Abu Sekam Padi Sebagai Sumber Silika Pada Sintesis Zeolit ZSM-5 ...

Akta Kimindo Vol. 3 No. 1 Oktober 2007: 33-36
© Kimia ITS – HKI Jatim
Akta Kimindo Vol. 3 No. 1 Oktober 2007 : 33 - 36
AKTA KIMIA
INDONESIA
Abu Sekam Padi Sebagai Sumber Silika Pada Sintesis Zeolit ZSM-5
Tanpa Menggunakan Templat Organik ‡
Andhi Laksono Putro 1 dan Didik Prasetyoko 1,*
1Laboratorium Kimia Anorganik
Jurusan Kimia, Institut Teknologi Sepuluh Nopember,
Kampus ITS Keputih, Surabaya 60111
ABSTRAK
Pengaruh perbandingan SiO2/Al2O3 dalam sintesis zeolit ZSM-5 dari abu sekam padi tanpa
menggunakan templat organik telah dilakukan. Sintesis zeolit dilakukan dengan menggunakan metode
hidrotermal pada suhu 195°C selama 24 jam. Sintesis zeolit ZSM-5 menggunakan perbandingan mol 10
Na2O : 100 SiO2 : x Al2O3 : 1800 H2O, dengan nilai x divariasi yaitu 1,3; 2, dan 4. Padatan dikarakterisasi
dengan menggunakan metode XRD dan SEM. Hasil analisis menunjukkan bahwa pada perbandingan
SiO2/Al2O3 rendah (25) cenderung membentuk zeolit analsim, sedangkan untuk perbandingan SiO2/Al2O3
tinggi (75) cenderung membentuk kuarsa. Zeolit ZSM-5 telah berhasil disintesis pada perbandingan
SiO2/Al2O3 = 50. Pengamatan morfologi mengunakan SEM menunjukkan keseragaman bentuk yang sama,
dengan perkiraan ukuran partikel 0.2 – 1.5 μm.
Kata kunci : - Abu sekam padi, ZSM-5, bebas templat organik, rasio SiO2/Al2O3
ABSTRACT
Effect of SiO2/Al2O3 ratio on synthesis of ZSM-5 from rice husk ash without organic template was
carried out. Zeolite synthesis was conducted using hydrothermal method at temperature 195 oC for 24
hours. Mole ratio of 10 Na2O : 100 SiO2 : x Al2O3 : 1800 H2O with x value varied at 1,3,2 and 4 were used.
Solid samples were characterised using XRD and SEM. Results showed that at low ratio of SiO2/Al2O3 (25),
zeolite analsim was produced, while at high ratio of SiO2/Al2O3 (75), quartz was yielded. ZSM-5 zeolite was
synthesised at SiO2/Al2O3 ratio of 50. SEM images showed that morphology of zeolite particles were
homogen with particle size 0.2-1.5 μm.
Keywords : -rice husk ash, ZSM-5, non organic template, SiO2/Al2O3 ratio -
PENDAHULUAN
Padi merupakan produk utama pertanian
di negara-negara agraris, termasuk Indonesia.
Beras yang merupakan hasil penggilingan padi
menjadi makanan pokok penduduk Indonesia.
Sekam padi merupakan produk samping yang
melimpah dari hasil penggilingan padi, dan
selama ini hanya digunakan sebagai bahan bakar
untuk pembakaran batu merah, pembakaran
untuk memasak atau dibuang begitu saja.
Penanganan sekam padi yang kurang tepat akan
menimbulkan pencemaran terhadap lingkungan.
‡ Makalah ini disajikan pada Seminar Nasional Kimia IX,
di Surabaya 24 Juli 2007
* Corresponding author, Cellphone : 085646162520
Dari hasil penelitian sebelumnya telah
dilaporkan bahwa sekitar 20 % dari berat padi
adalah sekam padi, dan bervariasi dari 13 sampai
29 % dari komposisi sekam adalah abu sekam
yang selalu dihasilkan setiap kali sekam dibakar
(Hara, 1996; Krishnarao, et al., 2000). Nilai
paling umum kandungan silika (SiO2) dalam abu
sekam padi adalah 94 – 96 % dan apabila
nilainya mendekati atau dibawah 90 %
kemungkinan disebabkan oleh sampel sekam
yang telah terkontaminasi oleh zat lain yang
kandungan silikanya rendah (Houston, 1972;
Prasad, et al., 2000). Abu sekam padi apabila
dibakar secara terkontrol pada suhu tinggi (500 –
600 oC) akan menghasilkan abu silika yang dapat
dimanfaatkan untuk berbagai proses kimia.
Sintesis zeolit ZSM-5 dengan menggunakan abu
sekam sebagai sumber silika telah dilakukan
33

(Hasliza, et all,2003) tetapi sintesis ini
mengunakan templat kation (TPA + ). Walaupun
efek templat kation (TPA + ) adalah bagus dalam
sintesis zeolit ZSM-5, tetapi menimbulkan
permasalahan seperti menghasilkan sifat racun,
biaya produksi tinggi, terjadi kontaminasi limbah
cair dengan templat organik, terjadi polusi udara
dari hasil dekomposisi termal templat organik
(Kim, et al., 2004).
Untuk mengatasi masalah ini, telah
berhasil dilakukan penelitian pembuatan zeolit
ZSM-5 tanpa templat organik. (Cheng, et al.,
2005; Kim, et al., 2006). Dalam penelitian ini,
sekam padi dipanaskan pada suhu 600 o C
menghasilkan abu sekam padi putih sebagai
sumber silika dalam sintesis zeolit ZSM-5.
Sintesis zeolit ZSM-5 dari abu sekam padi tanpa
templat organik akan dilakukan dalam penelitian
ini dengan metoda hidrotermal. Padatan
dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X (XRD) dan
SEM.
PROSEDUR PENELITIAN
Sintesis Zeolit ZSM–5
Bahan yang digunakan dalam sintesis ini
meliputi : NaOH ( ≥ 99 % Wt%, Merck), Al-
2(SO4)3.18H2O (Merck) , akuades, silika dari abu
sekam padi. Abu sekam padi disiapkan dari
sekam padi yang dipanaskan dalam tanur listrik
dengan dialiri udara pada suhu 600 o C dengan
kecepatan pemanasan 150 o C/jam dan dibakar
selama 4 jam. Dari campuran bahan-bahan
tersebut di atas, akan diperoleh gel sintessis
dengan komposisi molar : 10Na2O : 100SiO2 :
xAl2O3 : 1800 H2O, nilai x = 1.3, 2, 4. Campuran
dengan perbandingan molar tersebut di atas
dimasukkan ke dalam gelas kimia dan diaduk
dengan kecepatan tinggi selama 24 jam dan di
tambahkan bibit silikalit sebanyak 1% berat SiO2.
Kemudian dipindahkan ke dalam autoclave
stainless steel dan kemudian diperlakukan secara
hidrotermal pada suhu 195 o C selama 24 jam.
Setelah perlakuan hidrotermal, produk diperoleh
kembali melalui pencucian dengan akuades, dan
kemudian dikeringkan pada suhu 110 oC selama
24 jam (Cheng, et al., 2005; Kim, et al., 2006).
Karakterisasi Padatan
Sifat-sifat, struktur dan komposisi dari
padatan hasil sintesis ditentukan dengan difraksi
sinar X (XRD) menggunakan JEOL JDX-3530 dan
SEM menggunakan Philips XL 40. Difraksi sinar X
(XRD) digunakan untuk memperoleh informasi
tentang struktur, komposisi, dan tingkat
kristalinitas material. Beberapa aplikasi adalah
mengidentifikasi sampel didasarkan pada puncak
kristalisasi, variabel suhu, pengukuran kisi kristal,
dengan menggunakan λ = 0,15046, radiasi Cu Kα
sebagai difraksi cahaya monokromatik. Pola
difraksi dialurkan dalam rentang 2θ = 5 – 50º.
34
Andhi dan Prasetyoko - Abu Sekam Padi Sebagai Sumber Silika Pada Sintesis Zeolit ZSM-5
Fungsi utama SEM adalah untuk mengetahui
morfologi permukaan dari suatu sampel padat.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis zeolit ZSM-5 dilakukan dengan
menggunakan metode hidrotermal dengan suhu
195°C selama 24 jam (Vempati, et al., 2006).
Perbandingan mol yang digunakan adalah 10
Na2O : 100 SiO2 : x Al2O3 : 1800 H2O dengan x
divariasi seperti pada tabel 1
Tabel 1 Komposisi mol Campuran Sintesis
SAMPEL SIO2 Al2O3 Na2O H2O
Si-75 100 1,3 10 1800
Si-50 100 2 10 1800
Si-25 100 4 10 1800
Pada gambar 1 menunjukkan pola difraksi
sinar-X sampel secara umum, semua sampel
menunjukkan adanya puncak spesifik dari ZSM-
5, yaitu pada 2θ antara 22°-23° (Treacy, et al.,
2001). Hanya sampel Si-50 dihasilkan fasa ZSM-5
yang murni. Sementara itu sampel Si-25
memberikan puncak dengan intensitas yang
sangat rendah. Hai ini menunjukkan bahwa hanya
sedikit kristal ZSM-5 yang terbentuk dan masih
banyak silika yang tidak bereaksi.
Intensitas a u
Si-25
Si-50
Si-75
* *
*
О
Δ
Δ
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Sudut 2 theta
Gambar 1. Difraktogram Sampel Si-25, Si-50,Si-
75. * = Analsim, Δ = kuarsa, О = kristobalit
Selanjutnya pada sampel Si-25 terdapat
fasa lain selain ZSM-5 yaitu fasa analsim. Analsim
yang muncul pada 2θ = 18,26; 25,66; 30,29; dan
48,11 dapat terbentuk dalam sintesis dengan
kandungan SiO2/Al2O3 yang rendah (Barrer,
1982). Analsim dalam sintesis ZSM-5 merupakan
fasa metastabil dimana jika waktu sintesis di
perpanjang maka fasa analsim akan berubah
menjadi fasa ZSM-5 (Weitkamp dan Puppe.1999).
Pada sampel Si-75 fasa kuarsa mendominasi hal
ini di tunjukkan dengan tingginya puncak kuarsa
yaitu pada 2Ө = 26, sedangkan intensitas ZSM-5
© Kimia ITS – HKI Jatim

Akta Kimindo Vol. 3 No. 1 Oktober 2007: 33-36
dan kristobalit berada dibawah kuarsa.
Terbentuknya kuarsa dimungkinkan karena
tingginya perbandingan komposisi SiO2/Al2O3
(Kalipcilar dan Culfaz., 2000). Selain kuarsa pada
sampel ini juga di dapat kan fasa kristobalit.
Tabel 2. Data Hasil Sintesis
No Sampel Fasa yang
1 Si-25
terbentuk
ZSM-5,
2 Si-50 Amorfus,
3 Si-75 Analsim #
ZSM-5
ZSM-5,
Kristobalit,
Kuarsa #
© Kimia ITS – HKI Jatim
Kristalinitas *
17.08
50.19
31.57
#) : puncak tertinggi
*) : Kristalinitas dihitung berdasar perbandingan
puncak 2θ = 22,89° antara sample hasil sintesis
dengan Standar (ZSM-5 dari Zeolyst kode CBV
2314 dengan Si/Al = 23)
Karakterisasi SEM pada padatan ZSM-5
hasil sintesis bertujuan untuk mengetahui
morfologi permukaan dan keseragaman ukuran
partikel dari suatu sampel (Stuart, 2005). Gambar
2(b) menunjukkan morfologi dari abu sekam,
dimana mempunyai penampakan yang
menyerupai lembaran dan kasar dengan ukuran
yang tidak seragam (YalcË dan Sevinc, 2000).
Pada gambar 2(a) menunjukkan keseragaman
bentuk dari kristal ZSM-5, dari gambar kristal
ZSM-5 yang didapat dari sintesis berbentuk balok
dengan perkiraan panjang antara 0.2-1.5
μm. Perbedaan ini juga menunjukkan hampir
semua abu sekam telah bereaksi menjadi ZSM-5.
(a)
Gambar 2 (a) Morfologi Abu sekam Padi
(YalcËc,2000),(b) Morfologi Sampel Si-50
(b)
Gambar 2 lanjutan
KESIMPULAN
Pada sintesis ZSM-5 menggunakan bibit
perbandingan mol yang digunakan adalah : 10
Na2O : 100 SiO2 : x Al2O3 : 1800 H2O dengan x
divariasi 1.3, 2 dan 4. Dari difraktogram sinar-X
didapatkan fasa ZSM-5. ZSM-5 terbentuk secara
maksimal pada perbandingan SiO2/Al2O3 = 50,
sedangkan untuk perbandingan SiO2/Al2O3 = 75
didapatkan fasa selain ZSM-5 yaitu kuarsa dan
kristobalit. Untuk perbandingan SiO2/Al2O3 = 25
didapatkan fasa analsim dan fasa amorfus.
Pengamatan morfologi menggunakan SEM kristal
ZSM-5 hasil sintesis mempunyai keseragaman
bentuk yaitu berbentuk balok dengan perkiraan
panjang 0.2 - 1.5 μm
UCAPAN TERIMA KASIH.
Penulis mengucapkan terina kasih kepada
Program Student Grand Batch VI TPSDP yang
telah mendanai penelitian ini.
DAFTAR PUSTAKA.
Barrer, R. M., (1982), Hydrotermal Chemistry of
Zeolites, Academic Press, London.
Cheng, Y. Lian-Jun Wang, Jiang-Sheng Li, Yu-
Chuan Yang, Xiu-Yun Sun , (2005),
“Preparation and Characterization of
nanosized ZSM-5 zeolites in the absence
of organic template”, Materials Letters,
59, 3427 – 3430.
Gates, B. C., (1992) , Catalytic Chemistry, John
Willey & Sons, Inc. New York.
Hamdan H., et al, (1997), Si MAS NMR, XRD and
FESEM studies of rice husk silica of the
synthesis of zeolites, Elsevier, 211, 126 –
131.
Hara, (1986), Utilization of Agrowaste for Building
Material, International Research and
Development Cooperation Division, AIST,
MITI, Japan
35

Houston, D.F., (1972), Rice Chemistry and
Technology, American Association of Cereal
Chemist, Inc. Minnesota.
Kim, S.D., Si Hyun Noh, Jun Woo Park, Wha Jung
Kim, (2006), Organic-free synthesis of ZSM-5
with narrow crystal size distribution using
two-step temperature process, Microporous
Mesoporous Matter, 181 – 188.
Krishnarao R. V., Subrahmanyam J., Kumar, T. J.,
(2000), “Studies on the formation of black in
rice husk silica ash”, J. Ceramic Society, 21 ,
99 – 104.
Kalipcilar H., dan Culfas A., (2001), Influence of
Nature of Silica Sourse on Tempelate- free
Synthesis of ZSM-5, Cryst. Res . Technol., 36,
1197-1207.
Prasad C.S., Maiti K,N., Venugopal R., (2001),
“Effect of rice husk ash in whiteware
compositions”, Ceramic International, 27,
629-635.
Prasetyoko, D., (2001), Pengoptimuman Sintesis
Zeolit Beta dari pada Silika abu sekam padi
Pencirian dan Tindak Balas Pemangkinan
Friedel Crafts, Universiti Teknologi Malaysia (
TESIS ).
36
Andhi dan Prasetyoko - Abu Sekam Padi Sebagai Sumber Silika Pada Sintesis Zeolit ZSM-5
Hazlisa ,B. Ramli Z.,, (2003), “Synthesis of ZSM-5
type Zeolite using Crystalline silica of rice
husk ash”, Malay, J. Chem. 5, 48 – 55.
Smart L., dan Moore E., (1993), Solid State
Chemistry, Chapman & Hall, New York.
Treacy, M.M.J. dan Higgin, J.B., (2001), Collection
of Simulated XRD Powder Patterns for
Zeolites, Amsterdam, Elsevier.
Vempati R. K., Borade R., Hegde R. S., Komarneni
S., (2006), “Template free ZSM-5 from
siliceous rice hull ash with varying C
contents”, Microporous and Mesoporous
Materials, 134-140.
Weitkamp, J., dan Puppe, L., (1999), Catalylis and
Zeolites Fundamental and Application,
Berlin, Germany.
Yalçin, N., Sevinç, V., (2001) , “Studies on silica
obtained from rice husk”,
CeramicInternational ,27, 219 – 224.
© Kimia ITS – HKI Jatim