ANALITIČKA KEMIJA - Kemijsko-tehnološki fakultet

22
Otopini s kationima četvrte skupine doda se (NH 4 ) 2 S i otopina zagrije do vrenja na
vodenoj kupelji. Nastali talog odvoji se centrifugiranjem i opere vodom kojoj je dodan čvrsti
NH 4 NO 3 zbog sprečavanja peptizacije.
Oprani talog sulfida IV. skupine otopi se dodatkom klorovodične kiseline,
c(HCl) = 0.5 mol dm -3 . Ukoliko se cjelokupni talog ne otopi, kuhanjem se ukloni H 2 S iz
otopine a talog odvoji centrifugiranjem. U otopini se nalaze Mn 2+ i Zn 2+ ioni, a u talogu CoS
i NiS.
Talog koji sadrži CoS i NiS može se otopiti zlatotopkom ili koncentriranom
dušičnom kiselinom. Nakon otapanja, zagrijavanjem na vodenoj kupelji, se ukloni klor a
potom otopina razrijedi na dvostruki volumen.
KOBALT
Otopina se razdijeli u dva dijela. U prvom dijelu se ispita prisutnost Co 2+ iona tako da se u
kušalicu kapalicom prenese par kapi otopine i doda čvrstog NaF do zasićenja. Potom se doda
5−6 kapi zasićene otopine NH 4 SCN i desetak kapi amilnog alkohola te se kušalica lagano
protrese. Ukoliko se sloj amilnog alkohola oboji plavo prisutan je kobalt.
Co 2+ + S 2- CoS(s) (crni talog)
3CoS(s) + 2NO 3 - + 8H +
3Co 2+ + 3S 0 (s) + 2NO(g) + 4H 2 O
Co(H 2 O) 6 2+ + 4SCN - Co(SCN) 4 2- + 6H 2 O (modro obojenje)
α-nitrozo-β-naftol u kloridno-kiseloj otopini oksidira Co 2+ iona u Co 3+ ion uz nastajanje
crvenosmeñeg taloga.
NIKAL
U drugom dijelu otopine dokazuje se nikal. Prenese se par kapi uzorka u kušalicu i zaluži
amonijakom, c(NH 4 OH) = 3 mol dm -3 . Lužnatost otopine provjeri se lakmus papirom. Doda
se 2−3 kapi alkoholne otopine dimetilglioksima. Pojava svijetlocrvenog želatinoznog taloga
ili obojenja ukazuje na prisutnost nikla.
Ni 2+ + S 2- NiS(s) (crni talog)
3NiS(s) + 2NO 3 - + 8H +
3Ni 2+ + 3S 0 (s) + 2NO(g) + 4H 2 O
MANGAN
Talogu zaostalom nakon otapanja ZnS i MnS doda se NaOH, c(NaOH) = 6 mol dm -3 , i 1−2
kapi H 2 O 2 , w(H 2 O 2 ) = 3 %. Cink prelazi u otopinu kao cinkat ion, a tamnosmeñi talog
ukazuje na prisutnost mangana. Talog se odijeli, ispere i otopi u razrijeñenoj HNO 3 . Uzme se
dio otopine i doda čvrstog NaBiO 3 . Pojava ljubičastog obojenja od nastalog MnO 4 - iona
ukazuje na prisutnost mangana.
Mn 2+ + S 2- MnS(s) (ružičasti talog)
MnS(s) + 2H +
Mn 2+ + H 2 S(g)
Mn(OH) 2 (s) + O 2 MnO 2 (s) + H 2 O (tamnosmeñi talog)
2Mn 2+ + 5BiO - 3 + 14H + 2MnO - 4 + 5Bi 3+ + 7H 2 O (ljubičasto obojenje)
Salicilaldioksim u lužnatom mediju s Mn 2+ ionom daje prljavo zeleno obojenje.