Volume 4/Number 1/2012 - ZakÅad Chemii Analitycznej ...

More documents

Recommendations

Info

A[mAU*min] A[mAU*min] 100 B. K. Głód, E. Szafraniuk, J. Pijanowska Grupa tiolowa nadaje ditiokarbaminianom właściwości redukujące [12]. Sole DTC utleniają się do disiarczków [24]. Reakcje te przebiegają nawet pod wpływem tlenu atmosferycznego. Dlatego po nastrzyku nawet czystych soli obserwowaliśmy na chromatografie piki od disiarczków. Na Rys. 5 przedstawiono zmiany pól powierzchni pików soli i odpowiadających im disiarczków od czasu wystawione próbek na działanie tlenu atmosferycznego. Okazało się, że również niektóre składniki fazy ruchomej utleniały sole. W szczególności, bardzo silny efekt zaobserwowano dla nadchloranu. 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 0 20 40 60 t[min] 80 100 SDMC TMTD 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 t[min] SDEC DSF Rys. 5. Fig. 5. Zmiana pól powierzchni pików SDMC i TMTD (A) i SDEC i DSF (B) w czasie. Próbki wystawione były na oddziaływanie tlenu atmosferycznego. Warunki chromatograficzne jak na Rys. 4. The change of the peaks areas of SDMC and TMTD (A) and SDEC and DSF (B) in time. The samples were exposed to the atmospheric oxygen. Chromatographic conditions as on Fig. 4. Camera Separatoria Vol. 4, No 1/<strong>2012</strong>
h[nA] Zastosowanie HPLC do rozdzielania ditiokarbaminianów 101 Łatwość utleniania soli bitiokarbaminianów do disiarczków można praktycznie wykorzystać do ich detekcji. Na Rys. 6 pokazano dynamicznie uzyskane woltamogramy SDMC i TMTD za pomocą detektora elektrochemicznego. Odczytać z niego można, że pierwszy ze związków utlenia się przy potencjale ok. 0,85 V. Oznacza to, że do jego analizy można zastosować detektor amperometryczny. Drugi ze związków nie ulega utlenianiu w badanych warunkach. Obserwowany na Rys. 6 sygnał pochodzi od utleniania rozpuszczalnika. Niewielki sygnał obserwowany jest w tym przypadku dla redukcji. 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 -2 -1 0 1 2 E[V] Rys. 6. Fig. 6. Wykres zależności zmiany wysokości sygnału pochodzącego od SDMC (●) i TMTD (■), od potencjału. Warunki chromatograficzne jak na Rys. 4. Faza ruchoma - 0,5 mM TEAP w metanol/woda 90/10 v/v. Zakres potencjałów detektora elektrochemicznego – -2 ÷ +1,5 V vs Ag/AgCl. A plot of the SDMC (●) and TMTD (■) currents in the function of potential. Chromatographic conditions as on Fig. 4. Mobile phase - 0.5 mM TEAP in methanol/water 90/10 v/v. Electrochemical detector potential range - 2 to 1.5 V vs Ag / AgCl. Również disiarczki nie są trwałymi związkami. W roztworach ulegają rozpadowi na odpowiednie sole. Dlatego po kilkunastu godzinach w mieszaninie disiarczków obserwowaliśmy ich mieszane formy [25]. Na przykład. z (disiarczków bis(dimetylotiokarbamoilu) i bis(dietylotiokarbamoilu) powstawał disiarczek N,N-dietylo-N',N'-dimetylotiuramu. 4. WNIOSKI (Conclusions) Badane DTC (disulfiram, tiuram, dimetyloditiokarbaminian sodu oraz dietyloditiokarbaminian sodu) mogą być rozdzielane za pomocą Vol. 4, No 1/<strong>2012</strong> Camera Separatoria
Page 2 and 3:
Uniwersytet Przyrodniczo‐Humanist
Page 4:
SPIS TREŚCI (CONTENTS) Prace przeg
Page 9 and 10:
CAMERA SEPARATORIA Volume 4, Number
Page 11 and 12:
Zastosowanie chromatografii gazowej
Page 13 and 14:
Page 15 and 16:
Page 17 and 18:
Page 19 and 20:
Page 21 and 22:
Page 23 and 24:
Page 25 and 26:
E1, 17β-E2, EE2 (+ inne EDC) E1, 1
Page 27 and 28:
E1, 17β-E2, E3, EE2 (+inne EDC) E1
Page 29 and 30:
Page 31 and 32:
Page 33 and 34:
Page 35 and 36:
Page 37 and 38:
Page 39 and 40:
CAMERA SEPARATORIA Volume 4, Number
Page 41 and 42:
Zastosowanie wybranych innowacyjnyc
Page 43 and 44:
Page 45 and 46:
Page 47 and 48:
Page 49 and 50:
Page 51 and 52: Tabela 2. Wykorzystanie nowych faz
Page 53 and 54: Zastosowanie wybranych innowacyjnyc
Page 63 and 64: CAMERA SEPARATORIA Volume 4, Number
Page 65 and 66: Metody rozdzielania i oznaczania po
Page 73 and 74: Tabela 4. Oznaczania β-blokerów i
Page 81: Metody rozdzielania i oznaczania po
Page 85 and 86: CAMERA SEPARATORIA Volume 4, Number
Page 87 and 88: Wpływ rodzaju i parametrów ekstra
Page 93: Wpływ rodzaju i parametrów ekstra
Page 96 and 97: 94 B. K. Głód, E. Szafraniuk, J.
Page 100 and 101: Sygnał [mAU] R[mAU] R[mAU] 98 B. K
Page 107 and 108: Camera Separatoria INSTRUKCJE DLA A
Page 109 and 110: Instrukcje dla autorów 107 Tabela
Page 111 and 112: Instrukcje dla autorów 109 Instruc
Page 113: Instrukcje dla autorów 111 society
show all

Volume 4/Number 1/2012 - ZakÅad Chemii Analitycznej ...

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?

Volume 4/Number 1/2012 - ZakÅad Chemii Analitycznej ...