medição da massa volúmica de líquidos - IPQ

diaM u n d i a ldaM Me t r o l o g i a
Medições em Química
Experiência Metrológica Nº 1
Medição da massa volúmica de líquidos: comparação de diferentes metodologias
OBJECTIVO: Comparar e avaliar as diferenças na determinação da massa volúmica (ρ) de líquidos com recurso a 3
instrumentos de medição diferentes (densímetro, densímetro densímetro de de tubo tubo vibrante vibrante portátil portátil e picnómetro)
picnómetro).
PROCEDIMENTOS PARA MEDIÇÃO DA MASSA VOLÚMICA DE AMOSTRAS LÍQUIDAS:
A. COM DENSÍMETRO DE VIDRO DRO
1. Antes da medição, homogeneizar o líquido dentro da proveta,
com uma vareta de vidro;
2. O densímetro limpo apenas deve ser tocado acima da escala.
Ao introduzi-lo no líquido verificar que a sua haste não se molha
mais do que 5 mm acima do ponto de leitura (figura 1). O
menisco obtido deve manter-se manter de maneira regular e sem
variar nem de forma nem de altura, altura durante os movimentos
ascendentes e descendentes da haste do densímetro;
3. Quando o densímetro alcançar o equilíbrio e flutuar livremente sem tocar as paredes da proveta, pode realizar-
se a leitura. O resultado é lido "de baixo" em caso de líquidos transparentes e, para líquidos não transparentes, o
resultado seria lido "de cima" (figura 2).
4. Medir e registar a temperatura (t) do líquido com o termómetro imediatamente após medição de ρ.
B. COM DENSÍMETRO DE TUBO BO VIBRANTE
1. Homogeneizar a amostra a analisar;
2. Pressionar o êmbolo e recolher uma amostra de líquido de modo a encher a
célula de medição tendo o cuidado de não se formarem bolhas de ar;
3. Registar a ρ e t do líquido indicadas ndicadas no visor do densímetro;
4. Pressionar o êmbolo de forma a libertar a amostra.
C. COM PICNÓMETRO – MÉTODO GRAVIMÉTRICO
1. Fazer a tara do picnómetro limpo na balança;
2. Encher o picnómetro (limpo e calibrado, i.e. de volume conhecido) com o líquido quido a
analisar até ao topo, , colocar a tampa para que o líquido transborde pelo orifício e
limpar o excesso;
3. Determinar eterminar a massa do líquido contido no interior do picnómetro;
4. Medir e registar egistar a temperatura do líquido;
5. Determinar ρ do líquido.
NOTA: Todos os dados obtidos devem ser registados na folha de registo.
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Caparica | 20 Ma i o 2011

Determinação da Massa Volúmica de Líquidos íquidos
A massa volúmica (ρ) é a propriedade da matéria correspondente à massa contida por unidade de volume
(Unidade Derivada do SI - kg/m3 é a propriedade da matéria correspondente à massa contida por unidade de volume
). A relação relação entre a a massa volúmica de uma matéria e a massa massa volúmica volúmica de
de
uma matéria de referência (geralmente água), , a 20 ºC, corresponde à densidade, grandeza adimensional.
Esta Esta grandeza grandeza é é essencial essencial no no controlo controlo da da maioria maioria dos dos processos processos industriais, industriais, permitindo permitindo uma uma melhor condução condução do
processo e determinação terminação exacta da quantidade/
quantidade/qualidade do produto. A medição da massa volúmica é
realizada: realizada: na na indústria indústria das das bebidas, bebidas, do teor teor de de álcool álcool em em misturas misturas binárias, binárias, do do teor teor de de açúcar açúcar nos refrigerantes e sumos de ffruta;
f
na indústria farmacêutica, para a determinação da gravidade específica de preparações medicinais; na indústria petrolífera
para para a a determinação determinação da gravidade API e no controlo controlo de de qualidade qualidade dos dos combustíveis combustíveis e aditivos; na na indústria química química e nuclear,
para a determinação da concentração dos ácidos, bases e outras soluções na concentração de substâncias radioactivas; na
indústria de alimentos, cosméticos, entre outras.
Hidrometria
Atribuídos a Arquimedes (século III a.C.), embora inventados por Hipátia (370-415 (370 415 d.C.), os
hidrómetros são instrumentos de medição de massa volúmica de líquidos, simples, eficazes e
utilizados em medições com diferentes níveis de exactidão.
O método de calibração de hidrómetros, baseado na pesagem hidrostática, foi introduzido por Cuckow em
1949. Este permite que um hidrómetro de qualquer gama seja calibrado, , através da medição da sua força
de impulsão no ar e quando imersos rsos num líquido de referência.
O LPL obteve, participando no projecto EURAMET 702 o reconhecimento da
Calibração na calibração de hidrómetros em n
incerteza expandida de 0,1 kg/m3 O LPL obteve, participando no projecto EURAMET 702 o reconhecimento da Capacidade de Medição de
n-nonano a 20 ºC, na gama de (750 a 1000) kg/m
(k=2).
3 Capacidade de Medição de
com
Densimetria de tubo vibrante
Em 1967, a empresa Anton Paar GmbH apresentou o primeiro densímetro digital de líquidos e
gases, baseado no princípio do tubo vibrante em forma de U de Hans Stabinger e Hans
Leopold. Leopold. Este Este estava estava sujeito sujeito a a erros erros induzidos induzidos pela viscosidade das amostras analisadas
analisadas. analisadas Em
1998, é desenvolvido por Hans Stabinger um densímetro (Paar DMA 5000), com nova célula de
medição aplicando a correcção da viscosidade da amostra, evitando-se evitando se assim erros
sistemáticos.
O princípio de funcionamento destes instrumentos baseia-se na lei da oscilação harmónica, na
qual um tubo em U, , preenchido com amostra a analisar, é submetido a uma força
electromagnética. Por medição da frequência e do período da vibração do conjunto
determina-se o valor r da massa volúmica da amostra.
O LPL efectua as calibrações dos densímetros de tubo vibrante a 20 ºC, através de método comparativo, com líquidos
de referência no intervalo de (500 a 2000) kg/m3. calibrações dos densímetros de tubo vibrante a 20 ºC, através de método comparativo, com líquidos
Também realiza a certificação da massa volúmica de amostras líquidas
no mesmo intervalo de ρ de (5 a 70) ºC.
Sistema absoluto
A massa volúmica de líquidos pode ainda ser determinada através de um método de pesagem
hidrostática, no qual é utilizada uma esfera de silício, como padrão de massa volúmica, cuj cujo volume e
massa volúmica são conhecidas. Este método está em desenvolvimento pelo LPL.
Picnometria
Os picnómetros são utilizados para determinação da densidade de líquidos viscosos, viscosos norma ISO 2811, tais como tintas e
vernizes, utilizando o princípio da terminação da massa de líquido contido e tendo em conta o volume do picnómetro
obtido através da sua calibração.
ρρ
m
líquido
líquido =
V picnómetro
A calibração de picnómetros é efectuada, pelo LVO, LVO através do método gravimétrico, que consiste na determinação
da massa de água destilada contida no picnómetro que é posteriormente convertida em volume, para uma
temperatura de 20 ºC, utilizando fórmulas e tabelas adequadas, de acordo com a norma ISO 4787. 4787
ρ
=
m
V

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Medições em Química
FOLHA DE REGISTO
Experiência Metrológica Nº 1
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Caparica | 20 M a i o 2011
Medição da massa volúmica de líquidos: comparação de diferentes metodologias
Operador: ____________________________
Data do ensaio: ____________________________
Líquido a analisar: ____________________________
PROCEDIMENTO A - MEDIÇÃO DE ρρρρ COM DENSÍMETRO DE VIDRO
Massa volúmica (________): ____________________________
Temperatura do líquido (ºC): ____________________________
PROCEDIMENTO B - MEDIÇÃO DE ρρρρ COM DENSÍMETRO DE TUBO VIBRANTE
Massa volúmica (g/cm 3 ): ____________________________
Temperatura do líquido (ºC): ____________________________
PROCEDIMENTO C - DETERMINAÇÃO DE ρρρρ COM PICNÓMETRO
Massa do líquido (g): ____________________________
Volume do picnómetro (cm3 ):
(Valor do certificado de calibração)
____________________________
Temperatura do líquido (ºC): ____________________________
ρ
m
líquido
líquido =
V picnómetro
Reflectir sobre os seguintes pontos:
- volume de líquido necessário para realizar a medição;
- rapidez, complexidade e meios necessários para a realização do método;
- incertezas de cada método…
Cada método a sua sentença …
(g/cm 3 ): ____________________________
U medição ∼ 0,0005 g/cm 3 (k=2)
U medição ∼ 0,0010 g/cm 3 (k=2)
U medição ∼ 0,1 g/cm 3 (k=2)
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