DETERMINAZIONE DI MICROINQUINANTI ... - ARPA Sicilia

L’estrazione viene ripetuta altre due volte e l’estratto finale viene concentrato a 100
µl, in un evaporatore e in corrente di N2. A questi 100 µl se ne aggiungono 50 di
standard di siringa e si invia la miscela al cromatografo.
3.3.5 Determinazione di IPA mediante GC-MS
La determinazione degli IPA avviene seguendo le direttive del metodo EPA 8270C, per
suoli e particolato atmosferico, e APAT-IRSA 5080 29/03, per le acque. Entrambi i
metodi prevedono l’utilizzo di un gas cromatografo con rivelatore a spettrometria di
massa. I singoli inquinanti vengono identificati dal cromatogramma, in base al loro
tempo di ritenzione, e quantificati a partire dall’area dei picchi.
La miscela campione/standard viene prelevata dall’autocampionatore (1µl), iniettata
mediante iniezione splitless e sottoposta a un programma di temperature preimpostato:
• 80°C per un min
• Aumento di 30°C/min fino a 170°C
• 5°C/min fino 280°C
• 9°C/min fino 320°C
• 5 min a 320°C
Il gas carrier utilizzato è l’elio, il cui flusso viene mantenuto a 1,5 ml/min per 25
minuti per poi aumentare fino a 2,5 ml/min. L’aumento è spiegabile con la necessità di
eluire anche i composti più pesanti, che necessiteranno di un flusso maggiore.
Come rivelatore, si utilizza uno spettrometro di massa con ionizzazione per
bombardamento di elettroni (EI) da parte di una sorgente ad elevata energia (circa 70
eV) e temperatura.
In questo metodo, un fascio di elettroni emessi da un filamento metallico, va ad
impattare una molecola provocandone la frammentazione in ioni molecolari
caratteristici.
Il cromatogramma può essere ricavato in Total ion, se tutti gli ioni presenti nello
spettro si massa vengono sfruttati, o in singol ion monitoring (SIM), se la scansione
interessa non l’intero intervallo di masse considerato ma soltanto alcuni gli ioni
caratteristici dell’analita da determinare.
Per i nostri scopi, si sfrutta un cromatogramma in SIM integrando manualmente i
picchi dei singoli ioni target. Gli analiti, vengono identificati in base ai tempi di
ritenzione rispetto ad una soluzione di riferimento e la quantificazione viene effettuata
sulla base del confronto con le aree dei picchi dati dallo standard.
La calibrazione, è stata ricavata da 3 iniezioni di una miscela di riferimento contenente
gli analiti target, gli standard di estrazione e gli standard di siringa in concentrazioni
note. Per ogni iniezione, sono state tabulate le aree e le concentrazioni (67 pg/µl) di