Numune hazırlama çeşitli cihazlar (yüksek basınçlı sıvı kromatografi, gazkromatografi, spektrometrik teknikler vb.) yardımıyla yapılan analizler öncesindeyapılması gereken önemli bir basamaktır. Yıllardan beri sıvı-sıvı ekstraksiyon vebunu takiben çözücülerin çeşitli şekillerde uzaklaştırılması, numune hazırlamada ençok kullanılan yöntem olmuştur. Fakat geleneksel sıvı-sıvı ekstraksiyonuygulamalarının fazla miktarda çözücü harcanması, çok zaman alması ve yüksekmaliyetli olması gibi dezavantajları vardır. Ayrıca bu yöntemler, ekstraksiyonsırasında emülsiyon faz oluşması, gerekli saflığa sahip olmayan ekstraktlar eldeedilmesi, çözücülerin yeterince uzaklaştırılamaması ve duyarlı kantitatif sonuçlarelde ed<strong>ile</strong>memesi gibi istenmeyen durumlara da neden olabilmektedir. Sıvı-sıvıekstraksiyonu dışında santrifüj etme, süzme, distilasyon, liyofilizasyon gibi diğerönemli ekstraksiyon metotları da benzer sakıncalara sahiptir.Bu metotlara alternatif olarak, 1970'li yılların ortalarında yeni bir teknik olan katı fazekstraksiyonu metodu kullanılmaya başlanmıştır. Bu yaklaşım, çeşitli tutucumaddelerin (adsorban) küçük, tek kullanımlık ekstraksiyon kolonlarına doldurularakpratik bir örnek hazırlama düzeneği tasarlanması esasına dayanmaktadır. SPE,günümüzde etkili bir örnek hazırlama yöntemi olarak birçok laboratuvardakullanılmaktadır. SPE metodu, klasik sıvı-sıvı ekstraksiyon <strong>ile</strong> karşılaştırıldığındadaha hızlı, az çözücüye ihtiyaç duyan, emülsiyon oluşumun şekillenmediği, çok dahaucuz bir tekniktir. SPE <strong>ile</strong> daha temiz ekstrakt ve yüksek geri kazanım oranları eldeed<strong>ile</strong>bilmektedir.Kimyasal analizi yapılacak plazma, serum, idrar gibi biyolojik; su, toprak, hava gibiçevresel ve gıda, farmasotik ürünler gibi diğer numuneler, genellikle aranan maddedışında birçok b<strong>ile</strong>şenin yer aldığı karışık bir matriks içerirler. Bu nedenle numunehazırlama; özellikle yüksek basınçlı sıvı kromatografi (HPLC), gaz kromatografi(GC), gaz kromatografi-kütle spektrofotometresi (GC- MS), atomik absorbsiyonspektroskopisi (AAS) gibi cihazlar yardımıyla yapılan analizler öncesindeuygulanması gereken çok önemli bir basamaktır (Yavuz ve Aksoy, 2006).17
1.4.1. Genel Özellikleri <strong>ile</strong> Katı Faz Ekstraksiyonu MetoduSPE yöntemi, temel olarak küçük, tek kullanımlık ekstraksiyon kolon veya disklerineçeşitli tutucu maddelerin doldurulması ve sıvı örneklerini istenmeyen b<strong>ile</strong>şenlerdenayırma (temizleme), yoğunlaştırma ve <strong>ile</strong>riki analiz aşamaları için örnek matriksyapısının değiştirilmesi amaçlarıyla hazırlanmış olan kolon ve disklerden geçirilmesiesasına dayanmaktadır. Sıvı örneğin kolondan geçirilmesi, yerçekimi vasıtasıyla(manual) gerçekleştir<strong>ile</strong>bildiği gibi, zaman kaybının önüne geçmek amacıyla vakummanifoldları yardımıyla da yapılabilir.SPE metodunda kolondan geçirilme sırasında örnek molekülleri <strong>ile</strong> tutucu maddearasında kimyasal bir etk<strong>ile</strong>şim meydana gelir. Bu etk<strong>ile</strong>şimden faydalanarakmaddelerin ayrılma işlemi başlıca iki yolla gerçekleştirilir. Birinci yöntemde ilkaşamada, analiz ed<strong>ile</strong>cek b<strong>ile</strong>şik tutucu maddeye bağlanarak kolon içinde tutulurken,çözelti ve istenmeyen b<strong>ile</strong>şenler bu madde <strong>ile</strong> herhangi bir etk<strong>ile</strong>şime girmezler.Daha sonra istenmeyen b<strong>ile</strong>şenler uygun yıkama çözeltisi <strong>ile</strong> uzaklaştırılır ve analized<strong>ile</strong>cek b<strong>ile</strong>şen tutucu maddeden uygun bir çözelti yardımıyla çözdürülerek alınır.Daha az tercih ed<strong>ile</strong>n ikinci yöntemde ise, istenmeyen b<strong>ile</strong>şenlerin tutucu madde <strong>ile</strong>etk<strong>ile</strong>şimi söz konusudur. Özellikle atık yağlar gibi matriksden ayrılması zor olanmaddelerin analizinde kullanılan bu yöntemde, matriksteki istenmeyen b<strong>ile</strong>şenlertutucu madde tarafından sıkı şekilde bağlanırlar. Asıl aranan madde ise tutucu madde<strong>ile</strong> etk<strong>ile</strong>şime girmez ve uygun çözelti yardımıyla çözdürülerek toplanır. Buyöntemde, kolon içerisindeki tutucu maddenin oluşturduğu katı faz filtre işlevigörmektedir (Yavuz ve Aksoy, 2006).SPE kolonunun yapısı ve maddelerin ayrılma prensibi Şekil 1.2. ve 1.3.’degösterilmiştir.18
- Page 1 and 2: T.C.SÜLEYMAN DEMİREL ÜNİVERSİT
- Page 3 and 4: İÇİNDEKİLERİÇİNDEKİLER ....
- Page 5 and 6: 4.5. Cr(VI) İyonlarının Sorpsiyo
- Page 7 and 8: ABSTRACTM.Sc. ThesisTHE REMOVAL OF
- Page 9 and 10: ŞEKİLLER DİZİNİŞekil 1.1 Kara
- Page 11 and 12: SİMGELER ve KISALTMALAR DİZİNİQ
- Page 13 and 14: modifiye edilmiş çeşitli kompozi
- Page 15 and 16: havadaki toplam krom derişimi 0.5
- Page 17 and 18: yöntemleri benimsemektedir (Bayat
- Page 19 and 20: Adsorpsiyon kapasitesini etkileyen
- Page 21 and 22: 1.2.2.3. BET İzotermiBET izotermin
- Page 23 and 24: yüksektir. Pomza, kendisine özgü
- Page 25 and 26: 1.3.1. Pomzanın Kullanım Alanlar
- Page 27: Şekil 1.1. Karakaya bölgesi pomza
- Page 31 and 32: Tutucu madde (sorbent) olarak en ç
- Page 33 and 34: 1.4.2. SPE Metodunda Maddelerin Ayr
- Page 35 and 36: 1.4.4. SPE Metodunun Başlıca Kull
- Page 37 and 38: 1.5.1. Polimerlerin SenteziPolimerl
- Page 39 and 40: molekülün bozunmasıyla iki tane
- Page 41 and 42: H 4NOOSOamonyumpersülfatradikaliOC
- Page 43 and 44: 0.5 M NaCl ile kontrollü yıkama y
- Page 45 and 46: Bayat (2002), Cr(VI) ve Cd(II)’ni
- Page 47 and 48: performansları, büyük oranda ç
- Page 49 and 50: Verma vd. (2005), tamarind kabuğu
- Page 51 and 52: Steiner vd. (2006), Cr(III) ve Cr(V
- Page 53 and 54: Düşük kapasiteli vakum pompası
- Page 55 and 56: 3.4.5. Sodyum-Pomza ve Kalsiyum-Pom
- Page 57 and 58: tekrarlanmıştır. Tutunmadan kala
- Page 59 and 60: kadar magnetik karıştırıcıda 3
- Page 61 and 62: pikler C-O gerilme bandını ifade
- Page 63 and 64: 66.660901555012791719 1402 14581638
- Page 65 and 66: 4.2. Cr(VI) İyonlarının Sorpsiyo
- Page 67 and 68: Adsorpsiyon izotermleri 1 g adsorba
- Page 69 and 70: Şekil 4.8. Saf pomza, Ca-pomza ve
- Page 71 and 72: 4.3. Cr(VI) İyonlarının Sorpsiyo
- Page 73 and 74: Şekil 4.11. Na- pomza, Ca- pomza v
- Page 75 and 76: Karthiyekan vd. (2005), pH 1’de k
- Page 77 and 78: Çizelge 4.2. Saf pomza adsorbanı
- Page 79 and 80:
Çizelge 4.3. Na-pomza kompoziti il
- Page 81 and 82:
5. SONUÇCr(VI)’nın farklı adso
- Page 83 and 84:
6. KAYNAKLARAbay, İ., Denizli, A.,
- Page 85 and 86:
Hsu, L., C., Wang, S., L., Tzou, Y.
- Page 87 and 88:
Sarıkaya, Y., 1997. Fizikokimya. G
- Page 89:
ÖZGEÇMİŞAdı Soyadı: Necla Gü