22 Schwerpunkt: FTIR-Spektroskopie für Asphaltgranulat – Teil 2 Abbildung 9: Ergebnisse der Styrolauswertung für Mess- und Validierungsdaten SBS-modifizierte Bindemittel In Abbildung 9 und Abbildung 10 sind die Wertebereiche der Integrationsflächen der für Styrol- und Butadien charakteristischen Absorptionspeaks dargestellt. Sowohl die im Rahmen dieses Projekts gemessenen Asphaltgranulate als auch die Anwendung der Auswertemethodik auf die Daten der Spektrenbibliothek aus anderen Forschungsprojekten zeigen eine eindeutige Differenzierbarkeit zwischen SBS-modifizierten Bitumen und Straßenbaubitumen. Die Flächenauswertung liefert für die SBS-Modifikation ein zuverlässiges Werkzeug, um PmB in Asphaltgranulaten zu identifizieren. Viskositätsverändernde organische Zusätze An im Labor hergestellten Asphaltmischgutvarianten mit Zugabe von viskositätsverändernden Zusätzen konnten Amid- und Montanwachse mittels Flächenauswertung identifiziert und von nicht-modifizierten Asphalten differenziert werden, vgl. Abbildung 11. Dabei ist eine Unterscheidung zwischen Amid- und Montanwachs mit den entwickelten Verfahren nicht möglich. Eine Identifizierung der Fischer-Tropsch-Wachse wird dadurch erschwert, dass verschiedene weitere Modifizierungen ebenfalls Peakflächen im Bereich der Banden des FT-Wachses besitzen. Laborproben haben jedoch gezeigt, dass eine Identifizierung möglich ist. Alterungszustand Anhand von im Labor gealterten Bindemitteln kann klar eine Identifikation des Alterungsstatus sowohl durch eine Peakauswertung als auch durch eine Flächenauswertung der Carbonyle und Sulphoxide erfolgen. Die Anwendung der Auswertemethodik auf die Verifizierungsdaten zeigt, dass die Peakauswertung eine eindeutige Differenzierung Abbildung 11: Identifikation von viskositätsverändernden organischen Zusätzen (Amidwachs, F.-T.-Wachs) 4|2023
Schwerpunkt: FTIR-Spektroskopie für Asphaltgranulat – Teil 2 23 Abbildung 10: Ergebnisse der Butadienauswertung für Messund Validierungsdaten Abbildung 12: Ergebnisse der Carbonylpeakauswertung für die Mess- und Validierungsdaten zwischen den PAV gealterten und allen weiteren Proben zulässt. Die RTFOT gealterten und frischen Proben lassen sich jedoch nicht differenzieren (vgl. Abbildung 12). Zusammenfassung und Ausblick Im Rahmen des Forschungsprojektes wurde die Anwendung der ATR/FTIR-Spektroskopie für eine Schnellanalyse von Straßenausbaustoffen entwickelt. Innerhalb einer Messzeit von insgesamt ca. 20 Minuten kann aus einer Probe des granulierten Straßenausbaustoffes durch eine Schnell-Extraktion das enthaltene Bindemittel rückgewonnen und gemessen werden. Durch die Auswertung des gemessenen Absorptionsspektrums konnten Proben mit PAK-Gehalten < 25 mg/kg von solchen mit Werten > 25 mg/kg differenziert werden. Das hier vorgestellte Verfahren muss jedoch durch die begleitende Messung weiterer Probe verifiziert werden. Weiterhin konnte das Vorhandensein von Styrol-Butadien-Styrol-(SBS-)Modifizierung sowie viskositätsverändernden organischen Zusätze identifiziert werden. Vor der Berücksichtigung der Verfahren im Technischen Regelwerk ist die Untersuchung einer größeren Probenanzahl auch durch verschiedene Prüflaboratorien erforderlich, um die Verfahrenssicherheit zu validieren und einen Erfahrungshintergrund aufzubauen. • LITERATUR DIN 51451, Prüfung von Mineralölerzeugnissen und verwandten Produkten – Infrarotspektrometrische Analyse. (DIN, 51451). FGSV (2001, November 1). Richtlinien für die umweltverträgliche Verwertung von Ausbaustoffen mit teer-/pechtypischen Bestandteilen sowie für die Verwertung von Ausbauasphalt im Straßenbau. (Richtlinie, 795). Köln. FGSV Verlag. FGSV (08.2021). Merkblatt für die Temperaturabsenkung von Asphalt (MTA). (Richtlinie, 766). Köln. FGSV Verlag. FGSV (04.2022a). Arbeitspapier Alterung von Asphalt im Laboratorium (AP AAL). (Arbeitspapier, 716). Köln. FGSV Verlag. FGSV (09.2022b). Technische Prüfvorschriften für Fahrbahnübergänge aus Asphalt (TP BEL-FÜ). (Richtlinie, 780/3). Köln. FGSV Verlag. Gehrke, M., Stephan, D., u. Weigel, S. Entwicklung einer Prüfsystematik zur Identifizierung der Bitumenart und der verwendeten Modifizierungsmittel in einem Ausbauasphalt. Gottwald, W., & Heinrich, K. H. (1998). UV/VIS-Spektroskopie für Anwender. Die Praxis der instrumentellen Analytik. Wiley-VCH. Hesse, M., Meier, H., und Zeeh, B. (2005). Spektroskopische Methoden in der organischen Chemie (2005 – 7. Auflage) (7th ed.). Georg Thieme. Hofko, B., Porot, L., Falchetto Cannone, A., Poulikakos, L., Huber, L., Lu, X., Mollenhauer, K., & Grothe, H. (2018). FTIR spectral analysis of bituminous binders: reproducibility and impact of ageing temperature. Materials and Structures, 51(2). https://doi.org/10.1617/ s11527-018-1170-7 Stephan, D. A., & Weigel, S. (Juli 2018). Bindemitteldesign für Asphaltstraßen: Definition eines chemisch-rheologischen Anforderungsprofils (Berichte der Bundesanstalt für Straßenwesen). Bergisch Gladbach. Bundesanstalt für Straßenwesen. Tarsi, G., Varveri, A., Lantieri, C., Scarpas, A., & Sangiorgi, C. (2018). Effects of Different Aging Methods on Chemical and Rheological Properties of Bitumen. Journal of Materials in Civil Engineering, 30(3), 4018009. https://doi.org/10.1061/(ASCE)MT.1943- 5533.0002206 Weigel, S. (2018). Bitumen und Chemometrie – Innovative Wege der Bitumencharakterisierung mittels FTIR-Spektroskopie und multivariater Analysemethoden [Dissertationsschrift]. TU Berlin, Berlin. Zofka, A., Dominika, M., Maciej, M., & Jacek, B. (2015). Application of FTIR ATR method to examine the polymer content in the modified bitumen and to assess susceptibility of bitumen to aging. Roads and Bridges, 163–174. AUTOREN apl. Prof. Dr.-Ing. Konrad Mollenhauer, M. Sc. Jens Wetekam, Universität Kassel, Fachbereich Bau- und Umwelt ingenieurwesen, Institut für Verkehrswesen, Fachgebiet Bau und Erhaltung von Verkehrswegen 4|2023
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