± 1°C ( Figure<br />

IV-25). Une pâte de ciment dont le rapport est de E/C = 0,25 est la plus défavorable en<br />

terme de dégagement de chaleur par rapport aux E/C = 0,30 et 0,40. On peut donc affirmer<br />

que la température <strong>du</strong> matériau est maintenue quasiment constante. Dans les prochains essais,<br />

on se limite à contrôler la température de l’eau dans laquelle la manchette est conservée. Ainsi<br />

on évite de percer la manchette à chaque essai pour insérer un thermocouple, ce qui pourrait<br />

occasionner une pénétration de l’eau à l’intérieur de la manchette.<br />

Page 101


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

Page 102<br />

Retrait endogène (µm/m)<br />

2000<br />

1600<br />

1200<br />

800<br />

400<br />

0<br />

Déformation droite (µm/m)<br />

Déformation gauche (µm/m)<br />

Déformation totale (µm/m)<br />

Température<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

Figure IV-25 : Déformation endogène d'une pâte de ciment<br />

(CEM I E/C=0,25).<br />

Concernant la méthode volumique, l’évolution de la température n’a pas été mesurée au cours<br />

de l’essai. Le diamètre de l’échantillon dans la méthode volumique est de 4,5 cm. Ce diamètre<br />

est identique au diamètre <strong>du</strong> tube on<strong>du</strong>lé utilisé dans la méthode linéique, dont l’évolution<br />

thermique au cours de l’essai est quasi-constante. On suppose alors que dans le cas de la<br />

méthode volumique, l’évolution de la température est quasi-constante.<br />

IV.4.3. Différences entre les déformations volumiques,<br />

horizontales et verticales<br />

IV.4.3.1. Différence entre le retrait linéique vertical et le<br />

retrait linéique horizontal<br />

La Figure IV-26 présente les courbes de retrait endogène des trois pâtes de ciment mesurées<br />

horizontalement et verticalement.<br />

Les courbes de déformations linéiques horizontales des pâtes de ciment de rapport E/C = 0,30<br />

et 0,40 montrent une phase de gonflement qui apparaît après la prise et se poursuit jusqu’à 5 h<br />

pour E/C = 0,30 et jusqu’à 24 h pour E/C = 0,40 (Figure IV-26). Ce gonflement qui n’apparaît<br />

pas pour la pâte à E/C = 0,25 ne peut être attribué à des déformations d’origine thermique<br />

compte tenu des conditions de contrôle en température. Dans la littérature (Bjøntegaard et al.,<br />

2004 ; Barcelo et al., 2005 ; Baroghel-Bouny et al., 2006), cette phase de gonflement<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

Température (°C)


Chapitre IV. Développement métrologique<br />

isotherme est généralement expliquée par trois phénomènes : (1) la croissance de pro<strong>du</strong>its<br />

d’hydratation cristallins (Ca(OH)2, AFm et Aft) qui engendrent une pression sur la paroi des<br />

pores, (2) la formation des C-S-H internes qui occupent un volume plus grand que le solide<br />

anhydre qu’ils remplacent et (3) la réabsorption, dans la porosité capillaire, de la couche d’eau<br />

de ressuage, qui se forme au sommet de l’échantillon avant la prise. En effet, lors de la mise<br />

en place des échantillons, on a remarqué la présence d’une couche d’eau de ressuage pour les<br />

rapports E/C = 0,30 et 0,40. Cette couche n’apparaît pas dans le cas d’un rapport E/C de 0,25.<br />

Il faut noter l’absence de phase de gonflement pour les formulations à E/C = 0,40 et 0,30 lors<br />

des essais en configuration verticale.<br />

L’objectif de cette étude n’est pas d’analyser les causes <strong>du</strong> ressuage mais de démontrer que<br />

les résultats de mesure <strong>du</strong> retrait linéique sont très sensibles à la direction de la mesure. En<br />

effet, pour toutes les formulations présentées à la Figure IV-26, le retrait vertical est plus<br />

élevé que le retrait horizontal.<br />

La Figure IV-27 montre que les déformations verticales sont environ trois fois plus élevées<br />

que les déformations mesurées horizontalement. Cette différence entre les deux méthodes<br />

pourrait s’expliquer par la déformation latérale (en forme de « tonneau ») de la partie<br />

inférieure <strong>du</strong> moule vertical <strong>du</strong>e à la sédimentation de la phase solide. Cet effet contrebalance<br />

et masque probablement l’effet de gonflement enregistré en configuration horizontale. Ainsi,<br />

la déformation mesurée en position verticale est en fait la somme des déformations verticales<br />

et latérales de l’éprouvette.<br />

Afin de quantifier ce phénomène, des mesures de densité ont été réalisées sur un échantillon<br />

issu d’un essai vertical. Des fragments ont été prélevés à différentes hauteurs de l’éprouvette<br />

et recouverts de résine pour les imperméabiliser. Leur masse volumique apparente a ensuite<br />

été déterminée par pesée hydrostatique. Les résultats obtenus montrent que la densité<br />

apparente de l’échantillon vertical varie significativement en fonction de sa hauteur (Figure<br />

IV-28). Ces résultats confirment l’hypothèse de la sédimentation et de la perte d’homogénéité<br />

des éprouvettes verticales.<br />

Page 103


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

Page 104<br />

Déformation endogène (µm/m)<br />

6000<br />

5000<br />

4000<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

0<br />

Age (heures)<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

E/C=0,25 (V)<br />

E/C=0,30 (V)<br />

E/C=0,40 (V)<br />

E/C=0,25 (H)<br />

E/C=0,40 (H)<br />

E/C=0,30 (H)<br />

Figure IV-26 : Déformations linéiques verticale (V) et horizontale (H) pour différents<br />

Déformation verticale (µm/m)<br />

6000<br />

4500<br />

3000<br />

1500<br />

0<br />

rapports E/C (CEM I).<br />

E/C=0.25<br />

E/C=0.30<br />

E/C=0.40<br />

y = 3.0063x<br />

0 500 1000 1500 2000<br />

Déformation horizontale (µm/m)<br />

Figure IV-27 : Retrait vertical en fonction <strong>du</strong> retrait horizontal à différents âges pour des<br />

différents rapports E/C (CEM I).


z<br />

Hauteur de l'éprouvette z (mm)<br />

160<br />

120<br />

80<br />

40<br />

Chapitre IV. Développement métrologique<br />

0<br />

1800 1850 1900 1950 2000 2050 2100<br />

Densité de l'éprouvette (kg/m 3 )<br />

mesurée par pesée hydrostatique<br />

Figure IV-28 : Variation de la densité apparente d’un échantillon vertical de pâte de<br />

ciment de rapport E/C = 0,4 en fonction de la hauteur.<br />

IV.4.3.2. Comparaison des différentes méthodes<br />

Dans ce paragraphe, on compare les résultats obtenus avec les différentes méthodes de mesure<br />

linéique horizontale, linéique verticale et volumique.<br />

Les déformations seront affichées en µm/m. Concernant les mesures de retrait volumique<br />

pour le passage de mm 3 /g de ciment au micromètre par mètre, on a utilisé la formule suivante,<br />

basée sur l’hypothèse de la déformation isotrope (Petrov et Géradin, 1998).<br />

D(µm/m)=<br />

ΔV<br />

V<br />

10000<br />

×<br />

3<br />

3<br />

D(<br />

mm / gC)<br />

10000<br />

D(µm/m)=<br />

×<br />

1<br />

3<br />

( + E / C)<br />

3 ρ(<br />

g / cm )<br />

Avec ρ : la masse volumique <strong>du</strong> matériau,<br />

D : la déformation.<br />

D’après les Figure IV-29, Figure IV-30 et Figure IV-31, on peut affirmer que la méthode de<br />

mesure linéique verticale est difficilement applicable à la mesure des déformations au très<br />

jeune âge des pâtes de ciment. En effet, plusieurs artefacts, discutés dans le paragraphe<br />

IV.4.3.1, perturbent la mesure et con<strong>du</strong>isent à une surestimation des déformations <strong>du</strong><br />

matériau. La méthode dynamique volumique permet de ré<strong>du</strong>ire significativement, voire<br />

d’éliminer, le phénomène de ressuage et donc d’obtenir une mesure plus réaliste des<br />

déformations endogènes des pâtes de ciment de E/C = 0,30 et 0,40. Pour la pâte de ciment ne<br />

présentant pas de risque de ressuage (E/C = 0,25), nous n’avons pas enregistré de différence<br />

IV-2<br />

IV-3<br />

Page 105


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

significative entre les résultats d’essais réalisés en dynamique et en statique (sans rotation de<br />

l’échantillon). Par ailleurs, l’utilisation de l’huile de paraffine ré<strong>du</strong>it remarquablement la<br />

pénétration <strong>du</strong> liquide d’immersion au sein de la membrane. Les courbes de déformations<br />

obtenues avec la méthode linéique horizontale diffèrent de celles mesurées avec les autres<br />

méthodes étudiées : le gonflement observé qui n’apparaît que dans la configuration<br />

horizontale nécessite des études supplémentaires afin d’élucider les causes de ce phénomène.<br />

Notons enfin que la courbe représentant la moyenne des déformations linéiques horizontales<br />

et verticales correspond assez bien à la courbe des déformations volumiques dynamiques<br />

mesurées dans l’huile de paraffine pour les pâtes de ciment de rapport E/C = 0,30 et 0,40 et<br />

dans l’eau pour la pâte de ciment de rapport E/C = 0,25.<br />

Page 106<br />

Déformation endogène (µm/m)<br />

6000<br />

5000<br />

4000<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

0<br />

Déformation verticale<br />

Déformation volumique<br />

Déformation moyenne<br />

(horizontale et verticale)<br />

Déformation horizontale<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

Figure IV-29 : Déformations de la pâte de ciment E/C = 0,25 mesurées par les différentes<br />

techniques.


Déformation endogène (µm/m)<br />

5000<br />

4000<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

0<br />

Chapitre IV. Développement métrologique<br />

Déformation verticale<br />

verticale<br />

Déformation moyenne<br />

(horizontale et verticale)<br />

Déformation volumique à<br />

l'huile de paraffine<br />

Déformation horizontale<br />

horizontale<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heure)<br />

Figure IV-30 : Déformations de la pâte de ciment E/C = 0,30 mesurées par les différentes<br />

Déformation endogène (µm/m)<br />

4000<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

0<br />

techniques.<br />

Déformation verticale<br />

Déformation moyenne<br />

(horizontale et verticale)<br />

Déformation volumique à<br />

l'huile de paraffine<br />

Déformation Déformation horizontale<br />

horizontale<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heure)<br />

Figure IV-31 : Déformations de la pâte de ciment E/C = 0,4 mesurées par les différentes<br />

techniques.<br />

Page 107


Partie II. Programme expérimental et développement métrologique<br />

IV.5. Conclusions<br />

Au cours de cette étude, trois méthodes de mesure <strong>du</strong> retrait endogène de pâtes de ciment au<br />

très jeune âge ont été développées et évaluées.<br />

L’analyse et la comparaison des résultats obtenus avec ces trois méthodes expérimentales<br />

indiquent que la méthode volumétrique statique (sans rotation de l’échantillon) et la méthode<br />

linéique verticale ne sont pas adaptées pour la mesure <strong>du</strong> retrait endogène au très jeune âge :<br />

en effet, l’utilisation de ces techniques de mesure in<strong>du</strong>it une surestimation importante des<br />

déformations des matrices cimentaires à fort rapport E/C. Ce phénomène s’explique par une<br />

perte d’homogénéité avant la prise : il se matérialise par une bulle d’eau de ressuage en partie<br />

supérieure de l’échantillon dans la configuration volumétrique statique. Ce « réservoir » d’eau<br />

prolonge localement la phase de contraction Le Chatelier et amplifie artificiellement les<br />

variations dimensionnelles <strong>du</strong> matériau. Dans la configuration verticale linéique, la<br />

sédimentation de la phase solide, mise en évidence par des mesures de densité, entraîne<br />

probablement des déformations latérales de la membrane en PVC moulé qui s’ajoutent aux<br />

déformations axiales.<br />

La méthode linéique horizontale permet de ré<strong>du</strong>ire l’effet de la gravité sur l’échantillon et<br />

donc de diminuer l’influence <strong>du</strong> ressuage et de la sédimentation. Cependant, les mesures<br />

effectuées à l’aide de cette méthode montrent une phase d’expansion de l’échantillon dont<br />

l’origine n’a pas été clairement identifiée.<br />

La méthode volumique dynamique est celle qui assure le mieux l’homogénéité de<br />

l’échantillon au cours de l’essai mais elle reste sensible à l’absorption et à la pénétration <strong>du</strong><br />

liquide d’immersion à travers la membrane en latex. L’utilisation de l’huile de paraffine<br />

comme liquide d’immersion, en remplacement de l’eau, permet de ré<strong>du</strong>ire ces artefacts sans<br />

toutefois les éliminer complètement. Au terme de cette étude, il nous semble que cette<br />

méthode de mesure est la plus adéquate pour étudier la déformation d’une pâte de ciment<br />

homogène au très jeune âge et que les résultats obtenus avec cette technique devraient être<br />

utilisés préférentiellement pour la validation de modèles de calcul des déformations<br />

endogènes des matrices cimentaires <strong>du</strong>rcissantes.<br />

Page 108


Partie III : Analyses expérimentale et numérique de<br />

l’effet des inclusions granulaires sur le retrait<br />

endogène des mortiers<br />

Le retrait endogène 2 (variation <strong>du</strong> volume apparent – Figure III-0-1) est une propriété<br />

commune à toutes les matrices cimentaires : elle résulte <strong>du</strong> phénomène de contraction Le<br />

Chatelier (variation <strong>du</strong> volume absolu – Figure III-0-1) et de la consommation de l’eau par les<br />

réactions d’hydratation qui provoque une désaturation <strong>du</strong> réseau poreux.<br />

Les courbes de retrait endogène (appelé aussi retrait externe) présentent généralement deux<br />

phases (Figure III-0-2) : une phase accélérée qui apparaît dès le coulage et qui s’étend jusqu’à<br />

la prise <strong>du</strong> matériau (Justnes et al., 1996) suivie d’une seconde phase de décélération. Pendant<br />

la première phase, le matériau est presque complètement saturé et le retrait enregistré<br />

correspond à <strong>du</strong> retrait chimique. Pendant et après la prise, on observe généralement, une forte<br />

consommation de l’eau initialement présente dans les pores ainsi qu’une augmentation de la<br />

rigidité <strong>du</strong> matériau. Ces deux phénomènes donnent naissance au mécanisme de dépression<br />

capillaire après la prise et à une déformation dite d’autodessiccation.<br />

Figure III-0-1 : Illustration des volumes apparent et absolu<br />

(Garcia-Boivin, 1999).<br />

2 Déformation à température constante d’un système fermé.<br />

Page 109


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Déformation Early-age au strain jeune age<br />

Page 110<br />

4.5%<br />

4.0%<br />

3.5%<br />

3.0%<br />

2.5%<br />

2.0%<br />

1.5%<br />

1.0%<br />

0.5%<br />

0.0%<br />

35<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

de ciment<br />

Période Vicat setting de prise period Vicat<br />

mm 3 /g of cement<br />

Chemical Retrait<br />

shrinkage chimique<br />

Retrait Self-dessiccation d’auto-dessiccation shrinkage<br />

Chemical Retrait shrinkage chimique<br />

Volumetric Retrait endogène autogenous shrinkage<br />

0 12 24 36 48<br />

Age (h)<br />

Figure III-0-2 : Retrait chimique et retrait endogène d’une pâte de ciment<br />

(inspiré de Jensen, 2005 et Bouasker et al., 2007).<br />

Afin de modéliser le retrait endogène des pâtes de ciment, il est nécessaire de modéliser<br />

chaque phase <strong>du</strong> retrait de façon distincte : le retrait chimique et le retrait d’autodessiccation,<br />

séparés par la prise <strong>du</strong> matériau.<br />

La modélisation <strong>du</strong> retrait endogène des mortiers, nécessite la connaissance de l’effet des<br />

inclusions granulaires sur cette déformation. Cet effet est encore très peu discuté dans la<br />

littérature.<br />

Les essais de Holt (Holt, 2001) ont montré que le retrait chimique par gramme de ciment <strong>du</strong><br />

mortier est plus élevé que celui de la pâte pure. Holt attribue principalement cette différence à<br />

la destruction d’amas de grains de ciment par le sable lors <strong>du</strong> malaxage qui favorise<br />

l’hydratation <strong>du</strong> ciment et à l’apparition d’une auréole de transition de forte porosité autour<br />

des grains de sable. Mais aucune étude précise n’a été réalisée sur l’influence de chacun de<br />

ces phénomènes. Il est nécessaire de vérifier la validité de ces hypothèses et d’identifier la<br />

part relative des mécanismes mis en jeu.<br />

Une étude expérimentale sur l’influence des granulats sur les déformations endogènes des<br />

matrices cimentaires a été menée dans ce but. Cette étude fait l’objet des deux premiers<br />

chapitres de cette partie. Dans le chapitre V, on étudie l’effet des inclusions granulaires sur le<br />

retrait chimique des pâtes de ciment et des mortiers. Dans le chapitre VI, on s’intéresse à<br />

l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène par une analyse micro/macro basée


Chapitre V. Effet des inclusions granulaires sur le retrait chimique<br />

sur des essais de retrait endogène, des mesures de dépression capillaire et des observations au<br />

microscope électronique à balayage (MEB) de la zone de transition pâte de ciment/granulat.<br />

Les observations au MEB ont été effectuées afin de mieux comprendre l’intéraction pâte de<br />

ciment/granulat et son effet sur la déformation endogène.<br />

Les résultats sur l’effet des inclusions granulaires seront ensuite intégrés dans la modélisation<br />

<strong>du</strong> retrait endogène des pâtes de ciment et des mortiers. C’est l’objectif <strong>du</strong> dernier chapitre<br />

(chapitre VII). L’originalité de ce travail réside dans l’utilisation d’un modèle multi-échelle<br />

pour la modélisation <strong>du</strong> retrait externe dès le coulage, depuis l’échelle des hydrates jusqu’à<br />

celle de l’éprouvette. Les entrées <strong>du</strong> modèle sont la composition chimique des principales<br />

phases <strong>du</strong> ciment (C3S, C2S, C3A, C4AF), sa finesse, les propriétés mécaniques de chaque<br />

phase, la température, le rapport massique eau sur ciment (E/C) et le rapport massique sable<br />

sur ciment (S/C). Les sorties sont l’évolution des phases <strong>du</strong> ciment en fonction <strong>du</strong> temps,<br />

l’avancement des réactions chimiques d’hydratation, le retrait chimique, la dépression<br />

capillaire, l’évolution de la rigidité et le retrait endogène.<br />

Page 111


Page 112


Chapitre V. Effet des inclusions granulaires sur le<br />

retrait chimique<br />

V.1. Intro<strong>du</strong>ction<br />

Dans ce chapitre, on étudie le retrait chimique des pâtes de ciment et des mortiers. La<br />

première partie de ce chapitre est consacrée à l’étude de la cinétique d’hydratation et à l'étude<br />

<strong>du</strong> retrait chimique des pâtes de ciment en fonction de la classe <strong>du</strong> ciment, <strong>du</strong> rapport<br />

eau/ciment (E/C) et <strong>du</strong> rapport sable/ciment (S/C). Dans la deuxième partie, on étudie l’effet<br />

des inclusions granulaires sur le retrait chimique des mortiers. Pour cela, plusieurs paramètres<br />

granulaires sont pris en compte tels que la concentration granulaire, la surface développée et<br />

la nature minéralogique des granulats. L’effet <strong>du</strong> malaxage sur le retrait chimique a également<br />

été étudié. Le Tableau V-1 résume les paramètres étudiés et les formulations associées.<br />

Tableau V-1 : Paramètres étudiés et compositions associées<br />

Paramètre étudié Composition des mélanges<br />

Concentration granulaire<br />

(S/C = 0, 1, 2)<br />

Nature minéralogique et granulométrie<br />

(sable de Leucate, Fontainebleau et Boulonnais)<br />

Composition des<br />

pâtes de ciment et<br />

des mortiers<br />

Malaxage<br />

(Avec et sans malaxage)<br />

Type de ciment<br />

(CEM I, CEM II, CEM III)<br />

Rapport E/C<br />

(0,3 et 0,4)<br />

CEM I ; E/C = 0,3 ; sable Leucate<br />

CEM I ; E/C = 0,3 ; sable Leucate<br />

CEM I ; E/C = 0,3 ; sable Leucate<br />

CEM I ; E/C = 0,3 ; sable Leucate<br />

CEM II ; E/C = 0,4 ; S/C = 1<br />

CEM I ; E/C = 0,4 ; S/C = 0<br />

CEM I ; E/C = 0,4 ; S/C = 1 ; sable de Loire à<br />

diamètre constant (2 mm)<br />

E/C = 0,3 ; S/C = 1 ; sable Leucate<br />

CEM I ; S/C = 1 ; sable Leucate<br />

CEM II ; S/C = 1 ; sable Leucate<br />

Page 113


V.2. Caractérisation physico-chimique des pâtes de ciment<br />

Page 114<br />

V.2.1. Cinétique d’hydratation<br />

L’hydratation est le mécanisme moteur de la déformation endogène des matrices cimentaires.<br />

Il est donc nécessaire de suivre l’évolution de ces réactions chimiques afin d’analyser, plus<br />

finement la cinétique et l’amplitude des déformations au très jeune âge. Dans cette étude, la<br />

quantité d’eau liée chimiquement (quantité consommée par la réaction d’hydratation) sera<br />

considérée comme un indicateur d’avancement de la réaction d’hydratation. Cet indicateur<br />

d’hydratation sera exprimé en gramme d’eau liée par 100 grammes de ciment.<br />

Le calcul <strong>du</strong> degré d’hydratation par la méthode de perte au feu nécessite la connaissance de<br />

la quantité d’eau nécessaire pour une hydratation complète des quatre phases principales <strong>du</strong><br />

ciment (C2S, C3S, C3A et C4AF). Pour un ciment aux laitiers, il est difficile d’évaluer ces<br />

quatre composants. L’application de la méthode de perte au feu sur des pâtes de ciment à base<br />

de ciment aux laitiers est alors impossible.<br />

Pour le calcul <strong>du</strong> degré d’hydratation <strong>du</strong> CEM II, on suppose que le filler calcaire est inerte<br />

vis-à-vis de la réaction de l’hydratation. La quantité d’eau liée chimiquement est supposée<br />

consommée par le clinker présent dans le ciment. La Figure V-1, qui représente l’avancement<br />

des réactions d’hydratation en fonction <strong>du</strong> temps, montre que pour la même échéance de<br />

mesure et le même rapport E/C, le CEM I s’hydrate plus que le CEM II et le CEM III.<br />

A 72 heures, 100 grammes de CEM I consomme 10,75 grammes d’eau pour un rapport de<br />

E/C = 0,40 contre 9 et 8 grammes respectivement pour le CEM II et le CEM III.<br />

L’hydratation <strong>du</strong> CEM III est la plus lente. Cet effet est dû à la présence de 75% de laitiers<br />

dans le ciment. Les laitiers sont connus pour leur rôle ralentissant des réactions d’hydratation<br />

(Pane et Hansen, 2005 ; Chen et Liu, 2006). En effet, les grains de laitiers sont de taille plus<br />

importante que celles <strong>du</strong> ciment Portland et la finesse des ciments aux laitiers est moins<br />

importante que celle des ciments ordinaires (Portland).<br />

Pour les trois types de ciments utilisés, à la même échéance de mesure, l’hydratation<br />

augmente en fonction <strong>du</strong> rapport E/C excepté pour le ciment Portland (CEM I) où l’on<br />

distingue deux phases d’hydratation. De 0 à 22 heures, la pâte de ciment CEM I dont le<br />

rapport E/C est de 0,30 s’hydrate plus que celle dont le rapport est de 0,40. A partir de 22<br />

heures, cet effet est inversé, la pâte de ciment dont le E/C est de 0,40 s’hydrate plus<br />

rapidement que celle à E/C = 0,30.


Quantité d'eau liée/100 g<br />

de ciment<br />

15<br />

12<br />

9<br />

6<br />

3<br />

0<br />

Chapitre V. Effet des inclusions granulaires sur le retrait chimique<br />

PC1-I-03 PC2-I-04<br />

PC3-II-03 PC4-II-04<br />

PC5-III-03 PC6-III-04<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure V-1 : Evolution de la quantité d’eau consommée par 100 grammes de ciment en<br />

Cinétique d'hydratation en<br />

g d'eau liée/100 g de<br />

ciment/heure<br />

1<br />

0,75<br />

0,5<br />

0,25<br />

0<br />

fonction <strong>du</strong> temps.<br />

PC1-I-03 PC2-I-04<br />

PC3-II-03 PC4-II-04<br />

PC5-III-03 PC6-III-04<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure V-2 : Cinétique d’hydratation<br />

en gramme d’eau par 100 grammes de ciment par heure.<br />

A la Figure V-2, qui représente la cinétique d’hydratation en gramme d’eau liée par 100<br />

grammes de ciment par heure en fonction <strong>du</strong> temps, on remarque que pour les trois types de<br />

ciment et pour les deux rapports E/C, la majeure partie de l’hydratation a lieu au cours des<br />

premières 36 heures. Au-delà, l’hydratation se déroule avec une cinétique très faible.<br />

A la Figure V-3, on observe que les allures des courbes d’hydratation <strong>du</strong> CEM I et <strong>du</strong> CEM II<br />

sont assez similaires. A 72 heures et pour un rapport E/C de 0,40, le degré d’hydratation de la<br />

pâte de CEM I est de 45% contre 37% pour le CEM II. Dans la même figure et pour une<br />

Page 115


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

même classe de ciment, on note que l’écart d’hydratation entre la pâte de ciment dont le<br />

rapport E/C = 0,30 et celle de 0,40 augmente en fonction <strong>du</strong> temps.<br />

Page 116<br />

Hydratation (-)<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

PC1-I-03<br />

PC2-I-04<br />

PC3-II-03<br />

PC4-II-04<br />

Figure V-3 : Hydratation <strong>du</strong> CEM I et CEM II en fonction <strong>du</strong> temps.<br />

V.2.2. Retrait chimique<br />

V.2.2.1. Effet <strong>du</strong> type de ciment<br />

La cinétique d’hydratation change d’une classe de ciment à une autre avec le changement de<br />

la composition chimique. Le retrait chimique ou la contraction Le Châtelier, conséquence<br />

directe des réactions d’hydratation, dépend également de la classe de ciment. On a observé<br />

dans le paragraphe précédent que la cinétique d’hydratation de la pâte de ciment CEM I est<br />

plus importante que celles des deux autres pâtes de ciment (CEM II et CEM III). La Figure<br />

V-4, qui présente les résultats <strong>du</strong> retrait chimique des trois types de ciment pour un rapport<br />

E/C = 0,30 en fonction <strong>du</strong> temps d’hydratation montre que la pâte de ciment <strong>du</strong> CEM I<br />

présente un retrait chimique nettement plus important que les autres ciments. A 24 heures<br />

d’hydratation, le retrait chimique de la pâte de ciment CEM I est de 24,5 mm 3 /g de ciment<br />

contre 17 mm 3 /gC et 13 mm 3 /gC respectivement pour les pâtes de ciment CEM II et CEM III.<br />

Il est à noter que les allures des courbes <strong>du</strong> retrait chimique des deux ciments CEM I et CEM<br />

II sont identiques contrairement à celle <strong>du</strong> CEM III qui présente une allure différente. En<br />

effet, on remarque que, pour le CEM III, la courbe de retrait chimique présente deux points<br />

d’inflexion. Le premier point d’inflexion est le point classique détecté à 4 heures<br />

d’hydratation. Ce point qui apparaît aussi dans le cas des ciments Portland indique<br />

généralement la phase de transition fluide/solide. Ce point apparaît à 4,5 heures d’hydratation<br />

alors que la prise Vicat commence à 3,5 heures. Ce premier point d’inflexion est suivi d’un<br />

second point qui apparaît à 24 heures d’hydratation et qui peut marquer la réaction des laitiers


Chapitre V. Effet des inclusions granulaires sur le retrait chimique<br />

avec les cristaux de portlandite issus de l’hydratation <strong>du</strong> clinker. Ces deux points d’inflexion<br />

apparaissent pour les deux rapports E/C (0,3 et 0,4) (Figure V-5). Pour le rapport E/C = 0,40,<br />

le premier point d’inflexion apparaît à 5 heures, tandis que le second apparaît à 18 heures<br />

d’hydratation.<br />

Retrait Chimique (mm3/gCiment)<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

PC1-I-03<br />

PC3-II-03<br />

PC5-III-03<br />

1er point d'inflexion<br />

2ème point d'inflexion<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure V-4 : Retrait chimique en fonction de l’âge d’hydratation des trois types de<br />

Retrait Chimique (mm3/gCiment)<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

ciments (E/C = 0,30).<br />

PC2-I-04<br />

PC4-II-04<br />

PC6-III-04<br />

1er point d'inflexion<br />

2ème point d'inflexion<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure V-5 : Retrait chimique en fonction de l’âge d’hydratation des trois types de<br />

ciments (E/C = 0,40).<br />

Page 117


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

A la Figure V-6, qui représente le retrait chimique en mm 3 /gramme de clinker en fonction de<br />

l’âge de l’hydratation, on remarque que le retrait de la pâte composée <strong>du</strong> CEM III atteint 80<br />

mm 3 /gramme de clinker à 72 heures d’hydratation contre 32 mm 3 /gramme de clinker pour les<br />

pâtes des ciments CEM I et CEM II. D’après notre recherche bibliographique, le retrait<br />

chimique d’un ciment Portland pur ne dépasse généralement pas les 50 mm 3 /g de clinker<br />

présent dans le ciment. Ce qui prouve que, la contraction chimique de 80 mm 3 /gramme de<br />

clinker, obtenue pour un ciment aux laitiers, est <strong>du</strong>e à la fois, à l’hydratation <strong>du</strong> clinker et aux<br />

réactions des laitiers.<br />

Page 118<br />

Retrait chimique (mm 3 /g clinker)<br />

100<br />

80<br />

60<br />

40<br />

20<br />

0<br />

PC1-I-03 PC2-I-04<br />

PC3-II-03 PC4-II-04<br />

PC5-III-03 PC6-III-04<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure V-6 : Retrait chimique (mm 3 /g de clinker) en fonction de l’âge d’hydratation.<br />

V.2.2.2. Effet <strong>du</strong> rapport E/C<br />

Le rapport eau/ciment a une influence directe sur la réaction d’hydratation comme on l’a<br />

observé dans le paragraphe V.2.1. L’effet <strong>du</strong> rapport E/C est plus prononcé pour la pâte de<br />

ciment de type CEM I où la cinétique <strong>du</strong> retrait chimique est semblable à celle de<br />

l’hydratation. En effet, on remarque un retrait chimique plus important de la pâte de rapport<br />

E/C = 0,30 comparé à celui de la pâte de rapport E/C = 0,40 pendant les 18 premières heures<br />

d’hydratation. Après 18 heures, le rapport E/C in<strong>du</strong>it un effet inverse. Plusieurs hypothèses<br />

ont été avancées pour expliquer ce phénomène (Holt, 2001) :


Chapitre V. Effet des inclusions granulaires sur le retrait chimique<br />

- L’effet abrasif des particules de ciment pendant le malaxage.<br />

Pour le faible rapport E/C (0,30) il y a davantage de particules de ciment par unité de volume<br />

de pâte que pour le rapport E/C élevé (0,40). Pendant le malaxage de la pâte de ciment à<br />

faible rapport E/C, les particules de ciment entrent plus souvent en contact les unes avec les<br />

autres, ce qui provoque un effet abrasif sur les grains. Cet effet augmente la réactivité des<br />

grains de ciment lorsqu’ils se trouvent en contact avec de l’eau et l’hydratation s’en trouve<br />

légérement accélerée. Ce phénomène a été prouvé par les travaux de Kronlôf et al., en 1995<br />

(Kronlôf et al., 1995) concernant l’effet des fines minérales inertes sur les réactions<br />

d’hydratation.<br />

- Le changement <strong>du</strong> rapport E/C peut modifier les pro<strong>du</strong>its d’hydratation <strong>du</strong> ciment.<br />

Pour un fort rapport E/C, une grande quantité d’eau participe à la formation d’ettringite aux<br />

premières heures d’hydratation. La formation des cristaux d’ettringite pro<strong>du</strong>it un gonflement<br />

qui peut partiellement contrebalancer le retrait chimique.<br />

Pour les deux autres classes de ciment, l’effet <strong>du</strong> rapport E/C sur le retrait chimique est peu<br />

significatif.<br />

Retrait Chimique (mm3/gCiment)<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

PC1-I-03 PC2-I-04<br />

PC3-II-03 PC4-II-04<br />

PC5-III-03 PC6-III-04<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure V-7 : Effet <strong>du</strong> rapport E/C sur le retrait chimique des pâtes de ciment.<br />

Page 119


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 120<br />

V.2.3. Analyses croisées<br />

V.2.3.1. Cinétique <strong>du</strong> retrait chimique<br />

Dans ce paragraphe, on présente les résultats sur la cinétique <strong>du</strong> retrait chimique en fonction<br />

de l’âge d’hydratation, défini comme :<br />

V<br />

rch<br />

Avec :<br />

d ε ch<br />

= V-1<br />

dt<br />

Vrch : la vitesse de retrait chimique [mm 3 /g de ciment/h]<br />

ε ch : le retrait chimique [mm 3 /g de ciment]<br />

t : le temps [h]<br />

Vitesse de retrait (Vrch) (mm3/gC/heure)<br />

2,5<br />

2<br />

1,5<br />

1<br />

0,5<br />

0<br />

PC1-I-03 PC2-I-04<br />

PC3-II-03 PC4-II-04<br />

PC5-III-03 PC6-III-04<br />

0 6 12 18 24 30 36<br />

Age (heure)<br />

Figure V-8 : Cinétique <strong>du</strong> retrait chimique en fonction de l’âge d’hydratation.<br />

On remarque à la Figure V-8, que pendant les douze premières heures d’hydratation, le CEM<br />

I présente une évolution de retrait chimique plus importante que celles <strong>du</strong> CEM II et CEM III.<br />

En effet, à 4 heures d’hydratation, la vitesse de retrait chimique <strong>du</strong> CEM I dont le rapport E/C<br />

est égal à 0,3 atteint 2 mm 3 /g de ciment/h contre 1,25 mm 3 /g de ciment/h et 0,7 mm 3 /g de<br />

ciment/h respectivement pour le CEM II et le CEM III. Il est aussi important de remarquer la<br />

présence de deux pics qui se chevauchent partiellement pour le CEM I à E/C = 0,30. Cette<br />

allure est à rapprocher de l’allure de l’évolution <strong>du</strong> taux de la chaleur d’hydratation ou le<br />

premier pic représente l’hydratation <strong>du</strong> C3S tandis que le second pic représente l’hydratation<br />

<strong>du</strong> C3A.


Chapitre V. Effet des inclusions granulaires sur le retrait chimique<br />

Pour le CEM III, on observe la présence des deux pics clairement identifiés pour la pâte dont<br />

le rapport E/C = 0,40. Ces pics apparaissent respectivement à 5 heures et à 19 heures. Pour la<br />

pâte de ciment dont le rapport E/C est de 0,30, le premier pic apparaît à 5 heures tandis que le<br />

second pic n’est pas clairement identifié (24 heures). Pour le CEM II, on remarque la présence<br />

de légers pics qui apparaîssent à 5 heures pour la pâte dont E/C = 0,40, et pour le E/C = 0,30.<br />

V.2.3.2. Retrait chimique et réactions d’hydratation<br />

Afin de mieux comprendre la relation entre le retrait chimique et l’avancement de la réaction<br />

d’hydratation, on présente à la Figure V-9, le retrait chimique en fonction de la quantité d’eau<br />

liée. On note que pour le CEM I et le CEM II, il existe une relation de forme linéaire entre le<br />

retrait chimique et la quantité d’eau liée chimiquement. Pour le CEM III, cette relation est<br />

plutôt exponentielle. En effet, pour la même amplitude de retrait chimique, la quantité d’eau<br />

qui a participé aux réactions d’hydratation est plus importante dans un ciment ordinaire que<br />

dans un ciment à base de laitiers. Nos résultats sont en accord avec les résultats de Kourounis<br />

et al. (Kourounis et al., 2007). En effet, les auteurs ont remarqué que les ciments aux laitiers<br />

consomment moins d’eau que les ciments Portland à cause de leur faible surface spécifique<br />

comparée à celle des ciments Portland.<br />

Retrait chimique (mm3/gC)<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

PC1-I-03 PC2-I-04<br />

PC3-II-03 PC4-II-04<br />

PC5-III-03 PC6-III-04<br />

0 3 6 9 12<br />

Masse d'eau liée (g)/100 g de Ciment<br />

Figure V-9 : Retrait chimique en fonction de la quantité d’eau liée.<br />

Page 121


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Le retrait chimique exprimé en mm 3 par gramme de clinker en fonction de la masse d’eau liée<br />

(Figure V-10) montre une relation quasi-linéaire plus nette entre le retrait chimique exprimé<br />

par gramme de clinker et la masse d’eau liée pour le CEM I et le CEM II.<br />

Contrairement au CEM I et au CEM II, la relation entre le retrait chimique (mm 3 /g clinker) et<br />

la quantité d’eau liée chimiquement pour le CEM III présente une progression bilinéaire :<br />

o La première pente est semblable à celle <strong>du</strong> CEM I et <strong>du</strong> CEM II dont l’équation est de<br />

Page 122<br />

Y = 2,411 × X<br />

o La seconde pente commence après la consommation par la réaction d’hydratation de 2<br />

grammes d’eau/100 grammes de ciment, et a pour équation : Y = 13,33 × X<br />

D’après la Figure V-10, on peut conclure que le filler calcaire présent dans le CEM II à<br />

hauteur de 25% de la masse de ciment est inerte vis-à-vis des réactions d’hydratation au très<br />

jeune âge. Ceci est prouvé par la superposition des points qui représentent la contraction Le<br />

Chatelier en fonction de la quantité d’eau liée pour le CEM I et le CEM II. Contrairement au<br />

filler calcaire, les laitiers ont un effet sur la réaction d’hydratation. La quantité d’eau liée est<br />

partagée entre le laitier et le clinker, ce qui explique probablement la forte pente de la relation<br />

entre le retrait chimique (mm 3 /g clinker) et la quantité d’eau liée pour le CEM III. En effet,<br />

dans ce calcul, toute l’eau est supposée consommée par le clinker, ce qui n’est pas le cas pour<br />

le CEM III.<br />

Retrait chimique (mm3/gClinker)<br />

100<br />

80<br />

60<br />

40<br />

20<br />

0<br />

PC1-I-03 PC2-I-04<br />

PC3-II-03 PC4-II-04<br />

PC5-III-03 PC6-III-04<br />

y=13,333 x - 20<br />

R 2 = 0,93<br />

y=2,833 x<br />

R 2 = 0,96<br />

0 3 6 9 12<br />

Masse d'eau liée (g)/100g de Ciment<br />

Figure V-10 : Retrait chimique (mm 3 /g de clinker) en fonction de l’âge d’hydratation.


V.3. Retrait chimique des mortiers<br />

Chapitre V. Effet des inclusions granulaires sur le retrait chimique<br />

Dans cette seconde partie, on s’intéresse au retrait chimique des mortiers. Différents<br />

paramètres sont analysés tels que la concentration granulaire, la surface spécifique et le type<br />

de granulats. L’effet <strong>du</strong> malaxage sur le retrait chimique est également discuté.<br />

V.3.1. Hypothèses sur l’effet des granulats et démarche adoptée<br />

Dans ce paragraphe, on présente les effets in<strong>du</strong>its par la présence des granulats dans la<br />

matrice cimentaire. On peut classer ces effets en trois catégories : l’effet de site, l’effet de<br />

dispersion et l’effet de réservoir.<br />

V.3.1.1. Effet de site<br />

L’effet de site est dû aux fines (< 100 µm) présentes dans les granulats. Ces fines servent de<br />

sites supplémentaires de nucléation des hydrates (Holt, 2001). A volume constant de<br />

granulats, plus le diamètre des granulats diminue, plus la surface spécifique augmente. Ainsi<br />

l’effet de site est plus significatif lors de l’utilisation des granulats possédant une proportion<br />

de fines importantes.<br />

V.3.1.2. Effet de dispersion<br />

Pendant le malaxage, les granulats détruisent les blocs de ciment et in<strong>du</strong>isent une meilleure<br />

dispersion des grains de ciment. La dispersion des grains de ciment est à l’origine d’une<br />

meilleure hydratation des particules de ciment. Ce phénomène a été avancé par Holt (Holt,<br />

2001). L’auteur s’appuie sur cet effet pour expliquer le retrait chimique plus important (en<br />

mm 3 /g de ciment) d’un mortier comparé à celui d’une pâte de ciment à volume de pâte<br />

constant.<br />

V.3.1.3. Effet de réservoir<br />

L’effet de réservoir est lié au mouvement de l’eau entre les granulats et la pâte de ciment. Ce<br />

mouvement s’effectue dans les deux sens. En effet, <strong>du</strong>rant le malaxage et pour des granulats<br />

secs ou partiellement saturés, une partie de l’eau de la pâte de ciment sera absorbée par les<br />

granulats. Une pellicule d’eau peut également se développer dans la zone de transition « pâte<br />

de ciment/granulats ». Après la prise, le phénomène d’autodessiccation génère des forces<br />

permettant un transport de l’eau, des aggrégats vers les pores partiellement remplis d’eau de la<br />

pâte de ciment (Bentur, 2003 ; Holt, 2001 ; Zhutovsky et al., 2004).<br />

Le Tableau V-2 récapitule les paramètres étudiés et leurs effets in<strong>du</strong>its.<br />

Page 123


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 124<br />

Tableau V-2 : Paramètres étudiés et effets in<strong>du</strong>its<br />

Paramètre étudié Composition des mélanges Effets in<strong>du</strong>its<br />

Concentration granulaire<br />

(S/C = 0, 1, 2)<br />

Nature minéralogique et<br />

granulométrie<br />

(sable de Leucate, Fontainebleau<br />

et Boulonnais)<br />

Malaxage<br />

(Sans et avec malaxage)<br />

Composition<br />

de la pâte de<br />

Type de ciment<br />

(CEM I, CEM II,<br />

CEM III)<br />

ciment Rapport E/C<br />

(0,3 et 0,4)<br />

CEM I ; E/C = 0,3 ; sable Leucate<br />

CEM I ; E/C = 0,3 ; sable Leucate<br />

CEM I ; E/C = 0,3 ; sable Leucate<br />

CEM I ; E/C = 0,3 ; sable Leucate<br />

CEM II ; E/C = 0,4 ; S/C = 1<br />

CEM I ; E/C = 0,4 ; S/C = 0<br />

CEM I ; E/C = 0,4 ; S/C = 1 ;<br />

sable de Loire à diamètre constant<br />

(2 mm)<br />

E/C = 0,3 ; S/C = 1 ; sable<br />

Leucate<br />

CEM I ; S/C = 1 ; sable Leucate<br />

CEM II ; S/C = 1 ; sable Leucate<br />

V.3.2. Effet de la concentration granulaire<br />

- Effet de site<br />

- Effet de dispersion<br />

- Effet de site<br />

- Effet de dispersion<br />

- Effet de réservoir<br />

- Effet de dispersion<br />

- Effet de réservoir<br />

- Effet de réservoir<br />

D’après Holt (Holt, 04), le retrait chimique est influencé par la phase granulaire présente dans<br />

le mortier. Dans ce paragraphe, on analyse l’effet de la concentration granulaire sur la<br />

déformation d’origine chimique. Les Figure V-11 à Figure V-14, qui représentent l’évolution<br />

<strong>du</strong> retrait chimique en fonction de l’âge de l’hydratation pour différentes concentrations<br />

granulaires, montrent l’effet significatif <strong>du</strong> rapport massique sable ciment (S/C). En effet, le<br />

retrait chimique reporté par gramme de ciment est une fonction croissante de la concentration<br />

granulaire. Cet effet de la concentration granulaire apparaît dès le début de l’essai pour les<br />

pâtes de ciment CEM I et après 8 heures d’hydratation pour le CEM II. L’effet de la<br />

concentration des inclusions granulaires peut être expliqué par les trois effets in<strong>du</strong>its par les<br />

granulats, précédemment définis (voir paragraphe V.3.1.1 à V.3.1.3).<br />

Dans les Figure V-11 à Figure V-14, on remarque que l’allure des courbes de retrait chimique<br />

des mortiers est la même que celle des pâtes de ciment pour la même classe de ciment et le<br />

même rapport E/C avec, cependant, des amplitudes plus élevées.


Chapitre V. Effet des inclusions granulaires sur le retrait chimique<br />

Pour la classe de ciment CEM II, on observe que la concentration granulaire n’a pas d’effet<br />

pendant les 8 premières heures d’hydratation. A partir de 8 heures, l’effet des inclusions<br />

devient significatif. En effet, pour un rapport E/C = 0,30, le retrait chimique augmente de<br />

22% et 36% respectivement pour des rapports sable/ciment de 1 et 2. Pour le CEM II qui a<br />

une finesse plus importante que le CEM I (3950 cm 3 /g contre 3390 cm 3 /g), on remarque que<br />

les granulats n’ont pas d’effet significatif sur le malaxage, contrairement aux mortiers<br />

fabriqués avec <strong>du</strong> CEM I où l’effet des granulats apparaît dès le malaxage. L’effet des<br />

granulats sur le malaxage dépend donc probablement de la finesse <strong>du</strong> ciment. Plus le ciment<br />

est fin, plus l’effet des granulats sur le malaxage devient négligeable.<br />

Retrait Chimique (mm3/gC)<br />

60<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

S/C = 2<br />

S/C = 1<br />

S/C = 0<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure V-11 : Effet de la concentration granulaire sur le retrait chimique<br />

(CEM I E/C = 0,30 ; Sable de Leucate).<br />

Page 125


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 126<br />

Retrait Chimique (mm3/gC)<br />

60<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

S/C = 2<br />

S/C = 1<br />

S/C = 0<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure V-12 : Effet de la concentration granulaire sur le retrait chimique<br />

Retrait Chimique (mm3/gC)<br />

60<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

(CEM I E/C = 0,40 ; Sable de Leucate).<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

S/C = 2<br />

S/C = 1<br />

S/C = 0<br />

Figure V-13 : Effet de la concentration granulaire sur le retrait chimique<br />

(CEM II E/C = 0,30 ; Sable de Leucate).


Retrait Chimique (mm3/gC)<br />

60<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

Chapitre V. Effet des inclusions granulaires sur le retrait chimique<br />

S/C = 2<br />

S/C = 1<br />

S/C = 0<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure V-14 : Effet de la concentration granulaire sur le retrait chimique<br />

(CEM II E/C = 0,40 ; Sable de Leucate).<br />

Afin de mieux comprendre l’effet de la concentration granulaire, on a exprimé le retrait<br />

chimique en fonction de la surface spécifique des granulats (appelée également surface<br />

développée). En effet, la surface spécifique est plus significative dans la mesure où elle tient<br />

compte de la distribution granulométrique des différents sables utilisés. Pour le calcul de la<br />

surface spécifique, les granulats sont supposés parfaitement sphériques. La surface<br />

développée est calculée en se basant sur la courbe granulométrique de chaque type de sable,<br />

elle est égale à la somme des surfaces extérieures des particules de sable.<br />

La Figure V-15, montre que le retrait chimique est, une fonction croissante de la surface<br />

spécifique des granulats. Cette fonction linéaire possède des pentes similaires (pente moyenne<br />

= 4.10 -5 mm 3 /cm 2 /gramme de ciment) pour les deux types de ciments considérés (CEM I et<br />

CEM II) et pour les deux rapports E/C utilisés.<br />

Page 127


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 128<br />

Retrait chimique (mm3/gC)<br />

50<br />

45<br />

40<br />

35<br />

30<br />

25<br />

20<br />

0,0E+00<br />

5,0E+04<br />

CEMI EC=0,3<br />

CEMI EC=0,4<br />

CEMII EC=0,3<br />

CEMII EC=0,4<br />

1,0E+05<br />

1,5E+05<br />

2,0E+05<br />

2,5E+05<br />

Surface développée des granulats (cm 2 )<br />

3,0E+05<br />

Figure V-15 : Effet de la surface développée des granulats sur le retrait chimique à 72<br />

heures d’hydratation.<br />

V.3.3. Effet de la composition physico-chimique des mélanges<br />

V.3.3.1. Effet de la nature minéralogique des granulats<br />

L’influence de la nature minéralogique des granulats a également été étudiée. En effet, les<br />

granulats se distinguent par leurs distributions granulométriques, leurs coefficients<br />

d’absorption en eau et leurs surfaces spécifiques. Les effets combinés de ces paramètres<br />

croisés rendent complexe l’interprétation des résultats.<br />

A la Figure V-16, on remarque que le mortier fabriqué avec le sable le plus fin<br />

(Fontainebleau), présente plus de retrait que celui à base de sable calcaire (Le Boulonnais) et<br />

de sable Leucate. Il est aussi à noter que le sable calcaire (Le Boulonnais) in<strong>du</strong>it un retrait<br />

chimique plus important que le sable normalisé de Leucate. Ceci peut être expliqué par le<br />

coefficient d’absorption des granulats calcaires qui est plus élevé que celui des granulats à<br />

base de silice. En effet, les granulats qui absorbent plus d’eau alimentent mieux la pâte de<br />

ciment en eau après la chute de la pression capillaire dans le cœur de la pâte de ciment. Il y<br />

aura plus de grains de ciment anhydres qui vont s’hydrater. Ce phénomène peut être à<br />

l’origine de l’augmentation <strong>du</strong> retrait chimique.


Retrait Chimique (mm3/gC)<br />

60<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

Chapitre V. Effet des inclusions granulaires sur le retrait chimique<br />

Fontainebleau<br />

Le Boulonnais<br />

Leucate<br />

Pâte de<br />

ciment<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure V-16 : Effet de la nature des granulats sur le retrait chimique<br />

(CEM II E/C = 0,40 ; S/C = 1).<br />

V.3.3.2. Effet <strong>du</strong> type de ciment<br />

La comparaison des Figure V-7 et Figure V-17 montre que l’ajout des inclusions granulaires<br />

provoque une légère augmentation de la déformation dans les mortiers pour les trois types de<br />

ciment sans modifier l’ordre des courbes : le CEM I présente plus de retrait que le CEM III,<br />

qui lui-même fait plus de retrait que le CEM II (voir le paragraphe V.3.2 sur l’effet de la<br />

concentration granulaire).<br />

Retrait chimique (mm3/gC)<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

CEM I<br />

CEM III<br />

CEM II<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

Figure V-17 : Effet de la classe <strong>du</strong> ciment sur le retrait chimique des mortiers<br />

(E/C = 0,30 ; S/C = 1 ; sable de Leucate).<br />

Page 129


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

V.3.3.3. Effet <strong>du</strong> rapport E/C<br />

Dans ce paragraphe, on analyse l’effet <strong>du</strong> rapport E/C sur le retrait chimique des mortiers. La<br />

comparaison des Figure V-7 et Figure V-18 montre que, l’effet <strong>du</strong> rapport E/C est le même<br />

sur les pâtes de ciment et les mortiers. En effet, on remarque que le mortier et la pâte<br />

fabriqués avec <strong>du</strong> CEM I présentent un retrait chimique légèrement plus élevé à un rapport de<br />

E/C = 0,4 que celui obtenu pour E/C = 0,30 à partir de 14 heures d’hydratation. Avant 14<br />

heures, les deux courbes se superposent. Concernant le CEM II, on observe l’absence d’un<br />

effet significatif <strong>du</strong> rapport E/C, la différence est de l’ordre de l’erreur de mesure (5%). Cet<br />

effet négligeable a également été observé sur les pâtes de ciment de CEM II. Notons tout de<br />

même que pour les ciments étudiés, le passage de la pâte de ciment au mortier augmente<br />

légérement le retrait chimique.<br />

Page 130<br />

Retrait chimique (mm3/gC)<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

E/C=0,4<br />

E/C=0,3<br />

Figure V-18 : Effet <strong>du</strong> rapport E/C sur le retrait chimique des mortiers<br />

(CEM I ; S/C = 1 ; sable de Leucate).


Retrait chimique (mm3/gC)<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

10<br />

0<br />

Chapitre V. Effet des inclusions granulaires sur le retrait chimique<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

E/C=0,4<br />

E/C=0,3<br />

Figure V-19 : Effet <strong>du</strong> rapport E/C sur le retrait chimique des mortiers<br />

V.3.4. Effet <strong>du</strong> malaxage<br />

(CEM II ; S/C = 1 ; sable de Leucate).<br />

Afin d’étudier l’effet <strong>du</strong> malaxage, les retraits chimiques de deux mortiers de même<br />

formulation mais préparés selon des procé<strong>du</strong>res de malaxage différentes ont été comparés.<br />

Pour le mortier « sans malaxage », seuls le ciment et l’eau ont été malaxés pendant 3 minutes<br />

(90 s à vitesse lente et 90 s à vitesse rapide dans un malaxeur à mortier). Un échantillon a<br />

ensuite été prélevé et pesé et les grains de sable 2 mm ont été ajoutés manuellement afin<br />

d’atteindre le rapport S/C désiré. Cette procé<strong>du</strong>re permet d’éviter l’effet de la destruction des<br />

amas de particules de ciment par les grains de sable. Pour le mortier « avec malaxage », la<br />

procé<strong>du</strong>re de préparation est celle décrite dans la partie « matériaux et méthodes de mesure »<br />

(paragraphe III.1). Le ciment utilisé dans cette partie d’étude est le CEM I, le sable est un<br />

sable de rivière dit sable de Loire tamisé à 2 mm. Les résultats sont représentés à la Figure<br />

V-20.<br />

Sur cette figure, le mortier noté « avec malaxage » présente un retrait chimique plus élevé que<br />

celui sans malaxage. Il est aussi important de remarquer que le retrait de la pâte est le même<br />

que celui d’un mortier où les inclusions sont intro<strong>du</strong>its manuellement sans les malaxer. Ceci<br />

prouve que le malaxage est à l’origine de la différence de retrait chimique (mm 3 /g de ciment)<br />

observée entre la pâte de ciment et le mortier : à 24 heures, l’intro<strong>du</strong>ction d’un volume de<br />

Page 131


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

granulats de masse équivalente à celle <strong>du</strong> ciment engendre un retrait plus élevé, de l’ordre de<br />

19% par rapport à celui d’une pâte de ciment de même rapport E/C.<br />

Page 132<br />

Retrait chimique (mm3/gC)<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

E/C=0.4 S/C=0<br />

Sable de Loire (2mm) E/C=0.4 S/C=1<br />

Avec malaxage<br />

Sans malaxage<br />

0 6 12 18 24<br />

Age (h)<br />

Figure V-20 : Effet <strong>du</strong> malaxage sur le retrait chimique des mortiers.<br />

V.4. Conclusions<br />

D’après cette étude et pour la gamme de rapports E/C étudiés (0,30 et 0,40), le rapport E/C<br />

n’a pas d’effet significatif sur le retrait chimique des pâtes de ciment et des mortiers pendant<br />

les 72 premières heures d’hydratation. Les pâtes de ciment et les mortiers à base de ciment<br />

CEM I s’hydratent plus que les deux autres types de ciment et présentent donc un retrait<br />

chimique plus élevé. La relation quasi-linéaire entre le retrait chimique et l’avancement de<br />

l’hydratation souvent évoquée dans la littérature est conservée pour le CEM I et le CEM II.<br />

Par contre, la pâte de ciment à base de CEM III n’obéit pas à cette relation. Ceci peut être<br />

expliqué par la différence de comportement chimique entre le laitier et le clinker. En effet,<br />

l’hydratation des laitiers est plus lente que celle <strong>du</strong> clinker.<br />

L’augmentation de la fraction volumique des granulats provoque un accroissement <strong>du</strong> retrait<br />

chimique des mortiers exprimé en mm 3 par gramme de ciment. On observe une relation quasi-<br />

linéaire croissante entre le retrait chimique des mortiers rapporté par gramme de ciment et la<br />

surface spécifique des inclusions granulaires présentes dans le mortier. La surface<br />

supplémentaire fournie par les granulats sert probablement de nouveaux sites de nucléation<br />

pour les hydrate, et peut expliquer cette relation.


Chapitre V. Effet des inclusions granulaires sur le retrait chimique<br />

On remarque que le retrait chimique des mortiers à base de sable calcaire est plus élevé que<br />

celui des mortiers à base de sable normalisé de Leucate bien qu’ils aient une surface<br />

spécifique développée comparable (respectivement 1,33×10 5 et 1,34×10 5 cm 2 /kg de sable).<br />

Ceci est peut être lié à la structure plus poreuse des granulats calcaires par rapport à celle des<br />

granulats siliceux (Belaribi et al., 1997). Enfin l’opération de malaxage a un effet significatif<br />

sur le retrait chimique des mortiers. En effet, les granulats présents dans le mélange dispersent<br />

mieux les grains de ciment et engendrent ainsi une hydratation plus rapide et plus complète <strong>du</strong><br />

ciment.<br />

Le chapitre suivant est dédié à l’étude de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait<br />

endogène, en particulier sur la phase <strong>du</strong> retrait d’auto-dessiccation qui représente le retrait<br />

endogène après la prise. Au cours de cette étude, des essais de dépression capillaire et des<br />

observations au MEB sont réalisés dans le but de mieux comprendre les mécanismes à<br />

l’échelle microscopique, en particulier, à l’interface pâte de ciment/granulat et leurs effets sur<br />

le retrait d’autodessiccation.<br />

Page 133


Page 134


Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le<br />

retrait endogène : analyse micro/macro<br />

VI.1. Intro<strong>du</strong>ction<br />

Dans le chapitre précédent, l’effet des inclusions granulaires sur la contraction Le Chatelier a<br />

été étudié. Lors d’un essai de retrait endogène, cette contraction correspond à la déformation<br />

d’avant prise <strong>du</strong> matériau. Dans ce chapitre, on étudie l’effet des inclusions granulaires sur la<br />

deuxième phase de la déformation endogène, c’est à dire la déformation d’autodessiccation<br />

(après la prise <strong>du</strong> matériau). Pour cette étude, on a conservé les mêmes paramètres<br />

expérimentaux (rapport E/C ; rapport S/C ; type des granulats ; type de ciment) que<br />

précédemment. Le tableau suivant résume les formulations étudiées.<br />

Tableau VI-1 : Paramètres étudiés et compositions associées<br />

Paramètre étudié Composition des mélanges<br />

Concentration granulaire<br />

(S/C = 0, 1, 2)<br />

Nature minéralogique et granulométrie<br />

(sable de Leucate, Fontainebleau et Boulonnais)<br />

Composition de la<br />

Type de ciment<br />

(CEMI, CEMII, CEMIII)<br />

pâte de ciment Rapport E/C<br />

(0,3 et 0,4)<br />

CEM I ; E/C = 0,4 ; sable Leucate<br />

CEM II ; E/C = 0,4 ; S/C = 1<br />

E/C = 0,3 ; S/C = 0<br />

CEM I ; S/C = 0<br />

CEM II ; S/C = 0<br />

CEM III ; S/C = 0<br />

Afin de mieux comprendre l’effet des inclusions granulaires sur le retrait d’autodessiccation,<br />

il est important de quantifier leur effet sur le mécanisme à l’origine de cette déformation,<br />

c'est-à-dire l’évolution de la dépression capillaire au sein de la porosité <strong>du</strong> matériau. Des<br />

essais de dépression capillaire ont donc été réalisés sur les pâtes de ciment et les mortiers<br />

étudiés.<br />

L’interaction pâte de ciment-granulats a également été étudiée par des observations au<br />

microscope électronique à balayage (MEB) et par des analyses EDS notamment dans la zone<br />

d’interface. En effet, en présence d’inclusions granulaires, la déformation endogène se trouve<br />

empêchée. Cet empêchement peut engendrer un réseau de microfissurations autour des<br />

granulats et influencer l’évolution <strong>du</strong> retrait d’autodessiccation.<br />

Page 135


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

VI.2. Retrait endogène des pâtes ciment<br />

Page 136<br />

VI.2.1. Découplage entre retrait chimique et retrait<br />

d’autodessiccation<br />

Comme il a été défini précédemment, le retrait d’autodessiccation est dû, d’une part à la<br />

consommation de l’eau initialement présente dans les pores par la réaction d’hydratation, et<br />

d’autre part à la rigidification de la matrice cimentaire. En pratique, on mesure la déformation<br />

endogène totale dès le coulage <strong>du</strong> matériau, la déformation d’autodessiccation est alors, la<br />

déformation endogène après la prise. Afin de déterminer la part <strong>du</strong> retrait d’autodessiccation,<br />

on a donc besoin de connaître le temps de prise <strong>du</strong> matériau.<br />

La prise indique généralement le développement <strong>du</strong> squelette solide. Il se développe dès<br />

l’apparition <strong>du</strong> seuil de percolation qui marque la formation <strong>du</strong> premier chemin solide formé<br />

par les hydrates. Ce seuil de percolation est appelé aussi « temps zéro », séparant la phase de<br />

déformation chimique de la phase dominée par le retrait d’autodessiccation. Le temps zéro<br />

peut être détecté par plusieurs techniques telles que:<br />

• La méthode classique de mesure de prise à partir de l’appareil de prise<br />

Vicat<br />

• Les méthodes acoustiques basées sur la réflexion des ondes de cisaillement<br />

permettant de déterminer le seuil de percolation et ainsi de suivre le<br />

processus d’hydratation (Voigt et al., 2006 ; Sant et al., 2006)<br />

• La méthode de résonance magnétique nucléaire qui permet de déterminer<br />

l’évolution de la résistance mécanique <strong>du</strong> matériau dès le jeune âge<br />

• Des mesures de dépression capillaire ; en effet la chute de la dépression<br />

capillaire indique généralement la prise <strong>du</strong> matériau (Jensen, 2005)<br />

• Le temps zéro correspond aussi au point de divergence entre le retrait<br />

chimique et le retrait endogène (Justnes, 1998 ; Jensen, 2005)<br />

Dans cette étude, le temps de prise des pâtes de ciment est mesuré par des essais de prise<br />

Vicat. Pour les mortiers, on considère que le temps zéro correspond au point de divergence<br />

entre le retrait chimique et le retrait endogène (Voir paragraphe IV.4). Ce choix est dû à la<br />

difficulté d’appliquer des essais de prise Vicat aux mortiers. En effet, la présence des<br />

granulats, s’oppose à la pénétration de l’aiguille de l’appareil Vicat, et les mesures de prise<br />

Vicat prennent alors en compte à la fois la rigidification <strong>du</strong> matériau et le frottement de<br />

l’aiguille contre les grains de sable.


Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène : analyse micro/macro<br />

VI.2.2. Effet de la méthode de mesure sur le retrait<br />

d’autodessiccation<br />

Dans ce paragraphe, on compare le retrait d’autodessiccation obtenu par les trois techniques<br />

de mesure : les méthodes linéique horizontale, linéique verticale et volumique dynamique.<br />

Les résultats <strong>du</strong> retrait d’autodessiccation obtenus pour deux pâtes de ciment sont présentés<br />

aux Figure VI-1 et Figure VI-2. Dans la Figure VI-1 , on remarque que pour une pâte de<br />

ciment à base de CEM I et pour un rapport E/C égal à 0,30, le retrait d’autodessiccation<br />

mesuré par la méthode volumique est similaire à celui mesuré par le dispositif vertical jusqu’à<br />

11 heures d’hydratation. Après 11 heures, les courbes de retrait d’autodessiccation divergent,<br />

avant de se rejoindre de nouveau à 60 heures. La différence maximale observée est de l’ordre<br />

de 500 µm/m. Contrairement à la déformation verticale et volumique dynamique, la<br />

déformation horizontale présente un gonflement depuis la prise, jusqu’à 30 heures<br />

d’hydratation. Ce gonflement non observé sur les autres méthodes de mesure peut être<br />

attribué à l’effet de l’eau de ressuage, plus prononcé à la Figure VI-2 où le rapport E/C est<br />

égal à 0,40. Cet effet de ressuage a été clairement identifié dans le chapitre IV<br />

(développement métrologique). Pour une pâte de ciment dont le rapport E/C est égal à 0,40,<br />

on remarque que les deux courbes de retrait, volumique et vertical présentent presque la<br />

même allure avec une différence maximale de 200 µm/m.<br />

Retrait (µm/m)<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

0<br />

-1000<br />

PC1-I-03 Volumique<br />

PC1-I-03 Verticale<br />

PC1-I-03 Horizontale<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure VI-1 : Effet de la méthode de mesure sur le retrait d’autodessiccation<br />

(CEM I ; E/C = 0,30)<br />

Page 137


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 138<br />

Retrait (µm/m)<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

0<br />

-1000<br />

PC1-I-04 Volumique<br />

PC1-I-04 Verticale<br />

PC1-I-04 Horizontale<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure VI-2 : Effet de la méthode de mesure sur le retrait d’autodessiccation<br />

(CEM I ; E/C = 0,40)<br />

VI.2.3. Relation entre le retrait d’autodessiccation et la dépression<br />

capillaire<br />

La dépression capillaire est une conséquence directe <strong>du</strong> phénomène d’autodessiccation qui<br />

pilote le retrait endogène après la prise. Pour comprendre ce phénomène d’autodessiccation, il<br />

est nécessaire d’étudier la relation entre la dépression capillaire et le retrait<br />

d’autodessiccation. Les résultats obtenus aux Figure VI-4 et Figure VI-5 montrent que la fin<br />

de la prise Vicat est accompagnée d’une chute de la dépression capillaire. Toujours d’après<br />

les mêmes figures, on remarque que la chute de dépression capillaire coïncide avec le début<br />

<strong>du</strong> retrait d’autodessiccation. On peut alors affirmer, que la chute de la dépression capillaire<br />

est un indicateur de déclenchement <strong>du</strong> retrait d’autodessiccation.<br />

La relation entre la dépression capillaire et le retrait d’autodessiccation peut être expliquée par<br />

la Figure VI-3. En effet, la contraction Le Chatelier apparaît dès le malaxage <strong>du</strong> ciment avec<br />

de l’eau. Au cours de cette période, la réaction d’hydratation consomme de l’eau initialement<br />

présente dans les pores capillaires, ce qui provoque leur rétrécissement en fonction de<br />

l’avancement de la réaction d’hydratation. Ce phénomène est dû essentiellement au<br />

comportement encore fluide de la matrice cimentaire qui, permet de suivre les déformations


Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène : analyse micro/macro<br />

des pores capillaires. Durant et après la prise, le matériau devient suffisamment rigide pour<br />

s’opposer à la déformation des pores capillaires ; parallélement, les réactions d’hydratation<br />

consomment encore de l’eau capillaire. Le couplage de ces deux phénomènes donne naissance<br />

à la dépression capillaire, qui, par suite provoque le retrait d’autodessiccation.<br />

Hydrates<br />

R1<br />

Pore capillaire<br />

rempli d’eau<br />

Hydrates<br />

R2


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 140<br />

Retrait endogène (µm/m)<br />

3500<br />

3000<br />

2500<br />

2000<br />

1500<br />

1000<br />

500<br />

0<br />

DPFP<br />

Divergence entre retrait<br />

chimique et retrait endogène<br />

-60<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

0<br />

-10<br />

-20<br />

-30<br />

-40<br />

-50<br />

Figure VI-4 : Relation entre retrait endogène et dépression capillaire<br />

Retrait endogène (µm/m)<br />

(PC2-I-04) (DP : début de prise Vicat ; FP : fin de prise Vicat).<br />

2500<br />

2000<br />

1500<br />

1000<br />

500<br />

0<br />

Age (h)<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

0<br />

DP FP<br />

-10<br />

-20<br />

-30<br />

-40<br />

-50<br />

-60<br />

Figure VI-5 : Relation entre retrait endogène et dépression capillaire<br />

(PC4-II-04) (DP : début de prise Vicat ; FP : fin de prise Vicat).<br />

Depression capilliare (KPa)<br />

Depression capillaire (KPa)


Cinétique de dépression capillaire<br />

(kPa/h)<br />

Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène : analyse micro/macro<br />

15<br />

12<br />

9<br />

6<br />

3<br />

0<br />

CEM I<br />

CEM II<br />

0 4 8 12 16 20 24<br />

Age (h)<br />

Figure VI-6 : Effet de la classe de ciment sur la cinétique de la dépression capillaire<br />

VI.2.4. Effet <strong>du</strong> type de ciment<br />

La composition chimique de Bogue ainsi que la finesse dépendent de la classe <strong>du</strong> ciment.<br />

Chacun de ces paramètres a un effet sur la déformation endogène. Généralement, plus la<br />

finesse augmente plus le retrait augmente, et plus la fraction de C3S dans la composition de<br />

Bogue est importante, plus le retrait est important (Bentz et al., 1999). D’après la Figure VI-7,<br />

on remarque que le ciment de classe CEM III présente le retrait le plus élevé. En effet à 72<br />

heures le retrait endogène est de 5200 µm/m contre 4100 µm/m et 1900 µm/m respectivement<br />

pour le CEM I et le CEM II. Le CEM III présente la fraction massique de C3S la plus<br />

importante (67,5%). Jiang et al. (Jiang et al., 2005) attribuent le retrait élevé des CEM III à la<br />

présence des ajouts minéraux tels que les laitiers qui accélèrent la chute de l’humidité relative<br />

dans la matrice cimentaire et in<strong>du</strong>isent un retrait endogène plus élevé. La pâte de ciment à<br />

base de ciment CEM II dont la fraction massique de C3S est la moins importante (45,2%),<br />

présente le retrait le moins élevé par rapport aux autres ciments. Les mêmes observations ont<br />

été faites sur la Figure VI-8, où le rapport massique E/C est égal à 0,40. D’après les figures<br />

(Figure VI-7 et Figure VI-8), on remarque que la phase de retrait chimique représente la<br />

majorité <strong>du</strong> retrait endogène.<br />

La pâte de ciment à base de CEM III présente un retrait chimique plus élevé que celles à base<br />

de CEM I et CEM II. Ces résultats sont conformes aux résultats <strong>du</strong> chapitre précédent<br />

(chapitre V), dans lequel, on a remarqué que la pâte de ciment CEM III montre le retrait<br />

Page 141


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

chimique le plus élevé. A la prise (5,5 heures), la pâte de ciment à base de CEM III présente<br />

un retrait d’origine chimique de 3400 µm (Figure VI-7), contre un retrait endogène total à 72<br />

heures égal à 5200 µm. La part <strong>du</strong> retrait chimique pour la pâte à base de CEM III présente<br />

environ 65% <strong>du</strong> retrait endogène mesuré à 72 heures d’hydratation. Afin de mesurer l’effet <strong>du</strong><br />

rapport massique eau/ciment sur le retrait d’autodessiccation, les courbes de retrait endogène<br />

sont alors initialisées à la prise <strong>du</strong> matériau. L’initialisation de la déformation à la prise<br />

élimine la phase de retrait chimique et permet d’observer plus finement l’évolution de la<br />

déformation d’autodessiccation (Figure VI-9 et Figure VI-10). D’après la Figure VI-9, qui<br />

représente le retrait d’autodessiccation des trois types de ciment (E/C = 0,30) en fonction <strong>du</strong><br />

temps, on remarque que pour la pâte à base de CEM II, la déformation est quasi-nulle après la<br />

prise <strong>du</strong> matériau. Concernant les pâtes à base de CEM I et CEM III, l’évolution de la<br />

déformation d’autodessiccation est beaucoup plus importante. A 72 heures d’hydratation, elle<br />

atteint 1300 µm pour le CEM I et 1700 µm pour le CEM III contre 30 µm pour le CEM II.<br />

Page 142<br />

Retrait endogène (µm/m)<br />

6000<br />

5000<br />

4000<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

0<br />

PC1-I-03<br />

PC3-II-03<br />

PC5-III-03<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

Figure VI-7 : Effet de la classe de ciment sur le retrait endogène de pâte de ciment<br />

(E/C = 0,30).


Retrait endogène (µm/m)<br />

6000<br />

5000<br />

4000<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène : analyse micro/macro<br />

0<br />

PC2-I-04<br />

PC4-II-04<br />

PC6-III-04<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

Figure VI-8 : Effet de la classe de ciment sur le retrait endogène de pâte de ciment<br />

Retrait endogène (µm/m)<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

0<br />

-1000<br />

PC1-I-03<br />

PC3-II-03<br />

(E/C = 0,40).<br />

PC5-III-03<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

Figure VI-9 : Effet de la classe de ciment sur le retrait d’autodessiccation de pâte de<br />

ciment (E/C = 0,30)<br />

Page 143


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 144<br />

Retrait endogène (µm/m)<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

0<br />

-1000<br />

PC2-I-04<br />

PC4-II-04<br />

PC6-III-04<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

Figure VI-10 : Effet de la classe de ciment sur le retrait d’autodessiccation de pâte de<br />

ciment (E/C = 0,40)<br />

VI.2.5. Effet <strong>du</strong> rapport E/C<br />

D’après la Figure VI-11, on remarque que quelque soit la classe de résistance <strong>du</strong> ciment<br />

utilisé, l’augmentation <strong>du</strong> rapport E/C ré<strong>du</strong>it le retrait endogène. Cet effet, a été cité par<br />

plusieurs auteurs (Garcia-Boivin, 1999 ; Holt, 2001 ; Lura et al., 2003 ; Jensen, 2005). Par<br />

exemple, le passage de E/C = 0,30 à E/C = 0,40 pour le CEM III provoque une diminution de<br />

retrait de l’ordre de 1700 µm/m à 72 heures d’hydratation. Même remarque pour le CEM I où<br />

le passage d’un rapport E/C de 0,30 à 0,40 entraîne une diminution <strong>du</strong> retrait de l’ordre de<br />

1100 µm/m à 72 heures. D’après la Figure VI-11, on remarque que la diminution <strong>du</strong> rapport<br />

E/C prolonge la phase <strong>du</strong> retrait chimique <strong>du</strong> matériau. Ces résultats sont en désaccord avec<br />

les résultats <strong>du</strong> retrait chimique où la diminution <strong>du</strong> rapport E/C provoque une diminution <strong>du</strong><br />

retrait chimique.


Retrait endogène (µm/m)<br />

6000<br />

5000<br />

4000<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène : analyse micro/macro<br />

0<br />

PC1-I-03 PC2-I-04<br />

PC3-II-03 PC4-II-04<br />

PC5-III-03 PC6-III-04<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

Figure VI-11 : Effet de la classe de ciment sur le retrait endogène de pâtes de ciment.<br />

Afin de découpler les phases de retrait chimique et de retrait d’autodessiccation, on initialise<br />

les courbes de retrait endogène à la prise <strong>du</strong> matériau (Figure VI-12). Les résultats obtenus<br />

montrent que le retrait d’autodessiccation des pâtes de ciment à base de CEM I et CEM III<br />

augmente quand le rapport E/C diminue. L’effet <strong>du</strong> E/C sur la déformation de la pâte de<br />

ciment à base <strong>du</strong> CEM II est non significatif. En effet, à 72 heures, la pâte de ciment CEM II<br />

de rapport E/C = 0,3 présente un retrait moins important que celle de rapport 0,40. La<br />

différence est de l’ordre de 230 µm sur un retrait endogène total de l’ordre de 2000 µm. Cette<br />

différence est de l’ordre de l’erreur de mesure ( ≈ 10%).<br />

L’effet <strong>du</strong> rapport E/C peut être expliqué par la chute rapide de l’humidité relative à<br />

l’intérieur <strong>du</strong> matériau pour les faibles rapports E/C, ce qui in<strong>du</strong>it une dépression capillaire<br />

plus importante et par suite un retrait d’autodessiccation plus intense. D’après Holt et Leivo<br />

(Holt et Leivo, 2004), plus la quantité de ciment dans la pâte augmente, plus la taille des pores<br />

est ré<strong>du</strong>ite. La dépression capillaire, inversement proportionnelle à la taille des pores devient<br />

plus intense. Le retrait endogène, conséquence directe de la dépression capillaire, devient plus<br />

élevé.<br />

Page 145


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 146<br />

Retrait endogène (µm/m)<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

0<br />

-1000<br />

PC1-I-03 PC2-I-04<br />

PC3-II-03 PC4-II-04<br />

PC5-III-03 PC6-III-04<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (heures)<br />

Figure VI-12 : Effet de la classe de ciment sur le retrait d’autodessiccation de pâte de<br />

ciment<br />

VI.3. Retrait endogène des mortiers<br />

VI.3.1. Relation entre le retrait d’autodessiccation et la dépression<br />

capillaire<br />

D’après la Figure VI-13, on remarque que l’augmentation de la concentration granulaire<br />

diminue la dépression capillaire à 24 heures. Par exemple, à 72 heures, l’augmentation de la<br />

concentration granulaire d’un rapport de sable ciment (S/C) égal à 0 (cas de la pâte) à un<br />

rapport S/C = 2, ré<strong>du</strong>it considérablement la dépression capillaire. Celle-ci passe de 54 à 37<br />

kPa, soit une diminution de la dépression capillaire de 17 kPa. Si on se focalise maintenant<br />

sur le point de chute de la dépression capillaire, on remarque que ce point apparaît plus tôt<br />

dans le cas des mortiers à S/C = 2 que dans la pâte de ciment. Ce point marque généralement<br />

la formation <strong>du</strong> squelette rigide <strong>du</strong> matériau. On peut conclure que l’ajout des inclusions<br />

granulaires accélère légèrement la prise. Cette remarque est confirmée par les résultats de<br />

retrait endogène obtenu, où l’on a remarqué que l’augmentation de la fraction massique des<br />

granulats avance la période de prise. La Figure VI-14 montre que la dépression capillaire est<br />

une fonction décroissante <strong>du</strong> rapport massique sable-ciment (S/C).


Depression capillaire (kPa)<br />

0<br />

-10<br />

-20<br />

-30<br />

-40<br />

-50<br />

-60<br />

Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène : analyse micro/macro<br />

Age (heures)<br />

0 4 8 12 16 20 24<br />

DP FP<br />

PC2-I-04<br />

M3-I-04-L-1<br />

M4-I-04-L-2<br />

Figure VI-13 : Effet de la concentration granulaire sur la dépression capillaire.<br />

Depression capillaire (kPa)<br />

60<br />

50<br />

40<br />

30<br />

20<br />

0 1 2 3<br />

Rapport massique sable-ciment (-)<br />

Figure VI-14 : Dépression capillaire mesurée à 24 h d’hydratation en fonction <strong>du</strong> rapport<br />

massique sable-ciment.<br />

Page 147


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 148<br />

VI.3.2. Effet de la concentration granulaire<br />

Les courbes (Figure VI-15) de retrait endogène en fonction <strong>du</strong> temps pour des mortiers de<br />

différents rapports sable-ciment montrent que l’augmentation de la concentration granulaire<br />

provoque une diminution <strong>du</strong> retrait endogène. Le retrait est relatif à la fraction de pâte de<br />

ciment présente dans le mortier. En effet, les inclusions granulaires sont peu déformables à<br />

cause de leur rigidité, beaucoup plus élevée que celle de la pâte de ciment.<br />

Afin de mieux comprendre l’effet de la concentration granulaire, la déformation mesurée pour<br />

les différents rapports S/C est rapportée par gramme de ciment (Figure VI-17). Les courbes<br />

obtenues montrent que, le mortier de rapport S/C égal à 2 présente un retrait par gramme de<br />

ciment inférieur à celui de rapport S/C égal à 1 et 0 (pâte de ciment) respectivement. Cet effet<br />

s’explique par l’opposition des granulats à la déformation endogène. Les contraintes<br />

rési<strong>du</strong>elles emmagasinées dans la pâte limitent la déformation quand on augmente la fraction<br />

volumique des granulats. Des microfissures peuvent également se développer autour des<br />

granulats. La formation de ces microfissures s’oppose au retrait endogène de la matrice<br />

cimentaire. D’après la Figure VI-17, l’augmentation <strong>du</strong> rapport massique S/C, a tendance à<br />

accélérer la transition fluide/solide. En effet, cette transition apparaît à 4,5 heures<br />

d’hydratation pour la pâte de ciment contre 2,6 heures pour le mortier dont le rapport S/C est<br />

égal à 2. Ce phénomène peut être attribué à l’absorption d’une partie de l’eau par les<br />

granulats, qui ré<strong>du</strong>it le rapport E/C initial de la matrice liante. La diminution <strong>du</strong> rapport E/C<br />

ré<strong>du</strong>it la distance entre grains, les ponts d’hydrates nécessaires pour assurer la percolation se<br />

créent plus rapidement. Les fines des granulats peuvent également jouer le rôle de pontage<br />

entre les grains de ciment.


Retrait endogène (µm/m)<br />

4000<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène : analyse micro/macro<br />

0<br />

PC2-I-04<br />

M3-I-04-L-1<br />

M4-I-04-L-2<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure VI-15 : Effet de la concentration granulaire sur le retrait endogène.<br />

Dans la Figure VI-18, qui représente le retrait d’autodessiccation en fonction <strong>du</strong> temps, on<br />

remarque que l’augmentation de la concentration granulaire diminue la vitesse de<br />

déformation. Cet effet est plus significatif après 24 heures d’hydratation. Avant 24 heures,<br />

l’effet de la concentration granulaire est non significatif. Ce phénomène peut être attribué à<br />

l’effet réservoir des granulats. En effet, ces derniers absorbent une partie de l’eau de la pâte de<br />

ciment pendant les premières heures d’hydratation. Cette eau sera réinjectée ultérieurement<br />

dans la pâte (Figure VI-16). Ce mouvement d’eau entre les granulats et la pâte de ciment<br />

ré<strong>du</strong>it la dépression capillaire dans la pâte et diminue donc le retrait.<br />

Hydrate<br />

Eau<br />

Granulat<br />

Figure VI-16 : Mouvement de l’eau entre la pâte de ciment et le granulat au cours de<br />

l’hydratation<br />

Granulat<br />

Avant la prise Equilibre hydrique Après la prise<br />

Granulat<br />

Page 149


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 150<br />

Retrait endogène (µm/m/gC)<br />

20<br />

16<br />

12<br />

8<br />

4<br />

0<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

M4-I-04-L-2<br />

M3-I-04-L-1<br />

PC2-I-04<br />

Figure VI-17 : Retrait endogène (en µm/m/g de ciment) en fonction <strong>du</strong> rapport massique<br />

Retrait endogène (µm/m/gC)<br />

1000<br />

600<br />

200<br />

-200<br />

-600<br />

-1000<br />

PC2-I-04<br />

M3-I-04-L-1<br />

M4-I-04-L-2<br />

sable-ciment.<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure VI-18 : Effet de la concentration granulaire sur le retrait d’autodessiccation.


Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène : analyse micro/macro<br />

VI.3.3. Effet combiné de la composition minéralogique et de la<br />

granulométrie<br />

La Figure VI-19 montre un effet mineur de la nature minéralogique des granulats étudiés<br />

(sable normalisé de Leucate, sable Le Boulonnais et sable de Fontainebleau) sur la<br />

déformation endogène. D’après Belaribi (Belaribi et al., 1997), les granulats calcaires sont<br />

plus poreux que les granulats siliceux et la pâte fabriquée avec les granulats siliceux se<br />

déforme plus. Ce phénomène n’a pas été mis en évidence par nos résultats. En effet, pour la<br />

même composition, les mortiers fabriqués avec le sable de Leucate (sable siliceux) et celui <strong>du</strong><br />

Boulonnais (sable calcaire), présentent la même déformation.<br />

Le mortier fabriqué avec <strong>du</strong> sable de Fontainebleau présente un retrait endogène légèrement<br />

supérieur aux autres mortiers, mais la différence observée est peu significative. Le sable de<br />

Fontainebleau est un sable fin (< 200 µm) de surface développée plus importante que celles<br />

des autres types de granulats. On peut donc affirmer que la surface développée des granulats à<br />

une influence mineure sur le retrait endogène. Si on initialise les courbes à la prise, on<br />

remarque que les mortiers fabriqués avec les trois types de sable présentent le même retrait<br />

d’autodessiccation.<br />

Retrait endogène (µm/m)<br />

2000<br />

1500<br />

1000<br />

500<br />

0<br />

PC4-II-04<br />

M13-II-04-F-1<br />

M15-II-04-B-1<br />

M7-II-04-L-1<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure VI-19 : Effet de la nature minéralogique des granulats sur le retrait endogène.<br />

Page 151


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Afin de mieux comprendre cet effet des granulats sur la déformation endogène, il est<br />

important d’étudier l’interaction pâte de ciment/granulat par des observations au microscope<br />

électronique à balayage. C’est l’objectif de la section suivante.<br />

VI.4. Analyse microscopique de l’interface pâte/granulats<br />

L’interaction pâte de ciment granulat est un problème souvent cité dans la littérature<br />

(Kjellsen, 98 ; Elsharief et al., 03 ; Liao et al., 04 ; Cwirzen et Penttala, 04 ; Akcaoglu et al.,<br />

05 ; Gao et al., 05 ; Basheer et al., 05). Ce problème se manifeste généralement sous deux<br />

formes : une zone d’interface qui se forme autour <strong>du</strong> granulat et un réseau de microfissures.<br />

L’interface pâte de ciment/granulat est souvent décrite comme étant une zone d’épaisseur<br />

variable qui peut aller de 10 à 30 µm, souvent prise égale à 20 µm ou au diamètre moyen d’un<br />

grain de ciment anhydre. Cette zone présente généralement une forte porosité (Elsharief et al.,<br />

03 ; Cwirzen et al., 04) ce qui in<strong>du</strong>it des caractéristiques mécaniques médiocres.<br />

La plupart des études sur l’interface pâte de ciment/granulat a été réalisée sur des matériaux<br />

cimentaires matures. Il y a peu d’études dédiées au développement de cette zone particulière<br />

des matrices cimentaires au jeune âge. Le plus jeune âge étudié sur la zone d’interface est à<br />

notre connaissance de 24 heures d’hydratation (Liao et al., 04). Le faible nombre d’étude est<br />

dû d’une part, au comportement fragile de la matrice cimentaire avant 24 heures<br />

d’hydratation, et d’autre part à la difficulté rencontrée pour arrêter le processus d’hydratation<br />

au très jeune âge. Dans ce paragraphe, on présente des observations au MEB obtenues sur la<br />

zone d’interface pâte de ciment/granulat de mortiers conservés en condition endogène, à 20°C<br />

dès l’âge de 5 heures (voir paragraphe III.2.5.3 pour la méthode adoptée pour la préparation<br />

de l’échantillon). Plusieurs paramètres ont été étudiés tels que l’avancement de l’hydratation,<br />

la classe de résistance <strong>du</strong> ciment, le rapport E/C et le type des granulats. Il est important de<br />

signaler que cette étude est purement comparative : les résultats obtenus sont à prendre avec<br />

précaution compte tenu de la méthode de préparation de l’échantillon. En effet, au cours de sa<br />

préparation l’échantillon est poli afin d’obtenir une surface parfaitement plane. Au cours de<br />

cette opération, il peut donc se former un réseau de microfissures ou un décollement entre les<br />

granulats et la pâte de ciment. Afin de découpler l’effet <strong>du</strong> traitement de l’échantillon avant<br />

l’essai et l’effet des granulats sur le développement de microfissures, nous avons réalisé un<br />

essai sur pâte de ciment CEM I en appliquant la même préparation que pour les mortiers. Sur<br />

cet échantillon de pâte, nous n’avons pas détecté de réseau de microfissures. On peut donc<br />

Page 152


Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène : analyse micro/macro<br />

supposer raisonnablement que l’apparition de microfissures dans la pâte de ciment est<br />

probablement liée à la présence des granulats.<br />

VI.4.1. Effet de l’avancement de l’hydratation<br />

La microstructure de la zone d’interface pâte de ciment-granulats dépend de l’avancement de<br />

la réaction d’hydratation. Au cours de ce paragraphe, on analyse les résultats obtenus pour<br />

différents âges (5, 10, 48 et 96 heures). Les résultats analysés sont des observations au MEB<br />

et des analyses EDS. Les observations au MEB à différents âges d’hydratation pour un<br />

mortier composé d’un CEM I et d’un rapport E/C = 0,3, montrent qu’il y a une évolution de la<br />

microstructure à l’interface pâte de ciment/granulat. A 5 heures d’hydratation, on observe que<br />

la microstructure autour <strong>du</strong> granulat est de porosité importante. A l’âge de 10 heures, la<br />

microstructure devient plus dense et on remarque l’apparition des toutes premières fissures<br />

très fines dont l’épaisseur est de l’ordre de 0,1 à 0,3 micron. Ces fissures sont généralement<br />

isolées (absence d’interconnexion). A 48 heures d’hydratation, la microstructure se densifie<br />

davantage et on observe un réseau de microfissures plus nettes dont l’épaisseur varie de 0,1 à<br />

0,8 micron. Enfin à quatre jours d’hydratation (96 heures), la densité des fissures devient plus<br />

importante.<br />

Page 153


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Figure VI-20-a : 5 heures d’hydratation Figure VI-20-b : 10 heures d’hydratation<br />

Figure VI-20-c : 48 heures d’hydratation Figure VI-20-d : 96 heures d’hydratation<br />

Figure VI-20 : Effet de l'avancement d'hydratation sur la microstructure de l'interface<br />

Page 154<br />

Granulat<br />

Pâte de ciment<br />

Granulat<br />

(CEMI ; E/C=0,3 ; sable de Le Boulonnais ; S/C = 1).<br />

A quatre jours d’hydratation (Fig. VI-20-d), on observe trois types de fissures différentes :<br />

- Des fissures tangentielles autour <strong>du</strong> granulat, ces fissures sont les plus épaisses et<br />

leur épaisseur varie de 0,5 à 2 microns.<br />

- Des fissures radiales (perpendiculaires au contour <strong>du</strong> granulat) dont la largeur est<br />

de l’ordre de 0,5 à 1 micron.<br />

- Des fissures beaucoup plus fines sous forme de faïençage dont la largeur varie de<br />

0,2 à 1 micron.<br />

Pâte de ciment<br />

Granulat<br />

Granulat<br />

Pâte de ciment<br />

Fissure fine<br />

Fissure<br />

tangentielle<br />

Fissure radiale<br />

Faïençage<br />

Pâte de ciment


Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène : analyse micro/macro<br />

Les images obtenues par la technique des électrons secondaires ne présentent pas d’interface<br />

visible entre le granulat et la pâte de ciment. Des microanalyses électroniques utilisant la<br />

technique d’EDS ont été réalisées juste à l’interface et à 100 microns de l’interface afin<br />

d’analyser une éventuelle modification de la composition chimique de la matrice à mesure<br />

que l’on s’éloigne <strong>du</strong> granulat. La Figure VI-21 présente les résultats obtenus à 5 heures et 96<br />

heures d’hydratation. A 5 heures d’hydratation, on remarque que la concentration en calcium<br />

est plus élevée au cœur de l’échantillon, à 100 microns de l’interface (Figure VI-21-a, en<br />

bleu) par rapport à celle détectée juste à coté <strong>du</strong> granulat (Figure VI-21-a, en rouge). A part le<br />

calcium, on remarque la présence des mêmes éléments chimiques avec la même concentration<br />

à l’interface et à 100 microns de l’interface. A 96 heures d’hydratation, on observe la présence<br />

des mêmes éléments chimiques avec les mêmes concentrations.<br />

La concentration de calcium par unité de volume moins élevée autour <strong>du</strong> granulat, peut être<br />

expliquée par la présence de pellicules d’eau autour <strong>du</strong> granulat (Elsharief et al., 03) aux<br />

toutes premières heures d’hydratation. Le rapport E/C est plus élevé au voisinage <strong>du</strong> granulat<br />

qu’à 100 microns. Au cours de l’avancement de l’hydratation, les grains de ciment autour des<br />

granulats s’hydratent plus que ceux situés au cœur de l’échantillon (à 100 µm).<br />

200<br />

150<br />

100<br />

SiKα<br />

AuMα<br />

CaKα<br />

AuMβ<br />

AlKα<br />

50 FeLα<br />

CaLα<br />

O Kα<br />

CaKβ<br />

K Kα<br />

FeKα<br />

AuLα<br />

FeKβ<br />

0<br />

K Kβ<br />

keV<br />

0 5 10<br />

250<br />

200<br />

150<br />

100<br />

SiKα<br />

AlKα<br />

O Kα<br />

FeLα<br />

MgKα<br />

50<br />

0<br />

AuMβ<br />

AuMα<br />

CaKα<br />

CaKβ<br />

K Kα<br />

K Kβ<br />

FeKα<br />

AuLα<br />

5 10<br />

Figure VI-21-a : 5 heures d’hydratation Figure VI-21-b : 96 heures d’hydratation<br />

Figure VI-21 : Effet de l'avancement de l’hydratation et de la distance par rapport au granulat<br />

sur la composition de la microstructure (CEM I, E/C=0.4, sable normalisé de Leucate, S/C=1,<br />

Rouge=juste à coté <strong>du</strong> granulat, Bleu=à 100 µm de l’interface).<br />

La Figure VI-22 montre clairement le décollement entre le granulat et la pâte de ciment. Le<br />

granulat est de type bille de verre caractérisé par une surface très lisse, et un coefficient<br />

d’absorption d’eau quasiment nul.<br />

keV<br />

Page 155


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Figure VI-22 : Décollement à la surface (CEM I ; E/C = 0,3 ; bille de verre ; S/C = 1).<br />

Dans le paragraphe suivant, on étudie l’effet <strong>du</strong> type de granulat sur l’interface pâte de<br />

ciment/granulats pour différents types de granulats : bille de verre, sable siliceux de Leucate,<br />

sable siliceux de Fontainebleau et sable calcaire <strong>du</strong> Boulonnais.<br />

Page 156<br />

VI.4.2. Effet <strong>du</strong> type de granulat<br />

Dans cette section, on fixe le rapport eau/ciment (E/C = 0,3), le type de ciment (CEM I) et le<br />

rapport sable/ciment (S/C = 1). Au cours de cette étude, on a essayé d’analyser l’influence des<br />

paramètres granulaires. Pour cela, on a utilisé des granulats de type siliceux et calcaire ; l’état<br />

de surface est parfaitement lisse pour les billes de verre et rugueux pour le sable normalisé de<br />

Leucate, la taille des granulats est également variable. Dans toutes les observations faites, on<br />

choisit toujours pour l’observation un granulat de 2 mm de diamètre, sauf pour le sable de<br />

Fontainebleau où le granulat choisi est de l’ordre de 200 microns de diamètre.<br />

La Figure VI-23 qui présente la microstructure à l’interface en fonction <strong>du</strong> type de granulat,<br />

montre l’apparition des fissures tangentielles autour des granulats quelque soit leur nature.<br />

Ces fissures apparaissent juste à la frontière pour les granulats <strong>du</strong> type siliceux (bille de verre,<br />

Fontainebleau et sable normalisé de Leucate), alors que pour les granulats calcaires, ces<br />

fissures se développent plutôt à une distance qui varie de 3 à 10 microns de la frontière<br />

pâte/granulat. Ces fissures apparaissent dans la pâte de ciment et non pas à la frontière.<br />

Le décollement pâte de ciment/granulats est plus prononcé autour des billes de verre,<br />

l’épaisseur des fissures qui apparaissent se situe entre 1 et 3 microns, tandis que pour les<br />

autres granulats de type siliceux, elle varie de 0,2 à 1 micron.


Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène : analyse micro/macro<br />

Figure VI-23-a : Sable de Leucate Figure VI-23-b : Sable Calcaire<br />

Figure VI-23-c : Bille de verre Figure VI-23-d : Sable de<br />

Fontainebleau<br />

Figure VI-23 : Effet <strong>du</strong> type de granulat sur la microstructure de l'interface<br />

(CEM I ; E/C = 0,3 ; S/C = 1).<br />

VI.4.3. Effet de la classe de résistance <strong>du</strong> ciment<br />

L’effet de la classe de résistance <strong>du</strong> ciment sur la microstructure entre la pâte de ciment et les<br />

granulats a également été étudié. En effet, la microstructure dépend fortement de la cinétique<br />

d’hydratation qui elle-même dépend de la classe <strong>du</strong> ciment. On fixe ici le rapport eau/ciment<br />

égal à 0,30, le sable est de type normalisé de Leucate, le rapport sable-ciment est égal à 1 et<br />

l’âge des échantillons étudiés est de 4 jours (soit 96 heures d’hydratation). Trois types de<br />

ciment sont utilisés : CEM I, CEM II et CEM III dont les classes de résistance à la<br />

compression sont de 52,5 MPa, 32,5 MPa et 42,5 MPa respectivement.<br />

Les images obtenues montrent que la fissuration qui se forme à l’interface pâte de<br />

ciment/granulats en conditions endogènes dépend fortement de la classe <strong>du</strong> ciment. On<br />

Page 157


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

remarque un réseau de microfissures très dense qui apparaît dans la pâte de ciment de type<br />

CEM I (figure VI-24-a). Ces fissures sont de trois types : radiales, tangentielles et sous forme<br />

de faïençage. Dans la pâte de ciment CEM III, ces fissures sont moins prononcées (figure VI-<br />

24-c). Il est à noter la présence de fissures radiales et tangentielles et l’absence de fissures de<br />

faïençage dans cette classe de ciment. Contrairement aux deux types de ciment, on remarque<br />

l’absence de microfissure pour le CEM II (figure VI-24-a). Rappelons que le CEM II est celui<br />

qui a la plus faible classe de résistance (32,5 MPa).<br />

Page 158<br />

Figure VI-24-a. Ciment Portland<br />

CEM I, 52,5 MPa<br />

Figure VI-24-b. Ciment Portland<br />

CEM II/B-LL, 32,5 MPa<br />

Figure VI-24-c. Ciment aux laitiers CEM III/A, 42,5 MPa<br />

Figure VI-24 : Effet de la classe de résistance <strong>du</strong> ciment sur la microstructure de l'interface<br />

(E/C = 0,30 ; sable normalisé de Leucate, S/C = 1 ; âge = 96 heures).


Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène : analyse micro/macro<br />

VI.4.4. Effet <strong>du</strong> rapport eau/ciment (E/C)<br />

Le rapport E/C fait partie des facteurs qui conditionnent la formation de la microstructure.<br />

Dans cette section, on présente deux échantillons d’image sur la zone d’interface avec deux<br />

rapports massiques eau-ciment différents, E/C = 0,3 et 0,4. Le ciment utilisé est de type CEM<br />

I, le sable est celui de Leucate. La Figure VI-25 montre que la diminution <strong>du</strong> rapport E/C<br />

augmente la densité des microfissures dans la pâte de ciment. En effet, pour un rapport de E/C<br />

= 0,3, l’ouverture des microfissures peut atteindre 2 microns. Ceci peut être expliqué par les<br />

contraintes de traction qui apparaissent dans la pâte de ciment et qui sont <strong>du</strong>es aux<br />

déformations endogènes empêchées. L’intensité de ces contraintes est fonction <strong>du</strong> rapport E/C<br />

(voir paragraphe VI.2.5) car plus le rapport E/C diminue, plus le retrait endogène augmente.<br />

Figure VI-25-a. E/C = 0,3 Figure VI-25-b. E/C = 0,4<br />

Figure VI-25 : Effet <strong>du</strong> rapport eau/ciment sur la microstructure de l'interface<br />

(CEM I ; sable normalisé de Leucate ; S/C = 1).<br />

VI.5. Analyse croisée micro/macro<br />

La comparaison <strong>du</strong> retrait endogène d’une pâte de ciment CEM I de rapport E/C = 0,4 par<br />

rapport aux deux mortiers de rapports sable-ciment respectivement de S/C = 1 et S/C = 2<br />

(même type de ciment et même rapport de E/C) montre que la déformation de la pâte de<br />

ciment en µm/m/g de ciment est plus importante que celle obtenue pour les mortiers (Figure<br />

VI-26). Ces résultats peuvent être expliqués par les observations au MEB précédemment<br />

présentées. En effet, on a observé qu’en conditions endogènes et pour le CEM I, un réseau de<br />

microfissures se développe autour des granulats au cours de l’hydratation. Ces fissures ont<br />

probablement deux causes majeures :<br />

Page 159


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 160<br />

- D’une part, l’empêchement des granulats qui in<strong>du</strong>it la formation de fissures<br />

radiales et tangentielles.<br />

- D’autre part, le retrait endogène de la pâte qui se manifeste à l’échelle<br />

microscopique par un faïençage de la matrice.<br />

Ces fissures présentent des ouvertures relativement importantes (3 µm). Selon nous, un tel<br />

réseau de microfissures crée une relaxation <strong>du</strong> matériau qui contrebalance partiellement le<br />

retrait endogène. Il en résulte un retrait de la pâte de ciment en µm/m/g de ciment plus<br />

important (Figure VI-26) que celui des mortiers. D’après la même figure, on remarque que le<br />

retrait reporté par gramme de ciment suit une évolution très similaire pour les mortiers et la<br />

pâte de ciment depuis la prise et jusqu’à 24 heures d’hydratation. Après 24 heures, la<br />

différence est plus significative. En conclusion, l’augmentation de la fraction massique des<br />

granulats ré<strong>du</strong>it sensiblement le retrait des mortiers ; c’est l’effet de l’empêchement des<br />

granulats et probablement <strong>du</strong> réseau de microfissures qui se développe progressivement au<br />

sein de la matrice.<br />

Retrait endogène (µm/m/gC)<br />

1000<br />

800<br />

600<br />

400<br />

200<br />

0<br />

-200<br />

PC2-I-04<br />

M3-I-04-L-1<br />

M4-I-04-L-2<br />

0 12 24 36 48 60 72<br />

Age (h)<br />

Figure VI-26 : Effet de la concentration granulaire sur le retrait endogène<br />

(en µm/m/g de ciment) initialisé à la prise (Sable de Fontainebleau).


VI.6. Conclusions<br />

Chapitre VI. Effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène : analyse micro/macro<br />

L’étude de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des pâtes de ciment au très<br />

jeune âge a montré que le retrait endogène absolu des mortiers dépend de la fraction<br />

granulaire qu’ils contiennent. En effet, le retrait endogène en µm/m/gramme de ciment est une<br />

fonction décroissante <strong>du</strong> rapport sable/ciment. Ce résultat démontre bien l’effet de<br />

l’empêchement des granulats. L’augmentation <strong>du</strong> rapport eau-ciment (E/C) ré<strong>du</strong>it d’une<br />

manière significative le retrait endogène. La variation de la nature minéralogique des<br />

granulats n’a pas d’effet significatif sur le retrait endogène. Par ailleurs, la dépression<br />

capillaire est une fonction décroissante de la concentration granulaire.<br />

L’étude paramétrique réalisée sur la microstructure de l’interface pâte de ciment/granulats,<br />

montre l’absence d’une auréole de transition entre la pâte de ciment et les granulats pendant<br />

les quatre premiers jours d’hydratation, ces remarques sont en accord avec les études<br />

d’Elsharief et al. (Elsharief et al., 03) sur la zone d’interface. En effet, ce dernier a observé<br />

l’absence d’une auréole de transition pour des rapports E/C inférieurs à 0,40, et que<br />

l’épaisseur de la zone d’interface dépendait fortement de la taille des granulats, une grande<br />

dimension granulaire in<strong>du</strong>isant une épaisseur de zone d’interface plus importante.<br />

Un réseau de microfissures apparaît à l’âge de 48 heures pour les ciments CEM I et CEM II.<br />

Pour le CEM I, on remarque que pour des granulats en bille de verre, il y a un décollement<br />

entre le granulat et la pâte de ciment contrairement aux granulats calcaires où les fissures<br />

radiales apparaissent dans la pâte de ciment et non pas à la frontière. Pour des granulats<br />

calcaires, la pâte de ciment est « soudée » au granulat. La densité des microfissures dépend<br />

aussi de la classe de résistance <strong>du</strong> ciment, plus la classe de résistance est élevée, plus le réseau<br />

de microfissures est dense. Par ailleur, l’augmentation <strong>du</strong> rapport E/C con<strong>du</strong>it à une ré<strong>du</strong>ction<br />

<strong>du</strong> réseau de microfissure entre la pâte et les granulats.<br />

Ces résultats peuvent expliquer la différence de retrait observée (en µm/m/g de ciment) entre<br />

une pâte de ciment et un mortier de même rapport E/C : en effet, les microfissures tendent à<br />

« dilater » l’échantillon et à s’opposer au retrait endogène.<br />

Finalement, pour modéliser le retrait endogène des mortiers en condition endogène et pendant<br />

les quatre premiers jours, la prise en compte d’une zone d’interface, aux propriétés différentes<br />

Page 161


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

de celles <strong>du</strong> cœur de la pâte n’est pas nécessaire. Par contre, il s’avère important de prendre en<br />

compte l’endommagement (microfissures) qui apparaît dans la matrice cimentaire.<br />

Dans le chapitre suivant, on propose un modèle micromécanique multi-échelle permettant de<br />

modéliser les propriétés mécaniques et la déformation de pâtes de ciment et de mortiers en<br />

condition endogène dès le malaxage et jusqu’à trois jours d’hydratation.<br />

Page 162


Chapitre VII. Modélisation micromécanique multiéchelle<br />

<strong>du</strong> retrait endogène au très<br />

jeune âge<br />

VII.1. Intro<strong>du</strong>ction<br />

Dans ce chapitre, nous proposons un modèle permettant de suivre l’évolution des<br />

déformations au très jeune âge de la mise en œuvre <strong>du</strong> matériau (pâte de ciment ou mortier)<br />

jusqu’à la mise en service dans les ouvrages <strong>du</strong> génie civil. Ce modèle permet de calculer<br />

dans un premier temps le retrait lié à la contraction le Chatelier, puis le retrait<br />

d’autodessiccation. Les propriétés évolutives de la microstructure sont prises en compte dans<br />

le calcul en déterminant au cours <strong>du</strong> temps le degré d’hydratation <strong>du</strong> ciment, c’est-à-dire le<br />

rapport entre les phases anhydres restantes et leur quantité initiale. Le calcul <strong>du</strong> degré<br />

d’hydratation est directement lié au bilan chimique de l’hydratation <strong>du</strong> ciment d’où l’on tire<br />

les quantités molaires des phases présentes dans le matériau. A partir de données<br />

expérimentales sur les propriétés mécaniques de ces différentes phases et en utilisant la<br />

méthode d’homogénéisation <strong>du</strong> schéma auto-cohérent, un calcul est proposé pour la<br />

détermination des propriétés mécaniques équivalentes de la pâte de ciment ou <strong>du</strong> mortier. Les<br />

déformations liées au retrait endogène sont calculées dans le même temps en résolvant un<br />

problème hydro-mécanique à l’échelle de la microstructure.<br />

En premier lieu, on présente les relations utilisées pour le calcul des volumes des phases <strong>du</strong><br />

matériau au cours de l’hydratation <strong>du</strong> ciment. Ensuite, les équations basées sur le calcul<br />

d’homogénéisation pour la détermination des propriétés mécaniques équivalentes et <strong>du</strong> retrait<br />

sont développées. Enfin, après une évaluation des performances <strong>du</strong> modèle en comparant les<br />

résultats sur le retrait et sur le mo<strong>du</strong>le d’élasticité à des mesures expérimentales, une étude de<br />

sensibilité est proposée pour montrer l’influence de certaines propriétés des constituants sur le<br />

comportement équivalent calculé par le modèle.<br />

VII.2. Evolution de la microstructure de la pâte de ciment au<br />

cours de l’hydratation<br />

Dans l’objectif de déterminer les propriétés évolutives d’une pâte de ciment au jeune âge, on<br />

s’intéresse dans un premier temps à la formation de sa microstructure. Pour cela, les volumes<br />

partiels des constituants de la microstructure sont calculés en se basant sur les relations de<br />

Page 163


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

bilans chimiques de l’hydratation <strong>du</strong> ciment définies ci-dessous (Young et Hansen, 1987 ;<br />

Garboczi et al., 2001 ; Odler, 2001) :<br />

C3 S + 5.<br />

3H<br />

→ CSH + 1.<br />

3CH<br />

VII-1<br />

C2S + 4.3H → CSH + 0.3CH<br />

VII-2<br />

C A →<br />

3<br />

4<br />

+ 6H C3(<br />

A,<br />

F)<br />

H 6<br />

VII-3<br />

C AF<br />

+<br />

+ 10H → C3(<br />

A,<br />

F)<br />

H 6 + CH FH 3<br />

VII-4<br />

C3A + 3CS H 2 + 26H<br />

→ C6<br />

AS<br />

3H<br />

32<br />

VII-5<br />

C 4 AF + 3CS H 2 + 30H<br />

→ C6<br />

AS3H<br />

32 + CH + FH 3<br />

VII-6<br />

2C A<br />

→ H<br />

3<br />

4<br />

+ C6<br />

AS3H<br />

32 + 4H<br />

3C4<br />

AS<br />

12<br />

VII-7<br />

2C AF<br />

+ FH<br />

+ C6<br />

AS3H<br />

32 + 12H<br />

→ 3C4<br />

ASH<br />

12 + 2CH<br />

2 3<br />

VII-8<br />

L’hydratation <strong>du</strong> C3S et <strong>du</strong> C2S forme un gel amorphe composé de silicates de calcium<br />

hydraté (CSH ) et d’hydroxyde de calcium (CH ) , plus connu sous le nom de portlandite, qui se<br />

développe dans l’espace poreux. L’ettringite C AS<br />

3H<br />

) se forme dès le début de prise autour<br />

( 6 32<br />

<strong>du</strong> C3 A et ses propriétés imperméables empêcheront le contact de l’eau avec le C3 A,<br />

ce qui<br />

arrêtera l’hydratation de ce dernier. Lorsque le sulfate <strong>du</strong> gypse est totalement consommé,<br />

l’ettringite se change en monosulfate ) H S A C qui possède les mêmes propriétés<br />

( 4 12<br />

imperméables que l’ettringite. Dès le départ, on a aussi une transformation <strong>du</strong> C3 A<br />

enC3 ( A, F) H 6 . Cette réaction a lieu en deux temps : le C3 A se transforme en aluminates qui<br />

se transforment en C3( A, F) H 6 . Cette transition est très rapide et dans cette étude on décide de<br />

la négliger. La réaction <strong>du</strong> C4 AF est similaire à celle <strong>du</strong> C3 A,<br />

bien que beaucoup plus lente<br />

(Odler, 2001).<br />

Le degré d’hydratation ( ξ X ) de chaque clinker peut être calculé à partir de son affinité<br />

~<br />

normalisée A( ξ X ) et de son temps caractéristique associéτ X selon (Atkins, 1994) :<br />

dξ X ~<br />

τ X = A(<br />

ξ )<br />

dt<br />

VII-9<br />

Page 164


Chapitre VII.Modélisation micromécanique multi-échelle <strong>du</strong> retrait endogène au très jeune âge<br />

τ X correspond à l’activation thermique de la réaction d’hydratation. Il dépend de la<br />

température <strong>du</strong> milieu ( T ) , de l’énergie d’activation ( E ) , de la constante des gaz parfaits<br />

-1 -1<br />

( R 8.3144 J. K . mol )<br />

= et <strong>du</strong> temps caractéristique à la température de référence<br />

(généralement prise égale àT0 = 293.75°<br />

K ). Il est défini selon la loi d’Arrhenius (Ulm and<br />

Coussy, 1995) :<br />

⎡ E ⎛ 1 1 ⎞⎤<br />

aX<br />

τ X = τ X ( T0<br />

)exp ⎢ ⎜ − ⎟⎥<br />

⎣ R ⎝ T0 T ⎠⎦<br />

aX<br />

VII-10<br />

On note trois étapes dans le processus d’hydratation <strong>du</strong> ciment : la dissolution, la nucléation et<br />

la diffusion. Elles apparaissent à différents niveaux de l’avancement de l’hydratation et leur<br />

prise en compte se fait dans l’écriture de l’affinité normalisée. La description de ces processus<br />

est donnée par Taylor (Taylor, 1997). Les paramètres de la cinétique d’hydratation utilisés<br />

2<br />

dans cette approche sont mesurés pour un ciment de finesseφ<br />

= 3602 cm / g et sont<br />

récapitulés dans (Bernard et al., 2003). La cinétique d’hydratation étant dépendante de la<br />

finesse <strong>du</strong> ciment, on ajuste alors l’activation thermique à la température de référence par la<br />

relation suivante :<br />

φ0<br />

τ X ( T0 , φ) = τ X ( T0<br />

, φ0)<br />

φ<br />

0<br />

VII-11<br />

A partir de la connaissance <strong>du</strong> degré d’hydratation ( ξ X ) ,on peut ensuite calculer les volumes<br />

rési<strong>du</strong>els des clinkers ( V X ) (Bernard et al., 2003):<br />

VX X<br />

( t)<br />

= VC0<br />

f X ( 1−<br />

ξ ( t))<br />

VII-12<br />

Où V C0<br />

est le volume initial de ciment et f X la fraction volumique initiale <strong>du</strong> clinker. De la<br />

même façon, le volume d’eau rési<strong>du</strong>el est égal à :<br />

∑<br />

n ρ f<br />

/ M<br />

X<br />

X E C X X<br />

VE ( t)<br />

= VE0<br />

− VE<br />

ξ X ( t)<br />

avec VE = VC<br />

0<br />

nX<br />

ρE<br />

/ M E<br />

VII-13<br />

Page 165


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Où VE 0 désigne le volume d’eau initial,<br />

Page 166<br />

X<br />

VE le volume d’eau consommée pour hydrater le<br />

clinker X de masse molaire X M , E M la masse molaire de l’eau et le rapport n X / nE<br />

désigne le<br />

nombre de moles d’eau nE consommée pour hydrater une mole de clinker n X de densité<br />

apparente C X f ρ . Le volume des éléments hydratés se calcule en fonction des volumes des<br />

éléments qui ont réagi tel que pour la réaction chimique suivante :<br />

R R R R P P P P<br />

n1 V1 + K+ nnVn → n1 V1 + K nmVm VII-14<br />

On écrit :<br />

V<br />

n ρ f<br />

/ M<br />

n<br />

R<br />

P<br />

j<br />

j<br />

i C j j<br />

i ( t)<br />

= ∑ Ci<br />

ξ j ( t)<br />

avec Ci = VC<br />

0 P<br />

j=<br />

1<br />

n j ρi<br />

/ M i<br />

(i=1,m) VII-15<br />

Où i, respectivement j, est l’indice associé aux pro<strong>du</strong>its, respectivement aux réactants, dont le<br />

R<br />

P<br />

nombre de moles est n i , respectivement n j , de masse molaire i M , respectivement M j , et de<br />

densité volumique ρ i . Les volumes de chaque constituant formant la microstructure de la pâte<br />

de ciment au cours <strong>du</strong> temps sont alors calculés. En leur affectant leurs propriétés mécaniques<br />

respectives, on peut ensuite, par homogénéisation, calculer le comportement macroscopique<br />

de la pâte de ciment.<br />

VII.3. Modélisation multi-échelle<br />

VII.3.1. Problème hydromécanique local<br />

On considère un volume représentatif V formé d’une matrice Vm et de plusieurs types<br />

d’inclusions, supposées sphériques et de même taille. Cette approche est basée sur la prise en<br />

compte des inclusions dans le volume par leur fraction volumique respective : i s<br />

∑<br />

V = V , où<br />

Vs représente l’ensemble des phases solides dans V . Le choix de la matrice dépend de<br />

l’évolution de l’hydratation <strong>du</strong> ciment. Le matériau est encore très fluide avant le début de<br />

prise <strong>du</strong> ciment et son mo<strong>du</strong>le de rigidité est très faible, voir nul. A la prise, le matériau<br />

devient solide et son mo<strong>du</strong>le de rigidité augmente rapidement. La rigidité <strong>du</strong> matériau<br />

commence à augmenter lorsqu’il y a percolation des éléments solides dans le volume.<br />

Différentes méthodes numériques (Bentz et Garboczi, 1991 ; Ye et al., 2004 ; Torrenti et<br />

Benboudjema, 2005) ou expérimentales (Weiss, 2002 ; Bentz, 2006) ont été proposées pour la


Chapitre VII.Modélisation micromécanique multi-échelle <strong>du</strong> retrait endogène au très jeune âge<br />

détermination de ce seuil de percolation. En-dessous de ce seuil, on suppose un mo<strong>du</strong>le de<br />

rigidité nul (De Schutter et Taerwe, 1995), et au-dessus <strong>du</strong> seuil, on obtient un mo<strong>du</strong>le de<br />

rigidité qui évolue en fonction de l’âge de la pâte de ciment. Dans le modèle présenté dans ce<br />

papier, on suppose une percolation théorique de type auto-cohérent, c’est-à-dire que la<br />

percolation a lieu lorsque la fraction volumique de la phase solide ( Vs ) devient supérieure à<br />

celle de la phase liquide. On choisit alors la porosité capillaire (eau et vides) pour la matrice<br />

<strong>du</strong> volume représentatif et les phases solides comme inclusions avant la prise. Après la prise,<br />

on considère une matrice formée de la phase d’hydrates CSH dans laquelle sont inclus les<br />

autres éléments solides (anhydres et hydrates) ainsi que la porosité capillaire.<br />

En reprenant les méthodes proposées pour le calcul <strong>du</strong> gonflement de l’argilite (Lemarchand,<br />

2001), nous définissons la pâte de ciment comme un milieu biphasique constitué par :<br />

- un milieu poreux I formé par les éléments anhydres, les hydrates et la fraction de pores<br />

capillaires dans lesquels se forme l’ettringite à la pression de cristallisation : σ = − πδ ,<br />

ett<br />

- un milieu II formé par la porosité ne contenant pas d’ettringite et à la pression capillaire p c .<br />

On suppose que les deux milieux dans la pâte de ciment obéissent à une loi de comportement<br />

isotrope, et on écrit à l’échelle microscopique les équations <strong>du</strong> problème à résoudre :<br />

div σ =0<br />

VII-16<br />

1 : C σ = ε −πδ<br />

%<br />

VII-17<br />

2 : σ = C ε − pcδ<br />

%<br />

VII-18<br />

1 t<br />

ε = ( ∇ u + ∇ u)<br />

2<br />

VII-19<br />

Où 1 C % représente le tenseur d’élasticité en condition drainée <strong>du</strong> milieu I, 2<br />

C le tenseur<br />

%<br />

d’élasticité associé à la compressibilité de l’eau dans les pores non saturés, σ le champ de<br />

contraintes, ε le champ de déformations, p c la pression capillaire et u le champ de<br />

déplacements. La linéarité <strong>du</strong> problème permet de découpler la résolution :<br />

- une déformation macroscopique homogène est imposée sur le bord de V et les<br />

précontraintes sont nulles,<br />

- le matériau est précontraint avec une déformation nulle sur le bord.<br />

Le modèle est développé avec la prise en compte de la pression de cristallisation de<br />

l’ettringite. Il existe deux formes d’ettringite dans la pâte de ciment qui se forment à des<br />

instants distincts. Au jeune âge, on a de l’ettringite primaire et après quelques jours, ou après<br />

Page 167


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

infiltration d’agents agressifs extérieurs, on a de l’ettringite secondaire. Cette dernière est<br />

généralement expansive et génère des pressions importantes sur les parois des pores de la pâte<br />

de ciment. L’ettringite primaire n’est pas expansive et ne génère pas de pression suffisamment<br />

importante pour développer un endommagement. Dans ce travail, nous nous intéressons au<br />

comportement des matériaux cimentaires au très jeune âge (de 0 à 48 h). Nous supposons<br />

alors queπ = 0 .<br />

Page 168<br />

VII.3.2. Le comportement mécanique homogénéisé<br />

En appliquant le théorème de Levin pour l’homogénéisation des milieux hétérogènes<br />

élastiques, la résolution <strong>du</strong> problème (VII-16)-(VII-19) permet d’en dé<strong>du</strong>ire la loi de<br />

comportement poro-élastique homogène équivalente à l’échelle macroscopique (Dormieux et<br />

al., 2002) :<br />

hom p<br />

Σ = C : E + Σ<br />

%<br />

VII-20<br />

Où Σ désigne le champ de contrainte macroscopique, E les déformations macroscopiques,<br />

hom<br />

C le tenseur d’élasticité homogénéisé et<br />

%<br />

définis par :<br />

hom<br />

C = f1C1 : A + f 1 2C2 : A 2<br />

% % % % %<br />

p p p<br />

T<br />

Σ = σ : A = A : σ<br />

% %<br />

p<br />

Σ le champ de précontrainte macroscopique<br />

VII-21<br />

VII-22<br />

Où 1 f et f2 désignent, respectivement, la fraction volumique <strong>du</strong> milieu I et <strong>du</strong> milieu II. 1 A %<br />

et A 2 %<br />

sont les tenseurs de localisation des déformations dans le milieu I, respectivement<br />

dans le milieu II et ils vérifient l’identité suivante :<br />

I = f A + f A<br />

% % %<br />

1 1 2 2<br />

VII-23<br />

Où I % désigne le tenseur identité d’ordre 4. Par conséquent, l’équation (VII-23) dans (VII-21)<br />

permet d’écrire :<br />

hom<br />

C = C1 + (1 − f1)( C2 − C1) : A 2<br />

% % % %<br />

%<br />

VII-24


Où A 2 %<br />

Chapitre VII.Modélisation micromécanique multi-échelle <strong>du</strong> retrait endogène au très jeune âge<br />

est défini par la forme suivante :<br />

hom<br />

−1<br />

2 = ⎡ + 1 : ( 2 − ) ⎤<br />

A ⎣I P C C<br />

% % % % % ⎦<br />

VII-25<br />

Où 1 P désigne le tenseur de forme d’Eshelby et pour des inclusions de forme sphérique, on<br />

%<br />

écrit :<br />

1 3( k + 2 μ )<br />

P1 = I +<br />

I<br />

% 3k + 4μ % 5 μ (3k + 4 μ ) %<br />

Où<br />

vol<br />

I %<br />

vol 1<br />

I = δijδ kl<br />

% 3<br />

vol 1 1 dev<br />

1 1 1 1 1<br />

désigne le tenseur identité sphérique et<br />

et<br />

vol dev<br />

I + I = I<br />

dev<br />

I %<br />

VII-26<br />

le tenseur identité déviatorique, tel que :<br />

(δ étant le tenseur identité d’ordre 2). Pour un milieu élastique<br />

% % %<br />

homogène isotrope, le tenseur d’élasticité homogénéisé (VII-27) est défini par :<br />

μ<br />

hom hom hom<br />

C = 3k J + 2 K<br />

% %<br />

Où<br />

hom<br />

k et<br />

%<br />

VII-27<br />

hom<br />

μ désignent les mo<strong>du</strong>les de compressibilité et de cisaillement homogénéisés et<br />

vérifient le système d’équations obtenu en utilisant les expressions de (VII-28), (VII-29) et<br />

(VII-30) :<br />

k − k<br />

2<br />

hom<br />

i<br />

∑ fi<br />

= 0<br />

hom hom<br />

VII-28<br />

i= 1 1 + α(<br />

ki − k ) / k<br />

μ − μ<br />

2<br />

hom<br />

i<br />

∑ fi<br />

= 0<br />

hom hom<br />

VII-29<br />

i= 1 1 + β ( μi − μ ) / μ<br />

hom<br />

3k<br />

Avec : α =<br />

3k + 4μ<br />

hom hom<br />

hom hom<br />

6( k + 2 μ )<br />

et β = hom hom<br />

5(3k + 4 μ )<br />

VII-30<br />

Les mo<strong>du</strong>les de rigidité macroscopiques sont alors obtenus à partir des équations (VII-28) et<br />

(VII-29) en considérant que le matériau est isotrope à l’échelle macroscopique. L’évolution<br />

dans le temps de ces mo<strong>du</strong>les dépend donc des fractions volumiques de chaque phase ( f i )<br />

ayant des mo<strong>du</strong>les élastiques intrinsèques. Ces mo<strong>du</strong>les ont été identifiés expérimentalement<br />

et un récapitulatif est présenté en annexe.<br />

Page 169


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Les précontraintes dans les milieux I et II sont définies par : σ = σ1 δ = − πδ et<br />

p p<br />

2 2<br />

Page 170<br />

c<br />

p p<br />

σ = σ δ = − p δ . On a alors la moyenne des précontraintes dans le volume égale à :<br />

p<br />

σ πδ δ<br />

= − f1 − f2 pc<br />

VII-31<br />

On en dé<strong>du</strong>it, à partir de (VII-22), (VII-25) à (VII-28) et (VII-31) l’écriture <strong>du</strong> champ de<br />

précontrainte macroscopique :<br />

p<br />

σ −σ<br />

Σ = ⎡<br />

⎣−(1 − f ) πδ − f p δ ⎤<br />

⎦ + ⎡k − f k − (1 − f ) k ⎤ δ<br />

−<br />

p p<br />

2 2 c ⎣<br />

hom<br />

2 2 2 1⎦<br />

2<br />

k2 1<br />

k1<br />

VII.3.3. La pression capillaire dans les pores<br />

1<br />

VII-32<br />

Avant la prise <strong>du</strong> ciment, on a un mélange d’eau et d’éléments solides. Au début de la prise,<br />

c’est-à-dire à la percolation de la phase solide, l’eau se trouve dans un système capillaire créé<br />

par la formation des hydrates. L’eau contenue dans cette porosité continue à hydrater les<br />

éléments anhydres <strong>du</strong> ciment. La diminution <strong>du</strong> volume d’eau laisse place à un volume d’air<br />

et de vapeur d’eau dans la porosité. Les différences de pression entre le mélange d’air et de<br />

vapeur d’eau et l’eau génèrent ce qu’on appelle la dépression capillaire p c :<br />

pc = pg − pl<br />

VII-33<br />

Où g p désigne la pression de l’air et pl celle de l’eau. Les travaux de Kelvin ont permis<br />

d’associer cette pression capillaire à la pression de vapeur saturante, et donc à l’humidité<br />

relative, tandis que ceux de Laplace ont montré l’influence de la taille des pores sur cette<br />

pression. Au cours de l’hydratation <strong>du</strong> ciment, les pores changent de taille au très jeune âge<br />

(Powers et Brownyard, 1948). Il est donc très difficile de connaître avec précision l’évolution<br />

de la porosité au cours <strong>du</strong> temps.<br />

Dans ce travail, nous choisissons d’utiliser une loi empirique de la pression capillaire en<br />

relation avec la saturation liquide sans tenir compte de la variation de la taille des pores. Une<br />

relation a été obtenue par des mesures de pression sur des pâtes de ciment et des bétons à<br />

différents âges (à partir de 28 jours) à différentes humidités relatives (Baroghel-Bouny et al.,<br />

1999 ; Coussy et al., 2004) :


p ( S) M ( S 1)<br />

c<br />

Chapitre VII.Modélisation micromécanique multi-échelle <strong>du</strong> retrait endogène au très jeune âge<br />

−m (1−1/ m)<br />

= − VII-34<br />

Où S désigne la saturation liquide et M et m des paramètres matériaux dépendant <strong>du</strong> matériau,<br />

tel que pour une pâte de ciment riche en C3S (57,28%) de rapport E/C=0,34 on a M =<br />

37,5479 MPa, m = 2.1648et pour un béton ordinaire de rapport E/C=0,48 avec un rapport<br />

granulat sur ciment A/C=5,48 et un rapport sable sur granulat S/A=0,62 on a M = 18,6237<br />

MPa, m = 2.2748.<br />

VII.3.4. Calcul <strong>du</strong> retrait des pâtes de ciment au jeune âge<br />

Avant la prise, le retrait de la pâte de ciment est chimique. Pour le modéliser, nous avons<br />

retenu le modèle développé par (Mounanga et al., 2004) à partir de mesures expérimentales<br />

sur le retrait chimique de chaque phase anhydre <strong>du</strong> ciment. On obtient alors la formule<br />

suivante :<br />

Δ ε ( t) = Δ ε M + Δ ε M ( t) + Δ ε M ( t) + Δε<br />

M ( t)<br />

Gy Gy C3S C3S C 2S C 2S C3 A C3 A<br />

+Δ ε M ( t) + Δε<br />

M ( t)<br />

C 4 AF C 4 AF Ett Ett<br />

Où Δεi désigne le retrait chimique (en<br />

II-35<br />

3<br />

mm / g de ciment) pro<strong>du</strong>it pour l’hydratation de 1g de<br />

la phase anhydre i (Mounanga et al., 2004) et M i la fraction massique de cette phase hydratée<br />

à l’instant t (en g/g de ciment) déterminée à partir <strong>du</strong> calcul <strong>du</strong> volume de chaque phase (VII-<br />

12).<br />

A la prise, le matériau possède une certaine rigidité et la pression capillaire agissant dans les<br />

pores commence à exercer un effort de traction sur la phase solide de la pâte de ciment. En<br />

reprenant la loi de comportement macroscopique (VII-20) et en supposant que le volume est<br />

libre de se déformer sous pression constante ( E = Eδ et Σ = − pδ ), on en dé<strong>du</strong>it l’expression<br />

suivante de la déformation macroscopique volumique, correspondant au retrait endogène de la<br />

pâte de ciment :<br />

p p<br />

cp 1 ⎡ hom σ 2 −σ<br />

⎤ 1<br />

dE = ( (1 hom ⎢− pc − − − f2 ) π − f2 pc ) − ( kcp − f2k2 − (1 − f2 ) k1)<br />

⎥<br />

3k<br />

⎣ k2 − k1<br />

⎦<br />

Où<br />

hom<br />

kcp désigne le mo<strong>du</strong>le de compressibilité homogénéisé de la pâte de ciment.<br />

VII-36<br />

Page 171


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 172<br />

VII.3.5. Calcul <strong>du</strong> retrait des mortiers au jeune âge<br />

A l’échelle <strong>du</strong> mortier (ou béton), le matériau hétérogène contient des inclusions granulaires.<br />

Ces granulats sont disposés de façon aléatoire dans la matrice cimentaire. Dans le modèle<br />

présenté ici, nous avons retenu la méthode de Mori-Tanaka à cette échelle pour le calcul <strong>du</strong><br />

retrait endogène des mortiers au jeune âge. Les mo<strong>du</strong>les élastiques <strong>du</strong> mortier sont obtenus à<br />

partir des équations (VII-28) et (VII-29) en prenant en compte la fraction volumique des<br />

granulats dans la matrice cimentaire. Ici il est supposé que tous les granulats sont de même<br />

taille et possèdent les mêmes propriétés mécaniques. De plus on considère des granulats de<br />

forme sphérique. En appliquant la méthode de Mori-Tanaka pour des milieux hétérogènes à<br />

inclusions rigides, on obtient pour le champ de déformations (Pichler et al., 2007) :<br />

−1<br />

⎡ ⎤<br />

k<br />

⎢ ⎥<br />

f<br />

dE f dE<br />

hom<br />

m<br />

=<br />

cp<br />

m hom<br />

km<br />

⎢ r ⎥<br />

hom<br />

⎢∑ r kr − k ⎥ cp<br />

⎢ 1+<br />

P1 hom ⎥<br />

⎢ % km<br />

⎥<br />

cp<br />

⎣ ⎦<br />

VII-37<br />

Où r f désigne la fraction volumique de l’inclusion de type r de mo<strong>du</strong>le de compressibilité k r .<br />

Par ailleurs, il est courant de considérer une zone d’interface ou auréole de transition entre les<br />

granulats et la pâte de ciment. Cette zone d’interface possède des propriétés différentes de<br />

celle <strong>du</strong> cœur de la pâte et notamment une porosité plus élevée et des propriétés mécaniques<br />

plus faibles (Mehta et Monteiro, 1993 ; Mindess, 1989). Neubauer et al. (Neubauer et al.,<br />

1996), Ramesh et al. (Ramesh et al., 1996) et Garboczi et Bentz (Garboczi et Bentz, 1997) ont<br />

développé des modèles triphasiques prenant en compte l’effet de cette zone d’interface sur le<br />

calcul <strong>du</strong> mo<strong>du</strong>le d’Young <strong>du</strong> matériau. Li et al. (Li et al., 1999) ont proposé un modèle à<br />

quatre phases permettant de considérer l’effet de la taille maximale des grains et de leur<br />

répartition granulométrique dans le calcul <strong>du</strong> mo<strong>du</strong>le d’Young. La difficulté est de connaître<br />

les propriétés de l’auréole de transition. Les travaux de (Nadeau, 2002) semblent être une<br />

alternative intéressante pour la détermination <strong>du</strong> volume présent dans l’auréole de transition.<br />

Ce volume d’eau peut être considéré comme la seule fraction d’eau allouée à l’hydratation des<br />

phases <strong>du</strong> ciment dans l’auréole de transition. Il est aussi nécessaire de connaître l’épaisseur<br />

de cette auréole. Les résultats <strong>du</strong> chapitre précédent sur l’auréole de transition pâte de<br />

ciment/granulat ont montré l’absence d’une zone d’interface au très jeune âge sur des<br />

mortiers à différents S/C et E/C. Par contre, de nombreuses microfissures ont été observées<br />

dans la pâte de ciment entourant les granulats. Cet endommagement peut être lié, d’une part, à


Chapitre VII.Modélisation micromécanique multi-échelle <strong>du</strong> retrait endogène au très jeune âge<br />

la préparation de l’échantillon et particulièrement au séchage préalable à l’observation au<br />

MEB, et, d’autre part, au retrait empêché de la pâte de ciment et à la relaxation des contraintes<br />

internes.<br />

Dans la suite de cette étude, nous avons choisi de réaliser des calculs pour des temps compris<br />

entre 0 et 48h afin de négliger l’influence de la zone d’interface dans le calcul <strong>du</strong> mo<strong>du</strong>le<br />

d’Young des mortiers au très jeune âge.<br />

VII.4. Application sur une pâte de ciment<br />

Les performances <strong>du</strong> modèle développé ont été analysées en comparant les résultats<br />

numériques avec des résultats expérimentaux obtenus sur une pâte de ciment pure. Le modèle<br />

présenté ici est basé sur la connaissance des propriétés des composants <strong>du</strong> matériau. Les<br />

paramètres de la cinétique d’hydratation <strong>du</strong> ciment sont présentés dans les travaux de<br />

(Bernard et al., 2003). Les mo<strong>du</strong>les élastiques des phases <strong>du</strong> ciment sont tirés de la littérature<br />

et sont récapitulés dans le Tableau VII-1 (Bernard et al., 2003). Les propriétés mécaniques<br />

des pores capillaires sont relatives à la présence de l’eau et de l’air. Le modèle présenté ici ne<br />

permet pas de tenir compte de deux phases dans un seul pore. Une hypothèse est faite en<br />

supposant deux phases de pores : des pores saturés en eau et des pores saturés en air. Nous<br />

avons retenu pour l’eau et l’air dans les pores les mo<strong>du</strong>les de compressibilité, respectivement,<br />

k = 2.2 GPa et k = 0.141 GPa (Haecker et al., 2005). Les mo<strong>du</strong>les de cisaillement sont<br />

w<br />

supposés nuls dans les pores.<br />

a<br />

Page 173


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 174<br />

Tableau VII-1 : Mo<strong>du</strong>les élastiques des phases de la pâte de ciment.<br />

Phase E [GPa] ν [-] Références<br />

CSH a 19-23.9 0,25 Acker (2001), Constantinides et Ulm (2004)<br />

CSH b 27-35 0,25 Acker (2001), Constantinides et Ulm (2004)<br />

CH 33-48 0,324<br />

Acker (2001), Constantinides et Ulm (2004), Monteiro et<br />

Chang (1995)<br />

C3S 128-152 0,314 Acker (2001), Velez et al. (2001)<br />

C2S 110-150 0,314 Acker (2001), Velez et al. (2001)<br />

C3A 110-170 0,314 Acker (2001), Velez et al. (2001)<br />

C4 AF 100-170 0,314 Velez et al. (2001)<br />

C6 AS 3H<br />

32 22.4 0,25 Haecker et al. (2005)<br />

CSH 2 45.7 0,33 Choy et al. (1979)<br />

C4 ASH 12 42.3 0,324 Haecker et al. (2005)<br />

C3( A, F) H 6 22.4 0,25 Haecker et al. (2005)<br />

FH 3 22.4 0,25 Haecker et al. (2005)<br />

Nous présentons ici les résultats obtenus pour le CEM I 42,5 de l’usine Saint Pierre La Cour<br />

(Chapitre III « Programme expérimental »). L’ensemble des essais est réalisé à une<br />

température constante de 20 ± 0,5°C. La Figure VII-1 montre les résultats obtenus pour le<br />

calcul <strong>du</strong> mo<strong>du</strong>le d’Young en comparaison avec les valeurs expérimentales. La courbe<br />

E(min), respectivement E(max), est obtenue en prenant les valeurs les plus petites,<br />

respectivement les plus grandes, des mo<strong>du</strong>les d’Young des phases <strong>du</strong> ciment (Tableau VII-1).<br />

On montre qu’en utilisant les valeurs minimales, le modèle multi-échelles est capable de<br />

prédire correctement le mo<strong>du</strong>le d’Young à partir de 24 h d’hydratation. La différence entre les<br />

résultats expérimentaux et la modélisation entre 0 et 24 h peut être attribuée à la forte<br />

composante visqueuse <strong>du</strong> comportement de la pâte de ciment qui n’est pas prise en compte<br />

dans le modèle actuel.


Chapitre VII.Modélisation micromécanique multi-échelle <strong>du</strong> retrait endogène au très jeune âge<br />

Mo<strong>du</strong>le d'Young (MPa)<br />

30000<br />

25000<br />

20000<br />

15000<br />

10000<br />

5000<br />

0<br />

DP<br />

FP<br />

Emax<br />

Emin<br />

Eexpérimental<br />

0 12 24 36 48<br />

Age (h)<br />

Figure VII-1 : Evolution <strong>du</strong> mo<strong>du</strong>le d’Young en fonction <strong>du</strong> temps (DP: début de prise<br />

Vicat, FP : fin de prise Vicat).<br />

Dans la Figure VII-2 on compare les résultats des mo<strong>du</strong>les d’Young obtenus par simulation<br />

numérique (Emin) avec les résultats expérimentaux obtenus par la méthode dynamique<br />

(Grindo-sonic). On remarque que pour le rapport E/C = 0,30, le modèle multi-échelles prédit<br />

plus correctement le mo<strong>du</strong>le d’Young ce qui renforce l’hypothèse de l’effet de la composante<br />

viscoélastique sur la prédiction <strong>du</strong> mo<strong>du</strong>le d’Young.<br />

Mo<strong>du</strong>le d'Young (GPa)<br />

35000<br />

30000<br />

25000<br />

20000<br />

15000<br />

10000<br />

5000<br />

0<br />

Simulation E/C=0.30<br />

Expérimental E/C=0.30<br />

Simulation E/C=0.40<br />

Expérimental E/C=0.40<br />

0 12 24 36 48<br />

Age (heures)<br />

Figure VII-2 : Evolution <strong>du</strong> mo<strong>du</strong>le d’Young en fonction <strong>du</strong> temps de deux pâtes de ciment<br />

CEM I E/C = 0,30 et 0,40.<br />

Page 175


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Les temps de prise, le retrait chimique ainsi que le degré d’hydratation permettent de<br />

quantifier l’évolution physico-chimique de la pâte de ciment. La prise est déterminée par<br />

l’essai de prise Vicat selon la norme européenne NF EN 196-3 (1995) et elle correspond au<br />

passage d’un état fluide à un état solide de la pâte de ciment dans les premières heures de<br />

l’hydratation. Le modèle présenté ici nécessite la connaissance <strong>du</strong> temps de prise. En<br />

choisissant un temps de fin de prise constant égal à 7,5h, nous faisons varier le temps de début<br />

de prise (DP) qui marque l’instant pendant lequel la matrice rigide se solidifie et est soumise à<br />

la pression capillaire. On note sur la Figure VII-3 que ce temps de début de prise est un<br />

paramètre important pour prédire la déformation <strong>du</strong>e au retrait endogène à la fin <strong>du</strong> processus<br />

d’hydratation.<br />

Page 176<br />

Retrait endogène (mm3/gC)<br />

0<br />

-1<br />

-2<br />

-3<br />

-4<br />

-5<br />

-6<br />

Age (h)<br />

0 4 8 12 16 20 24<br />

DP=3 heures<br />

DP=3.5 heures<br />

DP=4 heures<br />

Figure VII-3 : Influence <strong>du</strong> temps de début de prise (DP) sur le retrait endogène.<br />

La Figure VII-4 montre une bonne corrélation de la modélisation <strong>du</strong> degré d’hydratation avec<br />

les valeurs expérimentales obtenues par la méthode de perte au feu. Par ailleurs, et<br />

conformément à de précédentes études (Buil, 1979 ; Geiker, 1983 ; Parrott et al., 1990 ;<br />

Garcia-Boivin, 1999 ; Mounanga et al., 2004), on observe que l’évolution <strong>du</strong> retrait chimique<br />

(Figure VII-4) est intimement liée à celle de l’avancement de l’hydratation. La Figure VII-6<br />

présente les résultats de la modélisation <strong>du</strong> retrait d’autodessiccation et de la dépression<br />

capillaire en fonction <strong>du</strong> temps. L’allure des deux courbes indique que le retrait<br />

d’autodessiccation dépend directement de la dépression capillaire. A la Figure VII-7, la<br />

comparaison des résultats de retrait chimique et de retrait endogène en fonction <strong>du</strong> temps<br />

d’hydratation met en évidence la bonne corrélation entre les résultats numériques et<br />

expérimentaux depuis le premier contact eau – ciment jusqu’à 24 h. Après 24 h, les résultats


Chapitre VII.Modélisation micromécanique multi-échelle <strong>du</strong> retrait endogène au très jeune âge<br />

de la modélisation sous estime les valeurs mesurées de retrait endogène. Cette sous-estimation<br />

peut être expliquée par une dépression capillaire réelle plus élevée que celle calculée par le<br />

modèle.<br />

Une étude de sensibilité est ensuite présentée afin de montrer les capacités <strong>du</strong> modèle à<br />

prendre en compte les paramètres importants dans l’étude <strong>du</strong> comportement au jeune âge des<br />

pâtes de ciment.<br />

Degrè d'hydratation (-)<br />

60%<br />

50%<br />

40%<br />

30%<br />

20%<br />

10%<br />

0%<br />

Numérique<br />

Expérimental<br />

0 12 24 36 48<br />

Age (heures)<br />

Figure VII-4 : Avancement de l’hydratation en fonction <strong>du</strong> temps comparaison entre<br />

Retrait chimique (mm3/gC)<br />

35<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

l’expérimental et le numérique.<br />

Numérique<br />

Expérimental<br />

0 12 24 36 48<br />

Age (heures)<br />

Figure VII-5 : Avancement <strong>du</strong> retrait chimique en fonction <strong>du</strong> temps.<br />

Page 177


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 178<br />

Dépression capillaire (MPa)<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

4 16 28 40 52 64 76<br />

Age (heures)<br />

2.35<br />

2.30<br />

2.25<br />

2.20<br />

Figure VII-6 : Dépression capillaire et retrait d’autodessiccation (à partir de la prise).<br />

Retrait endogène (mm 3 /gC)<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

DP<br />

FP<br />

Retrait chimique numérique<br />

Retrait endogène (mm 3 /gC)<br />

Retrait chimique expérimental<br />

Retrait externe numérique<br />

Retrait externe expérimental<br />

0 12 24 36 48<br />

Age (heures)<br />

Figure VII-7 : Retrait chimique et endogène<br />

(DP : début de prise Vicat, FP : fin de prise Vicat).<br />

VII.5. Effet des propriétés <strong>du</strong> ciment<br />

VII.5.1. Influence de la finesse <strong>du</strong> ciment<br />

La finesse <strong>du</strong> ciment est définie par la granulométrie des grains de ciment. De précédents<br />

travaux de recherche ont permis de noter qu’une augmentation de la finesse <strong>du</strong> ciment<br />

engendre une accélération de l’hydratation <strong>du</strong> ciment et <strong>du</strong> retrait endogène des pâtes de<br />

ciment (Tazawa et Miyazawa, 1995 ; Bentz et al., 1999 ; Garcia-Boivin, 1999). Dans le


Chapitre VII.Modélisation micromécanique multi-échelle <strong>du</strong> retrait endogène au très jeune âge<br />

modèle présenté dans ce papier, la finesse <strong>du</strong> ciment est un paramètre d’entrée pour le calcul<br />

de l’hydratation. On vérifie ici qu’elle a une influence sur le calcul <strong>du</strong> retrait endogène des<br />

pâtes de ciment. Le ciment choisi a les mêmes propriétés que celles définies dans la partie<br />

précédente. On travaille ici avec un rapport E/C constant et égal à 0,40. Les résultats de<br />

l’évolution <strong>du</strong> degré d’hydratation, respectivement de la pression capillaire, sont présentés<br />

pour différentes finesses de ciment sur la Figure VII-8, respectivement sur la Figure VII-9. On<br />

observe que plus le ciment est fin et plus l’hydratation est rapide. Ce qui est confirmé par la<br />

Figure VII-10 où l’on a, pour un ciment plus fin, un mo<strong>du</strong>le d’élasticité plus grand et un<br />

retrait plus faible. La consommation de l’eau est plus rapide, donc la pression capillaire est<br />

plus élevée à 24h, et la pâte de ciment atteint plus rapidement sa résistance finale.<br />

Hydratation (-)<br />

1<br />

0.8<br />

0.6<br />

0.4<br />

0.2<br />

0<br />

300 m²/Kg<br />

350 m²/Kg<br />

400 m²/Kg<br />

450 m²/Kg<br />

0 12 24 36 48<br />

Age (h)<br />

Figure VII-8 : Influence de la finesse <strong>du</strong> ciment sur le degré d’hydratation d’une pâte de<br />

ciment à E/C = 0,40.<br />

Page 179


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 180<br />

Pression capillaire (MPa)<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

300 m²/Kg<br />

350 m²/Kg<br />

400 m²/Kg<br />

450 m²/Kg<br />

0 12 24 36 48<br />

Age (h)<br />

Figure VII-9 : Influence de la finesse <strong>du</strong> ciment sur la pression capillaire d’une pâte de<br />

Mo<strong>du</strong>le d'Young (MPa)<br />

24<br />

23.5<br />

23<br />

22.5<br />

ciment E/C = 0,4.<br />

22<br />

2<br />

250 300 350 400 450 500<br />

Finesse (m²/Kg)<br />

Figure VII-10 : Influence de la finesse <strong>du</strong> ciment sur le mo<strong>du</strong>le d’Young et sur le retrait<br />

endogène d’une pâte de ciment à E/C = 0,4 à 48 h.<br />

VII.5.2. Effet <strong>du</strong> rapport E/C<br />

Dans cette partie, nous nous intéressons à l’influence <strong>du</strong> rapport E/C sur le comportement de<br />

la pâte de ciment à 24 h. Nous utilisons le même ciment que précédemment en imposant cette<br />

fois-ci la finesse à la valeur de 339 m²/kg, qui est la finesse à laquelle les paramètres relatifs<br />

au calcul <strong>du</strong> degré d’hydratation ont été calés. Le rapport E/C varie entre 0,25 et 0,50. La<br />

4<br />

3.5<br />

3<br />

2.5<br />

Retrait endogène (mm3/gC)


Chapitre VII.Modélisation micromécanique multi-échelle <strong>du</strong> retrait endogène au très jeune âge<br />

quantité d’eau, définie par ce rapport, joue un rôle important sur l’évolution de l’hydratation<br />

<strong>du</strong> ciment. Si la quantité d’eau est faible, la pâte de ciment aura un mo<strong>du</strong>le d’élasticité élevé<br />

(Boumiz et al., 1996 ; Haecker et al., 2005), <strong>du</strong> fait <strong>du</strong> mo<strong>du</strong>le élevé des clinkers et d’une<br />

porosité faible. Les résultats de la Figure VII-11 montrent que l’hydratation est plus rapide<br />

pour des rapports E/C faibles. En effet, le peu d’eau est rapidement consommée pour hydrater<br />

le ciment. Sur la Figure VII-11 on observe bien que la pression capillaire est plus importante<br />

pour les faibles rapports E/C, <strong>du</strong>e à la désaturation rapide des pores. On note aussi que le<br />

retrait endogène est plus faible pour ces rapports. Ce qui peut s’expliquer par un mo<strong>du</strong>le<br />

élastique élevé de la pâte de ciment (Figure VII-12).<br />

Pression capillaire (MPa)<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

E/C=0.60<br />

E/C=0.55<br />

E/C=0.50<br />

E/C=0.45<br />

E/C=0.40<br />

E/C=0.30<br />

0 12 24 36 48<br />

Age (h)<br />

Figure VII-11 : Influence <strong>du</strong> rapport E/C sur la pression capillaire.<br />

Retrait endogène (mm3/gC)<br />

3.5<br />

3<br />

2.5<br />

2<br />

1.5<br />

1<br />

0.5<br />

0<br />

0<br />

0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7<br />

E/C (-)<br />

Figure VII-12 : Influence <strong>du</strong> rapport E/C sur le mo<strong>du</strong>le d’Young et sur le retrait<br />

endogène.<br />

35<br />

30<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

Mo<strong>du</strong>le d'Young (GPa)<br />

Page 181


Partie III. Analyses expérimentale et numérique de l’effet des inclusions granulaires sur le retrait endogène des<br />

mortiers<br />

Page 182<br />

VII.5.3. Influence <strong>du</strong> rapport sable/ciment (S/C)<br />

Dans cette partie, on s’intéresse à la déformation endogène d’un mortier. Le mo<strong>du</strong>le<br />

d’élasticité des grains de sable est de 60 GPa et le coefficient de Poisson vaut 0,28. La teneur<br />

en sable modifie la résistance au très jeune âge et par conséquent les déformations <strong>du</strong>es au<br />

retrait endogène. On observe sur la Figure VII-13 l’augmentation de la résistance mécanique<br />

avec l’augmentation <strong>du</strong> rapport S/C. Ceci s’explique par la forte présence d’inclusions plus<br />

rigides que la pâte de ciment au très jeune âge. Aussi, le retrait endogène dépend de la<br />

capacité de la matrice solide <strong>du</strong> matériau à résister aux effets de la pression capillaire. Donc,<br />

plus la résistance est élevée, plus la déformation au jeune âge est faible (Figure VII-14).<br />

Mo<strong>du</strong>le d'Young (GPa)<br />

60<br />

52<br />

44<br />

36<br />

28<br />

20<br />

0 1 2 3 4<br />

Rapport massique sable-ciment (S/C)<br />

Figure VII-13 : Influence de la teneur en sable sur le mo<strong>du</strong>le d’Young des mortiers.


Chapitre VII.Modélisation micromécanique multi-échelle <strong>du</strong> retrait endogène au très jeune âge<br />

Retrait endogène (µm/m)<br />

4000<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

0<br />

0 1 2 3 4<br />

Rapport massique sable-ciment (S/C)<br />

Figure VII-14 : Influence de la teneur en sable sur le retrait endogène des mortiers.<br />

VII.6. Conclusions<br />

Comparaison avec une pâte de ciment (S/C = 0).<br />

Dans ce chapitre nous avons proposé une méthode de calcul multi-échelles <strong>du</strong> retrait au très<br />

jeune âge des matériaux cimentaires. Cette approche est basée sur les travaux de (Bernard et<br />

al., 2003) pour la partie concernant le calcul de l’hydratation <strong>du</strong> ciment et sur les travaux de<br />

(Mounanga et al., 2004) pour le calcul <strong>du</strong> retrait chimique. A partir des travaux de (Pichler et<br />

al., 2007) sur le calcul <strong>du</strong> retrait endogène par la méthode d’homogénéisation de Mori-<br />

Tanaka, nous avons proposé un calcul similaire en utilisant la méthode <strong>du</strong> schéma auto-<br />

cohérent appliquée aux milieux poreux tels que les argiles. Le modèle ainsi développé permet<br />

de suivre l’évolution des propriétés chimio-mécaniques et hydro-mécanique de la<br />

microstructure des matériaux cimentaires dès la mise en place <strong>du</strong> matériau.<br />

Les résultats obtenus par le modèle multi-échelles montrent que l’on peut prédire<br />

l’avancement de l’hydratation, l’évolution <strong>du</strong> retrait chimique et endogène et le mo<strong>du</strong>le<br />

d’Young. Le modèle est basé sur un large choix de propriétés des matériaux et permet donc<br />

d’étudier de nombreuses formulations de matériaux cimentaires. Durant la prise, on observe<br />

un petit écart entre les valeurs expérimentales et numériques <strong>du</strong> mo<strong>du</strong>le d’Young. Cela peut<br />

s’expliquer par un comportement visqueux de la pâte de ciment qui passe d’un état fluide à un<br />

état solide et qui n’est pas pris en compte dans le modèle. L’étude de sensibilité a permis de<br />

mettre en évidence, d’une part l’influence de certains paramètres sur les propriétés des<br />

matériaux cimentaires au jeune âge, d’autre part la sensibilité des calculs vis-à-vis de ces<br />

paramètres.<br />

Page 183


Page 184


Conclusions générales<br />

Conclusions générales<br />

Ce travail de recherche a porté sur l’étude <strong>du</strong> retrait endogène au jeune âge de matrices<br />

cimentaires (pâtes de ciment et mortiers). Six pâtes de ciment et seize mortiers fabriqués avec<br />

trois types de ciment (CEM I, CEM II et CEM III), deux rapports E/C (E/C = 0,30 et 0,40),<br />

trois concentrations granulaires (S/C = 0, 1 et 2) et trois types de granulats (sables de<br />

Fontainebleau, <strong>du</strong> Boulonnais et normalisé de Leucate) ont été considérés. Cette étude a<br />

nécessité la mise au point de dispositifs expérimentaux et de protocoles d’essais adaptés à<br />

l’étude des matrices cimentaires au jeune âge. La campagne expérimentale réalisée a<br />

notamment permis de mettre en évidence l’effet des granulats sur le retrait endogène et la<br />

microstructuration des matrices cimentaires. Au terme de cette étude expérimentale, une<br />

modélisation multi-échelle a été développée afin de simuler l’évolution <strong>du</strong> retrait endogène<br />

des matrices cimentaires en cours d’hydratation.<br />

Les principales conclusions concernant les différents objectifs visés par cette étude sont<br />

résumées dans les paragraphes qui suivent.<br />

Le développement métrologique<br />

Trois dispositifs de mesure <strong>du</strong> retrait endogène (linéique horizontal et vertical, et<br />

volumétrique) au très jeune âge ont été développés et évalués.<br />

L’analyse et la comparaison des résultats obtenus avec ces trois méthodes expérimentales<br />

indiquent que la méthode volumétrique statique (sans rotation de l’échantillon) et la méthode<br />

linéique verticale ne sont pas les plus adaptées pour la mesure <strong>du</strong> retrait endogène au très<br />

jeune âge : en effet, l’utilisation de ces techniques de mesure in<strong>du</strong>it une surestimation<br />

importante des déformations des matrices cimentaires à fort rapport E/C. Ce phénomène<br />

s’explique par une perte d’homogénéité avant la prise : il se matérialise par une bulle d’eau de<br />

ressuage en partie supérieure de l’échantillon dans la configuration volumétrique statique. Ce<br />

« réservoir » d’eau prolonge localement la phase de contraction Le Chatelier et amplifie<br />

artificiellement les variations dimensionnelles <strong>du</strong> matériau. Dans la configuration verticale<br />

linéique, le tassement de l’échantillon lié à la sédimentation de la phase solide, mise en<br />

évidence par des mesures de densité, entraîne probablement des déformations latérales de la<br />

membrane en PVC moulé qui s’ajoutent aux déformations axiales.<br />

Page 185


Page 186<br />

Conclusions générales<br />

La méthode linéique horizontale permet de ré<strong>du</strong>ire l’effet de la gravité sur l’échantillon et<br />

donc de diminuer l’influence <strong>du</strong> ressuage et de la sédimentation. Cependant, les mesures<br />

effectuées à l’aide de cette méthode montrent une phase d’expansion de l’échantillon dont<br />

l’origine n’a pas été clairement identifiée.<br />

La méthode volumique dynamique est celle qui assure le mieux l’homogénéité de<br />

l’échantillon au cours de l’essai. Le système développé a permis d’étendre ce type de mesure<br />

aux matrices à moyen ou fort rapport E/C, et bénéficie d’une acquisition automatique plus<br />

pratique que la méthode proposée par Justnes et al. (Justnes et al., 1996). Cependant, elle<br />

demeure sensible à l’absorption et à la pénétration <strong>du</strong> liquide d’immersion à travers la<br />

membrane en latex. L’utilisation de l’huile de paraffine comme liquide d’immersion, en<br />

remplacement de l’eau, permet de ré<strong>du</strong>ire ces artefacts sans toutefois les éliminer<br />

complètement. Il nous semble finalement que cette méthode de mesure est la plus adéquate<br />

pour étudier la déformation d’une pâte de ciment ou d’un mortier homogène au très jeune âge<br />

et que les résultats obtenus avec cette technique devraient être utilisés préférentiellement pour<br />

la validation de modèles de calcul des déformations endogènes des matrices cimentaires<br />

<strong>du</strong>rcissantes.<br />

La mesure des retraits chimique et endogène des pâtes de ciment et des<br />

mortiers<br />

Le retrait chimique<br />

Dans la gamme de rapports E/C étudiés (0,30 et 0,40), la quantité d’eau de gâchage n’a pas<br />

d’effet significatif sur le retrait chimique des pâtes de ciment et des mortiers. Les mélanges à<br />

base de ciment CEM I s’hydratent plus rapidement que ceux à base de ciment CEM II et<br />

CEM III, et présentent un retrait chimique plus élevé. La relation quasi-linéaire entre le retrait<br />

chimique et l’avancement de l’hydratation souvent évoquée dans la littérature est conservée<br />

pour le CEM I et le CEM II. Par contre, la pâte de ciment à base de CEM III n’obéit pas à<br />

cette relation. Ceci peut s’expliquer par les fortes interactions physico-chimiques entre les<br />

composants <strong>du</strong> clinker et le laitier : des études complémentaires sont nécessaires afin de<br />

quantifier dans quelle mesure la présence de laitier modifie la morphologie des hydrates<br />

formés.


Conclusions générales<br />

L’augmentation de la fraction volumique des granulats augmente le retrait chimique des<br />

mortiers exprimé en mm 3 par gramme de ciment. On observe une relation quasi-linéaire entre<br />

le retrait chimique des mortiers rapporté par gramme de ciment et la surface spécifique des<br />

inclusions granulaires présentes dans le mortier. La surface supplémentaire fournie par les<br />

granulats les plus fins, qui servent de nouveaux sites de nucléation pour les hydrates, et l’effet<br />

dispersif des granulats pendant le malaxage semblent être à l’origine de ce phénomène.<br />

Le retrait d’autodessiccation<br />

Nous avons observé, en accord avec la littérature, que l’augmentation <strong>du</strong> rapport eau-ciment<br />

(E/C) ré<strong>du</strong>it d’une manière significative le retrait d’autodessiccation. L’étude de l’effet des<br />

inclusions granulaires a montré, qu’au très jeune âge, le retrait d’autodessiccation absolu des<br />

mortiers dépend peu de leur nature minéralogique. Par contre, le retrait endogène exprimé en<br />

µm/m/gramme de ciment est une fonction décroissante <strong>du</strong> rapport sable/ciment (S/C). Ce<br />

résultat démontre l’effet de l’empêchement des granulats sur le développement <strong>du</strong> retrait<br />

endogène au jeune âge. A l’échelle microscopique, cet empêchement a été associé à la<br />

formation d’un réseau de microfissures qui apparaît dans la pâte à l’âge de 48 heures pour les<br />

ciments CEM I et CEM II. Ces résultats peuvent expliquer la différence de retrait observée<br />

(en µm/m/g de ciment) entre une pâte de ciment et un mortier de même rapport E/C : en effet,<br />

la porosité constituée par les microfissures tend à compenser partiellement le retrait endogène<br />

<strong>du</strong> matériau. Nous avons également observé que la densité de ces microfissures dépend de la<br />

classe de résistance <strong>du</strong> ciment et <strong>du</strong> rapport E/C: une classe de résistance plus élevée et un<br />

rapport E/C plus faible in<strong>du</strong>isent un réseau de microfissures plus dense.<br />

Ces mêmes observations n’ont pas permis de mettre en évidence une auréole de transition<br />

entre la pâte de ciment et les granulats pendant les quatre premiers jours d’hydratation.<br />

La modélisation multi-échelle<br />

Le modèle développé au cours de cette étude s’inspire des travaux de Bernard et al. (Bernard<br />

et al., 2003) pour la modélisation de l’hydratation, de Mounanga et al. (Mounanga et al.,<br />

2004) pour le calcul <strong>du</strong> retrait chimique, et de Picher et al. (Pichler et al., 2007) pour le calcul<br />

<strong>du</strong> retrait d’autodessiccation. Le modèle ainsi développé permet de suivre l’évolution des<br />

propriétés chimio-mécaniques et hydro-mécaniques de la microstructure des matériaux<br />

cimentaires dès la mise en œuvre <strong>du</strong> matériau. Il prend en compte la composition <strong>du</strong> liant, sa<br />

Page 187


Page 188<br />

Conclusions générales<br />

granularité, le rapport E/C, la fraction volumique des granulats et permet donc d’étudier de<br />

nombreux cas de figures.<br />

La comparaison des résultats obtenus sur la détermination de l’avancement de l’hydratation,<br />

l’évolution <strong>du</strong> retrait chimique et endogène et le mo<strong>du</strong>le d’Young montrent une bonne<br />

correspondance entre les résultats expérimentaux et numériques. Durant la prise, on observe<br />

un écart entre les valeurs expérimentales et numériques <strong>du</strong> mo<strong>du</strong>le d’Young. Cela peut<br />

s’expliquer par un comportement visqueux de la pâte de ciment qui passe d’un état fluide à un<br />

état solide et qui n’est pas pris en compte dans le modèle. L’étude de sensibilité a permis de<br />

mettre en évidence, d’une part l’influence de certains paramètres sur les propriétés des<br />

matériaux cimentaires au jeune âge, d’autre part la sensibilité des calculs vis-à-vis de ces<br />

paramètres.


Perspectives<br />

Perspectives<br />

Trois prolongements immédiats des travaux de recherche présentés dans ce mémoire peuvent<br />

être proposés :<br />

- Une étude paramétrique éten<strong>du</strong>e au béton. Cette thèse a été réalisée dans le prolongement<br />

de celle de Pierre Mounanga (Mounanga, 2003) qui portait sur l’influence de la tempértaure<br />

de cure sur les déformations endogènes des pâtes de ciment. Ayant éclairci les effets <strong>du</strong> sable<br />

sur le retrait endogène au jeune âge des matrices cimentaires, la prochaine étape est le passage<br />

au béton soumis à des historiques de température réalistes. Cela nécessitera un changement<br />

d’échelle des dispositifs de mesure et donc un développement métrologique supplémentaire<br />

qui pourra s’appuyer sur les conclusions de ce mémoire.<br />

- Prise en compte <strong>du</strong> comportement viscoélastique et de l’endommagement<br />

microscopique dans la modélisation. Nous souhaitons enrichir le modèle développé en<br />

prenant en compte la composante visqueuse <strong>du</strong> matériau en cours de <strong>du</strong>rcissement. Les<br />

résultats présentés dans le chapitre VI de ce mémoire ont également mis en évidence le<br />

développement d’un réseau de microfissures autour des grains de sable à partir de 48 heures<br />

d’hydratation. La prise en compte <strong>du</strong> couplage entre le retrait endogène et l’endommagement<br />

microscopique pourra permettre d’affiner la simulation de ce type de déformations.<br />

- Le passage des déformations libres aux déformations empêchées. La fissuration des<br />

matrices cimentaires étant toujours causée par des déformations empêchées, il s’avère<br />

nécessaire d’intégrer cet aspect à une recherche future sur les mécanismes de fissuration<br />

précoce. Cela implique un suivi <strong>du</strong> développement en parallèle des propriétés mécaniques <strong>du</strong><br />

matériau et la mise au point de dispositifs expérimentaux permettant de se rapprocher des<br />

conditions thermiques <strong>du</strong> béton en cours de prise. Cette perspective est en cours de réalisation<br />

au travers notamment des travaux de thèse d’Arnaud Pertué au sein de l’équipe Interactions<br />

Eau-Géomatériaux <strong>du</strong> GeM.<br />

Page 189


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Résumé<br />

Les matériaux cimentaires utilisés dans la construction d’ouvrages de génie civil sont sujets, dès leur mise en oeuvre, à des<br />

variations dimensionnelles d’origine physico-chimique, mécanique, thermique et/ou hydrique. La phase de <strong>du</strong>rcissement de<br />

ces matériaux s’accompagne notamment d’un phénomène de retrait dû à l’hydratation des constituants de la pâte de ciment.<br />

A température constante et sans échange d’eau avec le milieu extérieur, la conséquence de ce phénomène est appelé retrait<br />

endogène. Le retrait endogène est lié, d’une part, à la différence de densité entre les pro<strong>du</strong>its réactifs et les réactants<br />

(contraction Le Chatelier), et, d’autre part, à l’autodessiccation de la matrice cimentaire. Par ailleurs, ces déformations sont<br />

localement empêchées par la présence d’inclusions granulaires et il peut en résulter le développement de microfissures dans<br />

la phase hydratée de la pâte de ciment.<br />

La première partie <strong>du</strong> travail de thèse a consisté à développer des dispositifs de mesure des déformations volumiques et<br />

linéiques libres spécialement adaptés au comportement complexe des matrices cimentaires au très jeune âge. Un dispositif de<br />

mise en rotation continue de l’échantillon a notamment été mis au point afin d’éviter les phénomènes de ressuage et de<br />

ségrégation <strong>du</strong> matériau. La deuxième partie de ce travail est consacrée à l’analyse des résultats d’une étude expérimentale<br />

multi-variables qui a permis d’évaluer l’influence relative des paramètres de composition des matrices cimentaires, en<br />

particulier les propriétés des granulats, sur l’évolution <strong>du</strong> retrait endogène au très jeune âge de pâtes de ciment et de mortiers<br />

fabriqués avec différents types de ciment et rapports eau/ciment. Les résultats obtenus montrent qu’avant la prise, la présence<br />

des granulats provoque une augmentation de la contraction Le Chatelier. Après la prise, l’effet des granulats sur le retrait<br />

endogène est inversé : le retrait volumique des mortiers exprimé en mm 3 par gramme de ciment est inférieur au retrait de la<br />

pâte de ciment correspondante. Des observations au MEB ont montré l’existence au jeune âge d’un réseau de microfissures<br />

autour des granulats, attribué au phénomène de retrait empêché de la pâte environnante et aux contraintes internes<br />

engendrées. Ces microfissures peuvent in<strong>du</strong>ire une relaxation des contraintes internes et expliquer, pour partie, la diminution<br />

<strong>du</strong> retrait endogène en présence d’inclusions granulaires.<br />

La troisième partie est consacrée à la formulation d’un modèle micromécanique multi-échelles pour la prédiction de<br />

l’évolution <strong>du</strong> retrait endogène des matrices cimentaires en présence ou non d’inclusions granulaires, depuis le premier<br />

contact eau-ciment. Les résultats expérimentaux et numériques obtenus sont comparés et les différences observées sont<br />

analysées.<br />

Mots-clés : Retrait endogène, volumique, linéique, ressuage, pâte de ciment, granulats, jeune âge, isotherme, métrologie,<br />

expérimental, modélisation multi-échelles.<br />

Abstract<br />

The cementitious materials used in the design of civil engineering structures undergo, since their making, volume variations<br />

of physico-chemical, mechanical, thermal and/or hydrous origins. The setting and the hardening of these materials are<br />

accompanied by shrinkage <strong>du</strong>e to the hydration of the cement paste components. In constant temperature conditions and<br />

without water exchange with the outside, the consequence of this phenomenon is called autogenous shrinkage. Autogenous<br />

shrinkage is <strong>du</strong>e, on the one hand, to the difference in density between the hydration pro<strong>du</strong>cts and the reactants (Le<br />

Chatelier’s contraction), and, on the other hand, to the self-desiccation of the cementitious matrix. In addition, these<br />

deformations are locally prevented by the presence of granular inclusions and this can result in the development of<br />

microcracks in the hydrated phase of the cement paste.<br />

The first part of this research work has consisted in developing devices for the measurement of deformations, especially<br />

adapted to the complex behaviour of very early-age cementitious matrices. In particular, a device, enabling the continuous<br />

rotation of the sample <strong>du</strong>ring the test, has been developed in order to avoid bleeding and segregation of the material. The<br />

second part of this work is devoted to the analysis of the results of a multi-variable experimental study carried out to evaluate<br />

the relative influence of the mix-parameters, particularly the properties of the aggregates, on the evolution of the very earlyage<br />

autogenous shrinkage of mortars and cement pastes prepared with various cement types and water-to-cement ratios. The<br />

results obtained show that before the setting, the presence of the aggregates causes an increase in Le Chatelier’s contraction.<br />

After the setting, the effect of the aggregates on autogenous strain is reversed: the shrinkage of the mortars expressed in mm 3<br />

per gram of cement is lower than the shrinkage of the corresponding cement paste. SEM observations show the existence, at<br />

early age, of a microcrack network around the aggregates, which has been attributed to the phenomenon of restrained<br />

shrinkage and the development of internal tensile stresses. These microcracks can in<strong>du</strong>ce an internal stress relaxation and<br />

explain, to some extent, the autogenous shrinkage decrease in the presence of granular inclusions.<br />

The third part is dedicated to a micromechanical multi-scale model for the prediction of the early-age autogenous shrinkage<br />

evolution of the cementitious matrices with or without granular inclusions. The experimental and numerical results are<br />

compared and the differences are analyzed.<br />

Keywords : Autogenous shrinkage, volume and linear variations, bleeding, cement paste, aggregate, early age, isothermal,<br />

metrology, experimental, multi-scale modelling.<br />

Discipline : Mécanique, Thermique et Génie Civil (spécialité : Génie Civil)

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