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CHAPITRE 1 9 TECHNIQlTES EXPERIMENTALES 1.1. SYNTHESE DES MATERIAUX Les produits de départ utilisés sont les suivants: - le sélénium en granulés de pureté 99,999 %. - l'argent en fil de pureté 99,999 %. - l'arsenic en morceaux de même pureté. Les échantillons sont préparés par union directe de ces éléments pris en proportions stœchiométriques. L'arsenic s'oxydant facilement à l'air est préalablement purifié par sublimation sous vide primaire (pression de 10-3 Torr environ) dans de grandes ampoules de verres à 280°C. Pour la même raison, les préparations sont faites pour plusieurs échantillons à la fois, en pesant d'abord le sélénium et l'argent. L'arsenic est ajouté en dernier lieu, juste avant d'effectuer le vide dans les ampoules de silice. Ces ampoules sont portées à 900°C progressivement et y sont maintenues pendant deux jours. Une trempe brutale dans un mélange eau-glace, permet d'obtenir les matériaux vitreux. L'arsenic a une tension de vapeur élevée. Aussi, avons-nous pris les précautions suivantes : les tubes de silice contenant les échantillons sont assez courts (4 cm environ) et sont maintenus en position verticale dans le four afin d'éviter la condensation de l'arsenic dans les parties froides des tubes.
10 1.2. CARACTERISATION DES MATERIAUX 1.2.1. ANALYSE RADIOCRISTALLOGRAPHIQUE La radiocristallographie a été réalisée sur des poudres grâce au rayonnement ka du cuivre avec un appareillage PHILIPS du type "PW 4025". Les diffractogrammes obtenus nous ont permis d'identifier les phases cristallisées et les verres. 1.2.2. ANALYSE THERMIQUE DIFFERENTIELLE (ATD) L'appareil utilisé est du type "NETZSCH" 1404/3/9/406" décrit par R. EHOLIE (1). On introduit OAg de produit à analyser dans de petites ampoules de silice scellées sous vide de 10-3 Torr. Ces ampoules sont mises en contact avec des thermocouples en platine-platine rhodié à 10%. Avant tout enregistrement, l'appareil est étalonné à l'aide des pics de fusion des éléments connus tels que : le sélénium (217°C), le tellure (453°C), le germanium (958°C). La vitesse à la montée et à la descente est de 5°C min-1. La sensibilité de 0,1 mV. Le but de cette analyse est de mettre en év.içle~e physico-chimiques. /~: :. t, / t ' r,:~,-:~. les phénomènes 1.3 PROPRIETES ELECTRIQUES La méthode utilisée est la méthode des impédances complexes (2 et 3). La cellule de mesure utilisée est décrite par A. BOUAZA (4). Les échantillons se présentent sous forme de pastilles de 13 mm de diamètre et d'environ 0,5 mm
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