ANALITIÄKA KEMIJA - Kemijsko-tehnoloÅ¡ki fakultet

More documents

Recommendations

Info

30 3. KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA Kvantitativna kemijska analiza ima zadatak da odreñuje količine u kojima su pojedine jednostavnije vrste ili elementi zastupljeni u nekoj složenijoj supstanciji. S obzirom na način odreñivanja, odnosno prema metodama odreñivanja, kvantitativnu kemijsku analizu dijelimo na: gravimetriju, volumetriju, fizikalno-kemijske metode i analizu plinova. 3.1. GRAVIMETRIJSKA ANALIZA Gravimetrijska analiza zasniva se na mjerenju mase tvari koja se tijekom analize izdvaja u obliku teško topljivog taloga poznatog kemijskog sastava. Iz mase dobivenog taloga i uz poznavanje stehiometrije kemijske reakcije, izračunava se količina tražene komponente. Reakcija taloženja i nastali talog moraju zadovoljavati odreñene uvjete da bi mogli poslužiti za gravimetrijsko odreñivanje: - Reakcija taloženja mora biti kvantitativna, odnosno, količina odreñivane komponente zaostala u otopini mora predstavljati zanemariv dio u odnosu na njenu ukupnu količinu ili biti manja od 0.1 mg koliko iznosi osjetljivost analitičke vage - Nastali talog se mora lako kvantitativno odijeliti od tekućine i lako isprati od ostataka otapala, taložnog reagensa i topljivih primjesa - Nastali talog mora imati takva svojstva da se dade prevesti u čisti spoj odreñenog stehiometrijskog sastava koji se za vrijeme vaganja ne mijenja (nije higroskopan, ne reagira s atmosferom, ...) Postupak gravimetrijskog odreñivanja sastoji se od sljedećih operacija: - taloženje - filtriranje i ispiranje - sušenje ili žarenje - vaganje - računanje rezultata analize 3.1.1. Taloženje Taloženje je proces stvaranja taloga. Talog nastaje kada umnožak koncentracija kationa i aniona taloga bude veći od konstante produkta topljivosti. Za vrijeme taloženja, uvjeti u otopini moraju biti tako podešeni da talog bude što pogodnijeg oblika i što manje onečišćen. Kod taloženja moramo nastojati dobiti krupnozrnasti talog koji se lako filtrira i ispire. To se postiže taloženjem iz toplih razrijeñenih otopina uz polagani dodatak reagensa i uz stalno miješanje. Kristalinične taloge ostavimo neko vrijeme, u otopini iz koje su istaloženi (matična otopina), stajati na toplom mjestu (starenje taloga). Tijekom procesa starenja taloga dolazi do otapanja manjih i rasta većih čestica na račun otopljenih.
31 Želatinozne taloge koji teže adsorpciji (površinsko onečišćenje) ili okluziji (unutrašnje onečišćenje) treba filtrirati tople odmah nakon taloženja ili ih, nakon filtriranja, otopiti i ponovo istaložiti (dvostruko taloženje). Kod koloidnih taloga veličina čestica tvari u otopini kreće se izmeñu 1 nm i 200 nm. Takvi talozi se ne mogu odijeliti filtriranjem jer su čestice premalene i prolaze kroz pore filtar papira. Koloidne čestice se udružuju u veće agregate − koaguliraju povećanjem temperature ili koncentracije elektrolita. Ako se elektrolit ispere s koaguliranog taloga ovaj će ponovo prijeći u stanje koloidne otopine − peptizirati. Zbog toga se koloidni talog ne ispire vodom već otopinom nekog isparljivog elektrolita (amonijev nitrat). Taloženje obavljamo paralelno u dvije čaše, a nakon završenog taloženja volumen tekućine ne bi trebao prelaziti polovicu volumena čaše. Miješanje se obavlja staklenim štapićem koji, kad se jednom stavi, više ne vadi iz otopine. Čaša s talogom se pokrije satnim stakalcem. Taložiti možemo na dva načina: izravnim taloženjem i taloženjem u homogenoj otopini. Izravno taloženje provodi se tako da otopinu taložnog reagensa dodajemo izravno u otopinu uzorka kap po kap uz snažno miješanje kako bi se smanjilo lokalno prezasićenje otopine. Reagens dodajemo sve dok se stvara talog, što se provjerava dodatkom 1 do 2 kapi reagensa u bistru otopinu iznad taloga. Ako se otopina muti znači da taloženje nije potpuno pa moramo dodati još reagensa. Nakon završetka taloženja dodamo malu količinu reagensa u suvišku. Taloženje u homogenoj otopini provodi se tako da se u otopinu uzorka doda tvar iz koje kemijskom reakcijom (hidrolizom) naknadno nastaje taložni reagens. Reagens je stoga jednoliko rasporeñen u cijeloj otopini pa ne nastaju lokalna prezasićenja, i kao posljedica toga je čistiji talog i veći kristali nego u slučaju izravnog taloženja. Najpoznatiji reagens za taloženje u homogenoj otopini je urea koja hidrolizira prema reakciji NH 2 CONH 2 + H 2 O CO 2 + 2NH 3 Na temperaturi od 90 °C do 100 °C reakcija hidrolize uree je dovoljno brza i s njom se može postići pH otopine približno 9.3 što ovisi o količini amonijevih soli u otopini. 3.1.2. Filtriranje Filtriranje, u gravimetrijskoj analizi, je operacija kojom se talog kvantitativno odvaja od tekućine u kojoj je suspendiran, propuštanjem suspenzije preko nekog filtra. Filtar je izrañen od materijala koji zadržava talog a propušta tekućinu. Kao sredstvo za filtriranje u kemijskoj analizi se upotrebljavaju: filtarski papiri i lončići za filtriranje, a ponekad se talog odvaja od otopine centrifugiranjem. Filtarski papir upotrebljavamo za taloge koji se ne reduciraju djelovanjem ugljika nastalog spaljivanjem filtar papira. Kvantitativni papir za filtriranje je od čiste celuloze obrañene klorovodičnom i fluorovodičnom kiselinom. Takav papir izgara praktički bez ostatka (zaostaje manje od 0.0001 g pepela). Ovisno o karakteru taloga upotrebljavaju se različite vrste kvantitativnog papira za filtriranje:
Page 1 and 2: KEMIJSKO-TEHNOLOŠKI FAKULTET U SPL
Page 3 and 4: PROGRAM VJEŽBI Vježba 1. Rad s an
Page 5 and 6: 5 • smanjenoj količini potrebnih
Page 7 and 8: 7 Otopine za analizu najčešće se
Page 9 and 10: 9 čaše, i laganim lupkanjem o rub
Page 11 and 12: 11 1.3.3. Bireta Bireta (Slika 3.)
Page 13 and 14: 13 se koristi za analizu, a koja mo
Page 15 and 16: 15 Tablica 2.2. Prikaz taloženja,
Page 17 and 18: 17 Bi 3+ + 3OH - Bi(OH) 3 (s) (bije
Page 19 and 20: 19 Tablica 2.5. Prikaz razdvajanja
Page 21 and 22: 21 ALUMINIJ Ostatku lužnatog centr
Page 23 and 24: 23 CINK Centrifugat nakon odreñiva
Page 25 and 26: 25 MAGNEZIJ Centrifugatu nakon doka
Page 27 and 28: 27 2.2. SLIJEDNO RAZDVAJANJE I DOKA
Page 29: 29 I 2 + 2e - 2I - U treću kušali
Page 33 and 34: 33 i sl.) Otopina za ispiranje ne s
Page 35 and 36: 35 • 2 porculanska lončića •
Page 37 and 38: 37 standardnom otopinom permanganat
Page 39 and 40: 39 Tijekom titracije do točke ekvi
Page 41 and 42: 41 3.2.6. Metode zasnovane na reakc
Page 43 and 44: 43 a iz masene koncentracije se jed
Page 45 and 46: 45 čaši kuhati 30 minuta da se iz
Page 47 and 48: 47 3.3. POTENCIOMETRIJSKA TITRACIJA
Page 49 and 50: 4. ANALIZA REALNIH UZORAKA 4.1. ANA
Page 51 and 52: 51 Odreñivanje klorida ometaju: pr
Page 53 and 54: 5. LITERATURA 1. Vogel, A. I., Macr
Page 55: 55 Inventar i pribor Pribor Veliči

ANALITIÄKA KEMIJA - Kemijsko-tehnoloÅ¡ki fakultet

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?

ANALITIÄKA KEMIJA - Kemijsko-tehnoloÅ¡ki fakultet