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结 构 , 可 以 吸 附 大 多 数 高 极 性 化 合 物 , 不 管 是 中 性 , 酸 性 和 碱 性 物 质 都
可 以 简 单 的 被 吸 附 在 材 料 表 面 无 需 过 多 的 调 节 PH 值 , 较 第 一 代 的 PEP
产 品 更 高 效 , 使 实 验 过 程 更 简 便 。
推 荐 的 通 用 性 方 法 如 下 :
(1) 中 性 及 碱 性 物 质 通 用 操 作 方 法 ( 中 性 药 物 = 咖 啡 因 碱 性 药 物 =
美 托 洛 尔 )
• 分 别 使 用 4mL 甲 醇 4 mL 水 活 化
• 1 mL 样 品
• 2 mL 水 淋 洗
• 抽 干 4 分 钟
• 4 mL 纯 甲 醇 洗 脱
• 50°C 下 氮 吹 至 干 , 流 动 相 定 容 进 样 分 析
(2) 酸 性 物 质 的 通 用 操 作 方 法 ( 酸 性 药 物 = 水 杨 酸 )
• 分 别 使 用 4mL 甲 醇 4 mL 水 活 化
• 1 mL 样 品 上 样
• 2 mL 水 淋 洗
• 抽 干 4 分 钟
• 4 mL 纯 甲 醇 溶 液 洗 脱 ( 若 分 析 物 酸 性 过 强 , 建 议 在 洗 脱 液 中 加 入
2-5% 的 甲 酸 )
• 50°C 下 氮 吹 至 干 , 流 动 相 定 容 进 样 分 析
10. Cleanert ® BAP 苯 并 芘 检 测 专 用 柱
(1) 称 取 约 0.300g 的 油 样 , 用 5mL 正 己 烷 溶 解 涡 旋 混 合 器 上 充 分 混
匀 待 上 样 。 用 约 30mL 正 己 烷 将 Cleanert ® BAP 柱 预 先 活 化 。 上 样 : 将
溶 解 好 的 油 样 添 加 到 Cleanert ® BAP 柱 中 , 注 意 操 作 过 程 中 上 样 液 不 能
干 涸 。 洗 脱 : 待 上 样 完 毕 继 续 添 加 80mL 正 己 烷 , 用 150mL 的 旋 蒸 瓶
接 收 , 直 到 80mL 的 正 己 烷 完 全 自 然 滴 出 。 操 作 过 程 中 不 需 要 加 压 或 抽
真 空 加 快 流 速 , 让 正 己 烷 在 重 力 作 用 下 自 然 洗 脱 。 将 洗 脱 液 在 45 水
浴 中 旋 转 蒸 发 至 干 , 如 果 仍 然 有 油 滴 无 法 蒸 干 , 说 明 净 化 不 完 全 , 需 要
向 油 滴 中 添 加 80mL 的 正 己 烷 制 得 新 样 , 取 一 根 新 柱 重 复 上 述 净 化 过
程 。
(2) 用 总 计 10mL 的 正 己 烷 分 三 次 淋 洗 旋 蒸 瓶 , 合 并 淋 洗 液 到 氮 吹 管
中 , 氮 气 吹 干 。 添 加 300µL 的 正 己 烷 到 氮 吹 管 中 , 在 涡 旋 混 合 器 上 充 分
混 匀 。 注 意 氮 吹 过 程 避 免 气 流 过 大 , 造 成 液 体 溅 出 ; 涡 旋 过 程 避 免 正 己
烷 蒸 发 。 将 上 述 300µL 的 正 己 烷 转 移 至 2mL 进 样 瓶 内 插 管 中 , 进 样 分
析 。
(3) 色 谱 条 件 : 色 谱 柱 :Venusil ® PAH5.0µm4.6mm×250mm; 流
动 相 : 乙 腈 : 水 =955; 流 速 1.0mL/min; 进 样 量 :20µL; 荧 光 检 测 器 :
发 射 波 长 406nm, 激 发 波 长 384nm。 每 包 产 品 中 配 有 流 速 控 制 针 头 , 如
需 控 制 较 慢 流 速 , 请 自 行 将 堵 头 插 上 后 使 用 柱 子 , 无 需 其 他 外 力 控 制 。
11. Cleanert ® JXA 聚 酰 胺 净 化 柱
(1) 液 体 样 品 : 称 取 20.0g-40.0g, 放 入 100mL 烧 杯 中 , 含 有 二 氧 化 碳
的 热 驱 除 二 氧 化 碳 ; 固 体 样 品 : 对 于 硬 糖 、 蜜 饯 、 淀 粉 软 糖 等 称 取
2.0g 粉 碎 试 样 , 放 入 100mL 烧 杯 中 , 加 水 30mL, 温 热 溶 解 , 若 试 样 溶 液
pH 值 较 高 , 用 柠 檬 酸 溶 液 调 到 6 左 右 ; 对 于 巧 克 力 豆 及 着 色 糖 衣 制 品 ,
称 取 2.0g, 放 入 100mL 小 烧 杯 中 , 用 水 反 复 洗 涤 色 素 , 到 试 样 无 色 为 止 ,
合 并 色 素 漂 洗 液 为 试 样 溶 液 。
(2) 净 化 :
• SPE 小 柱 活 化 :pH 为 6 的 水 每 次 2mL 3 次 活 化 ;
• 备 用 液 过 柱 : 根 据 基 质 不 同 上 样 为 10-50mL 不 等 ;
• 淋 洗 : 每 次 2mL pH=4 的 水 洗 3 次 , 每 次 2mL 甲 醇 - 甲 酸 6+4
洗 3 次 , 每 次 2mL 水 洗 5 次 ;
• 洗 脱 : 每 次 2mL 无 水 乙 醇 - 氨 水 - 水 7+2+1 洗 3 次 。
收 集 洗 脱 液 , 用 乙 酸 调 至 中 性 , 旋 转 蒸 发 近 干 , 流 动 相 溶 解 , 进 液 相 色
谱 检 测 。
12. Cleanert ® EPH
(1) 样 品 制 备 :
• 污 水 样 品 : 将 2L 水 样 品 用 6N 的 HCL 调 节 pH 到 2; 加 入 60mL
二 氯 甲 烷 ; 震 荡 30 分 钟 , 收 集 二 氯 甲 烷 层 ; 再 加 入 60mL 二 氯 甲 烷 重
复 提 取 一 次 , 合 并 两 次 提 取 的 二 氯 甲 烷 层 ;60℃ 下 旋 转 蒸 发 至 干 , 用
1ml 正 己 烷 溶 解 待 上 样 。
• 土 壤 样 品 : 取 10-30g 样 品 与 等 量 的 无 水 硫 酸 钠 混 匀 , 从 中 准 确 称
重 10g 除 水 后 的 土 壤 样 品 ; 二 氯 甲 烷 索 氏 提 取 16-24 小 时 后 ,60℃ 下
旋 转 蒸 发 至 干 , 用 1ml 正 己 烷 溶 解 待 上 样 。
(2) 净 化 :
• 活 化 :20mL 正 己 烷 ,20mL 二 氯 甲 烷 ;
• 上 样 : 全 部 上 样 ;
• 洗 脱 :20mL 正 己 烷 洗 脱 直 链 烃 组 分 ; 将 柱 子 抽 干 , 再 加 入 20mL
二 氯 甲 烷 洗 脱 环 烃 组 分 ; 收 集 洗 脱 液 浓 缩 后 定 容 进 样 。
四 、Cleanert ® IC 离 子 色 谱 前 处 理 柱
1、IC-RP,IC-P( 反 相 吸 附 机 理 )
• 活 化 : 依 次 用 注 射 器 将 5mL 的 甲 醇 ,10mL 的 超 纯 水 过 柱 , 活 化 , 然
后 放 置 10min 使 之 充 分 平 衡 。
• 净 化 : 用 注 射 器 将 样 品 液 推 过 柱 , 流 速 为 4mL/min, 使 用 时 柱 体 需 垂
直 。 为 了 避 免 残 留 在 柱 体 内 的 活 化 液 对 样 品 液 的 稀 释 , 需 要 弃 去 一 定
体 积 的 过 柱 样 品 液 。 弃 去 部 分 体 积 与 柱 规 格 有 关 ,1mL 规 格 柱 3mL 样
品 液 , 2.5mL 规 格 柱 6mL 样 品 液 。
2IC-HIC-NaIC-AgIC-BaIC-A( 离 子 交 换 机 理 )
• 活 化 : 用 注 射 器 将 10mL 的 超 纯 水 过 柱 , 活 化 , 然 后 放 置 10min 使 之 充
分 平 衡 。
• 净 化 : 用 注 射 器 将 样 品 液 推 过 柱 , 流 速 为 2mL/min, 使 用 时 柱 体 需 垂
直 。 为 了 避 免 残 留 在 柱 体 内 的 活 化 液 对 样 品 液 的 稀 释 , 需 要 弃 去 一 定
体 积 的 过 柱 样 品 液 。 弃 去 部 分 体 积 与 柱 规 格 有 关 ,1mL 规 格 柱 3mL 样
品 液 ,2.5mL 规 格 柱 6mL 样 品 液 。
3IC-M( 螯 合 机 理 )
• 活 化 : 用 注 射 器 将 10mL 浓 度 2.0M,pH 为 5.5 的 乙 酸 铵 溶 液 过 柱 , 活
化 , 然 后 放 置 10min 使 之 充 分 平 衡 。
• 净 化 : 用 注 射 器 将 样 品 液 推 过 柱 , 流 速 为 2mL/min, 使 用 时 柱 体 需 垂
直 。 为 了 避 免 残 留 在 柱 体 内 的 活 化 液 对 样 品 液 的 稀 释 , 需 要 弃 去 一 定
体 积 的 过 柱 样 品 液 。 弃 去 部 分 体 积 与 柱 规 格 有 关 ,1mL 规 格 柱 3mL 样
品 液 ,2.5mL 规 格 柱 6mL 样 品 液 。
使 用 寿 命 及 再 生 :
Cleanert ® IC 系 列 前 处 理 柱 为 一 次 性 产 品 , 但 在 要 求 不 严 格 时 , 可 以 再
生 重 复 使 用 , 可 以 减 少 前 处 理 操 作 成 本 , 参 考 方 法 有 :
1 对 于 反 相 吸 附 机 理 的 前 处 理 柱 , 两 次 使 用 之 间 , 需 用 大 量 甲 醇
(20mL) 清 洗 有 机 物 , 再 用 10mL 水 冲 洗 避 免 前 后 样 品 间 的 交 叉 污 染 。
但 是 即 使 使 用 甲 醇 也 不 能 完 全 冲 洗 干 净 柱 内 吸 附 的 有 机 物 , 所 以 一 般
建 议 重 复 使 用 不 超 过 3 次 。
2. 对 于 离 子 交 换 和 螯 合 机 理 的 前 处 理 柱 , 一 般 情 况 下 , 在 吸 附 离 子 后
会 引 起 颜 色 变 化 , 如 IC-Ag 柱 除 Cl- 时 会 变 黑 。 当 从 进 样 端 开 始 的 3/4
的 柱 体 变 色 时 , 就 不 可 以 再 使 用 。 而 当 没 有 颜 色 变 化 时 , 可 根 据 柱 内
填 料 的 离 子 交 换 容 量 和 处 理 样 品 液 体 中 杂 质 离 子 的 含 量 推 算 可 以 重 复
使 用 的 次 数 。 两 次 使 用 之 间 , 需 要 用 10mL 水 洗 净 柱 , 避 免 不 同 样 品
之 间 的 交 叉 污 染 。
使 用 次 数 =(2mmol/mL* 柱 规 格 *50%) /( 每 次 处 理 样 品 液 中 杂 质 离 子
的 摩 尔 含 量 * 离 子 价 态 )
注 意 : 推 荐 您 一 次 性 使 用 前 处 理 柱 ! 在 使 用 上 述 再 生 方 法 时 , 操 作 者
应 根 据 实 际 情 况 加 以 判 断 , 避 免 造 成 不 良 后 果 !
五 、 保 存
请 注 意 SPE 柱 的 密 封 保 存 。 产 品 拆 开 包 装 以 后 如 果 一 次 使 用 不 完 ,
可 以 用 密 封 袋 密 闭 保 存 。
· SPE 柱 的 选 择
如 果 您 需 要 选 择 固 相 萃 取 柱 或 开 发 新 的 分 析 方 法 , 请 进 入
www.agela.com.cn, 于 “ 资 料 ”-“ 下 载 专 区 ” 处 , 下 载 《 固 相 萃 取 (SPE) 方
法 开 发 表 》, 填 写 并 传 真 或 Email 至 service@agela.com.cn, 工 程 师 将 为 您
选 择 合 适 的 固 相 萃 取 柱 或 协 助 您 开 发 方 法 。
· 购 买 后 的 使 用
购 买 产 品 后 , 如 果 在 使 用 过 程 中 出 现 任 何 问 题 , 可 拨 打 客 服 热
线 400-606-8099 获 得 专 业 技 术 支 持 。 下 载 产 品 COA 请 到 www.agela.com.cn
· 退 换 货 的 原 则
为 保 障 您 的 权 益 , 博 纳 艾 杰 尔 在 下 列 情 况 下 可 承 诺 为 您 退 换 产 品 :
1、 收 到 产 品 后 , 请 仔 细 检 查 包 装 是 否 完 好 , 如 有 不 全 或 破 损 , 请 尽 快
联 系 我 们 。2、 打 开 包 装 , 发 现 产 品 在 运 输 过 程 中 有 物 理 损 坏 , 请 尽 快
联 系 我 们 。3、 收 到 产 品 后 , 发 现 产 品 选 型 不 当 , 请 您 在 产 品 未 开 封 使
用 之 前 , 联 系 我 们 退 换 。
注 : 由 于 客 户 使 用 不 当 造 成 的 产 品 损 坏 或 无 效 , 不 在 承 诺 之 列 ;
所 有 退 换 需 在 客 户 收 到 货 的 30 天 内 提 出 申 请 。
· 获 得 帮 助 的 方 法 :
1. 客 服 400-606-8099
2. 网 站 http://www.agela.com.cn
3. 邮 箱 service@agela.com.cn
· 地 址 :
天 津 经 济 技 术 开 发 区 西 区 南 大 街 179 号 , 邮 编 300462; 电 话
022-25321032; 传 真 022-25321033
内 容 如 有 变 更 , 恕 不 另 行 通 知 © 博 纳 艾 杰 尔 科 技 有 限 公 司 版 权 所 有 2012 年 2 月 印 刷
Cleanert ® SPE 产 品 使 用 指 南
一 、Cleanert ® SPE 材 料 分 类 ( 按 萃 取 机 理 分 )
反 相
材 料
C18, C8,
PS,
PEP,
NH
2
,
CN,
Phenyl,
C4, C1
正 相
材 料
Silica,
NH
2
,
CN,
Florisil,
Diol,
PestiCarb,
Alumina-N
(A、B)
天 津 博 纳 艾 杰 尔 科 技 有 限 公 司
Cleanert ® SPE
材 料 分 类
阴 离 子
交 换 材 料
SAX,
PSA,
NH
2
,
PAX,
PWAX
阳 离 子
交 换 材 料
SCX,
PRS ,
COOH,
PCX,
PWCX
专 用
SPE 柱
SUL-5( 磺
胺 专 用 ),
HXN( 磺 酰
脲 专 用 ),
TPT( 茶 叶
萃 取 柱 ),
SLE( 硅 藻
土 偶 氮 染
料 提 取 柱 )
离 子 色 谱 前
处 理 小 柱
IC-RP、
IC-P、
IC-H、
IC-Na、
IC-Ag、
IC-Ba、
IC-A、
IC-M

二 、 通 用 使 用 方 法
1. 反 相 填 料 (C18, C8, PS, PEP, NH 2
, CN, Phenyl, C4, C1)
· 分 析 物 : 非 极 性 至 中 等 极 性
· 基 质 : 水 溶 性
· 方 法 :
(1) 活 化 : 通 常 用 水 溶 性 有 机 溶 剂 如 甲 醇 活 化 , 然 后 用 水 平 衡
(2) 淋 洗 : 含 0-50% 极 性 溶 剂 的 缓 冲 溶 液 淋 洗 杂 质
(3) 洗 脱 : 极 性 或 非 极 性 溶 剂 洗 脱 目 标 物
2. 正 相 填 料 (Silica, NH 2
,CN, Florisil, Diol, PestiCarb,
Alumina-N,A,B)
· 分 析 物 : 中 等 极 性 到 强 极 性
· 基 质 : 非 极 性 至 中 等 极 性
· 方 法 :
(1) 活 化 : 非 极 性 有 机 溶 剂 ( 通 常 用 上 样 液 所 在 的 有 机 溶 剂 活 化 )
(2) 洗 脱 : 非 极 性 有 机 溶 剂 ( 通 常 用 上 液 液 所 在 的 有 机 溶 剂 )
反 相 溶 剂 洗 脱 强 度
己 烷
异 辛 烷
四 氯 甲 烷
氯 仿
二 氯 甲 烷
四 氢 呋 喃
乙 醚
乙 酸 乙 酯
丙 酮
乙 腈
异 丙 醇
甲 醇
正 相 溶 剂 洗 脱 强 度
水
3. 阴 离 子 交 换 (SAX,PAX)
· 分 析 物 : 阴 离 子 ( 酸 性 ) 化 合 物
· 方 法 :
(1) 活 化 : 用 于 非 极 性 有 机 溶 剂 中 的 样 品 时 , 可 用 样 品 溶 剂 来 活 化 :
在 用 于 极 性 溶 剂 中 的 样 品 时 , 可 用 水 溶 性 有 机 溶 剂 活 化 后 , 然 后 用 水
平 衡 , 最 后 再 用 适 当 pH 值 的 缓 冲 溶 液 进 行 平 衡 。
(2) 上 样 : 样 品 溶 液 pH 值 要 大 于 其 pKa 两 个 单 位 ( 以 保 证 其 带 电 荷 )。
(3) 洗 脱 : 洗 脱 溶 液 pH 值 要 小 于 其 pKa 两 个 单 位 ( 中 和 分 析 物 的 电
荷 )。
4. 阳 离 子 交 换 (SCX,PRS,PCX)
· 分 析 物 : 阳 离 子 ( 碱 性 ) 化 合 物
· 方 法 :
(1) 活 化 : 用 于 非 极 性 有 机 溶 剂 中 的 样 品 时 , 可 用 样 品 溶 剂 来 活
化 ; 在 用 于 极 性 溶 剂 中 的 样 品 时 , 可 用 水 溶 性 有 机 溶 剂 过 柱 后 , 然 后
用 水 平 衡 , 最 后 再 用 适 当 pH 值 的 缓 冲 溶 液 进 行 平 衡 。
(2) 上 样 : 样 品 溶 液 pH 值 要 小 于 其 pKa 两 个 单 位 ( 以 保 证 其 带 电 荷 )
(3) 洗 脱 : 洗 脱 溶 液 pH 值 要 大 于 其 pKa 两 个 单 位 ( 中 和 分 析 物 的 电
荷 )。
注 : 同 一 种 材 料 可 做 不 同 的 机 理 来 用 , 如 C18 即 可 做 为 反 相 材 料 来
用 , 用 法 即 可 参 考 反 相 材 料 的 用 法 ; 亦 可 做 为 吸 附 型 材 料 吸 附 脂 肪 、
色 素 等 杂 质 , 此 时 的 用 法 即 可 参 考 正 相 柱 的 使 用 方 法 。 所 以 以 上 方 法
需 要 结 合 实 际 情 况 来 操 作 。
三 、 专 用 固 相 萃 取 柱 使 用 方 法
1. Cleanert ® TPT ( 茶 叶 萃 取 柱 )
(1) 样 品 提 取 : 称 取 5g 试 样 ( 精 确 至 0.01g), 于 50mL 离 心 管 中 , 加 入
15mL 乙 腈 ,15000r/min 均 质 提 取 1min,4200r/min 离 心 5min, 取
上 清 液 于 200mL 鸡 心 瓶 中 。 残 渣 用 15mL 乙 腈 重 复 提 取 一 次 , 离 心 ,
合 并 二 次 提 取 液 ,40℃ 水 浴 旋 转 蒸 发 至 约 1mL, 待 净 化 。
(2) 净 化 : 在 Cleanert ® TPT 柱 中 加 入 约 2cm 高 无 水 硫 酸 钠 , 用 10mL
乙 腈 - 甲 苯 (3+1) 预 洗 Cleanert-TPT 柱 , 下 接 鸡 心 瓶 , 放 入 固 定 架 上 。 将
上 述 茶 叶 提 取 样 品 浓 缩 液 转 移 至 Cleanet ® TPT 柱 中 , 用 2mL 乙 腈 - 甲
苯 (3+1) 洗 涤 三 次 样 液 瓶 , 并 将 洗 涤 液 移 入 柱 中 , 在 柱 上 加 上 50mL 贮
液 器 , 再 用 25mL 乙 腈 - 甲 苯 (3+1) 洗 涤 小 柱 , 收 集 上 述 所 有 流 出 液 于
鸡 心 瓶 中 ; 40℃ 水 浴 中 旋 转 浓 缩 至 约 0.5 mL。 加 入 5mL 正 己 烷 进 行
溶 剂 交 换 两 次 , 最 后 使 样 液 体 积 约 为 1mL, 加 入 40μL 内 标 溶 液 , 混 匀 ,
用 于 气 相 色 谱 - 质 谱 测 定 。 液 相 色 谱 串 联 质 谱 方 法 称 取 样 品 量 为 2g。 液
相 串 联 质 谱 方 法 需 将 洗 脱 液 在 40℃ 水 浴 中 旋 转 浓 缩 至 约 0.5 mL, 于
35℃ 下 氮 气 吹 干 , 用 1mL 乙 腈 + 水 (3+2) 溶 解 残 渣 , 经 0.2μm 微 孔 滤
膜 过 滤 后 , 供 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 。
详 细 信 息 请 参 考 :
GB/T 23204-2008 茶 叶 中 519 种 农 药 及 相 关 化 学 品 残 留 量 的 测 定
GC-MS 法
GB/T 23205-2008 茶 叶 中 448 种 农 药 及 相 关 化 学 品 残 留 量 的 测 定
LC/MS/MS 法
2. Cleanert ® TPH ( 中 草 药 萃 取 柱 )
(1) 样 品 提 取 : 精 确 称 取 样 品 金 银 花 、 枸 杞 子 为 5g, 荷 叶 、 桑 枝 样 品 为
2.5g ( 精 确 至 0.01g) 于 50mL 离 心 管 中 , 加 入 15mL 乙 腈 ,( 枸 杞 子 试 样
需 再 加 入 5 mL 水 ),15000 r/min 匀 浆 提 取 1min, 加 入 2g 氯 化 钠 , 再 匀
浆 提 取 1min,4200r/min 离 心 5min, 取 全 部 上 清 液 于 150mL 鸡 心 瓶 中 ,
再 在 离 心 管 中 加 入 15mL 乙 腈 , 重 复 匀 浆 提 取 1min, 在 4200r/min 离 心
5min, 取 全 部 上 清 液 与 之 前 的 提 取 液 合 并 , 提 取 液 于 40℃ 水 浴 旋 转 蒸 发
至 1mL ~ 2mL, 待 净 化 。
(2) 净 化 : 在 Cleanert ® TPH 固 相 萃 取 柱 上 加 入 约 2cm 高 无 水 硫 酸 钠 ,
置 于 固 定 架 上 。 加 样 前 先 用 10mL 正 己 烷 + 丙 酮 (6+4) 预 洗 柱 , 当 预
洗 液 液 面 到 达 无 水 硫 酸 钠 的 顶 部 时 , 迅 速 将 上 述 样 品 浓 缩 液 移 入 柱 中 ,
并 用 鸡 心 瓶 接 收 淋 出 液 。 用 2mL 正 己 烷 + 丙 酮 (6+4) 洗 涤 鸡 心 瓶 , 重
复 三 次 , 洗 涤 液 也 同 样 转 入 柱 中 , 柱 上 连 接 25mL 贮 液 器 , 用 25mL 正 己
烷 + 丙 酮 (6+4) 洗 脱 农 药 及 相 关 化 学 品 , 收 集 洗 脱 液 于 40℃ 水 浴 旋 转
浓 缩 至 近 干 , 气 质 方 法 加 入 1mL 正 己 烷 溶 解 残 渣 , 加 入 40μL 内 标 溶
液 , 混 匀 ,0.2μm 滤 膜 过 滤 , 供 气 相 色 谱 - 质 谱 测 定 。 液 相 串 联 质 谱 方 法
称 样 量 均 为 2.5g, 洗 脱 液 使 用 乙 腈 + 甲 苯 (3+1)。 需 将 洗 脱 液 于 40℃
水 浴 中 旋 转 浓 缩 至 1mL~2mL, 将 浓 缩 液 置 于 氮 气 吹 干 仪 上 吹 干 , 加 入
1mL 的 乙 腈 + 水 (3+2), 混 匀 ,0.2μm 滤 膜 过 滤 , 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 测 定 。
详 细 信 息 请 参 考 :
GB/T 23200-2008 桑 枝 、 金 银 花 、 枸 杞 子 和 荷 叶 中 488 种 农 药 及 相 关
化 学 品 残 留 量 的 测 定 GC-MS 法
GB/T 23201-2008 桑 枝 、 金 银 花 、 枸 杞 子 和 荷 叶 中 413 种 农 药 及 相 关
化 学 品 残 留 量 的 测 定 LC-MS/MS 法
3. Cleanert ® HXN ( 磺 酰 脲 萃 取 柱 )
(1) 提 取 : 称 取 风 干 后 过 20 目 筛 的 土 壤 10.00g 于 50mL 具 塞 离 心 管
中 , 加 入 提 取 液 [pH=7.8,0.2M 磷 酸 缓 冲 液 : 甲 醇 (8:2,v/v)]10mL, 涡
旋 3min, 超 声 波 振 荡 5min, 离 心 10min (4000r/min), 重 复 提 取 3 次 ,
合 并 上 清 液 。85% 磷 酸 调 节 pH 值 至 2.5, 待 净 化 浓 缩 。
(2) 净 化 与 浓 缩 : Cleanert ® HXN 柱 进 行 净 化 :SPE 柱 先 用 5mL 甲 醇
活 化 , 淋 洗 , 再 用 5mL 提 取 液 ,85% 磷 酸 调 节 pH 值 至 2.5 后 预 淋 洗 ,
上 样 , 流 速 控 制 在 1mL/min, 样 品 过 完 后 , 抽 真 空 10min, 最 后 用
3mL 乙 睛 :pH=7.8 磷 酸 缓 冲 液 (9:1,v/v) 洗 脱 , 收 集 洗 脱 液 以 用 N 2
吹
干 , 并 定 容 至 1mL。
4. Cleanert ® SUL-5 ( 猪 肉 中 五 种 磺 胺 萃 取 柱 )
称 取 组 织 样 品 5g( 精 确 到 0.1g), 加 入 乙 腈 25mL, 无 水 硫 酸 钠 少 许
( 血 清 除 外 ), 匀 浆 后 , 以 3000r/min 的 速 度 离 心 5min。 分 离 后 的 残 渣 再
用 25mL 乙 腈 处 理 , 振 荡 10min 后 , 以 3000r/min 的 速 度 离 心 5min。 合
并 两 次 的 上 清 液 , 加 入 正 己 烷 30mL, 振 荡 10min 后 , 以 3000r/min 的
速 度 离 心 5min, 取 下 层 液 体 , 加 人 正 丙 醇 10mL,50℃ 下 减 压 干 燥 ,
残 留 物 用 95% 乙 腈 3mL 溶 解 , 过 Cleanert ® SUL-5 固 相 萃 取 柱 。 用 95%
乙 腈 5mL 过 柱 , 不 收 集 , 再 用 70% 乙 腈 10mL 洗 脱 后 , 洗 脱 液 中 加 入
5mL 正 丙 醇 ,50℃ 下 减 压 干 燥 后 , 残 留 物 用 2.0mL 流 动 相 溶 解 , 所 制
样 液 用 高 效 液 相 色 谱 仪 进 行 检 测 。
5.Cleanert ® SLE 硅 藻 土 偶 氮 染 料 提 取 柱
— 适 用 于 GB/T 17592-2006《 纺 织 品 禁 用 偶 氮 染 料 的 测
定 》
将 样 品 提 取 液 ( 提 取 方 法 参 见 GB/T 17592-2006) 全 部 倒 入 Cleanert ® SLE
提 取 柱 内 , 任 其 吸 附 15min, 用 4×20mL 乙 醚 分 四 次 洗 提 反 应 器 中 的
试 样 , 每 次 需 混 合 乙 醚 和 试 样 , 然 后 将 乙 醚 洗 液 滗 入 提 取 柱 中 , 控 制
流 速 , 收 集 乙 醚 提 取 液 于 圆 底 烧 瓶 中 。 将 上 述 收 集 的 盛 有 乙 醚 提 取 液
的 圆 底 烧 瓶 置 于 真 空 旋 转 蒸 发 器 上 , 于 35℃ 左 右 的 低 真 空 下 浓 缩 至 近
1mL, 再 用 缓 氮 气 流 驱 除 乙 醚 溶 液 , 使 其 浓 缩 至 近 干 , 重 新 定 容 后 进
GC-MS 分 析 。 每 包 产 品 中 配 有 流 速 控 制 针 头 , 如 需 控 制 较 慢 流 速 ,
请 自 行 将 堵 头 插 上 后 使 用 柱 子 , 无 需 其 他 外 力 控 制 。
6.Cleanert ® MAS QuEChERS 系 列 产 品
(1) 样 品 提 取 : 称 量 适 量 的 打 碎 的 样 品 到 MAS-Q 提 取 管 中 , 加 入 适
当 的 有 机 溶 剂 充 分 混 合 , 均 质 或 超 声 提 取 后 离 心 取 上 清 液 待 净 化 。
(2) 净 化 : 根 据 样 品 选 择 合 适 的 MAS-Q 净 化 管 , 将 提 取 液 加 入 到 净
化 管 中 , 充 分 震 荡 混 匀 , 离 心 取 上 清 液 浓 缩 或 直 接 进 样 检 测 。
注 意 事 项 :
(1) 为 保 证 样 品 均 一 性 良 好 , 使 用 前 需 要 对 蔬 菜 水 果 等 固 态 样 品 进 行
切 碎 匀 浆 , 通 常 使 用 蔬 菜 水 果 样 品 10-15g, 高 速 组 织 匀 浆 机 匀 浆 ( 转 速
11000 r/min-24000 r/min);
(2) 净 化 管 中 加 入 样 品 后 需 要 加 入 适 当 的 提 取 溶 剂 , 农 药 残 留 检 测 多
选 用 乙 腈 作 为 提 取 溶 剂 , 也 可 根 据 实 验 情 况 自 行 选 择 适 当 的 溶 剂 , 加 入
提 取 溶 剂 后 , 需 要 采 用 震 荡 或 超 声 的 方 式 使 样 品 与 提 取 溶 剂 充 分 接 触 ,
震 荡 或 超 声 的 时 间 根 据 实 验 需 要 自 行 优 化 。
(3) 复 杂 基 质 经 过 一 次 净 化 管 净 化 后 可 将 上 清 液 继 续 使 用 其 他 净 化
管 净 化 达 到 理 想 的 净 化 效 果 。
(4) 当 样 品 加 入 含 有 无 水 硫 酸 镁 成 分 的 MAS 净 化 管 时 , 可 能 会 有 发 热
和 产 气 现 象 产 生 , 建 议 振 摇 一 段 时 间 后 间 断 的 打 开 离 心 管 放 气 后 继 续
振 摇 和 其 他 操 作 。
(5) 含 水 量 大 的 样 品 加 入 含 有 无 水 硫 酸 镁 成 分 的 MAS 净 化 管 时 , 操
作 时 请 先 加 入 提 取 溶 剂 后 再 加 入 样 品 , 防 止 样 品 与 无 水 硫 酸 镁 产 生 结
块 现 象 。
(6) 请 注 意 产 品 的 密 封 保 存 。 产 品 拆 开 包 装 以 后 如 果 一 次 使 用 不 完 ,
可 以 用 密 封 袋 密 闭 保 存 , 或 将 产 品 放 在 干 燥 皿 或 干 燥 通 风 处 储 存 。
7.Cleanert ® MAS-C 系 列 产 品
产 品 使 用 方 法 :(1) 乙 腈 活 化 , 负 压 或 正 压 抽 干
(2) 血 浆 样 品 上 样
(3) 快 速 加 入 乙 腈 溶 液 后 涡 旋 或 震 荡 5-10 分 钟 ; 同 步 完 成 蛋 白 沉 淀
与 药 物 提 取
(4) 加 正 压 或 负 压 , 收 集 洗 脱 液 , 进 行 后 处 理 或 者 直 接 检 测
中 性
MAS-A
MAS-WA
乙 腈
酸 性
MAS-A
MAS-WA
乙 腈
药 物
碱 性
MAS-B
乙 腈
两 性
MAS-WA
氨 化 乙 腈
8. Cleanert ® SLE 系 列
产 品 使 用 方 法 :(1) 将 样 品 加 入 到 Cleanert ® SLE 产 品 中 等 待 5-10
分 钟 , 样 品 在 硅 藻 土 表 面 会 形 成 一 层 薄 薄 的 液 膜 。
(2) 加 入 适 量 的 洗 脱 溶 剂 洗 脱 小 柱 , 洗 脱 溶 剂 包 裹 在 样 品 层 外 部 , 两
液 膜 间 进 行 微 观 的 液 液 萃 取 。
(3) 加 入 的 洗 脱 液 萃 取 出 待 测 组 分 , 流 出 柱 子 , 接 收 流 出 液 浓 缩 或 直
接 分 析 。
注 意 事 项 :
该 不 需 要 提 前 预 活 化 , 否 则 会 影 响 实 验 结 果
9. Cleanert ® PEP-2
Cleanert ® PEP-2 是 基 于 聚 乙 烯 二 乙 烯 苯 为 基 质 材 料 , 在 其 表 面 键 合
有 吡 咯 烷 酮 和 微 量 的 脲 基 官 能 团 , 以 期 达 到 对 极 性 与 非 极 性 物 质 一 个
平 衡 的 吸 附 效 果 ; 由 于 脲 基 的 引 入 , 使 得 PEP-2 具 有 富 于 电 荷 的 表 面