tensioattivi anionici (MBAS) - IRSA

More documents

Recommendations

Info

COSTITUENTI ORGANICI Infine si è riscontrato che altre sostanze organiche, non tensioattive, possono dare interferenze positive a seguito di formazione di sali con il blu di metilene, sali estraibili in cloroformio. Soluzioni di sostanze di questo tipo, alle concentrazioni riportate in Tab. 1, addizionate con 1 mg/L di alchilbenzensolfonato (LAS), hanno dato i seguenti valori come MBAS: Tabella 1: Interferenze positive date da sostanze organiche non tensioattive Acido picrico 5,0 4,6 Acido naftalensolfonico 5,0 5,1 Acido 2-antrachinonsolfonico 1,0 1,7 Acido 1-antrachinonsolfonico 5,0 1,2 Acido 2-idrossi-1-naftalensolfonico 1,0 1,4 In caso di presenza accertata delle sostanze elencate in Tab. 1, per la loro eliminazione è necessario ricorrere alla tecnica di pre-estrazione, basata sull’insufflazione di azoto, descritta nella Sezione 5180 “Tensioattivi non ionici”. 4. Campionamento e conservazione del campione Il campionamento e la conservazione del campione devono essere effettuati in accordo con quanto previsto dalla Sezione 1030 “Metodi di campionamento”. Il campione deve essere stabilizzato con l’1% (v/v) di formaldeide al 37% e conservato a 4°C allo scopo di ridurre al minimo l’attività batterica. L’analisi deve essere condotta preferibilmente entro le 24 ore successive al prelievo. 5. Apparecchiatura 5.1 Normale apparecchiatura da laboratorio 5.2 Spettrofotometro, predisposto per misure nell’intorno di 650 nm e corredato di celle da 1 cm e 5 cm. Tutta la vetreria impiegata nel presente metodo deve essere accuratamente lavata con acqua, risciacquata con una soluzione metanolica di acido cloridrico 3 M (6.10) e quindi con acqua distillata e deionizzata. 6. Reattivi Tutti i reattivi devono essere puri per analisi e l’acqua utilizzata deve essere distillata e/o deionizzata. 6.1 Soluzione concentrata di MBAS (1000 mg/L) Sciogliere 1000 mg del sale sodico dell’acido dodecilbenzensolfonico in 1000 mL di acqua. 6.2 Soluzione diluita di MBAS (50 mg/L) Prelevare esattamente 5 mL della soluzione concentrata di MBAS (6.1), trasferirli in un matraccio tarato da 100 mL e portare a volume con acqua. 828 Sostanze organiche interferenti Concentrazioni (mg/L) Valore trovato come MBAS (interferenti org.+LAS) in mg/L
6.3 Soluzione tampone a pH 10 COSTITUENTI ORGANICI Sciogliere 24 g di idrogeno carbonato di sodio (NaHCO 3) e 27 g di carbonato di sodio anidro (Na 2CO 3) in acqua e diluire a 1000 mL. 6.4 Soluzione neutra di blu di metilene Sciogliere 0,35 g di blu di metilene in 500 mL di acqua e diluire a 1000 mL. L’assorbanza della fase cloroformica della prova in bianco, misurata contro cloroformio, non deve superare 0,015 impiegando una cella con cammino ottico di 1 cm a 650 nm. Questa soluzione va preparata almeno 24 ore prima dell’uso. Inoltre i volumi da utilizzare nel presente metodo devono essere sempre preestratti con cloroformio. 6.5 Acido solforico concentrato (H 2SO 4) (d=1,84) 6.6 Soluzione acida di blu di metilene Sciogliere 0,35 g di blu di metilene in 500 mL di acqua, aggiungere 6,5 mL di acido solforico concentrato (6.5) e diluire a 1000 mL con acqua. Anche in questo caso, l’assorbanza della fase cloroformica della prova in bianco deve rispondere alla condizione indicata al punto 6.4. Inoltre la soluzione, preparata almeno 24 ore prima dell’uso, deve essere pre-estratta con cloroformio. 6.7 Etanolo (C 2H 5OH) al 95% 6.8 Cloroformio (CHCl 3), di recente distillazione. 6.9 Soluzione di acqua ossigenata (H 2O 2) al 30% 6.10 Soluzione 3 M di acido cloridrico in metanolo Diluire 250 mL di acido cloridrico concentrato (HCl, d=1,19) in 750 mL di metanolo. 7. Procedimento 7.1 Curva di taratura per concentrazioni di MBAS comprese tra 0,05 e 0,5 mg/L Prelevare esattamente 0,1 mL, 0,2 mL, 0,4 mL, 0,8 mL e 1 mL della soluzione diluita di MBAS (6.2) ed introdurli in imbuti separatori (da 250 mL) contenenti 100 mL di acqua. Aggiungere in ciascun imbuto separatore 10 mL di soluzione tampone a pH 10 (6.3), 5 mL di soluzione neutra al blu di metilene (6.4) e 15 mL di cloroformio (6.8). Agitare uniformemente e non troppo energicamente la miscela per un minuto. Lasciare stratificare e trasferire lo strato cloroformico inferiore in una seconda serie di imbuti separatori da 250 mL, contenenti 110 mL di acqua e 5 mL di soluzione acida di blu di metilene (6.6). Agitare la miscela per un minuto, lasciate stratificare e trasferire le rispettive fasi cloroformiche, dopo averle fatte passare attraverso filtri di ovatta idrofila previamente trattati con etanolo (6.7) ed inumiditi con cloroformio, in matracci tarati da 50 mL. Estrarre rispettivamente le soluzioni alcaline ed acide ancora due volte utilizzando 10 mL di cloroformio (6.8) alla volta, per la seconda e la terza estrazione. Filtrare gli estratti cloroformici attraverso gli stessi filtri di ovatta idrofila nei rispettivi matracci da 50 mL. Questi ultimi vanno portati a volume con il cloroformio utilizzato per il lavaggio dei filtri di ovatta idrofila. Miscelare bene e misurare l’assorbanza a 650 nm in celle con cammino ottico di 5 cm, contro il bianco ottenuto sottoponendo 100 mL di acqua deionizzata all’intera procedura descritta. Costruire la curva di taratura riportando in ascissa i µg di dodecilbenzensolfonato e in ordinata i corrispondenti valori di assorbanza. 829
Page 1: Introduzione COSTITUENTI ORGANICI 5
Page 5: COSTITUENTI ORGANICI Per soluzioni

tensioattivi anionici (MBAS) - IRSA

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?