Volume 4/Number 1/2012 - ZakÅad Chemii Analitycznej ...
Volume 4/Number 1/2012 - ZakÅad Chemii Analitycznej ...
Volume 4/Number 1/2012 - ZakÅad Chemii Analitycznej ...
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
96 B. K. Głód, E. Szafraniuk, J. Pijanowska<br />
2. CZĘŚĆ EKSPERYMENTALNA<br />
(Experimental)<br />
2.1. Aparatura<br />
(Apparatus)<br />
W badaniach wykorzystano wysokosprawny chromatograf cieczowy<br />
(Knauer, Berlin, Niemcy) składający się z butli z eluentami, modułu Smartline<br />
Manager 5000, pompy dwutłokowej Smartline 1000 (regulacja przepływu<br />
fazy ruchomej 0,001-50 ml/min), mieszadła magnetycznego fazy ruchomej,<br />
dozownika pętlicowego D-14163 (objętość pętli 20 μl), termostatu kolumn<br />
Smartline 4000 z zakresem temperatur 5 ÷ 85 ºC, kolumny analitycznej<br />
Cosmosil RP-18 AR II (4,6 x 50 mm), detektora spektrofotometrycznego UV<br />
Smartline PDA 2800 z matrycą diodową DAD (zakres pracy lampy 190-1020<br />
nm), detektora elektrochemicznego EC3000 (Recipe Chemicals, Munich,<br />
Niemcy) (elektroda pracująca - węgiel szklisty, elektroda odniesienia -<br />
Ag/AgCl, elektroda pomocnicza - Pt), programu Clarity Chrom wersja 2.6.2.<br />
oraz zbiornika eluatu.<br />
2.2. Odczynniki<br />
(Reagents)<br />
W badaniach zastosowano nadchloran tetraetyloamonu (TEAP),<br />
nadchloran tetrabutyloamonu (TBAP) i metanol czysty do HPLC (Sigma-<br />
Aldrich, Niemcy), kwas siarkowy(VI) 95% (Polskie Odczynniki Chemiczne,<br />
Gliwice, Polska) oraz jodek tetrabutyloamonu, TBAI (Chemapol,<br />
Czechosłowacja).<br />
2.3. Procedury<br />
(Procedures)<br />
Pomiary chromatograficzne mieszaniny DTC przeprowadzono w<br />
układzie faz odwróconych (RP–C18), w temperaturze 20°C, przy przepływie<br />
fazy ruchomej 1,0 ml/min. Przed przystąpieniem do analizy<br />
chromatograficznej kolumnę chromatograficzną stabilizowano w temp. 20 o C<br />
przez 1 h. W pomiarach zastosowano fazy ruchome przedstawione w<br />
Tab. 1.<br />
Mieszaninę DTC przygotowano przez zmieszanie 1 mM roztworów<br />
TMTD, DSF, SDMC i SDEC o objętości 200 ml. Objętość próbki,<br />
wstrzykiwanej na kolumnę, wynosiła 20 µl. W pomiarach zastosowano dwa<br />
typy detektorów: fotometryczny (długość fali 205 i 254 nm) oraz<br />
elektrochemiczny (w zakresie potencjału -2 V ÷ +1,5 V). Na kolumnę<br />
nastrzykiwano świeżo przygotowane roztwory. W celu identyfikacji pików i<br />
przypisania im odpowiednich ditiokarbaminianów, na kolumnę<br />
chromatograficzną nastrzykiwano związki osobno. Identyfikację<br />
przeprowadzano w oparciu o czasy retencji i spektrogramy RSSR i RS - .<br />
Camera Separatoria Vol. 4, No 1/<strong>2012</strong>
Change language