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5.3.Procedimento della deposizione.In Drybox (con atmosfera controllata) si carica il precursore nel fondo dello Schlenk. Si posiziona ilsupporto in acciaio sull’estremità del dito in quarzo e si inserisce il substrato (di formaparallelepipedica a base quadrata di area 10mm*10mm ed altezza 3.1mm) tra il dito ed il supporto(Fig.5.4.).Dito cavoin quarzoSupportoacciaioinSubstratoPressione manuale applicata perbloccare il morsetto sul ditoFig.54.: Inserimento del substrato tra il dito ed il morsetto.Si chiude lo Shlenk con il dito e lo si trasporta fuori dal drybox.Il reattore così assemblato viene fissato attraverso dei morsetti sopra una muffola. All’interno deldito cavo viene inserita la spira di tugsteno che collegata ad un alimentatore scalda le pareti del dito(e per conduzione anche il substrato).E’ presente un gradiente di temperatura tra la superficie del dito, il morsetto e le superfici delsubstrato. Per quantificare queste differenze si è proceduto col monitoraggio dell’andamento della
temperatura in funzione della posizione nelle diverse parti sopraccitate al variare dell’amperaggioapplicato (Fig.5.5.).SpirariscaldanteT1T2T3Fig.5.5.: Tre punti in cui è stata misurata la temperatura al variare dell’amperaggio.Di seguito vengono riportati i valori della temperatura in funzione delle varie posizioni T1, T2 e T3al variare della posizione della leva dell’alimentatore.(Tabella 5.1.). L’intervallo che si è analizzatoè quello in cui la temperatura varia tra i 300 ed i 500 °C. Tale scelta è stata vincolata dallatemperatura di decomposizione del precursore che si intende utilizzare per le deposizioni: ilMg(BH 4 ) 2 (vedi capitolo6).Posizione leva Alimentatore T1 T2 T36 298 192 2627 455 320 4018 611 483 515Tabella 5.1.: Andamento della temperatura al variare della posizione della leva dell’alimentatorenelle diverse posizioni.
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