Abu Sekam Padi Sebagai Sumber Silika Pada Sintesis Zeolit ZSM-5 ...

(Hasliza, et all,2003) tetapi sintesis ini
mengunakan templat kation (TPA + ). Walaupun
efek templat kation (TPA + ) adalah bagus dalam
sintesis zeolit ZSM-5, tetapi menimbulkan
permasalahan seperti menghasilkan sifat racun,
biaya produksi tinggi, terjadi kontaminasi limbah
cair dengan templat organik, terjadi polusi udara
dari hasil dekomposisi termal templat organik
(Kim, et al., 2004).
Untuk mengatasi masalah ini, telah
berhasil dilakukan penelitian pembuatan zeolit
ZSM-5 tanpa templat organik. (Cheng, et al.,
2005; Kim, et al., 2006). Dalam penelitian ini,
sekam padi dipanaskan pada suhu 600 o C
menghasilkan abu sekam padi putih sebagai
sumber silika dalam sintesis zeolit ZSM-5.
Sintesis zeolit ZSM-5 dari abu sekam padi tanpa
templat organik akan dilakukan dalam penelitian
ini dengan metoda hidrotermal. Padatan
dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X (XRD) dan
SEM.
PROSEDUR PENELITIAN
Sintesis Zeolit ZSM–5
Bahan yang digunakan dalam sintesis ini
meliputi : NaOH ( ≥ 99 % Wt%, Merck), Al-
2(SO4)3.18H2O (Merck) , akuades, silika dari abu
sekam padi. Abu sekam padi disiapkan dari
sekam padi yang dipanaskan dalam tanur listrik
dengan dialiri udara pada suhu 600 o C dengan
kecepatan pemanasan 150 o C/jam dan dibakar
selama 4 jam. Dari campuran bahan-bahan
tersebut di atas, akan diperoleh gel sintessis
dengan komposisi molar : 10Na2O : 100SiO2 :
xAl2O3 : 1800 H2O, nilai x = 1.3, 2, 4. Campuran
dengan perbandingan molar tersebut di atas
dimasukkan ke dalam gelas kimia dan diaduk
dengan kecepatan tinggi selama 24 jam dan di
tambahkan bibit silikalit sebanyak 1% berat SiO2.
Kemudian dipindahkan ke dalam autoclave
stainless steel dan kemudian diperlakukan secara
hidrotermal pada suhu 195 o C selama 24 jam.
Setelah perlakuan hidrotermal, produk diperoleh
kembali melalui pencucian dengan akuades, dan
kemudian dikeringkan pada suhu 110 oC selama
24 jam (Cheng, et al., 2005; Kim, et al., 2006).
Karakterisasi Padatan
Sifat-sifat, struktur dan komposisi dari
padatan hasil sintesis ditentukan dengan difraksi
sinar X (XRD) menggunakan JEOL JDX-3530 dan
SEM menggunakan Philips XL 40. Difraksi sinar X
(XRD) digunakan untuk memperoleh informasi
tentang struktur, komposisi, dan tingkat
kristalinitas material. Beberapa aplikasi adalah
mengidentifikasi sampel didasarkan pada puncak
kristalisasi, variabel suhu, pengukuran kisi kristal,
dengan menggunakan λ = 0,15046, radiasi Cu Kα
sebagai difraksi cahaya monokromatik. Pola
difraksi dialurkan dalam rentang 2θ = 5 – 50º.
34
Andhi dan Prasetyoko - Abu Sekam Padi Sebagai Sumber Silika Pada Sintesis Zeolit ZSM-5
Fungsi utama SEM adalah untuk mengetahui
morfologi permukaan dari suatu sampel padat.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis zeolit ZSM-5 dilakukan dengan
menggunakan metode hidrotermal dengan suhu
195°C selama 24 jam (Vempati, et al., 2006).
Perbandingan mol yang digunakan adalah 10
Na2O : 100 SiO2 : x Al2O3 : 1800 H2O dengan x
divariasi seperti pada tabel 1
Tabel 1 Komposisi mol Campuran Sintesis
SAMPEL SIO2 Al2O3 Na2O H2O
Si-75 100 1,3 10 1800
Si-50 100 2 10 1800
Si-25 100 4 10 1800
Pada gambar 1 menunjukkan pola difraksi
sinar-X sampel secara umum, semua sampel
menunjukkan adanya puncak spesifik dari ZSM-
5, yaitu pada 2θ antara 22°-23° (Treacy, et al.,
2001). Hanya sampel Si-50 dihasilkan fasa ZSM-5
yang murni. Sementara itu sampel Si-25
memberikan puncak dengan intensitas yang
sangat rendah. Hai ini menunjukkan bahwa hanya
sedikit kristal ZSM-5 yang terbentuk dan masih
banyak silika yang tidak bereaksi.
Intensitas a u
Si-25
Si-50
Si-75
* *
*
О
Δ
Δ
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Sudut 2 theta
Gambar 1. Difraktogram Sampel Si-25, Si-50,Si-
75. * = Analsim, Δ = kuarsa, О = kristobalit
Selanjutnya pada sampel Si-25 terdapat
fasa lain selain ZSM-5 yaitu fasa analsim. Analsim
yang muncul pada 2θ = 18,26; 25,66; 30,29; dan
48,11 dapat terbentuk dalam sintesis dengan
kandungan SiO2/Al2O3 yang rendah (Barrer,
1982). Analsim dalam sintesis ZSM-5 merupakan
fasa metastabil dimana jika waktu sintesis di
perpanjang maka fasa analsim akan berubah
menjadi fasa ZSM-5 (Weitkamp dan Puppe.1999).
Pada sampel Si-75 fasa kuarsa mendominasi hal
ini di tunjukkan dengan tingginya puncak kuarsa
yaitu pada 2Ө = 26, sedangkan intensitas ZSM-5
© Kimia ITS – HKI Jatim