tensioattivi anionici (MBAS) - IRSA

6.3 Soluzione tampone a pH 10
COSTITUENTI ORGANICI
Sciogliere 24 g di idrogeno carbonato di sodio (NaHCO 3) e 27 g di carbonato di sodio anidro
(Na 2CO 3) in acqua e diluire a 1000 mL.
6.4 Soluzione neutra di blu di metilene
Sciogliere 0,35 g di blu di metilene in 500 mL di acqua e diluire a 1000 mL. L’assorbanza
della fase cloroformica della prova in bianco, misurata contro cloroformio, non deve superare
0,015 impiegando una cella con cammino ottico di 1 cm a 650 nm.
Questa soluzione va preparata almeno 24 ore prima dell’uso. Inoltre i volumi da utilizzare
nel presente metodo devono essere sempre preestratti con cloroformio.
6.5 Acido solforico concentrato (H 2SO 4) (d=1,84)
6.6 Soluzione acida di blu di metilene
Sciogliere 0,35 g di blu di metilene in 500 mL di acqua, aggiungere 6,5 mL di acido solforico
concentrato (6.5) e diluire a 1000 mL con acqua. Anche in questo caso, l’assorbanza della
fase cloroformica della prova in bianco deve rispondere alla condizione indicata al punto
6.4. Inoltre la soluzione, preparata almeno 24 ore prima dell’uso, deve essere pre-estratta
con cloroformio.
6.7 Etanolo (C 2H 5OH) al 95%
6.8 Cloroformio (CHCl 3), di recente distillazione.
6.9 Soluzione di acqua ossigenata (H 2O 2) al 30%
6.10 Soluzione 3 M di acido cloridrico in metanolo
Diluire 250 mL di acido cloridrico concentrato (HCl, d=1,19) in 750 mL di metanolo.
7. Procedimento
7.1 Curva di taratura per concentrazioni di MBAS comprese tra 0,05 e 0,5 mg/L
Prelevare esattamente 0,1 mL, 0,2 mL, 0,4 mL, 0,8 mL e 1 mL della soluzione diluita di MBAS
(6.2) ed introdurli in imbuti separatori (da 250 mL) contenenti 100 mL di acqua.
Aggiungere in ciascun imbuto separatore 10 mL di soluzione tampone a pH 10 (6.3), 5 mL
di soluzione neutra al blu di metilene (6.4) e 15 mL di cloroformio (6.8).
Agitare uniformemente e non troppo energicamente la miscela per un minuto. Lasciare stratificare
e trasferire lo strato cloroformico inferiore in una seconda serie di imbuti separatori
da 250 mL, contenenti 110 mL di acqua e 5 mL di soluzione acida di blu di metilene (6.6).
Agitare la miscela per un minuto, lasciate stratificare e trasferire le rispettive fasi cloroformiche,
dopo averle fatte passare attraverso filtri di ovatta idrofila previamente trattati con etanolo
(6.7) ed inumiditi con cloroformio, in matracci tarati da 50 mL.
Estrarre rispettivamente le soluzioni alcaline ed acide ancora due volte utilizzando 10 mL di
cloroformio (6.8) alla volta, per la seconda e la terza estrazione. Filtrare gli estratti cloroformici
attraverso gli stessi filtri di ovatta idrofila nei rispettivi matracci da 50 mL. Questi ultimi
vanno portati a volume con il cloroformio utilizzato per il lavaggio dei filtri di ovatta idrofila.
Miscelare bene e misurare l’assorbanza a 650 nm in celle con cammino ottico di 5 cm, contro
il bianco ottenuto sottoponendo 100 mL di acqua deionizzata all’intera procedura descritta.
Costruire la curva di taratura riportando in ascissa i µg di dodecilbenzensolfonato e
in ordinata i corrispondenti valori di assorbanza.
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