les mesures rhéologiques, complexes mais pas insurmontables

Solutions
CONTRÔLE DE MATÉRIAUX
LES MESURES
RHÉOLOGIQUES,
COMPLEXES MAIS PAS
INSURMONTABLES
■ Les techniques d’analyse rhéologique puissantes qui nécessitaient
il y a encore peu de temps de gros investissements sont
maintenant à la portée de petits laboratoires. Des outils dédiés
au contrôle qualité sont aujourd’hui disponibles, plus rapides,
plus simples, plus robustes, moins chers. Il ne faut cependant
jamais oublier qu’avant de choisir un instrument il convient
d’abord de s’assurer de la nature de la propriété à mesurer et de
bien définir pour le contrôle, la fenêtre de mesure représentative
de l’application ciblée.
Loin d’avoir la prétention d’aborder
d’une manière exhaustive ce sujet
complexe, nous avons demandé à
Jacques Bouton, directeur scientifique
de ThermoRhéo et délégué international du
Groupe Français de Rhéologie d’apporter
quelques premiers éléments de réponse. En
espérant que cette approche initiatique vous
aidera dans une démarche de contrôle qualité
à appréhender la rhéologie avec sérénité et
pragmatisme.
Qui peut être intéressé par les mesures
rhéologiques ?
La viscosimétrie et la rhéométrie représenteraient
un chiffre d’affaires mondial de
172 millions de dollars, soit 13 % du chiffre
d’affaires 2000 du secteur de la mesure des
propriétés physiques. Ce montant publié par
Instruments Business Outlook l correspond
vraisemblablement à un minimum, tant il est
difficile d’estimer le véritable périmètre de la
rhéologie.
Celle-ci permet d’analyser et de comprendre
les comportements d’écoulement et de déformation
des matériaux soumis à des
contraintes. Aucun secteur ne lui est étranger,
des matériaux industriels aux produits naturels,
vivants ou non. Elle couvre à la fois les
doc Comexpo-Paris
domaines qualifiés de liquide ou de solide, la
plupart des matériaux présentent d’ailleurs
ces deux types de comportement en fonction
de la température, des contraintes ou des
vitesses de sollicitation auxquels ils sont soumis.
Quand on évoque la rhéologie, on pense
immédiatement à des matériaux sophistiqués
: matériaux polymères à mémoire de
forme, fluides magnéto ou électro-rhéologiques,
adhésifs pour l’industrie aérospatiale,
encres conductrices pour la réalisation de
circuits électroniques, graisses à haute performance,
céramiques techniques. Mais cette
discipline s’adresse à tous les matériaux,
même ceux qui peuvent paraître les plus courants,
quand ils font l’objet de propriétés
attendues par le consommateur : une peinture
qui ne coule pas, du ketchup soumis à tous
les caprices des enfants, un yaourt bien onctueux,
un rouge à lèvres qui couvre bien et
qui ne casse pas, une émulsion qui reste stable,
un revêtement routier qui résiste aussi bien
aux assauts de l’hiver qu’à ceux de l’été… La
rhéologie apporte également des informations
quantifiables et comparables sur des appréciations
sensorielles. Elle permet ainsi de formuler
des caractéristiques qualitatives sur la
consistance d’un produit liquide ou pâteux,
sur la dureté d’un solide. La mesure du comportement
visqueux d’une solution ou d’une
émulsion, du comportement viscoélastique
d’un gel, d’une crème ou d’une pâte permettent
de prévoir leur consistance. De même,
l’étabilité d’un beurre ou d’une pâte à tartiner,
la résistance à l’écoulement d’une sauce
peuvent être estimées quantitativement à partir
de la mesure du seuil d’écoulement.
Assistantes précieuses du formulateur, les
mesures rhéologiques lui permettent d’obtenir
des produits aux propriétés d’usage répondant
à un cahier des charges précis. Elle aide
également l’ingénieur de procédé à calculer
On veut tout et son contraire.
Une peinture doit être visqueuse
pour que les pigments ne tombent
pas au fond du pot. Elle doit être aussi
suffisamment liquide pour que
le peintre puisse l’étaler sans trop
se fatiguer. Mais elle ne doit pas être
quand même trop fluide pour ne pas
couler dans sa manche. Les mesures
rhéologiques doivent prendre
en compte à la fois les propriétés
de mise en œuvre et les propriétés
d’usage.
MESURES 736 - JUIN 2001 81

Solutions
doc ThermoRhéo
ses installations et l’ingénieur de production
à optimiser ses rendements pour la mise en
œuvre des matériaux.
Pourquoi les comportements rhéologiques
paraissent-ils si compliqués ?
Si au concept de viscosité, chacun est à même
de réagir de façon intuitive en le reliant à une
plus ou moins grande facilité d’écoulement,
le seul énoncé du mot “rhéologie” suffit à
rebuter de nombreux ingénieurs et techniciens.
Ils pensent qu’il s’agit d’une science
réservée aux spécialistes des universités,
centres de recherche, instituts et grandes sociétés.
La principale difficulté vient du fait que,
s’ils conçoivent bien que la viscosité est une
propriété qui varie en fonction de la température,
ils perçoivent plus difficilement qu’à
température constante, elle peut varier de
manière phénoménale en fonction de la sollicitation
mécanique. La viscosité η n’est généralement
pas une constante mais une fonction
de cette sollicitation qui s’exprime en
termes de contrainte τ et de vitesse de cisaillement
γ (appelée aussi gradient de vitesse) :
τ
η = γ
Dans le cas d’un comportement dit newtonien,
la viscosité reste constante indépendamment
de la sollicitation. Peu de matériaux
présentent ce comportement dans une gamme
étendue de sollicitations. Dommage pourrait-on
dire au premier abord. En fait, c’est
une véritable aubaine quand on sait que ces
comportements non-newtoniens permettent
au liquide synovial d’assurer ses fonctions de
lubrification, et au sang d’assurer ses fonctions
aussi bien en circulation artérielle et vei-
Mesure de viscosité sous des gradients de
vitesse définis, courbes d’écoulement à vitesse
et température programmées, les équipements
dédiés au contrôle qualité peuvent en
faire pratiquement autant que les analyseurs
de recherche.
doc ThermoRhéo
La viscosité normalisée Brookfield est une
mesure relative dont la valeur doit toujours
être accompagnée du type de l’appareil, de la
géométrie de mesure ainsi que de la vitesse
de rotation.
neuse que capillaire. C’est aussi grâce à ce type
de comportement (qualifié de rhéofluidifiant),
qu’une peinture ne sera pas trop visqueuse
pour que le peintre puisse l’appliquer
sans trop se fatiguer à la tâche, tout en l’étant
suffisamment pour ne pas donner naissance à
des coulures avant de sécher.
Un ingénieur en charge de développer un produit
se trouve donc face à une double contrainte.
Il doit définir la structure et la composition
du matériau pour obtenir les meilleures caractéristiques
de transformation au cours de la
fabrication sans pour autant sacrifier les performances
du produit final. Dans le cas d’un
robot de peinture, la viscosité doit être suffisamment
faible au passage dans les buses pour
assurer un bon fonctionnement mais ensuite,
une fois déposée, être suffisamment élevée
pour ne pas donner lieu à la formation de coulures.
Le contrôle, pour être complet, doit donc
être effectué dans des conditions représentatives
de ces deux situations bien différentes :
cisaillement très élevé pour simuler les conditions
de passage dans la buse et cisaillement
ou contrainte très faibles représentatifs de la
situation du peintre peignant le mur.
La complexité ne s’arrête pas là. Beaucoup de
matériaux sont dits viscoélastiques, c’est-àdire
qu’ils peuvent avoir un comportement à
la fois visqueux et élastique.
Ces matériaux soumis à une contrainte emmagasinent
une énergie potentielle qui se mesure
et s’exprime comme un module d’élasticité
(G’). Ce module que l’on appelle aussi
module de conservation est à l’origine du comportement
du fluide qui, une fois déformé et
dès cessation des contraintes, tend à reprendre
sa forme antérieure; la viscosité s’oppose à ce
processus, elle s’exprime comme un module
visqueux ou module de perte (G’’). La valeur
de ces deux modules varie pour chaque matériau
en fonction de la vitesse, de l’intensité ou
de la fréquence des sollicitations.
Les matériaux viscoélastiques changent de comportement,
visqueux ou élastiques, selon la vitesse
d’écoulement ou de déformation du procédé.
L’ingénieur de procédé doit savoir que, s’il accélère
les cadences de son procédé, il risque d’augmenter
la manifestation des comportements élastiques
des matériaux. Avec des effets parfois
négatifs sur leur mise en œuvre. Cela peut être
le cas pour des étirements de films ou pour
l’écoulement d’un plastique dans un moule au
cours d’un procédé d’injection.
Comment choisir la bonne mesure ?
Disposer d’un bon rhéomètre n’est pas la
garantie de bonnes mesures. Avant de choisir
un instrument, il convient d’abord de
connaître la propriété que l’on veut maîtriser
: éviter un écoulement trop rapide d’un
fluide dans un process, éviter la sédimentation
de particules en suspension au cours du
stockage… De cette propriété découle le type
de mesure à effectuer : une mesure de viscosité,
une mesure d’élasticité, de seuil d’écoulement,
une analyse mécanique dynamique…
Avec un viscosimètre, on applique une
contrainte (une vitesse, un couple) et on
mesure la contrainte résultante de la matière,
qui sera reliée à une valeur de viscosité. Les
rhéomètres permettent une caractérisation
plus complète en termes de viscosité, de plasticité
(seuil d’écoulement) et d’élasticité. Ils
doivent être capables d’imposer et de mesurer
non seulement des vitesses mais aussi des
déplacements angulaires, des couples. Et ceci
dans une gamme bien plus étendue que pour
les viscosimètres. Ainsi, ils doivent pouvoir
appliquer un couple constant de très faible
amplitude (essais de fluage) ou appliquer une
très faible déformation (essais de relaxation).
MESURES 736 - JUIN 2001 83
doc ThermoRhéo
Un nouveau domaine se développe depuis peu :
celui de la mesure de la viscosité des poudres.

Solutions
doc ThermoRhéo
➤ Les comportements rhéologiques
Pour aller plus loin dans l’analyse de ces propriétés
viscoélastiques, certains rhéomètres
réalisent des essais dynamiques, en faisant
varier les sollicitations de manière périodique
(mesure des modules G’et G’’, par exemple)
En dehors de ces mesures rhéologiques fondamentales,
il existe toute une panoplie
d’autres mesures dites comparatives ou imitatives
par lesquelles on cherche à caractériser
un produit complexe par une méthode ou
une procédure spécifique : compression
simple, compression-relaxation, pénétration,
extrusion, tranchage, écrasement… Ces
méthodes sont souvent utilisées pour caractériser
la texture d’un produit (on parle alors
de texturomètres). Ainsi, le Laboratoire d’Energétique
et de Thermique Industrielle de l’Est Francilien
(LETIEF) a mis au point une procédure
par pénétrométrie pour
déterminer la teneur en fils des
haricots verts. Après vingt
minutes de cuisson dans de
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indépendants du temps
(sans hystérisis)
➞ Newtonien : la viscosité est une constante
➞ Rhéofluidifiant : la viscosité diminue quand
le gradient de vitesse augmente
➞ Rhéoépaississant : la viscosité augmente quand
le gradient de vitesse augmente
➞ Plastique : viscosité infinie (pas d’écoulement)
en dessous d’un seuil de contrainte
dépendants du temps
(avec hystérisis)
➞ Thixotrope : la viscosité diminue en fonction du
temps sous l’effet du cisaillement et se reconstitue au
repos
➞ Antithixotrope : la viscosité augmente en fonction
du temps sous l’effet du cisaillement et se reconstitue
au repos
➞ Viscoélastique : associe à un comportement
visqueux un comportement élastique caractérisé par
un effet mémoire
l’eau douce, la sonde cylindrique est appliquée
sur le haricot maintenu, dans un premier
temps, sur sa partie ventrale puis, dans
un second temps, sur le côté. A partir des
enregistrements force-temps, la valeur moyenne
du rapport (travail sur le ventre/travail sur
le côté), le haricot est classé dans une des trois
catégories : non filandreux, faiblement filandreux
et filandreux. Autre test : pour déterminer
le degré de cuisson du haricot vert (qui
doit être cuit tout en restant un peu craquant),
le LETIEF fait appel à 10 couteaux et évalue la
résistance du haricot au cours d’un processus
de trituration ou de tranchage.
Pour ce type d’essais spécifiques, Il faut bien
sûr “imaginer” la bonne méthode. Ensuite,
pour que les résultats puissent être comparables,
il faut également respecter à la lettre la
procédure. La teneur en fils ne serait pas la
même si le haricot était maintenu sur le dos
ou si la cuisson se faisait dans de l’eau salée…
De même, le haricot ne se laissera pas départir
Les analyseurs de
texture sont particulièrement
répandus
dans les applications
agroalimentaires.
Flexibilité, élongation
ou cassant d’un
spaghetti, mollesse
d’un pain de mie…,
ces mesures dites
comparatives ou imitatives
ne sont pas à
proprement parlé
des grandeurs fondamentales
de la
rhéologie.
de la même manière s’il a affaire à 10 ou
8 couteaux.
Méthodes fondamentales ou non, dans tous
les cas, de nombreux paramètres influencent
fortement la mesure : température de l’échantillon,
taille et géométrie, vitesse d’application
de la contrainte, durée de l’essai. Tous
ces paramètres doivent être scrupuleusement
définis. A quelle température tester l’échantillon?
Quel est le niveau de déformation ou
de gradient de vitesse représentatif de l’application?
Les normes peuvent-elles être une aide dans
le choix des outils et des méthodes ?
Les mesures de viscosité ont fait depuis longtemps
l’objet de nombreuses normes. Si la
technique de mesure elle-même a fait relativement
récemment l’objet de normalisation
(Iso 3219 et Iso 6721 pour les mesures utilisant
les appareils rotatifs, Iso 11443- pour les
mesures en capillaire), la grande majorité des
normes concerne des normes “produits” :
peintures, adhésifs, huiles, bitumes, latex,
thermoplastiques. L’objectif de ces normes est
de mettre à la disposition des fournisseurs et
des utilisateurs les outils de comparaison indispensables
aux échanges commerciaux. Ces
mesures normalisées permettent de comparer
entre eux de manière très arbitraire des
produits de nature très voisine. Elles ne permettent
pratiquement jamais de prévoir si ces
produits auront les mêmes propriétés d’application.
Une viscosité “Brookfield” Iso 2555
ou un indice de consistance “Krebs Stormer”,
qui met en jeu de faibles niveaux de gradient
de vitesse, ne donnent aucune indication
quant à l’aptitude au pistolage d’une peinture.
A l’opposé, une mesure au plan-cône ICI,
mieux adaptée à cet objectif, n’apporte pas
d’information sur le comportement à l’égard
de la coulure. Le grade (Melt Index), défini
dans la norme Iso 1133, est utilisé pour
contrôler les polymères thermoplastiques. Il
est assez bien représentatif de la masse moléculaire
moyenne de ce polymère, mais il ne
permet néanmoins pas de contrôler sa polydispersité,
qui est justement à l’origine du
caractère rhéofluidifiant. Or, c’est de ce caractère
rhéofluidifiant que dépendra le plus ou
moins bon comportement du polymère en
injection. L’apparition de nouvelles formulations
restreint encore davantage l’utilisation
des méthodes normalisées traditionnelles.
C’est bien sûr la raison pour laquelle les
normes doivent en permanence faire l’objet de
révisions… Mais le travail de normalisation
est long et l’inertie des méthodes en place
souvent très forte. C’est pourquoi les
méthodes normalisées sont nécessaires bien
que souvent insuffisantes au contrôle qualité.
MESURES 736 - JUIN 2001

Solutions
Pour observer
● Un écoulement trop rapide
● Un débit trop faible
● Une agitation trop lente, un mélange insuffisant
● Une pompe en surcharge
● Une mauvaise perception par le consommateur
● Un produit apparemment bon mais impossible
● transférer
● Deux fluides apparemment identiques se
comportant différemment à l’application
● Une difficulté à vider un réservoir
● Des coulures, un tendu…
● Une épaisseur déposée
● Une sédimentation, un stockage
● Un cordage (peintures)
● Une voltige (encres)
● Des propriétés adhésives (tack)
● Une distribution de masses moléculaires
● Une stabilité
● Des propriétés organoleptiques
Que faut-il attendre des outils de contrôle
qualité off-line ?
La maîtrise d’une production passe maintenant
par un contrôle qualité précis de la
“rhéologie” des produits. Une faible variation
d’une caractéristique rhéologique peut avoir
une influence importante sur les propriétés
(de mise en œuvre ou d’usage) du matériau.
Beaucoup de techniques empiriques, normalisées
ou non, peuvent être utilisées en contrôle
de la qualité. Mais les résultats ne sont pas
toujours aisément corrélés avec ceux obtenus
par des méthodes plus sophistiquées de laboratoire.
Les fournisseurs sont donc conduits à
développer des outils dérivés des instruments
de R & D mais adaptés à un environnement de
VISCOSIMÈTRE CAPILLAIRE SOUS PRESSION
Mesuré :
pression P 1 ,P 2
débit Q
Calculé :
Contrainte
τ =(P 1 -P 2 ). R/(2L)
Gradient de vitesse
γ =4Q/(π.R 3 )
Viscosité
η=∆p.π.R 4 /(8L.Q)
P 1
P 2
Q
La matière est extrudée au travers d’une filière capilaire de géométrie
connue. La mesure du débit et la chute de pression dans le capillaire
permettent de calculer le gradient de vitesse, la contrainte à la paroi
et d’en déduire la viscosité.
L
Mesurer
Viscosité
Rhéogramme
Seuil d’écoulement
Elasticité
production. Au niveau de la sensibilité et de la
précision, il doit y avoir continuité entre les instruments
du contrôle qualité et ceux de la
recherche. L’objectif est donc de faire les mêmes
mesures en recherche tout en respectant les
impératifs du contrôle : rapidité, coût réduit,
facilité d’emploi, robustesse accrue.
Cette nouvelle génération d’instruments
dédiée, par conception, au contrôle qualité
est associée à des logiciels experts. Ceux-ci
permettent de réaliser des essais spécifiques
qui incorporent automatiquement le mode
opératoire, l’analyse des résultats et la mémorisation
des seuls critères jugés discriminants.
Cette chaîne doit se dérouler automatiquement
sans intervention de l’opérateur et permettre
le suivi d’une production avec
moyennes, écarts types, tendances,
constituant ainsi un
authentique système SPC.
Peut-on faire des mesures en
ligne ?
Pour en savoir plus
➙ Le Groupe Français de Rhéologie
Association ayant pour but de contribuer
au développement de la rhéologie
www.univ-lemans.fr/sciences/wgfr
➙ Colloque Annuel du Groupe Français de
Rhéologie
du 10 au 12 octobre 2001 à Champ sur
Marne
e-mail : philippe.coussot@lcpc.fr
➙ 6 ème conférence européenne de rhéologie
du 1 er au 6 septembre 2002 à Erlangen en
Allemagne
e-mail : erc2002@www.uni-erlangen.de
➙ Ouvrage : Initiation à la rhéologie
La troisième édition de cet ouvrage tient
compte des évolutions récentes des techniques
et des appareils de mesure.
312 pages - 295 F - Edition Tec & Doc Lavoisier
www.tec-et-doc.com
Le caractère relativement
sophistiqué de cette mesure ne
permet pas de concevoir des
capteurs en ligne polyvalents,
simples et robustes. Les solutions
trouvées à ce jour sont,
dans la majorité des cas, limitées
aux produits à comportement
rhéologique simple
(newtonien ou très proche)
comme les encres, les produits
pétroliers, certains produits
agroalimentaires… Pour ces
applications, il est facile d’envisager
des capteurs relativement
simples qui donneront un
signal proportionnel à la viscosité
: mesure de la puissance
absorbée ou du couple sur un agitateur, une
turbine, une pompe…, mesure de la perte de
pression en ligne sur une canalisation ou sur
une dérivation calibrée, mesure de l’amortissement
d’un mouvement vibratoire (tige ou
sphère vibrantes), mesure du temps de chute
d’un corps ou d’ascension d’une bulle entre
deux repères dans le milieu à mesurer.
Il existe aussi des solutions développées pour
des applications spécifiques. Souvent coûteuses,
ces solutions restent limitées à des
marchés très importants pour lesquels la
valeur ajoutée de cette mesure est telle qu’elle
puisse justifier l’investissement. La mesure
de l’indice de fluidité en ligne des polymères
est à ce jour la seule application industrielle
qui se soit réellement imposée dans ce
domaine.
Quels sont les principaux types d’équipements
appropriés à des applications de
contrôle qualité ?
Le grade ou indice de fluidité à chaud. Ce
n’est pas réellement une mesure de viscosité
mais un moyen de contrôle rapide de la masse
moléculaire moyenne des polymères. Il
n’apporte aucune information sur la polydispersité
et ne permet pas non plus de préjuger
des propriétés des polymères dans les
conditions de leur transformation. Selon la
méthode normalisée (NF T 51-016,
Iso 1133), le grade est déterminé à partir du
poids ou du volume de matière extrudé au
travers d’une filière donnée, à une température
précise, sous charge constante, pendant une
durée de 10 minutes. Certains appareils sont
entièrement automatisés.
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Solutions
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Critères de classification des viscosimètres
➝ Le mode de fonctionnement
- appareils à écoulement capillaire
- appareils à écoulement en rotation
- appareils à translation
- appareils à bille
- appareils à ultrasons
➝ Le principe de fonctionnement
- gradient de vitesse constant
- gradient de vitesse variable
- contrainte constante
- contrainte variable
- oscillations
VISCOSIMÈTRE ET RHÉOMÈTRE À ROTATION
Moteur piloté en vitesse ou en couple
Palier assurant la rigidité axiale et radiale
Géométrie de mesure
(cylindres ou plan-cône)
avec régulation de température
(fluide, électrique, Peletier)
Produit à mesurer
Viscosité faible
ou moyenne,
nettoyage facile
cylindres
coaxiaux,
différentes
dimensions
Principe
Mesure de la déformation(τ) et de la vitesse(γ)
La contrainte (τ) et le gradient de vitesse (γ) sont calculés
en multipliant respectivement le couple et la vitesse par des
facteurs de forme liés à la géométrie, la viscosité par le rapport τ/γ
Choix de la géométrie de mesure
Viscosité élevée,
produit pâteux,
nettoyage difficile
cône - plan
(pas de particules)
plan-plan
(particules)
➝ Le domaine d’emploi
- faibles gradients de vitesse
- gradients de vitesse élevés
➝ Les domaines d’application
- liquides newtoniens
- liquides newtoniens
et non newtoniens
➝ Le régime de fonctionnement
- En discontinu
- En continu
La viscosité Brookfield. Il s’agit d’une mesure
relative pour émulsions et dispersions recommandée
dans un certain nombre de normes : résines à
l’état liquide ou en émulsions ou dispersion
(NF T 51-210), détermination de la viscosité du
latex (NF T 42-011), adhésifs à l’état liquide
(NF T 76-102)… Les appareils et géométries de
mesure ne permettent pas de connaître le gradient de
vitesse correspondant à la mesure. La viscosité Brookfield
est par conséquent une
mesure relative dont la valeur doit
toujours être accompagnée du
type de l’appareil et de la géométrie
de mesure utilisée ainsi que
de la vitesse de rotation. La gamme
de vitesses couverte par ce
type d’appareil est souvent insuffisante
pour caractériser les propriétés
rhéologiques de produits
non newtoniens.
Le viscosimètre à rotation. De
type coaxial ou plan-cône, à
vitesse programmable, il donne
une image plus fidèle du
comportement rhéologique
des matériaux sous la forme
de courbes d’écoulement ou
de courbes de viscosité en
fonction du gradient de vitesse.
Il est ainsi possible de
connaître la viscosité dans les
conditions réelles de cisaillement
auxquelles ils sont soumis
au cours des différentes
phases de leur utilisation.
Le viscosimètre ou rhéomètre
capillaire. La matière
est extrudée au travers d’une
filière capillaire de géométrie
connue. A partir de la mesure
du débit et de la chute de
pression dans le capillaire,
l’appareil calcule le gradient
de vitesse et la contrainte à la
paroi pour en déduire la viscosité.
Cette technologie autorise la mesure de
viscosité de polymères fondus dans une large
gamme de gradients de vitesse (entre 10 -2 et
10 5 s -1 ). L’exploration de ce domaine permet
de prévoir la perte de charge dans une filière
ou calculer l’évolution de la pression, des
contraintes au cours de l’écoulement dans les
canaux d’un moule, par exemple. Ces appareils
sont décrits dans la norme NF T 51-560.
Grosses particules,
tendance
à la sédimentation
géométries
spéciales,
ailettes,
spirale de relevage
Les viscosimètres à rotation, type coaxiaux ou plan-cône, à vitesse
programmable, donnent une image du comportement rhéologique des
matériaux sous la forme de courbes d’écoulement ou de courbes de
viscosité dans les conditions réelles de cisaillement auxquelles ils sont
soumis au cours des différentes phases de leur utilisation.
Le rhéomètre à couple de torsion est l’instrument
de référence pour mesure de la gélification,
de la lubrification et de la stabilité des
polymères. Il est constitué d’un moteur puissant
à vitesse régulée qui entraîne la matière dans
différentes cellules où elle est travaillée (mélangée,
extrudée…). Le couple résistant est mesuré
dans le temps. Lorsque l’on a recours à des
écoulements turbulents, les grandeurs ne sont
plus fondamentales mais elles sont souvent
utiles pour la mise au point de formulation, le
contrôle de matières premières et pour aider
le transformateur à régler sa machine.
Le rhéomètre oscillant à plateaux parallèles.
Lorsqu’on soumet un fluide à une contrainte
périodique, il en résulte une déformation.
Dans le cas d’un produit purement élastique,
cette déformation est en phase avec la
contrainte. En revanche, s’il n’est pas purement
élastique, la composante visqueuse est à
l’origine d’un déphasage. L’analyse d’une part
du déphasage de temps entre la contrainte et
la déformation et d’autre part du rapport entre
l’amplitude de contrainte et celle de déformation
permet de déterminer le module élastique
G’et le module visqueux G’’. Ces instruments
qui font l’objet d’un projet de
norme Iso 6721 étaient jusqu’à présent réservés
aux laboratoires de recherche. Des équipements
sont depuis peu dédiés au contrôle
qualité. Ils peuvent être utilisés en mode
“oscillation” pour des mesures de viscosité,
d’élasticité, ou en mode “fluage” pour avoir
accès au seuil d’écoulement ou à la viscosité
sous très faible vitesse de cisaillement.
L’analyseur mécanique dynamique. C’est un
outil puissant pour contrôler les propriétés
mécaniques d’un matériau à l’état solide. Là
encore, on analyse le déphasage de temps
entre la contrainte et la déformation ainsi que
rapport entre l’amplitude de contrainte et
l’amplitude de déformation. Mais, cette foisci,
l’analyse est réalisée à différentes fréquences
(on parle aussi de spectroscopie mécanique
dynamique) et à différentes températures.
L’ensemble de ces mesures fournit une sorte
d’empreinte digitale du matériau qui permet
de mesurer les modules de conservation et de
perte (E’, E’’), la température de transition
vitreuse, les transitions de second ordre (qui
caractérisent la fragilité et la résistance aux
chocs). Cette technique permet également
d’évaluer l’influence, sur les propriétés mécaniques
des produits finis, des orientations
moléculaires qui se sont produites aux cours
des procédés de transformation.
Jacques Bouton
ThermoRhéo
ThermoRhéo
Tél. : 0164540101 - Fax : 0164540187
MESURES 736 - JUIN 2001