Brochure dei corsi (pdf) - Chimica Industriale - Università degli studi ...

RISULT AT I DELL'APPRENDIMENT O
L'esame sarà costituito da una prova scritta e da una prova orale. Nella prova scritta i candidati
dovranno assegnare ad un composto organico di struttura nota le risonanze di diversi spettri 1D e 2D
NMR. La prova orale riguarderà domande sulle tematiche teoriche della prima parte del corso.
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The final examination will include a written part in which the candidates have to assign the structure of a
known organic compounds to the resonances of several 1D and 2D NMR spectra. In the following oral
part, the candidates will be enquired on the theoretical topics discussed during the first part of the
course.
AT T IVIT À DI SUPPORT O
Esperienze pratiche sugli spettrometri NMR e parte seminariale in classe.
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Practical exercitations on the NMR spectrometers and exercitations in the classroom.
PROGRAMMA
Proprietà dei nuclei: momento angolare e momento angolare di spin. Magnetismo microscopico.
Correlazione tra magnetismo e momento angolare di spin.
Frequenze NMR e "Chemical Shift". Forma e larghezza dei segnali. Accoppiamento scalare.
L'esperimento NMR di base.
Livelli energetici e spettri NMR. Spettro per uno spin. Livelli energetici per due spin accoppiati.
Spettro NMR per due spin accoppiati.
Modello Vettoriale. La magnetizzazione. Precessione degli spin e frequenza di Larmor.
Rilevamento segnale NMR. Impulsi. Impulsi "on resonance". Campo di riferimento rotante.
Sequenza base impulso-acquisizione. Calibrazione degli impulsi. Spin-Echo. Impulsi di diversa
fase. Effetti "off-resonance" e impulsi "soft".
Trasformata di Fourier e data processing. Rappresentazione del FID. Forma e fase del segnale.
Manipolazione del FID e dello spettro. Zero filling.
Concetti fondamentali di spettroscopia 2D NMR. Esperimenti 2D NMR con trasferimento di
coerenza mediante J-coupling. COSY e DQF-COSY : sequenza impulsi ed interpretazione degli
spettri. Spettroscopia NMR a doppio quanto. Spettroscopia 2D NMR eterocorrelata HMQC, HSQC e
HMBC: sequenze di impulsi ed interpretazione degli spettri. Spettroscopia di correlazione
TOCSY: sequenza di impulsi ed interpretazione dello spettro.
Rilassamento e Effetto Overhauser Nucleare (NOE). L'origine del fenomeno di rilassamento
nucleare. Meccanismi di rilassamento. Il tempo di correlazione. Popolazione degli stati.
Rilassamento longitudinale di spin rosolati. Rilassamento longitudinale dipolare di due spin. NOE.
Rilassamento trasversale. Rilassamento dovuto ad anisotropia di chemical shift. Rilassamento
incrociato.
NOEDif, NOESY e ROESY: sequenze di impulsi ed interpretazione degli spettri.
Esercitazioni: determinazione della struttura di molecole organiche complesse mediante
spettroscopia 2D NMR.
Funzionamento di un moderno Spettrometro NMR. Magnete e Probe, Lock Channel, Shim e
omogeneità del campo magnetico. Sintetizzatore di RF, amplificatore e duplexer. Ricevitore e
Quadrature detection. Convertitore analogico-digitale e limiti della digitalizzazione.
Acquisizione e manipolazione di spettri 1D (1H e 13C) NMR.
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Magnetic properties of nuclei: angular momentum and spin angular momentum. Microscopic
magnetism. Correlation between magnetism and spin angular momentum.
NMR Frequencies and Chemical shift. Linewidth and lineshape. Scalar coupling. The basic NMR
experiment.
Energy levels and NMR spectra. The spectrum for one spin. The energy levels for two coupled
spins.
The Vector model. The bulk magnetization. Larmor precession. Detection. Pulses. "On resonance"
pulses. The rotating frame. The basic impulse-acquisition sequence. Calibration of pulses. The
Spin-Echo experiment. Pulses of various phase. "Off-resonance" effetcs and "soft" pulses.
Fourier Transformation and data processing. FID representation. Peaks linewidth and lineshape.
FID manipulation. Zero filling.
Fundamental concepts of 2D NMR spectroscopy. 2D NMR experiments with coherence transfer
mediated by J-coupling. COSY and DQF-COSY: pulses sequence and spectra interpretation. Double
Quantum NMR Spectroscopy. Heterocorrelated 2D NMR spectroscopy. HMQC, HSQC and HMBC
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