ANALITIČKA KEMIJA - Kemijsko-tehnološki fakultet

28
Prije sustavne analize aniona po skupinama i pojedinačne analize aniona unutar jedne
skupine, potrebno je napraviti prethodna ispitivanja čvrstog uzorka.
1. ispitivanje čvrstog uzorka razrijeñenom sumpornom kiselinom,
c(H 2 SO 4 ) = 2 mol dm -3 , i koncentriranom sumpornom kiselinom
2. ispitivanje čvrstog uzorka na oksidacijska ili redukcijska svojstva aniona
3. sustavno odjeljivanje aniona po skupinama taloženjem skupinskim taložnim
reagensom
2.2.2. Prethodno ispitivanje sumpornom kiselinom
Ako se čvrstom uzorku aniona doda razrijeñena sumporna kiselina nastaje produkt
koji je moguće uočiti, osjetiti ili dokazati pomoću karakterističnog reagensa. Naime, ako
anion potječe iz slabe kiseline, H + ioni iz razrijeñene kiseline vežu se s anionom koji
ispitujemo u slabo ioniziranu molekulu. Nastalu kiselinu prepoznajemo po karakterističnim
svojstvima, primjerice, oštrom mirisu, (CH3COOH), burnom razvijanju plina, (H 2 CO 3 ), ili ju
je moguće dokazati karakterističnim reagensom (SO 2 , CO 2 , HCN, itd.)
Koncentrirana H 2 SO 4 djeluje mnogo jače a uz to može djelovati i kao oksidans.
Postupak: U malu suhu kušalicu stavi se čvrstog uzorka i doda razrijeñene sumporne
kiseline, c(H 2 SO 4 ) = 2 mol dm -3 . Ako nema vidljive reakcije, kušalica se lagano zagrije. Na
isti način ispituje se uzorak prema djelovanju koncentrirane H 2 SO 4 . Ako se uzorak s
koncentriranom H 2 SO 4 zagrijava, treba biti oprezan zbog moguće eksplozije (klorati) ili
prskanja kiseline iz kušalice.
Razvijeni plin ispituje se pomoću osjetila (boja i miris) ili karakterističnog reagensa.
Reagens se dovodi u neposredni dodir s plinom preko staklenog štapića, na način da se
štapić, s kojeg visi kap reagensa, lagano gurne u kušalicu a da pri tome ne dotakne stjenke
kušalice. Drugi način dovoñenja reagensa u dodir s plinom je pomoću filtar papira. Komadić
filtar papira navlaži se reagensom, prilijepi na konveksnu stranu satnog stakalca i prekrije
otvor posude u kojoj se obavlja reakcija. Ako se posuda zagrijava treba paziti da tekućina ne
doñe u doticaj s papirom. Ako se radi u kušalici, navlažen papir se stavi u stakleni lijevak
koji se postavi u otvor kušalice.
2.2.3. Ispitivanje oksidacijskih i redukcijskih svojstava aniona
Ispitivanja se provode u slabo kiseloj otopini. Otopina uzorka razdjeli se u tri
epruvete i vrši ispitivanje. Kao reagens koristi se vrlo razrjeñena otopina KMnO 4 , joda i
kalijeva jodida.
Postupak: U malu kušalicu stavi se otopina uzorka, doda kap sumporne kiseline,
c(H 2 SO 4 ) = 4 mol dm -3 te 1 do 2 kapi razrijeñene otopine KMnO 4 . Ukoliko se boja
permanganata nije izgubila kušalica se lagano zagrije do vrenja. Ako se boja izgubi prisutan
je reduktivni anion.
MnO 4 - + 8H + + 5e -
Mn 2+ + 4H 2 O
U drugu kušalicu s otopinom uzorka, doda se kap sumporne kiseline,
c(H 2 SO 4 ) = 2 mol dm -3 , 1 do 2 kapi otopine škroba a zatim kap po kap otopine joda. Ukoliko
se izgubi modra boja prisutan je reduktivni anion