caracterização do polímero do óleo de girassol ... - Revista Analytica
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prieda<strong>de</strong>s mecânicas, po<strong>de</strong>n<strong>do</strong> ser utiliza<strong>do</strong>s pelo merca<strong>do</strong>,<br />
sem gran<strong>de</strong>s investimentos no processo <strong>de</strong> manufatura <strong>de</strong>sses<br />
materiais, po<strong>de</strong>n<strong>do</strong> esses <strong>polímero</strong>s competir por igual<br />
com os <strong>polímero</strong>s conheci<strong>do</strong>s comercialmente (11).<br />
Esse trabalho visou caracterizar o <strong>polímero</strong> obti<strong>do</strong> <strong>do</strong><br />
<strong>óleo</strong> <strong>de</strong> <strong>girassol</strong> gera<strong>do</strong> por aquecimento.<br />
Amostra<br />
Materiais e Méto<strong>do</strong>s<br />
Foi utiliza<strong>do</strong> <strong>óleo</strong> vegetal <strong>de</strong> <strong>girassol</strong>, refina<strong>do</strong>, cedi<strong>do</strong><br />
pela empresa Cargill, com alto teor <strong>de</strong> pureza, sem qualquer<br />
preparação adicional da amostra. Duzentos mililitros da<br />
amostra foram acondiciona<strong>do</strong>s em frasco <strong>de</strong> vidro refratário<br />
(PIREX ® ), com 15 cm <strong>de</strong> diâmetro, aqueci<strong>do</strong>s em anel <strong>de</strong> cerâmica<br />
refratária, com resistência exposta, numa temperatura<br />
<strong>de</strong> aquecimento que variou entre 180 e 200°C, controla<strong>do</strong><br />
por termômetro. O tempo <strong>de</strong> aquecimento foi <strong>de</strong> oito horas<br />
diárias, por sete dias, em atmosfera <strong>de</strong> ar ambiente, com um<br />
intervalo <strong>de</strong> resfriamento nunca inferior a 10 horas, entre um<br />
aquecimento e outro. Nenhum composto adicional foi coloca<strong>do</strong><br />
no <strong>óleo</strong> durante o experimento. To<strong>do</strong> o procedimento<br />
foi repeti<strong>do</strong> e confirma<strong>do</strong>.<br />
Análise por ressonância magnética nuclear<br />
<strong>de</strong> hidrogênio-1 e carbono-13<br />
Amostra <strong>do</strong> <strong>óleo</strong>: aproximadamente 10 a 20mg <strong>do</strong> <strong>óleo</strong><br />
<strong>de</strong> <strong>girassol</strong> foram dissolvi<strong>do</strong>s em 0,7ml <strong>de</strong> CDCl 3 e seus espectros<br />
<strong>de</strong> RMN foi registra<strong>do</strong> em espectrômetro Varian,<br />
mo<strong>de</strong>lo Mercyry-300 MHz, operan<strong>do</strong> no mo<strong>do</strong> FT à temperatura<br />
ambiente.<br />
RMN <strong>de</strong> H 1 : para os núcleos <strong>de</strong> hidrogênio foram utiliza<strong>do</strong>s<br />
os seguintes parâmetros <strong>de</strong> aquisição: pulso: 45º, tempo<br />
<strong>de</strong> relaxação: 1,359s; tempo <strong>de</strong> aquisição: 3,64s; largura <strong>de</strong><br />
varredura: 4.120Hz, largura <strong>de</strong> linha 0,3Hz. Foram acumuladas<br />
16 repetições para cada <strong>de</strong>caimento induzi<strong>do</strong> livre (FID).<br />
RMN <strong>de</strong> C 13 : os núcleos <strong>de</strong> carbono-13 foram observa<strong>do</strong>s<br />
a 75,45MHz com <strong>de</strong>sacoplamento <strong>de</strong> hidrogênio em 300MHz,<br />
utilizan<strong>do</strong>-se os seguintes parâmetros <strong>de</strong> aquisição: pulso: 30º,<br />
tempo <strong>de</strong> relaxação: 1,0s; tempo <strong>de</strong> aquisição: 0,868s; largu-<br />
Áci<strong>do</strong> graxo Nomenclatura 1ª. <strong>de</strong>terminação 2ª. <strong>de</strong>terminação Legislação% (g/100g)<br />
C< 14 - - - < 0,4<br />
C 14:0 mirístico - - < 0,5<br />
C 16:0 palmítico 6,80 6,67 3,0 -10,0<br />
C 16:1 palmitoléico - - < 1,0<br />
C 18:0 esteárico 2,96 3,21 1,0 - 10,0<br />
C 18:1 oléico 24,43 24,61 14,0 - 35,0<br />
C 18:2 linoléico 63,71 63,36 55,0 - 75,0<br />
C 18:3 linolênico 0,49 0,48 < 0,3<br />
C 20:0 araquídico < 1,5<br />
C 20:1 eicosenóico < 0,5<br />
C 22:0 behênico < 1,0<br />
C 22:1 erúcico < 0,5<br />
C 24:0 lignocérico < 0,5<br />
C 24:1 tetracosenóico < 0,5<br />
Outro Entre 16:1 e 18:0 1,61 1,67<br />
Tabela 1. Perfil <strong>de</strong> áci<strong>do</strong>s graxos i<strong>de</strong>ntifica<strong>do</strong>s como ésteres metílicos <strong>do</strong>s triacilgliceróis <strong>do</strong> <strong>óleo</strong> <strong>de</strong> Girassol (Hellianthus annuus)<br />
<strong>Revista</strong> <strong>Analytica</strong>•Outubro/Novembro 2006•Nº25 45<br />
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