DETERMINAZIONE DI MICROINQUINANTI ... - ARPA Sicilia

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Figura 6 Le onde sonore, prodotte nel liquido della bacinella, causano l’alternanza di aree di compressione (ad alta pressione) e di rarefazione (a bassa pressione). Nella fase di depressione, si ha la formazione e la crescita di bolle di dimensioni microscopiche (fenomeno detto “cavitazione”) mentre, nella fase ad alta pressione, provocano una compressione delle bolle che collassano provocando un’energia d’urto che favorisce processi di solubilizzazione, disaggregazione... Dopo il trattamento ad ultrasuoni, il campione viene lasciato sedimentare per poi procedere con la separazione dell’estratto. L’estratto viene posto in un pallone, precedentemente lavato con DCM ed esano, mentre il campione, dopo l’aggiunta di altri 20 ml di solvente, viene sottoposto a due ulteriori trattamenti estrattivi. Una volta terminata la fase di estrazione, si sottopone l’estratto a purificazione con florisil (circa 2 g), un silicato di magnesio anidro utilizzato per separare gli analiti di nostro interesse da composti polari. Per garantire la sua attività, il florisil viene purificato settimanalmente, attivato in stufa a 105°C e conservato in essiccatore. Il florisil viene posto direttamente nel pallone e lasciato agire per 30 min, sottoponendolo a frequenti agitazioni. Dopo 30 min, l’estratto purificato viene separato dal florisil e sottoposto ad evaporazione del solvente per concentrarlo ad un volume di 1 ml, da inviare all’analisi cromatografica. 3.2.3 Estrazione da campioni di acque Apparecchiature • Agitatore magnetico • Evaporatore Reattivi • Esano (o un altro solvente di estrazione) • Florisil Materiali • Cilindro graduato da 50 ml • Cilindro graduato da 1 L • Bottiglia da 1L in vetro chiaro • Pallone da 100 ml • Provettone con 1ml di volume residuo
• Solfato di sodio anidro (Na2SO4) Utilizzando un cilindro graduato da 1L, si prelevano 950 ml di campione da inviare ad estrazione. Se il vetro è sufficientemente chiaro, l’estrazione può essere effettuata nella stessa bottiglia utilizzata per il campionamento, altrimenti sarà necessario utilizzare un contenitore più idoneo. Si aggiungono al campione 50 ml di solvente di estrazione, nel nostro caso esano, un nottolino magnetico e si pone la bottiglia sull’agitatore magnetico per 30 min, facendo in modo che il vortice arrivi fino al fondo. Pur trattandosi di due liquidi immiscibili, l’agitazione garantisce l’adeguato contatto campione/solvente, favorendo il passaggio di eventuali composti organici nel solvente di estrazione. Una volta terminata la fase di agitazione, si attende che le due fasi siano perfettamente separate e si procede a trasferire la fase organica in un pallone, avendo cura di evitare il trasferimento di acqua. Al nostro estratto, viene aggiunto del solfato di sodio anidro (circa 2 g) che funge da disidratante, in modo da evitare che eventuali molecole d’acqua vengano iniettate al cromatografo. Oltre al solfato, è necessario aggiungere anche il florisil (circa 2 g) e lasciare agire 30 min per purificare la soluzione da eventuali composti polari. L’estratto, una volta purificato, viene sottoposto ad evaporazione per concentrarlo ad 1 ml da inviare all’analisi cromatografica. 3.2.4 Determinazione di idrocarburi mediante GC-FID Il metodo utilizzato è l’EPA 8015D che prevede la determinazione quantitativa del contenuto di idrocarburi (da C10 a C40), in campioni solidi e liquidi, tramite gas cromatografia con rilevatore a ionizzazione di fiamma. Il campione, estratto, purificato e concentrato (1ml) viene posto in una vial e iniettato in un gas cromatografo, equipaggiato con una colonna capillare non polare e un rivelatore FID. Per l’analisi, è stata ricavata una retta di taratura utilizzando una miscela di riferimento, composta da due diversi tipi di olio minerale: • Il tipo “A” dovrebbe essere scelto in modo da mostrare picchi distinti nella parte sinistra del cromatogramma, nel nostro caso è stato utilizzato del diesel senza additivi. • Il tipo “B”, invece, dovrebbe mostrare un intervallo di ebollizione maggiore del primo e dare dei segnali non separati nella parte destra del cromatogramma, nel nostro caso è stato utilizzato un lubrificante senza additivi (mineral).
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