DETERMINAZIONE DI MICROINQUINANTI ... - ARPA Sicilia

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separare molecole di diverse dimensioni, utilizzando un sistema a porosità controllata. L’esclusione molecolare, e quindi la separazione, è determinata dal fatto che le molecole di dimensioni maggiori dei pori del gel non entrano nella sua struttura e vengono eluite più rapidamente. Le molecole di dimensioni inferiori ai pori del gel, invece, vi penetrano molto facilmente venendo ritardate. La frazione del campione contenente gli IPA viene, dunque, raccolta in una vial mentre macromolecole quali lipidi, polimeri, copolimeri, proteine, resine e altri composti ad alto peso molecolare vengono scartati. Utilizzando una miscela standard, si è potuto individuare, con un detector UV, l’intervallo di tempo in cui vengono eluiti gli IPA (da 17 a 28,3 min) e lo strumento è stato programmato per raccogliere solo la frazione compresa in questo intervallo. La colonna, impaccata col gel di silice, viene lavata con un getto di solvente fino a che non sarà perfettamente imbibita, dunque si procederà all’iniezione del campione. Il flusso in uscita, viene analizzato dal detector UV (con lunghezza d’onda fissata a 254 nm) ed inviato ad una vial di raccolta. Il rivelatore UV, è di fondamentale importanza in quanto, analizzando le bande ottenute, può evidenziare l’uscita degli analiti target. Apparecchiature 3.3.3 Estrazione da campioni di acque • Agitatore magnetico • Evaporatore Reattivi • Alcool isopropilico • Diclorometano • Na2SO4 anidro • Miscela standard di estrazione • Miscela standard di siringa Materiali • Imbuti a gambo corto x2 • Imbuto separatore • Provettone con 1ml di volume residuo • Cilindro graduato da 1L • Cilindro graduato da 50 ml x2 L’estrazione e l’analisi cromatografica dei campioni acquosi vengono effettuate seguendo le direttive del metodo APAT-IRSA 5080 29/03 A 500 ml di campione, vengono aggiunti 50 ml di alcool isopropilico, allo scopo di aumentare la miscibilità di acqua e DCM in modo da garantire un’estrazione più completa. La soluzione (in bottiglia opaca o, comunque, ricoperta da carta stagnola), viene lasciata ad agitare su un agitatore magnetico per circa due minuti. Al termine
dell’agitazione, si aggiungono lo standard di siringa (50 µl) e 50 ml di DCM lasciando ad agitare per ulteriori 20 min. Nel frattempo, si prepara l’imbuto separatore in cui effettuare l’estrazione liquidoliquido. La soluzione, passata nell’imbuto separatore, verrà lasciata riposare fino a che le fasi non saranno nettamente separate, dopodiché si aprirà il flusso facendo attenzione di bloccarlo prima che si raggiunga l’interfaccia tra le fasi. Il liquido in uscita viene filtrato in un imbuto contenente carta da filtro, cotone sgrassato e Na2SO4 anidro e raccolto in un provettone. Terminata la prima estrazione, il contenuto dell’imbuto separatore viene travasato in bottiglia, sottoposto nuovamente all’agitazione con DCM e ad altri due trattamenti estrattivi. Nelle acque, di solito, si evita la purificazione quindi l’estratto viene concentrato a 100 µl, prima in un evaporatore e poi in corrente di N2, addizionato con lo standard di siringa (50 µl) e inviato all’analisi cromatografica. Apparecchiature 3.3.4 Estrazione da filtri dell’aria • Bagno ad ultrasuoni • Evaporatore Reattivi • Esano • Diclorometano • Miscela standard di estrazione • Miscela standard di siringa Materiali • Imbuto a gambo corto • Becker da 500 ml • Provettone con 1ml di volume residuo • Cilindro graduato da 50 ml x2 I campioni da inviare all’analisi, sono prelevati giornalmente da centraline fisse o mobili, e inviate all’analisi alla fine di ogni mese. L’analisi viene svolta su 10 filtri, esaminati come un unico campione. I filtri vengono posti in un becker con 50 µl di standard di estrazione, 50 ml di solventi (25 ml di esano e 25 ml di DCM) e inviati all’estrazione con ultrasuoni per 15 min. All’uscita dal bagno ad ultrasuoni, si attende che eventuali residui sedimentino e si filtra l’estratto con l’ausilio di un imbuto contenente carta da filtro e cotone sgrassato. Il filtro e il cotone tratterranno eventuali residui di particolato o cellulosa e l’estratto verrà raccolto in un provettone collocato sotto l’imbuto.
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