Estron (E1), 17β-Estradiol (E2), Estriol (E3) 17 α- Etynyloestradiol Kwas acetylosalicylowy (ACA), Ibuprofen (IBU), Diklofenak (DIC), Naproksen (NAP), Kwas mefenamowy (MEF), Gemfibrozyl (GEM) Woda rzeczna i jeziorna Woda dejonizowana, PDMS/β-CD polydimethylsiloksa n/-cyklodekstryna Porównanie włókna PDMS z PU (poliuretanowym) HPLC – UV HPLC-DAD Woda rzeczna E3 84,6 ± 9,3 E2 108,5 ± 2,0 EE2 118,8 ± 5,7 E1 124,1 ± 2,7 Woda jeziorna E3 87,1 ± 8,0 E2 110,6 ± 4,7 EE2 123,5 ± 5,8 E1 117,9 ± 5,7 PDMS ACA < 1,0 NAP 9,8 ± 1,6 DIC 34,6 ± 6,9 IBU 43,4 ± 5,4 MEF 71,3 ± 5,8 GEM 73,4 ± 5,0 PU ACA 45,3 ± 9,0 NAP 78,3 ± 3,4 DIC 77,7 ± 2,7 IBU 90,6 ± 7,2 MEF 48,4 ± 8,4 GEM 84,0 ± 9,0 Granica wykrywalności: E3 0,04 µg L -1 E2 0,09 µg L -1 EE2 0,09 µg L -1 E1 0,11 µg L -1 PDMS ACA - NAP 3,2 µg L -1 DIC 5,4 µg L -1 IBU 5,5 µg L -1 MEF 5,1 µg L -1 GEM 5,8 µg L -1 PU ACA 2,7 µg L -1 NAP 1,5 µg L -1 DIC 2,4 µg L -1 IBU 3,6 µg L -1 MEF 4,2 µg L -1 GEM 2,5 µg L -1 [31] [32] 50 N. Migowska, J. Kumirska Camera Separatoria Vol. 4, No 1/<strong>2012</strong>
Zastosowanie wybranych innowacyjnych technik służących do izolacji… 51 6. Mikroekstrakcja poprzez membranę do fazy ciekłej (Hollow-fiber liquid-phase microextraction) W technice mikroekstrakcji poprzez membranę do fazy ciekłej rozpuszczalnik organiczny unieruchomiony jest w przestrzeniach porowatej membrany zanurzonej w próbce. Małe pory włókna utrzymują ciecz ekstrahującą oraz uniemożliwiają przedostania się do niej dużych molekuł. Technika ta może mieć szerokie zastosowanie, dzięki możliwości doboru odpowiedniej cieczy ekstrahującej oraz rodzaju porowatego włókna. Istnieją dwa typy ekstrakcji: dwufazowe HF-LPME oraz trójfazowe HF-LPME. W dwufazowym HF-LPME anality ekstrahowane są na drodze biernej ekstrakcji z próbki do hydrofobowego rozpuszczalnika organicznego, natomiast w trójfazowym HF-LPME anality ekstrahowane są z próbki przez rozpuszczalnik organiczny unieruchomiony w membranie, a następnie przenikają do fazy wodnej [34]. Basheer i współpracownicy [35] zastosowali dwufazowe HF-LPME do wydzielenia naturalnych i syntetycznych hormonów takich jak estron, 17β-estradiol, dietylostilbestrol oraz 17α-etynyloestradiol z próbek wodnych. Użyli oni membrany, w której przestrzeniach znajdował się dihydroksylowany polimetakrylan (DHPMM) służący jako ekstrahent. Dla porównania przeprowadzono ekstrakcję tych związków z wykorzystaniem techniki SPME. Polimer DHPMM w porównaniu z poliakrylanowym (PA) włóknem SPME posiada dużo więcej ugrupowań hydroksylowych (-OH), dlatego też był bardziej odpowiedni do ekstrakcji związków polarnych jakimi są estrogeny. Metoda HF-LPME w połączeniu z techniką GC-MS pozwoliła na obniżenie granic oznaczalności związków przeprowadzonych uprzednio w trimetylosillilowe pochodne za pomocą odczynnika MSTFA (N-Metyl-N- (trimetylsilyl)trifluoroacetamid) do poziomu 0,03 do 0,08 ng/L oraz odzysków wynoszących odpowiednio 87 do 108 % z wody wodociągowej oraz 86 do 110 % z wody powierzchniowej. Trójfazowe HF-LPME wykorzystywane jest najczęściej do ekstrakcji związków posiadających właściwości kwasowe lub zasadowe. Quintana i współpracownicy [36] podczas swoich badań nad optymalizacją izolacji i wzbogacania ibuprofenu, piroksykamu, kwasu klofibrowego, bezafibratu, diklofenaku oraz indometacyny techniką HF-LPME testowali takie parametry jak: pH próbki, dodatek soli, objętość próbki, stężenie buforu i dodatek metanolu do fazy akceptorowej. Ponieważ wybrane do analizy związki posiadały właściwości kwasowe proces ich ekstrakcji w trójfazowym HF-LPME polegał na zakwaszeniu próbki, w której znajdowały się anality do pH 2, wskutek czego anality znajdowały się w formie niezdysocjowanej. Dzięki temu, miały one możliwość przeniknięcia przez rozpuszczalnik organiczny (1-oktanol) i przedostania do akceptora zasadowego (buforu węglanowego o stężeniu 10 mM) znajdującego się wewnątrz membrany. W buforze anality uległy jonizacji (deprotonacji) ze względu na wysokie pH, wskutek czego zostały uwięzione wewnątrz membrany i nie mogły dyfundować z powrotem przez rozpuszczalnik do próbki. Podczas badań kinetyki ekstrakcji przy stałej prędkości mieszania autorzy stwierdzili, że równowaga procesu ekstrakcji osią- Vol. 4, No 1/<strong>2012</strong> Camera Separatoria
- Page 2 and 3: Uniwersytet Przyrodniczo‐Humanist
- Page 4: SPIS TREŚCI (CONTENTS) Prace przeg
- Page 9 and 10: CAMERA SEPARATORIA Volume 4, Number
- Page 11 and 12: Zastosowanie chromatografii gazowej
- Page 13 and 14: Zastosowanie chromatografii gazowej
- Page 15 and 16: Zastosowanie chromatografii gazowej
- Page 17 and 18: Zastosowanie chromatografii gazowej
- Page 19 and 20: Zastosowanie chromatografii gazowej
- Page 21 and 22: Zastosowanie chromatografii gazowej
- Page 23 and 24: Zastosowanie chromatografii gazowej
- Page 25 and 26: E1, 17β-E2, EE2 (+ inne EDC) E1, 1
- Page 27 and 28: E1, 17β-E2, E3, EE2 (+inne EDC) E1
- Page 29 and 30: Zastosowanie chromatografii gazowej
- Page 31 and 32: Zastosowanie chromatografii gazowej
- Page 33 and 34: Zastosowanie chromatografii gazowej
- Page 35 and 36: Zastosowanie chromatografii gazowej
- Page 37 and 38: Zastosowanie chromatografii gazowej
- Page 39 and 40: CAMERA SEPARATORIA Volume 4, Number
- Page 41 and 42: Zastosowanie wybranych innowacyjnyc
- Page 43 and 44: Zastosowanie wybranych innowacyjnyc
- Page 45 and 46: Zastosowanie wybranych innowacyjnyc
- Page 47 and 48: Zastosowanie wybranych innowacyjnyc
- Page 49 and 50: Zastosowanie wybranych innowacyjnyc
- Page 51: Tabela 2. Wykorzystanie nowych faz
- Page 55 and 56: Zastosowanie wybranych innowacyjnyc
- Page 57 and 58: Zastosowanie wybranych innowacyjnyc
- Page 59 and 60: Zastosowanie wybranych innowacyjnyc
- Page 61 and 62: Zastosowanie wybranych innowacyjnyc
- Page 63 and 64: CAMERA SEPARATORIA Volume 4, Number
- Page 65 and 66: Metody rozdzielania i oznaczania po
- Page 67 and 68: Metody rozdzielania i oznaczania po
- Page 69 and 70: Metody rozdzielania i oznaczania po
- Page 71 and 72: Metody rozdzielania i oznaczania po
- Page 73 and 74: Tabela 4. Oznaczania β-blokerów i
- Page 75 and 76: Metody rozdzielania i oznaczania po
- Page 77 and 78: Metody rozdzielania i oznaczania po
- Page 79 and 80: Metody rozdzielania i oznaczania po
- Page 81: Metody rozdzielania i oznaczania po
- Page 85 and 86: CAMERA SEPARATORIA Volume 4, Number
- Page 87 and 88: Wpływ rodzaju i parametrów ekstra
- Page 89 and 90: Wpływ rodzaju i parametrów ekstra
- Page 91 and 92: Wpływ rodzaju i parametrów ekstra
- Page 93: Wpływ rodzaju i parametrów ekstra
- Page 96 and 97: 94 B. K. Głód, E. Szafraniuk, J.
- Page 98 and 99: 96 B. K. Głód, E. Szafraniuk, J.
- Page 100 and 101: Sygnał [mAU] R[mAU] R[mAU] 98 B. K
- Page 102 and 103:
A[mAU*min] A[mAU*min] 100 B. K. Gł
- Page 104 and 105:
102 B. K. Głód, E. Szafraniuk, J.
- Page 107 and 108:
Camera Separatoria INSTRUKCJE DLA A
- Page 109 and 110:
Instrukcje dla autorów 107 Tabela
- Page 111 and 112:
Instrukcje dla autorów 109 Instruc
- Page 113:
Instrukcje dla autorów 111 society