Isotermas de Sorção de Umidade e Estudo de Estabilidade de ...

Isotermas de Sorção de Umidade e
Estudo de Estabilidade de Macadâmias
Drageadas
Moisture Sorption Isotherms and a
Stability Study of Panned Macadamia
AUTORES
AUTHORS
Ana Lúcia FADINI
Instituto de Tecnologia de Alimentos –
ITAL/CEREAL CHOCOTEC
Av. Brasil, 2880. Jd. Brasil, Campinas, SP. CEP 13070-178.
Telefone: (19) 3743 1957
E-mail: fadini@ital.sp.gov.br
Patricia Marchetti Pereira da SILVA
UNIMEP – Faculdade de Engenharia de Alimentos.
Rodovia Santa Bárbara/Iracemápolis, km 1.
Santa Bárbara d’Oeste, SP. CEP 13450-000
E-mail: pmsilvaa@pop.com.br
Denise Calil Pereira JARDIM
Fernanda Zaratini VISSOTO
Marise Bonifácio QUEIROZ
ITAL/CEREAL CHOCOTEC
RESUMO
Foram determinadas as isotermas de sorção para dois produtos à base de macadâmias,
sendo um doce e outro salgado. Observou-se algumas alterações físicas e sensoriais (crocância,
mela e aglomeração), além da ocorrência de crescimento microbiano nos produtos em equilíbrio
em sete ambientes com diferentes umidades relativas (de 16,24 a 84,20%), estocados a 25°C.
Para o ajuste das isotermas foram testados os modelos de GAB, BET e Oswin, com a finalidade
de se obter seus coeficientes por meio de regressão não-linear. A equação de GAB foi a que
melhor se ajustou para as duas isotermas, seguida das equações de BET e Oswin. As umidades
relativas de 43,2 e 57,6% foram consideradas como valores limitantes para a manutenção da
qualidade dos produtos salgado e doce, respectivamente. Umidades relativas acima de 75,1%
levaram à degradação microbiológica dos produtos estudados.
Giovani BATISTA
ITAL/FRUTHOTEC
SUMMARY
The sorption isotherms of salty and sweet-panned macadamia products were
determined. Some physical and sensory alterations (crispiness, stickiness and agglomeration)
were assessed as well as the occurrence of microbial growth when the products were
equilibrated under seven different environments (from 16.24 to 84.20% relative humidity) at
25°C. The fit of the sorption isotherms was tested against the GAB, BET and Oswin models in
order to obtain their coefficients by non-linear regression. The GAB equation gave the best fit
for both products followed by the BET and Oswin equations. The critical relative humidity (RH)
levels for the stability of the products were 43.2% for the salty macadamia product and 57.6%
for the sweet one. RH levels above 75.1% allowed for microbiological growth in both cases.
PALAVRAS-CHAVE
KEY WORDS
Isoterma de Sorção; Macadâmia Drageada;
Umidade; Atividade de Água.
Sorption Isotherm; Panned Macadamia;
Moisture; Water Activity.
Braz. J. Food Technol., v.9, n.2, p. 83-88, abr./jun. 2006 83
Recebido / Received: 19/12/2005. Aprovado / Approved: 14/06/2006.

FADINI, A. et al.
Isotermas de Sorção de Umidade e
Estudo de Estabilidade de Macadâmias
Drageadas
1. INTRODUÇÃO
A macadâmia pertence à classe Angiospermae, subclasse
Dicotyledoneae, ordem Proteales, família Protaceae e possui
várias espécies. As mais consumidas são a Macadamia integrifolia
(smooth-shell type) e a Macadamia tetraphylla (rough-shell
type), sendo a primeira a mais cultivada (WOODROOF, 1967).
A noz macadâmia pode ser aproveitada pela indústria
em uma infinidade de produtos, como chocolate, bombons,
cremes, loções cosméticas, além de poder ser consumida crua,
torrada, salgada, doce, envolvida em chocolate, caramelada,
etc. No entanto, na literatura ainda faltam informações sobre
o mecanismo de troca de vapor de água com o ambiente
para produtos de macadâmia e o comportamento físico
do produto industrializado nos diferentes ambientes de
acondicionamento.
Quando um material biológico é exposto a um certo
ambiente, ele perde ou ganha água para ajustar sua própria
atividade de água a uma condição de equilíbrio, que ocorre
quando a pressão parcial de vapor d`água do material se iguala
à pressão parcial de vapor d`água do ar que o envolve (TREYBAL,
1968). As informações acerca da umidade de equilíbrio são
importantes para a seleção de embalagens e para o projeto de
processos e equipamentos de secagem. O estudo do ponto
crítico do produto (atividade de água e umidade críticas) pode
ser feito através das isotermas de sorção de água.
Segundo LABUZA & HYMAN (1998), dentre os fatores
físicos que influenciam na vida-de-prateleira dos alimentos estão
a cristalização, a pegajosidade e a textura. A taxa de cristalização
aumenta quando a umidade aumenta e quando a temperatura
está acima da temperatura de transição vítrea (Tg). Abaixo da
Tg, a cristalização e outras reações ocorrem muito lentamente,
pois o alimento no estado vítreo possui alta viscosidade, e o
movimento molecular é substancialmente reduzido. Acima da
Tg, a viscosidade diminui significativamente, aumentando assim
o movimento molecular e a ocorrência das reações.
Os pontos para o levantamento da isoterma de um
alimento devem ser obtidos experimentalmente e então
graficados. A partir disto, a curva obtida pode ser modelada
com uma equação (MOURA & GERMER, 1997). Alguns modelos
empíricos e teóricos têm sido propostos para o ajuste das curvas
de umidade de equilíbrio de vários produtos, em função da
atividade de água e também da temperatura. Dentre os mais
comuns podem ser citados os modelos de BET (LABUZA, 1968),
GAB (SCHÄR & RUËGG, 1985) e Oswin (OSWIN, 1946), pela
relativa precisão e generalidade de uso.
A equação de BET (Equação 1) é a mais popular no
ajuste de isotermas de sorção. O modelo de BET linearizado
considerando infinito o número de camadas moleculares,
proporciona uma ferramenta útil na análise de isotermas em
alimentos (LABUZA, 1968; OKOS, 1986).
Aa 1 ( C −1)
⋅ Aa
= +
( 1−
Aa)
⋅ X Xm ⋅ C Xm ⋅C
A equação de GAB (Guggenheim-Anderson-deBoer)
(Equação 2) tem sido sugerida como o modelo de sorção mais
(1)
versátil encontrado na literatura e tem sido aplicada com sucesso
para vários alimentos desidratados. Ela é baseada na teoria de
BET (Brunauer-Emmet-Teller) e envolve três coeficientes que têm
significância física, dois deles são em função da temperatura
(TELIS-ROMERO et al., 2005).
Xm ⋅C ⋅ k ⋅ Aa
X =
( 1− k ⋅ Aa)( 1− k ⋅ Aa + C ⋅ k ⋅ Aa)
A equação de Oswin (Equação 3) consiste em uma série
de expansão para isotermas com curvas em formato sigmoidal
(MOURA & GERMER, 1997).
(2)
X = a [Aa/(1-Aa)] b (3)
Nomenclatura das Equações 1, 2 e 3:
Aa = atividade de água
X = conteúdo de umidade de equilíbrio em base seca
n = número de camadas moleculares
Xm = conteúdo de umidade na monocamada
molecular
C = constante de BET relacionada ao calor de sorção
da camada molecular
a, b, k = constantes determinadas estatisticamente
O objetivo deste trabalho foi estudar o comportamento
de dois produtos à base de noz macadâmia (um com cobertura
salgada e outro com cobertura doce), frente a diferentes
condições de umidade relativa e atividade de água, a uma
mesma temperatura, obtendo assim a isoterma de sorção de
umidade de cada produto.
2. MATERIAL E MÉTODOS
2.1 Amostras
Foram utilizados dois produtos drageados à base de
macadâmia, produzidos no Laboratório de Desenvolvimento
de Produtos Drageados do Cereal Chocotec/ITAL, sendo um
salgado e outro doce. A principal diferença entre eles é que
o produto doce apresentava maior teor de sacarose em sua
cobertura, não tendo sido adicionado de sal. Ambos foram
produzidos em drageadeira, através de diversas aplicações de
calda de açúcar alternadas com a adição de misturas de pós de
secagem contendo sacarose, maltodextrina e sal.
2.2 Caracterização das amostras
As amostras foram caracterizadas de água de acordo
com as seguintes metodologias:
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FADINI, A. et al.
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Estudo de Estabilidade de Macadâmias
Drageadas
• Umidade: HORWITZ, 2000a. Estufa a vácuo,
temperatura 95-100°C.
• Lipídios totais: HORWITZ, 2000b. Extração direta
com solvente através de extrator Soxhlet e determinação
gravimétrica.
• Proteína: HORWITZ, 2000c. Digestão da amostra e
titulação volumétrica pelo método de Marco Kjdahl.
• Carboidratos: Calculado por diferença: 100-(g/100g
umidade + g/100g cinzas + g/10g proteína + g/100g lipídios
totais).
• Cinzas: HORWITZ, 2000d. Incineração da amostra
em mufla a 550°C.
As amostras tiveram sua atividade de água determinada
pelo Higrômetro marca DECAGON (USA), à temperatura de
25°C±0,3°C. Análise feita em triplicata.
2.3 Isotermas de sorção
Para a construção das isotermas foi utilizado o método
dos dessecadores em que se efetua a determinação da umidade
das amostras após o equilíbrio (TEIXEIRA NETO, 1997 b).
Os produtos de macadâmia foram expostos à 7
diferentes ambientes de umidade relativa (UR), sendo
considerados os seguintes valores à 25°C (BRAY, 1970; KITIC
et al., 1986; GREENSPAN, 1977): 16,24%; 32,78%; 43,16%;
52,89%; 57,57%; 75,10% e 84,20%. O ambiente de 16,24%
foi obtido com solução de ácido sulfúrico e os demais com
soluções saturadas de cloreto de magnésio, carbonato de
potássio, nitrato de magnésio, brometo de sódio, cloreto de
sódio e cloreto de potássio, respectivamente.
Foram colocadas três unidades inteiras de macadâmias
drageadas em cada pesafiltro, sendo o estudo realizado em
triplicata. Os produtos foram acondicionados em dessecadores
com volume de 5 litros e mantidos em temperatura constante
de 25°C até que o equilíbrio fosse atingido, quando então
foram determinados os teores de umidade e observadas as
transformações ocorridas em função da umidade relativa de
equilíbrio.
As umidades de equilíbrio em base seca foram calculadas
pelo emprego da Equação 4:
me − ms
Ue =
ms
(4)
2.4 Avaliação da perda de qualidade
Segundo TEIXEIRA NETO (1997a), dada a importância
das transformações físicas nos alimentos é importante que
o gráfico da isoterma de sorção destaque as principais
transformações observadas no alimento em função da
atividade de água. Para as macadâmias drageadas este gráfico
contém as reações de mela, perda de crocância, aglomeração
e crescimento microbiano.
Em cada dessecador também foram estocadas 10
unidades do produto inteiro, as quais, após o equilíbrio ser
atingido, foram avaliadas sensorialmente quanto à mela e
a crocância, assim como foi feita uma avaliação visual da
presença ou não de produtos aglomerados ou de crescimento
microbiológico.
2.5 Análise estatística
Os valores obtidos foram tratados estatisticamente com
o auxílio do programa Statistica ® versão 5.0 e os ajustes das
curvas foram feitos por regressão não-linear estimados pelo
método Quasi-Newton e critério de convergência de 0,0001.
Os critérios utilizados para avaliar o ajuste de cada
equação aos dados experimentais foram: coeficiente de
determinação (R 2 ), entre as respostas observadas e os valores
previstos pelo modelo ajustado, e o módulo do desvio relativo
médio (P), definido por LOMAURO et al. (1985), como a média
da porcentagem de diferença relativa entre valores experimentais
e preditos. Segundo WANG & BRENNAN (1991), o parâmetro P
é usado na literatura para avaliar o melhor ajuste de diferentes
expressões matemáticas aplicadas aos dados experimentais.
Geralmente, é considerado que valores de P abaixo de 10%,
indicam um ajuste razoável dos dados à equação. O valor de P
foi calculado pela Equação 5:
linear.
100
P =
n
n
∑
i = 1
( V
( obs) ( pred)
i − V i
V
( obs)
i
em que: n = n o de observações;
V (obs) i = valor observado experimentalmente;
V (pred) i
(5)
= valor predito pelo modelo de regressão
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
em que:
Ue = umidade de equilíbrio em base seca (b.s.)
me = massa da amostra quando atingido o equilíbrio, g
ms = massa seca da amostra, g
3.1 Caracterização das amostras
As amostras foram caracterizadas quanto à sua umidade,
lipídios, proteínas, carboidratos e cinzas. Os resultados obtidos
estão apresentados na Tabela 1.
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FADINI, A. et al.
Isotermas de Sorção de Umidade e
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Drageadas
Tabela 1. Composição dos produtos estudados.
Análises Macadâmia salgada Macadâmia doce
Umidade (%) 2, 5± 0,1 2,8 ± 0,2
Lipídios Totais (g/100g) 50,3± 0,3 54,2 ± 0,5
Proteínas (Nx5,75)
(g/100g)
Carboidratos Totais
(g/100g)
7,8 ± 0,2 6,4 ± 0,0*
36,4 35,6
Cinzas (g/100g) 3,0± 0,1 1,0± 0,0*
*a incerteza foi quantificada na casa dos centésimos
Apesar das coberturas dos produtos estudados serem
diferentes, a composição química não identificou muita
variação. Cabe destacar que a diferença está basicamente na
composição dos ingredientes que compõem os carboidratos.
O produto salgado, por exemplo, tem menos sacarose e mais
maltodextrina, além de um considerável teor de sal.
3.2 Isotermas de sorção de água das macadâmias
drageadas
A atividade de água inicial para as macadâmias salgada
e doce foram, respectivamente, 0,445 (± 0,006) e 0,513 (±
0,006). Nas Figuras 1 e 2 estão apresentadas as curvas obtidas
e destacadas as atividades de água iniciais, sendo que as
isotermas abaixo da Aa inicial são de dessorção e acima de
adsorção.
3.2.1 Isoterma de sorção da macadâmia salgada
O tempo para as amostras alcançarem o equilíbrio foi
de 50 dias, sendo que as amostras nos ambientes de 16,24 e
32,78% de umidade foram as últimas a entrarem em equilíbrio.
As amostras foram pesadas a cada 7 dias, até peso constante. Os
teores de umidade de equilíbrio encontrados para cada amostra
nos diferentes ambientes de umidade relativa encontram-se
na Figura 1.
Umidade de equilíbrio
(g água / g matéria seca)
0,14
0,128
Crescimento
0,12
microbiano
0,10
0,090
0,08
Parcialmente melado / Meia intensa / perda de
perda parcial de crocância crocância / aglomeração
Crescimento
microbiano
0,06
0,042
Produto bem seco /
0,04 Produto bem seco / ganho de crocância 0,026
Parcialmente melado /
ganho de crocância
0,02
0,033 perda de crocância
0,019 0,022
0,027
0,00
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,65 0,70 0,75 0,80 0,85 0,90
Atividade de água
Figura 1. Isoterma de sorção macadâmia salgada (25°C) (♦
dados experimentais; o atividade de água inicial).
As alterações observadas para o produto salgado foram:
ganho de crocância para atividades de água abaixo de 0,3278;
mela e perda parcial de crocância para atividades de água
entre 0,4316 – 0,5289 e mela intensa, perda de crocância e
aglomeração para atividades de água acima de 0,5757.
3.2.2 Isoterma de sorção da macadâmia doce
O tempo para a macadâmia com cobertura doce entrar
em equilíbrio foi de 101 dias, sendo que as amostras dos
ambientes de 16,24 e 32,78% de umidade foram as últimas
a entrar em equilíbrio. As amostras foram pesadas a cada 7
dias, até peso constante. Os teores de umidade de equilíbrio
encontrados para cada amostra dos diferentes ambientes de
umidade relativa, encontram-se na Figura 2.
Umidade de equilíbrio
(g água / g matéria seca)
0,14
Crescimento 0,136
0,12
microbiano
0,10
Produto seco /
0,08
ganho de crocância
0,072
0,06
Levemente melado /
perda de crocância
Crescimento
0,04
microbiano
Produto bem seco /
Produto bem seco /
0,029
ganho de crocância
ganho de crocância
0,035 Parcialmente melado /
0,02
0,028
0,016 0,018 0,023
perda de crocância
0,00
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,65 0,70 0,75 0,80 0,85 0,90
Atividade de água
Figura 2. Isoterma de sorção da macadâmia doce (25°C)
(♦ dados experimentais; o atividade de água inicial).
As alterações observadas para o produto doce foram:
ganho de crocância para atividades de água abaixo de 0,4316;
início de mela na atividade de água 0,5289 e perda de crocância
na atividade de água 0,5757.
As umidades relativas acima de 75,10% levaram à
degradação microbiológica visual de ambos os produtos
estudados.
TEIXEIRA NETO (1997b) destaca que substâncias mais
puras como os açúcares e sais podem, ao longo do estudo da
isoterma, sofrer mudanças de fases, as quais dependem da
presença de água. Nos estudos realizados nota-se que na fase
de adsorção o produto salgado apresentou uma maior facilidade
para adsorver umidade, o que talvez possa ser atribuído à
higrosensibilidade do sal presente em sua capa de cobertura.
Tanto o sal comercial como o açúcar utilizados na composição
das capas de cobertura dos produtos são ingredientes
considerados higrosensíveis, sendo que pequenas mudanças
na umidade relativa acarretaram em alterações, principalmente
para o produto salgado, sendo este o que apresentou umidade
relativa crítica mais baixa. O produto salgado apresentava Aa
inicial menor que a do produto doce. O uso de embalagens
adequadas é fundamental para a manutenção da qualidade
de ambos produtos durante sua vida-de-prateleira, assim
como o acondicionamento deve ser o mais rápido possível
pois pequenos ganhos de umidade já poderão desencadear as
reações de degradação.
3.3 Análise estatística
Para a análise estatística dos ajustes das isotermas não
foram utilizados os resultados das amostras acondicionadas
nos ambientes com 16,24% e 84,20%, pois seus desvios
médios relativos (P) estavam acima de 10%. Para as amostras
do ambiente de 16,24% tal fato pode ter ocorrido porque
os resultados obtidos podem corresponder a um dos valores
utilizados para a determinação do valor da monocamada de
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FADINI, A. et al.
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Drageadas
água ligada ao alimento, o que implica em um maior dispêndio
de energia para eliminação da água e um maior tempo de
estudo. Baseando-se nesta teoria supõe-se que as amostras
acondicionadas em ambiente com 16,24% de UR, as quais
aparentemente pareciam ter entrado em equilíbrio ao término
dos estudos, possivelmente ainda não estavam em equilíbrio, o
que justificaria o alto valor do P calculado. E, para as amostras
do ambiente com 84,20%, o valor alto de P ocorreu devido ao
crescimento microbiano ter impedido o cálculo da verdadeira
umidade de equilíbrio dos produtos. Destaca-se que, como
nas amostras do ambiente de 75,10% também ocorreu o
crescimento microbiano, o valor utilizado para o cálculo da
umidade de equilíbrio das amostras foi o da pesagem anterior
ao aparecimento dos microrganismos.
Na Tabela 2 estão apresentados os valores dos
parâmetros estimados para o ajuste das isotermas segundo os
modelos de GAB, BET e Oswin, bem como seus coeficientes de
determinação (R 2 ) e desvios médios relativos (P).
O baixo valor de Xm obtido deve-se possivelmente
ao elevado teor de lipídeos dos produtos estudados. A noz
macadâmia se destaca entre as nuts com relação ao teor de
lipídeos. De acordo com Silva (2003), a noz macadâmia chega a
atingir até 78% de lipídeos (3,5% umidade), a noz pecã 70,95%
(4,07% umidade), o pistache 56,6% (2,6% umidade) e a avelã
65,8% (2,7% umidade).
De acordo com os valores de R 2 observa-se que todas
as equações se ajustaram bem às duas isotermas, porém para
a avaliação do melhor ajuste, levou-se em consideração o
menor valor do desvio médio relativo (P). Portanto, a equação
de GAB foi a que melhor se ajustou às duas isotermas, seguida
das equações de BET e Oswin, respectivamente. As Figuras 3 e
4 mostram os dados experimentais ajustados aos modelos de
GAB, BET e Oswin.
O modelo de BET é mais empregado para caracterizar
a camada monomolecular (atividade de água até 0,3-0,4).
LABUZA (1984), destaca que quando utiliza-se a equação de
BET para faixas mais amplas de Aa, o R 2 aumenta e o valor da
monocamada mostra-se ser maior, gerando um desvio do valor
real. No caso deste estudo, como o objetivo não era o cálculo da
monocamada, a equação de BET foi utilizada para comparação
com os outros modelos.
Umidade de equilíbrio b.s.
Experimental GAB BET Oswin
0,12
0,10
0,08
0,06
0,04
0,02
0,00
0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
Atividade de água
Figura 3. Isotermas de sorção da macadâmia salgada ajustada
pelos modelos de GAB, BET e Oswin.
Umidade de equilíbrio b.s.
0,12
0,10
0,08
0,06
0,04
0,02
Experimental GAB BET Oswin
0,00
0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
Atividade de água
Figura 4. Isotermas de sorção da macadâmia doce ajustada
pelos modelos de GAB, BET e Oswin.
4. CONCLUSÕES
• Observou-se que o tempo para o equilíbrio ser
atingido variou entre os produtos estudados devido às diferentes
composições da capa de cobertura das macadâmias drageadas,
sendo que para a macadâmia com cobertura salgada foi de 50
dias enquanto para o produto com cobertura doce 101 dias;
• O tempo necessário para as amostras entrarem em
equilíbrio com o ambiente circundante aumentou conforme
diminuiu a umidade relativa (UR) do ambiente;
Tabela 2. Parâmetros da isoterma de sorção da macadâmia com cobertura salgada (MS) e macadâmia com cobertura doce (MD), aos
modelos testados, o coeficiente de determinação (R 2 ) e o desvio médio relativo (P), para a temperatura de 25°C.
Modelos
Parâmetros R 2 P (%)
MS MD MS MD MS MD
BET
Xm
0,026
C
1,719
Xm
0,020
C
2,348
0,996 0,997 6,000 5,150
GAB
Xm
0,016
C
9,065
k
1,094
Xm
0,013
C
12,006
k
1,090
0,998 0,999 3,650 1,590
Oswin
Xm
0,032
b
0,894
a
0,028
b
0,838
0,995 0,996 6,330 6,200
Braz. J. Food Technol., v.9, n.2, p. 83-88, abr./jun. 2006 87

FADINI, A. et al.
Isotermas de Sorção de Umidade e
Estudo de Estabilidade de Macadâmias
Drageadas
• As umidades relativas de 43,16 e 57,57% foram
determinadas como os valores limitantes para a manutenção
da qualidade dos produtos salgado e doce, respectivamente;
• A equação de GAB foi a que melhor se ajustou para
as duas isotermas, seguida das equações de BET e Oswin.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao CNPq (Conselho Nacional
de Desenvolvimento Científico e Tecnológico) pelo suporte
financeiro ao projeto.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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Sulfuric Acid. Journal of Materials. JMLSA, Vol 5, Nº 1, March
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