Tesi di MASTER in - surfacetreatments.it

Tutte le reazioni descritte sono state realizzate in drybox al fine di minimizzare i rischi diintossicazione ed esplosione precedentemente riportati, per evitare la reazione con l’umiditàatmosferica del prodotto e per avere prodotti meno inquinati da impurezze..6.2.Sintesi del precursore.Per produrre il precursore desiderato sono state studiate varie vie di sintesi:6.2.1.Via Grignard.In una soluzione 2 molare di etilmagnesiocloruro (1.703 gr, 25 mmoli) in etere etilico (12.5ml)viene aggiunto lentamente sodioboroidruro (0.945 gr, 25 mmoli) all’interno di una beuta sul cuifondo vi è un’ancoretta ad agitazione magnetica. La soluzione viene lasciata sotto agitazione perdiversi giorni aggiungendo periodicamente altre quantità di etere etilico (fino a 60 ml totali). Lareazione porta alla formazione di sodiocloruro e etilmagnesioboroidruro come prodotti.Et 2 O2H5MgCl+ NaBH4→ NaCl C2H5MgBH4C +Dato che la reazione procede molto lentamente si lascia la soluzione in agitazione per unasettimana. Trascorso questo lasso di tempo si centrifuga il prodotto e lo si separa portandolo a seccoattraverso un filtro collegato ad un sistema a basso vuoto (≈ 1 torr).Non è stato possibile isolare l’etilmagnesiocloruro in forma solida, ma a temperatura ambiente èstabile come un liquido molto viscoso.Per sostituire il gruppo etilico del Mg con un altro gruppo boroidruro si deve procedere con unaserie di reazione concatenate.Una soluzione di iodio (25.4 gr, 100 mmoli) in diglime (50 mL) viene aggiunta lentamente ad unasoluzione di NaBH 4 (7.5 gr, 200 mmoli) in diglime (30 mL). Il diborano così creato vienetrasportato da un flusso di N 2 in una soluzione di etilmagnesioboroidruro (25 mmoli) in etere etilico(100mL).Una volta completato il processo il prodotto finale è stato centrifugato per 2 ore e seccato a bassovuoto (≈ 1 torr).Di seguito viene riportato uno schema della reazione (Fig.6.1.).