Enceintes thermostatiques et climatiques : Nouvelle ... - Mesures

SolutionsENCEINTES THERMOSTATIQUES ET CLIMATIQUESNouvelle normepour la validationdes enceintesIl y a dix ans, personne ne songeait à mettre en doute l’indicateur de températured’une enceinte climatique. Aujourd’hui, 25 laboratoires sont accrédités par leCofrac pour la caractérisation et la vérification des enceintes ; salles frigorifiquesou autres étuves. Des exigences, des normes ont incité ainsi le développement decette nouvelle activité. Dans ce milieu en plein essor, une norme internationalel’IEC 60068-3-11 publiée en 2007 remplacera progressivement la norme françaiseNF X 15-140. Bientôt, à Paris, Londres ou Bangkok, toutes les enceintes serontvalidées de la même manière.FroislaboAfin d’aborderle marché dans saglobalité, la normeinternationale estincontournable pourles fabricantsd’enceintes.Avant, les enceintes climatiquesétaient tellement pleines, qu’iln’y avait même plus la placepour mettre un thermomètrededans. Personne ne se souciait de savoir sila circulation d’air était bien assurée. Detoute façon, la plupart des enceintes thermostatiques(étuves, réfrigérateurs) étaientnon ventilées. Et lorsqu’il y avait un indicateurde température, nul ne songeait à remettreen cause la valeur affichée.« Aujourd’hui, des normes sectorielles tellementdrastiques ont été mises en place, que les industrielssont obligés de faire appel à des prestataires spécialiséspour valider régulièrement leurs équipements.En moins de dix ans, 25 laboratoires ont été accréditésen France par le Cofrac pour cette activité. Lavalidation des enceintes thermostatiques et climatiquesest devenue une véritable activité économique »,Bernard Crétinon, responsable du laboratoirenational hygrométrie au sein du Cetiat(Centre technique des Industries aérauliqueset thermiques) résume ainsi le changementradical de comportement qui s’est opérédepuis quelques années dans le monde desenceintes. Et ce n’est pas fini.Le terme générique d’ “enceinte” rassembleaussi bien les étuves, les salles réfrigérées ouclimatisées, les armoires frigorifiques, lescongélateurs, les enceintes thermostatiquesou enceintes climatiques. On distingue généralementles enceintes thermostatiques(régulation de la température avec ou nonsurveillance de l’humidité relative) et desenceintes climatiques (régulation de la températureet régulation de l’humidité relative).Les enceintes thermostatiques servent ordinairementà conserver des produits (stockagedes produits pharmaceutiques, chaînedu froid pour la production et la distributiondes denrées alimentaires…).Les enceintes climatiques touchent, quant àelles, le domaine des essais thermohygrométriques.Elles sont utilisées par plusieurs industrielspour réaliser des essais sous conditionscontrôlées en température et humidité :séchage, accélération de vieillissement, testde stabilité, déverminage…Dans l’industrie pharmaceutique, les médicamentsou les principes actifs séjournentrégulièrement dans une enceinte climatiquedans le but de tester leur stabilité à longterme et leur résistance au vieillissementavant leur mise sur le marché. Une enceintepeut avoir toutes les dimensions. « Un laboratoirede métrologie, une salle blanche dont l’air estrégulé en température et humidité sont aussi desenceintes climatiques », souligne Joël Cinier,président de Froilabo, un fabricant françaisd’enceintes.Une prise de conscience lenteet quelques aberrationsPendant très longtemps, donc, la surveillancede ces enceintes climatiques ou thermostatiques,n’existait pas.« La première fois que j’ai été sollicité, se souvientBernard Crétinon, c’était au début des années1990 par le secteur del’aéronautique. Pour testerdes matériaux, des ingénieursvoulaient s’assurerque les conditions préconiséesen température et humiditéétaient bien respectées.» Une premièreréflexion a été ainsilancée en France amenantle Bureau de normalisationde l’aéronautiqueet de l’espace(BNAE) à rédiger lespremières recommandations.Puis, d’autres besoinssont apparus à la SNCF,dans le domaine del’électronique, de lapharmacie… L’arrivéedes normes qualité ➜L’essentiel Les enceintes thermostatiquesou climatiquessont de plus en plussurveillées, caractérisées,vérifiées… En France, ces caractérisationsse faisaient jusqu’àprésent selon une normefrançaise la NF X 15-140. Une norme internationaleCEI 60068-3-11 plusou moins équivalente a étépubliée en 2007. Malgré quelques différenceset quelques lacunes,la norme CEI supplanteraprogressivement la normeNF X 15-140.MESURES 806 - JUIN 2008 - www.mesures.com67

SolutionsKimoManumesureLes industriels sont confrontés de plus en plus à l’obligation de caractériser ou vérifier leursenceintes thermostatiques et climatiques.Les procédures de caractérisation des enceintes sont complexes. Pour s’assurer de leur homogénéité,les normes fixent le nombre de capteurs et leur positionnement dans l’enceinte.➜ ISO 9000 a éveillé les consciences.L’industrie a commencé à se poser des questionssur la validation des équipements climatiques.Plusieurs secteurs d’activité ontalors écrit leurs propres normes pour définirentre autres les spécifications en termes detempérature et d’humidité à tenir au coursdes essais réalisés dans ces enceintes. « Cesnormes ont été rédigées à l’époque où les gens lisaientl’affichage, point final », souligne BernardCrétinon. Les industriels n’avaient pas encoreintégré toutes les connaissances nécessairesà une bonne métrologie. Ainsi, la plupart dutemps, on ne tenait compte que de la résolutionde l’indicateur qui, comme chacunsait aujourd’hui, n’a rien à voir avec la justessede la mesure. « Ils ont probablement confondudans la plupart des cas la résolution d’affichageavec l’incertitude, souligne BernardCrétinon. On s’est donc retrouvés avec bon nombred’aberrations. » En 1993, la norme ISO 187,pour le secteur de papier et du carton, préconisaità titre d’exemple une température à25 °C à ± 1 °C et une humidité relative avecune erreur maximale tolérée (EMT) de± 2 %. Les exigences en température et humiditérelative (HR) ne sont pas cohérentesentre elles car dans ces conditions, une variationde 1 °C en température entraîne unevariation de 3 % HR. Pour respecter l’EMTPrincipaux paramètres à caractériserLa norme NF X 15-140 La norme CEI 60068-3-11CaractérisationLe programme minimal de caractérisation en régime établi porte sur les paramètres suivants :Température de l’air dans l’enceinte : moyenne arithmétique des mesurages de la températurede l’air à partir des 9 ou 15 sondes déterminant l’espace de travail.Humidité relative de l’air dans l’enceinte : moyenne arithmétique des valeurs d’humiditérelative de l’air à partir des 9 ou 15 valeurs moyennes mesurées ou déterminées dans l’espacede travail.Ecart de consigne : différence entre la valeur de consigne et la valeur moyenne de chaqueparamètre d’environnement mesuré dans l’espace de travail.Erreur d’indication : différence entre la valeur de l’indicateur d’environnement et la valeurmoyenne de chaque paramètre d’environnement dans l’espace de travail.Homogénéité : différence maximale, obtenue en régime établi, entre les valeurs moyennes desparamètres mesurés ou déterminés (température, humidité relative) augmentées de leur incertitudeélargie prenant en compte la répétabilité de la mesure (estimée par l’écart type expérimental dansl’espace de travail pendant la durée des mesures) et l’incertitude des capteurs considérés.Stabilité : valeur qui caractérise, en régime établi, les variations d’un paramètre d’environnementdans le temps. Elle est exprimée dans la même unité que le paramètre considéré.Stabilité maximale : plus grande valeur des stabilités déterminées pendant la durée des mesures.Elle est exprimée dans la même unité que le paramètre considéré.Autres paramètres pouvant être caractérisés selon le besoin : temps de récupération de la température ; dépassement transitoire de la température ; vitesse de circulation de l’air ; effet du rayonnement des parois…Vérification - TolérancePour qu’une enceinte soit déclarée conforme, il faut que pour chaque paramètre, la moyenne desmesures de chaque capteur et son incertitude associée appartienne à l’intervalle des EMT (erreursmaximales tolérées).CaractérisationLe programme minimal de caractérisation en régime établi porte sur les paramètres suivants :Température de l’air dans l’enceinte : moyenne arithmétique des valeurs de température del’air mesurées ou déterminées à partir des 8 ou 14 valeurs moyennes des sondes englobant l’espacede travail.Humidité relative de l’air dans l’enceinte : moyenne arithmétique des valeurs d’humiditérelative de l’air mesurées ou déterminées à partir des 8 ou 14 valeurs moyennes correspondant auxsondes englobant l’espace de travail.Ecart de consigne : identique à NF X 15-140.Erreur d’indication : identique à NF X 15-140.Homogénéité : différence maximale, en valeur moyenne dans le temps, après stabilisationet à tout moment, entre deux points distincts situés dans l’espace de travail.Stabilité : variation de la température ou de l’humidité après stabilisation sur une période de tempsen un point de l’espace de travail.Autres paramètres pouvant être caractérisés, selon le besoin : vitesse de circulation de l’air ; effet du rayonnement des parois ; dérive des instruments de la chambre d’essai ; répétabilité et résolution des instruments de la chambre d’essais.ToléranceLa norme CEI ne parle pas de vérification mais de mesures dans une enceinte ayant des tolérances(chapitre V)…68MESURES 806 - JUIN 2008 - www.mesures.com

SolutionsAu-delà de l’industrie« Avant seul le milieu industriel nousdemandait des caractérisationsd’enceintes », souligne Eric Cartalas,directeur commercial et marketingde JRI, fabricant de capteurs maiségalement prestataire en caractérisationd’enceintes. D’autres marchés commencenttout juste à être sensibilisés.Ainsi, les quelque 24 000 pharmaciesde ville en France ont toutes auminimum un ou deux réfrigérateurs,pour le stockage entre 2 et 6 °Cdes médicaments thermosensibles.Etonnamment, les pharmacies n’ontjusqu’à aujourd’hui aucune obligationen matière de surveillance et caractérisationde leurs équipements. Certainessont équipées d’un simple réfrigérateurpremier prix et ne se soucient pas de lastratification de la température. Plusieursdegrés d’écarts séparent facilementl’étagère du haut et l’étagère du bas,en humidité relative (± 2 % HR), il faudraitdes EMT en température de l’ordre de± 0,5 °C, ce qui est totalement impossibledans des salles climatisées avec du personnelà l’intérieur.« De mon point de vue, les auteurs des normes àl’époque ont traité les deux paramètres, températureet humidité relative, comme s’ils étaient indépendants», précise Bernard Crétinon. Or, seulel’humidité absolue est indépendante de latempérature.Autre exemple, la norme ISO 139 pour l’industriedu textile préconisait, jusqu’en 2005,les mêmes EMT que la norme déjà citéeISO 187, mais pour une température de23 °C et une humidité relative de 65 %.Dans ces conditions, on ne peut pas fairemieux qu’un écart à ± 4 %. La norme a étérévisée en 2005 donnant une température à± 2 °C et une humidité relative à ± 4 %.« C’est mieux, souligne Bernard Crétinon, maisje pense qu’on ne peut tenir les ± 4 % uniquementpar le fait que l’on est capable de réaliser des mesuresde température dans des écarts meilleurs que± 2 °C. »Pour l’industrie électrique, la norme CEI 68-2-38 préconise une température de 60 °Cavec une EMT de ± 2 °C et une humidité de93 % à ± 3 % HR. Là encore, on peut constaterune anomalie. Dans ces conditionsd’humidité relative, une baisse de la températurede 2 °C (soit 58 °C), induit une augmentationde l’humidité relative à plus de100 %. Alors, on risque la condensation, cequi n’est pas recommandé dans une enceinteclimatique.Toujours est-il, que dans les années 95 pourse conformer à ces normes sectorielles, lesindustriels ont été obligés de mettre en placeune stratégie de caractérisation des enceintesclimatiques. Comment faire ? Devant l’exigenceen termes de spécifications, beaucoupd’industriels n’ont ni les compétences, ni lesmoyens pour réaliser ces essais.A normes sévères, caractérisationsdifficilesLa plupart font alors appel à des prestatairesexternes. Les experts travaillent pour l’élaborationd’une norme française, la NF X 15-140(mesure de l’humidité de l’air, enceintesclimatiques et thermostatiques, caractérisationet vérification) qui fixe les procédureset propose un calcul d’estimation des incertitudespour chacun des paramètres. Bon anmal an, celle-ci a été validée en octobre 2002.sans compter que l’ouverture de la portedes dizaines de fois dans la journéeperturbe également les conditions.Pourtant, un vaccin qui congèle n’estplus efficace, tout comme un anticancéreuxà quelques milliers d’eurosl’ampoule. De fortes recommandationsde la part de l’ordre des pharmacienscommencent cependant à susciter unintérêt. « Il est certain qu’un jour ilsn’auront plus le choix », souligne BernardCrétinon du Cetiat et Joël Cinierde Froilabo. Les milieux hospitaliers,les laboratoires d’analyses médicales,les laboratoires de bactériologiesprennent également conscience de lanécessité de vérifier leurs mesures. Enfin,tous les acteurs de la chaîne du froiddans le domaine de l’agroalimentaire dela distribution ont eux aussi de plus enplus de compte à rendre sur leurs valeursde température et d’humidité.Parallèlement, pour répondre au développementde cette nouvelle activité et à l’apparitionde laboratoires prestataires, le Cofrac(Comité français d’accréditation) a mis enplace lui aussi un groupe de travail en charged’établir un programme d’accréditation.Pour cela, il s’est appuyé sur cette normefrançaise qui est donc devenue le véritableréférentiel.Le besoin était bien réel ; aujourd’hui, quelque25 laboratoires sont accrédités par leCofrac pour la caractérisation et la vérificationd’enceintes. « Le succès de la norme a largementdépassé nos frontières, souligne BernardCrétinon. Faute de norme internationale, elle ➜MESURES 806 - JUIN 2008 - www.mesures.com69

SolutionsTrescal➜ est aujourd’hui reconnue dans d’autres pays »tels que le Luxembourg, la Belgique, leMaroc, la Tunisie, l’Algérie, la Suisse, laCroatie…Il serait faux de dire que les autres pays oules autres instances internationales ne se sontpas penché sur le sujet. Un groupe d’expertsinternationaux travaillant dans le domaineélectrique a mis en place toute une série denormes CEI en 2002 concernant la caractérisationdes enceintes thermostatiques -CEI 60060-3-5, climatiques - CEI 60060-3-6,et avec charge -60060-3-7. Mais, contrairementà la NF X 15-140, aucune de ces normesne traite des moyens, des méthodes demesure, ni des déterminations d’homogénéité,de stabilités ou surtout d’incertitudesassociées.Cette lacune vient juste d’être comblée. Lanorme CEI 60060-3-11, traitant des incertitudesde mesure, a été publiée l’an dernier,en mai. De facto, cette norme concurrence lanorme NF X 15-140.Entre les deux, il y a bien quelques différencestechniques de taille. Pour Joël Cinier, il s’agitde deux lectures différentes : « Sur certainsPrès de 25 laboratoires sontaujourd’hui accrédités Cofrac enFrance pour la caractérisation etla vérification des enceintes.aspects, la norme CEI est plus contraignante que lanorme française. Notamment, le paramètre de lastabilité a une incidence beaucoup plus forte sur lebilan global de l’incertitude dans la norme internationale.Ceci oblige les fabricants à renforcer leursspécifications ».Avec la nouvelle norme, selon Jean-LucTerrioux responsable métrologie chezManumesure, l’enceinte n’est plus considéréecomme un équipement mais comme unappareil de mesure : « Ceci sous-entend la notionde dérive. Aujourd’hui, avec la norme française, onfait une photo d’une enceinte à un instant donné. Lanorme internationale impose de prendre en comptela dérive et de suivre les caractérisations de l’enceintedans le temps. Ceci obligera l’industriel à réaliserun cahier de vie pour chacun de ses équipements ».Pour Bernard Crétinon, une différence fondamentalevient du fait que la norme CEIn’aborde pas réellement l’aspect de vérification.Elle ne traite que de la caractérisationmais pas de la vérification. Or, plus de 90 %des enceintes sont vérifiées par rapport à desEMT (définis par des normes ou dans unerelation clients-fournisseurs).Autre particularité, pour la détermination del’homogénéité, la norme CEI n’intègre pasles incertitudes de mesures de la températureet de l’humidité relative, ce qui est nettementplus favorable par rapport à la normeNF X 15-140 qui, elle, les prend en compte.Ainsi, pour une vérification d’une machineavec des tolérances de 40 °C à ± 2 °C et85 % à ± 5 HR, la norme NF inclut les valeursextrêmes de la détermination de l’homogénéitéà partir de 9 sondes, alors que laCEI utilise l’écart type de la déterminationde la valeur moyenne à partir de 8 sondes.Cette dernière ne tient pas compte de lasonde placée au centre de l’enceinte. « Cetécart type peut se révéler pénalisant particulièrementpour les équipements non ventilés », souligneBernard Crétinon.Celui-ci, qui fut l’un des principaux auteursde la norme NF X 15-140 dans les années1990, ne remet pas cependant en cause l’utilitéde la norme CEI, malgré ces lacunes etses différences. « Il est préférable d’avoir unenorme commune permettant ainsi d’harmoniser desprocédures dans le monde entier ».Pour les fabricants d’enceintes, cette normeleur offre un marché à l’échelle mondiale.« Nous ne pouvons pas nous permettre de rester surle seul marché français, affirme Joël Cinier(Froilabo). Il est certain que la norme françaisepartira un jour aux oubliettes. » En effet, toutenorme internationale (CEI), est reprise d’unemanière automatique en norme européenne(EN). Ce qui signifie que dans le cadre dedirectives européennes, les normes EN prévalentsur les normes nationales.Quant aux laboratoires, ils devront eux aussiun jour franchir le pas. « Nous sommes accréditésselon le programme 122.2 du Cofrac quis’appuie sur la norme française. Nous nous conformeronsà cette norme tant que le Cofrac ne changerapas de référentiel, souligne Jean-Luc Terrioux(Manumesure). Mais, le moment venu, nous sauronsnous adapter. » Du côté du Cofrac, un guide esten cours d’élaboration qui tiendra comptedes exigences de la norme internationale.« Les laboratoires auront ainsi le choix entre les deuxréférentiels », indique Bernard Crétinon. Dumoins, tant que l’AFNOR n’aura pas pris ladécision de supprimer la norme françaiseNF X 15-140.Marie-Pierre Vivarat-Perrin70MESURES 806 - JUIN 2008 - www.mesures.com