ANALITIÄKA KEMIJA - Kemijsko-tehnoloÅ¡ki fakultet

More documents

Recommendations

Info

14 2.1.1. Kationi I. skupine Pb 2+ , Hg 2 2+ , Ag + Kationi I. skupine talože se u obliku teško topljivih klorida. Zajednički reagens za taloženje kationa I. skupine je razrijeñena klorovodična kiselina, c(HCl) = 3 mol dm -3 . Uzme se manja količina uzorka, oko 1 cm 3 , u kivetu i dodaje klorovodična kiselina, c(HCl) = 3 mol dm -3 , do potpunog taloženja. Potpunost taloženja provjerava se tako što se, u bistru otopinu iznad taloga, doda 1−2 kapi reagensa. Ako se otopina muti znači da taloženje nije potpuno i da se mora dodati još reagensa. Otopina se centrifugira i bistra otopina iznad taloga se kapaljkom prenese u čistu i označenu kivetu. Talog se ispere s 10 kapi vode kojoj je dodana kap HCl, i dalje analizira na prisutnost kationa I. skupine. OLOVO Ispranom talogu se doda nekoliko kapi vode i zagrije u vodenoj kupelji. PbCl 2 je topljiv u vrućoj vodi. Odvoji se talog od otopine, a otopini se doda nekoliko kapi otopine K 2 Cr 2 O 7 , c(K 2 Cr 2 O 7 ) = 0.5 mol dm -3 , i čvrstog natrijeva acetata. Nastajanje žutog taloga ukazuje na prisutnost olova. Pb 2+ + 2HCl PbCl 2 (s) + 2H + (bijeli talog) 2Pb 2+ + Cr 2 O 7 2- + H 2 O 2PbCrO 4 (s) + 2H + (žuti talog) Ditizon daje s Pb 2+ ionom tamnocrveni kompleks u neutralnom i amonijakalnom mediju. ŽIVA Talogu nakon odvajanja olova doda se nekoliko kapi koncentrirane otopine amonijaka. Ako talog pocrni prisutna je živa. Hg 2 2+ + 2HCl Hg 2 Cl 2 (s) + 2H + (bijeli talog) Hg 2 Cl 2 (s) + 2NH 3 Hg(l) + HgNH 2 Cl(s) + NH 4 + + Cl - (crni talog) Difenilkarbazon daje s Hg 2 2+ ionima plavoljubičasto obojenje ili talog, koji u kiselom mediju prelazi u narančastocrveni. SREBRO Centrifugat nakon odvajanja žive zakiseli se dušičnom kiselinom, c(HNO 3 ) = 6 mol dm -3 . Bijeli sirasti talog ukazuje na prisutnost srebra. Ag + + HCl AgCl(s) + H + (bijeli talog) AgCl(s) + 2NH 3 Ag(NH 3 ) 2 + + Cl - Ag(NH 3 ) 2 + + Cl - + 2H + AgCl(s) + 2NH 4 + Ditizon daje u neutralnoj otopini s Ag + ionima ljubičasti talog koji u slabo kiselom mediju prelazi u žuti topljivi kompleks.
15 Tablica 2.2. Prikaz taloženja, razdvajanja i dokazivanja kationa I. skupine 2+ 2+ + 2 Pb , Hg , Ag Hg Cl 2 2 bijeli talog 0 HgNH2Cl + Hg crni talog PbCl 2 bijeli talog AgCl bijeli talog NH 3 (konc.) Ag( NH ) HCl (3 mol/L) Hg2Cl2 bijeli talog H 2 O (100 °C) 3 2 + HNO 3 (konc.) AgCl bijeli talog Pb 2+ K Cr O 2 2 7 PbCrO 4 žuti talog AgCl bijeli talog 2.1.2. Kationi II. skupine Hg 2+ , Bi 3+ , Cu 2+ , Cd 2+ , As 3+ , As 5+ , Sn 2+ , Sn 4+ , Sb 3+ , Sb 5+ Kationi II. skupine talože se u obliku teško topljivih sulfida. Zajednički taložni reagens je H 2 S u kloridno-kiselom mediju, c(HCl) = 0.3 mol dm -3 . Kationi druge skupine mogu se podijeliti u dvije podskupine ovisno o reakciji s KOH. Manja količina otopine uzorka nakon odvajanja I. skupine kationa doda se u kušalicu. Otopini se doda klorovodična kiselina, c(HCl) = 0.6 mol dm -3 , i zagrije toliko da se kušalica može držati rukom. Otopina se prebaci u Erlenmeyerovu tikvicu i, preko koljena za Kippov aparat, 2 do 3 minute uvodi H 2 S uz stalno protresivanje tikvice. Nakon toga se doda toliko destilirane vode da se volumen udvostruči, čime se koncentracija klorovodične kiseline smanji na 0.3 mol dm -3 . Ponovo se uvodi H 2 S do potpunog taloženja. Centrifugira se i centrifugat odvoji od taloga. Talog se ispere s H 2 S vodom i ponovo centrifugira. Ispranom talogu se doda kalijeva hidroksida, c(KOH) = 3 mol dm -3 , promiješa i zagrije na vodenoj kupelji 3 minute. Centrifugira se i talog odijeli od centrifugata. Talog sadrži sulfide kationa II.a podskupine a centrifugat otopljene kompleksne ione II.b podskupine.
Page 1 and 2: KEMIJSKO-TEHNOLOŠKI FAKULTET U SPL
Page 3 and 4: PROGRAM VJEŽBI Vježba 1. Rad s an
Page 5 and 6: 5 • smanjenoj količini potrebnih
Page 7 and 8: 7 Otopine za analizu najčešće se
Page 9 and 10: 9 čaše, i laganim lupkanjem o rub
Page 11 and 12: 11 1.3.3. Bireta Bireta (Slika 3.)
Page 13: 13 se koristi za analizu, a koja mo
Page 17 and 18: 17 Bi 3+ + 3OH - Bi(OH) 3 (s) (bije
Page 19 and 20: 19 Tablica 2.5. Prikaz razdvajanja
Page 21 and 22: 21 ALUMINIJ Ostatku lužnatog centr
Page 23 and 24: 23 CINK Centrifugat nakon odreñiva
Page 25 and 26: 25 MAGNEZIJ Centrifugatu nakon doka
Page 27 and 28: 27 2.2. SLIJEDNO RAZDVAJANJE I DOKA
Page 29 and 30: 29 I 2 + 2e - 2I - U treću kušali
Page 31 and 32: 31 Želatinozne taloge koji teže a
Page 33 and 34: 33 i sl.) Otopina za ispiranje ne s
Page 35 and 36: 35 • 2 porculanska lončića •
Page 37 and 38: 37 standardnom otopinom permanganat
Page 39 and 40: 39 Tijekom titracije do točke ekvi
Page 41 and 42: 41 3.2.6. Metode zasnovane na reakc
Page 43 and 44: 43 a iz masene koncentracije se jed
Page 45 and 46: 45 čaši kuhati 30 minuta da se iz
Page 47 and 48: 47 3.3. POTENCIOMETRIJSKA TITRACIJA
Page 49 and 50: 4. ANALIZA REALNIH UZORAKA 4.1. ANA
Page 51 and 52: 51 Odreñivanje klorida ometaju: pr
Page 53 and 54: 5. LITERATURA 1. Vogel, A. I., Macr
Page 55: 55 Inventar i pribor Pribor Veliči

ANALITIÄKA KEMIJA - Kemijsko-tehnoloÅ¡ki fakultet

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?

ANALITIÄKA KEMIJA - Kemijsko-tehnoloÅ¡ki fakultet