tensioattivi anionici (MBAS) - IRSA

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COSTITUENTI ORGANICI 7.2 Curva di taratura per concentrazioni di MBAS comprese tra 0,5 e 4 mg/L Prelevare esattamente 1 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL, 8 mL della soluzione diluita di MBAS (6.2) ed introdurli in imbuti separatori (da 250 mL) contenenti rispettivamente 99 mL, 98 mL, 96 mL, 94 mL e 92 mL di acqua. Procedere come indicato al Paragrafo (7.1) a partire dal secondo comma. Utilizzare in questo caso per le misure di assorbanza celle con cammino ottico di 1 cm. 7.3 Determinazione Prelevare una determinata quantità di campione, se necessario neutralizzarla ed introdurla in un imbuto separatore da 250 mL per prelievi fino a 100 mL e da 500 mL per prelievi fino a 400 mL, seguendo orientativamente le indicazioni riportare in Tab. 2. Se il campione da analizzare è inferiore a 100 mL, diluire a 100 mL con acqua. Procedere alla determinazione dell’MBAS operando come indicato al Paragrafo (7.1), a partire dal secondo comma. Nel caso in cui il campione contenga quantità di solidi sospesi tali da creare problemi durante il processo di estrazione, si consiglia di procedere alla filtrazione del campione (sotto vuoto o in pressione) con filtri in fibra di vetro da 0,80 µm. Possono essere necessari più filtri se la quantità di solidi sospesi è tale da creare intasamento. Lavare i filtri utilizzati per la filtrazione con 10 mL di metanolo ciascuno ed aggiungere il metanolo raccolto al campione (in questo caso si dovrà tenere conto della diluizione del campione iniziale). Effettuare sempre parallelamente una determinazione del bianco con la procedura completa. 8. Calcoli Dal valore dell’assorbanza del campione analizzato, ricavare mediante la curva di taratura la quantità in µg di tensioattivi anionici (MBAS) presenti nel campione. La concentrazione di tensioattivi anionici sarà data dalla seguente formula: dove: C = concentrazione (mg/L) di tensioattivi anionici MBAS (come dodecibelbenzenesolfonato di sodio) a = quantità (µg) di tensioattivi anionici, come MBAS, ricavati dalla curva di taratura; V = volume (mL) di campione prelevato per l’analisi. Tabella 2: Indicazione orientativa dei volumi di campione da analizzare in funzione del presunto contenuto di tensioattivi anionici 9. Qualità del dato Determinazioni eseguite in quintuplicato da sei laboratori su campioni filtrati di acque di scarico (influente ed effluente di un impianto di depurazione) hanno mostrato coefficienti di variazione, CV(%) = (scarto tipo/valore medio)·100, rispettivamente del 7% e 9%. 830 Contenuto presunto di tensioattivo anionico (mg/L) Volume di campione da prelevare (mL) 0,025-0,075 400 0,075-0,50 250 0,50-1,50 100 1,50-7,50 20 7,50-50,0 2
COSTITUENTI ORGANICI Per soluzioni sintetiche contenenti intorno a 0,3 mg/L di LAS, il recupero è risultato pari a circa il 111%. BIBLIOGRAFIA CEE (1982): “Determinazione dei tensioattivi anionici nelle prove di biodegradabilità”, in: Direttiva del Consiglio 82/243/CEE del 31 marzo 1982, Cap. 3, Gazz. Uff. delle Comunità Europee, L. 109. ISO (1984): “Determination of anionic surfactants”, ISO 7875/1, 1 st edition. LONGWELL J. & MANIECE W.P. (1955): “Determination of Anionic Detergent in Sewage Effluent and River Water”, Analyst, 80, 176-171. MATTHIJS E. & DE HENAU, H. (1987): “Determination of linear alkylbenzene sulphonates in aqueous samples sediments, sludges and soils using HPLC, Tenside Detergents, 24, (4), 193- 198. MINISTRY OF HOUSING AND LOCAL GOVERNMENT (1966): “Supplement to the Eight Progress Report of the Standing Technical Committee on Synthetic Detergents”, Appendix III, Method B (London, Her Majesty’s Stationery Office). WATERS J. & GARRIGAN J.T. (1983): “An improved microdesulphonation/gas liquid chromatography procedure for the determination of linear alkylbenzene sulphonates in U.K. rivers”, Wat. Res., 17, 1549-l562. 831
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